第一篇：實驗三十二膽礬中CuSO4·7H2O含量的測定

定量化學分析實驗

321.了解膽礬的組成和測定方法。

2.熟悉置換碘量法測定硫酸銅的原理和操作。

3.掌握置換碘量法淀粉指示劑的加入時間和終點變化。

二、基本原理

在HAc或H2SO4酸性介質(zhì)（pH≈3~4）中,Cu2＋與過量I－作用,生成難溶性的Cu2I2沉淀和I2：Cu2＋ ＋ 4 I－ =Cu2I2 ＋ I

2（乳白色）

生成的I2用Na2S2O3標準溶液滴定，滴定反應：I2 ＋ 2 S2O32-=2I－ ＋ S4O62-

以淀粉溶液為指示劑。淀粉溶液在有I－離子存在時，能與I2分子形成藍色可溶性復合物，使溶液呈藍色，到達終點時，溶液中的I2全部與Na2S2O3作用，藍色消失。

三、儀器與試劑

儀器：堿式滴定管（50ml），碘量瓶（500ml），雙盤機械加碼電光天平（TG328A）。試劑：1.膽礬樣品

2.0.1mol/LNa2S2O3標準溶液3.KI（A.R.）

4.HAc（36-37%g/g）5.0.5%淀粉指示液

四、實驗內(nèi)容

取膽礬樣品約0.5g，準確稱定，置碘量瓶中，加蒸餾水50ml，溶解后加HAc 4ml，KI2g，用0.1mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失。平行測定三份。

五、記錄和結(jié)果計算

CuSO4·5H2O（%）=

(CV)Na2S2O3×M（CuSO4·5H2O）×100% M（CuSO4·5H2O）=249.7 g／mol

S膽礬×1000

測定次數(shù)

樣品＋稱量瓶重（g）

剩余樣品＋稱量瓶重（g）

Na2S2O3終讀數(shù)（ml）

Na2S2O3初讀數(shù)（ml）

VNa2S2O3（ml）

CNa2S2O3（mol/L）

CuSO4·5H2O（%）

CuSO4·5H2O平均含量（%）

SD

RSD

六、注意事項

1.無論在標定Na2S2O3溶液或是在測定銅鹽的含量時，都需要適當?shù)乃岫炔拍鼙ＷC反應定量完成，酸度過大或過小都將引起副反應，此反應在中性或弱酸性介質(zhì)中進行為宜。

2.由于Cu2I2沉淀表面吸附I2，致使分析結(jié)果偏低。為了減少Cu2I2沉淀對I2的吸附，在滴定過程中應充分振搖，或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入KSCN（或NH4SCN），使Cu2I2沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀：

Cu2I2 ＋ 2SCN－-------→2 I－ ＋ 2 CuSCN↓

CuSCN沉淀吸附I2的傾向較小，因而可以提高測定結(jié)果的準確度。

七、思考題

1.操作過程中加HAc的目的是什么？本實驗能否在強酸性（或堿性）溶液中進行？

2.I2易揮發(fā)，在操作過程中如何防止I2揮發(fā)所帶來的誤差？

3.用碘量法進行滴定時酸度和溫度對滴定反應有何影響？

第二篇：銅礦石中銅含量的測定實驗方案

銅礦石中銅含量的測定實驗方案

把礦石加入濃H2SO4中加熱（雜質(zhì)不溶解），再加入過量的NaOH,然后過濾，稱量沉淀，的到Cu(OH)2的量進而算出Cu的量。

提問人的追問2009-12-04 15:38

具體實驗方案。

回答人的補充2009-12-05 12:11燒杯裝過量濃H2SO4，加入M克礦石混合加熱，然后過濾得到CuSO4溶液，再在溶液中加入過量NaOH溶液，得到Cu（OH)2沉淀Xg,CU(OH)2的摩爾質(zhì)量為98，Cu摩爾質(zhì)量為64，則Cu質(zhì)量為64X/98，Cu的含

