第一篇：2016《材料現(xiàn)代分析測試方法》復習題

《近代材料測試方法》復習題

1． 材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個層次？分別可以用什么方法分析？

答：化學成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析

化學成分分析——常規(guī)方法（平均成分）：濕化學法、光譜分析法

——先進方法（種類、濃度、價態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜 晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射

顯微結(jié)構(gòu)分析：光學顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原

子力顯微鏡、場離子顯微鏡

2． X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進行哪些科學研究工作，有哪些實際應用？

答： 除貫穿部分的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過程之中，基本上可以歸為兩大類：一部分可能變成次級或更高次的X射線，即所謂熒光X射線，同時，激發(fā)出光電子或俄歇電子。另一部分消耗在X射線的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它還能變成熱量逸出。

（1）現(xiàn)象/現(xiàn)象：散射X射線（想干、非相干）、熒光X射線、透射X射線、俄歇效

應、光電子、熱能

（2）①光電效應：當入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn) 生光電效應。

應用：光電效應產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。光電效應

使原子產(chǎn)生空位后的退激發(fā)過程產(chǎn)生俄歇電子或X射線熒光輻射是 X射線激發(fā)俄歇能譜分析和X射線熒光分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)。

②二次特征輻射（X射線熒光輻射）：當高能X射線光子擊出被照射物質(zhì)原子的 內(nèi)層電子后，較外層電子填其空位而產(chǎn)生了次生特征X射線（稱二次特征輻射）。

應用：X射線被物質(zhì)散射時，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：相干散射和非相干散射。相干散射

是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。

3． 電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進行哪些科學研究工作，有哪些實際應用？

答：當電子束入射到固體樣品時，入射電子和樣品物質(zhì)將發(fā)生強烈的相互作用，發(fā)生彈性散射和非彈性散射。伴隨著散射過程，相互作用的區(qū)域中將產(chǎn)生多種與樣品性質(zhì)有關(guān)的物理信息。

（1）現(xiàn)象/規(guī)律：二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射

線

（2）獲得不同的顯微圖像或有關(guān)試樣化學成分和電子結(jié)構(gòu)的譜學信息 4． 光電效應、熒光輻射、特征輻射、俄歇效應，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。特征X射線產(chǎn)生機理。

光電效應：當入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電效應。熒光輻射：被打掉了內(nèi)層電子的受激原子，將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程，同時輻射出

波長嚴格一定的特征X射線。這種利用X射線激發(fā)而產(chǎn)生的特征輻射為二次特

征輻射，也稱為熒光輻射。特征輻射：

俄歇效應：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電

子所吸收，使之受激發(fā)而成為自由電子。這種過程就是俄歇效應，這個自由電子

就稱為俄歇電子。

熒光產(chǎn)率：激發(fā)態(tài)分子中通過發(fā)射熒光而回到基態(tài)的分子占全部激發(fā)態(tài)分子的分數(shù)。

俄歇電子產(chǎn)率：

5． 拉曼光譜分析的基本原理及應用。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？（振動能級）

原理：光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射.彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長相同的成分,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分, 統(tǒng)稱為拉曼效應。

應用：拉曼光譜對研究物質(zhì)的骨架特征特別有效。紅外和拉曼分析法結(jié)合，可更完整地研究分子的振動和轉(zhuǎn)動能級，從而更可靠地鑒定分子結(jié)構(gòu)。可以進行半導體、陶瓷等無機材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃燒物和大氣污染物分析等方面有重要應用。有兩種情況：

（1）分子處于基態(tài)振動能級，與光子碰撞后，從光子中獲取能量達到較高的能級。若與此相應的躍遷能級有關(guān)的頻率是ν1，那么分子從低能級躍到高能級從入射光中得到的能量為hν1，而散射光子的能量要降低到hν0-hν1，頻率降低為ν0-ν1。

（2）分子處于振動的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。

通常把低于入射光頻的散射線ν0-ν1稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線ν0+ν1稱為反斯托克斯線。

6． X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應用（適用），什么是基本體吸收效應？如何消除？ 定性分析： 在譜儀上配上計算機，可以直接給出試樣內(nèi)所有元素的名稱。

1、確定某元素的存在，除要找到易識別的某一強線外，最好找出另一條強度高的線條，以免誤認。

2、區(qū)分哪些射線是從試樣內(nèi)激發(fā)的，那哪射線是靶給出的，靶還可能有雜質(zhì)，也會發(fā)出X射線。

3、當X射線照射到輕元素上時，由于康普頓效應，還會出現(xiàn)非相干散射?？赏ㄟ^相應的實驗將它們識別。

定量分析：如果沒有影響射線強度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強度與該元素在試樣內(nèi)的原子分數(shù)成正比。但是實際上存在影響熒光X射線強度的因素，這些因素叫做基體吸收效應和增強效應。

元素A的熒光X射線強度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。當A元素的特征x射線能量高于B元素的吸收限(或相反)時，則A元素的特征X射線也可以激發(fā)B元素，于是產(chǎn)生兩種影響，其中A元素的特征x熒光照射量率削弱的為吸收效應。吸收包括兩部分：一次X射線進入試樣時所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時所受的吸收。

實驗校正法：外標法、內(nèi)標法、散射線標準法，增量法 數(shù)學校正法：經(jīng)驗系數(shù)法、基本參數(shù)法

7． 波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點。（特征X射線檢測）

波譜儀：利用X射線的波長不同來展譜。1）能量分辨率高——突出的優(yōu)點，分辨率為5eV 2）峰背比高：這使WDS所能檢測的元素的最低濃度是EDS的1/10，大約可檢測100 ppm。3）采集效率低，分析速度慢。

4）由于經(jīng)晶體衍射后，X射線強度損失很大，其檢測效率低。

5）波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強度下使用，因此其空間分辨率低且難與高分辨率的電鏡（冷場場發(fā)射電鏡等）配合使用。能譜儀：利用X射線的能量不同來展譜。優(yōu)點：

1）分析速度快：同時接收和檢測所有信號，在幾分鐘內(nèi)分析所有元素。

2）靈敏度高：收集立體角大，不用聚焦，探頭可靠近試樣，不經(jīng)衍射，強度沒有損失?？稍诘褪鳎?0-11 A）條件下工作，有利于提高空間分辨率。

3）譜線重復性好：沒有運動部件，穩(wěn)定性好，沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析。缺點：

1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴重。2）峰背比低：探頭直接對著樣品，在強度提高的同時，背底也相應提高。EDS所能檢測的元素的最低濃度是WDS的十倍，最低大約是1000 ppm。

3）工作條件要求嚴格：探頭必須保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時也不能中斷，否則導致探頭功能下降甚至失效。

8． XPS的分析原理是什么？（什么效應）

光電效應：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運動，直到這些電子到達表面。如果能量足夠、方向合適，便可離開物體的表面而逸出，成為光電子。光電子動能為：Ec =hv-EB-(-w)

9． XPS的應用及特點，XPS中的化學位移有什么用？

分析表面化學元素的組成、化學態(tài)及其分布，特別是原子的價態(tài)、表面原子的電子密度、能級結(jié)構(gòu)。

最大特點是可以獲得豐富的化學信息，它對樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。它的缺點是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。

(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到電子能級結(jié)構(gòu)的信息。(2)它提供有關(guān)化學鍵方面的信息，即直接測量價層電子及內(nèi)層電子軌道能級，而相鄰元素的同種能級的譜線相隔較遠，互相干擾少，元素定性的標志性強。

(3)是一種無損分析。

(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約10-8g即可，絕對靈敏度高達10-18g，樣品分析深度約2 nm。

