第一篇：物化實驗總結

2013-2014第1學期 物理化學實驗總結

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專 業(yè)：

物理化學實驗是師?；瘜W學科的一門必修基礎實驗課程。它以測量數(shù)據(jù)為主要內容，研究物質的物理化學性質及其化學反應規(guī)律。它綜合了化學學科各領域所需要的基本研究工具和方法。

物理化學實驗可以培養(yǎng)我們初步掌握物理化學的實驗方法，訓練我們掌握基本的物理化學實驗技術，并加深對物理化學中某些理論和概念的理解。它對培養(yǎng)我們觀察、思維、動手能力起著重要作用，也對先行課程的基本實驗技術的訓練是一個鞏固、熟練和提高。

這學期我們的實驗也都結束了，其中學到了不少知識，也遇到了不少問題，這里我就對我們之前做的十個實驗進行一一總結一下。實驗一：二組分金屬相圖的繪制 操作要點：

（1）對樣品加熱溫度不能太高，溫度太高樣品易氧化變質，步冷曲線可能出現(xiàn)轉折；

（2）冷卻過程中應該注意經(jīng)常輕微轉動裝有熱電偶的玻璃套管，并且熱電偶熱端應插到樣品中心部位，使樣品受到輕微攪拌以防止產(chǎn)生過冷現(xiàn)象，保證實驗精度；

（3）混合物的體積有兩個轉折點，必須待第二個轉折點測完后方可停止實驗，否則需重新測定；

（4）實驗使用電位差計連續(xù)測量時，要經(jīng)常核對工作電流，以保證實驗精度；（5）實驗過程中要注意檢查保溫杯內的冰水，必須保持冰水共存，以保證熱電偶測量結果的可靠性；

（6）某些體系在析出固體時，會出現(xiàn)“過冷”現(xiàn)象，即溫度達到凝固點是不發(fā)生結晶，當溫度達到凝固點一下幾度時才出現(xiàn)結晶，出現(xiàn)結晶后，體系的溫度又回到凝固點。在繪制步冷曲線時，會出現(xiàn)一個下凹。在確定凝固點溫度時，應以折線或平臺作趨勢線，獲得較為合理的凝固點。實驗改進及其建議：

（1）本實驗所用體系為Sn-Pb低熔點金屬體系，但它的蒸汽對人體健康有危害，因而要在樣品上方覆蓋石墨粉或石蠟油，防止樣品的揮發(fā)和氧化。石蠟油的沸點較低（大約300℃），故加熱過程溫度不宜過高，特別是樣品近融化時所加電壓不宜過大，以防止石蠟油的揮發(fā)和碳化。

（2）由于實驗步驟繁瑣，耗時過長，我們可選用可控升降溫電爐，在保證實驗效果的同時，簡化了步驟。實驗二：純液體飽和蒸汽壓的測定 操作要點：

（1）測定系統(tǒng)不能漏氣時本實驗成功的前提條件之一，實驗裝置所有玻璃活塞均要用真空脂封旋緊，用于連接的橡膠管都應完好不漏氣，無老化現(xiàn)象；（2）真空泵與系統(tǒng)相通時，抽氣不可太快，否則會使封閉液迅速蒸發(fā)，不能順利冷凝回流，封閉液迅速減少以致消失而使實驗難以進行；

（3）開動真空泵前必須先接通冷凝水，以保證已蒸發(fā)的乙醇冷凝回流至封閉液處；

（4）蒸汽壓與溫度有關，故測定過程中恒溫槽的溫度波動需控制在正負0.1K以內；

（5）實驗過程中調節(jié)液面等位時需防止B管液體及空氣倒灌。一旦倒灌帶入空氣，必須補足B管內液體并從排空氣步驟重新做起；

（6）抽空氣的速度要合適。必須防止等位計內液體沸騰過劇，以免使B管內液體被抽盡。實驗討論：

1、影響實驗成敗的幾個關鍵因素：（1）實驗裝置密封性的好壞；（2）是否能適時調節(jié)真空泵的抽氣速度；（3）實驗過程中冷凝水的作用是使被抽出的乙醇蒸汽不斷冷卻回流補充封閉液。

2、影響實驗精確度，作圖時線性不佳的主要因素：（1）溫度波動誤差的影響；（2）初始測量時，A、B管間空氣未能驅盡；（3）等壓計固定的位置不垂直讀書時會產(chǎn)生誤差。

測定液體飽和蒸汽壓的其他方法介紹：

（1）動態(tài)法。當液體的蒸汽壓與外界壓力相等時，液體就會沸騰，沸騰時的溫度就是液體的沸點。即與沸點所對應的外界壓力就是液體的蒸汽壓。若在不同的外壓下，測定液體的沸點，從而得到液體在不同溫度下的飽和蒸汽壓，叫做動態(tài)法。該裝置較簡單，只需將一個帶冷凝管的燒瓶與壓力計及抽氣系統(tǒng)連接起來即可。實驗時，先將體系抽氣至一定的真空度，測定此壓力下液體的沸點，然后逐次往系統(tǒng)放進空氣，增加外界壓力，并測定其相應的沸點。只要儀器能承受一定的正壓而不沖出，動態(tài)法也可用以101.325KPa以上壓力的實驗。動態(tài)法較適用于高沸點液體蒸汽壓的測定。

（2）飽和氣流法。在一定的溫度和壓力下，讓一定體積的空氣或惰性氣體以緩慢的速率通過一個易揮發(fā)的待測液體，使氣體被測液體的蒸汽所飽和。分析混合氣體中各組分的量以及總壓，在按照道爾頓分壓定律求算混合氣體中蒸汽的分壓，即是該液體在此溫度下的蒸汽壓。此法一般適用于蒸汽比較小的液體。該法的缺點是：不易獲得真正的飽和狀態(tài)，導致實驗值偏低。

所以比較而言靜態(tài)法適用于固體加熱分解平衡壓力的測量和易揮發(fā)液體飽和蒸汽壓的測量，準確性較高。實驗三：完全互溶雙液系的平衡相圖 實驗操作要點：

（1）沸點儀中沒有裝入溶液之前絕不能通電加熱，如果沒有溶液，通電加熱絲后沸點儀會炸裂；

（2）一定要在停止通電加熱之后，方可取樣進行分析；

（3）沸點儀中蒸汽的分餾作用會影響氣相的平衡組成，使得氣相樣品的組成與氣相平衡時氣相的組成產(chǎn)生偏差，因此要減少氣相的分餾作用；

（4）使用阿貝折光儀時，棱鏡上不能觸及硬物（滴管），每次加樣前，必須先將折射儀的棱鏡面洗凈，可用數(shù)滴揮發(fā)性溶劑（如丙酮）洗滌，在用擦鏡紙輕輕吸去殘留在在棱鏡面上的溶劑。在使用完畢后，也必須將阿貝折射儀的棱鏡面處理干凈；