生產(chǎn)風磨銅的廠家

『風磨銅』它的通常叫法是什么？它的學名又叫什么？它的化學名稱又怎么寫？反正現(xiàn)在這個風磨銅被傳說的神乎其神，不但收藏愛好者在添油加醋，甚至有名望的學者也在顧弄玄虛，真有點誤人子弟的味道。要確切的弄明白這個風磨銅的來歷，我們可先從銅元素的開采和冶煉過程來談起：在自然界中出現(xiàn)的含銅礦物約有280種，其中16種具有工業(yè)意義。主要分為三部份：1﹑自然銅；2﹑銅的硫化礦物；3﹑銅的氧化礦物。其中自然銅和銅的氧化礦物在自然界中存在的很少，銅主要以化合物的形式出現(xiàn)。銅的硫化礦物主要是硫化銅鐵礦，也就是銅鐵的伴生礦，包括黃銅礦、斑銅礦、輝銅礦等8種。銅的氧化礦物，也就是硫酸鹽類、碳酸鹽類、和硅酸鹽類，包括赤銅礦、藍銅礦、孔雀石、膽礬等7種。含銅品位的礦石，能達2%以上已經(jīng)是富礦了，那能不能直接進爐冶煉呢？不能，熔爐冶煉的銅礦，含銅必須達10～30%，因此銅礦石必須粉碎選精，這是一個程序。（此段文字摘自[銅礦地質(zhì)勘探操作規(guī)范]第一章）從以上可以看出，風磨銅這個名稱和現(xiàn)代的銅礦規(guī)范規(guī)定的通常叫法和學名都對應不起來，那一定是一種操作方法名稱，從字面上我們可這樣解釋：利用風動力磨細礦石精選得到的銅

第三篇：實驗九 食品中維生素C含量的測定

實驗九 食品中維生素C含量的測定

1.實驗目的

學習并掌握用2,6-二氯酚靛酚滴定法測定食品材料中維生素C含量的原理和方法。

2.實驗原理

維生素C是人類營養(yǎng)中最重要的維生素之一，它與體內(nèi)其它還原劑共同維持細胞正常的氧化還原電勢和有關(guān)酶系統(tǒng)的活性。維生素C能促進細胞間質(zhì)的合成，如果人體缺乏維生素C時則會出現(xiàn)壞血病，因而維生素C又稱為抗壞血酸。水果和蔬菜是人體抗壞血酸的主要來源。不同栽培條件、不同成熟度和不同的加工貯藏方法，都可以影響水果、蔬菜的抗壞血酸含量。測定抗壞血酸含量是了解果蔬品質(zhì)高低及其加工工藝成效的重要指標。維生素C具有很強的還原性。它可分為還原性和脫氫型。金屬銅和酶（抗壞血酸氧化酶）可以催化維生素C氧化為脫氫型。2,6-二氯酚靛酚（DCPIP）是一種染料，在堿性溶液中呈藍色，在酸性溶液中呈紅色?？箟难峋哂袕娺€原性，能使2,6-二氯酚靛酚還原褪色，其反應如圖：

當用2,6-二氯酚靛酚滴定含有抗壞血酸的酸性溶液時，滴下的2,6-二氯酚靛酚被還原成無色；當溶液中的抗壞血酸全部被氧化成脫氫抗壞血酸時，滴入的2,6-二氯酚靛酚立即使溶液呈現(xiàn)紅色。因此用這種染料滴定抗壞血酸至溶液呈淡紅色即為滴定終點，根據(jù)染料消耗量即可計算出樣品中還原型抗壞血酸的含量。

3.儀器及材料

3.1儀器

容量瓶、錐形瓶、微量滴定管、洗耳球

3.2試劑

（1）1%草酸溶液：草酸1g溶于100ml蒸餾水；

2%草酸溶液：草酸2g溶于100ml蒸餾水。

（2）維生素C標準儲備液：準確稱取20mg維生素C溶于1%草酸溶液中，移入100ml容量瓶中，用1%草酸溶液定容，混勻，冰箱中保存。

（3）維生素C標準使用液（0.02648mg/ml）：吸取維生素C貯備液5ml，用1%草酸溶液稀釋至50ml。

標定：準確吸取上述維生素C標準使用液25.0mL于50mL錐形瓶中，加入0.5mL 60g/L碘化鉀溶液，3～5滴淀粉指示劑(10g/L)，混勻后用0.0010mol/L標準碘酸鉀溶液滴定至淡藍色（極淡藍色）為終點。重復操作三次，取平均值計算L-抗壞血酸的濃度。