由于原子處于不同的化學環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學位移?；瘜W位移的量值與價電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。氧化態(tài)愈高，則化學位移愈大。

10． 紫外光電子能譜原理及應用。（激發(fā)什么電子？）

紫外光電子能譜儀與X射線光電子能譜儀非常相似，只需把激發(fā)源變換一下即可。真空紫外光源只能激發(fā)樣品中原子、分子的外層價電子或固體的價帶電子。測量固體表面價電子和價帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學鍵、研究振動結(jié)構(gòu)。

11． 俄歇電子能譜分析的原理、應用及特點。（俄歇電子與什么有關(guān)？）

原理：俄歇效應。俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個能級能量有關(guān)。能量是特定的，與入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。應用：可以做物體表面的化學分析、表面吸附分析、斷面的成分分析。1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析； 2）金屬、半導體、復合材料等界面研究； 3）薄膜、多層膜生長機理的研究；

4）表面化學過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究； 5）集成電路摻雜的三維微區(qū)分析； 6）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。特點：

1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。對于能量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為0.4-2nm，深度分辨率約為l nm,，橫向分辨率取決于入射束斑大小。

2）可分析除H、He以外的各種元素。

3）對于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。4）可進行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。

12． 掃描隧道顯微鏡基本原理及特點、工作模式。（量子隧道效應，如何掃描？恒高、恒電流工作模式，隧道譜應用）

基本原理：尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖-樣品間納米間隙的量子隧道效應引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級樣品表面形貌特征圖象。

量子隧道效應：當微觀粒子的總能量小于勢壘高度時，該粒子仍能穿越這一勢壘。金屬探針安置在三個相互垂直的壓電陶瓷（Px、Py、Pz）架上，當在壓電陶瓷器件上施加一定電壓時，由于壓電陶瓷器件產(chǎn)生變形，便可驅(qū)動針尖在樣品表面實現(xiàn)三維掃描；

隧道譜應用：可對樣品表面顯微圖像作逐點分析，以獲得表面原子的電子結(jié)構(gòu)（電子態(tài)）等信息。在樣品表面選一定點，并固定針尖與樣品間的距離，連續(xù)改變偏壓值從負幾V~正幾V，同時測量隧道電流，便可獲得隧道電流隨偏壓的變化曲線，即掃描隧道譜。特點：

1）STM結(jié)構(gòu)簡單。

2）其實驗可在多種環(huán)境中進行：如大氣、超高真空或液體（包括在絕緣液體和電解液中）。3）工作溫度范圍較寬，可在mK到1100K范圍內(nèi)變化。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時做到的。

4）分辨率高，掃描隧道顯微鏡在水平和垂直分辨率可以分別達到0.1nm和0.01nm。因此可直接觀察到材料表面的單個原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。

5）在觀測材料表面結(jié)構(gòu)的同時，可得到材料表面的掃描隧道譜（STS），從而可以研究材料表面化學結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。

6）不能探測深層信息，無法直接觀察絕緣體。工作模式：

恒電流模式：掃描時，在偏壓不變的情況下，始終保持隧道電流恒定。適于觀察表面起伏較大的樣品。

恒高模式：始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描，隨樣品表面高低起伏，隧道電流不斷變化。適于觀察表面起伏不大的樣品。

13． 原子力顯微鏡工作原理、成像模式及應用。（微小力測量如何實現(xiàn)？納米量級力學性能測量）

原理：利用微小探針與待測物之間交互作用力，來呈現(xiàn)待測物表面的物理特性。成像模式：

應用：已成為表面科學研究的重要手段。（1）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究（2）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究（3）在液體環(huán)境下成像對材料進行研究

（4）測量、分析表面納米級力學性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等)：通過測量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形（偏轉(zhuǎn)），對應一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。當針尖被壓入表面時，那點曲線斜率可以決定材料的彈性模量，從力曲線上也能很好的反映出所測樣品的彈性、塑性等性質(zhì)。（5）實現(xiàn)對樣品表面納米加工與改性

14． 什么是離子探針？離子探針的特點及應用。

離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。

離子探針的原理是利用細小的高能（能量為1~20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負離子（二次離子）；利用質(zhì)譜儀對這些離子進行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。特點：

1）可作同位素分析。

2）可對幾個原子層深度的極薄表層進行成分分析。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息。

3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級時，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。并可探測極微量元素（50ppm）。

4）可高靈敏度地分析包括氫、鋰在內(nèi)的輕元素，特別是可分析氫。

15． 場離子顯微鏡的成像原理（臺階邊緣的原子）。

1）隧道效應：若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應”而穿過表面位壘進入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場致電離。

2）導體表面電場與其曲率成正比：E≈U/5r，相同的電壓加上相同的導體，曲率越大，也就是越尖，導體上的電荷越密集，產(chǎn)生的電場越強。

3）場離化原理：當成像氣體進入容器后，受到自身動能的驅(qū)使會有一部分達到陽極附近，在極高的電位梯度作用下氣體原子發(fā)生極化，使中性原子的正、負電荷中心分離而成為一個電偶極子。

16． DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用處？（定量？比熱？）

基本原理：當試樣發(fā)生任何物理或化學變化時，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰； 應用：

1）如果試樣在升溫過程中熱容有變化，則基線ΔTa就要移動，因此從DTA曲線便可知比熱發(fā)生急劇變化的溫度，這個方法被用于測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度； 2）合金狀態(tài)變化的臨界點及固態(tài)相變點都可用差熱分析法測定； 3）可以定量分析玻璃和陶瓷相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化； 4）被廣泛地用于包括非晶在內(nèi)的固體相變動力學研究； 5）可以用于研究凝膠材料燒結(jié)進程；

17． DSC的基本原理及應用。（縱坐標是什么？）

差示掃描量熱法（DSC）基本原理：根據(jù)測量方法的不同，有兩種DSC法，即功率補償式差示量熱法和熱流式差示量熱法。功率補償式差示量熱法：

1）試樣和參比物具有獨立的加熱器和傳感器，儀器由兩條控制電路進行監(jiān)控，一條控制溫度，使樣品和參比物在預定的速率下升溫或降溫；另一條用于補償樣品和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，通過功率補償電路使樣品與參比物的溫度保持相同；

2）功率補償放大器自動調(diào)節(jié)補償加熱絲的電流，使試樣與參比物的溫度始終維持相同； 3）只要記錄試樣放熱速度隨T（或t）的變化，就可獲得DSC曲線?？v坐標代表試樣放熱或吸熱的速度，橫坐標是溫度T（或時間t）。

應用：1）樣品焓變的測定；2）樣品比熱的測定；3）研究合金的有序-無序轉(zhuǎn)變

18． 影響DTA和DSC曲線形態(tài)的因素主要有哪些？（加熱速度，樣品比熱，氣氛）

影響DTA（差熱分析）曲線形態(tài)的因素：實驗條件、儀器因素、試樣因素等； 實驗條件：

① 升溫速率：程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡；

②不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對DTA曲線的影響很大，有些場合可能會得到截然不同的結(jié)果；

③ 參比物：參比物與樣品在用量、裝填、密度、粒度、比熱及熱傳導等方面應盡可能相近，否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變化的假峰。

影響DSC（量熱分析）曲線形態(tài)的因素：實驗條件、儀器因素、試樣因素等； 實驗條件：

① 升溫速率：一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳，而基線漂移大，因而一般采用10℃/min；

② 氣氛對DSC定量分析中峰溫和熱焓值的影響是很大的。

③ 參比物：參比物的影響與DTA相同。

19． 熱重分析應用？

1）主要研究在空氣中或惰性氣體中材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學變化； 2）還廣泛用于研究涉及質(zhì)量變化的所有物理過程，如測定水分、揮發(fā)物和殘渣，吸附、吸收和解吸，氣化速度和氣化熱，升華速度和升華熱；

3）可以研究固相反應，縮聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或共混物的組成； 4）以及利用特征熱譜圖作鑒定等。

20． 什么是穆斯堡爾效應？穆斯堡爾譜的應用。（橫坐標？低溫？）

無反沖核γ射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應：若要產(chǎn)生穆斯堡爾效應，反沖能量ER最好趨向于零；大多數(shù)核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾效應； 應用：

1）可用于測定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量； 2）可用于研究碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解；

3）可以用于判斷各種磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段（可用于測定反鐵磁性的奈爾點、居里點和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點；也可用于測定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應機理研究。

21． 產(chǎn)生衍射的必要條件（布拉格方程）及充分條件。（衍射角由什么決定？幾何關(guān)系）

必要條件： 1）滿足布拉格方程 2dsi?n?n?

