第一篇：材料分析(EDS)實(shí)驗(yàn)報告

材料專業(yè)實(shí)驗(yàn)報告

題 目： 電子探針能譜（EDS）元素分析實(shí)驗(yàn) 學(xué) 院： 先進(jìn)材料與納米科技學(xué)院 專 業(yè)： 材料物理與化學(xué) 姓 名： 學(xué) 號： 1514122986

2016年6月30日

電子探針能譜（EDS）元素分析實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解能譜儀（EDS）的結(jié)構(gòu)和工作原理。

2.掌握能譜儀（EDS）的分析方法、特點(diǎn)及應(yīng)用。

二、實(shí)驗(yàn)原理

在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中，能譜儀（EDS）是一個重要的附件，它同主機(jī)共用一套光學(xué)系統(tǒng)，可對材料中感興趣部位的化學(xué)成分進(jìn)行點(diǎn)分析、面分析、線分析。它的主要優(yōu)點(diǎn)有：（1）分析速度快，效率高，能同時對原子序數(shù)在11—92之間的所有元素（甚至C、N、O等超輕元素）進(jìn)行快速定性、定量分析；（2）穩(wěn)定性好，重復(fù)性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（斷口等）；（4）能對材料中的成分偏析進(jìn)行測量，等等。

（一）EDS的工作原理

探頭接受特征X射線信號→把特征X射線光信號轉(zhuǎn)變成具有不同高度的電脈沖信號→放大器放大信號→多道脈沖分析器把代表不同能量（波長）X射線的脈沖信號按高度編入不同頻道→在熒光屏上顯示譜線→利用計算機(jī)進(jìn)行定性和定量計算。

（二）EDS的結(jié)構(gòu)

1、探測頭：把X射線光子信號轉(zhuǎn)換成電脈沖信號，脈沖高度與X射線光子的能量成正比。

2、放大器：放大電脈沖信號。

3、多道脈沖高度分析器：把脈沖按高度不同編入不同頻道，也就是說，把不同的特征X射線按能量不同進(jìn)行區(qū)分。

4、信號處理和顯示系統(tǒng)：鑒別譜、定性、定量計算；記錄分析結(jié)果。

（三）EDS的分析技術(shù)

1、定性分析：EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步，即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類，最后定量分析的精度就毫無意義。通常能夠可靠地鑒別出一個樣品的主要成分，但對于確定次要或微量元素，只有認(rèn)真地處理譜線干擾、失真和每個元素的譜線系等問題，才能做到準(zhǔn)確無誤。定性分析又分為自動定性分析和手動定性分析，其中自動定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位，直接單擊“操作/定性分析”按鈕，即可在譜的每個峰位置顯示出相應(yīng)的元素符號。自動定性分析識別速度快，但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重，會產(chǎn)生一定的誤差。

2、定量分析：定量分析是通過X射線強(qiáng)度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí)際情況，人們尋求并提出了測量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法，再把強(qiáng)度比經(jīng)過定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。

3、元素的面分布分析：在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點(diǎn)上，得到這一點(diǎn)的X射線譜和成分含量，稱為點(diǎn)分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以獲得樣品某一區(qū)域的不同成分分布狀態(tài)，即：用掃描觀察裝置，使電子束在試樣上做二維掃描，測量其特征X射線的強(qiáng)度，使與這個強(qiáng)度對應(yīng)的亮度變化與掃描信號同步在陰極射線管CRT上顯示出來，就得到特征X射線強(qiáng)度的二維分布的像。這種分析方法稱為元素的面分布分析方法，它是一

種測量元素二維分布非常方便的方法。

三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料

1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備：NORAN System SIX

2、實(shí)驗(yàn)材料：ZnO壓敏斷面

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟

（一）點(diǎn)分析

該模式允許在電鏡圖像上采集多個自定義區(qū)域的能譜。、采集參數(shù)設(shè)置

由該模式的目的可知，其采集參數(shù)設(shè)置包括電鏡圖像采集參數(shù)設(shè)置和能譜采集參數(shù)設(shè)置。對其進(jìn)行合理設(shè)置。2、采集過程

單擊采集工具欄中的采集開始按鈕，采集一幅電鏡圖像?？梢粤⒓床杉?dú)立區(qū)的能譜，也可以批量采集多區(qū)域的能譜。立即采集獨(dú)立區(qū)域的能譜

(1)單擊點(diǎn)掃工具欄中的立即采集按鈕，使其處于被按下的狀態(tài)。(2)選擇一種區(qū)域形狀。

(3)在電鏡圖像上指定區(qū)域位置。(4)等待采集完成。

(5)如想增加一個新區(qū)域，單擊指定一個新的區(qū)域位置。批量采集多區(qū)域的能譜

(1)單擊點(diǎn)掃工具欄中的立即采集按鈕，使其處于抬起的狀態(tài)。(2)單擊點(diǎn)掃工具欄中的批量采集按鈕，使其處于被按下的狀態(tài)。(3)選擇一種區(qū)域形狀。

(4)在電鏡圖像上指定區(qū)域位置。(5)重復(fù)第（3）、（4）步，指定多個區(qū)域。

(6)單擊采集工具欄中的按鈕，系統(tǒng)將采集每一個區(qū)域的譜圖。3、查看信息

(1)單擊點(diǎn)掃工具欄中的重新查看按鈕。(2)在電鏡圖像上單擊想要查看信息的區(qū)域。

全譜分析模式分析

該模式可以對所采電鏡圖像的每一個像素點(diǎn)采集一組經(jīng)過死時間修正的能譜數(shù)據(jù)。一旦采集 并存儲后，就可以在脫離電鏡支持的條件下，生成能譜進(jìn)行定性、定量分析，生成面分布圖像、生成線掃描圖像、輸出報告等。