C?V1?0.088V2

式中：C—維生素C的濃度，mg/ mL；

V1—滴定時消耗1.67×10-4mol/L碘酸鉀標準溶液的體積，mL； V2—吸取維生素C標準使用液的體積，mL；

0.088—1.00mL碘酸鉀標準溶液(1.67×10-4mol/L)相當?shù)木S生素C的量，mg。（4）2，6-二氯酚靛酚液：稱取2，6-二氯酚靛酚50mg，溶解并定容至250ml（棕色瓶），冷藏。

標定：吸取已知濃度的維生素C標準使用溶液5.00mL于50mL錐形瓶中，加5mL10g/L草酸溶液，用2.6—二氯靛酚溶液滴定至呈粉紅色，且15s不褪色即為終點。同時，另取 5mL10g/L草酸溶液做空白試驗。重復操作三次，取平均值計算L-抗壞血酸的濃度。

T?c?VV1?V2

式中： T —每mL 2，6—二氯靛酚溶液相當于維生素C的毫克數(shù)； C—維生素C標準使用液的濃度，mg/ mL；

V—標定時吸取維生素C標準使用液的體積，mL；

V1—滴定抗壞血酸溶液消耗2，6—二氯靛酚的溶液的體積，mL。

V2—滴定空白所用2，6－二氯靛酚溶液的體積, mL。

（5）碘酸鉀溶液（0.000167mol/L）：精確稱取碘酸鉀0.3567g，定容至100ml，吸取1ml，稀釋至100ml。

（6）1%淀粉溶液（7）6%碘化鉀溶液 3.3材料

橘子

4.實驗過程

4.1實驗步驟

（1）水洗干凈整個新鮮水果，用紗布或吸水紙吸干表面水分。每一樣品稱取2.00-5.00g，放入研缽中，加入2％草酸一起研磨成勻漿，提取液通過2層紗布過濾到100ml 容量瓶中，然后用2％HCl沖洗研缽及紗布3－4次，最后用1％草酸稀釋定容至刻度線。

（2）如果提取液含有色素，則倒入錐形瓶內(nèi)加入1匙活性碳，充分振蕩5分鐘，濾紙過濾，活性碳吸附生物樣品中的色素，有利于終點的觀察。

（3）取三角錐形瓶3個，各加脫色的提取液10或20ml，用2,6－二氯酚靛酚溶液滴定，直至出現(xiàn)微紅色30秒不退色為終點。記錄兩次滴定的毫升數(shù)，取平均值。滴定必須迅速不要超過2分鐘，因為在實驗條件下，一些非Vc的還原物質(zhì)其還原作用較遲緩，快速滴定可以避免或減少它們的影響。平行3次，空白3次。4.2注意事項

（1）樣品中某些雜質(zhì)也能還原2，6-二氯酚靛酚，但速率均較抗壞血酸慢，故終點以淡色存在30s為準。

（2）維生素C還可以用2%草酸溶液來提取，2%草酸和偏磷酸同樣具有抑制抗壞血酸氧化酶的功效。

（3）若樣品中含有大量Fe2+,可以還原2，6-二氯酚靛酚，用草酸為提取液，則Fe2+

不會很快與染料起作用。

5.實驗結(jié)果及分析

5.1數(shù)據(jù)記錄表

滴定過程

實驗組別 試樣體積/ml

滴定起點/ml 滴定終點/ml 滴定體積/ml

2.30 4.12 1.82 10.00 樣品 2 4.12 6.04 1.92 10.00 3 6.04 7.96 1,92 10.00 1 1.80 1.90 0.10 10.00 空白 2 1.90 2.00 0.10 10.00 3

2.00

2.15

0.15

10.00 實驗樣品總質(zhì)量：4.6862g 5.2標定

（1）維生素C標準液濃度為0.02648mg/ml（2）2,6-二氯靛酚溶液標定：

吸取維生素C標準液5ml,消耗2,6-二氯靛酚溶液1.85ml。

5.3計算

維生素C的含量（mg/100g）按下式計算：

維生素C的含量?（v1?v2）*T*100m

式中 v1——樣品用2，6-二氯酚靛酚溶液的滴定體積，mL V2——空白用2，6-二氯酚靛酚溶液的滴定體積，mL T——1 mL 2，6-二氯酚靛酚相當于維生素C的含量，mg/mL m——測定時所取濾液中含有樣品的用量，g 綜上所述，將重復試驗所得數(shù)據(jù)取平均值：