2）能夠被晶體衍射的X射線的波長必須小于或等于參加反射的衍射面中最大面間距的二倍；

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充分條件：

1）衍射角：由晶胞形狀和大小確定

22． 影響衍射強度的因素。

1）晶胞中原子的種類、數(shù)量和位置； 2）晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒數(shù)目； 3）試樣對X射線的吸收； 4)衍射晶面的數(shù)目； 5）衍射線的位置； 6）溫度因子；

23． 物相定性分析、定量分析的原理。（強度與什么有關(guān)？正比含量嗎？如何校正基體吸收系數(shù)變化對強度的影響?）

物相定性分析：每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點陣類型、單胞大小、單胞中原子（離子或分子）的數(shù)目及其位置等等，而這些參數(shù)在X射線衍射花樣中均有所反映；某種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置以及強度，是該種物質(zhì)的特征，因而可以成為鑒別物相的標志。

物相定量分析原理：各相衍射線的強度，隨該相含量的增加而提高；由于試樣對X射線的吸收，使得“強度”并不正比于“含量”，而須加以修正。

1）采用單線條法（外標法）：混合樣中j相某線與純j相同一根線強度之比，等于j相的重量百分數(shù)；

2）采用內(nèi)標法：將一種標準物摻入待測樣中作為內(nèi)標，并事先繪制定標曲線。3）采用K值法及參比強度法：它與傳統(tǒng)的內(nèi)標法相比，不用繪制定標曲線；

4）采用直接對比法：不向樣品中加入任何物質(zhì)而直接利用樣品中各相的強度比值實現(xiàn)物相定量的方法。

24． 晶粒大小與X射線衍射線條寬度的關(guān)系。

K?

Bcos?德拜-謝樂公式： D?D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長

晶粒的細化能夠引起X射線衍射線條的寬化； 25． 內(nèi)應力的分類及在衍射圖譜上的反映。

第一類：在物體較大范圍（宏觀體積）內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應力，此類應力的釋放，會使物體的宏觀體積或形狀發(fā)生變化。第一類內(nèi)應力又稱“宏觀應力”或“殘余應力”。宏觀應力使衍射線條位移。

第二類：在數(shù)個晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應力，一般能使衍射線條變寬，但有時亦會引起線條位移。

第三類：在若干個原子范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應力，如各種晶體缺陷（空位、間隙原子、位錯等）周圍的應力場、點陣畸變等，此類應力的存在使衍射強度降低。

26． 掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。（應用及特點）

1.二次電子像（SEI）：

1）特點：圖像分辨率比較高；二次電子信號強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的角度十分敏感；二次電子能量較低，其運動軌跡極易受電場和磁場的作用從而發(fā)生改變，不易形成陰影；二次電子信號特別適用于顯示形貌襯度，用于斷口檢測和各種材料表面形貌特征觀察；SE本身對原子序數(shù)不敏感，但其產(chǎn)額隨（BSE產(chǎn)額）增大而略有上升；SE能反映出表面薄層中的成分變化；通常的SE像就是形貌襯度像

應用：SE研究樣品表面形貌最有用的工具；SE也可以對磁性材料和半導體材料進行相關(guān)的研究

2.背散射電子像（BSEI）：

1）特點：樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子強度較高，而吸收電子強度較低，形成成分襯度；樣品表面不同的傾斜角會引起B(yǎng)SE數(shù)量的不同，樣品表面的形貌對其也有一定的影響；傾角一定，高度突變，背散射電子發(fā)射的數(shù)量也會改變；背散射電子能量高，離開樣品后沿直線軌跡運動；樣品表面各個微區(qū)相對于探測器的方位不同，使收集到的背散射電子數(shù)目不同；檢測到的信號強度遠低于二次電子，粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。

應用：背散射電子像襯度應用最廣泛的是成分襯度像，與SE形貌像（或BSE形貌相）相配合，可以方便地獲得元素和成分不同的組成相分布狀態(tài)。

27． 掃描電鏡圖像襯度（形貌襯度、原子序數(shù)襯度）。（產(chǎn)額）

1）表面形貌襯度；電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別表現(xiàn)為信號強度的差別，從而在圖像中顯示形貌襯度。SE形貌襯度像的一大特點是極富立體感。原理：利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到形貌襯度圖像。

應用：二次電子和背散射電子信號強度是試樣表面傾角的函數(shù)，均可用形成樣品表面形貌襯度。

SE的產(chǎn)額隨樣品各部位傾斜角θ（電子束入射角）的不同而變化

2）原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（化學成分）差別而形成的襯度。原理：利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。

應用：背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。

28． 什么是電子探針？電子探針的原理、特點及工作方式。(檢測的信號)

電子探針X射線顯微分析儀是一種微區(qū)成分分析的儀器。檢測的信號是特征X射線。利用電子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負離子（二次離子），用X射線分析器進行分析。特征X射線的波長（能量）——確定待測元素；特征X射線強度——確定元素的含量。

第二篇：材料現(xiàn)代分析測試方法

一、名詞解釋（共有20分，每小題2分。）

1.輻射的發(fā)射：指物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電磁輻射的現(xiàn)象。

2.俄歇電子：X射線或電子束激發(fā)固體中原子內(nèi)層電子使原子電離，此時原子(實際是離子)處于激發(fā)

態(tài)，將發(fā)生較外層電子向空位躍遷以降低原子能量的過程，此過程發(fā)射的電子。

3.背散射電子：入射電子與固體作用后又離開固體的電子。

4.濺射：入射離子轟擊固體時，當表面原子獲得足夠的動量和能量背離表面運動時，就引起表面粒

子（原子、離子、原子團等）的發(fā)射，這種現(xiàn)象稱為濺射。

5.物相鑒定：指確定材料（樣品）由哪些相組成。

6.電子透鏡：能使電子束聚焦的裝置。

7.質(zhì)厚襯度：樣品上的不同微區(qū)無論是質(zhì)量還是厚度的差別，均可引起相應區(qū)域透射電子強度的改

變，從而在圖像上形成亮暗不同的 區(qū)域，這一現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度。

最大）向短波方?8.藍移：當有機化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時，其吸收帶的最大吸收峰波長或位置（向移動，這種現(xiàn)象稱為藍移（或紫移，或“向藍”）。

9.伸縮振動：鍵長變化而鍵角不變的振動，可分為對稱伸縮振動和反對稱伸縮振動。

10.差熱分析：指在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物的溫度差隨溫度或時間變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。