1、采集參數(shù)設(shè)置

該模式下的采集參數(shù)設(shè)置分為以下兩部分：（1）電鏡圖像采集參數(shù)設(shè)置

該部分參考Averaged Acquisition平均采集參數(shù)設(shè)置。（2）面分布圖像采集參數(shù)設(shè)置

單擊采集工具欄中的采集參數(shù)設(shè)置按鈕，打開采集參數(shù)設(shè)置對話框，進(jìn)行設(shè)置。、采集過程

單擊采集工具欄中的采集按鈕，進(jìn)行電鏡圖像的采集和面分布采集。、提取所需信息

(1)在提取工具欄中選擇一種提取工具，在電鏡圖像上確定提取區(qū)域，即可獲得提取信息。(2)對于Spot 圓圈和Linescan 線提取方式，可以進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。方法是：在電鏡圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對話框中選中Image Extract 圖像提取選項(xiàng)卡。在這里可以設(shè)置圓圈半徑、線寬度及線上的取樣點(diǎn)數(shù)。

（二）線掃描

（1）在線掃描圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對話框中，可以改變標(biāo)題名稱、改變背景色、選擇線掃描線的顯示方式、是否顯示光標(biāo)、是否顯示柵格、是否使用粗線條等。（2）如想去除某個元素的線掃描，在元素周期表中右擊該元素后選擇Inactive。

（3）在電鏡圖像和線掃描圖像上都使用圖像強(qiáng)度光標(biāo)。當(dāng)移動某一個光標(biāo)時，另一個光標(biāo)也隨之移動。電鏡圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的橫、縱坐標(biāo)及灰度值；線掃描圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的某一元素的計數(shù)值。

（4）將某一元素的線掃描圖像疊加在電鏡圖像上顯示：單擊線掃描圖像下的該元素標(biāo)簽，即可疊加/不疊加顯示該元素的線掃描圖像。疊加屬性可按如下方式修改： 單擊菜單“EditProperties”，并選擇Linescan Overlay 選項(xiàng)卡，如下圖所示。

（三）面分布

(1)在面分布圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對話框中，可以改變光標(biāo)顏色、是否顯示光標(biāo)、是否疊加于電鏡圖像上，改變面分布顏色、面分布對比度亮度等。

(2)如想去除某個元素的面分布，在元素周期表中右擊該元素后選擇Inactive。(3)在電鏡圖像和面分布圖像上都使用圖像強(qiáng)度光標(biāo)。當(dāng)移動某一個光標(biāo)時，另一個光標(biāo)也隨之移動。電鏡圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的橫、縱坐標(biāo)及灰度值；面分布圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的某一元素的計數(shù)值。(4)將某一面分布圖像疊加在電鏡圖像上顯示：單擊面分布圖像上的元素標(biāo)簽，即可疊加/不疊加顯示該面分布圖像。

實(shí)驗(yàn)完成后，將所需的掃描圖像保存。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

分別對ZnO壓敏斷面進(jìn)行全譜分析、點(diǎn)分析、線分析、面分析。首先截取所選的分析圖樣，如下圖所示

全譜分析模式

Live Time: 100.0 sec.Detector: Pioneer

Element

Line

C K

O K

Zn K

Sb L

Bi M Total

Quantitative Results

Base(10)Weight % Weight % Atom %

Error

4.33

5.48

81.50

4.15

4.54 100.00

+/-0.83 +/-0.30 +/-3.67 +/-0.38 +/-0.61

17.96

17.09

62.16

1.70

1.08 100.00

Atom %

Error +/-3.46 +/-0.92 +/-2.80 +/-0.16 +/-0.14

全譜分析結(jié)果表明，樣品中含有C、O、Zn、Sb、Bi等元素；其中Zn的質(zhì)量濃度最大，依次排序?yàn)椋篫n>O>Bi >C>Sb，同時Zn的原子濃度最大，依次排序?yàn)椋篫n>C>O>Sb>Bi.點(diǎn)分析模式

（a）

（b）

圖（b）反映了點(diǎn)1附近富含Zn元素，同時含有少量的O、C元素，說明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集區(qū)雜質(zhì)含量較少。

（c）

（d）

圖（c）反映了點(diǎn)2附近富含Bi元素，同時含有少量的Zn、O、C元素，說明在小晶粒中Bi已經(jīng)摻雜進(jìn)入主晶相。圖（d）反映了點(diǎn)3附近富含Zn元素，同時含有少量的O、C元素。

（e）

（f）

圖（e）反映了點(diǎn)4附近富含Zn元素，同時含有少量的O、C元素，說明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集區(qū)雜質(zhì)含量較少。圖（f）反映了點(diǎn)5附近富含Zn元素，同時含有少量的O、Be元素，說明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集區(qū)雜質(zhì)含量較少。

面分析模式

面分析結(jié)果表明：（1）樣品中Zn元素含量最多，其次是O元素，驗(yàn)證ZnO為主要成分；（2）樣品中Bi、Sb元素含量較少，且分布較為均勻，應(yīng)該是少量的摻雜；（3）Sb元素含量較少，在小晶粒中含量較多；Bi元素含量較少，在晶界中分布較多。

根據(jù)晶體生長理論及固體物理知識，樣品主要成分ZnO晶粒生長所需能量較少，因此形成的晶粒較大；而重金屬元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置，使得晶粒在生長時需要

較多的能量，因此晶粒的尺寸相對較?。欢Ы缣幊３Ｊ强瘴?，畸變和位錯的富集區(qū)，因此一些元素如Bi常常在晶界處富集。

線分析模式

Accelerating Voltage: 15.0 kV

Magnification: 3500

線分析結(jié)果表明：（1）樣品主要元素為Zn、O，富集在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量最少；（2）摻入的Sb元素主要富集在小晶粒中，分布比較均勻，說明摻雜效果較好；（3）晶界處富集較多的Bi元素。