V1=(1.82+1.82+1.92)/3=1.85(ml)V2=(0.10+0.10+0.15)/3=0.12(ml)T=0.02648*5.00/1.85=0.07157mg/ml

m=4.6862*10/100=0.46862g 維生素C的含量?（1.85?0.12）*0.07157*1000.46862?26.42mg/100g

此實驗樣品的維生素C含量為26.42mg/100g。5.4誤差分析

（1）色素：若提取液中色素很多時，滴定不易看出顏色變化，可用白陶土脫色，或加1mL氯仿，到達終點時，氯仿層呈現(xiàn)淡紅色。

（2）Fe2＋：Fe2＋可還原二氯酚靛酚。對含有大量Fe2＋的樣品可用8%乙酸溶液代替草酸溶液提取，此時Fe2＋不會很快與染料起作用。

（3）樣品中可能有其它雜質(zhì)還原二氯酚靛酚，但反應速度均較抗壞血酸慢，因而滴定開始時，染料要迅速加入，而后盡可能一點一點地加入，并要不斷地搖動三角瓶直至呈粉紅色，于15s內(nèi)不消退為終點。

（4）若試樣中含有Fe2＋、Cu2＋、Sn2＋、亞硫酸鹽等還原性雜質(zhì)，會使結(jié)果偏高。可通過以下方法來校正：取10mL提取液兩份，各加入10g/L硫酸銅溶液1mL，在110℃加熱10min，冷卻后用染料滴定。有銅存在時，抗壞血酸完全被破壞，從樣品滴定值中扣除校正值，即得抗壞血酸含量。

6.討論與心得

6.1思考題

6.1.1測定食品中維生素C的方法還有什么？

答：目前維生素C測定方法的報道較多，有關(guān)維生素C的測定方法如熒光法、2，6-二氯靛酚滴定法、2，4-二硝基苯肼法、光度分析法、化學發(fā)光法、電化學分析法及色譜法等,各種方法對實際樣品的測定均有滿意的效果。

6.1.2樣品采集后為什么用2%草酸浸泡研磨而非1%草酸？

答：用2％鹽酸制備樣品提取液，可有效地抑制抗壞血酸氧化酶，以免抗壞血酸為氧化型而無法滴定。如果樣品中有較多亞鐵離子（Fe2＋）時，亦會使染料還原而影響測定，這時應改為8％乙酸制備樣品提取液。6.2心得體會

這是第五次進行食品分析與檢驗實驗課程。實驗內(nèi)容是食品中維生素C含量的測定。其中我主要學會了用2,6-二氯酚靛酚滴定法測量維生素C含量的基本操作技術(shù)，掌握了相關(guān)實驗測定條件的選擇，這在以后的食品分析與檢驗試驗中是很有用的。在實驗過程中我組成員各有分工，尤其注意了精確滴定讀數(shù)等一系列基本操作。實驗全程我們嚴格按照規(guī)范操作，取得了較好的實驗結(jié)果。這門課程作為專業(yè)課程的配套實驗，這是提高我們實驗技術(shù)，掌握基本的試驗方法的基本。我們會更加認真完成課程。

同時感謝老師和助教的講解，使得我對實驗的各項要求目的都有明確的掌握。同時還要感謝同組組員的合作配合，使得我們在短時間內(nèi)就按照要求完成了所有實驗要求。我相信我們的配合會更加嫻熟，相信實驗課會越來越順利。

由于水平有限，實驗報告中定有紕漏錯誤之處，請老師不吝賜教！

【參考資料】

[1]謝筆鈞，何慧.食品分析[M].2009.科學出版社.[2]謝筆鈞.食品化學[M].2004.科學出版社.[3]吳時敏,徐婷.食品分析與檢驗實驗教程.2012.4

第四篇：植物組織中淀粉含量的測定

植物組織中淀粉含量的測定 2007-01-12 08:55 Ⅰ 蒽酮硫酸法

一、原理

淀粉是由葡萄糖殘基組成的多糖，在酸性條件下加熱使其水解成葡萄糖，然后在濃硫酸的作用下，使單糖脫水生成糠醛類化合物，利用蒽酮試劑與糠醛化合物的顯色反應，即可進行比色測定。

二、實驗材料、試劑與儀器設備

（一）實驗材料 任何植物材料。

（二）試劑

濃硫酸（比重 1.84）。9.2mol/L HClO 4。

2%蒽酮試劑，同實驗 24。

（三）儀器設備

電子天平，容量瓶： 100 mL 4 個、50 mL 2 個，漏斗，小試管若干支，電爐，刻度吸管 0.5mL 1 支、2.0 mL 3 支、5 mL 4 支，分光光度計，記號筆。

