第一篇：關(guān)于化驗室檢測平行樣的說明

北京英惠爾EHN-ZL-14

關(guān)于化驗室檢測平行樣的說明

樣品檢測需要進行平行檢測，以保證檢測數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。鑒于樣品量較大，部分檢測項目檢測風(fēng)險較小，而且檢測頻率較高，化驗員又經(jīng)過培訓(xùn)持證上崗，可酌情減小平行樣檢測?，F(xiàn)作出以下說明：

1、對于低風(fēng)險的干燥失重、粗灰分、pH值等指標(biāo)，可不做平行

樣，如有異常指標(biāo)進行復(fù)測，復(fù)測時做平行樣。

2、對于粗蛋白、鈣、磷、水溶性氯化物、蛋白溶解度等原料做平

行樣檢測，成品料可不做平行樣檢測，如不做平行樣檢測，需每次都帶一個留樣檢測。如不做平行樣檢測，出現(xiàn)異常數(shù)據(jù)，需要復(fù)測，復(fù)測時必須做平行樣。

3、4、對于礦物質(zhì)原料、維生素原料含量測定必須做平行樣檢測。對于植酸酶酶活檢測誤差較大的指標(biāo)，需要每次做留樣檢測，而且檢測樣品是要做3平行。

5、對于成品中微量元素的檢測和維生素含量的檢測，必須做平行

檢測，必要時做留樣檢測。

6、對于一些檢測量較小的檢測項目，比如：脲酶活性、酸價、三

聚氰胺殘留、六價鉻等，需要做平行檢測。

批準人：

2013年6月5日

第二篇：飼料廠化驗室檢測手冊

飼料廠化驗室操作手冊

飼料中的水分測定

1．原理：

試樣在105℃±2℃烘箱內(nèi)，在常壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為總水分。2．測定步驟：

潔凈的稱樣皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷卻30min，稱準至0.0002g，再烘干30 min，同樣冷卻，稱重，直至兩次的重量之差小于0.0005g為恒重。

用已恒重的稱樣皿稱取2份平行試樣，每份2-5g（含水量0.1g以上，樣品厚度4mm一下）。準確至0.0002g，不蓋稱樣皿蓋，在105℃±2℃烘箱中烘3h（以溫度達到105℃開始計時），取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱重。

在同樣烘干1h ,冷卻，稱重，直至兩次稱重的重量差小于0.002g.烘干前的質(zhì)量－烘干后的質(zhì)量

水分= ———————————————— ×100

烘干前的質(zhì)量

粗蛋白的測定

1.原理：

凱氏定氮法測定試樣中的含氮量，即在催化劑的作用下用硫酸破壞有機物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨，加入強堿進行蒸餾，用硼酸吸收后，再用鹽酸滴定，測出含氮量，將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25，算出粗蛋白的含量。2.測定步驟： ⑴.消煮：稱取樣品0.5g，準確放入凱氏燒瓶中，加入6.4g催化劑，15ml硫酸，將凱氏燒瓶置于電爐上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失后，再加強火力（360-410℃），直至呈透明的藍綠色，然后再繼續(xù)加熱，至少2h.⑵.定容：消煮后冷卻，加20ml水至凱氏燒瓶中，搖勻，待消煮試樣完全冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用蒸餾水沖洗數(shù)次，并一起轉(zhuǎn)入到容量瓶中，至刻度，搖勻，做為試樣分解液。

⑶.蒸餾: ⑷.準備：將蒸餾裝置準備妥當(dāng)以后，先用蒸餾水洗滌，移取分解液10ml，氫氧化鈉（40%）10ml，加入少量水，塞好入口玻璃塞，且在入口處加水密封，防止露氣，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，在將裝有20ml硼酸和2滴甲基紅指示劑的錐形瓶放在冷凝管的末端。

⑸.滴定：將蒸餾后的吸收液立即用鹽酸標(biāo)準溶液滴定，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。

（體積—空白）×濃度×0.014×6.25 粗蛋白= —————————————————— ×100 試樣質(zhì)量

0.014 – 與1.00ml鹽酸標(biāo)準溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L】相當(dāng)?shù)囊?/p>

-1克表示的氮的質(zhì)量

6.25—氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù) 3.試劑配制：

1.混合催化劑：4g硫酸銅+60g無水硫酸鈉 2.氫氧化鈉：40g氫氧化鈉+100ml水 3.硼酸： 1g硼酸+50ml水

4.混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存3個月 5.鹽酸標(biāo)準溶液配制： c(Hcl)/ mol·L

-鹽酸（ml）

0.5 45 0.1 9 ________________________________________________________ 4.鹽酸標(biāo)定方法：