二、填空題（共20分，每小題2分。）

1.電磁波譜可分為三個部分，即長波部分、中間部分和短波部分，其中中間部分包括（紅外線）、（可見光）和（紫外線），統(tǒng)稱為光學光譜。

2.光譜分析方法是基于電磁輻射與材料相互作用產(chǎn)生的特征光譜波長與強度進行材料分析的方法。

光譜按強度對波長的分布（曲線）特點（或按膠片記錄的光譜表觀形態(tài)）可分為（連續(xù)）光譜、（帶狀）光譜和（線狀）光譜3類。

3.分子散射是入射線與線度即尺寸大小遠小于其波長的分子或分子聚集體相互作用而產(chǎn)生的散射。

分子散射包括（瑞利散射）與（拉曼散射）兩種。

4.X射線照射固體物質(zhì)(樣品)，可能發(fā)生的相互作用主要有二次電子、背散射電子、特征X射線、俄

歇電子、吸收電子、透射電子

5.多晶體（粉晶）X射線衍射分析的基本方法為（照相法）和（X射線衍射儀法）。

6.依據(jù)入射電子的能量大小，電子衍射可分為（高能）電子衍射和（低能）電子衍射。依據(jù)

電子束是否穿透樣品，電子衍射可分為（投射式）電子衍射與（反射式）電子衍射。

2≠0）。?F?7.衍射產(chǎn)生的充分必要條件是（(衍射矢量方程或其它等效形式)加

8.透射電鏡的樣品可分為（直接）樣品和（間接）樣品。

9.單晶電子衍射花樣標定的主要方法有（嘗試核算法）和（標準花樣對照法）。

10.掃描隧道顯微鏡、透射電鏡、X射線光電子能譜、差熱分析的英文字母縮寫分別是（stm）、（tem）、（xps）、（DTA）。

11.X 射線衍射方法有、、和。

12.掃描儀的工作方式有 和 兩種。

13.在 X 射線衍射物相分析中，粉末衍射卡組是由 委員會編制，稱為 JCPDS 卡片，又稱為 PDF 卡片。

14.電磁透鏡的像差有、、和。

15.透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)分為。

16.影響差熱曲線的因素有、、和。

三、判斷題，表述對的在括號里打“√”，錯的打“×”（共10分，每小題1分）

1.干涉指數(shù)是對晶面空間方位與晶面間距的標識。晶面間距為d110/2的晶面其干涉指數(shù)為（220）。

（√）

2.倒易矢量r*HKL的基本性質(zhì)為：r*HKL垂直于正點陣中相應的（HKL）晶面，其長度r*HKL等于(HKL)之

晶面間距dHKL的2倍。（×）倒數(shù)

3.分子的轉(zhuǎn)動光譜是帶狀光譜。（×）線狀光譜

4.二次電子像的分辨率比背散射電子像的分辨率低。（×）高

5.一束X射線照射一個原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射。（×）

6.俄歇電子能譜不能分析固體表面的H和He。（√）

7.低能電子衍射（LEED）不適合分析絕緣固體樣品的表面結(jié)構(gòu)。（√）

8.d-d躍遷受配位體場強度大小的影響很大，而f-f躍遷受配位體場強度大小的影響很小。（√）

9.紅外輻射與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生紅外吸收光譜必須有分子極化率的變化。（×）

10.樣品粒度和氣氛對差熱曲線沒有影響。（×）

四、單項選擇題（共10分，每小題1分。）

1.原子吸收光譜是（A）。

A、線狀光譜 B、帶狀光譜 C、連續(xù)光譜

2.下列方法中，（A）可用于測定方解石的點陣常數(shù)。

A、X射線衍射線分析 B、紅外光譜 C、原子吸收光譜 D 紫外光譜子能譜

m)的物相鑒定，可以選擇（D）。?3.合金鋼薄膜中極小彌散顆粒(直徑遠小于

1A、X射線衍射線分析 B、紫外可見吸收光譜 C、差熱分析 D、多功能透射電鏡

4.幾種高聚物組成之混合物的定性分析與定量分析，可以選擇（A）。

A、紅外光譜 B、俄歇電子能譜 C、掃描電鏡 D、掃描隧道顯微鏡

5.下列（B）晶面不屬于[100]晶帶。

A、（001）B、（100）C、（010）D、（001）

6.某半導體的表面能帶結(jié)構(gòu)測定，可以選擇（D）。

A、紅外光譜 B、透射電鏡 C、X射線光電子能譜 D 紫外光電子能譜

7.要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，一般應選用（A）電子探針儀，A、波譜儀型 B、能譜儀型

8.要測定聚合物的熔點，可以選擇（C）。

A、紅外光譜 B、紫外可見光譜 C、差熱分析 D、X射線衍射

9.下列分析方法中，（A）不能分析水泥原料的化學組成。

A、紅外光譜 B、X射線熒光光譜 C、等離子體發(fā)射光譜 D、原子吸收光譜

10.要分析陶瓷原料的礦物組成，優(yōu)先選擇（C）。

A、原子吸收光譜 B、原子熒光光譜 C、X射線衍射 D、透射電鏡

11．成分和價鍵分析手段包括【 b 】

（a）WDS、能譜儀（EDS）和 XRD（b）WDS、EDS 和 XPS

（c）TEM、WDS 和 XPS（d）XRD、FTIR 和 Raman

12．分子結(jié)構(gòu)分析手段包括【 a 】

（a）拉曼光譜（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立葉變換紅外光譜（FTIR）（b）NMR、FTIR 和 WDS

（c）SEM、TEM 和 STEM（掃描透射電鏡）（d）XRD、FTIR 和 Raman

13．表面形貌分析的手段包括【 d 】

（a）X 射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM）(b)SEM 和透射電鏡（TEM）(c)波譜儀（WDS）和 X 射線光電子譜儀（XPS）(d)掃描隧道顯微鏡（STM）和

SEM

14．透射電鏡的兩種主要功能：【 b 】

（a）表面形貌和晶體結(jié)構(gòu)（b）內(nèi)部組織和晶體結(jié)構(gòu)

（c）表面形貌和成分價鍵（d）內(nèi)部組織和成分價鍵

五、簡答題（共40分，每小題8分）

答題要點：

1.簡述分子能級躍遷的類型，比較紫外可見光譜與紅外光譜的特點。

答：分子能級躍遷的類型主要有分子電子能級的躍遷、振動能級的躍遷和轉(zhuǎn)動能級的躍遷。紫外可見光譜是基于分子外層電子能級的躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜，由于電子能級間隔比較大，在產(chǎn)生電子能級躍遷的同時，伴隨著振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，因此它是帶狀光譜，吸收譜帶（峰）寬緩。而紅外光譜是基于分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生的吸收光譜。一般的中紅外光譜是振-轉(zhuǎn)光譜，是帶狀光譜，而純的轉(zhuǎn)動光譜處于遠紅外區(qū)，是線狀光譜。

2.簡述布拉格方程及其意義。）的相互關(guān)系，是X射線衍射產(chǎn)生的必要條件，是晶體結(jié)構(gòu)分析的基本方程。?）和波長（?）與反射晶面面間距（d）及入射線方位（?。其意義在于布拉格方程表達了反射線空間方位（?=?為X射線的波長。干涉指數(shù)表示的布拉格方程為2dHKLsin?為掠射角或布拉格角，?，式中d為（hkl）晶面間距，n為任意整數(shù)，稱反射級數(shù)，?=n?答：晶面指數(shù)表示的布拉格方程為2dhklsin