三、實驗步驟

1.標準曲線制作

取小試管11支從0～10編號，按表24-3加入溶液和蒸餾水。

以下步驟按苯酚法或蒽酮法均可，見方法一或方法二，繪制相應的標準曲線。

表24-3 各試管加入標準液和蒸餾水量

管 號 0 1～2 3～4 5～6

7～8 9～10 淀粉標準液(ml)

0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 蒸 餾 水（ml）

2.0 1.6 1.2 0.8 0.4 0

淀粉含量（mg）

0 40 80 120 160 200 2.樣品提取 稱取 50 ～ 100 mg 粉碎過 100 目篩的烘干樣品，置于 15 mL 刻度試管中，加入 6 ～ 7 mL 80 ％乙醇，在 80 ℃水浴中提取 30 min，取出離心（3000 rpm）5 min，收集上清液。重復提取兩次（各 10 min）同樣離心，收集三次上清液合并于燒杯，置于 85 ℃恒溫水浴，使乙醇蒸發(fā)至 2 ～ 3 mL，轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶，以蒸餾水定容，供可溶性糖的測定。

向沉淀中加蒸餾水 3 mL，攪拌均勻，放入沸水浴中糊化 15 min。冷卻后，加入 2 mL 冷的 9.2 mol/L 高氯酸，不時攪拌，提取 15 min 后加蒸餾水至 10 mL，混勻，離心 10 min，上清液傾入 50 mL 容量瓶。再向沉淀中加入 2 mL 4.6 mol/L 高氯酸，攪拌提取 15 min 后加水至 10 mL，混勻后離心 10 min，收集上清于容量瓶。然后用水洗沉淀 1 ～ 2 次，離心，合并離心液于 50 mL 容量瓶用蒸餾水定容供測淀粉用。

3.測定 取待測樣品提取液 1.0 mL 于試管中，再加蒽酮試劑 5 mL，快速搖勻，然后在沸水浴中煮 10 min，取出冷卻，在 620 nm 波長下，用空白調(diào)零測定光密度，從標準曲線查出淀粉含量（mg）。

四、結(jié)果計算 ：含量（%）=100*C*VT/V1*1000*W

式中： C ——從標準曲線查得淀粉量，mg。V T ——樣品提取液總體積 , mL。V 1 ——顯色時取樣品液量，mL。W ——樣品重，g。

0.9 ——由葡萄糖換算為淀粉的系數(shù)。

Ⅱ 碘-淀粉比色法

一、原理

對于淀粉含量較少的植株樣品，也可采用碘–淀粉比色法。淀粉在加熱情況下能溶于硝酸鈣溶液中，當?shù)饣浐拖跛徕}共存時，碘能以碘–淀粉藍色化合物沉淀全部淀粉。將此沉淀溶于堿液，并在酸性條件下與碘作用形成藍色溶液進行比色。

二、實驗材料、試劑與儀器設備

（一）實驗材料 任何植物材料。

（二）試劑 ． 80 ％硝酸鈣溶液。． 0.5 ％碘液：稱 5.00 g 結(jié)晶碘和 10.00 g 碘化鉀，放入研缽混合干研，然后加 10 mL 蒸餾水研至全部碘溶解，將溶液全部轉(zhuǎn)入 1000 mL 容量瓶定容后，貯于磨口試劑瓶。

3 ． 5 ％含碘硝酸鈣溶液：取 10 mL 80 ％的硝酸鈣溶液，加入 160 mL 水再加入 3 mL 0.5 ％的碘液混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。．標準淀粉溶液：稱取純淀粉 50 mg 于研缽中，加 3 mL 80 ％硝酸鈣溶液，研細并轉(zhuǎn)移到 100 mL 的三角瓶中，用 15 mL 80 ％的硝酸鈣溶液沖洗研缽，無損地收集于三角瓶中。將三角瓶置于沸水浴中煮沸 5 min，冷卻后全部轉(zhuǎn)入 50 mL 容量瓶中并定容。此液為 1 mg/mL 的淀粉標準液。． 0.1 mol/L NaOH。6 ． 0.1 mol/L HCl。