取在270—300℃溫度下干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.015g，精密稱重，加水50ml使溶解，加甲基紅溴甲酚綠混合指示劑2滴，用鹽酸滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛壹t色，在煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榛壹t色。

空白測定: 稱蔗糖0.5g，代替試樣，進行空白滴定，消耗0.1 mol·L鹽酸標(biāo)準溶

-1液的體積不得超過0.2ml，消耗0.02 mol·L鹽酸標(biāo)準溶

-1體積不得超過0.3ml.無水硫酸鈉的質(zhì)量

濃度= —————————————(體積-空白)×0.05299 5.蒸餾步驟檢測：

精確稱取硫酸銨0.2g，代替試樣進行消化蒸餾，測得硫酸銨含量21.19%±0.2%，可知消煮過程和試劑配制是否正常。

飼料中純蛋白測定

1.原理：

硫酸銅在堿性溶液中，可將蛋白質(zhì)沉淀，且不溶于熱水，過濾和洗滌后，可將純蛋白質(zhì)含氮物分離，再用凱氏定氮法測定沉淀中的蛋白質(zhì)含量。2.試劑：

（1）硫酸銅溶液：10g硫酸銅溶于100ml水中。（2）氫氧化鈉溶液：將2.5g氫氧化鈉溶于100ml水中。（3）氯化鋇溶液：1g氯化鋇溶于100ml水中。（4）2 mol·L鹽酸溶液。-13.測定步驟：

準確稱取1g左右試樣，置于200ml燒杯中，加50ml水，加熱至沸，加入20ml硫酸銅溶液，20ml氫氧化鈉溶液，用玻璃棒充分攪拌，放置1h以上，用傾斜過濾（定性濾紙），然后用60-80℃熱水洗衣滌沉淀5-6次，用氯化鋇溶液5滴和鹽酸溶液1滴檢查濾液，直至不生成白色硫酸鋇沉淀為止。將沉淀和濾紙放在65℃烘箱干燥2h，然后全部轉(zhuǎn)移到凱氏燒瓶中。消化后進行定氮測定。4.結(jié)果計算同粗蛋白測定一樣。

快速測鹽分（飼料級）

1.鹽分含量測定原理：

溶液澄清，在酸性條件下，加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸銨回滴過量硝酸銀，根據(jù)消耗硫酸氰銨的量，計算出氯化物的含量。2.試劑配制：

Ango3：稱取硝酸銀3.4g，用少量水溶解，定容至1L，儲于棕色瓶中

3.標(biāo)定：

稱取在550℃下恒溫1h的基準氯化鈉0.02g，加50ml水，加5%鉻酸鉀指示劑1ml，用待標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準溶液滴定至磚紅色為終點。

20×0.02 C = ——————

體積

4.測定步驟：

稱取樣品2g左右，加200ml蒸餾水?dāng)嚢瑁o止20min，吸取上清液20ml放入錐形瓶，加50ml蒸餾水，加1ml鉻酸鉀（10%），用Ango3滴定成桔紅色。

濃度×體積×200×0.05845 CL = ————————————— ×100

樣品質(zhì)量×20

測食鹽中CL的含量

稱0.02g樣品，放入錐形瓶中，加50ml蒸餾水，加1ml鉻酸鉀（10%），用Ango3滴定成桔紅色。

濃度×體積×0.05845 CL = ————————————— ×100

樣品質(zhì)量

粗灰分、鈣、磷連續(xù)測定（飼料級）

1.原理：

試樣在550℃灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量百分率表示。殘渣只要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料中的沙石、土等，故稱粗灰分。2.步驟：

將干凈的坩堝方入高溫爐，在550±20℃下灼燒30min。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器冷卻30min，稱其重量，在已恒重的坩堝中稱取2-5g試料，準確至0.0002g。在電爐上小心碳化至無煙，在放入高溫爐，于550±20℃下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻30min，稱取重量。

灰化后的質(zhì)量

粗灰分= ————————————×100% 灰化前的質(zhì)量

鈣：

在盛有灰分的坩堝中加入10ml（1：3）鹽酸,加3滴硝酸，小心煮沸，隨即濾入100ml的容量瓶中，用蒸餾水洗滌坩堝和漏斗上的濾紙，定容至100ml，搖勻，取10ml分解液放入錐形瓶，加入50ml水，1%煮沸冷卻后的淀粉溶液10ml,乙二胺1ml，三乙醇胺2 ml，孔雀石綠1滴，20%氫氧化鈉10 ml，鹽酸羥胺少許，鈣指示劑少許，然后用EDTA滴定至藍色。EDTA體積×濃度

