第一篇：混合制?？荚囶}

混合制粒工試題（中級(jí)）

一．單項(xiàng)選擇（2*15，共計(jì)30）

1.“導(dǎo)濕現(xiàn)象”是由生球內(nèi)部的()梯度而引起的。B A．溫度 B．濕度 C．壓力 D.粒度

2.不同的燒結(jié)混合料最適宜的水份含量也是不一樣的，一般()，比面積越大，所需要的水份就越多。D A．物料越重 B．物料越粗 C．物料越重 D．物料越細(xì)

3.不同的燒結(jié)料其適宜的水份是不一樣的，它與物料的性質(zhì)和()有關(guān)。C A．比重 B．溫度 C．粒度 D．多少

4.采用二段混合作業(yè)，一般要求一次混合時(shí)間()二次混合時(shí)間。B A．大于 B．小于 C．等于 D.不小于 5.成球性最好的鐵礦粉是()。A A．褐鐵礦 B．赤鐵礦 C．磁鐵礦 D.菱鐵礦 6.當(dāng)混合時(shí)間不變時(shí)，填充系數(shù)()不利于造球。B A．過(guò)小 B．過(guò)大 C．不變 D.無(wú)影響

7.電動(dòng)機(jī)、減速機(jī)、托輥外殼溫度不超過(guò)()度。B A．50 B．65 C．55 D．70 8.混合機(jī)給料量的大小，與給料圓盤(pán)的轉(zhuǎn)速有關(guān)，還與()有關(guān)。C A．電動(dòng)機(jī)的功率 B．礦槽形狀 C．礦槽壓力 D.礦槽位置 9.制粒根據(jù)混合料的水份，大小進(jìn)行()加水，是為了造好小球。D A．集中加水 B．不加水 C．視情況加水 D．輔助加水 10.功率的單位是()。A A．馬力 B．千瓦.時(shí) C．千克.米 D．焦耳 11.混合料造球后的最隹粒度是()。D A．5-8mm B．1-5mm C．0-3mm D．3-5mm 12.圓筒混合機(jī)的能力主要由混合時(shí)間和()決定。B A．轉(zhuǎn)速 B．填充率 C．混合長(zhǎng)度 D.混合機(jī)體積 13.開(kāi)式齒輪嚙合面應(yīng)達(dá)到()%.B A．60 B．75 C．80 D．65 14.吸附水和薄膜水合起來(lái)組成()。D A．結(jié)晶水 B．重力水 C．自由水 D.分子結(jié)合水 15.下列說(shuō)法，正確的是()。C A．混合機(jī)轉(zhuǎn)速越快，成球效果越好 B．混合機(jī)加水越大，成球效果越好 C．返礦多，有利于提高混合料的透氣性 D．混合機(jī)傾角越大，造球效果越好 二．多項(xiàng)選擇（2*5，共計(jì)10）

1.提高料溫對(duì)于燒結(jié)生產(chǎn)的作用為()。ABD A.水蒸汽就不發(fā)生冷凝，過(guò)濕帶亦不復(fù)存在了 B.改善料層透氣性 C.提高燒結(jié)料的濕容量 D.提高產(chǎn)能 2.混合與制粒的目的是什么()。ABCD A 混合目的是將配合好的料各組分均勻 B.混合加水潤(rùn)濕，物料以得到水分 C.制?？梢愿纳频牧６冉M成，增加透氣性 D.制粒強(qiáng)化燒結(jié)過(guò)程，提高產(chǎn)質(zhì)量。3.燒結(jié)混合機(jī)的構(gòu)造由()組成。ABCDE A.筒體、B.滾圈、C.支撐輪、D.傳動(dòng)機(jī)構(gòu)、E.進(jìn)出料漏斗和機(jī)架組成 4.對(duì)燒結(jié)料預(yù)熱方法是什么()。ABDE A.熱返礦預(yù)熱； B.蒸汽預(yù)熱；

C.生石灰石預(yù)熱 D.熱風(fēng)及燒結(jié)廢氣預(yù)熱。E.熱水 5影響混合制粒的因素()。ABCDE A.原料性質(zhì)的影響 B.加水潤(rùn)濕的方法和地點(diǎn) C.混合制粒的時(shí)間 D.填充率 E.添加物 三．判斷題（1*10，共計(jì)10分）

1.提高料溫是減少過(guò)濕帶影響的主要措施。()√ 2.燒結(jié)過(guò)程中混合料水分越高越有利于燒結(jié)生產(chǎn)。()× 3.正常生產(chǎn)時(shí),混合機(jī)參與系統(tǒng)集中聯(lián)鎖操作。()√ 4.混合機(jī)出現(xiàn)的所有事故都必須停機(jī)處理。()×

5.混合機(jī)執(zhí)行非聯(lián)鎖操作停機(jī)時(shí),可切斷事故開(kāi)關(guān)或按停止按鈕。()√ 6.熱返礦既利于混合料溫度提高,又利于混合料造球。()×

7.只有返礦與一次混合加水適當(dāng),二次混合制粒的作用才突出，所以不用加水。()×

8.混合料粒度均勻、水分適宜,各組分比重接近,粘度小的原料容易混勻。()√

9.物料之間相對(duì)運(yùn)動(dòng)激烈,混合時(shí)間長(zhǎng),混合效果不好。()× 10.增加混合機(jī)長(zhǎng)度能增加物料的混合時(shí)間，利于混勻和制粒。()√ 四．簡(jiǎn)答題

1.如何提高造球效果？

答：控制適宜的水分和加水方法；添加生石灰或消石灰；選擇高效率的混合設(shè)備和合理的工藝參數(shù)，適當(dāng)延長(zhǎng)混勻時(shí)間；可以采用預(yù)先制粒等。2.混合料工的操作原則和要領(lǐng)？