（三）儀器設備

分析天平，研缽，容量瓶，量筒，三角瓶，水浴，小漏斗，電爐，離心機，離心管，試劑瓶。

三、實驗步驟 ．稱取 1 ～ 3 g 葉片，剪碎放入研缽，加 5 mL 80 ％的硝酸鈣溶液，研磨成糊狀移入 100 mL 的三角瓶中，用 10 mL 80 ％的硝酸鈣沖洗研缽，無損地收集于三角瓶中，瓶口蓋上小漏斗，在沸水浴上煮沸 3 ～ 5 min（葉片含淀粉少的 3 min，含淀粉多的 5 min），使樣品中淀粉轉(zhuǎn)變?yōu)槟z體溶液。．給三角瓶中加 20 mL 蒸餾水，混合液轉(zhuǎn)入離心管中離心（2000 ～ 3000 rpm）2 ～ 3 min，將離心后的淀粉膠體渾濁液移入 100 mL 容量瓶（淀粉含量少時，可移入 50 mL 容量瓶），三角瓶及離心沉淀物用 5 ～ 10 mL 熱蒸餾水沖洗并同樣離心，離心液并入容量瓶中（共洗 2 ～ 3 次）定容，即為淀粉提取液。．取 5 ～ 10 mL 淀粉待測液，加入到盛有 2 mL 0.5 ％碘液的離心管中，混勻靜置 15 min 后離心（3000 rpm）5 min，棄上清液。沉淀用 5 ％的含碘硝酸鈣溶液沖洗兩次，向沖洗后的沉淀中加入 10 mL 0.1 mol/L 的 NaOH 混勻，將離心管浸入沸水內(nèi) 5 min，使沉淀溶解。將溶液轉(zhuǎn)入 50 mL 容量瓶中，加入 0.3 mL 0.5 ％碘液，用 30 mL 左右的水沖洗并入容量瓶，加入 2 mL 1mol/L 的鹽酸，用水定容并顯色，在 590 nm 波長處測定光密度。4 ．繪制標準曲線 取標準淀粉溶液（1 mg/mL）0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 于 6 個離心管中，用 80 ％硝酸鈣溶液將各管的體積補足至 5 mL，再向各管加入 2 mL 0.5 ％碘液，混勻靜置 15 min 后離心，其他操作同樣品測定步驟，顯色后在 590 nm 波長下測定光密度。此系列溶液的淀粉含量分別為 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg，然后以光密度為橫坐標，以淀粉含量為縱坐標繪制標準曲線。

四、結(jié)果計算 ：含量（%）=100*C*VT/V1*1000*W 式中： C ——從標準曲線查得淀粉量，mg。V T ——樣品提取液總體積 , mL。V 1 ——顯色時取樣品液量，mL。W ——樣品重（g）。

III 旋光法（谷物淀粉含量的測定）

一、原理： 酸性氯化鈣溶液與磨細的含淀粉樣品共煮，可使淀粉輕度水解。同時鈣離子與淀粉分子上的羥基絡合，這就使得淀粉分子充分地分散到溶液中，成為淀粉溶液。淀粉分子具有不對稱碳原子，因而具有旋光性，可以利用旋光儀測定淀粉溶膠的旋光度（α），旋光度的大小與淀粉的濃度成正比，據(jù)此可以求出淀粉含量。溶提淀粉溶膠所用的酸性氯化鈣溶液的pH值必須保持2.30，密度須為1.30，加時間的長短也要控制在一定范圍。因為只有在這些條件下，各種不同來源的淀粉溶液的比旋度［α］才都是203°，恒定不變。樣品中其他旋光性物質(zhì)（如糖分）須預先除去。

二、材料、儀器設備及試劑：

（一）材料：面粉或其他風干樣品

（二）儀器設備：1.植物樣品粉碎機；2.離心機；3.分析天平；4.粗天平；5.旋光儀及附件；6.三角瓶；7.分樣篩（100目）；8.布氏漏斗、抽濾瓶及真空泵；9.離心管；10.小電爐。