Ca= —————————— ×100 樣品質(zhì)量 試劑配制：

鹽酸：1：3——1ml鹽酸溶于3ml蒸餾水中

氫氧化鈉：20% ——20g的氫氧化鈉溶于100ml的蒸餾水中 三乙醇胺： 1：1——1ml三乙醇胺溶于1ml蒸餾水中 乙二胺： 1：1——1ml乙二胺溶于1ml蒸餾水中

孔雀石綠：0.001g孔雀石綠溶于1ml蒸餾水中，既0.1g孔雀石綠溶于100g蒸餾水中

鈣黃指示劑：0.1g鈣黃綠素，0.13g甲基百里香酚藍，5g氯化鉀研細混勻，儲于磨砂口瓶中備用。（鈣紅指示劑：1g鈣—羥酸指示劑與99g氯化鈉）

EDTA：0.02 mol·L稱取8g乙二胺四乙酸二鈉，放入燒杯中，加200ml

-1蒸餾水，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀稀釋至刻度。標(biāo)定：鈣標(biāo)準溶液0.001g mol·L

-1準確稱取在105—110℃下烘干3h，干燥至恒重的基準碳酸鈣2.497g，溶于40ml（1：3）鹽酸中（沿?zé)诼尤耄訜岢o2,冷卻，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，稀釋到刻度，標(biāo)定方法同測定方法同樣。

0.01×20（分解液吸取值）EDTA濃度= —————————————— EDTA的體積

磷：

取上述分解液1ml，放入50ml的容量瓶中，加10ml釩鉬酸銨顯色劑，定容至50ml，搖勻，放至20分鐘。用10毫米比色池，在420nm波長下，用分光光度計測定試樣分解液的吸光度

波長所對應(yīng)得含磷量

磷含量= —————————————— 質(zhì)量×100×分解液移取量 試劑配制：

釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，先加入量水，使其差不多溶解，加硝酸250ml，另取鉬酸銨25g加蒸餾水400ml溶解，冷卻后將此溶液倒入上述溶液中，加水定容至1000ml。避光保存，入生成沉淀則不能使用。

磷標(biāo)準溶液：將磷酸二氫鉀在105℃烘箱中干燥1小時，在干燥器中冷卻后稱取0.2195g，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即50微克/毫升的磷標(biāo)準溶液。

標(biāo)準曲線繪制：

準確吸取0ml.1ml.2ml.5ml.10ml.15ml于50ml容量瓶中，各加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，靜止10分鐘以上，以0溶液為參比，用10毫米比色池，在420nm波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線圖。

飼料中粗脂肪的測定

1.原理：

用裝有乙醚的索氏脂肪提取器，提取試樣中的脂肪，稱脂肪包的重量，提取的脂肪中除脂肪外還有有機酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而測定結(jié)果稱為粗脂肪或乙醚提取物。2.測定步驟：

稱試樣1－5g（準確至0.0002g），于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105℃烘箱中，烘干120min，濾紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準，將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚60-100ml，在60-75℃的水浴上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)約每小時10次，共回流約50次（油脂高的約70次）或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。（約3個小時）取出試樣，仍用原提取器回收乙醚，直至抽提瓶全部回收完，取下抽提瓶，將回收的乙醚倒入乙醚瓶中保存。

取出濾紙包，仍放回原稱樣皿，開蓋在105℃±2℃烘箱中烘干2h，（剛放烘箱時將烘箱門打開，使濾紙包中的乙醚揮發(fā)完以后在合上門，否者會有危險），取出，放入干燥器中冷卻，稱重，在烘干30min，冷卻稱重，直至兩次誤差小于0.001g為止。

烘干后試樣的重量－提取脂肪后試樣的重量

粗脂肪= —————————————————————×100 烘干前試樣的重量

大豆脲酶活性的測定（滴定法）

1.選用范圍：

本法適用于大豆制品品及其副產(chǎn)品中脲酶活性的測定，可確認大豆的溫?zé)崽幚沓潭群涂挂鹊鞍酌傅瓤範(fàn)I養(yǎng)因子的水平。2.定義：

尿素酶活性指：在30±0.5℃和pH7的條件下，每分鐘每克大豆制品分解尿素所釋放的氨態(tài)氮的毫克數(shù)。3.原理：

將粉碎的大豆制品與中性尿素緩沖溶液混合，在30℃保持30min，尿酶催化尿素水解產(chǎn)生氨的反應(yīng)。用過里鹽酸中和產(chǎn)生的氨，再用氫氧化鈉標(biāo)準溶液回滴。4.試劑：

① 尿素緩沖溶液：準確稱取3.4g經(jīng)110℃烘干的磷酸二氫鉀和4.45g磷酸氫二鈉，用蒸餾水溶解后定容至1000ml，再將30g尿素溶解在此緩沖液中，可保持一個月。