六、思考題

1.掃描電鏡的成像質(zhì)量與哪些因素有關(guān)？(1)傾斜角效影響圖像因素

由于二次電子的發(fā)射是入射電子碰撞樣品的海外電子，使原子外層受激發(fā)而電離出來的電子，且電子在逸出樣品表面之前又和樣品進(jìn)行多次散射，所以只要在樣品淺層幾納米到幾十納米組偶偶深度區(qū)域產(chǎn)生的二次電子才能逸出表面，被探測器收集到。因此電子束的入射角將影響二次電子圖像的反差。

(2)邊緣效應(yīng)

在樣品邊緣和較短部位攝入一次電子時。由于尖端和邊緣的二次電子容易脫離樣品，所以產(chǎn)生二次電子數(shù)量多，圖像異常明亮，稱為邊緣效應(yīng)。邊緣效應(yīng)造成反差不自然，降低圖像質(zhì)量。若降低加速電壓，減少二次電子的發(fā)生量，或減少對比度。就可以使邊緣效應(yīng)相對減輕。

(3)原子序數(shù)效應(yīng)

原子序數(shù)高的元素被激發(fā)的二次電子多，原子敘述地的元素則少。因此，在同等條件下，前者圖像明亮，這種現(xiàn)象成為原子序數(shù)效應(yīng)。原子序數(shù)效應(yīng)與被散射電子在樣品中的激發(fā)作用有關(guān)。在觀察生物樣品時，在樣品表面均勻噴鍍一層原子敘述高的金屬膜，可提高圖像質(zhì)

量。

(4)充放電效應(yīng)

生物樣品大多數(shù)是高絕緣性的，入射電子不能在樣品中構(gòu)成回路倒入大地，堆積在樣品上的入射電子形成負(fù)電荷區(qū)，產(chǎn)生放電現(xiàn)象或排斥后續(xù)入射電子，使其被檢測器吸收或者轟擊樣品室其他部件，嚴(yán)重應(yīng)先二次電子圖像質(zhì)量，如采用鍍膜，導(dǎo)電膠黏貼樣品等導(dǎo)電處理，可減少充放電效應(yīng)的影響。

(5)焦點(diǎn)深度

所謂的焦深是指對高低不平試樣各部分聚焦的最大限度的能力。它是掃描電鏡中一個重要的和可控的性能指標(biāo)，是影響整幅圖像各部位清晰度的一個重要因素。隨著圖像的放大倍數(shù)增加，其焦深受束斑尺寸的影響越來越顯著。在高倍放大時，要得到較大的焦深，就要選擇大孔頸的物鏡光闌，或者縮小工作距離進(jìn)行觀察。

第二篇：EDS與wds優(yōu)缺點(diǎn)（推薦）

EDS與wds優(yōu)缺點(diǎn)

1檢測效率

能譜儀中鋰漂移硅探測器對X射線發(fā)射源所張的立體角顯著大于波譜儀，所以前者可以接受到更多的X射線；其次波譜儀因分光晶體衍射而造成部分X射線強(qiáng)度損失，因此能譜儀的檢測效率較高。

2空間分析能力

能譜儀因檢測效率高可在較小的電子束流下工作，使束斑直徑減小，空間分析能力提高。目前，在分析電鏡中的微束操作方式下能譜儀分析的最小微區(qū)已經(jīng)達(dá)到毫微米的數(shù)量級，而波譜儀的空間分辨率僅處于微米數(shù)量級。

3能量分辨本領(lǐng)

能譜儀的最佳能量分辨本領(lǐng)為149eV，波譜儀的能量分辨本領(lǐng)為0.5nm，相當(dāng)于5-10eV，可見波譜儀的分辨本領(lǐng)比能譜儀高一個數(shù)量級。

4分析速度

能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點(diǎn)內(nèi)的所有X射線光子的能量進(jìn)行檢測和計數(shù)，僅需幾分鐘時間可得到全譜定性分析結(jié)果；而波譜儀只能逐個測定每一元素的特征波長，一次全分析往往需要幾個小時。

5分析元素的范圍

波譜儀可以測量鈹(Be)-鈾(U)之間的所有元素，而能譜儀中Si(Li)檢測器的鈹窗口吸收超輕元素的X射線，只能分析納（Na）以上的元素。

6可靠性

能譜儀結(jié)構(gòu)簡單，沒有機(jī)械傳動部分，數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好。但波譜儀的定量分析誤差（1-5%）遠(yuǎn)小于能譜儀的定量分析誤差（2-10%）。

7樣品要求

波譜儀在檢測時要求樣品表面平整，以滿足聚焦條件。能譜儀對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的成分分析。根據(jù)上述分析，能譜儀和波譜一各有特點(diǎn)，彼此不能取代。近年來，常將二者與掃描電境結(jié)合為一體，實(shí)質(zhì)在一臺儀器上實(shí)現(xiàn)快速地進(jìn)行材料組織結(jié)構(gòu)成分等資料的分析。

第三篇：熱分析實(shí)驗(yàn)報告

熱分析實(shí)驗(yàn)報告

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、了解STA449C綜合熱分析儀的原理及儀器裝置；

2、學(xué)習(xí)使用TG-DSC綜合熱分析方法。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、對照儀器了解各步具體的操作及其目的。