（三）試劑：

三、實驗步驟：

1.樣品準備：（1）稱取樣品：將樣品風干、研磨、通過100目篩，精確稱取約2.5g樣品細粉（要求含淀粉約2g，請參考附注估計），置于離心管內(nèi)。（2）脫脂：加乙醚數(shù)ml到離心管內(nèi)，用細玻棒充分攪拌，然后離心。傾出上清液并收集以備回收乙醚。重復脫脂數(shù)次，以去除大部分油脂、色素等（因油脂的的存在會使以后淀粉溶液的過濾困難）。大多數(shù)谷物樣品含脂肪較少，可免去這個脫脂手續(xù)。（3）抑制酶活性：加含有氯化高汞的乙醇溶液10ml到離心管內(nèi)，充分攪拌，然后離心，傾去上清液，得到殘余物。（4）脫糖：加80％乙醇10ml到離心管中，充分攪拌以洗滌殘余物（每次都用同一玻棒），離心，傾去下清液。重復洗滌數(shù)次以去除可溶性糖分。

2.溶提淀粉：（1）加醋酸－氯化鈣：先用醋酸氯化鈣溶液約10ml加到離心管中，攪拌后全部傾入250ml三角瓶內(nèi)，再用醋酸氯化鈣溶液50ml分數(shù)次洗滌離心管，洗滌液并入三角瓶內(nèi)，攪拌玻棒也轉(zhuǎn)移到三角瓶內(nèi)。（2）煮沸溶解：先用蠟筆標記液面高度，直接置于加有石棉網(wǎng)的小電爐上，在4min～5min內(nèi)迅速煮沸，保持沸騰15min～17min，立即將三角瓶取下，置流水中冷卻。煮沸過程中要時加攪拌，勿令燒焦；要調(diào)節(jié)溫度，勿使泡沫涌出瓶外；常用玻璃將瓶側(cè)的細粒擦下；并加水保持液面高度。

3.沉淀雜質(zhì)和定容：（1）加沉淀劑：將三角瓶內(nèi)的水解液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，用醋酸氯化鈣溶液充分洗滌三角瓶瓶，并入容量內(nèi)，加30％ZnSO41ml混合后，再加15％K4Fe（CN）61ml，用水稀釋至接近刻度時，加95％乙醇一滴以破壞泡沫，然后稀釋到刻度，充分混合，靜置，以使蛋白充分沉淀。（2）濾清：用布氏漏斗（加一層濾紙）吸氣過濾。先傾清溶液約10ml于此濾紙上，使其完全濕潤，讓溶液流干，棄去濾液，再傾清溶液進行過濾，用干燥的容器接受此濾液，收集約50ml，即可供測定之用。

4.測定旋光度：用旋光測定管裝滿濾液，小心地按照旋光儀使用說明，進行旋光度的測定。淀粉（％）＝α×N×100/{[α]20D×L×(W－K)}×100 式中：α：用鈉光時觀測到的旋光度；［α］20 D：淀粉的比旋度，在這種方法條件下為203°；L：旋光管長度（cm）；W：樣品質(zhì)量（g）；K：樣品水分含量（％）；N：稀釋倍數(shù)；100：換算為百分率。也可以不用上列公式計算，改用工作曲線來求得淀粉含量，這樣準確度高些。

Ⅲ、淀粉含量的測定

一、目的

掌握植物組織中淀粉含量測定的原理和方法。

二、原理

淀粉用鹽酸水解轉(zhuǎn)化成葡萄糖后，測定葡萄糖含量，根據(jù)葡萄糖含量換算成淀粉含量。

三、材料、儀器設備及試劑

材料、儀器設備及試劑與上述蔗糖的測定相同，另增加碘試劑；100ml、250ml容量瓶。碘試劑（碘化鉀—碘溶液）的配制：稱取碘化鉀20g及碘10g溶于100ml蒸餾水中。使用前需稀釋10倍。

四、實驗步驟

1.葡萄糖標準曲線制作與上述還原糖含量測定相同。2.淀粉的水解

取上述還原糖含量測定中經(jīng)85﹪乙醇浸提后的全部淀粉殘渣，放入100ml三角瓶中，加 入6mol·L－1鹽酸10ml，混勻，在沸水浴中加熱10min－30min（用碘試劑檢查淀粉水解程度，直至不顯藍色為止），再加蒸餾水20ml,搖勻并過濾于100ml容量瓶中，過濾后殘渣再用蒸餾水沖洗3次，一并過濾入容量瓶，定容至100ml。準確取出10ml過濾液置入250ml容量瓶中，加酚酞2滴，用10﹪NaOH中和至微紅色，用蒸餾水定容至250ml，待測。