3.為什么說掃描電鏡的分辨率和信號的種類有關(guān)？試將各種信號的分辨率高低作一比較。

二次電子像（幾nm，與掃描電子束斑直徑相當）?答：掃描電鏡的分辨率和信號的種類有關(guān)，這是因為不同信號的性質(zhì)和來源不同，作用的深度和范圍不同。主要信號圖像分辨率的高低順為：掃描透射電子像（與掃描電子束斑直徑相當）>背散射電子像（50-200nm）> 特征X射圖像（100nm-1000nm）。?吸收電流像

4.要在觀察斷口形貌的同時，分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分，選擇什么儀器？簡述具體的分析方

法。

答：要在觀察斷口形貌的同時，分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分，應選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。具體的操作分析方法是：先掃描不同放大倍數(shù)的二次電子像，觀察斷口的微觀形貌特征，選擇并圈定斷口上的粒狀夾雜物，然后用波譜儀或能譜儀定點分析其化學成分（確定元素的種類和含量）。

5.簡述影響紅外吸收譜帶的主要因素。

答：紅外吸收光譜峰位影響因素是多方面的。一個特定的基團或化學鍵只有在和周圍環(huán)境完全沒有力學或電學偶合的情況下，它的鍵力常數(shù)k值才固定不變。一切能引起k值改變的因素都會影響峰位變化。歸納起來有：誘導效應、共軛效應、鍵應力的影響、氫鍵的影響、偶合效應、物態(tài)變化的影響等。

6．透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?

答：四大系統(tǒng):電子光學系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。

其中電子光學系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。

7．透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?

答：主要有三種光闌：

①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。

②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進行暗場成像。

③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進行微區(qū)衍射分析。

8．什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?

答：消光距離:由于透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。

影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長。

第三篇：材料測試方法 復習題

1．材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個層次？分別可以用什么方法分析？

化學成分分析（元素分析）：譜學法：①常規(guī)方法（平均成分）：濕化學法、光譜分析法②先進方法（種類、濃度、價態(tài)、分布）：電子探針、俄歇電子能譜、光電子能譜、X射線熒光光譜等 晶體結(jié)構(gòu)分析（物相分析）：衍射法：主要包括X射線衍射、電子衍射、中子衍射、射線衍射等；

顯微結(jié)構(gòu)分析（顯微形貌分析）：顯微法：主要包括光學顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡等； 2．X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進行哪些科學研究工作，有哪些實際應用？（說出三種以上分析方法及原理）3．電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進行哪些科學研究工作，有哪些實際應用？（說出四種以上分析方法及原理）4．什么是（主）共振線、分析線、靈敏線、最后線？

共振線：是指電子在基態(tài)與任一激發(fā)態(tài)之間直接躍遷所產(chǎn)生的譜線。

主共振線：電子在基態(tài)與最低激發(fā)態(tài)之間躍遷所產(chǎn)生的譜線則稱為主共振線。靈敏線：原子光譜中最容易產(chǎn)生的譜線，一般主共振線即為靈敏線

最后線：當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。5．原子發(fā)射光譜定性分析基本原理和定量分析的依據(jù)及定性、定量分析方法。特點：最大特點是可以獲得豐富的化學信息，它對樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。

(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到電子能級結(jié)構(gòu)的信息。(2)它提供有關(guān)化學鍵方面的信息，即直接測量價層電子及內(nèi)層電子軌道能級，而相鄰元素的同種能級的譜線相隔較遠，互相干擾少，元素定性的標志性強。(3)是一種無損分析。

(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約10g即可，絕對靈敏

度高達10g，樣品分析深度約2 nm。

它的缺點是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。

XPS中的化學位移作用：由于原子處于不同的化學環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學位移。原子核附近的電子受核的引力和外層價電子的斥力，當失去價電子而氧化態(tài)升高時，電子與原子核的結(jié)合能增加，射出的光電子動能減小?；瘜W位移的量值與價電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。氧化態(tài)愈高，則化學位移愈大。這種化學位移與氧化態(tài)有關(guān)的現(xiàn)象，在其他化合物中也是存在的，利用這一信息可研究化合物的組成。

13． 俄歇電子能譜分析的原理、應用及特點。原理：原子K層電子被擊出，L層電子（L2）向K層躍遷，其能量差ΔE=EK-EL2可能不是以產(chǎn)生一個K系X射線光量子的形式釋放，而是被鄰近的電子（L2）所吸收，使這個電子受激發(fā)而成為自由電子，這就是俄歇效應，這個自由電子就稱為俄歇電子。，俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個能級能量有關(guān)。定性分析：基本原理：如果樣品中有某些元素存在，那么只要在合適的激發(fā)條件下，樣品就會輻射出這些元素的特征譜線，在感光板的相應位置上就會出現(xiàn)這些譜線。檢出某元素是否存在，必須有2條以上不受干擾的最后線與靈敏線。分析方法：常采用攝譜法，通過比較試樣光譜與純物質(zhì)光譜或鐵光譜來確定元素的存在。即標準試樣光譜比較法和鐵光譜比較法

定量分析：依據(jù)：lg I

? b lg

c ?

lg

A

據(jù)此式可以繪制 lg

I ? lg

c

校準曲線，進行定量分析。分析方法：校正曲線法和標準加入法6．

原子吸收光譜的基本原理與分析方法。

基本原理：當入射輻射的能量等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量時，原子就要從輻射場中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。由于各元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子的排布不同，元素從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)時吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收線具有不同的特征。原子吸收光譜位于紫外區(qū)和可見區(qū)。分析方法：標準曲線法和標準樣加入法7．

紅外光譜分析的基本原理、方法及應用。

基本原理：分子的振動具有一些特定的分裂的能級。當用紅外光照射物質(zhì)時，該物質(zhì)結(jié)構(gòu)中的質(zhì)點會吸收一部分紅外光的能量。引起質(zhì)點振動能量的躍遷，從而使紅外光透過物質(zhì)時發(fā)生了吸收而產(chǎn)生紅外吸收光譜。被吸收的特征頻率取決于物質(zhì)的化學成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。每一種具有確定化學組成和結(jié)構(gòu)特征的物質(zhì)，都應具有特征的紅外吸收譜圖（譜帶位置、譜帶數(shù)目、譜帶寬度、譜帶強度）等。當化學組成和結(jié)構(gòu)特征不同時，其特征吸收譜圖也就發(fā)生了變化。方法：根據(jù)紅外光譜的特征吸收譜圖對物質(zhì)進行分析鑒定工作，按其吸收的強度來測定它們的含量。應用：1）、有機化學領(lǐng)域，無機化合物、礦物的紅外鑒定；2）、利用紅外光譜可以測定分子的鍵長、鍵角大小，并推斷分子的立體構(gòu)型，或根據(jù)所得的力常數(shù)，間接得知化學鍵的強弱，也可以從簡正振動頻率來計算熱力學函數(shù)等；3）、主要用途：對物質(zhì)作定性分析和定量分析。8．

拉曼光譜分析的基本原理及應用。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？

基本原理：按照量子理論，光的散射是光量子與分子碰撞的結(jié)果；分為：彈性散射和非彈性散射。

彈性散射：光量子與分子不交換能量，因而光量子的能量和頻率保持不變。非彈性散射：光量子與分子之間有能量交換。有兩種情況：（1）分子處于基態(tài)振動能級，與光子碰撞后，從光子中獲取能量達到較高的能級。若與此相應的躍遷能級有關(guān)的頻率是ν1，那么分子從低能級躍到高能級從入射光中得到的能量為hν1，而散射光子的能量要降低到hν0-hν1，頻率降低為ν0-ν1。（2）分子處于振動的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。