答：混合工要遵循正確使用，經(jīng)常檢查，加強(qiáng)維護(hù)、合理潤(rùn)滑的原則進(jìn)行操作，充分發(fā)揮混合機(jī)的混勻、制粒作用，努力提高混合機(jī)的作業(yè)率和生產(chǎn)能力。操作要領(lǐng)：檢修和長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)的時(shí)候，要把物料轉(zhuǎn)凈倒空，防止由于粘料過(guò)多影響混勻制粒效果和清理效率，當(dāng)混合機(jī)未停穩(wěn)的時(shí)候，不準(zhǔn)重新啟動(dòng)，不準(zhǔn)超負(fù)荷啟動(dòng)和運(yùn)行，發(fā)現(xiàn)混合機(jī)入料量過(guò)大或過(guò)小的時(shí)候，要及時(shí)與相關(guān)的崗位聯(lián)系，力爭(zhēng)做到料流均勻穩(wěn)定，二次混合工要嚴(yán)格控制好水分，發(fā)現(xiàn)波動(dòng)及時(shí)調(diào)整，并迅速的通知燒結(jié)機(jī)崗位，嚴(yán)格控制小礦槽的存料量，一般控制在1/2-2/3位置.3.在什么情況下，混合機(jī)應(yīng)立即停機(jī)？

答：(1)發(fā)生人身事故(2)電機(jī)冒煙、冒火(3)楔鐵大量飛出或外竄(4)開(kāi)式齒輪打齒(5)軸承溫度急劇上升(6)膠輪螺絲連續(xù)切斷相鄰5條及以上(7)設(shè)備突然劇烈振動(dòng)或發(fā)生較突然的異?，F(xiàn)象。五．計(jì)算題

1、混合機(jī)筒體容積為87m3，混合機(jī)小時(shí)處理量為240t，混合時(shí)間為5分鐘，解：混合料的比重為2.0噸/立方米，求混合機(jī)的填充率？

混合機(jī)內(nèi)部混合料量=(240/60)×5=20 t 混合機(jī)內(nèi)部料量的體積=20/2=10/m3 混合機(jī)填充率=(10/87)×100%=11.49%

2、一次混合的有效半徑為4m,實(shí)際轉(zhuǎn)速為5r/min ,計(jì)算其臨界轉(zhuǎn)速和規(guī)范速度，實(shí)際是否在規(guī)范之中？

解：N臨=30/（R）=30/2=15 r/min N一混=（0.2~0.3）×15=3~4.5 r/min 所以實(shí)際轉(zhuǎn)速不在規(guī)范之中，處在上限，實(shí)際轉(zhuǎn)速有待降低。

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第二篇：制粒培訓(xùn)

請(qǐng)假條

尊敬的領(lǐng)導(dǎo)：

您好！我因需請(qǐng)假（天日至月 希望領(lǐng)導(dǎo)能給予批準(zhǔn)

業(yè)務(wù)交接人：審批人：

請(qǐng)假人：日期：日

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第三篇：實(shí)驗(yàn)1 燒結(jié)料混合制粒與透氣性測(cè)定

實(shí)驗(yàn)7-1 燒結(jié)料混合制粒與透氣性測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求

燒結(jié)混合制粒是燒結(jié)工藝的一個(gè)重要過(guò)程，通過(guò)改變混合制粒條件來(lái)測(cè)定混合料的透氣性指數(shù)，透氣性指數(shù)是衡量燒結(jié)混合制粒效果的一個(gè)參數(shù)。燒結(jié)料層的遷移速度與料層透氣性有直接的關(guān)系。該項(xiàng)測(cè)定是在一定的料層高度和通過(guò)料層的風(fēng)量條件下檢測(cè)抽風(fēng)負(fù)壓，再通過(guò)沃伊斯（E.W.Voice）公式計(jì)算燒結(jié)透氣性指數(shù)。

1.掌握進(jìn)行燒結(jié)混合制粒實(shí)驗(yàn)的方法。2.掌握影響燒結(jié)料混合制粒的主要因素。

3.掌握測(cè)定燒結(jié)混合料透氣性指數(shù)的基本原理和方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

測(cè)定燒結(jié)混合料的基本原理是沃伊斯（E.W.Voice）公式：

QH

J.P.U=()AP式中：

J.P.U------透氣性指數(shù)

0.6

Q----------通過(guò)料層的風(fēng)量

m3/min

(一般取0.167 m3/min)A----------裝料杯面積

m2

（裝料杯直徑為0.1 m）H----------裝料高度

m

（裝料高度為0.2 m）P-----------抽風(fēng)負(fù)壓

Pa

三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料

1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備：電子稱(chēng)，混合機(jī)，透氣性測(cè)定裝置 2.實(shí)驗(yàn)材料：混勻礦，白云石，石灰石，焦粉 3.實(shí)驗(yàn)裝置：如下圖所示

12345P1----壓差計(jì) 2----實(shí)驗(yàn)杯 3----流量計(jì) 4----調(diào)節(jié)閥 5----抽風(fēng)機(jī)燒結(jié)料透氣性測(cè)定裝置示意圖

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.配料、混合制粒

根據(jù)指導(dǎo)老師提供的實(shí)驗(yàn)配料比分別稱(chēng)取鐵礦、熔劑、燃料等原料，在橡膠布上人工干混三次（采用倒堆法混合），再加水（預(yù)先算好加入量）濕混三次，加入到Ф600×300mm圓筒混合機(jī)中進(jìn)行混合制粒，制粒時(shí)間為3分鐘。制粒后的燒結(jié)混合料從混合機(jī)中取出。2.透氣性指數(shù)測(cè)定