② 0.1 mol·L-1鹽酸溶液：用量筒量取8.4ml濃鹽酸（GB 622），注入1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度。

③ 0.1mol·L-1氫氧化鈉（GB 629）標(biāo)準溶液 ：按GB 601的規(guī)定配制。（5ml NaOH飽和溶液定容至1L）

5.測定步驟：

準確稱取已粉碎的試樣約0.2g（精確至0.0001g），置于刻管中（如活性很高，只稱0.05g）。加入10ml尿素緩沖溶液，立即蓋好試管并劇烈搖動，馬上置于（30±0.5℃）恒溫水浴中，準確計時保持30min。取下后立即加入10ml 0.1mol·L-1鹽酸溶液,并迅速冷卻至20℃，將試管中內(nèi)容物無損地移入50ml燒杯中，用5ml蒸餾水沖洗試管2次，立即用0.1mol·L-1的氫氧化鈉標(biāo)準溶液滴定至pH 4.7,記錄氫氧化鈉標(biāo)準溶液的消耗量。同時做空白試驗。

尿素—苯酚磺試劑法（脲酶活性）

1.原理：

在尿素—苯酚磺指示劑存在的條件下，以尿素轉(zhuǎn)變成氨的多少及顯色度檢測大豆餅中的脲酶的活性。

2.試劑與溶液：

⑴ 0.2mol·L氫氧化鈉溶液：量取澄清的飽和氫氧化鈉溶液11.2ml，置-1于1000ml容量瓶中，用新沸過的冷水稀釋至刻度，混勻即可。

⑵ 0.1 mol·L硫酸溶液：量取5.6ml濃硫酸，注入已加了少量蒸餾水的-11000ml容量瓶中，冷卻稀釋至刻度。

⑶ 尿素—苯酚磺指示劑：取1.2g苯酚紅溶于30ml 0.2 mol·L氫氧化鈉

-1溶液中，用蒸餾水稀釋至300ml，加入90g尿素，溶解后再用水稀釋至2000ml，加70ml 0.1 mol·L硫酸溶液，稀釋至3000ml。配好的溶液應(yīng)呈琥珀色，-1若溶液轉(zhuǎn)變呈桔紅色時，用再適量滴加0.1 mol·L硫酸溶液，調(diào)成琥珀色。

-1試劑最好現(xiàn)配現(xiàn)用。

3.測定步驟：

取粉碎的大豆粕少許，在表面皿上均勻的鋪成薄層，用吸管吸取尿素—苯酚磺指示劑，浸濕表面皿上平鋪的大豆粕，放置5min，觀察顯色結(jié)果。

4.結(jié)果判定：

⑴無任何紅點出現(xiàn)時，再放置25min，若仍無紅點出現(xiàn)時，說明被檢大豆粕沒有脲酶活性，是過熟的大豆粕。

⑵有少數(shù)紅點，或表面有25%-50%紅點出現(xiàn)，表示含有微量脲酶，大豆粕可以使用。

⑶若大豆粕表面75%-100%被紅點覆蓋，說明脲酶活性很強，粕過生，不能直接使用。

揮發(fā)性鹽基氮（VBN）測定方法

1、原理：

利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來，用硼酸吸收，再用標(biāo)準酸滴定，計算出含氮量。

2、試劑： 1、0.lmol／L鹽酸標(biāo)準溶液（無水碳酸鈉標(biāo)定）：吸取分析純鹽酸8.3mL，用蒸餾水定容至1000mL。2、0.01mol/L鹽酸標(biāo)準溶液：用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準溶液稀釋獲得。3、2%硼酸溶液：分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。

4、混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存期三個月以內(nèi)。5、1%氧化鎂溶液：化學(xué)純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液。

3、測定：

1、稱取1～5g試樣(精確到0.001g)于250mL具塞錐形瓶中，加蒸餾水100mL，振蕩搖勻30min后靜置，上清液為樣液。

2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL錐形瓶中，加混合指示劑2滴，使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。

3、蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色，否則補加硫酸。

4、準確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，再加入10mL 1%的氧化鎂溶液，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，將玻璃塞塞好，且在入口處加水封好，防止漏氣，蒸餾10min，使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。

5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準液滴定，溶液由藍綠色變?yōu)榛壹t色為終點，同時進行試劑空白測定。

4、測定結(jié)果計算：

（鹽酸體積－空白）×濃度×14

揮發(fā)性鹽基氮的含量＝——————————————————×100

（質(zhì)量×分解液體液）÷分解液總體積

2、重復(fù)性：

每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。允許相對偏差為5%

油脂酸價測定

取干燥的錐形瓶（帶手套取）。稱重記錄，加入測樣2-3g，稱重記錄，取燒杯加入50ml醇醚，5滴酚酞指示劑，Naoh滴定空白體積變成粉紫色，把滴定的醇醚倒入盛有測樣的錐形瓶中，搖勻，再滴5滴酚酞指示劑，用Naoh滴定成粉紅色，半分鐘之內(nèi)不變色。