2、測定純Al-TiO2升溫過程中的DSC、TG曲線，分析其熱效應(yīng)及其反應(yīng)機(jī)理。

3、運(yùn)用分析工具標(biāo)定熱分析曲線上的反應(yīng)起始溫度、熱焓值等數(shù)據(jù)。

三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料

STA449C綜合熱分析儀

四、實(shí)驗(yàn)原理

熱分析（Thermal Analysis TA）技術(shù)是指在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的物理性質(zhì)隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。根據(jù)被測量物質(zhì)的物理性質(zhì)不同，常見的熱分析方法有熱重分析(Thermogravimetry TG)、差熱分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示掃描量熱分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其內(nèi)涵有三個方面：①試樣要承受程序溫控的作用，即以一定的速率等速升（降）溫，該試樣物質(zhì)包括原始試樣和在測量過程中因化學(xué)變化產(chǎn)生的中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物；②選擇一種可觀測的物理量，如熱學(xué)的，或光學(xué)、力學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)等；③觀測的物理量隨溫度而變化。

熱分析技術(shù)主要用于測量和分析試樣物質(zhì)在溫度變化過程中的一些物理變化（如晶型轉(zhuǎn)變、相態(tài)轉(zhuǎn)變及吸附等）、化學(xué)變化（分解、氧化、還原、脫水反應(yīng)等）及其力學(xué)特性的變化，通過這些變化的研究，可以認(rèn)識試樣物質(zhì)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，獲得相關(guān)的熱力學(xué)和動力學(xué)數(shù)據(jù)，為材料的進(jìn)一步研究提供理論依據(jù)。

綜合熱分析，就是在相同的熱條件下利用由多個單一的熱分析儀組合在一起形成綜合熱分析儀，見圖1，對同一試樣同時進(jìn)行多種熱分析的方法。

圖1 綜合熱分析儀器（STA449C）

（1）、熱重分析(TG)原理

熱重法(TG)就是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系。采用儀器為日本人本多光太郎于1915年制作了零位型熱天平（見圖2）。其工作原理如下：在加熱過程中如果試樣無質(zhì)量變化，熱天平將保持初始的平衡狀態(tài)，一旦樣品中有質(zhì)量變化時，天平就失去平衡，并立即由傳感器檢測并輸出天平失衡信號。這一信號經(jīng)測重系統(tǒng)放大后，用以自動改變平衡復(fù)位器中的線圈電流，使天平又回到初時的平衡狀態(tài)，即天平恢復(fù)到零位。平衡復(fù)位器中的電流與樣品質(zhì)量的變化成正比，因此，記錄電流的變化就能得到試樣質(zhì)量在加熱過程中連續(xù)變化的信息，而試樣溫度或爐膛溫度由熱電偶測定并記錄。這樣就可得到試樣質(zhì)量隨溫度（或時間）變化的關(guān)系曲線即熱重曲線。熱天平中裝有阻尼器，其作用是加速天平趨向穩(wěn)定。天平擺動時，就有阻尼信號產(chǎn)生，經(jīng)放大器放大后再反饋到阻尼器中，促使天平快速停止擺動。（2）、差熱分析(DTA)原理

差熱分析（DTA）是指在程序控溫下，測量試樣物質(zhì)(S)與參比物(R)的溫差(?T)隨溫度或時間變化的一種技術(shù)(見圖3)。在所測溫度范圍內(nèi)，參比物不發(fā)生任何熱效應(yīng)，如??Al2O3在0～1700℃范圍內(nèi)無熱效應(yīng)產(chǎn)生，而試樣卻在某溫度區(qū)間內(nèi)發(fā)生了熱效應(yīng)，如放熱反應(yīng)（氧化反應(yīng)、爆炸、吸附等）或吸熱反應(yīng)（熔融、蒸發(fā)、脫水等），釋放或吸收的熱量會使試樣的溫度高于或低于參比物，從而在試樣與參比物之間產(chǎn)生溫差，且溫差的大小取決于試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)的大小，由X-Y記錄儀記錄下溫差隨溫度T或時間t變化的關(guān)系即為DTA曲線。（3）、差示掃描量熱分析(DSC)原理

差示掃描量熱(DSC)是指在程序控溫下，測量單位時間內(nèi)輸入到樣品和參比物之間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。按測量方法的不同，DSC儀可分為功率補(bǔ)償式和熱流式兩種。圖4即為功率補(bǔ)償式示差示掃描量熱儀原理示意圖。樣品和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器，整個儀器有兩條控制電路，一條用于控制溫度，使樣品和參照物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一條用于控制功率補(bǔ)償器，給樣品補(bǔ)充熱量或減少熱量以維持樣品和參比物之間的溫差為零。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時，如放熱效應(yīng)，樣品溫度將高于參比物，在樣品與參比物之間出現(xiàn)溫差，該溫差信號被轉(zhuǎn)化為溫差電勢，再經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補(bǔ)償器，使樣品加熱器的電流Is減小，而參比物的加熱器電流IR增加，從而使樣品溫度降低，參比物溫度升高，最終導(dǎo)致兩者溫差又趨于零。因此，只要記錄樣品的放熱速度或吸熱速度（即功率），即記錄下補(bǔ)償給樣品和參比物的功率差隨溫度T或時間t變化的關(guān)系，就可獲得試樣的DSC曲線。

五、實(shí)驗(yàn)步驟

（一）、操作條件：

1、環(huán)境安靜，盡量避免人員走動。

2、保護(hù)氣體（protective）：Ar、He、N2等。目的用于操作過程中對儀器和天平進(jìn)行保護(hù)，以防止受到樣品在受熱時產(chǎn)生的毒性及腐蝕性氣體的侵害。壓力：0.05MPa，流速<30ml/min，一般為15ml/min，該開關(guān)始終為開啟狀態(tài)。

3、吹掃氣體（purge1/purge2）：在樣品測試過程中用作氣氛或反應(yīng)氣，一般為惰性氣體，也可氧化性氣體（空氣、氧氣等），或還原性氣體（H2、CO等）。但對氧化性或還原性氣體應(yīng)慎重選擇，特別士還原性氣體會縮短機(jī)架的使用壽命，腐蝕儀器的零部件。壓力：0.05MPa，流速<100ml/min，一般為20ml/min。