將制粒后的燒結(jié)混合料輕輕松裝入實(shí)驗(yàn)杯2中（切記：不可搖或壓實(shí)），將實(shí)驗(yàn)杯緩慢放在實(shí)驗(yàn)杯基座上，啟動(dòng)抽風(fēng)機(jī)5，通過(guò)調(diào)節(jié)閥4將流量計(jì)3調(diào)至10 M3/min,此時(shí)記錄壓差計(jì)讀數(shù)，通過(guò)沃伊斯（E.W.Voice）公式即可算出燒結(jié)混合料的透氣性指數(shù)。該測(cè)定重復(fù)三次，誤差不大于5%，取其平均值作為該次實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果。

3.燒結(jié)混合料粒度組成測(cè)定

將制粒后的燒結(jié)混合料稱(chēng)取200克放入篩孔分別為8、5、3、1和0..5mm的標(biāo)準(zhǔn)篩中，用手輕輕篩分（以不破壞制好的顆粒為準(zhǔn)），然后分別按粒級(jí)稱(chēng)重，計(jì)算出燒結(jié)混合料的粒度組成。該測(cè)定重復(fù)三次，誤差不大于5%，取其平均值作為該次實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

1.對(duì)原料基本物化性能進(jìn)行分析（原料基本物化性能由指導(dǎo)老師提供）。2.計(jì)算混合料各粒級(jí)百分含量和平均粒徑，并對(duì)其進(jìn)行分析。3.計(jì)算混合料透氣性指數(shù)，并分析影響混料透氣性的影響因素。

六.思考題

1.影響混合料制粒的因素有哪些？

2.測(cè)定混合料透氣性的原理是什么？如何測(cè)定混合料透氣性？

3.影響混合料透氣性的因素有哪些？采取哪些措施可以提高混合料的透氣性？

第四篇：沸騰制粒技術(shù)總結(jié)

流化床制粒經(jīng)驗(yàn)分享

最近做了好幾個(gè)項(xiàng)目都是涉及流化床制粒的,通過(guò)項(xiàng)目的開(kāi)展和相關(guān)資料的閱讀對(duì)流化床制粒進(jìn)行了一定的總結(jié),分享給大家,希望對(duì)大家有幫助。整個(gè)總結(jié)分為設(shè)備篇（簡(jiǎn)單介紹一下流化床的關(guān)鍵部件）、物料篇（主要介紹流化床制粒所用的各種粘合劑）、工藝篇（對(duì)流化床制粒的幾個(gè)過(guò)程進(jìn)行分別介紹）以及其他一些常見(jiàn)問(wèn)題。如有不足之處,敬請(qǐng)廣大站友指正和補(bǔ)充。

1.設(shè)備篇

一個(gè)完整的流化床設(shè)備包括了空氣處理單元、物料槽、擴(kuò)展槽、過(guò)濾袋、噴液系統(tǒng)(粘合劑制備罐、蠕動(dòng)泵、噴槍)和控制系統(tǒng)等部門(mén)組成,對(duì)其中關(guān)鍵的幾部分進(jìn)行說(shuō)明：

空氣處理單元：流化床制粒所用的空氣必須經(jīng)過(guò)過(guò)濾和除濕(加濕),這里特別要強(qiáng)調(diào)的是除濕(加濕)裝置,空氣的濕度對(duì)流化床的制粒效果會(huì)有顯著的影響,在不同的季節(jié),空氣的濕度顯著不同,冬季1度露點(diǎn)相當(dāng)于每kg空氣中還有4g水,而夏季20度露點(diǎn)相當(dāng)于每kg水中含有15g水,如果沒(méi)有加濕或除濕設(shè)備,那可能導(dǎo)致工藝的重現(xiàn)性差。露點(diǎn)溫度并不是越低越好,低了物料容易產(chǎn)生靜電影響最終收率,還會(huì)導(dǎo)致LOD偏低；太高會(huì)延長(zhǎng)干燥時(shí)間,一般建議控制進(jìn)風(fēng)露點(diǎn)在8-10度左右,10度露點(diǎn)溫度相當(dāng)于每kg空氣中含有8g水,對(duì)于細(xì)粉率極高的物料,可見(jiàn)采用15度左右的露點(diǎn)溫度,可以有效降低靜電和保證流化狀態(tài)。

物料槽：物料占物料槽總體積的35-90%最為合理,粉末制粒后得到的顆粒與起始粉末的堆密度會(huì)略有升高,但是差異不大,所以只要保證開(kāi)始投料量處于物料超最佳體積范圍即可。物料槽的底盤(pán)開(kāi)孔率非常重要,它決定了物料流化時(shí)的壓差,開(kāi)孔率一般為12%,底盤(pán)的孔徑一般為100μm.噴槍?zhuān)阂后w在經(jīng)過(guò)霧化后溶液體積擴(kuò)散1000倍左右,噴嘴的口徑大小一般對(duì)制粒效果沒(méi)有太大的影響,溶液型粘合劑建議使用小口徑噴嘴,混懸液和淀粉漿建議使用大孔徑噴嘴。噴嘴的數(shù)量常見(jiàn)的有單噴嘴型,三噴嘴型和六噴嘴型三種,但是要注意多噴嘴型時(shí)每個(gè)噴嘴的噴液范圍不可重疊,否則會(huì)造成粘合劑局部過(guò)量。過(guò)濾袋：常采用聚酯材料,一般為20 μm 的透過(guò)率,最小可達(dá)到3-5 μm,目前也有金屬過(guò)濾器,在制粒時(shí)通過(guò)壓縮空氣反沖出去上面的物料粉末,每個(gè)過(guò)濾器都配有沖洗噴頭,可實(shí)現(xiàn)在線清洗。