3.還原糖含量測定

取4 支25ml刻度試管，編號，其中3支（三個重復）分別加入待測液2ml,1支空白管加2ml蒸餾水代替樣品液，然后各管再加入DNS試劑1.5ml，搖勻，混合液在沸水浴中加熱5min，然后用自來水冷卻，各加入21.5ml蒸餾水使總體積為25ml，搖勻，在520nm波長下測定吸光度（A）值。

五、結(jié)果計算

根據(jù)待測液的吸光度從上述標準曲線中查出其相應的還原糖含量，然后按下公式計算出樣品中還原糖（葡萄糖）含量和淀粉含量的百分率。

淀粉水解液總量（ml）從標準曲線上查得還原糖(mg)×————————————

測定時水解液用量（ml）

還原糖（﹪）= ———————————————————————————×100

（葡萄糖）樣品重（mg）

粗淀粉含量（﹪）= 葡萄糖含量 × 0.9

式中系數(shù)0.9依據(jù)淀粉（C6 H10 O5）n水解時吸收n 個分子水。

第五篇：《儀器分析實驗》(離子選擇性電極測定水中氟含量)

離子選擇性電極測定水中氟含量

一、實驗目的

1、掌握直接電位法的基本原理。

2、了解加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用。

3、掌握用標準曲線法和標準加入法測定水中微量F離子的方法和實驗操作。

二、實驗原理

將兩電極與酸度計相連，氟離子選擇性電極為指示電極，雙液接甘汞電極為參比電極，插入試液中組成工作電池。

在一定的條件下，電池電動勢與氟離子活度的對數(shù)成線性關(guān)系：

2.303RT

E電池?K?lgaF F當保持待測液離子強度為一定值時

2.303RT

E電池?K?lgcF F本實驗采用標準曲線法（標準加入法）進行測定。

??

三、儀器與試劑

1、試劑：

①.1×10-1mol/L氟離子標準溶液 ②.總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液TISAB ③.未知水樣

2、儀器： ①.精密酸度計或離子計 ②.氟電極 ③.飽和甘汞電極 ④.塑料燒杯、攪拌子和容量瓶等

四、實驗步驟

1、儀器準備

2、水樣中氟離子濃度測定（標準曲線法）

3、水樣中氟離子濃度測定（標準加入法）

五、數(shù)據(jù)處理

六、思考題

1、氟電極在使用時應注意哪些問題？

2、本實驗中加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的目的是什么？

3、為什么要把氟電極的空白電位洗至-300mv(視電極生產(chǎn)廠家不同數(shù)據(jù)略有差別)？

4、標準系列的測定為什么一定要由稀至濃？

5、電極響應時間是什么？如何縮短電極的響應時間？

離子選擇性電極測定水中氟含量

6、標準加入法進行定量分析時應滿足的條件是什么？

附：思考題答案

2、本實驗中加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的目的是什么？

惰性電解質(zhì)

TISAB

pH緩沖劑

(總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶

掩蔽劑

4、標準系列的測定為什么一定要由稀至濃？ 避免遲滯效應。

5、電極響應時間是什么？如何縮短電極的響應時間？

響應時間：從兩電極剛接觸溶液時起，到電池電動勢達到穩(wěn)定數(shù)值(E變化在±1mV之內(nèi))所需時間。

攪拌是縮短響應時間的有效方法。

6、標準加入法進行定量分析時應滿足的條件是什么？

①Vx>>Vs ②Cs>>Cx

{

附：使用飽和甘汞電極的注意事項

1、使用前取下電極小膠帽

2、檢查飽和KCl的液位和晶體

3、檢查電極內(nèi)有無氣泡

4、檢查多孔性物質(zhì)是否暢通

5、電極插入液面位置要適中

6、電極應在一定溫度下使用

7、為避免干擾可使用雙液接型飽和甘汞電極

8、使用完畢電極應按要求保存

附：標準加入法

Ex = k + SlgCx

Cx, Vx 加入標準溶液Cs, Vs后

和并得

E?k?SlgCxVx?CsVsVs?Vx

?E?|E?EX|?SlgCxVx?CsVs(Vs?Vx)Cx

離子選擇性電極測定水中氟含量

當Vx>>Vs時

Cx?10?E/S?CxVx?CsVs(Vs?Vx)Cx?E/SCsVsVs?Vx(10?VxVx?Vs)?1

Cx?CsVsVx(10?E/S?1)?1