4、恒溫水?。罕ＷC天平在恒溫下工作，一般調(diào)整為比環(huán)境溫度高2～3℃。

5、空氣泵：保證測量空間具有一定的真空度，可以反復(fù)進(jìn)行，一般抽三次即可。

（二）、樣品準(zhǔn)備

1、檢查并核實(shí)樣品及其分解產(chǎn)物不會與坩鍋、支架、熱電偶或吹掃氣體進(jìn)行反應(yīng)。

2、對測量所用的坩鍋及參比坩鍋預(yù)先進(jìn)行高于測量溫度的熱處理，以提高測量精度。

3、試樣可以是液體、固體、粉體等形態(tài)，但須保證試樣與坩鍋底部的接觸良好，樣品適量（坩鍋1/3或15mg），以減小樣品中的溫度梯度，確保測量精度。

4、對熱反應(yīng)激烈的試樣或會產(chǎn)生氣泡的試樣，應(yīng)減少用量。同時坩鍋加蓋，以防飛濺，損傷儀器。

5、用儀器內(nèi)部天平稱量是，需等天平穩(wěn)定，及出現(xiàn)mg字樣時，讀數(shù)方可精確。

6、測試必須樣品溫度達(dá)到室溫及天平穩(wěn)定后才能開始。

（三）、開機(jī)

1、開機(jī)過程無先后順序。為保證儀器穩(wěn)定精確的測試，STA449C的天平主機(jī)應(yīng)一直處于帶電開機(jī)狀態(tài)，除長期不使用外，應(yīng)避免頻繁開關(guān)機(jī)。恒溫水浴及其他儀器應(yīng)至少提前1h打開。

2、開機(jī)后，首先調(diào)整保護(hù)氣體及吹掃氣體的輸出壓力和流量大小至合理值，并等其穩(wěn)定。

（四）、樣品的稱重

1、擊weigh進(jìn)入稱重窗口，待TG穩(wěn)定后欽Tare。

2、稱重窗口中的Crucible mass欄變?yōu)?.000mg。

3、打開裝置，將樣品置入試樣坩鍋。

4、將坩鍋置入支架，關(guān)閉裝置。

5、稱重窗口中將顯示樣品質(zhì)量。

6、待質(zhì)量穩(wěn)定后，按store將樣品質(zhì)量存入。

7、點(diǎn)擊OK退出稱重窗口。

（五）、基線的測量

過程：打開電腦?進(jìn)入STA449C?工具欄?新建?修整編號?繼續(xù)?206599?點(diǎn)擊?206599?打開?勾上吹掃氣2和保護(hù)氣?設(shè)定升溫參數(shù)：終點(diǎn)溫度，升溫速率，等?結(jié)束?設(shè)定等待參數(shù)：等待溫度，升溫速率，最長等待時間等?點(diǎn)擊?進(jìn)入降溫參數(shù)設(shè)定?提交?繼續(xù)?保存設(shè)定?完成?進(jìn)行基線測定。

（六）、樣品的測試

過程：進(jìn)入基線?選樣品＋修正?測量程序?測試完成時自動記錄所測文件。導(dǎo)出圖元文件和數(shù)據(jù)即可。

（七）、結(jié)果分析

1、TG曲線結(jié)果分析

點(diǎn)擊工具欄上的“mass change”按鈕，進(jìn)入TG分析狀態(tài)，并在屏幕上出現(xiàn)兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線和DSC(or DTA)曲線確定出質(zhì)量開始變化的起點(diǎn)和終點(diǎn)，用鼠標(biāo)分別拖動該兩條豎線，確定出TG曲線的質(zhì)量變化區(qū)間，然后點(diǎn)擊“apply”按鈕，電腦自動算出該區(qū)間質(zhì)量變化率；如果試樣在整過測試溫度區(qū)間有多個質(zhì)量變化的分區(qū)間，依次重復(fù)上述步驟進(jìn)行操作，直至全部算出各個質(zhì)量變化區(qū)間的質(zhì)量變化率，然后點(diǎn)擊“OK”按鈕，即完成TG分析。

2、DTA或DSC曲線分析 ①反應(yīng)開始溫度分析

點(diǎn)擊工具欄中的“onset”按鈕，進(jìn)入分析狀態(tài)，并在屏幕上顯示兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線和DSC(or DTA)曲線，確定出曲線開始偏離基線的點(diǎn)和峰值點(diǎn)，用鼠標(biāo)分別拖動該兩條豎線，至確定的兩條曲線上，點(diǎn)擊“apply”按鈕，自動算出反應(yīng)的開始溫度，質(zhì)量開始變化的起點(diǎn)和終點(diǎn)，然后點(diǎn)擊“OK”按鈕，即完成分析操作。②峰值溫度分析

點(diǎn)擊工具欄中的“peak”按鈕，進(jìn)入分析狀態(tài)，并在屏幕上顯示兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線和DSC(or DTA)曲線，確定出曲線的熱反應(yīng)峰點(diǎn)，用鼠標(biāo)分別拖動該兩條豎線，至曲線上峰點(diǎn)的兩側(cè)，確定的兩條曲線上，點(diǎn)擊“apply”按鈕，自動標(biāo)出峰值溫度，然后點(diǎn)擊“OK”按鈕，完成操作分析。③熱焓分析

點(diǎn)擊工具欄中的“aera”按鈕，進(jìn)入分析狀態(tài)，并在屏幕上顯示兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線和DSC曲線，確定出曲線的熱反應(yīng)峰及其曲線開始偏離基線的點(diǎn)和反應(yīng)結(jié)束后回到基線的點(diǎn)，用鼠標(biāo)分別拖動該兩條豎線至曲線上兩個確定的點(diǎn)上，點(diǎn)擊“apply”按鈕，自動算出反應(yīng)熱焓，然后點(diǎn)擊“OK”按鈕，完成分析操作。