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2.物料篇

主要是想介紹一下流化床制粒所用的粘合劑（1）淀粉漿：在流化床制粒時(shí),淀粉漿的濃度一般建議在8%一下,需要特別注意的是淀粉漿在不同溫度下的粘度差別非常大,所以用蠕動(dòng)泵噴液時(shí)的速率也會(huì)不同,這邊有個(gè)參數(shù)可供大家參考,建議將淀粉漿加熱至82-86度時(shí)停止加熱,整個(gè)制粒過(guò)程中始終保持溫度大于60度。如果覺(jué)得淀粉漿的粘度低,可以采用混合粘合劑,如6%淀粉漿+3% PVP.（2）預(yù)膠化淀粉：可以部分溶于冷水,建議濃度5-8%,也可以直接以粉末形式加入處方中,以水作為潤(rùn)濕劑制粒,但是與液體形式相比要達(dá)到相同的粘合效果需2-4倍量

（3）PVP K30：溶于水or乙醇,濃度范圍5-30%,流化床中常用濃度為20%,也可直接加入粉末處方,用水或乙醇作為潤(rùn)濕劑進(jìn)行制粒,但是達(dá)到相同粘合效果所需用量需大大增加。使用PVP作為粘合劑需要特別注意兩點(diǎn),一是含PVP的片劑在儲(chǔ)存后通常會(huì)變硬,所以適合于泡騰片or 咀嚼片,而是PVP具有較強(qiáng)的引濕性,如果要避免這一點(diǎn),可以使用PVP的衍生物, 如BASF的VA64和ISP的S630,它們的粘性同PVP K30,但是吸濕性大大減小。

（4）PVP K90：常用濃度為3-5%,配制時(shí)溶解速度較慢,制備的顆粒粒徑大,硬度大,不是特別常用。

（5）HPMC：通常使用的是低粘度型號(hào),常見(jiàn)的有Dow的E3和E5,日本信越的pharmacoat 603和606,常用水或者水/乙醇作為溶媒,常用濃度10-15%,如果以水為溶媒可以先將HPMC分散于80-90度熱水中,攪拌均勻后加冷水溶解。以水/乙醇混合溶媒可先分散于乙醇中,在加水稀釋溶解。

3.工藝篇

流化床整個(gè)制粒過(guò)程主要分為四個(gè)步驟：物料預(yù)熱、噴液、干燥和冷卻,各過(guò)程描述如下：(1)物料預(yù)熱：其實(shí)在物料預(yù)熱之前還有空機(jī)預(yù)熱,空機(jī)預(yù)熱的主要目的有兩個(gè)：一是流化床開(kāi)機(jī)初始的進(jìn)風(fēng)風(fēng)量一般都不穩(wěn)定,通過(guò)空機(jī)預(yù)熱讓設(shè)備運(yùn)行一定時(shí)間后可以保證該參數(shù)趨于穩(wěn)定,避免參數(shù)不穩(wěn)定對(duì)后面物料預(yù)熱造成不利影響；二是通過(guò)機(jī)器預(yù)熱,可以大大減少物料預(yù)熱時(shí)間,提高效率。

物料預(yù)熱階段的參數(shù)設(shè)置建議：開(kāi)始物料細(xì)粉率極高、靜電也比較大,建議在保證物料流化狀態(tài)下采用較低的進(jìn)風(fēng)風(fēng)量,流化床的抖袋頻率盡可能高一點(diǎn)；以物料溫度作為程序的跳轉(zhuǎn)點(diǎn),跳轉(zhuǎn)點(diǎn)的物料溫度因產(chǎn)品性質(zhì)和生產(chǎn)批量的不同略有不同,一般是在45-50度。(2)噴液：建議每次進(jìn)行流化床之前,特別是首次使用一種粘合劑時(shí),先進(jìn)行噴液測(cè)試,記錄噴液曲線,即蠕動(dòng)泵上的標(biāo)示數(shù)對(duì)應(yīng)的噴液速率；觀察在設(shè)定的霧化壓力下粘合劑的霧化狀態(tài),判斷標(biāo)準(zhǔn)：霧化噴液時(shí),手掌與噴液方向垂直快速穿過(guò)整個(gè)噴液面,以手掌上沒(méi)有明顯濕潤(rùn)感為宜。

噴液階段的參數(shù)設(shè)置建議：噴液開(kāi)始階段,物料的粒徑逐漸由小變大,為了保證流化狀態(tài),可以對(duì)進(jìn)風(fēng)風(fēng)量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整（風(fēng)量由小到大）；過(guò)濾袋的抖袋頻率開(kāi)始噴液時(shí)可以設(shè)置相對(duì)較高,等物料逐漸成顆粒時(shí)可以降低抖袋頻率和時(shí)間。噴液階段一般是以時(shí)間為跳轉(zhuǎn)點(diǎn)。如果是處于工藝摸索階段,建議定時(shí)從流化床取樣口取樣,觀察顆粒狀態(tài),特別是要防止顆粒過(guò)濕,另外,為了保證顆粒質(zhì)量同時(shí)提高生產(chǎn)效率,建議將整個(gè)噴液過(guò)程分為若干個(gè)(一般為2-3個(gè))噴液速率進(jìn)行梯度制粒。定時(shí)記錄系統(tǒng)相關(guān)參數(shù)（包括了進(jìn)風(fēng)風(fēng)量、進(jìn)風(fēng)溫度、排風(fēng)溫度、物料溫度、噴液速率、霧化壓力、物料壓差、過(guò)濾袋壓差、過(guò)濾袋抖袋頻率和時(shí)間等）,一個(gè)好的流化床工藝在每個(gè)噴液速率梯度下均會(huì)有平臺(tái)期,即上述所有的參數(shù)均保持穩(wěn)定。如果系統(tǒng)的參數(shù)在整個(gè)噴液狀態(tài)不停變動(dòng)即使最終制備的顆粒較好,不一定說(shuō)明你工藝較優(yōu),尤其是重現(xiàn)性很可能不佳。

(3)干燥：噴液結(jié)束后,對(duì)物料進(jìn)行干燥,干燥溫度一般不可過(guò)高,否則容易造成過(guò)干燥,在工藝摸索階段一般需要在達(dá)到一定物料溫度時(shí)取樣,測(cè)定顆粒的LOD,當(dāng)LOD在設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)干燥結(jié)束,如果不清楚應(yīng)該達(dá)到的LOD值,普通片一般建議1%-1.5%,也看到過(guò)一些產(chǎn)品的LOD定于<1%,一般建議LOD值盡量不高于2%,但是這些建議不適用于以下產(chǎn)品：緩釋片(干燥后LOD值一般都相對(duì)較高),空白片和中藥片劑(顆粒一般都較難干燥,很難達(dá)到2%以下),當(dāng)工藝成熟后可以以干燥時(shí)間作為過(guò)程跳轉(zhuǎn)點(diǎn),料溫度,對(duì)應(yīng)相應(yīng)的LOD。

(4)冷卻：沒(méi)有太多需要說(shuō)明的地方,只要靜置冷卻即可,一般以物料溫度或者時(shí)間作為跳轉(zhuǎn)程序跳轉(zhuǎn)點(diǎn)。

4、常見(jiàn)問(wèn)題篇

(1)采用流化床制粒得到的顆粒細(xì)粉較多,如果不希望更改處方,可以調(diào)整那些工藝參數(shù)？ 答：可以采用的方法包括：降低進(jìn)風(fēng)風(fēng)量、增加噴液速率、降低霧化壓力,后二者效果更為

干燥一定時(shí)間后顆?？梢赃_(dá)到一定的物明顯,但前提是必須保證粘合劑(潤(rùn)濕劑)具有較好的霧化狀態(tài)。

(2)產(chǎn)品之前采用濕法制粒工藝,有無(wú)可能改為流化床制粒？

答：這種轉(zhuǎn)化一般是能實(shí)現(xiàn)的,但是需要特別注意用流化床和濕法制粒機(jī)制備的顆粒性狀差別會(huì)很大,比如堆密度,如果濕法制粒得到的顆粒堆密度為0.7,那么采用流化床制粒后得到的顆粒堆密度一般只能在0.5左右,還有就是濕法制粒的處方轉(zhuǎn)化為流化床制粒后,粘合劑的用量需增加50%左右。不過(guò)緩釋片的制粒還是建議采用濕法,不推薦采用流化床制粒。(3)小劑量的物料如何保證混合均勻性？

答：小劑量藥物一般不推薦采用等量遞加混合均勻后再轉(zhuǎn)入流化床中制粒,可以直接將藥物溶解或混懸于粘合劑中,采用霧化噴入,保證含量均勻。這里需要注意的是在噴液完成后務(wù)必用溶劑潤(rùn)洗容器,否則容易導(dǎo)致含量偏低；如果流化床制粒采用淀粉漿作為粘合劑,淀粉漿通常是在加熱后噴入的,所以要保證藥物是熱穩(wěn)定的,如果熱不穩(wěn)定可以將藥物單獨(dú)溶于或混懸于水中在粘合劑之前噴入。

(4)如果物料之間的密度差異大,如何防止在流化床制粒時(shí)的分層？

答：這種案例其實(shí)是不建議用流化床制粒的,但是如果一定需要采用該法,可以先在流化床外混合均勻后轉(zhuǎn)入流化床,運(yùn)行后開(kāi)始階段采用較大的噴液速率進(jìn)行制粒。

(5)如何消除制粒過(guò)程中的靜電？

答：流化床整個(gè)制粒過(guò)程中,靜電最嚴(yán)重階段是物料預(yù)熱階段,如果靜電嚴(yán)重很容易導(dǎo)致物料損失嚴(yán)重。流化床設(shè)備本身會(huì)有一些連接導(dǎo)線減少靜電,除此之外,提高水分含量對(duì)于靜電消除非常有效,在處方中加入少量微粉硅膠對(duì)于靜電的消除也非常有幫助。一些小型流化床設(shè)備的流化室是塑料材質(zhì)的,整個(gè)過(guò)程中靜電都會(huì)很?chē)?yán)重,得時(shí)不時(shí)用濕抹布擦擦流化室外部。6 熱敏性藥物在使用流化床制粒時(shí)需要注意什么？

答：主要需要注意兩點(diǎn)：一是盡可能降低進(jìn)風(fēng)溫度,是物料溫度不高于限定值；二是盡量提高進(jìn)風(fēng)風(fēng)量,使物料保持較好的硫化狀態(tài),避免底部局部高溫對(duì)物料可能造成的影響。(7)流化床制得的顆粒有那些評(píng)價(jià)參數(shù)？

答：評(píng)價(jià)參數(shù)包括了LOD、堆密度和振實(shí)密度、粒徑分布、流動(dòng)性以及可壓性等,其中前面三個(gè)參數(shù)建議必須測(cè)定。顆粒的最終評(píng)價(jià)還是得基于壓片狀況。

