第一篇:第8章 沉淀滴定法和滴定分析小結
第8章 沉淀滴定法和滴定分析小結
1.將僅含有BaCl2和NaCl實樣0.1036g溶解在50mL烝溜水中,以法揚司法指示終點,用0.07916mol﹒l-1AgNO3滴定,耗去19.46ml,求試樣中的BaCl2。解:試樣中Cl-的總量即為消耗Ag+的量
n(Cl-)=n(Ag+)=0.07916×19.46=1.5405×10-3(mol)設試樣中BaCl2的質量為x,則有
2x/208.24 +(0.1036 – x)/58.443=1.5405×10-3
解得x=0.03093(g)即,試樣中的BaCl2的質量為0.03093g
2.為了測定長石中K,Na含量,稱取試樣0.5034g。首先使其中的K,Na定量轉化為KCl和NaCl 0.1208g,然后再溶于水,再用AgNO3溶液處理,得到AgCl沉淀0.2513g。計算長石中的K2O和Na2O質量分數(shù)。(10.67%,3.77%)解:設試樣中K2O的質量為x,Na2O的質量為y
2×[x/M(K2O)]×M(KCl)+2×[y/M(Na2O)]×M(NaCl)=0.1028(1)
2×[x/M(K2O)]×M(AgCl)+2×[y/M(Na2O)]×M(AgCl)=0.2513
(2)
由(1)(2)解得
X=0.05357g y=0.01909g K2O%=0.05357/0.5034 ×100% = 10.64% Na2O%=0.01909/0.5034 ×100% = 3.79%
3.稱取含砷試樣0.5000g,溶解在弱堿性介質中將砷處理成為AsO4-,然后沉淀為AgAsO4,將沉淀過濾,洗滌,而后將沉淀溶于酸中。以0.1000mol/LNH4SCN溶液滴定其中的Ag+至終點,消耗15.45mL。計算試樣中砷的質量分數(shù)。(22.70%)
解:反應關系為1As~ 1Ag3AsO4~ 3Ag+~3NH4SCN
As%=[0.1000×45.45×10-3×M(As)]/[3×0.5000] ×100%
=22.70%
4.稱取某一純鐵的氧化物試樣0.5434g,然后通入氫氣將其中的氧全部還原除去后,殘留物為0.3801g。計算該鐵的氧化物的分子式。(Fe2O3)解:設該鐵的氧化物的分子式為FexOy
則 55.85x+16.00y=0.5434 55.85x=0.3801 ∴ x= 0.006806 y= 0.01020 ∴ y/x =0.01020/0.006806 = 1.5 = 3:2 即該鐵的氧化物的分子式為Fe2O3
第二篇:滴定分析原始記錄
滴定分析原始記錄
檢測項目:
檢測時間:
****年**月**日
別類別
樣品編號
取樣量
(ml)
滴定試劑
檢測結果
(mg/L)
滴定前量(ml)
滴定后量
(ml)
用量
(ml)
計算公式
檢
測
人:
第三篇:桶裝礦泉水沉淀分析
桶裝礦泉水沉淀分析背景:飲料行業(yè)桶裝水生產(chǎn)
產(chǎn)品:礦泉水
投訴原因:桶裝水內有大量沉淀。
調查:客戶退回來的產(chǎn)品內含大量紅褐色絮狀沉淀物,而且是整批都有。均未開封飲用,生產(chǎn)時間為1個月內。
分析:紅褐色絮狀沉淀經(jīng)分析為鐵錳沉淀。原來工藝為直接在儲水池內對礦泉水曝氣,氣量控制不穩(wěn)定,曝氣不足,未將原水內鐵全部氧化除去導致質量事故。
工藝措施:單獨對水源水進行臭氧曝氣處理,加速氧化過程,控制臭氧濃度,曝氣后的礦泉水還要經(jīng)過水池充分沉淀。
效果:經(jīng)工藝改進后未再出現(xiàn)此類質量事故。