完成以上全部內(nèi)容后，打印輸出，測試分析操作結(jié)束。

六、DSC曲線

DSC曲線、不同初始條件下的 DSC曲線下圖所示。圖中可以直觀地看出，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，樣品與參比物之間的能量差（或功率差）隨溫度的變化，從而清楚反應(yīng)的進(jìn)程。

曲線的上升代表著吸熱反應(yīng)，曲線的下降代表著正在進(jìn)行放熱反應(yīng)，所以最開始一般要吸收熱量進(jìn)行反應(yīng)，之后放熱，當(dāng)曲線的縱坐標(biāo)和初始高度差不多高時，表示反應(yīng)基本完成了。

七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1、注意環(huán)境的安靜，否則影響曲線的質(zhì)量；

2、樣品的用量盡量一致；

3、合理選擇保護(hù)氣氛。

八、思考題

（1）、比較DSC、DTA、TG之間的區(qū)別與聯(lián)系。

熱重法(TG)就是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系。得到試樣質(zhì)量隨溫度（或時間）變化的關(guān)系曲線即熱重曲線。

差熱分析（DTA）是指在程序控溫下，測量試樣物質(zhì)(S)與參比物(R)的溫差(?T)隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。在所測溫度范圍內(nèi)，參比物不發(fā)生任何熱效應(yīng)。由X-Y記錄儀記錄下溫差隨溫度T或時間t變化的關(guān)系即為DTA曲線。

差示掃描量熱（DSC）是指在程序控溫下，測量單位時間內(nèi)輸入到樣品和參比物之間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。只要記錄樣品的放熱速度或吸熱速度（即功率），即記錄下補(bǔ)償給樣品和參比物的功率差隨溫度T或時間t變化的關(guān)系，就可獲得試樣的DSC曲線。區(qū)別：

①曲線的縱坐標(biāo)含義不同，測量對象也不同。TG：試樣的質(zhì)量；DTA：試樣與參比物的溫差；DSC：熱流量。

②DSC的定量水平高于DTA。試樣的熱效應(yīng)可直接通過DSC曲線的放熱 峰或吸熱峰與基線所包圍的面積來度量，不過由于試樣和參比物與補(bǔ)償加熱絲之間總存在熱阻，使補(bǔ)償?shù)臒崃炕蚨嗷蛏佼a(chǎn)生損耗，因此峰面積得乘以一修正常數(shù)（又稱儀器常數(shù)）方為熱效應(yīng)值。儀器常數(shù)可通過標(biāo)準(zhǔn)樣品來測定，即為標(biāo)準(zhǔn)樣品的焓變與儀器測得的峰面積之比，它不隨溫度、操作條件而變化，是一個恒定值。

③DSC分析方法的靈敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲線是以熱流或功率差直接表征熱效應(yīng)的，而DTA則是用?T間接表征熱效應(yīng)的，因而DSC對熱效應(yīng)的相應(yīng)更快、更靈敏，峰的分辨率也更高。

④溫度范圍不一樣。TG：20℃～1000℃；DTA：20℃～1600℃；DSC：-120℃～1650℃。

聯(lián)系：

三種熱分析方法，都是是指在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的物理性質(zhì)隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。雖然從不同側(cè)面，但都是反映物質(zhì)變化過程，從而進(jìn)行分析和判斷。

①試樣都要承受程序溫控的作用，即以一定的速率等速升（降）溫，該試樣物質(zhì)包括原始試樣和在測量過程中因化學(xué)變化產(chǎn)生的中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物；

②都是選擇一種可觀測的物理量，如熱學(xué)的，或光學(xué)、力學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)等； ③觀測的物理量隨溫度而變化。

（2）、簡述熱分析曲線在化學(xué)反應(yīng)機(jī)理分析中作用。

通過熱分析曲線，可以直觀地看出化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的過程中溫度和物質(zhì)的量的實(shí)時變化，通過研究這些變化，可以獲得相關(guān)的熱力學(xué)和動力學(xué)數(shù)據(jù)，為對化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的研究提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

第四篇：擋土墻分析實(shí)驗(yàn)報告

《工程力學(xué)A2》小組作業(yè)報告

擋土墻分析

院 系：土木建筑工程學(xué)院 組 名：第三組 組 長：侯森磊

成 員：侯森磊 符維濱 孫銘鍇 日 期：20151212

摘要：靈活運(yùn)用《理論力學(xué)》和《材料力學(xué)》里的力學(xué)知識分析本報告通過分析一道經(jīng)典的擋土墻問題，得到其荷載應(yīng)力狀態(tài)，得出相應(yīng)的結(jié)論，解決相應(yīng)的問題，并進(jìn)行的一系列討論和總結(jié)，最終理解擋土墻問題。

一、簡介

圖示一混凝土擋土墻，墻高4m，已知墻背承受的土壓力F=137kN，并且與鉛垂線成角，混凝土的密度為2.35×103kg/m3,其他尺寸如圖所示。取1m長墻體作為研究對象，試計算作用在截面AB上點(diǎn)A和點(diǎn)B處的正應(yīng)力。又砌體的許用壓應(yīng)力為3.5MPa，需用拉應(yīng)力為0.14MPa，（1）試作強(qiáng)度校核。

（2）如果以點(diǎn)A作為轉(zhuǎn)動軸，試驗(yàn)算壩體是否會傾覆

（3）如果壩體后面有地下水，地下水面距壩頂2m，此時由于地下水的浮力作用，墻背承受的土壓力變小，變?yōu)?，并且與鉛垂線成角,試計算分析此時壩體底面AB截面的應(yīng)力分布情況。（提示，需要考慮水壓力）