（5）測定折光率時速度要快，以避免樣品中易揮發(fā)組分損失，以確保數(shù)據(jù)準確；（6）每次取樣量不宜過多，取樣管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相部分的樣品要取干凈。

實驗四：凝固點降低法測定摩爾質量 操作要點：（1）每次測定應按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點時，攪拌條件要完全一致，讀取溫度應準確到小數(shù)點后第二位；

（2）寒劑溫度對實驗結果也有很大的影響，過高會冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點；

（3）純水過冷溫度約為0.1-1℃（視攪拌快慢），為了減少過冷溫度，可以加入少量的晶種，每次加入晶種大小應盡量保持目的；（4）高溫、高濕季節(jié)不宜安排本實驗。實驗討論：

（1）“凝固點降低法測定摩爾質量”是一種比較簡便和準確的測量溶質摩爾質量的方法，而且在溶液熱力學研究和實際應用上都有重要的意義。

（2）為了獲得比較準確的摩爾質量數(shù)據(jù)，常用外推法，即以所測的摩爾質量為縱坐標，以溶液濃度為橫坐標，外推至溶液濃度為零，從而獲得比較準確的摩爾質量值。

（3）本實驗測量的成敗關鍵是控制過冷程度和攪拌速度。實驗改進：

在橡膠塞上鉆一個小孔，穿入細鐵絲，鐵絲的下端系上經(jīng)過小孔可以上下提拉的寬5mm，長2cm的小銅片，當發(fā)生過冷時把小銅片伸入溶液中，銅的導熱性好，在精確測定水的凝固點過程中，在粗測以下0.2℃開始攪拌同時放入銅片，銅片迅速吸熱降溫，周圍水的溫度回升，打破過冷水的亞穩(wěn)狀態(tài)，水中固體析出。實驗五：電極的制備和原電池電動勢的測定 操作要點：

（1）銅電極電鍍前應認真處理表面，將其表面用新的金相砂紙磨光，須做到平整光亮；電鍍好的銅極不宜在空氣中暴露時間過長，防止鍍層氧化，應盡快洗凈并置于電極管內的溶液中，放置半小時，待其建立平衡，再進行測量；（2）組成電池的兩電極管的虹吸管部位不能有氣泡；（3）標準電池不能大角度傾斜，更不能反轉倒置。該實驗中的缺點：（1）電池難以實現(xiàn)恒溫；

（2）銅電極的電極電勢復現(xiàn)性差。實驗六：溶液表面張力的測定—最大泡壓法 操作要點：

（1）測定用的毛細管一定要洗干凈，否則氣泡可能不呈單泡逸出，而使壓力讀書不穩(wěn)定，如發(fā)生此種現(xiàn)象，毛細管應重洗；

（2）毛細管一定要與液面保持垂直，管口剛好與液面相切；（3）溫度保持恒定，否則對γ的測定影響較大 實驗改進：

用最大泡壓法測定表面張力時，要求待測液面正好與毛細管底端相切，也是該實驗最困難的地方，如果預先可做標記（有刻度的大試管更好）表示液面的高度，則可根據(jù)標記倒入溶液，不會偏移太多，可減小觀察的誤差。實驗七：乙酸乙酯的皂化 操作要點：

（1）實驗所用蒸餾水必須是新煮過的而不是放置已久的；

（2）稱量乙酸乙酯時動作要迅速，防止液體揮發(fā)以保證實驗的精確度；（3）用洗耳球把乙酸乙酯溶液壓入氫氧化鈉溶液時動作要迅速。同時不能用力過大，以防止損壞雙管電導池；

（4）初次對電導儀進行調試時，應當先把范圍選擇器調至最大量程位置。每次用電導儀進行測量時，都應當提前進行儀器校正。實驗討論：

1、影響實驗準確度，作圖時線性不佳的主要因素：（1）恒溫槽的溫度超過正負0.5℃范圍；（2）配制的蒸餾水放置太久；（3）使用電導率儀進行測量時，若不經(jīng)常進行儀器校正，會產(chǎn)生測量誤差。

2.活化能的影響因素：由于測量的溫度只有兩個點（25℃和35℃）也許這兩點都是偏離直線的，所以實驗應多測量多個點才使得結果更加準確。實驗八：丙酮碘化 操作要點：

（1）反應要在恒溫下進行，各反應物在混合前必須恒溫；（2）混合反應溶液時操作必須準確迅速；（3）應使用同一比色皿，同一位置。實驗討論：

在一定條件下，特別是鹵素濃度較高時，碘化反應并不停留在一元鹵化酮，會形成多元取代，所以應測量初始一段時間的反應速率。但當?shù)獾臐舛绕蠡虮八岬臐舛绕r，因不符合朗伯比爾定律，讀數(shù)誤差較大。實驗九：蔗糖的轉化

實驗討論：蔗糖的水解在酸性介質中進行時，H+為催化劑，故反應是一復雜反應。反應的計量方程式顯然不表示此反應的機理，反應不是雙分子反應。本反應視為一級反應，完全是由實驗得出的結論。實驗建議：

（1）處理數(shù)據(jù)的方法：用㏑（аt--а∞）對時間作圖，用二次曲線擬合，得到的結果在誤差范圍內可能會更加精確；

（2）由于溫度對數(shù)據(jù)結果影響較大，最好可在旋光儀上配置恒溫裝置。實驗十：希托夫法測定離子的遷移數(shù) 操作要點：

（1）電鍍液不可裝太多，只要浸沒陰極銅即可，否則防止銅鍍到上面，導致實驗結果產(chǎn)生誤差；

（2）實驗過程中凡能引起溶液擴散，攪動等因素必須避免，電極陰陽兩極的位置能對調，遷移數(shù)管及電極不能有氣泡，兩極上的電流密度不能太大；（3）使用電泳儀的直流電源設備要注意接上或斷開外電源時，儀器的開關應處在關的位置；

（4）中間區(qū)溶液的濃度若發(fā)生明顯變化實驗應該重做。實驗心得：

通過這個學期的大學物化實驗，我體會頗深，首先，我通過做實驗了解了許多實驗的基本原理和實驗方法，學會了基本物化量的測量分析方法，基本儀器的使用方法等；其次，學會了團隊協(xié)作，同時也提高了動手能力以及基本操作技能訓練，并且我也深深感受到做實驗要具備科學的態(tài)度，認真態(tài)度和創(chuàng)造性思維。在老師的耐心講解以及細心指導下，實驗技能有所提高，接觸了新儀器的使用方法，學會了將課堂上的知識運用到實驗中去。在實處理實驗報告時，也要把誤差的原因真正分析到點上，在實驗數(shù)據(jù)處理時要懂得可疑值取舍，以及誤差具有傳遞性；還有數(shù)據(jù)處理的方法：列表法，作圖法，數(shù)字函數(shù)法，其中用到最多的也就是作圖法了。作圖中很多細節(jié)也是值得注意的，比如坐標值得選取，單位的表示，坐標軸的確定等。