通常把低于入射光頻的散射線ν0-ν1稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線ν0+ν1稱為反斯托克斯線。ν1稱為拉曼位移，拉曼位移的大小取決于分子振動躍遷能級差。9．

X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理，什么是基本體吸收效應？如何消除？

定性分析——根據(jù)波長或能量確定成分；定量分析——根據(jù)強度確定成分含量?；倔w吸收效應：試樣的吸收系數(shù)與其成分有關(guān)，當試樣的化學成分變化時，其吸收系數(shù)也隨之改變。

元素A的熒光X射線強度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。

吸收包括兩部分：一次X射線進入試樣時所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時所受的吸收。

吸收的多少與X射線的波長和試樣中各元素的含量、吸收系數(shù)及其吸收限有關(guān)。采用實驗校正法、數(shù)學校正法消除10．

波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點。11． XPS的分析原理是什么？

XPS的測量原理是建立在Einstein光電效應方程基礎(chǔ)上的，光電子動能為：Ec =hv-EB-(-w)式中hv和-w是已知的，Ec可以用能量分析器測出，于是EB就知道了。同種元素的原子，不同能級上的電子EB不同，所以在相同的hv和-w下，同一元素會有不同能量的光電子，在能譜圖上，就表現(xiàn)為不止一個譜峰。其中最強而又最易識別的就是主峰，主要用主峰來進行分析。不同元素，元素各支殼層的EB具有特定值，所以用能量分析器分析光電子的Ec，便可得出EB，對材料進行表面分析。12．

XPS的應用及特點，XPS中的化學位移有什么用？

X射線光電子能譜主要應用：分析表面化學元素的組成、化學態(tài)及其分布，特別是原子的價態(tài)、表面原子的電子密度、能級結(jié)構(gòu)。即元素定性分析（元素以及該元素原子所處的化學狀態(tài)）、定量分析、化合物結(jié)構(gòu)鑒定、表面分析、深度分布分析

ΔE=EK-EL2-EL2 能量是特定的，與入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。

應用：1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析；2）金屬、半導體、復合材料等界面研究；

3）薄膜、多層膜生長機理的研究；4）表面的力學性質(zhì)（如摩擦、磨損、粘著、斷裂等）研究；

5）表面化學過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究；6）集成電路摻雜的三維微區(qū)分析；7）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。特點：1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。對于能量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為0.4-2nm，深度分辨率約為l nm，橫向分辨率取決于入射束斑大小。2）可分析除H、He以外的各種元素。3）對于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。4）可進行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。14．

掃描隧道顯微鏡基本原理及特點、工作方式。

基本原理：量子力學認為：電子波函數(shù)ψ向表面?zhèn)鞑?，遇到邊界，一部分被反射（ψR），而另一部分則可透過邊界（ψT），從而形成金屬表面上的電子云。粒子可以穿過比它能量更高的勢壘，這個現(xiàn)象稱為隧道效應。尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖-樣品間納米間隙的量子隧道效應引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級樣品表面形貌特征圖象。

特點：1）STM結(jié)構(gòu)簡單。2）其實驗可在多種環(huán)境中進行：如大氣、超高真空或液體（包括在絕緣液體和電解液中）。3）工作溫度范圍較寬，可在mK到1100K范圍內(nèi)變化。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時做到的。4）分辨率高，掃描隧道顯微鏡在水平和垂直分辨率可以分別達到0.1nm和0.01nm。因此可直接觀察到材料表面的單個原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。5）在觀測材料表面結(jié)構(gòu)的同時，可得到材料表面的掃描隧道譜（STS），從而可以研究材料表面化學結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。6）不能探測深層信息，無法直接觀察絕緣體。工作方式：恒電流模式：掃描時，在偏壓不變的情況下，始終保持隧道電流恒定；

恒高模式：始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描，隨樣品表面高低起伏，隧道電流不斷變化。15．

原子力顯微鏡工作原理及應用。

工作原理：原子力顯微鏡是一種類似于掃描隧道顯微鏡的顯微技術(shù)，它的儀器構(gòu)成（機械結(jié)構(gòu)和控制系統(tǒng)）在很大程度上與掃描隧道顯微鏡相同。如用三維壓電掃描器，反饋控制器等。它們的主要不同點是掃描隧道顯微鏡檢測的是針尖和樣品間的隧道電流，而原子力顯微鏡檢測的是針尖和樣品間的力。

應用：原子力顯微鏡對所分析樣品的導電性無要求，已成為表面科學研究的重要手段，在金屬、無機、半導體、電子、高分子等材料中得到了廣泛應用。

（一）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究

（二）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究

（三）在液體環(huán)境下成像對材料進行研究

（四）測量、分析表面納米級力學性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等)

（五）實現(xiàn)對樣品表面納米加工與改性16．

什么是離子探針？離子探針的特點。

離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。在功能方面離子探針與電子探針類似，只是以離子束代替電子束，以質(zhì)譜儀代替X射線分析器。利用細小的高能（能量為1~20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負離子（二次離子）； 利用質(zhì)譜儀對這些離子進行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。

特點：1）可作同位素分析；2）可對幾個原子層深度的極薄表層進行成分分析。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息；3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級時，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。并可探測極微量元素（50ppm）；417）可高靈敏度地分析包括氫、鋰在內(nèi)的輕元素，特別是可分析氫。．

場離子顯微鏡的成像原理。

當成像氣體進入容器后，受到自身動能的驅(qū)使會有一部分達到陽極附近，在極高的電位梯度作用下氣體原子發(fā)生極化，即使中性原子的正、負電荷中心分離而成為一個電偶極子。

極化原子被電場加速撞擊樣品表面，氣體原子在針尖表面作連續(xù)的非彈性跳動。盡管樣品的尖端表面呈半球形，可是由于原子的不可分性使得這一表面實質(zhì)上是由許多原子平面的臺階所組成，處于臺階邊緣的原子總是突出于平均的半球形表面而具有更小的曲率半徑，在其附近的場強亦更高。

當彈跳中的極化原子陷入突出原子上方某一距離（約0.4nm）的高場區(qū)域時，若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應”而穿過表面位壘進入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場致電離。

此時，成像氣體的離子由于受到電場的加速而徑向地射出，當它們撞擊觀察熒光屏時，即可激發(fā)光信號。18．

什么是穆斯堡爾效應？穆斯堡爾譜的應用。無反沖核γ射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應。原子核（發(fā)射體）從激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)，發(fā)射出具有能量為 E（能級差）的 γ 光子.這一γ光子在通過同種元素處于基態(tài)的原子核（吸收體）時，將被原子核吸收。吸收體中的原子核吸收了γ光子的能量便可躍遷到激發(fā)態(tài)，這就是原子核的共振吸收。

應用：

（一）分析化學的工具?？捎糜跍y定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量。

（二）在金屬材料研究中的應用。穆斯堡爾核作為試探原子，能獲得原子尺度內(nèi)微觀結(jié)構(gòu)的信息，是研究鋼的淬火、回火，有序-無序轉(zhuǎn)變、時效析出、固溶體分解等過程的動力學，晶體學和相結(jié)構(gòu)等問題的有效工具。

（三）磁性材料研究?？捎糜谂袛喔鞣N磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段?？捎糜跍y定反鐵磁性的奈爾點、居里點和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點；也可用于測定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相。

（四）生物學和生物化學的應用?？捎糜谘芯堪t血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應機理研究。

（五）地質(zhì)、考古方面，穆斯堡爾譜學也是一種有用的“指紋”工具。19． 核磁共振的基本原理及共振條件。20． DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用處？

原理：在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物（基準物）的溫度差隨時間或溫度變化。當試樣發(fā)生任何物理或化學變化時，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。