占位,收藏--俺們廠馬上要買(mǎi)流化床了,小型供試驗(yàn)用,正好先學(xué)習(xí)下。嘿嘿

這個(gè)東西一直沒(méi)有操作過(guò),用也是別人操作,不過(guò)最近打算找機(jī)會(huì)去練練手,有些東西手過(guò)一遍要有用得多。

謝謝樓主,呵呵,一般流化床制粒時(shí)間較長(zhǎng),但對(duì)一些粘性大的原料制粒效果比普通濕法制粒好得多,另外HPMC加入處方量純化水中經(jīng)過(guò)電動(dòng)強(qiáng)力攪拌后效果也不錯(cuò)的,PVPK30與K90有時(shí)可以聯(lián)用的,如5%固含量水溶液,其中比例為8：2等。。國(guó)產(chǎn)設(shè)備一般沒(méi)有除濕(加濕),進(jìn)口設(shè)備的濾袋一般質(zhì)量好些光滑不易跑粉

一個(gè)字：好！

當(dāng)年老板叫我上大生產(chǎn)流化床做實(shí)驗(yàn) 一次最小量45kg 當(dāng)時(shí)那種感覺(jué)激動(dòng)啊,爽啊,期待啊,盼望??！有機(jī)會(huì)玩大的了！后來(lái)調(diào)試機(jī)器,請(qǐng)了個(gè)高級(jí)工程師過(guò)來(lái),砰的一聲,燒壞了~！一切都白想了!一個(gè)挺大的遺憾??！

jdfl888 wrote: 謝謝樓主,呵呵,一般流化床制粒時(shí)間較長(zhǎng),但對(duì)一些粘性大的原料制粒效果比普通濕法制粒好得多,另外HPMC加入處方量純化水中經(jīng)過(guò)電動(dòng)強(qiáng)力攪拌后效果也不錯(cuò)的,PVPK30與K90有時(shí)可以聯(lián)用的,如5%固含量水溶液,其中比例為8：2等。。國(guó)產(chǎn)設(shè)備一般沒(méi)有除濕(加濕),進(jìn)口設(shè)備的濾袋一般質(zhì)量好些光滑不易跑粉

對(duì)于粘性大的原料流化床制粒的優(yōu)勢(shì)的確非常明顯,不過(guò)如果輔料的調(diào)節(jié)空間很小,粘壁會(huì)很明顯,有時(shí)物料的收率不高。

HPMC用冷水直接配制我們之前也試過(guò),一些低粘度的還好,但是也得攪拌很長(zhǎng)時(shí)間才能完全溶解,在大生產(chǎn)時(shí)還得加個(gè)過(guò)濾器,防止有未溶解的小塊進(jìn)入噴槍。如果粘度稍高了就不行了,一定得用熱水先分散,用冷水?dāng)嚢柽^(guò)夜發(fā)現(xiàn)還是有小塊,掰開(kāi)一看發(fā)現(xiàn)里面還是干的 PVP K30和90聯(lián)用的確是個(gè)好方面,制備的顆粒一般偏硬一點(diǎn)

原來(lái)單位在購(gòu)買(mǎi)流化床的時(shí)候自己也參與考察過(guò)幾家國(guó)產(chǎn)的,的確沒(méi)什么除濕（加濕）設(shè)備,發(fā)現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室小打小鬧影響不大,但是如果到工業(yè)大生產(chǎn)沒(méi)這部分影響還是挺大的。過(guò)濾袋我們基本不考慮國(guó)產(chǎn)的,不是崇洋媚外,國(guó)產(chǎn)的和進(jìn)口的沒(méi)法比,之前一個(gè)進(jìn)口的過(guò)濾袋破了個(gè)口,拿針補(bǔ)一下,和沒(méi)破的效果一模一樣

shiyanrui wrote: 當(dāng)年老板叫我上大生產(chǎn)流化床做實(shí)驗(yàn)

一次最小量45kg 當(dāng)時(shí)那種感覺(jué)激動(dòng)啊,爽啊,期待啊,盼望?。∮袡C(jī)會(huì)玩大的了！后來(lái)調(diào)試機(jī)器,請(qǐng)了個(gè)高級(jí)工程師過(guò)來(lái),砰的一聲,燒壞了~！一切都白想了!一個(gè)挺大的遺憾！！

流化床的小試轉(zhuǎn)大生產(chǎn)的確很值得研究,自己正準(zhǔn)備在帖子里加上這部分,45kg批量相對(duì)于大生產(chǎn)還是比較小的,我們一般用的批量都是200kg左右,據(jù)說(shuō)山東魯安有一臺(tái)批量試1噸的流化床,用于生產(chǎn)撲熱息痛,老是在想得有多大的進(jìn)風(fēng)風(fēng)量才能把物料給流化起來(lái)啊

有經(jīng)驗(yàn)的朋友指點(diǎn)一下,用流化床制粒要向使粒子又圓又硬,從輔料的選擇及工藝參數(shù)角度的注意什么呢?

jing_987 wrote: 有經(jīng)驗(yàn)的朋友指點(diǎn)一下,用流化床制粒要向使粒子又圓又硬,從輔料的選擇及工藝參數(shù)角度的注意什么呢?