二、解決思路與方法

解決思路：

（1）強(qiáng)度校核：先分析1m長的擋土墻上承受的外力，然后分析AB截面上的軸力和彎矩最后進(jìn)行強(qiáng)度校核（2）可以先求出A軸的力矩，判斷其大小和方向，可以試驗(yàn)算壩體是否 傾覆

（3）水的壓強(qiáng)在同一深度,各個方向的壓強(qiáng)都一樣且水的壓強(qiáng)垂直作用在壩上，其余求解過程如（1）

具體過程 <1>（1）1m長的擋土墻上承受的外力[圖(b)]為

F1x=F1sin45.7°=137kN×0.716=98.1kN

F1y=F1cos45.7°=137kN×0.698=95.6kN

F2=1m×4m×0.6m×2.35×103kg/m3×9.8N/kg=55.3kN

（2）AB截面上的軸力和彎矩分別為

FN=F1y+F2+F3=224.6kN

M=F1x×1m+F2×0.8m-F3×0.033m-F1y×0.7m

=73.0kN·m

故A點(diǎn)和B點(diǎn)處的正應(yīng)力分別為

(3)強(qiáng)度校核 因?yàn)?/p>

所以 強(qiáng)度合格 <2> MA = F1x ×1m-F2×0.3m-F3×(1.1+0.033)m-F1y×(1.1+0.7)m

=-174.1kN·m

(順時針)因?yàn)镸A 為順時針 所以不會傾覆 <3> 水的壓強(qiáng)：

在同一深度,各個方向的壓強(qiáng)都一樣 ，水的壓強(qiáng)垂直作用在壩上，如圖(c)所示。

圖（C）

F1x=F1sin41.7°=110kN×0.665=73.2kN F1y=F1cos41.7°=110kN×0.747=82.2kN

F2=1m×4m×0.6m×2.35×103kg/m3×9.8N/kg=55.3kN

F4x=F4sin68.2=26.1kN F4y=F4cos68.2=10.4kN FN=F1y+F2+F3+F4y=212.6kN M=F1x1m+F20.8m-F30.033m-F1y0.7m-F4y×1.3m+

F4x×0.7m=62.2kN·m

故A點(diǎn)和B點(diǎn)處的正應(yīng)力分別為

三、結(jié)論與討論

圖示的混凝土擋土墻設(shè)計合理，無論是否存在地下水，該擋土墻的強(qiáng)度都符合要求。而且，不會傾覆。

前兩問考察的是《理論力學(xué)》和《材料力學(xué)》的結(jié)合，只要對力學(xué)知識掌握熟練，便可輕易解出。第三問主要是加入了水的壓力，只要了解到水的壓強(qiáng)在同一深度,各個方向的壓強(qiáng)都一樣，便可理解為多了一個已知力，很容易解出答案

四、總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)報告主要是通過靈活運(yùn)用《理論力學(xué)》和《材料力學(xué)》里的力學(xué)知識分析一道經(jīng)典的擋土墻問題，得到其荷載應(yīng)力狀態(tài)，最終得出相應(yīng)的結(jié)論，解決相應(yīng)的問題，即該擋土墻符合強(qiáng)度要求，不會傾覆。而且還進(jìn)行了一系列討論和總結(jié)，還有解決大作業(yè)的心得和體會。

五、心得與體會

解決大作業(yè)時，各成員沒有進(jìn)行好交流和溝通。剛開始沒有確定好分工，導(dǎo)致大作業(yè)進(jìn)展緩慢,后來又有小組成員不與其他成員溝通，到后期直接退出，打亂了大作業(yè)的進(jìn)展?？傊?，無論是做任何事，參與者之間的溝通很重要。

通過本次大作業(yè)，小組全體成員既加強(qiáng)了對《理論力學(xué)》《材料力學(xué)》的運(yùn)用，同時也使小組成員對《土力學(xué)》有了一定的接觸和了解，使以后對《土力學(xué)》的學(xué)習(xí)更加輕松。

第五篇：工作分析實(shí)驗(yàn)報告

桂林電子科技大學(xué)信息科技學(xué)院

實(shí)驗(yàn)四

海 氏 三 要 素 在 工 作 評 價 中 的 運(yùn) 用

1554500103 楊虹

2017年5月

目錄

1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?.............................................................................3 2.主要儀器設(shè)備及器材.......................................................................3 3.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟..............................................................................3 4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與資料數(shù)據(jù)處理...............................................................3 5.分析討論與總結(jié)..............................................................................4

1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?/p>

讓學(xué)生了解工作評價的方法，能夠運(yùn)用海氏三要素對有代表性的基準(zhǔn)工作進(jìn)行相應(yīng)的評價。

2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備（環(huán)境）及要求

電腦

3.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟

3.1內(nèi)容

運(yùn)用海氏三要素對桂林電子科技大學(xué)信息科技學(xué)院管理系八個基準(zhǔn)崗位進(jìn)行職位評價。3.2步驟

（1）運(yùn)用海氏三要素對桂林電子科技大學(xué)信息科技學(xué)院管理系八個基準(zhǔn)崗位進(jìn)行逐一評價

（2）確定八個基準(zhǔn)崗位的崗位形態(tài)（3）根據(jù)評價的點(diǎn)數(shù)建立職位等級結(jié)構(gòu)

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與資料數(shù)據(jù)處理

4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果 系主任評價總分為808分，屬于上山型，該職務(wù)的責(zé)任比技能與解決問題的能力重要；副主任評價總分為567分，屬于平路型，該職務(wù)技能和解決問題的能力與責(zé)任并重；學(xué)工主任評價總分為702分，屬于上山型，該職務(wù)的責(zé)任比技能與解決問題的能力重要；教研室主任評價總分為437分，屬于平路型，該職務(wù)技能和解決問題的能力與責(zé)任并重；輔導(dǎo)員評價總分為376分，屬于平路型，該職務(wù)技能和解決問題的能力與責(zé)任并重；教師評價總分為379分，屬于下山型，該職務(wù)的責(zé)任不及技能與解決問題能力重要；教務(wù)助理評價總分為265分，屬于下山型，該職務(wù)的責(zé)任不及技能與解決問題能力重要；系務(wù)助理評價總分為264分，屬于下山型，該職務(wù)的責(zé)任不及技能與解決問題能力重要。4.2資料數(shù)據(jù)處理