計算公式：

濃度×（體積—空白）×56.11 酸價= ————————————————

樣品質(zhì)量 試劑配制：Naoh標(biāo)準溶液0.05mol/L 配制方法1：取2g氫氧化鈉放入1000ml容量瓶中，用新沸過的冷水定容至1000ml，搖勻。

方法2：取飽和溶液2.8ml，用新沸過的冷水定容至1000ml 標(biāo)定：

取在105-110℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.2g，精密稱重，加新沸過的冷水50ml，搖勻，使其溶解，加酚酞指示劑2滴，用本液滴定至粉紅色。

鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量

濃度 =-----------------------Naoh體積×0.2042 中性醇醚：2：1（2ml乙醇+1ml乙醚）1%酚酞乙醇指示劑：1g酚酞+100ml乙醇

油脂TBA值的測定方法

1.原理：

油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用，發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。2.操作步驟：

1、標(biāo)準曲線的繪制

準確吸取上述標(biāo)準溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，然后按樣品測定步驟進行，測得吸光度并繪制標(biāo)準曲線。

2、樣品制備與檢測

準確稱取均勻的豆油15g，置于100ml具塞三角瓶內(nèi)，準確加入25ml三氯乙酸混合液，振搖半小時（保持油脂融溶狀態(tài)），用四層濾紙過濾，除去油脂。

準確移取上述濾液10ml置于25ml比色管內(nèi)，準確加入TBA溶液10ml，混勻，加塞，置于90℃水浴內(nèi)保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內(nèi)，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長處，用1-5cm比色皿比色（同時作空白試驗）。3.試劑配制： 1、0.02mol/L TBA水溶液：稱取TBA 0.288g加熱溶于水中，并稀釋至100ml；

2、三氯乙酸混合液：稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml；

3、氯仿（分析純）；

4、丙二醛標(biāo)準溶液：稱取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg，置于冰箱內(nèi)保存。準確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg，備用。

丙二醛濃度×混合液體積×(濾液體積＋TBA水溶液體積)丙二醛 = ————————————————————————— 油脂質(zhì)量×TBA水溶液體積

油脂過氧化值測定方法

1.原理: 油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計算過氧化值。

2.試劑和溶液:

1、飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中；

2、三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻； 3、1%淀粉試劑：將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，臨時用現(xiàn)配； 4、0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液；（26g硫代硫酸鈉/16無水硫代硫酸鈉溶于1000ml水中）0.1 mol·L

-1配制：稱取2.6g硫代硫酸鈉/1.6無水硫代硫酸鈉于1000ml容量瓶中，用適量新沸（煮沸10分鐘）過的水溶解并稀釋至1000ml，搖勻，放置2周以后備用。

硫代硫酸鈉標(biāo)定方法：

取適量基準重鉻酸鉀在120℃烘箱中烘至恒重(3h)，然后稱取0.15g，精確至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25ml煮沸并冷卻的蒸餾水中，加2g碘化鉀及20%硫酸溶液20ml，搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點時（即呈黃綠色或淡黃色時），加3ml淀粉指示劑（5gL-1），繼續(xù)滴定至溶液藍色消失為終點，同時做空白。

重鉻酸鉀的質(zhì)量

硫代硫酸鈉濃度= ————————————————（體積—空白）×0.04903 0.04903—與1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液以克表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量 4.測定方法: 稱取2~3g油樣（稱準至0.0002g）于碘量瓶中（對于固態(tài)樣品應(yīng)先用索氏提取器將樣品中油脂提取出來），加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min，取出加100ml水，搖勻，立即以淀粉試液為指示劑，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液滴定至藍色消失為終點。同時做空白試驗。

0.1269×濃度（體積－空白）

過氧化值（%）= ×100 質(zhì)量

0.1269——換算系數(shù)；

油脂皂化值的測定方法

1.原理：

油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時，發(fā)生皂化反應(yīng)，剩余的堿可用標(biāo)準酸液進行滴定，從而可計算出中和油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。2.試劑和溶液 1、0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準溶液； 2、1%酚酞指示劑； 3、0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液：稱取30g化學(xué)純氫氧化鉀，溶于95%乙醇中使成1L，搖勻，靜置24h，傾出上層清液，貯于裝有蘇打石灰球管的玻璃瓶中。3.操作步驟

