開始
儀器啟動(dòng)
參照第2.1項(xiàng)
標(biāo)準(zhǔn)樣品的定量分析
參照第5.3項(xiàng)
誤差(標(biāo)準(zhǔn)值－測(cè)量值)在允許范圍內(nèi)?★
No
Yes
使用標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)化
參照第5.4項(xiàng)
再定量分析標(biāo)準(zhǔn)化樣品
參照第5.3項(xiàng)
誤差(標(biāo)準(zhǔn)值－測(cè)量值)在允許范圍內(nèi)?★
No
Yes
重新制作檢量線曲線
參照第3項(xiàng)?或者第4項(xiàng)
重新登記標(biāo)準(zhǔn)化樣品及其強(qiáng)度
參照第5.1項(xiàng)?第5.2項(xiàng)
未知樣品為PVC?◆
Yes
No
用PVC檢量線方法測(cè)定
用PE檢量線方法測(cè)定
未知樣品進(jìn)行定量分析
參照第2.3項(xiàng)
測(cè)量值在允許范圍外●
Yes
No
未知樣品再進(jìn)行定量分析
參照第2.3項(xiàng)
測(cè)量值在允許范圍外●
Yes No
將未知樣品進(jìn)行定性(FP)定量分析
參照第6.3項(xiàng)
儀器停止
參照第2.2項(xiàng)
結(jié)束
圖1.1 操作順序
1．設(shè)備啟動(dòng)
1.1 儀器主機(jī)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的啟動(dòng)
▼啟動(dòng)儀器的右側(cè)面板下部的儀器主機(jī)電源后，啟動(dòng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
★儀器主機(jī)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的啟動(dòng)順序不要顛倒，如果顛倒會(huì)出現(xiàn)儀器主機(jī)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接故障。
儀器主機(jī)的電源開關(guān)
圖.1.1
1.2 『儀器監(jiān)視畫面。
▼『EDX內(nèi)部情況監(jiān)視』畫面
①「儀器監(jiān)視」
以圖形顯示儀器內(nèi)部的情況。
▼『儀器監(jiān)視』畫面
②「顯示變更」
以數(shù)據(jù)化的畫面顯示儀器內(nèi)部的情況。
★圖1.3右側(cè)的小圖是「儀器監(jiān)視」的「顯示變更」圖。
①
②
圖1.2
1.3 儀器主機(jī)的初始化。
▼啟動(dòng)『EDX主菜單』畫面
①打開「維護(hù)」窗口
▼『維護(hù)』畫面
②「儀器初始化」
執(zhí)行儀器初始化。
★在執(zhí)行儀器初始化的期間，儀器的內(nèi)部會(huì)出現(xiàn)輕微的聲音。
②
①
『儀器監(jiān)視』畫面
圖1.3
1.4
啟動(dòng)X射線發(fā)生器。
▼『維護(hù)』畫面
①「儀器啟動(dòng)/停止」
點(diǎn)擊它，打開畫面。
▼『儀器啟動(dòng)/停止』畫面
「啟動(dòng)」執(zhí)行框
②「予約」：「No」
③「檢出器高壓」：「ON」
④「X射線」：「15」kV、「100」mA
⑤「啟動(dòng)執(zhí)行」
儀器的射線管和檢出器啟動(dòng)。
▼『儀器啟動(dòng)/停止』畫面由灰暗變成明亮后，點(diǎn)擊右上角。
⑥「×」
『儀器啟動(dòng)/停止』窗口關(guān)閉。
★圖1.8是儀器的正面圖，X-RAY燈亮。儀器的左面四個(gè)燈全部亮。