這次物化實驗對我的影響很大，在老師給我們的相關材料上，給我們講了實驗的重要性以及實驗的嚴謹性，還有對實驗數(shù)據(jù)的處理和誤差分析，實驗注意事項，以及物理化學實驗數(shù)據(jù)的表示法（列表法、作圖法和數(shù)學方程式法），還有對殘差的處理方法（平均法和最小二乘法）。在實驗中我們還懂得了各種實驗儀器，量具以及器件，讓我們以后在做實驗有初步的了解。為我們以后在實驗室做實驗打下了扎實的基礎，讓我們深刻體會到了實驗的重要性。

總之，通過物理化學實驗還培養(yǎng)了嚴肅認真、一絲不茍的工作作風。培養(yǎng)了我細致觀察實驗現(xiàn)象、準確測定實驗數(shù)據(jù)、正確記錄和處理數(shù)據(jù)、得出正確的實驗結果以及實事求是的科學態(tài)度和嚴肅認真、一絲不茍的工作作風。同時也非常感謝兩位老師對我們的悉心指導。參考文獻

楊文治，《電化學基礎》，北京大學出版社，1982 傅獻彩，沈文霞，姚天揚，《物理化學》，高等教育出版社，1990 龐素娟.吳洪達.物理化學實驗.華中科技大學版設 張春華.趙謙.物理化學實驗.南京大學出版社 李松林.周亞平.劉俊吉.物理化學.高等教育出版社 上官榮昌.皮光純.李康等.物理化學實驗.高等教育出版社

第二篇：物化實驗總結

物化實驗總結

10環(huán)科 林澤震 120101202126

大二的生活已經(jīng)臨近尾聲了，伴隨著我們走完一學期的物化實驗也結束了。通過這一學期來的物化實驗，讓我學到了很多，無論是實驗操作上還是合作配合上。回想起一個個實驗，總有一些是讓我銘記于心的。

實驗一：燃燒熱的測定

在這個實驗中我們第一次使用了氧彈，并且知道了雷諾校正。也學會了通過測量一個已知燃燒熱樣品燃燒放出的熱量來倒推回去測量水當量的方法。這個實驗的操作并不復雜，主要是通過儀器測量數(shù)據(jù)，我們記錄數(shù)據(jù)進行進一步處理，計算的時候要注意單位以及正負號的問題。

實驗二：純液體飽和蒸氣壓的測量

這個實驗中我們使用的是靜態(tài)法測定飽和液體蒸汽壓，直接測量測定各個溫度下的飽和蒸汽壓，最后以lnp對1/T作圖，并求出斜率。然后以斜率求算出該溫度范圍內的平均摩爾汽化熱△vapHm，并且求正常沸點。這次試驗是我們第一次用電腦作圖，繪制圖像并得出直線方程，得到斜率。進而進一步進行數(shù)據(jù)處理。在實驗操作上，要注意放入空氣的速度要防止倒灌。

實驗三：完全互溶雙液系的平衡相圖

這次試驗我們通過蒸餾混合液，并測定餾出物和蒸餾液的折射率，并與繪出的工作曲線進行比較得出組成，最后繪出乙醇—環(huán)己烷的平衡相圖。在這個實驗中我們第一次使用了阿貝折射儀，掌握了阿貝折射儀的使用方法。這個實驗的關鍵在于對溫度的把握，加熱速度不能太快，通過回流的速度把握好溫度。不然得不到較為準確的餾出物。

實驗四：凝固點降低法測定摩爾質量

本次試驗中，我們是通過儀器直接測定溫差，然后代入公式求算出待測物的摩爾質量。而測定溫差也使得我們的數(shù)據(jù)更加準確，保留到小數(shù)點后面四位。并且這次試驗中我們第一次了解到了過冷現(xiàn)象，試驗中也要求我們時刻進行攪拌，并注意各個時期攪拌速度的差異，這也是這個實驗的關鍵。

實驗五：液相反應平衡常數(shù)

這次實驗算是本學期物化試驗中偏麻煩的一次實驗。試驗中要求我們配著不

同濃度的混合液，并且測定其吸光度。這次實驗使我們首次使用分光光度計，測定液體的吸光度，使用時要注意比色皿的擦拭和儀器的校正以及波長的確定，不然會導致測量不準確。并且這次試驗也是我們第一次使用pH計，掌握了pH計及分光光度計的使用方法。

實驗六：電極的制備的原電池電動勢的測定

在這次試驗中我們制備了鋅電極和銅電極，并且用甘汞電極與制備的銅鋅電極進行組合，測定了三個原電池電動勢。本次試驗中我們使用了電動勢測量裝置，掌握的測量裝置的使用方法，值得注意的是測量裝置需要進行溫度校正，通過實驗時的室溫，代入公式計算要校正的數(shù)值進行校正。

實驗七：黏度法測定高聚物的摩爾質量

這次實驗我們學會了用另一種方法測量物質的摩爾質量。了解了高聚物摩爾質量和粘度的關系。本次試驗我們使用烏式粘度計，通過直接測量溶液只在重力作用下下落一定距離的時間，進而進行比較，求出相對粘度。然后通過電腦作圖，使用外推法求出溶液的特性粘度，最后用Mark-Houwink經(jīng)驗公式求出高聚物的摩爾質量。

實驗八：電導的測定及其應用

這次實驗主要是為了掌握電導儀的使用方法，并且通過電導儀測定溶液的電離平衡常數(shù)。首次使用電導儀，要注意電導儀的電極的洗滌，用電導儀測量時，需要用待測液對電導儀電極進行洗滌，保證實驗的準確，并且電導儀在使用時也需要進行校正。在數(shù)據(jù)處理方面要注意單位的轉化。

實驗九：溶液表面張力的測定——最大泡壓法

這次實驗中操作中值得注意的是，在觀察氣泡冒出的同時需要記錄此時的壓力，因此這個實驗需要同學間的合作，并且要知道氣泡必須是一個一個冒。測定壓力的同時我們還通過阿貝折射儀測量液體的折射率，然后通過乙醇—水曲線得出液體的質量濃度。在數(shù)據(jù)處理方面，本次實驗同樣要注意單位的統(tǒng)一。實驗十：蔗糖轉化

蔗糖轉化實驗使我們接觸的第一個化學動力學實驗。實驗中我們首次使用旋光儀，掌握了旋光儀的使用方法。實驗通過旋光儀測定各個時期的旋光度，進而以ln（ɑt—ɑ∞）對時間t作圖，通過電腦作圖得出直線方程，用其斜率求出反應的速率常數(shù)k。通過不同溫度下的反應速率常數(shù)k，以阿累尼烏斯公式求出反應活化能。這首次的化學動力學實驗，讓我們了解到了影響化學反速率的一些因素，并且學會了通過作圖得出斜率來求速率常數(shù)的方法。

實驗十一：乙酸乙酯皂化反應

這同樣是一個化學動力學實驗，與蔗糖轉化實驗不同的是，這次實驗我們了解了反應級數(shù)的概念。且這次試驗我們是測定電導率，而不是旋光度。通過電導率隨反應時間的變化來作圖，同樣是以斜率求算出反應速率常數(shù)，以及求算活化能。