流化床制得的顆粒堆密度一般都比較小,不可能做的非常硬,建議從下面幾個(gè)方法試試 輔料：選用水溶性的填充劑,同時(shí)采用高粘度的粘合劑

工藝：在保證流化狀態(tài)的前提下采用較小的進(jìn)風(fēng)風(fēng)量和霧化壓力

wangbaigang wrote: 2.物料篇

主要是想介紹一下流化床制粒所用的粘合劑（1）淀粉漿：在流化床制粒時(shí),淀粉漿的濃度一般建議在8%一下,需要特別注意的是淀粉漿在不同溫度下的粘度差別非常大,所以用蠕動(dòng)泵噴液時(shí)的速率也會(huì)不同,這邊有個(gè)參數(shù)可供大家參考,建議將淀粉漿加熱至82-86度時(shí)停止加熱,整個(gè)制粒過(guò)程中始終保持溫度大于60度。如果覺(jué)得淀粉漿的粘度低,可以采用混合粘合劑,如6%淀粉漿+3% PVP.（2）預(yù)膠化淀粉：可以部分溶于冷水,建議濃度5-8%,也可以直接以粉末形式加入處方中,以水作為潤(rùn)濕劑制粒,但是與液體形式相比要達(dá)到相同的粘合效果需2-4倍量（3）PVP K30：溶于水or乙醇,濃度范圍5-30%,流化床中常用濃度為20%,也可直接加入粉末處方,用水或乙醇作為潤(rùn)濕劑進(jìn)行制粒,但是達(dá)到相同粘合效果所需用量需大大增加。使用PVP作為粘合劑需要特別注意兩點(diǎn),一是含PVP的片劑在儲(chǔ)存后通常會(huì)變硬,所以適合于泡騰片or 咀嚼片,而是PVP具有較強(qiáng)的引濕性,如果要避免這一點(diǎn),可以使用PVP的衍生物, 如BASF的VA64和ISP的S630,它們的粘性同PVP K30,但是吸濕性大大減小。

（4）PVP K90：常用濃度為3-5%,配制時(shí)溶解速度較慢,制備的顆粒粒徑大,硬度大,不是特別常用。

（5）HPMC：通常使用的是低粘度型號(hào),常見(jiàn)的有Dow的E3和E5,日本信越的pharmacoat 603和606,常用水或者水/乙醇作為溶媒,常用濃度10-15%,如果以水為溶媒可以先將HPMC分散于80-90度熱水中,攪拌均勻后加冷水溶解。以水/乙醇混合溶媒可先分散于乙醇中,在加水稀釋溶解。

結(jié)合我的一點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)說(shuō)幾句:

1.如果做顆粒劑,其實(shí)最適合成粒的粘合劑是糊精漿,10%左右即可,也可根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況選擇合適的濃度,比較各種粘合劑,其實(shí)糊精漿的粘度不是最大的,但是成粒性是最好的,而且過(guò)程參數(shù)也更容易控制。

如果是充填膠囊或者是壓片用的顆粒,就無(wú)所謂了,水、不同濃度的乙醇,各類(lèi)濕法制粒常用的粘合劑都可以應(yīng)用

2.PVP,HPMC不是很適用于流化床制粒時(shí)做粘合劑用,這兩個(gè)輔料如果是用乙醇溶,粘度會(huì)比較低,成粒性不是很好,用水溶,粘度大,成粒性好,但是過(guò)程參數(shù)很難控制,尤其是噴霧過(guò)程中,顆粒偏軟,容易導(dǎo)致塌鍋

現(xiàn)在很多膠囊的產(chǎn)品都是用流化床制粒,尤其是中藥膠囊,顆粒充填后,經(jīng)常在膠囊中有“結(jié)棍”現(xiàn)象,如果將制完的顆粒包上一層HPMC的膜,防潮性會(huì)得到很大的提高（其實(shí)就是利用了HPMC的成膜性）,不過(guò)成本就增加的多了

先寫(xiě)這些,晚點(diǎn)繼續(xù)哈

jing_987 wrote: 有經(jīng)驗(yàn)的朋友指點(diǎn)一下,用流化床制粒要向使粒子又圓又硬,從輔料的選擇及工藝參數(shù)角度的注意什么呢?

是用切噴制粒就可以了

但是要把切噴用好,也不是很容易滴,5～10批做下來(lái),應(yīng)該差不多了 太好了。謝謝

請(qǐng)教樓主一個(gè)問(wèn)題,最近用流化床包衣,包衣液位混懸液,里面含有二氧化硅,經(jīng)常造成噴頭堵塞,但這個(gè)輔料作用又很重要,不可能更換。想問(wèn)一下用什么辦法可以解決堵槍的問(wèn)題啊？本人也是剛剛接觸流化床,經(jīng)驗(yàn)實(shí)在不多,希望樓主能知道一下啊

請(qǐng)教樓主一個(gè)問(wèn)題,最近用流化床包衣,包衣液位混懸液,里面含有二氧化硅,經(jīng)常造成噴頭堵塞,但這個(gè)輔料作用又很重要,不可能更換。想問(wèn)一下用什么辦法可以解決堵槍的問(wèn)題??？本人也是剛剛接觸流化床,經(jīng)驗(yàn)實(shí)在不多,希望樓主能知道一下啊

我能解決：1.氣路問(wèn)題2.粘合劑問(wèn)題3.流化溫度

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suxiaoxiao35 wrote: 請(qǐng)教樓主一個(gè)問(wèn)題,最近用流化床包衣,包衣液位混懸液,里面含有二氧化硅,經(jīng)常造成噴頭堵塞,但這個(gè)輔料作用又很重要,不可能更換。想問(wèn)一下用什么辦法可以解決堵槍的問(wèn)題??？本人也是剛剛接觸流化床,經(jīng)驗(yàn)實(shí)在不多,希望樓主能知道一下啊

首先覺(jué)得站友應(yīng)該考察是否真的是微粉硅膠導(dǎo)致堵塞噴頭的,一般如滑石粉之類(lèi)的成分才更容易產(chǎn)生這種現(xiàn)象

包衣液經(jīng)過(guò)篩網(wǎng)過(guò)濾可以大大降低噴頭堵塞的幾率,建議用60目或者80目的篩。此外還可以從如下兩個(gè)方法改進(jìn)