⑤
⑥
④
③
②
①
圖1.4
1.5 注入液氮（EDX-700HS/800HS機(jī)種）。
▼打開儀器的上蓋，從注入口注入液氮。
▼容量3Ｌ，1日消耗1L，可連續(xù)使用3天。
★EDX-900HS不使用液氮。
液氮注入口
圖1.5
1.6 大約30分鐘待機(jī)。
▼儀器主機(jī)、X射線管的穩(wěn)定，檢測(cè)器的冷卻等等需要大約30分鐘。
▼大約30分鐘后，『儀器監(jiān)視』畫面中
①「檢測(cè)器溫度」：「OK」
分析前一定要確認(rèn)這項(xiàng)。
▼「NG」表示溫度未達(dá)到，「OK」表示溫度已經(jīng)達(dá)到。
①
圖1.6
1.7 儀器的能量、半峰寬校正(1/3)。
▼用隨機(jī)帶的A750（AL合金）進(jìn)行能量、半峰寬校正。
圖1.7
1.8 儀器的能量、半峰寬校正(2/3)。
▼將校正試樣A750（AL合金）放在分析孔上。
校正用試樣
「X-RAY」
表示燈
圖1.8
1.9 儀器的能量、半峰寬校正(3/3)。
▼『維護(hù)』畫面中
①「儀器校正」
點(diǎn)擊它，打開它。
▼『儀器校正』畫面中
②「能量、半峰寬校正」：「YES」
③「強(qiáng)度校正」：NO」
④「開始」
執(zhí)行校正。
▼試樣室的蓋門自動(dòng)關(guān)閉，校正開始。
▼大約15分鐘后，試樣室的蓋門自動(dòng)打開，校正結(jié)束。
⑤「關(guān)閉」
退出此畫面。
▼『維護(hù)畫面右上
⑥「×」
點(diǎn)擊它，此畫面關(guān)閉。
★取出校正試樣，全部的準(zhǔn)備工作完畢。
④ｖ
③
⑥
②
⑤
①
圖1.9
２ 儀器停止
2.1?。厣渚€停止的步驟。
▼『EDX主菜單』窗口中
①「維護(hù)」
打開它。
▼『維護(hù)』窗口中
②『儀器啟動(dòng)/停止』
打開它。
▼『儀器啟動(dòng)/停止』畫面中
「停止」對(duì)話框
③「X射線」：「X射線更改為OFF」
④「檢測(cè)器高壓」：「OFF」
⑤「停止執(zhí)行」
執(zhí)行X射線的停止。
▼『儀器啟動(dòng)/停止』畫面由灰暗變成明亮后，⑥「×」
點(diǎn)擊它，關(guān)閉此畫面。
①
⑥
③
④
②
⑤
圖2.1
2.2 大約20分鐘的待機(jī)
▼X射線管的冷卻需要大約10分鐘。
2.3 儀器主機(jī)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的關(guān)閉
▼關(guān)閉儀器的右側(cè)面板下部的電源開關(guān)后，關(guān)閉數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
儀器主機(jī)的電源開關(guān)
圖2.3
３ 試樣測(cè)定
3.1試樣測(cè)定位置。
▼試樣分析室如圖，其內(nèi)有一個(gè)直徑為12mm的分析測(cè)量孔。
測(cè)定位置
圖3.1
3.2 測(cè)定位置に試料を固定する。
▼測(cè)定位置を塞ぐ様に、試料を置いて下さい。不安定なら、試料を粘著テープで固定して下さい。
▼試料室には、試料と固定用器具以外は置かないで下さい。
▼樣品不能外延到樣品倉(cāng)的外面。
分析試樣
圖3.2
2.3.3
CCD對(duì)樣品的確認(rèn)。
▼固定好樣品后，用CCD進(jìn)行樣品位置的確認(rèn)。
▼CCD窗口可以觀察樣品的安放位置。
圖.3.3
2.3.4 微小的樣品放在樣品盒內(nèi)分析。
▼由于測(cè)定孔是固定的，所以對(duì)于微小的樣品要使用樣品盒。樣品盒見圖。
▼邁拉膜、固定環(huán)、樣品盒主體組成樣品盒。其中邁拉膜要使用島津公司5μm或6μm的。