實驗十二：丙酮碘化

這次實驗我們初步認識復雜反應機理，料及復雜反應表觀速率常數(shù)的求算方法。這個實驗是是用分光光度計測定透光率，進而求算反應速率。與之前的化學動力學實驗類似，通過求的的速率常數(shù)k進一步求反應的活化能。

實驗十三：二組分金屬相圖的繪制

這次實驗我們學會了JX-3DA型金屬相圖測試儀冊使用方法，并且通過電腦記錄數(shù)據(jù)，繪制出各組分的步冷曲線。試驗中我們也學會了出現(xiàn)過冷現(xiàn)象時步冷曲線的校正方法。最后通過各組分的步冷曲線找出轉折點及平臺溫度，繪制出二組分金屬相圖。

實驗十四：希托夫法測定離子的遷移數(shù)

本實驗我們掌握了希托夫法測定電解質溶液中離子遷移數(shù)的基本原理和操作方法。通過計算出n原、n電、n后計算出離子遷移數(shù)。在這次實驗中，要時刻注意電流計上顯示的數(shù)值，太小的話要轉動電極，使數(shù)值回升。

對于我個人來說，這一學期來的物化實驗也讓我受益良多。在實驗過程中，我遇到了以前從未遇見過的各種實驗儀器，比如分光光度計，阿貝折射儀，電導儀等常用的物化實驗儀器。并且通過實驗課上老師的講解以及實驗過程中親自的動手操作，掌握的各個一起的使用方法。由于頻繁的使用各種測量儀器，安裝儀器，還有進行實驗物品的配置等方面，這學期的物化實驗對我的動手操作能力也是個嚴峻的考驗。讓人欣慰的是，通過一次次的實驗我的動手能力也在逐步提高。眾所周知，在化學實驗中，動手操作能力是十分重要的，做化學實驗經(jīng)常需要配置藥品，這時對于操作就有很高的要求。通過一學期的學習進一步加強了我的動手能力，也從這一次次的試驗中發(fā)現(xiàn)了我的不足，進而進行改進加強。

另一方面，這么多次的實驗，我掌握許多實驗的基本原理和實驗方法。比如在“黏度法測定高聚物的摩爾質量”的試驗中，我通過這個實驗了解到了粘度與高聚物的摩爾質量的關系，通過Mark-Houwink經(jīng)驗公式可以通過特性粘度求算

出高聚物的摩爾質量。并且實驗過程中我們不是直接測量待測物的粘度，而是通過求算時間，進而求算出相對黏度和增比粘度。然后通過作圖求出特性粘度。這只是這學期物化實驗的一個縮影。在物化試驗中我深深體會到了發(fā)散思維的重要性，我們一般是無法直接測量出我們需要的物理量，實驗時我們經(jīng)常是測定出各個實驗物的其他物理量，然后通過公式或者作圖進一步進行計算求出我們需要的物理量。

這學期的物化實驗，我們也屢次使用電腦作圖，這提升了我們實驗的準確性以及實驗效率，對我們的實驗有很大啊的幫助。同樣的，由于經(jīng)常性的作圖，是的我們對辦公軟件的使用能力增強，通過電腦軟件對化學數(shù)據(jù)進行處理加工的能力也得到了鍛煉和提升。這對以后我們的學習生活有很大的幫助。

在做物化實驗時我們通常是兩個人一組，通過一學期的物化實驗，我體會到了搭檔的重要性，在實驗過程中我們時常會遇到要快速操作的時候，這時候一個人進行實驗操作是有很大的難度的，同時實驗過程中也很容易出現(xiàn)失誤，導致試驗的不準確及失敗。比如在做“丙酮碘化”實驗過程中，我們需要每隔一分鐘就對反應液體進行透光度的測量，由于間隔時間短，并且測量透光度時需要對比色皿進行擦拭，并且取出液體后，剩余的液體仍需繼續(xù)進行保溫加熱。這時我們就需要同學的合作才能完成測量，否則這個實驗就無法進行下去。不僅如此，在和同學的合作過程中，我還能通過和同學的交流以及觀察，發(fā)現(xiàn)自己的不足，學習到別人身上的優(yōu)點。所以這學期以來的十四個物化實驗我從中學會了和同學搭檔，團結合作一起實驗的能力，發(fā)現(xiàn)了團結合作的重要性。這對我以后的成長，學習，甚至是以后的事業(yè)方面都有很大的幫助。

這學期的物化實驗和以往的無機實驗，分析試驗和有機實驗給我的感覺很不同。物化實驗對于測量儀器的使用更加頻繁與多樣，在實驗過程中，更多的是通過操作儀器得出數(shù)據(jù)；另一方面，在實驗數(shù)據(jù)處理上，更多的用到了作圖的方法，我們經(jīng)常是每個實驗都要做兩個圖以上，這對于電腦作圖的能力有一定的要求。在以往的實驗中我們經(jīng)常是將測的的數(shù)據(jù)用公式進行直接計算，得出實驗結果。而物化實驗還需要繪圖，然后從圖中找出所需的數(shù)據(jù)進行計算處理。

這學期的物化實驗結束了，這寶貴的十四次物化實驗讓我學會了很多，在婁本勇老師和黃雅莉老師耐心細致的講解指導下，我順利的完成了這學期的實驗。從老師們身上我同樣學到了很多，在這里感謝兩位老師的指導……

第三篇：物化實驗心得

物理化學實驗心得

應化111

23211111

李彪

時光荏苒，白駒過隙，轉眼間，大二的上學期即將要過去。然而，在短短的幾個月里面依舊有值得我們回味的東西。每學期我們都有一個化學實驗課程，這學期就是物理化學實驗。

理論指導實踐

這學期的物理化學實驗放在周四的下午，而且是隔一周一次，這就讓我們有時間先把理論學習好，再來實踐，便是用理論指導實踐。不得不說，物理化學的理論性非常強，需要我們有較強的邏輯思維能力和把之前所學知識融會貫通的能力。所以，物理化學對我個人來說是一門有挑戰(zhàn)性的課程。正因為物理化學有較強的理論性，所以物理化學實驗的運用就很有必要。通過物理化學實驗，我們能通過具體的運用所學理論知識來解決實際問題，從而來更好的體會和理解理論的精髓所在。在學測定物質的燃燒熱時，我們實驗所測量的是在等容條件下的燃燒熱，而平時大家所常用的是等壓下的燃燒熱。通過實驗，我們可以了解到等容的條件是比等壓容易達到的，再利用等容燃燒熱和等壓燃燒熱的關系便可以求得等壓下的燃燒熱。同樣這個實驗，我們利用一個大的桶形容器裝滿水，在把氧彈放入桶中，而且在底座還放了特殊材料的隔熱底盤，從而把桶和水作為環(huán)境。這一做法其實也是覺得實驗很精妙和嚴謹?shù)牡胤?，同時也讓我對環(huán)境和體系之間的關系、區(qū)別以及轉換有了更加深刻的理解。

團隊協(xié)作

物理化學實驗和以往的無機實驗或是分析實驗的區(qū)別在于以小組為單位，我們做實驗時，往往是四人一小組（也有八人小組實驗，不過次數(shù)就一二次）。四個人做一個實驗，需要的不僅僅是個人的化學能力，還有協(xié)作能力。只有具備這兩項，小組實驗才能又好又快的完成。小組實驗里面比較重要的工作就是分工。在做分光光度法測定平衡常數(shù)時，往往要配十幾瓶溶液，而且需要準確配制。一個人根本不可能在短時間內完成這項工作。而小組如果能把工作分配好，以流水線式配制溶液，準確度高，而且速度還快，并且可以體會到集體完成一個較繁瑣工作時的成就感。對我們大家以后的實驗或者是工作都有很大的幫助。

嚴謹治學

物理化學實驗雖然在理論的指導下進行實驗，但因為種種原因有很多不能客服的誤差，甚至有些誤差比較大（當然也有我們自身的實驗錯誤）。這時，我們便要耐下心來認真分析實驗存在誤差的原因和問題。有時候計算出的數(shù)據(jù)和實際結果差距很大，但依舊要在實驗報告中將其如實的寫出，分析出相應的原因。我覺得這不僅是對實驗負責，更是教我們有一種實事求是的精神。

激發(fā)興趣

物理化學實驗經(jīng)常要用到物理的一些方法來研究或是做實驗。這時，自然而然要用到一些儀器。在物理化學實驗中，我第一次接觸到氧彈和第一次往氧彈里充氣放氣，第一次用壓片機壓片……這些都很新奇，親手試試后確實很開心，讓我對物理化學實驗充滿了興趣。這也讓我對以后的實驗都充滿了期待。

雖然這學期的物理化學實驗結束了，但它帶給我的新奇、欣喜和激發(fā)的興趣一直都在。最后，感謝老師這學期的教導。

第四篇：物化總結

第一章 熱力學第一定律

一、基本概念

系統(tǒng)與環(huán)境，狀態(tài)與狀態(tài)函數(shù)，廣度性質與強度性質，過程與途徑，熱與功，內能與焓。

二、基本定律

熱力學第一定律：ΔU=Q+W。焦耳實驗：ΔU=f(T);ΔH=f(T)

三、基本關系式

1、體積功的計算

δW= －pedV

恒外壓過程：W= －peΔV

V1p2?nRTln可逆過程：

W=nRTlnV2p1

2、熱效應、焓

等容熱：QV =ΔU（封閉系統(tǒng)不作其他功）等壓熱：Qp =ΔH（封閉系統(tǒng)不作其他功）焓的定義：H=U+pV

;dH=dU+d(pV)焓與溫度的關系：ΔH=

3、等壓熱容與等容熱容

?T2T1CpdT

?H?U)p)V；Cp?(熱容定義：CV?(?T?T定壓熱容與定容熱容的關系：

Cp?CV?nR

熱容與溫度的關系：Cp=a+bT+c’T2

四、第一定律的應用

1、理想氣體狀態(tài)變化

等溫過程：ΔU=0;ΔH=0;W=－Q=??pedV 等容過程：W=0;Q=ΔU=?CVdT;ΔH=?CpdT 等壓過程：W=－peΔV;Q=ΔH=CpdT;ΔU=?CVdT 可逆絕熱過程：

Q=0;利用p1V1γ=p2V2γ求出T2, W=ΔU=CVdT;ΔH=不可逆絕熱過程：Q=0;

利用CV(T2-T1)=－pe(V2-V1)求出T2，W=ΔU=

2、相變化

可逆相變化：ΔH=Q=nΔ＿H；

???CdT

p?CVdT;ΔH=CpdT?

Ｗ＝－p(V2-V1)=－pVg=－nRT;ΔU=Q+W

3、熱化學

物質的標準態(tài)；熱化學方程式；蓋斯定律；標準摩爾生成焓。摩爾反應熱的求算：?rHm(298)?????H?Bfm(B,298)

反應熱與溫度的關系—基爾霍夫定律：

?(?rHm)[]p???BCp,m(B)。

?TB

第二章

熱力學第二定律

一、基本概念

自發(fā)過程與非自發(fā)過程

二、熱力學第二定律

1、熱力學第二定律的經(jīng)典表述

克勞修斯，開爾文，奧斯瓦爾德。實質：熱功轉換的不可逆性。

2、熱力學第二定律的數(shù)學表達式（克勞修斯不等式）

dS?

三、熵

?QT “=”可逆；“＞”不可逆

1、熵的導出：卡若循環(huán)與卡諾定理

2、熵的定義：dS??QrT

3、熵的物理意義：系統(tǒng)混亂度的量度。

4、絕對熵：熱力學第三定律

5、熵變的計算（1）

理想氣體等溫過程：

QrV2p1?S??nRln?nRlnTV1p2

T2（2）理想氣體等壓過程：?S?nCp,mlnT1

（3）理想氣體等容過程：?S?nCV,mln（4）理想氣體pTV都改變的過程：

T2T1

Tp?S?nC21p,mlnT?nRln1p

2?S?n?_H（5）可逆相變化過程：T

（6）化學反應過程：

???rSm(298)???BSm(B,298)

1、定義：A=U-TS；G=H-TS 等溫變化：ΔA=ΔU-TΔS；ΔG=ΔH-TΔS

2、應用：不做其他功時，ΔAT,V≤0 ；自發(fā)、平衡

ΔGT,V≤0 ；自發(fā)、平衡

3、熱力學基本關系式

dA=-SdT-Vdp；dG=-SdT+pdV

4、ΔA和ΔG的求算（1）理想氣體等溫過程

用公式：ΔA=ΔU-TΔS；ΔG=ΔH-TΔS 用基本關系式：dA=-SdT-Vdp；dG=-SdT+pdV（2）可逆相變過程

ΔA=ΔU-TΔS=W=-nRT；ΔG=0（3）化學反應過程的ΔG

標準熵法：ΔG=ΔH-TΔS 標準

生

成吉

布

斯

函

數(shù)

法

：

四、赫姆霍茲函數(shù)和吉布斯函數(shù) ???rGm(298)???B?fGm(B,298)

（4）ΔG與溫度的關系

ΔG=ΔH-TΔS，設ΔH、ΔS不遂溫度變化。

五、化學勢

1、化學式的定義和物理意義

?G?B?()T,p,nc(c?B)；在T、p及其他物質的量保持不變的情?nB況下，增加1molB物質引起系統(tǒng)吉布斯函數(shù)的增量。

2、化學勢的應用

在等溫等壓不作其他功時，??B?B＜0自發(fā)；＝0平衡；＞逆向自發(fā)

3、化學時表示式

??????RTln(p/p)理想氣體：

????純固體和純液體：

第三章 化學平衡

一、化學平衡常數(shù)與平衡常數(shù)表達式 如：Zn+2HCl(aq)=H2+ZnCl

2（aq）；

?[p(H)/p][c(ZnCl2)]?2K? lc2(H)C

二、標準平衡常數(shù)的求算 ?rGm(T)??RTlnK

三、范特荷夫等溫方程

????

?rGm(T)??rGm(T)?RTlnJ?RTlnJ/K

四、平衡常數(shù)與溫度的關系

????rGm(T)??rHm?T?rSm；

??

?rGm(T)??RTlnK

五、各種因素對平衡的影響

分壓、總壓、惰性氣體、溫度。

??

第四章 液態(tài)混合物和溶液

一、拉烏爾定律和亨利定律

1、拉烏爾定律

pA=p*xA

；pA=p*ax,A

適用于液態(tài)混合物和溶液中的溶劑。

2、亨利定律

pB=kx,BxB=kb,BbB=k%,B[%B] ； pB=kx,Bax,B=kb,Bab,B=k%,Ba%,B

適用于溶液中的溶質。

二、液態(tài)混合物和溶液中各組分的化學勢

1、理想液態(tài)混合物

?(T,p,mix)???x(T)?RTlnx

標準態(tài)為：同溫下的液態(tài)純溶劑。

2、真實液態(tài)混合物

?(T,p,mix)???x(T)?RTlnax

標準態(tài)為：同溫下的液態(tài)純溶劑。

3、理想稀溶液

??(T,p,sln)??溶劑：AxA(T)?RTlnxA

標準態(tài)為：同溫下的液態(tài)純溶劑。

溶質：?B(T,p,sln)??xB(T)?RTlnxB

標準態(tài)

?為：同溫下xB=1且符合亨利定律的溶質（假想狀態(tài)）。

4、真實溶液

??(T,p,sln)??溶劑：Ax,A(T)?RTlnax,A ；ax,A=fx,A x;標準態(tài)為：同溫下的液態(tài)純溶劑。

?溶質：?B(T,p,sln)??xB(T)?RTlnax,B;ax,B=γx,B xB;標準態(tài)為：同溫下xB=1且符合亨利定律的溶質（假想狀態(tài)）。

?B(T,p,sln)??b,B(T)?RTlnab,B;a

?b,B=γb,B bB;標準態(tài)為：同溫下bB=1且符合亨利定律的溶質（假想狀態(tài)）。

??B(T,p,sln)??%,(T)?RTlna%,B;a%,B=γ%,B[%B];標

B準態(tài)為：同溫下[B%]=1且符合亨利定律的溶質（一般為假想狀態(tài)）。

三、各種平衡規(guī)律

1、液態(tài)混合物的氣液平衡 pA=p*Aax,A;pA=p*Aax,A;p=pA+pB2、溶液的氣液平衡 pA=p*Aax,A；pB=kx,Bax,B=kb,Bab,B=k%,Ba%,B；p=pA+pB

3、理想稀溶液的凝固點降低

?Tf?RTfTf*?fusHm,AxB

4、分配定律

5、化學平衡

6、西弗特定律

第五章 相平衡

一、相律

1、物種數(shù)、獨立組分數(shù)、相數(shù)、自由度數(shù)

2、相律公式 f=C-φ+2

二、單組分系統(tǒng)

1、克-克方程

p2?vapHm11ln?(?)p1RT1T22、水的相圖 三面、三線、一點。

三、雙組分系統(tǒng)

1、相律分析

根據(jù)f=C-φ+1（一般固定壓力），φ=2,f=1；φ=3,f=0

2、杠桿規(guī)則

3、步冷曲線

四、典型相圖

1、Mg-Ge相圖

2、Na-K相圖

3、Ag-Cu相圖

第六章 電解質溶液

一、電解質溶液的電導

1、電導

G=1/R;單位：S(西門子)

2、電導率

G=κA/l 或κ=G l/A;單位：S/m

3、摩爾電導率 Λm=κ/c

4、無限稀釋摩爾電導率

Λ??Λ?m???Λ?????

5、離子的電遷移

??EQ??U??I???U?l ；t??Q?I???????U??U?t??t??1

二、電解質溶液的活度

；

1、電解質的化學勢（電解質溶液的濃度用mB或bB表示）

??B??B?RTlnaB

????1/?????1/?????1/??aB?a?;a?(a?a)???m/m;??(???);m?(m?m;????????????)

2、離子強度

12I??mBzB

23、德拜—休克爾極限公式

lg????0.5093|z?z?|I溶液。

；適用于25℃時的極稀水

第七章 電化學

一、可逆電池的構成

電池反應互為逆反應；充放電時電流無窮小。

二、可逆電池熱力學

???G??zFE;?G??zFE;F?96500C/mol

1、rmrm?E)p

2、?rSm?zF(?T3、?rHm4、Qr??rGm?T?rSm

?T?rSm ；電池反應做了其他功。

三、能斯特方程

1、電池反應的能斯特方程 0.0592E?E?lgJ?；常用

z?

2、電極反應的能斯特方程

0.0592a(O)E??E??lgza(H)；不常用 ?

四、可逆電極的種類

1、第一類電極 金屬電極；氣體電極

2、第二類電極

難溶鹽電極；難溶氧化物電極

3、氧化還原電極

五、電極電勢的應用

1、測定電池反應的熱力學函數(shù)

2、測定電解質的??

3、測定溶液的pH值

4、濃差定氧

六、極化現(xiàn)象和超電勢

1、濃差極化

電極反應速度比離子遷移速度快造成的。

2、電化學極化

電極反應速度比電子移動速度慢造成的。

3、極化結果

??Ei?Ee；對陽極η總為正；對陰極η總為負。

七、金屬腐蝕與防護

1、金屬腐蝕

電化學腐蝕：析氫腐蝕，吸氧腐蝕

2、金屬防護

陰極保護法：犧牲陽極法，外加電流法。陽極保護法：鈍化。

涂層保護法：熱鍍、電鍍、有機涂層。

第八章 表面現(xiàn)象

一、表面吉布斯函數(shù)

1、產(chǎn)生

表面分子與內部分子的差別。

2、定義及單位

?G??()T,p,nB

；J/m2或N/m；因此又稱表面張力。?A3、影響因素

物質本性、溫度、相鄰相、溶質的種類。

4、表面熱力學

在溫度、壓力、組成不變的情況下，dG縮小表面積和降低表面張力為自發(fā)方向。

二、彎曲液面的表面現(xiàn)象

1、附加壓力

??dA?Ad? ?p?2?/r

2、飽和蒸氣壓

prln()?K/r p03、毛細管現(xiàn)象

2?cos?h??gR

三、新相生成與介安狀態(tài)

1、過飽和蒸汽與人工降雨

2、過冷現(xiàn)象與晶種

3、過飽和溶液與種鹽

4、過熱現(xiàn)象與沸石

5、淬火與回火

四、固體表面的吸附作用

1、物理吸附與化學吸附

范德華力與化學鍵力；又無選擇性；單分子層與多分子層。

2、吸附曲線

等溫線（判斷單多層）；等壓線（判斷吸附類型）、等量線（求吸附熱）

3、吸附等溫式 弗倫德里希：a?朗格謬爾：V?V?V?kpn mbp 1?bp

五、溶液表面的吸附

1、溶液的表面張力

各類溶質對表面張力的影響。

2、吉布斯吸附公式

???c??()T RT?c

六、潤濕現(xiàn)象

1、接觸角θ

θ=0°，完全潤濕；θ＜90°，潤濕；θ＞90°，不潤濕； θ=180°，完全不潤濕。

2、楊氏方程

?s?g??s?l??l?gcos?