稱取適量樣品（純油樣2g；固態(tài)樣品10g并用索氏提取法提取出樣品中的粗脂肪，蒸干乙醚溶劑），準確至0.0002g，準確加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25ml，在沸水浴上加熱回流30min，不時搖動。取下冷凝管，冷卻后加入數(shù)滴酚酞指示劑，用0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準溶液滴定至紅色消失。同時做空白試驗。

56.1×濃度×(空白－體積)皂化值(mg KOH/g)=------------------------------質(zhì)量 備注

一般植物油的皂化價如下：棉子油189~198，花生油188~195，大豆油190~195，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油188~194，茶子油188~196。

第三篇：聚羧酸化驗室檢測要求

原材料：

OX608：無色透明液體，含固量≥60%，微波爐，中低火加熱35min

丙烯酸（AA）：含量＞99.6%，做小試檢測

Vc：做小試檢測

雙氧水：滴定法，小試

（GBT6684-2002）

TGA（巰基乙酸）：小試檢測

過程檢測：嚴格按照工藝要求操作，不做檢測

半成品檢測：

中和前初檢流動度≥250mm（0.3%~0.4%C，87g 水），PH=6~7，烘含固量

成品檢測：

PH=6~7，比重（參考值1.080，,42℃），流動度，減水率

輔料加入母液時間無規(guī)定，取樣兩次，第一次檢測合格后，攪拌5~10min，第二次取樣留樣。

輔料：名稱

摻量

葡鈉

防霉劑

1.2‰~1.5‰

AOS（引氣劑）

0.1%~0.2%

α-烯基磺酸鈉

文萊膠（增稠劑）0.4%~0.5%~1.0%

4-甲氧基-2-硝基苯胺

檢測標(biāo)準：

引氣劑：褐色液體，PH≥11，含固量：10%，比重：1.05±0.03 g/ml

起泡≥10cm，消泡≥2D，水溶性良好

防霉劑：無色到淡黃色液體，比重：1.072±0.02，PH=3~5 OXAC608：無色半透明液體，含固量≥60%，比重：1.094~1.1（20℃）配料計算方法：

1000g中，以干粉計算，PC-4=56g，PC-5=14g，PN=35g，AOS=0.2 文萊膠=1.2（280,70為掩飾數(shù)據(jù)，都要除以5得到真實摻量）

聚羧酸外加劑的儲存： 由于PC外加劑容易發(fā)霉，導(dǎo)致發(fā)霉的原因有溫度、存放時間、防霉劑的用量等等。

配料池中有白色的顆粒，有可能是細菌，加入甲醛可以殺菌，一般加甲醛量為1kg/T。

細菌：細菌種類很多一般懸浮在液體中，加入甲醛可以殺菌，20~25℃時細菌繁殖旺盛。

霉菌：一般是浮在液面上，長毛，加入防霉劑可以抑制。酵母：

PC-4流動度差10幾個，可以加入0.5%的文萊膠調(diào)節(jié) 佛山管樁：PC-4 +防霉劑1.2%，含固量10% 實際應(yīng)用

1:聚羧酸一般不會泌水，而且聚羧酸和易性沒有問題，一般都是減水率問題。

2:砂率?。ㄉ白蛹殻话悴荒芗游娜R膠，會使流動性變差，文萊膠是增稠劑。

如果砂率小，配比上可以適當(dāng)減少砂子用量，增加點石子量。3：坍落度初始達不到，增加摻量，或者增加濃度，可以提高初始坍落度，但是如果是高標(biāo)號混凝土塌損會大，聚羧酸低標(biāo)號混凝土基本沒有塌損，10毫米左右的塌損。

4：混凝土黑漿，粉煤灰中的黑粉，聚羧酸可以解決，但是影響強度，（估計是加入引氣劑或者增稠劑）。增稠劑可以解決黑漿，但是影響強度（一個等級的強度）。增稠劑解決的原理應(yīng)該是使包裹性好點。

5：萘系摻量一般比聚羧酸高0.2%，礦粉多凝結(jié)時間長，萘系一般33%左右，聚羧酸10%左右。

6：其他用量都正常，萘系超摻，用水正常，一般不會泌水，但是會發(fā)粘板結(jié)。

7:有黃漿，說明是外加劑超摻，可以增加點砂率（就是增加一點砂子用量），砂子細會容易發(fā)粘，砂子粗容易泌水，砂粗要增加砂，減少石子，可以提高流動性。

保塑成分是否就是木鈉之類的東西？

第四篇：水利工程材料檢測說明

鋼筋：《水工混凝土鋼筋施工規(guī)范》（DLT5169-2013）3.2.5條，同一批號鋼筋，每60t宜做為一個檢驗批，不足60t仍按一個批計。

檢查產(chǎn)品合格證、出廠檢驗報告、進廠復(fù)驗報告。

鋼筋焊接接頭：《水利水電工程單元工程施工質(zhì)量驗收評定標(biāo)準-混凝土工程》（SL632-2012）中表4.2.1，焊接200個接頭檢查一組，機械連接500個接頭檢驗一組。