用處：

1、凡是在加熱（或冷卻）過程中，因物理-化學變化而產(chǎn)生熱效應的物質(zhì)，均可利用差熱分析法加以研究。合金相圖的建立、玻璃及陶瓷相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化、非晶晶化動力學的研究、凝膠材料燒結(jié)進程研究

2、可用于部分化合物的鑒定

3、依據(jù)差熱分析曲線特征，如各種吸熱與放熱峰的個數(shù)、形狀及位置等，可定性分析物質(zhì)的物理或化學變化過程，還可依據(jù)峰面積半定量地測定反應熱。21． 影響差熱曲線形態(tài)的因素主要有哪些？

（一）實驗條件的影響1．升溫速率的影響。程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡。2．氣氛的影響

3．參比物的影響

（二）儀器因素的影響。儀器因素是指與熱分析儀有關(guān)的影響因素，主要包括：加熱爐的結(jié)構(gòu)與尺寸、坩堝材料與形狀、熱電偶性能及位置等。

（三）樣品的影響1．樣品用量的影響。通常用量不宜過多，因為過多會使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導致峰形擴大和分辨率下降。2．樣品形狀及裝填的影響。樣品形狀不同所得熱效應的峰的面積不同，以采用小顆粒樣品為好，通常樣品應磨細過篩并在坩堝中裝填均勻。3．樣品的熱歷史的影響。許多材料往往由于熱歷史的不同面產(chǎn)生不同的晶型或相態(tài)，以致對DTA曲線有較大的影響 22． DSC的基本原理及應用。

DSC（差示掃描量熱法）是在程序控制溫度下，測量輸入給樣品和參比物的功率差與溫度之間關(guān)系的一種熱分析方法。

應用：差示掃描量熱法與差熱分析法的應用功能有許多相同之處，但由于DSC克服了DTA以ΔT間接表達物質(zhì)熱效應的缺陷，分辨率高、靈敏度高等優(yōu)點，因而能定量測定多種熱力學和動力學參數(shù)，且可進行晶體微細結(jié)構(gòu)分析等工作。樣品焓變的測定、樣品比熱的測定、研究合金的有序—無序轉(zhuǎn)變、23． 相干散射與非相干散射及對衍射的貢獻。24． 光電效應、熒光輻射、俄歇效應，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。

光電效應：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運動，直到這些電子到達表面。如果能量足夠、方向合適，便可離開物體的表面而逸出，成為光電子。

熒光輻射：處于激發(fā)態(tài)的原子，要通過電子躍遷向較低的能態(tài)轉(zhuǎn)化，同時輻射出被照物質(zhì)的特征x射線，這種由入射x射線激發(fā)出的特征x射線，稱為二次特征x射線（熒光x射線）此種輻射又稱為熒光輻射

俄歇效應：原子K層電子被擊出，L層電子（L2）向K層躍遷，其能量差ΔE=EK-EL2可能不是以產(chǎn)生一個K系X射線光量子的形式釋放，而是被鄰近的電子（L2）所吸收，使這個電子受激發(fā)而成為自由電子，這就是俄歇效應

熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率：在激發(fā)原子的去激發(fā)過程中，存在兩種不同的退激發(fā)方式：一種是俄歇躍遷過程；另一種是熒光過程。俄歇躍遷幾率（PA）與熒光產(chǎn)生幾率PX之和為1：PA+PX=1 當元素的原子序數(shù)小于19時（即輕元素），俄歇躍遷幾率（PA）在90以上。直到原子序數(shù)增加到33時，熒光幾率才與俄歇幾率相等。25． 產(chǎn)生衍射的必要條件（布拉格方程）及充分條件。26． 晶粒大小與X射線衍射線條寬度的關(guān)系。27． 物相定性分析、定量分析的原理。28． 掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。29． 掃描電鏡圖像襯度（形貌襯度、原子序數(shù)襯度）。30． 什么是電子探針？電子探針的原理及工作方式。

第四篇：現(xiàn)代材料測試技術(shù)復習題

1、電子顯微鏡分析法分辨率優(yōu)先于光學微分分析法的主要原因是什么？

答：光學顯微鏡的分辨率受限于光的衍射，即受限于光的波長，當入射光為可見光（390—760nm）時，光學顯微鏡的分辨率本領(lǐng)極限為200nm，相應的有效放大倍數(shù)為1000倍。要想進一步提高顯微鏡的分辨極限和有效放大倍數(shù)，途徑是尋找波長更短的照明源。

2、透射電子顯微鏡主要由哪幾部件組成？

答：透射電子顯微鏡主要是由三部分組成，它們是電子光學部分、真空部分、電器部分。

（1）電子光學部分：照明系統(tǒng)；成像系統(tǒng)；像的觀察記錄系統(tǒng)（2）真空系統(tǒng)（3）電源部分：電器部分包括高壓電源、透射電源、真空系統(tǒng)電源和其它電器部件。

3、透射電子顯微鏡需要真空的原因是什么？

答：（1）因為高速電子與氣體分子相遇和相互作用導致隨機電子散射引起炫光和減低像襯度。（2）照明系統(tǒng)中的電子槍會發(fā)生電離和放電，使電子束不穩(wěn)定（3）殘余氣體會腐蝕電子槍的燈絲，縮短其壽命，而且會嚴重污染樣品。

4、TEM通常將式樣制成薄膜、單晶或切成超薄切片的原因主要是什么？

答：試樣制備是為了使所要觀察的材料結(jié)構(gòu)經(jīng)過電鏡放大后不失真，并能得到所需的信息。透射電鏡是利用樣品對入射電子的散射能力的差異而形成襯度的，這要求制備出對電子束“透明”的樣品。電子束穿透樣品的能力主要取決于加束電壓、樣品的厚度以及原子序數(shù)。一般來說，加束電壓愈高，原子序數(shù)越低，電子束可穿透的樣品厚度就愈大。

5、TEM萃取復型的基本原理是什么？

使用粘著力較大的復型膜，在復型膜與試樣分離時，試樣表層某些物質(zhì)隨著復型膜離開試樣，因此，試樣表面起伏特征被印在復型膜上，又萃取了試樣物質(zhì)，這樣可分析試樣的形貌結(jié)構(gòu)，并且萃取物質(zhì)保留了在原試樣中的相對位置。

6、能譜儀的工作原理是什么？

答：每一種元素都有它自己的特征X射線,，特征波長的大小取決于能級躍遷過程釋放出的特征能量△E，根據(jù)特征X射線的波長和強度就能得出定性與定量的分析結(jié)果，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。定性分析依據(jù)：試樣中不同元素的特征X射線峰，由于能量不同，會在能譜圖中不同位置出現(xiàn)。定量分析依據(jù)：被測未知元素的特征X射線強度與已知標樣特征X射線強度相比而得到它的含量。

7、掃描電電子顯微鏡主要由幾部分組成？

答：掃描電子顯微鏡主要有電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電器系統(tǒng)三部分，另外還有信號檢測系統(tǒng)。如果配置了能譜儀，則還有包括特征X射線處理系統(tǒng)。