七、表面活性劑

1、定義

溶于水后能顯著降低水的表面張力的物質。

2、分類

離子型、非離子型。

3、結構特點

一端親水基一端親油基。

4、應用

乳化、去污（增溶）、浮選、改變潤濕角。

第九章 化學動力學基礎

一、關于反應速率的基本概念

1、反應速率的表示

1dcB???Bdt

2、反應速率的測定

測定不同時刻的濃度（化學法、物理法），作c~t曲線，t時刻切線的斜率即為t時的反應速率。

3、基元反應和非基元反應

一步完成的反應為基元反應，基元反應遵守質量作用定律。是否基元反應只能通過實驗確定。

4、速率方程與速率常數(shù)

質量作用定律是速率方程的特殊形式，對于非基元反應也有類似的式子。

速率常數(shù)僅與溫度和催化劑有關，而與濃度無關。

5、反應級數(shù)

速率方程中濃度冪之和稱之?；磻欢檎麛?shù)，非基元反應可為0或小數(shù)。

二、濃度對反應速率的影響

1、一級反應

dcA??kcA

——反應速率與濃度的一次方成正比；微分式：dtk的單位為時間-1；

c0?kt

——以lnc~t作圖得一直線； 積分式：lnc半衰期：t1/2ln2?k

——與起始濃度無關。

2、二級反應與準一級反應

dc2??kc微分式：

——反應速率與濃度的二次方成正比；dtk的單位為濃度-1時間-1；

11??kt

——以1/c~t作圖得一直線； 積分式：cc0半衰期：t1/21?kc0

——與起始濃度的一次方成反比。

準一級反應：對于A+B==Y+Z，當A大大過量或B大大過量時，可按一級反應處理。

3、反應級數(shù)的測定

嘗試法：將一組c~t數(shù)據(jù)代入不同積分公式求k，若k為常數(shù)則所代公式正確；

作圖法：將一組c~t數(shù)據(jù)按lnc~t、1/c~t等作圖，若得直線可判定反應級數(shù)；

半衰期

法

：

根

據(jù)

t1/2?Kc1?n得lgt1/2?(1?n)lgc?lgK，以lgt1/2~lgc作圖可得直線，從斜率可求n。

n??kc微分法：根據(jù)得lg??nlgc?lgk，以lg?~lgc作圖可得直線，斜率即為n。

四、溫度對反應速率的影響

1、阿侖尼烏斯公式

Eadlnk?微分式： dTRT2k2Ea11積分式：lnk?R(T?T)

1122、活化能

活化分子的平均能量與反應物分子的平均能量之差。

第十章 復合反應動力學

一、復合反應基本類型

1、平行反應

?ckdcA?(k1?k2)cA ；B?1

cck2dt2、對行反應

?ckdcA?k1cA?k?1cB ；Kc?B,e?1

cA,ek?1dt3、連串反應

?dcdcAdc?k1cA ；B?k1cA?k2cB ；c?k2cB dtdtdt

二、復合反應機理近似處理方法

1、平衡態(tài)法 對于A?B2k1D k?1k

D???C ；若k1?k?1??k2，則反應物與中間物達成平衡。

cD?KccAcB ；

dcC?k2cD?k2KccAcB?kcAcB dt2、穩(wěn)態(tài)法 對于A?B2k1D k?1k

D???C ；若k1??k?1?k2，則中間物的濃度維持微小量不變。

kccdcD?0?k1cAcB?k?1cD?k2cD ；cD?1AB

k2?k?1dtdcCkk?k2cD?12cAcB dtk2?k?

1三、鏈反應與爆炸半島

1、鏈反應

分為直鏈反應和支鏈反應；鏈引發(fā)、鏈傳遞、鏈終止。

2、爆炸半島

常見可燃氣體在空氣中的爆炸限。

第五篇：山大物化實驗燃燒熱

第二篇 基礎實驗

化學熱力學 實驗一 燃燒熱的測定

【目的要求】

1.通過測定萘的燃燒熱，掌握有關熱化學實驗的一般知識和技術。2.掌握氧彈式量熱計的原理、構造及其使用方法。3.掌握高壓鋼瓶的有關知識并能正確使用?！緦嶒炘怼?/p>

燃燒熱是指1 mol物質完全燃燒時的熱效應，是熱化學中重要的基本數(shù)據(jù)。一般化學反應的熱效應，往往因為反應太慢或反應不完全，因而難以直接測定。但是，通過蓋斯定律可用燃燒熱數(shù)據(jù)間接求算。因此燃燒熱廣泛地用在各種熱化學計算中。許多物質的燃燒熱和反應熱已經(jīng)精確測定。測定燃燒熱的氧彈式量熱計是重要的熱化學儀器，在熱化學、生物化學以及某些工業(yè)部門中廣泛應用。燃燒熱可在恒容或恒壓情況下測定。由熱力學第一定律可知：在不做非膨脹功情況下，恒容反應熱QV＝ΔU，恒壓反應熱Qp＝ΔH。在氧彈式量熱計中所測燃燒熱為QV，而一般熱化學計算用的值為Qp，這兩者可通過下式進行換算：

Qp＝QV ＋ ΔnRT(1)式中：Δn為反應前后生成物與反應物中氣體的摩爾數(shù)之差；R為摩爾氣體常數(shù)；T為反應溫度(K)。

在盛有定量水的容器中，放入內裝有一定量樣品和氧氣的密閉氧彈，然后使樣品完全燃燒，放出的熱量通過氧彈傳給水及儀器，引起溫度升高。氧彈量熱計的基本原理是能量守恒定律，測量介質在燃燒前后溫度的變化值，則恒容燃燒熱為：

QV ＝（M/m）· W·(t終－t始)(2)式中：W為樣品等物質燃燒放熱使水及儀器每升高1℃所需的熱量，稱為水當量。

水當量的求法是用已知燃燒熱的物質(如本實驗用苯甲酸)放在量熱計中燃燒，測定其始、終態(tài)溫度,一般來說，對不同樣品，只要每次的水量相同，水當量就是定值。熱化學實驗常用的量熱計有環(huán)境恒溫式量熱計和絕熱式量熱計兩種。環(huán)境恒溫式量熱計的構造如圖2-1-1所示。