水泥：《水工混凝土施工規(guī)范》（SL677-2014）中11.2.3條，進場的每一批水泥，應(yīng)有生產(chǎn)廠的出廠合格證和品質(zhì)試驗報告，每200～400t同廠家、同品種、同強度等級的水泥為一取樣單位，不足200t也作為一取樣單位，進行驗收檢驗。水泥品質(zhì)的檢驗，應(yīng)按現(xiàn)行的國家標(biāo)準進行。一般要求袋裝水泥按每200t，散裝水泥按每400t 為一取樣單位，如不足20()t 也作為一取樣單位。

檢查產(chǎn)品合格證、出廠檢驗報告、進廠復(fù)驗報告。

砂、石：《水工混凝土施工規(guī)范》（SL677-2014）中11.2.4條，成品骨料山廠品質(zhì)檢測:細骨料應(yīng)按同料源每600～1200t為一批，檢測細度模數(shù)、否粉含量(人工砂)、含泥量、泥塊含量租表面含水率;粗骨料應(yīng)按同料源、同規(guī)格碎石每2000t為一批，卵石每1000t為一批.檢測超徑、遜徑、針片狀、含泥量、泥塊含量。

使用單位每月按表5.3.:

5、表5.3.6-1和表5.3.6-2中的所列項目進行1～2次抽樣檢驗。必要時應(yīng)進行堿活性檢驗。

檢查進廠復(fù)驗報告。

外加劑：《水工混凝土施工規(guī)范》（SL677-2014）中11.2.6條，外加劑驗收檢驗的取樣單位按摻量劃分。摻量不小于1%的外加劑以不超過100t 為一取樣單位，摻量小于1% 的外加劑以不超過50t為一取樣單位，摻量小于0.05%的外加劑以不超過2t 為一取樣單位。不足一個取樣單位的應(yīng)按一個取樣單位計。

外加劑驗收檢驗項口:減水率、泌水率比、含氣量、凝結(jié)時間差、增落度損失、抗壓強度比。必要時進行收縮率比、相對耐久性和勻質(zhì)性檢驗。

檢查產(chǎn)品合格證、出廠檢驗報告、進廠復(fù)驗報告

水：《水工混凝土施工規(guī)范》（SL677-2014）中11.2.7條，地表水、地下水、再生水等，在使用前應(yīng)進行檢驗;在使用期間，檢驗頻率宜符合下列規(guī)定:

1、地表水每6 個月檢驗1 次。

2、地下水每年檢驗1 次。

3、再生水每3 個月檢驗1 次;在質(zhì)量穩(wěn)定l 年后，可每6個月檢驗l 次。檢查水質(zhì)實驗報告。

混凝土：《水利水電工程單元工程施工質(zhì)量驗收評定標(biāo)準-混凝土工程》（SL632-2012）同強度等級(標(biāo)號)混凝土試件取樣數(shù)量應(yīng)遵守下列規(guī)定:

1、抗壓強度:大體積混凝土28d 齡期每500 m3成型1 組，設(shè)計齡期每1000m3成型1 組;結(jié)構(gòu)混凝土28d 齡期每100 m3擴成型1組，設(shè)計齡期每200 m3成型l 組。每一澆筑塊混凝土方量不足以上規(guī)定數(shù)字時，也應(yīng)取樣成型1 組試件。

2、抗拉強度: 28d 齡期每2000 m3成型1 組，設(shè)計齡期每3000 m3成型1 組。

3、抗凍、抗?jié)B或其他特殊指標(biāo)應(yīng)適當(dāng)取樣，其數(shù)量可按每季度施工的主要部位取樣成型1～2組。大體積混凝土：根據(jù)《大體積混凝土施工規(guī)范》（GB50496-2009）里規(guī)定，混凝土結(jié)構(gòu)物實體最小幾何尺寸不小于1m的大體積混凝土，或預(yù)計會因混凝土中膠凝材料水化引起的溫度變化和收縮而導(dǎo)致有害裂縫產(chǎn)生的混凝土，稱之為大體積混凝土。

橡膠止水帶：根據(jù)《水工建筑物止水帶技術(shù)規(guī)范》（DL/T5215-2005）6.3.2止水帶應(yīng)有產(chǎn)品合格證和施工工藝文件?，F(xiàn)場抽樣檢查每批次不得少于1次。

甘肅省

疏勒河

雙塔水庫除險加固工程第三組標(biāo)