8、制備SEM樣品應考慮那些問題？

答：(1)觀察樣品一定是固體,在真空下能保持長期穩(wěn)定.含水樣品應先行干燥或予抽真空.(2)導電性不好或不導樣品,在電鏡觀察時,電子束打在試樣上,多余的電荷不能流走,形成局部充電現(xiàn)象,干擾了電鏡觀察.為此要在非導體材料表面噴涂一層導電物質(zhì)(如碳、金)，涂層厚度0.01-0.1μm，并使噴涂層與試樣保持良好的接觸，使累積的電荷可流走。（3）掃描電鏡樣品的尺寸不像TEM樣品那樣要求小和薄，掃描電鏡樣品可以是粉末狀的，也可以是塊狀的，只要能放到掃描電鏡樣品臺上即可，一般SEM最大允許尺寸為φ25mm，高20mm。（4）將樣品放入樣品室觀察前先需用丙酮、酒精或甲苯這類溶劑清洗掉樣品表面的油污，因為這些物質(zhì)分解后會在樣品表面沉積一層碳和其他產(chǎn)物，當放大倍數(shù)縮小時，圖像中原視域就成為暗色的方塊。（5）在SEM里，是用特征X射線譜來分析材料微區(qū)的化學成分。X射線譜的測量與分析主要有能譜儀（EDS）。

9、舉例說明電鏡在科學研究中的作用：

答：1）斷口形貌分析 2）納米材料形貌分析

3）微電子工業(yè)方面的作用 4）可實現(xiàn)微區(qū)物相分析 5）高的圖像分辨率 6）獲得豐富的信息

單壁碳納米管吸附對三聯(lián)苯的研究、沒食子酸還原法制備金銀合金納米粒子及其吸收光譜研究

第2章 熱分析

1、簡述差熱分析的原理和裝置示意圖。

原理：差熱分析是在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差隨時間或溫度變化的一種技術(shù)。當試樣發(fā)生任何物理或化學變化時，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。

差熱分析儀主要由加熱爐、溫差檢測器、溫度程序控制儀、訊號放大器、量程控制器、記錄儀和氣氛控制設備等所組成。

1-參比物；2-樣品；3-加熱塊；4-加熱器；5-加熱塊熱電偶； 6-冰冷聯(lián)結(jié)；7-溫度程控；8-參比熱電偶；9-樣品熱電偶； 10-放大器；11-x-y記錄儀

2、影響差熱分析效果的儀器、試樣、操作因素是什么？

實驗條件的影響：①升溫速率的影響----影響峰位和峰形②氣氛的影響---影響差熱曲線形態(tài)③壓力的影響：壓力升高，試樣分解、擴散速度下降，反應溫度偏高。④熱電偶熱端位置：插入深度一致，裝填薄而均勻。⑤走紙速度（升溫速度與記錄速度的配合）：走紙速度與升溫速度相配合。

樣品的影響：①樣品用量的影響②樣品粒度的影響③試樣的結(jié)晶度、純度和離子取代④試樣的裝填：裝填要求：薄而均勻。試樣和參比物的裝填情況一致。⑤參比物的選擇：整個測溫范圍無熱反應；比熱與導熱性與試樣相近；粒度與試樣相近（100－300目篩）

3、闡述DSC技術(shù)的原理和特點。

示差掃描量熱法是在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度之間關(guān)系的一種技術(shù)。

原理：示差掃描量熱法對試樣產(chǎn)生的熱效應能及時得到相應補償，使得試樣與參比物之間無溫差，無熱交換；而且試樣升溫速率始終跟隨爐溫呈線性升溫，保證補償校正系數(shù)K值恒定。因此，不僅使測量靈敏度和精密度都大大提高，而且能進行熱量的定量分析。

特點：使用的溫度范圍較寬、分辨能力高和靈敏度高，在測試的溫度范圍內(nèi)除了不能測量腐蝕性物質(zhì)外，示差掃描量熱法不僅可以替代差熱分析儀，還可以定量的測定各種熱力學參數(shù)，所以在科學領(lǐng)域中獲得廣泛應用。

4、簡述DTA、DSC分析對樣品的要求和結(jié)果分析方法。對樣品的要求：①樣品用量：通常用量不宜過多，因為過多會使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導致峰形擴大和分辨率下降。樣品用量以少為原則，一般用量最多至毫克。樣品用量0.5~10mg。②樣品粒度：粒度的影響比較復雜。大顆粒和細顆粒均能使熔融溫度和熔融熱焓偏低。樣品顆粒越大，峰形趨于扁而寬。反之，顆粒越小，熱效應溫度偏低，峰形變小。顆粒度要求：100目-300目（0.04-.15mm）④樣品的幾何形狀：增大試樣與試樣盤的接觸面積，減少試樣的厚度，可獲得比較精確的峰溫值。⑤樣品的結(jié)晶度、純度和離子取代：結(jié)晶度好，峰形尖銳；結(jié)晶度不好，峰面積小。純度、離子取代同樣會影響DTA曲線。⑥樣品的裝填：裝填要求薄而均勻，試樣和參比物的裝填情況一致。結(jié)果分析方法：

①根據(jù)峰溫、形狀和峰數(shù)目定性表征和鑒別物質(zhì)。方法：將實測樣品DTA曲線與各種化合物的標準（參考）DTA曲線對照。②根據(jù)峰面積定量分析，因為峰面積反映了物質(zhì)的熱效應（熱焓），可用來定量計算參與反應的物質(zhì)的量或測定熱化學參數(shù)。③借助標準物質(zhì)，可以說明曲線的面積與化學反應、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應的關(guān)系。在DTA曲線中，吸熱效應用谷來表示，放熱效應用峰來表示；在DSC曲線中，吸熱效應用凸起正向的峰表示(熱焓增加)，放熱效應用凹下的谷表示(熱焓減少)。

5、簡述熱重分析的特點和影響因素。

熱重法是對試樣的質(zhì)量隨以恒定速率變化的溫度或在等溫條件下隨時間變化而發(fā)生的改變量進行測量的一種動態(tài)技術(shù).特點:熱重法的特點是定量性強，能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化的速率，例如物質(zhì)在加熱過程中出現(xiàn)的升華、氣化、吸附或解吸以及有氣體產(chǎn)生或有氣體參加的化學反應等均可以通過熱重分析儀上物質(zhì)質(zhì)量的改變得到反映。所以，熱重法可以用來研究物質(zhì)的熱分解、固態(tài)反應、吸濕和脫水、升華或揮發(fā)等多種物理和化學過程，并可用于研究反應動力學。可以說，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。

影響因素:1）樣品盤的影響2）揮發(fā)物的冷凝的影響3）升溫速率的影響4）氣氛的影響5）樣品用量的影響6）樣品粒度的影響

第3章 電子能譜分析

一定能量的電子、Ｘ射線或紫外光作用于樣品，把樣品表面原子中不同能級的電子激發(fā)成自由電子，這些電子帶有樣品表面的信息，且具有特征能量，收集并研究這類電子的能量分布，這就是電子能譜分析。

1、簡述X光電子能譜分析的基本原理.一定量的X光照射到樣品表面,和待測物質(zhì)發(fā)生作用,可以使待測物質(zhì)原子的電子脫離原子成為自由電子。

2、簡述俄歇電子能譜基本原理.由Ｘ射線與物質(zhì)作用產(chǎn)生一種特殊的二次電子（俄歇電子），通過測量這類電子的能量分布，得到的電子能譜。

3、電子能譜儀的主要構(gòu)件是什么? 電子能譜儀通常由激發(fā)源、離子槍、樣品室、電子能量分析器、檢測器和真空系統(tǒng)組成。

第五篇：材料測試分析復習題

材料測試分析復習題：

1、二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?

答：

相同處：均利用電子信號的強弱來行成形貌襯度

不同處：

1、背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低。

2、背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無法被檢測到，成一片陰影，襯度較大，無法分析細節(jié)；利用二次電子作形貌分析時，可以利用在檢測器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量的二次電子，使樣品背部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運動軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，細節(jié)清晰。