由圖可知，環(huán)境恒溫式量熱計的最外層是儲滿水的外筒(圖中5)，當氧彈中的樣品開始燃燒時，內筒與外筒之間有少許熱交換，因此不能直接測出初溫和最高溫度，需要由溫度—時間曲線(即雷諾曲線)進行確定,詳細步驟如下：

將樣品燃燒前后歷次觀察的水溫對時間作圖，聯(lián)成FHIDG折線，如圖2-1-2所示。圖中H相當于開始燃燒之點，D為觀察到的最高溫度讀數(shù)點，作相當于環(huán)境溫度之平行線JI交折線于I過I點作ab垂線，然后將FH線和GD線外延交ab線A、C兩點，A點與C點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高ΔT。圖中AA′為開始燃燒到溫度上升至環(huán)境溫度這一段時間Δt1內，由環(huán)境輻射進來和攪拌引進的能量而造成體系溫度的升高必須扣除，CC′為 溫度由環(huán)境溫度升高到最高點D這一段時間Δt2內，體系向環(huán)境輻射出能圖2-1-1 環(huán)境恒溫式氧彈量熱計

量而造成體系溫度的降低，因此需要添加上。由此可見AC兩點的溫差是較1-氧彈；2-溫度傳感器；3-內筒；4-空氣隔層；5-外筒；6-攪拌

客觀地表示了由于樣 品燃燒致使量熱計溫度升高的數(shù)值。

有時量熱計的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率大，不斷稍微引進能量使得燃燒后的最高點不出現(xiàn)，如圖2-1-3所示。這種情況下ΔT仍然可以按照同樣方法校正。

圖2-1-2 絕熱較差時的雷諾校正圖 圖2-1-3 絕熱良好時的雷諾校正圖

【儀器試劑】

氧彈式量熱計1套；氧氣鋼瓶(帶氧氣表)1個；臺稱1只；電子天平1臺(0.0001g)。苯甲酸(A.R.)；萘(A.R.)；燃燒絲；棉線?！緦嶒灢襟E】 1.水當量的測定：

(1)儀器預熱 將量熱計及其全部附件清理干凈，將有關儀器通電預熱。(2)樣品壓片 在電子臺秤上粗稱0.7～0.8g苯甲酸，在壓片機中壓成片狀；取約10cm長的燃燒絲和棉線各一根，分別在電子天平上準確稱重；用棉線把燃燒絲綁在苯甲酸片上，準確稱重。

(3)氧彈充氧 將氧彈的彈頭放在彈頭架上，把燃燒絲的兩端分別緊繞在氧彈頭上的兩根電極上；在氧彈中加入10mL蒸餾水，把彈頭放入彈杯中，擰緊。當充氧時，開始先充約0.5MPa氧氣，然后開啟出口，借以趕出氧彈中的空氣。再充入1MPa氧氣。氧彈放入量熱計中，接好點火線。

(4)調節(jié)水溫 準備一桶自來水，調節(jié)水溫約低于外筒水溫1℃。用容量瓶量取一定體積（視內筒容積而定）已調溫的水注入內筒，水面蓋過氧彈。裝好攪拌頭。(5)測定水當量 打開攪拌器，待溫度穩(wěn)定后開始記錄溫度，每隔30s記錄一次，直到連續(xù)幾min水溫有規(guī)律微小變化，開啟“點火”按鈕，當溫度明顯升高時，說明點火成功，繼續(xù)每30s記錄一次；到溫度升至最高點后，再記錄幾min，停止實驗。

停止攪拌，取出氧彈，放出余氣，打開氧彈蓋，若氧彈中無灰燼，表示燃燒完全，將剩余燃燒絲稱重，待處理數(shù)據(jù)時用。

2.測量萘的燃燒熱 稱取0.6～0.7g萘，重復上述步驟測定之?！咀⒁馐马棥?/p>

— 內筒中加3000mL水后若有氣泡逸出，說明氧彈漏氣，設法排除?！?攪拌時不得有摩擦聲。

— 燃燒樣品萘時，內筒水要更換且需重新調溫?！?氧氣瓶在開總閥前要檢查減壓閥是否關好；實驗結束后要關上鋼瓶總閥，注意排凈余氣，使指針回零。【數(shù)據(jù)處理】

1.將實驗條件和原始數(shù)據(jù)列表記錄。

2.由實驗數(shù)據(jù)分別求出苯甲酸、萘燃燒前后的t始和t終。3．由苯甲酸數(shù)據(jù)求出水當量W。

Q總熱量=Q樣品·(M/m)＋Q燃絲·m燃絲＋Q棉線·m棉線－5.983·VNaOH＝ W·(t終－t始)式中：Q鐵絲= －6695J·g-1；Q鎳鉻絲=－1400.8J·g-1；Q棉線=－17479J·g-1。4．求出萘的燃燒熱QV，換算成Qp。

5.將所測萘的燃燒熱值與文獻值比較，求出誤差，分析誤差產(chǎn)生的原因。

思 考 題

1.在氧彈里加10mL蒸餾水起什么作用？2.本實驗中，那些為體系？那些為環(huán)境？實驗過程中有無熱損耗，如何降低熱損耗？盛水桶內部物質及空間為系統(tǒng)，除盛水桶內部物質及空間的熱量計其余部分為環(huán)境，系統(tǒng)和環(huán)境之間有熱交換，熱交換的存在會影響燃燒熱測定的準確值，可通過雷諾校正曲線校正來減小其影響。

3.在環(huán)境恒溫式量熱計中，為什么內筒水溫要比外筒水溫低？低多少合適？ 4.欲測定液體樣品的燃燒熱，你能想出測定方法嗎？玻璃泡中 【討論】

1.量熱計的類型很多，分類方法也不統(tǒng)一。常用的為環(huán)境恒溫式和絕熱式量熱計兩種。絕熱式量熱計的外筒中有溫度控制系統(tǒng)，在實驗過程中，內桶與外筒溫度始終相同或始終略低0.3℃，熱損失可以降低到極微小程度，因而，可以直接測出初溫和最高溫度。

2.在燃燒過程中，當氧彈內存在微量空氣時，N2的氧化會產(chǎn)生熱效應。在一般的實驗中，可以忽略不計；在精確的實驗中，這部分熱效應應予校正，方法如下：用0.1mol·dm-3 NaOH 溶液滴定洗滌氧彈內壁的蒸餾水，每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相當于5.983 J(放熱)。

1．常用的熱量計分為哪幾種？

2．燃燒熱測定中，我們在樣品上綁棉線的目的是什么？

3．用鋼瓶對氧彈充氧時應遵循什么順序？

4．樣品在氧彈中燃燒后，水溫的升高是由那些因素引起的？ 5．換另一個樣品時，內筒水是否更換？為什么？ 6．氧彈內加入少量水的作用是什么？ 7．雷諾校正是校正什么？

8．怎樣測定液體樣品的燃燒熱？計算公式？ 9．燃燒熱測量中，記錄外筒水溫的目的是什么？