工程質(zhì)量檢測方案

甘肅省疏勒河流域水資源管理局

雙塔水庫除險加固工程建設(shè)項目部

說

明

鋼筋：《水工混凝土鋼筋施工規(guī)范》（DLT5169-2013）3.2.5條，同一批號鋼筋，每60t宜做為一個檢驗批，不足60t仍按一個批計。

鋼筋焊接接頭：《水利水電工程單元工程施工質(zhì)量驗收評定標(biāo)準-混凝土工程》（SL632-2012）中表4.2.1，焊接200個接頭檢查一組。

水：《水工混凝土施工規(guī)范》（SL677-2014）中11.2.7條，地表水每6 個月檢驗1 次。水泥：《水工混凝土施工規(guī)范》（SL677-2014）中11.2.3條，一般要求袋裝水泥按每200t，散裝水泥按每400t 為一取樣單位，如不足200t 也作為一取樣單位。

砂、石：《水工混凝土施工規(guī)范》（SL677-2014）中11.2.4條，細骨料應(yīng)按同料源每600～1200t為一批，檢測細度模數(shù)、否粉含量(人工砂)、含泥量、泥塊含量租表面含水率;卵石每1000t為一批.檢測超徑、遜徑、針片狀、含泥量、泥塊含量。

外加劑：《水工混凝土施工規(guī)范》（SL677-2014）中11.2.6條，摻量小于1% 的外加劑以不超過50t為一取樣單位。

混凝土：《水利水電工程單元工程施工質(zhì)量驗收評定標(biāo)準-混凝土工程》（SL632-2012），;結(jié)構(gòu)混凝土28d 齡期每100 m3擴成型1組，設(shè)計齡期每200 m3成型l 組；抗凍、抗?jié)B或其他特殊指標(biāo)應(yīng)適當(dāng)取樣，其數(shù)量可按每季度施工的主要部位取樣成型1～2組。

橡膠止水帶：根據(jù)《水工建筑物止水帶技術(shù)規(guī)范》（DL/T5215-2005）6.3.2止水帶應(yīng)有產(chǎn)品合格證和施工工藝文件?，F(xiàn)場抽樣檢查每批次不得少于1次。

第五篇：化驗室留樣制度

化驗室留樣制度

目的：為健全食品安全保障制度明確食品安全責(zé)任，加強食品安全管理，建立健全化驗室留樣制度，為確保產(chǎn)品在保質(zhì)期內(nèi)的安全有效，規(guī)范產(chǎn)品備份備查、解決質(zhì)量糾紛，驗證產(chǎn)品在保質(zhì)期內(nèi)的質(zhì)量動態(tài)變化提供科學(xué)依據(jù)。

適用范圍:本制度試用本企業(yè)未出廠，已出廠的在保質(zhì)期內(nèi)各品種各批次產(chǎn)品。

內(nèi)容：

1、質(zhì)檢經(jīng)理是化驗室留樣制度執(zhí)行的負責(zé)人，化驗員是留樣的第一執(zhí)行人。

2、化驗員在成品庫中抽取樣品

3、留樣柜要求干燥整潔，樣品整齊的擺放在冷藏柜中。

4、留樣要正確注明產(chǎn)品的生產(chǎn)日期批次，數(shù)量、品種按順序分別擺放。

5、留樣期要做到超過本批次產(chǎn)品保質(zhì)期一個月為準。

6、在產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi)任何部門和個人不得以任何理由拿取樣品，以確保產(chǎn)品留樣的完整性。

7、樣品留樣期內(nèi)，化驗員要經(jīng)常觀察留樣產(chǎn)品質(zhì)量變化，如有異常要及時處理，做到查報有結(jié)果。

8、對于超過留樣期的樣品，要妥善處理，不得在進入正常的生產(chǎn)和流通環(huán)節(jié)，以確保食品安全。

質(zhì)檢部 20170103

化驗室采樣管理制度

一、目的 為了保證分析數(shù)據(jù)、樣品的準確性和具有可追溯性，便于抽查、復(fù)查，滿足監(jiān)督 管理要求、分清質(zhì)量責(zé)任，特制定本管理制度。

二、采樣管理要求

1、采樣人員要嚴格按規(guī)定實施取樣操作，保證所取的樣品具有代表性和真實性。

2、采樣前，根據(jù)物料的性質(zhì)準備取樣工具和采取相應(yīng)的安全防護措施，尤其對于有毒或危險品的采取，必須預(yù)先充分了解樣品的理化性質(zhì)，操作時必須進行自我防護，保證人身安全；

3、采樣時應(yīng)從上、中、下（或里、中、外）部位取樣，綜合后做好取樣記錄，貼好樣品標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括：樣品名稱、來源、采樣日期和時間、采樣人等；

4、取樣工作完畢后，做好取樣記錄，樣品送化驗室