1、在整個(gè)包衣過(guò)程中包衣液要持續(xù)攪拌（這個(gè)估計(jì)你已經(jīng)這么做了）

2、不知道你用的什么型號(hào)的微粉硅膠,盡可能采用超細(xì)粒徑的型號(hào),重點(diǎn)推薦Degussa的謝謝,很有用！

學(xué)習(xí)了,謝謝

wangbaigang wrote: 首先覺(jué)得站友應(yīng)該考察是否真的是微粉硅膠導(dǎo)致堵塞噴頭的,一般如滑石粉之類(lèi)的成分才更容易產(chǎn)生這種現(xiàn)象

包衣液經(jīng)過(guò)篩網(wǎng)過(guò)濾可以大大降低噴頭堵塞的幾率,建議用60目或者80目的篩。此外還可以從如下兩個(gè)方法改進(jìn)

1、在整個(gè)包衣過(guò)程中包衣液要持續(xù)攪拌（這個(gè)估計(jì)你已經(jīng)這么做了）

2、不知道你用的什么型號(hào)的微粉硅膠,盡可能采用超細(xì)粒徑的型號(hào),重點(diǎn)推薦Degussa的

謝謝您的解答！

試過(guò)不加硅膠,結(jié)果和流暢,但包出來(lái)效果不好；第二種方法還沒(méi)試過(guò),有結(jié)果了再跟大家匯報(bào)

樓主真是有心人,最近正要學(xué)習(xí)流化床,謝謝?。?/p>

第五篇：制粒車(chē)間學(xué)習(xí)總結(jié)

總結(jié)

通過(guò)這段時(shí)間在三車(chē)間的學(xué)習(xí)，我學(xué)到了很多以前不是很了解的知識(shí)，自己已經(jīng)對(duì)車(chē)間的各種機(jī)器的工藝和工作原理有了更加深入的認(rèn)識(shí)，初步具備了分析處理部分故障的能力，感謝公司能夠給我這樣寶貴的機(jī)會(huì)。

沸騰干燥制粒機(jī)

工作原理大致是通過(guò)引風(fēng)機(jī)的抽吸作用將沸騰床內(nèi)的粉末或者顆粒鼓動(dòng)懸浮成流化狀態(tài)，同時(shí)進(jìn)行混合。液體物料和壓縮空氣分別用管道進(jìn)入噴頭，在壓縮空氣作用下液體物料被霧化成細(xì)小的液滴噴灑在流化床制粒室中與粉末混合從而制成顆粒，同時(shí)顆粒被熱風(fēng)干燥，過(guò)多的細(xì)粉由過(guò)濾袋捕捉，過(guò)濾袋在氣缸的作用下上下抖動(dòng)。

在使用設(shè)備前應(yīng)當(dāng)進(jìn)行檢查清潔等準(zhǔn)備工作，完畢后再開(kāi)始操作，首先套上過(guò)濾袋并通過(guò)上袋機(jī)構(gòu)安裝到位，其次將沸騰床推移至工作位置，通過(guò)氣缸上升到指定位置，再次打開(kāi)風(fēng)機(jī)、加熱等，使設(shè)備預(yù)熱。然后將準(zhǔn)備好的物料投進(jìn)沸騰床，使設(shè)備處于自動(dòng)狀態(tài)并通過(guò)打液泵將藥液送人制粒機(jī)內(nèi)。

沸騰干燥制粒機(jī)是公司的主要生產(chǎn)設(shè)備。一步制粒完全由其承擔(dān)，而搖擺制粒生產(chǎn)線又需要其干燥制粒出的顆粒，所以沸騰干燥制粒機(jī)是公司生產(chǎn)的命脈。由于實(shí)習(xí)時(shí)間較短，對(duì)沸騰干燥制粒機(jī)的細(xì)節(jié)了解還依然欠缺。

搖擺制粒機(jī)

搖擺制粒機(jī)工作原理是將物料投入其裝料斗內(nèi)，然后通過(guò)七角滾筒的正反轉(zhuǎn)與濾網(wǎng)之間的強(qiáng)擠壓使物料成型。

使用設(shè)備時(shí)需要在使用前對(duì)設(shè)備做必要的清潔檢查等一系列準(zhǔn)備工作。然后再剪取長(zhǎng)短適宜的濾網(wǎng)，并安裝好，將攪拌混合均勻的物料傾倒至制粒機(jī)的上料口，等接料盤(pán)中的物料成顆粒狀時(shí)開(kāi)始收料。

在搖擺制粒機(jī)生產(chǎn)時(shí)，濾網(wǎng)很容易破壞，應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換濾網(wǎng)。搖擺制粒機(jī)的七角滾筒子生產(chǎn)時(shí)處于裸露狀態(tài)，需要操作人員時(shí)刻注意生產(chǎn)安全。

小結(jié)：我認(rèn)為在制粒車(chē)間的實(shí)習(xí)更多的是了解這一系列的生產(chǎn)顆粒的工藝，同時(shí)也了解了其他為制粒環(huán)節(jié)服務(wù)的粉碎機(jī)，槽型混合機(jī)，篩分機(jī)，混合機(jī)，其結(jié)構(gòu)原理均較為簡(jiǎn)單。

通過(guò)一個(gè)月的生產(chǎn)學(xué)習(xí)，明白了制粒車(chē)間在整個(gè)公司里的的價(jià)值和意義。了解了制粒車(chē)間的工藝以及主要設(shè)備的工作原理和工作流程，并對(duì)這些設(shè)備進(jìn)行深入了解產(chǎn)生了極大的興趣，希望能有更多的機(jī)會(huì)去接觸和了解更多的設(shè)備。