樣品盒組件
圖3.4
2.3.5 軟件終止分析。
▼在『分析』畫面、①「STOP」
點(diǎn)擊它。
▼分析終止，樣品倉(cāng)蓋自動(dòng)生起。
①
圖.3.5
2.3.6 在儀器本體上終止分析。
▼在儀器本體前操作面板最右面紅色的按鍵
①「STOP」
按壓此鍵，分析終止，樣品倉(cāng)蓋自動(dòng)生起。
①
圖.3.6
４ 標(biāo)準(zhǔn)樣品的保管及使用
2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的保管及使用。
▼標(biāo)準(zhǔn)樣品是保管在樹脂盒內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)樣品的兩個(gè)分析面都用保護(hù)膜粘貼。
▼應(yīng)在避免高溫，潮濕的環(huán)境下保管。
▼標(biāo)準(zhǔn)樣品在測(cè)量和保管及取用時(shí)不要污染測(cè)量面。
▼Cd、Pb用PVC、Cd、Pb用PEの4種類が市販されています。さらにHg、Cr用もあります。
★PVC：ポリ塩化ビニル、PE：ポリエチレン
圖4.1
５ 未知試料の取り扱い
2.5.1 厚板樣品的測(cè)量。
▼最理想的樣品是直徑15mm，厚3mm平滑的樣品。
圖5.1
2.5.2 薄板は重ねる。
▼直徑15mm以上、平滑、厚度2mm以下的樣品稱為薄板樣品。
▼少なくとも厚さ1mm以上、できれば3mm以上に重ねて下さい。粘著テープで固定しても問題ありません。
圖5.2
2.5.3 線材は縦方向に並べる。
▼線材は芯線を抜いて、粘著テープで固定します。
▼裝置に対し、縦方向になる様、測(cè)定面に固定して下さい（影を作らない様にするためです）。
圖5.3
2.5.4 小顆粒樣品可以裝在樣品盒內(nèi)測(cè)量。
▼在樣品盒內(nèi)裝入厚達(dá)5mm以上的樣品及可測(cè)量。
圖5.4
2.5.5?。眰€(gè)、或いは數(shù)個(gè)のペレット、チップ
は測(cè)定位置の中央に置く。
▼測(cè)定位置の中央に試料が來る様に、CCDカメラで位置を確認(rèn)して下さい。
★強(qiáng)度を稼ぐのが目的です。
圖5.5
2.5.6 フィルム、紙、スポンジなどは糸や粘
著テープで束ねる。
▼強(qiáng)く圧縮し、束ねて下さい。少なくとも1mm以上、できれば3mm以上にします。
圖5.6
2.5.7 複合材は分解し、材料ごとに分析す
る。
▼そのまま分析すると、外側(cè)の材料の成分は高め、內(nèi)側(cè)の成分は低めに表示されます。
圖.5.7
2.5.8 粉末は試料容器に入れる。
▼深さ5mm以上、入れて下さい。
▼粉末がこぼれない様に蓋をして、試料名も記入します（測(cè)定面を間違えない様にするためです）。
★真空雰囲気下で測(cè)定する場(chǎng)合、容器內(nèi)部の空気抜きのため、針で蓋に小さな穴を開けて下さい。
圖5.8
2.5.9 液體も試料容器に入れる。
▼深さ5mm以上、入れて下さい。
▼液體がこぼれない様に蓋をして、試料名も記入します（測(cè)定面を間違えない様にするためです）。
★液體を真空雰囲気下で測(cè)定しない様、測(cè)定時(shí)は液體試料アダプタ（Al製）を併せてご使用下さい。
★アダプタを測(cè)定面に固定すると、裝置の「LIQUID
MODE」が點(diǎn)燈します。
圖.5.9(1/3)
液體試料アダプタ
圖.5.9(2/3)
「LIQUID
MODE」
表示燈
液體試料
圖.5.9(3/3)
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