綜上所訴，得出職位等級表

系主任>學(xué)工主任>副主任>教研室主任>教師>輔導(dǎo)員>教務(wù)助理>系務(wù)助理

5.分析討論與總結(jié)

5.1分析討論 5.1.1知能水平

系主任該職位在技術(shù)知識方面是熟練專門技術(shù)的，在人際關(guān)系技巧方面是關(guān)鍵的，在管理范圍上是多樣的。所以知能水平要素選擇了400。

副主任該職位T因素是高等的，H因素是關(guān)鍵的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了350。

學(xué)工主任該職位T因素是專門的，H因素是重要的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了400。

教研室主任該職位T因素是高等的，H因素是重要的，M因素關(guān)鍵的，所以知能水平要素選擇了304。

輔導(dǎo)員該職位T因素是中等的，H因素是關(guān)鍵的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了264。

教師該職位T因素是專門的，H因素是基本的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了350。

教務(wù)助理該職位T因素是中等的，H因素是重要的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了230。

系務(wù)助理該職位T因素是中等的，H因素是關(guān)鍵的，M因素是多樣的，所以知能水平要素選擇了264。5.1.2解決問題的能力

系主任該職位在環(huán)境因素方面是明確規(guī)定的，在問題難度方面是中間型的，所以解決問題的能力要素選擇了60%。

副主任該職位在環(huán)境因素方面是一般規(guī)定的，在問題難度方面是中間型的，所以解決問題的能力要素選擇了50%。

學(xué)工主任該職位在環(huán)境因素方面是標(biāo)準(zhǔn)化的，在問題難度方面是適應(yīng)性的，所以解決問題的能力要素選擇了39%。

教研室主任該職位在環(huán)境因素方面是明確規(guī)定的，在問題難度方面是中間型的，所以解決問題的能力要素選擇了35%。

輔導(dǎo)員該職位在環(huán)境因素方面是標(biāo)準(zhǔn)化的，在問題難度方面是中間型的，所以解決問題的能力要素選擇了33%。

教師該職位在環(huán)境因素方面是半常規(guī)性的，在問題難度方面是中間型的，所以解決問題的能力要素選擇了30%。

教務(wù)助理該職位在環(huán)境因素方面是抽象規(guī)定的，在問題難度方面是重復(fù)性的，所以解決問題的能力要素選擇了29%。

系務(wù)助理該職位在環(huán)境因素方面是抽象規(guī)定的，在問題難度方面是重復(fù)性的，所以解決問題的能力要素選擇了30%。5.1.3應(yīng)負(fù)責(zé)任

系主任是教學(xué)質(zhì)量第一責(zé)任人負(fù)責(zé)教學(xué)活動的日常檢查、評估、協(xié)調(diào)和知道，強(qiáng)化教學(xué)質(zhì)量的實(shí)時監(jiān)控。該職位在行動自由度，對個人及程序的控制及指導(dǎo)程度方面是指引的，在行為后果影響，工作任務(wù)對最終結(jié)果的影響方面是間接主要的，在職位責(zé)任在組織內(nèi)相應(yīng)的組織層級或控制財務(wù)的范圍方面是大量責(zé)任（金額范圍），所以應(yīng)負(fù)責(zé)任因素選擇了920。

副主任在F因素方面是指向的，在I因素方面是間接主要的，在R因素方面是大量責(zé)任（金額范圍），所以應(yīng)負(fù)責(zé)任因素選擇了608。

學(xué)工主任在F因素方面是指引的，在I因素方面是間接主要的，在R因素方面是大量責(zé)任，所以應(yīng)負(fù)責(zé)任因素選擇了800。

教研室主任在F因素方面是指向的，在I因素方面是間接分?jǐn)偟模赗因素方面是中級責(zé)任（金額范圍），所以應(yīng)負(fù)責(zé)任因素選擇了304。

輔導(dǎo)員在F因素方面是指導(dǎo)的，在I因素方面是間接主要的，在R因素方面是中級責(zé)任，所以應(yīng)負(fù)責(zé)任因素選擇了264。

教師在F因素方面是指向的，在I因素方面是直接咨詢的，在R因素方面是大量責(zé)任，所以應(yīng)負(fù)責(zé)任因素選擇了350。

教務(wù)助理在F因素方面是指導(dǎo)的，在I因素方面是間接主要的，在R因素方面是少量責(zé)任（金額范圍），所以應(yīng)負(fù)責(zé)任因素選擇了230.系務(wù)助理在F因素方面是指向的，在I因素方面是間接主要的，在R因素方面是少量責(zé)任，所以應(yīng)負(fù)責(zé)任因素選擇了264。5.2總結(jié)

根據(jù)上訴結(jié)果可以看出，用海氏工作評價法評價出的分?jǐn)?shù)，比直覺性的主觀評價要精確和合理一些，只是評價過程非常復(fù)雜，并且需要聘請專家進(jìn)行，因此運(yùn)用這種方法成本較高、評價分獲得后，具體工作額的確定要參考外界市場情況確定。海氏方法對于不同層級和類別崗位的區(qū)分效果較好，而對同層級和類別的崗位不好區(qū)分。海氏工作評價系統(tǒng)所得出的結(jié)果不僅能看出職位之間的相對價值，還可以看出在一個職位中對其價值起到影響的各個組成部分之間的關(guān)系。