小結:礦泉水的沉淀問題一直是廠家頭疼的問題,最主要的沉淀除正常的礦物質沉淀(一般很少)就是這種鐵錳被氧化后的沉淀了。曝氣的方法有很多種,主要目的就是使礦泉水與經(jīng)過凈化了的空氣充分接觸,使它脫去其中的二氧化碳和硫化氫等氣體,并發(fā)生氧化作用。當?shù)V泉水中二氧化碳(CO2)和硫化氫(H2S)含量較高是,水呈酸性,鐵和錳分別以二價的重碳亞鐵[Fe(HCO3)2]和碳酸亞錳的可溶性形態(tài)存在,曝氣后,礦泉水中的CO2和H2S遺失,堿性增強,氧氣增加,同時二價的鐵錳化合物被氧化成高價氫氧化物,形成膠狀沉淀。這樣,礦泉水中的鐵、錳就大部分被除去了。只要保證曝氣后的礦泉水符合標準,又提高了空氣水產(chǎn)品的質量,曝氣工序的目的就達到了。曝氣的方法有自然曝氣、噴淋曝氣、葉輪曝氣等等,這要考慮到水原水的質量,并不是所有飲用礦泉水都必須經(jīng)曝氣工藝。
第四篇:蛋白透析中的沉淀問題分析和解決
蛋白透析時產(chǎn)生的絮狀沉淀真的令不少人痛心不已,有時明明看了又看,都沒發(fā)現(xiàn)哪里不對,那么,這其中可能是哪里出現(xiàn)問題,還有這些問題從哪些方面著手解決最合適呢?請看下文分析:
蛋白透析產(chǎn)生沉淀可能有以下原因:
1.由高濃度的蛋白變性試劑(如8m尿素),到低濃度,再到不含變性劑的buffer,如果條件變化劇烈,使得蛋白不正確折疊而沉淀,這種情況比較常見。如果選擇透析的方法,一定要多加幾個中間濃度梯度,而且注意低溫(4度),這有利于蛋白正確折疊。
2.透析袋本身有一定的吸附,可以通過磁力攪拌來降低吸附。
3.透析液PH靠近等電點,像catzp說的,換buffer。
4.透析袋不干凈?樓主不會范這種錯誤吧?;蛘邲]認真處理,有雜質、金屬離子 建議:可以采用梯度濃度透析,先采用與你純化后蛋白鹽濃度相近的透析液透析,4-8小時后換更小濃度的鹽溶液透析,最后采用生理鹽水或PBS(pH 7.4)透析。例如:用6M鹽酸胍沉淀的目的蛋白,第一步透析可采用4M鹽酸胍透析,4-8小時后采用2M鹽酸胍透析,再之后可以使用PBS或生理鹽水。透析液的pH值不要和目的蛋白的等電點接近,這樣目的蛋白可能會更容易沉淀。保持蛋白濃度在mg/ml量級上面。用20mM的醋酸透析也能降低沉淀加一些保護劑,如蔗糖,甘油,巰基乙醇等。減少脫鹽時間??煽紤]用超濾或者G系列的凝膠脫鹽,這樣時間較快,減少蛋白質的變性。增加蛋白質濃度也可在一定程度上減少透析過程中蛋白質的沉淀,不過效果不是特別好的。最后,不排除是蛋白不穩(wěn)定的可能性,可在提純開始時加點甘油,濃度控制在10-25%左右。
第五篇:分析工具小結
單Z:(Z=Xbar-μ0)/(σ/√n)單t:n>30,可近似為單Z 雙t:
先做方差相等檢驗—雙方差
精確:方差相等,自由度=(n-1)+(m-1)
近似雙t:方差不等,縮減自由度。自由度<(n-1)+(m-1)配對t:
相當于配對數(shù)據(jù)差的單t 配對數(shù)據(jù)分析,可以比雙t得到較為精確的結論,因為標準差變小。
不要求兩個總體正態(tài),只要求配對數(shù)據(jù)之差正態(tài)
樣本量
原理:
符號檢驗法:使用目標值,將樣本數(shù)據(jù)分為大于小于兩組,做單比率檢驗
MW檢驗:兩組數(shù)合并,排秩,分別求兩組的秩和
Wilcoxin:將樣本數(shù)據(jù)減目標值,有正有負,取絕對值,排秩,分別求兩組的秩和
KW:MW的推廣
Mood中位數(shù)檢驗:將k組數(shù)據(jù)混合,給出全部數(shù)據(jù)的中位數(shù)M,將各組數(shù)與M,得到每組大于M、小于M的個數(shù)。用列聯(lián)表求。
Minitab17: