第一篇：實(shí)驗(yàn)十五開放實(shí)驗(yàn)——工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量(COD)的測定(精)

實(shí)驗(yàn)十五 開放實(shí)驗(yàn)——工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量(COD)的測定

一、(高錳酸鉀法)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、掌握酸性高錳酸鉀法測定水中COD的分析方法。

2、了解測定COD的意義。

二、實(shí)驗(yàn)原理

化學(xué)需氧量系指用適當(dāng)氧化劑處理水樣時(shí)，水樣中需氧污染物所消耗的氧化劑的量，通常以相應(yīng)的氧量（單位為mg?L?1）來表示。COD是表示水體或污水的污染程度的重要綜合性指標(biāo)之一，是環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)控制中經(jīng)常需要測定的項(xiàng)目。COD值越高，說明水體污染越嚴(yán)重。COD的測定分為酸性高錳酸鉀法、堿性高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法，本實(shí)驗(yàn)采用酸性高錳酸鉀法。方法提要是：在酸性條件下，向被測水樣中定量加入高錳酸鉀溶液，加熱水樣，使高錳酸鉀與水樣中有機(jī)污染物充分反應(yīng)，過量的高錳酸鉀用一定量的草酸鈉還原，最后用高錳酸鉀溶液返滴過量的草酸鈉，由此計(jì)算出水樣的耗氧量。反應(yīng)方程式為

?2?

2MnO4?5C2O4?16H??2Mn2??10CO2??8H2O

三、藥品 1、0.013mol?L?1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O40.44g左右溶于少量的蒸餾水中，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算其濃度。2、0.005mol?L?1KMnO4溶液：將實(shí)驗(yàn)三十中0.02mol?L?1KMnO4溶液稀釋4倍。

3、硫酸（1:2）、硝酸銀溶液（w為0.10）

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、取適量水樣于250mL錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL，加硫酸（1:2）10mL，再加入w為0.10的硝酸銀溶液5mL以除去水樣中的Cl?（當(dāng)水樣中Cl?濃度很小時(shí)，可以不加硝酸銀），搖勻后準(zhǔn)確加入0.005mol?L?1KMnO4溶液10.00mL（V1），將錐形瓶置于沸水浴中加熱30min，氧化需氧污染物。稍冷后（~80℃），加入0.013mol?L?1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，搖勻（此時(shí)溶液應(yīng)為無色），在70~80℃的水浴中用0.005mol?L?1KMnO4溶液滴定至微紅色，30s內(nèi)不腿色即為終點(diǎn)，記下KMnO4溶液的用量為V2。

2、在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和1：2硫酸10mL，移入0.013mol?L?1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，搖勻，在在70~80℃的水浴中，用0.005mol?L?1KMnO4溶液滴定至溶液微紅色，30s內(nèi)不腿色即為終點(diǎn)，記下KMnO4溶液的用量為V3。

3、在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和1：2硫酸10mL，在70~80℃下，用0.005mol?L?1KMnO4溶液滴定至溶液微紅色，30S內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記下KMnO4溶液的用量為V4。

按下式計(jì)算化學(xué)需要量COD?Mn?：

COD?Mn?/mg?L?1???V1?V2?V4??f?10.00??c?Na2C2O4??16.00?1000/VS式中，f?10.00/?V3?V4?，即1 mLKMnO4相當(dāng)于fmLNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液； ??VS為水樣體積；

16.00為氧的相對原子質(zhì)量。

注：

（1）水樣量根據(jù)在沸水浴中加熱反應(yīng)30 min后，應(yīng)剩下加入量一半以上的0.005mol?L?1高錳酸鉀溶液量來確定。

（2）廢水中有機(jī)物種類繁多，但對于主要含烴類、脂肪、蛋白質(zhì)以及揮發(fā)性物質(zhì)（如乙醇、丙酮等）的生活污水和工業(yè)廢水，其中的有機(jī)物大多數(shù)可以氧化90％以上，像吡啶、甘氨酸等有些有機(jī)物則難以氧化，因此，在實(shí)際測定中，氧化劑種類、濃度和氧化條件等對測定結(jié)果均有影響，所以必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行分析，并在報(bào)告結(jié)果時(shí)注明所用的方法。

本實(shí)驗(yàn)在加熱氧化有機(jī)污染物時(shí)，完全敞開，如果廢水中易發(fā)揮性化合物含量較高時(shí)，應(yīng)使用回流冷凝裝置加熱，否則結(jié)果將偏低。

水樣中CL-在酸性高錳酸鉀中能被氧化，時(shí)結(jié)果偏高。

實(shí)驗(yàn)所用的蒸餾水最好用含酸性高錳酸鉀的蒸餾水重新蒸餾所得的二次蒸餾水。（3）

（4）（5）

五、思考題

1.哪些因素影響COD的鑒定結(jié)果，為什么？

2.可以采用哪些方法避免廢水中CL-對測定結(jié)果的影響？

第二篇：工業(yè)廢水化學(xué)需氧量的測定

工業(yè)廢水化學(xué)需氧量的測定

摘要：水是人類社會賴以生存的最重要物質(zhì)條件之一,但隨著社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人口的急劇增長,人類對水的需求量不斷增加,加之人類用水的不科學(xué)和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及城鄉(xiāng)生活對水的嚴(yán)重污染,使可利用水資源逐年稅減。人類活動對水的污染使人的生存環(huán)境惡化,各大河川、湖泊幾乎沒有一洼凈水。由于水資源嚴(yán)重不足、水質(zhì)不斷惡化,水污染是我國面臨的主要環(huán)境問題之一。隨著我國工業(yè)的發(fā)展，工業(yè)廢水的排放量日益增加，達(dá)不到排放標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)廢水排入水體后，會污染地表水和地下水。水體一旦受到污染，要想在短時(shí)間內(nèi)恢復(fù)到原來的狀態(tài)是不容易的。水體受到污染后，不僅會使其水質(zhì)不符合飲用水、漁業(yè)用水的標(biāo)準(zhǔn)，還會使地下水中的化學(xué)有害物質(zhì)和硬度增加，影響地下水的利用。我國的水資源并不豐富，若按人口平均占有徑流量計(jì)算，只相當(dāng)于世界人均值的四分之一。而地表水和地下水的污染，將進(jìn)一步使可供利用的水資源數(shù)量日益減少，勢必影響工農(nóng)漁業(yè)生產(chǎn)，直接或間接地給人民生活和身體健康帶來危害。所以對于化學(xué)廢水含氧量的測定就很重要①。

關(guān)鍵詞：工業(yè)廢水，化學(xué)含氧量，危害，測定。

目次

1.摘要..............................................................1 2.工業(yè)廢水.........................................................3 2.1化學(xué)含氧量......................................................4 2.2重鉻酸鹽法......................................................5 2.3分光光度法......................................................7 2.4快速消解法......................................................8 2.5快速消解分光光度法..............................................8 3.測量方法：........................................................9 結(jié)論................................................................9 致謝...............................................................10 參考文獻(xiàn)：.........................................................10

一.工業(yè)廢水

工業(yè)廢水是指工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水、污水和廢液，其中含有隨水流失的工業(yè)生產(chǎn)用料、中間產(chǎn)物和產(chǎn)品以及生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污染物。它可以分為三類；第一種是按工業(yè)廢水中所含主要污染物的化學(xué)性質(zhì)分類，[3]含無機(jī)污染物為主的為無機(jī)廢水，含有機(jī)污染物為主的為有機(jī)廢水。例如電鍍廢水和礦物加工過程的廢水，是無機(jī)廢水；食品或石油加工過程的廢水，是有機(jī)廢水。

第二種是按工業(yè)企業(yè)的產(chǎn)品和加工對象分類，如冶金廢水、造紙廢水、煉焦煤氣廢水、金屬酸洗廢水、化學(xué)肥料廢水、紡織印染廢水、染料廢水、制革廢水、農(nóng)藥廢水、電站廢水等。

第三種是按廢水中所含污染物的主要成分分類，如酸性廢水、堿性廢水、含氰廢水、含鉻廢水、含鎘廢水、含汞廢水、含酚廢水、含醛廢水、含油廢水、含硫廢水、含有機(jī)磷廢水和放射性廢水等。

前兩種分類法不涉及廢水中所含污染物的主要成分，也不能表明廢水的危害性。第三種分類法，明確地指出廢水中主要污染物的成分，能表明廢水一定的危害性。

此外也有從廢水處理的難易度和廢水的危害性出發(fā)，將廢水中主要污染物歸納為三類：第一類為廢熱，主要來自冷卻水，冷卻水可以回用；第二類為常規(guī)污染物，即無明顯毒性而又易于生物降解的物質(zhì)，包括生物可降解的有機(jī)物，可作為生物營養(yǎng)素的化合物，以及懸浮固體等；第三類為有毒污染物，即含有毒性而又不易生物降解的物質(zhì)，包括重金屬、有毒化合物和不易被生物降解的有機(jī)化合物等。

實(shí)際上，一種工業(yè)可以排出幾種不同性質(zhì)的廢水，而一種廢水又會有不同的污染物和不同的污染效應(yīng)。例如染料工廠既排出酸性廢水，又排出堿性廢水。紡織印染廢水，由于織物和染料的不同，其中的污染物和污染效應(yīng)就會有很大差別。即便是一套生產(chǎn)裝置排出的廢水，也可能同時(shí)含有幾種污染物。如煉油廠的蒸餾、裂化、焦化、疊合等裝置的塔頂油品蒸氣凝結(jié)水中，含有酚、油、硫化物。在不同的工業(yè)企業(yè)，雖然產(chǎn)品、原料和加工過程截然不同，也可能排出性質(zhì)類似的廢水。如煉油廠、化工廠和煉焦煤氣廠等，可能均有含油、含酚廢水排出②

二.化學(xué)含氧量

廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中，能被強(qiáng)氧化劑氧化的物質(zhì)（一般為有機(jī)物）的氧當(dāng)量。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運(yùn)行管理中，它是一個(gè)重要的而且能較快測定的有機(jī)物污染參數(shù)，常以符號COD表示?；瘜W(xué)需氧量（COD）是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo)，折算成每升水樣全部被氧化后，需要的氧的毫克數(shù)，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對含量的綜合指標(biāo)之一。

一般測量化學(xué)需氧量所用的氧化劑為高錳酸鉀或重鉻酸鉀，使用不同的氧化劑得出的數(shù)值也不同，因此需要注明檢測方法。為了統(tǒng)一具有可比性，各國都有一定的監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)。

化學(xué)需氧量還可與生化需氧量（BOD）比較，BOD/COD的比率反映出了污水的生物降解能力。生化需氧量分析花費(fèi)時(shí)間較長，一般在20天以上水中生物方能基本消耗完全，為便捷一般取五天時(shí)已耗氧約95%為環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)，標(biāo)志為BOD5。

所謂化學(xué)需氧量（COD），是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)?；瘜W(xué)需氧量越大，說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重?；瘜W(xué)需氧量（COD）的測定，隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀（KmnO4）法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機(jī)物含量的相對比較值時(shí)，可以采用。重鉻酸鉀（K2Cr2O7）法，氧化率高，再現(xiàn)性好，適用于測定水樣中有機(jī)物的總量。有機(jī)物對工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有大量的有機(jī)物的水在通過除鹽系統(tǒng)時(shí)會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機(jī)物在經(jīng)過預(yù)處理時(shí)（混凝、澄清和過濾），約可減少50%，但在除鹽系統(tǒng)中無法除去，故常通過補(bǔ)給水帶入鍋爐，使?fàn)t水pH值降低。有時(shí)有機(jī)物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中，使pH降低，造成系統(tǒng)腐蝕。在循環(huán)水系統(tǒng)中有機(jī)物含量高會促進(jìn)微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng)，COD都是越低越好，但并沒有統(tǒng)一的限制指標(biāo)。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD（KmnO4法）>5mg/L時(shí)，水質(zhì)已開始變差。

在飲用水的標(biāo)準(zhǔn)中Ⅰ類和Ⅱ類水化學(xué)需氧量(COD)≤

15、Ⅲ類水化學(xué)需氧量(COD)≤20、Ⅳ類水化學(xué)需氧量(COD)≤30、Ⅴ類水化學(xué)需氧量(COD)≤40。COD的數(shù)值越大表明水體的污染情況越嚴(yán)重。

提供了一種清洗水系統(tǒng)的方法和一種用于該方法的單過硫酸鉀化合物。含有低濃度（<0．5%）的氧代二硫酸鉀副產(chǎn)物的單過硫酸鉀用于該方法。由于含有低的氧代二硫酸鉀，該化合物不受目前單過硫酸鉀化合物的嚴(yán)格使用限制。本文還提供了一種聚糖涂料，用于控制單過硫酸鉀的分解率。使用該涂料，單過硫酸鉀能夠連續(xù)使用而不是定期沖擊式處理。含有低氧代二硫酸鉀化合物使該方法的使用與是否使用水系統(tǒng)無關(guān)。

重鉻酸鹽法

化學(xué)需氧量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法以我國標(biāo)準(zhǔn)GB/T11914《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6060《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定》為代表，該方法氧化率高，再現(xiàn)性好，準(zhǔn)確可靠，成為國際社會普遍公認(rèn)的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。

其測定原理為：在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h，消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀，而具有氧化性能的是六價(jià)鉻，故稱為重鉻酸鹽法。

附:測量方法

一、主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測定方法，適用于各種類型的含COD值大于30mg／L的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700mg／L，不適用于含氯化物濃度大于1000mg／L(稀釋后)的含鹽水。

二、定義

在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。

三、原理

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。

在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

四、試劑

除非另有說明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗(yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。

1、0.2500mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

稱取優(yōu)級重鉻酸鉀12.2579g（預(yù)先在于120℃烘箱中烘2小時(shí)并在干燥器內(nèi)冷卻）溶于蒸餾水中，稀釋至1L。2、0.050mol/l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取硫酸亞鐵銨19.75克溶于蒸餾水中，待完全溶解后加入10mL98%硫酸，加蒸餾水稀釋至1L，搖勻。每日使用前用重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：用移液管吸取5.00mL0.2500mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，加入100mL蒸餾水，加入15mL98%硫酸，混勻，冷卻后，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V(mL)。

3、試亞鐵靈指示劑：

稱取1.485克化學(xué)鄰菲啰啉與0.695克硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，稀釋至100 mL。

4、硫酸——硫酸銀 5克硫酸銀溶于500 mL.硫酸中搖勻。5、98%硫酸 硫酸汞化學(xué)純結(jié)晶或粉末。

五、儀器

回流裝置：帶有24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶?；亓骼淠荛L度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500 mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。防爆沸玻璃珠。加熱裝置（六聯(lián)電爐）。25mL或50mL酸式滴定管。20ml或15ml移液管。

六、步驟

1、用移液管吸取10mL蒸餾水于錐形瓶中加0.2克硫酸汞，再準(zhǔn)確加入5mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。緩慢加入15mL硫酸銀－硫酸試劑，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。搖勻后裝上冷凝器在電爐上加熱回流兩小時(shí)（從沸騰起記時(shí)）。冷卻后，從冷凝管上端慢慢加入80mL蒸餾水沖洗冷凝管管壁后，取下錐形瓶在冷水浴中冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)椋t褐色）即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V0mL。（A）

2、用移液管吸取10mL水樣于錐形瓶中，再準(zhǔn)確加入5mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。緩慢加入15mL硫酸銀－硫酸試劑，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。搖勻后裝上冷凝器在電爐上加熱回流兩小時(shí)（從沸騰起記時(shí)）。若水樣中含較多氯化物，則取10mL水樣于錐形瓶中加0.2克硫酸汞再準(zhǔn)確加入5mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。緩慢加入15mL硫酸銀－硫酸試劑，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。搖勻后裝上冷凝器在電爐上加熱回流兩小時(shí)（從沸騰起記時(shí)）。冷卻后，從冷凝管上端慢慢加入80mL蒸餾水沖洗冷凝管管壁后，取下錐形瓶在冷水浴中冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)椋t褐色）即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V1mL。（B）

在特殊情況下，需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量要按表1作相應(yīng)的調(diào)整 水樣 重鉻酸鉀 硫酸——硫酸銀 前總體積

硫酸汞

硫酸亞鐵銨溶液 滴定5 15 0.2 0.050 70 20 10 30 0.4 0.100 140 30 15 45 0.6 0.150 210 40 20 60 0.8 0.200 280 50 25 75 1 0.250 350

七、以mg／L計(jì)的水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如下：

樣品水 CODcr＝（A－B）×C×8×1000／V 式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moL／L；

A——空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； B——試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V0－所取水樣的體積，mL；

測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字，對COD值小的水樣，當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mg／L時(shí)，應(yīng)表示為“COD＜10mg／L”。

八、注意點(diǎn)：

1、向水樣及空白實(shí)驗(yàn)中加入各種試劑的次序一致。

2、試亞鐵靈不宜過早加入，因溶液未冷卻加入指示劑，指示劑易被破壞而影響實(shí)驗(yàn)效果。

3、對于污染嚴(yán)重的水樣?？蛇x取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入15×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。稀釋所取水樣不得少于5 mL。

然而這一經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法還是存在不足之處：回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定。

高錳酸鉀法

以高錳酸鉀作氧化劑測定COD，所測出來的稱為高錳酸鉀指數(shù)。

分光光度法

以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)，重鉻酸鉀氧化有機(jī)物物質(zhì)，六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻，通過六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關(guān)系，來測定水樣COD 值。采用上述原理，國外最主要代表方法是美國環(huán)保局EPA.Method 0410.4 《自動的手動比色法》、美國材料與試驗(yàn)協(xié)會ASTM：D1252—2000《水的化學(xué)需氧量的測定方法B—密封消解分光光度法》和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO15705—2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量（COD）的測定小型密封管法》。我國是國家環(huán)?？偩纸y(tǒng)一方法《快

速密閉催化消解法（含分光度法）》。

快速消解法

經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?，提出各種快速分析方法。主要有兩種方法：一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應(yīng)溫度，增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法。國內(nèi)方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀快速法》及國家環(huán)保總局推薦的統(tǒng)一方法《庫侖法》和《快速密閉催化消解法（含光度法）》為該方法的代表。國外以德國標(biāo)準(zhǔn)方法DIN38049 T.43 《水的化學(xué)需氧量的測定快速法》為代表。

上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比，消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l，反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃，消解時(shí)間由2h 減少到10min～15min。二是改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式，而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。由于目前微波爐種類繁多，功率不一，很難試驗(yàn)出統(tǒng)一功率和時(shí)間，以求達(dá)到最好的消解效果。微波爐的價(jià)格也很高，較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。

快速消解分光光度法

化學(xué)需氧量（COD）測定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法，都是以是以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測定方法。在此基礎(chǔ)，人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡便、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開展了大量研究工作?？焖傧夥止夤舛确ňC合了上述各種方法的優(yōu)點(diǎn)，是指采用密封管作為消解管，取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中，放入小型恒溫加熱皿中，恒溫加熱消解，并用分光光度法測定COD 值；密封管規(guī)格為φ16mm 長度100mm～150 mm壁厚度為1.0mm～1.2 mm 的開口為螺旋口，并加有螺旋密封蓋。該密封管具有耐酸，耐高溫，抗壓防爆裂性能。一種密封管可作為消解用，稱為消解管。另一種型密封管即可作為消解用，還可作為比色管用于比色用，稱為消解比色管。小型加熱消解器以鋁塊為加熱體，加熱孔均勻分布。孔徑φ16.1mm，孔深50mm ～100mm，設(shè)定的加熱溫度為消解反應(yīng)溫度。同時(shí)，由于密封管適宜的尺寸，消解反應(yīng)液占據(jù)密封管適宜的空間比例。盛有消解反應(yīng)液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中，密封管底部恒定165℃溫度加熱；密封管上部高出加熱孔而暴露在空間，在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右；溫度的差異確保了小型密封管中反應(yīng)液在該恒溫下處于微沸騰回流狀態(tài)。緊湊的COD 反應(yīng)器可放置25 只密封管。采用密封管消解反應(yīng)后，消解液轉(zhuǎn)入比色皿可在一般光度計(jì)上測定，用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD 專用光度計(jì)上測定。在600nm 波長可測定COD 值為100mg/L～1000mg/L 的試樣，在440nm 波長處可測定COD 值為15mg/L～250mg/L 的試樣。該方法具有占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，能耗小，操作簡便，安全穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠，適宜大批量測定等特點(diǎn)，彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。

附錄：

1.測量方法：可以用COD測定儀，也可用GB11914-89《COD測定重鉻酸鹽法》如果初始測定值太高可以稀釋后再測

2.廢水常用的三個(gè)有機(jī)污染指標(biāo):①.化學(xué)需氧量（COD），是在一定條件，用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣所消耗對于的氧化劑的量，以氧的毫克/升表示，它是指示水體被還原性物質(zhì)污染的主要指標(biāo)，還原性物質(zhì)包括各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽和硫化物等，但水樣受有機(jī)物污染是極為普遍的，因此化學(xué)需氧量可做有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一?；瘜W(xué)需氧量的測定，根據(jù)所用氧化劑的不同，分為高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。高錳酸鉀四法操作簡便，所需時(shí)間短，在一定程度上可以說明水體受有機(jī)物污染的狀況，常被用于污染程度較輕的水樣，重鉻酸鉀法對有機(jī)物氧化比較完全、適用于各種水樣。

②.生化需氧量（BOD),是指水中所含的有機(jī)物被微生物生化降解時(shí)所消耗的氧氣量。是一種以微生物學(xué)原理為基礎(chǔ)的測定方法。所有影響微生物降解的因素，如溫度的時(shí)間等將影響B(tài)OD的測定。最終的BOD是指全部的有機(jī)物質(zhì)經(jīng)生化降解至簡單的最終產(chǎn)物所需的氧量。一般采用20℃和培養(yǎng)5天的時(shí)間作為標(biāo)準(zhǔn)。以BOD表示，通常用亳克/升或ppm作為BOD的量度單位

③.總有機(jī)碳TOC,也就是說測的是水樣里所有有機(jī)物的含量,這是通過高溫灼燒后co2的量來測定水樣的有機(jī)物cod是重鉻酸鉀所能氧化的有機(jī)物的含量,有些有機(jī)物是重鉻酸鉀所不能氧化的,而toc是可以絕對的完全的測得水樣中的有機(jī)物,他們是一個(gè)相關(guān)而不必要的條件,也就是說cod高toc一定高,toc高cod卻未必高.對于特定的廢水需進(jìn)行多組TOC和COD的測定，以確定其相關(guān)關(guān)系。簡單地說，TOC是以碳12來計(jì)量的，COD是以氧16計(jì)量的，粗略地計(jì)算，應(yīng)該是COD>TOC，相關(guān)方程的回歸系數(shù)應(yīng)在16/12＝1.3左右，這也僅局限于含碳有機(jī)化合物，如有機(jī)物中含有氮、硫、磷等其他元素，COD會比TOC更大。如果大家都從分子的水平.氧化還原反應(yīng)的本質(zhì).得失電子的高度來思考這個(gè)問題就更能接近事實(shí)了,TOC測水中的總有機(jī)碳,但是有機(jī)物的碳是處于什么價(jià)態(tài),它根本沒有辦法指針的,過程在理論上是把所有的不同價(jià)態(tài)的碳百分百氧化成二氧化碳.COD鉻化測是在特定的條件下,用重鉻酸鉀氧化樣品,其中的有機(jī)物中的碳氮等元素,也包括其它還原性物質(zhì)如亞硝氮.亞鐵等被部分的氧化,它們的氧化只能有比較完全來表述,氧化率從0%到120%都是有可能的.這就都與水樣的組成有關(guān).所以說它們都是衡量水體有機(jī)物污染水平的綜合指標(biāo)!

結(jié)論 水是基礎(chǔ)性的自然資源和戰(zhàn)略性的經(jīng)濟(jì)資源，水資源是人類、資源、環(huán)境大系統(tǒng)地結(jié)合點(diǎn)，社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展中有著舉足輕重的地位，隨著人類的發(fā)展和社會的進(jìn)步，人們越來越深切認(rèn)識資源保護(hù)對經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展的極端重要性，水資源的管理也正經(jīng)歷著從傳統(tǒng)水利向現(xiàn)代水利，續(xù)水利的轉(zhuǎn)變。水資源還是社會的基礎(chǔ)資源，具有功能的不可替代性和多樣性。水資源短缺成為可持續(xù)發(fā)展的最大制約因素③。

作為一個(gè)化工系的學(xué)生，我深知工業(yè)廢水對我們環(huán)境的危害是極其的嚴(yán)重。所以，我們應(yīng)該從自身做起，在日常生活中節(jié)約用水，自覺樹立節(jié)水意識，用洗菜洗衣服的水沖廁所，使用節(jié)水龍頭，并養(yǎng)成隨手關(guān)緊水龍頭的習(xí)慣；企業(yè)生產(chǎn)要實(shí)行節(jié)能減排，利用先進(jìn)技術(shù)循環(huán)用水，防止水污染；政府要大力宣傳，積極倡導(dǎo)，建立全民節(jié)水意識，建立健全相關(guān)法律以及各種賞罰制度。通過對工業(yè)廢水化學(xué)含氧量的測定，我們應(yīng)該身體力行，為工業(yè)廢水的處理的無污染化和再利 用獻(xiàn)出一份力。

致謝

本次畢業(yè)實(shí)習(xí)歷時(shí)20個(gè)周，在實(shí)習(xí)期間得到指導(dǎo)員孫煥紅老師的細(xì)心指導(dǎo)，孫老師經(jīng)常詢問論文的進(jìn)展，多次指出我論文中的錯(cuò)誤，并講解錯(cuò)誤的原因，使我們能及時(shí)改正。孫煥紅老師對工作認(rèn)真負(fù)責(zé)，不僅治學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)而且為人師表，堪稱良師益友，教給我們的不僅是知識還有待人處事的積極態(tài)度。在此，向?qū)O煥紅老師表示最衷心的感謝和最誠摯的敬意

參考文獻(xiàn)：

①姜兆春 《我國污水資源化的現(xiàn)狀分析與對策探討》 1998年10月第7卷第5期 《環(huán)境科學(xué)進(jìn)展》

②陳阿江《水污染的社會文化邏輯》

③于萍萍《水資源現(xiàn)狀分析及保護(hù)對策的研究》

第三篇：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)

一、注意事“先后”順序

1．組裝儀器順序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆裝置與之順序相反。

2．加熱器試管時(shí)，先均勻加熱，后局部加熱。

3．制取氣體時(shí)，先檢查裝置的氣密性，后裝入藥品。

4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先檢查是否漏水，后洗滌干凈。

5．用排液法收集氣體時(shí)，先移導(dǎo)管后撤酒精燈。

6．用石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙、醋酸鉛試紙氣體性質(zhì)時(shí)，要先用蒸餾水將試紙潤濕。再將試紙靠近氣體檢驗(yàn)。而用pH試紙時(shí)，要先用玻璃棒蘸取待測液少許滴到放在表面皿中央的干燥pH試紙上，再與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較。

7．中和滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，用蒸餾水洗凈的滴定管、移液管要先用待盛液洗滌2~3次后，再盛裝試液。注入滴定管中的液體液面開始在“零”刻度或“零”刻度以下。

8．點(diǎn)燃可燃性氣體時(shí)，應(yīng)先驗(yàn)純后點(diǎn)燃。凈化氣體時(shí)，應(yīng)先凈化后干燥。

9．焰色反應(yīng)試驗(yàn)中，每做一次，鉑絲都應(yīng)當(dāng)先蘸取濃鹽酸放在火焰上灼燒至無色后再做下一次。

10．配制一定物質(zhì)的量溶液時(shí)，溶解或稀釋后溶液應(yīng)冷卻再移入容量瓶。

11．氣體在熱固體表面時(shí)，應(yīng)先將氣體干燥后反應(yīng)。

12．硫酸沾到皮膚上，先迅速用干布擦去，再用水沖洗，千萬不得先用水沖洗；堿液沾到皮膚上，立即用較多水沖洗，再涂上硼酸溶液。

二、注意“數(shù)據(jù)”歸類

1．托盤天平的準(zhǔn)確度為0.1g；在測定晶體中結(jié)晶水含量時(shí)，為保證加熱過程中使結(jié)晶水全部失去，實(shí)驗(yàn)中需加熱、稱量、再加熱、再稱量，直到最后兩次稱量不超過0.1g。

2．滴定管的準(zhǔn)確度為0.01mL。

3．酒精燈內(nèi)酒精的量不能少于容積的1/3，也不能多于2/3。

4．試管在加熱時(shí)，所盛液體不能超過試管容積的1/3；且要與桌面成45°角。用試管夾夾試管時(shí)應(yīng)夾在離管口1/3處。

5．燒杯、燒瓶加熱時(shí)，盛液體量均在容積的1/3~2/3處，蒸發(fā)皿加熱液體時(shí)，盛液體量不宜超過容積的2/3。

6．液體取用時(shí)，若沒有說明用量，一般取1~2mL。

7．配制一定的物質(zhì)的量濃度溶液時(shí)，燒杯、玻璃棒要洗2~3次，用燒杯往容量瓶中加蒸餾水時(shí)，一般加到距離刻度線和1~2mL處，再用膠頭滴管定容。

8．酸堿指示劑的用量一般在2~3滴。

9．用pH試紙測出溶液的pH，不能含有小數(shù)；任何水溶液，H+或OH-的濃度均不能為“0”，而是大于“0”。

10．滴定管的“0”刻度在滴定管的上部（但不是最上端），在量取液體體積時(shí)，液面不一定要在“0”刻度，得要要“0”刻度以下；滴定管讀數(shù)時(shí)裝液或放液后，需觀察1~2分鐘才能觀察液面高度。

11．量杯、量筒、容量瓶沒有“0”刻度；溫度計(jì)“0”刻度在溫度計(jì)的中下部。

12．托盤天平中的零刻度在標(biāo)尺的最左邊，天平在使用時(shí)要調(diào)“0”，使用后要回“0”。

13．實(shí)驗(yàn)記錄中的一切非“0”數(shù)字均是有效數(shù)字。

14．焰色反應(yīng)完畢，要把鉑絲放在鹽酸中浸漬2~3分鐘，再用蒸餾水洗凈，保存在試管中，使它潔凈不沾污垢。

15．需恒溫但不高于100℃，可用水浴加熱。如溶解度的測定、苯與混合酸的反應(yīng)、酚酞樹脂的制備、銀鏡反應(yīng)的發(fā)生等。

三、注意特征“標(biāo)志”

1．儀器洗凈的標(biāo)志：以其內(nèi)壁附有均勻水珠，不掛水珠，也不成股流下。

2．中和滴定終點(diǎn)的標(biāo)志：滴入最后一滴液體溶液顏色發(fā)生突變且半分鐘內(nèi)保持不變。

3．容量瓶不漏水的標(biāo)志：加入一定量的水用食指摁住瓶塞，倒立觀察，然后將容量立正，并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°年塞緊，再倒立，均無液體滲出。

4．容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面達(dá)到刻度線的標(biāo)志：平視時(shí)，液面凹面與視線相齊。

5．用排氣法收集氣體時(shí)，收集滿的標(biāo)志：用濕潤的試紙靠近瓶口，試紙變色。

6．天平平衡的標(biāo)志：指針在分度盤的中央或指針左右擺動的幅度相等。（上）

四、“大小”關(guān)系明確

1．試劑保存在某液體中，試劑密度應(yīng)大于液體密度（如鋰可保存在液態(tài)石蠟中而不能保存在煤油中）

2．稱量時(shí)先估計(jì)出其質(zhì)量，加砝碼的順序是先大后小，再調(diào)游碼；去游碼時(shí)次序相反。

3．使用干燥管干燥氣體時(shí)（或除雜時(shí)），氣體的流量應(yīng)是從大管進(jìn)從小管出（即大進(jìn)小出）。

4．溶解氣體時(shí)，溶解度較小者（SO2、H2S等）可把導(dǎo)管直接插入水中，而溶解度較大者(NH3、HCl等)需在導(dǎo)管末端接一倒扣的三角漏斗，讓漏斗邊緣稍接觸液面，以防止倒吸。

5．藥匙兩端為大小兩匙，取藥品多時(shí)用大匙，少時(shí)用小匙。

6．裝入干燥管內(nèi)的藥品顆粒不能太大或太小，太大時(shí)干燥管效果不好，太小時(shí)氣體不通暢。

7．固體藥品要保存在廣口試劑瓶中，液體藥品要保存在細(xì)口試劑瓶中。

五、“上下”不能混淆

1．收集氣體進(jìn)，相對分子質(zhì)量大于29的用向上排空氣法收集，小于29的用向下排空氣法收集。

2．分液操作是時(shí)，下層液體應(yīng)打開旋塞從下方放出，上層液體要從分液要從分液漏斗的上口倒出。

3．配制一定物質(zhì)的量濃度溶液，要引流時(shí)，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端則應(yīng)靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上（即下靠上不靠，下端靠線下）。

4．用水冷凝氣體時(shí)，冷凝管中水從下端口進(jìn)上端口出（逆流原理）。

5．溫度計(jì)測液體溫度時(shí)，水銀球應(yīng)在液面上。

6．制氣體實(shí)驗(yàn)中，長頸漏斗的末端應(yīng)插入液面下，而用分液漏斗加液時(shí)，漏斗下端不能插入液面下。

六、理清“內(nèi)外”關(guān)系

1．酒精燈加熱時(shí)，利用外焰而不是內(nèi)焰。

2．用滴定管加液體時(shí)，滴管不能插入反應(yīng)器中，以免接觸器壁而污染藥品；從細(xì)口瓶向反應(yīng)器中傾倒液體時(shí)，注入所需量后，將試劑瓶口在容器中靠一下逐漸豎起來瓶子，以免遺留在瓶口的液體流到瓶的外壁。

3．在配制一定物質(zhì)的量濃度時(shí)，要用玻璃棒引流的方式將燒杯中溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，以免倒到容量瓶外。

七、“長短”也有講究

1．洗氣時(shí)用帶雙導(dǎo)管的洗氣瓶，氣體應(yīng)從長導(dǎo)管進(jìn)入，短導(dǎo)管出（即長進(jìn)短出）。

2．用排液法測量氣體體積時(shí)（量液裝置），氣體應(yīng)從短導(dǎo)管進(jìn)入，液體則從長管被壓出（即短進(jìn)長出）。

3．用作安全瓶時(shí)，兩導(dǎo)管與瓶塞相齊。

八、切記多個(gè)“不能”

1．使用膠頭滴管“四不能”：不能接觸容器內(nèi)壁，不能平放和倒拿，不能隨意放置，未清洗的滴管不能吸取別的試劑。

2．酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿性滴定管不能裝酸性溶液及氧化性溶液。

3．容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不能互用。

4．燒瓶、燒杯、錐形瓶不能直接加熱。

5．藥品不能入口或用手直接接觸，實(shí)驗(yàn)剩余藥品不能放回原處（Na、K、白磷等危險(xiǎn)品除外），不能隨意丟棄，要放入指定容器中。

6．中和滴定實(shí)驗(yàn)中錐形瓶不能用待測液潤洗。

7．溫度計(jì)不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度計(jì)時(shí)不能與容器內(nèi)壁接觸。

8．天平稱量藥品時(shí)，藥品不能直接放在托盤上。

9．量筒不能用來加熱或量取熱溶液。

10．酒精燈的使用不能用燈，不可用嘴吹燈，燃著時(shí)不可加酒精。

11．配制一定物質(zhì)的量濃度時(shí)，定容搖勻后液體低于刻度線時(shí)不能再加蒸餾水。

12．試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。

13．用試管加熱液體，試管口不能對著人。

14．進(jìn)行焰色反應(yīng)選用材料本身不能帶有顏色，最好選用鉑絲或無銹鐵絲。

15．濃硫酸與其液體（水、稀硫酸、乙醇、苯等）混合時(shí)，不能將其他液體倒入濃硫酸，應(yīng)將濃硫酸沿器壁緩慢倒入其它溶液中，以免出現(xiàn)液體飛濺等危險(xiǎn)。

第四篇：化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)教案——制備、測定和探索性實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

——制備、定量測定、探索實(shí)驗(yàn)

學(xué)習(xí)目標(biāo)：

(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本要求；

(2)一個(gè)相對完整的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)包括的主要內(nèi)容；(3)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)方法和要求；(4)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)方法和要求；

(5)運(yùn)用學(xué)過的鋁和氫氧化鋁的性質(zhì)及強(qiáng)堿弱酸鹽和強(qiáng)酸弱堿鹽水解反應(yīng)的相互促進(jìn)關(guān)系，分析并評價(jià)氫氧化鋁制備的最佳途徑；

(6)應(yīng)用乙二醇的性質(zhì)，設(shè)計(jì)完整的化學(xué)實(shí)瞼方案；

(7)運(yùn)用銅和銅的化合物知識，設(shè)計(jì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證銅與銅的化合物的性質(zhì)。1．化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)遵循：

①科學(xué)性，實(shí)驗(yàn)原理，準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)流程合理。②安全性，保護(hù)人身、保護(hù)環(huán)境、保護(hù)儀器。③可行性，條件允許，效果明顯，操作正確。

④簡約性，做到步驟少，時(shí)間短、效果好等基本要求。2．如何迅速、準(zhǔn)確地解答綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題呢?(1)明確目的原理

首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理。(2)選擇儀器藥品

根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。

(3)設(shè)計(jì)裝置步驟

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，以及所選用的儀器和藥品，設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而又簡明。(4)記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)

根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。(5)分析得出結(jié)論

根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計(jì)算、圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論。

以上只是解答綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題的一般思考方法。在解答過程中，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題的具體情況和要求，作出正確的回答。

(6)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)還要考慮以下因素：

①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防液體倒吸；②進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃先驗(yàn)純等)；③防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如實(shí)驗(yàn)、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；⑤冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；⑥易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；⑦儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；⑧其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加人順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。3．制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，對鞏固元素化合物知識和掌握好各類有機(jī)物之間的相互轉(zhuǎn)化關(guān)系，全面訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)技能，培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力是有益的。

制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，應(yīng)遵循以下原則：

①條件合適，操作方便；

②原理正確，步驟簡單；

③原料豐富，價(jià)格低廉；

④產(chǎn)物純凈，污染物少。

即從多種路線中優(yōu)選出一種最佳的制備途徑，合理地選擇化學(xué)食品與藥品，設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。

4．探索性實(shí)驗(yàn)、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

分析其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或從所屬類型的典型代表物去推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此分別設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。5．驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

對物質(zhì)具備的性質(zhì)去求證，關(guān)鍵設(shè)計(jì)出簡捷的實(shí)驗(yàn)方案，操作簡單，簡便宜行，現(xiàn)象明顯，且安全可行。

一、物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)（習(xí)題及解析）

1、用含有NaCl、MgCl2、MgS04的鈉鹽制備漂白精(次氯酸鈉)。按各反應(yīng)的先后順序?qū)懗龈饔嘘P(guān)化學(xué)反應(yīng)方程式。

2+2+2-[解析] 此題思路：原料→純凈物→產(chǎn)物。需除去的雜質(zhì)離子有Ca、Mg、SO4，應(yīng)

2+注意除雜試劑的加入順序，以便有利于除去過量試劑引來的新雜質(zhì)。例如，除Ca的Na2C032-2+放在除SO4的BaCl2試劑之后加入，可達(dá)到除去過量Ba的目的。

答案

①BaCl2+MgSO4=BaSO4↓+MgCl

2②MgC12+2NaOH=Mg(OH)2↓+2NaCl ③CaCl2+Na2C03=CaCO3+2NaCl ④BaCl2+2Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl ⑤NaOH+HCl=NaCl+H20 ⑥Na2C03+2HCl=2NaCl+CO2↑+H20 ⑦2NaCl+2H2O→2NaOH+H2↑+Cl2↑ ⑧Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O

2、下圖是一套實(shí)驗(yàn)室制氣裝置，用于發(fā)生、干燥和收集氣體。下列各組物質(zhì)中能利用這套裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的是

A．銅屑和濃硝酸 B．二氧化錳和濃鹽酸 C.電石和水

D.碳酸鈣和稀鹽酸

3、按下述實(shí)驗(yàn)方法制備氣體，合理而又實(shí)用的是

A.鋅粒與稀硝酸反應(yīng)制備H2 B.向飽和氯化鈉溶液中滴加濃硫酸制備HCl C．亞硫酸鈉與濃硫酸反應(yīng)制備SO2 D．大理石與濃硫酸反應(yīng)制備CO2

4、試用空氣；焦炭、水為原料制備硝酸。

5、實(shí)驗(yàn)室常用加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物來制取氧氣，怎樣用實(shí)驗(yàn)方法證明二氧化錳作催化劑?氯酸鉀中含鉀、氯，氧三種元素?試設(shè)計(jì)出實(shí)驗(yàn)的簡單步驟。

解析：催化劑能加快反應(yīng)速率，而反應(yīng)前后的質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)保持不變。因此，設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)應(yīng)能證明加入二氧化錳后反應(yīng)速率加快，反應(yīng)前后二氧化錳質(zhì)量不變及化學(xué)性質(zhì)不變。要證明氯酸鉀中含鉀、氯、氧三種元素，可設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明產(chǎn)物中含鉀元素、氯離予和氧氣。

答案(1)將等質(zhì)量的氯酸鉀分別加入兩支試管中，向其中一支試管中加人少量一定質(zhì)量的二氧化錳，用酒精燈分別加熱，用排水法收集產(chǎn)生的氣體。根據(jù)收集的氧氣多少，可判斷反應(yīng)速率。

(2)用水溶解反應(yīng)后的混合物，過濾并洗滌沉淀，干燥后稱量，與最初加入量比較，可證明質(zhì)量是否變化。

(3)將上述不溶物與濃鹽酸混合加熱，檢驗(yàn)是否有氯氣生成，可證明二氧化錳化學(xué)性質(zhì)是否發(fā)生變化。

(4)將收集的氣體用帶火星的木條檢驗(yàn)，可證明氯酸鉀含氧元素。(5)將(2)步驟作的濾液做焰色反應(yīng)，可證明氯酸鉀中是否含鉀元素。

(6)將(2)步操作的濾液中加入用硝酸酸化的硝酸銀溶液可證明氯酸鉀中是否含氯元素。習(xí)題：

1．設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證有機(jī)物CH2=CHCHO中所含的官能團(tuán)。2．不用焰色反應(yīng)，鑒別NaCl和KCl兩種無色晶 3．設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，證明一種金屬粉末是鐵粉

4．設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)證明油酸C17H33COOH具有不飽和性和酸性。5．根據(jù)下圖實(shí)驗(yàn)，填空和回答問題：

(1)燒瓶中所發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式 是______________裝置(Ⅱ)的燒杯中冷水所起的

作用是 ____________裝置(Ⅲ)的燒杯中液體的作用是

(2)進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)時(shí)，燒瓶內(nèi)的橡皮塞最好用錫箔包住，用橡皮管連接的兩玻璃管口要相

互緊靠，這是因?yàn)開_____________(3)裝置(Ⅲ)的燒杯中使用倒置漏斗可防止

液體倒吸，試簡述其原因。

答：__________________________ 6．在加熱條件下用NH3還原CuO可以制得純

凈的N2和活性銅粉(途徑Ⅰ)，用該活性銅粉與空氣反應(yīng)又可制得較純凈的N2(途徑Ⅱ)。

由于N2在實(shí)驗(yàn)室里制備常需要用有毒和易使人致癌的NaNO2，上述方法因Cu與CuO的循環(huán)使用．且制出的N2可基本滿足要求，故倍受人們關(guān)注。下圖給出了按Ⅰ和Ⅱ制N2必需的幾種實(shí)驗(yàn)儀器，其他必要的儀器如鐵架臺、鐵夾、鐵圈、石棉網(wǎng)、酒精燈等儀器均未列出。請按下列要求填寫空白。

(1)按途徑I制N2時(shí)用濃氨水作原料至少需要用到上述儀器中的哪些儀器?(請按氣流從左到右的順序列出儀器的序號):__________________(2)按途徑Ⅱ制N2時(shí)，至少需要用到上述儀器中的哪些儀器?(請按氣流從左到右的順序列出儀器的接口順序)：______________。

(3)用途徑I制N2，按你選用的儀器組裝的裝置中，實(shí)驗(yàn)時(shí)需要加熱的儀器序號是______________(4)用途徑Ⅱ制N2，原料氣空氣是向儀器中加入 _______而送人反應(yīng)器的。(5)為了保證I制得的N2比Ⅱ制得的N2純凈，是在儀器_______中加入_______以除去雜質(zhì)氣體。

(6)寫出在途徑I中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式 ____________________________某化學(xué)小組用下列裝置制取氫氣，再用制得的氫氣還原氧化銅，最后根據(jù)氧化銅質(zhì)量的減少和無水氯化鈣質(zhì)量的增加來測定水的質(zhì)量組成。

(1)如果制得的H2從左向右流向，上述必要儀器的連接順序_______接 _______，_______接_______ _______接 _______接 _______、_______接 _______(堿石灰)。

(2)簡要說明實(shí)驗(yàn)裝置最后連接堿石灰干燥管的目的是______________。(3)裝入藥品后，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)有如下操作步驟。①打開活塞，產(chǎn)生氫氣；②點(diǎn)燃D處酒精燈；③檢查裝置的氣密性；④關(guān)閉活塞，停止產(chǎn)生氫氣；⑤待氧化銅變紅后撤去酒精燈；⑥通人氫氣，使D中物質(zhì)冷卻；⑦稱量C管和D管的質(zhì)量。正確的操作順序是_______→_______→_______ _______→_______→_______→_______⑦

(4)若測得原質(zhì)量為W1g的硬質(zhì)玻管D反應(yīng)后質(zhì)量變?yōu)閃2g；U形管在實(shí)驗(yàn)后質(zhì)量增加 mg，則水中氫、氧兩元素的質(zhì)量比可表示為 ______________(5)若實(shí)驗(yàn)中有部分氧化銅還原不徹底，未生成銅而是被還原為紅色的氧化亞銅(Cu2O)，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響(偏大、偏小、無影響)_______。

二、定量測定實(shí)驗(yàn)方案

維生素C是一種水溶性維生素(其水溶液呈酸性)，它的分子式是C6H806，人體缺乏這種維生素易得壞血癥，所以維生素C又稱抗壞血酸。維生素C易被空氣中的氧氣氧化。在新鮮的水果、蔬菜、乳制品中都富含維生素C，如新鮮橙汁中維生素C的含量在500mg／L左右。

校課外活動小組測定了某晶牌的軟包裝橙汁中維生素C的含量。下面是測定實(shí)驗(yàn)分析報(bào)告，請?zhí)顚懹嘘P(guān)空白。(1)測定目的：測定X X牌軟包裝橙汁維生素C含量。

?C6H606+2HI(2)測定原理：C6H806+I2??(3)實(shí)驗(yàn)用品及試劑：

①儀器和用品：自選，略。

-3 ②試劑：指示劑_______________(填名稱)、濃度為7.5×10mol／L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液、蒸餾水等。

(4)實(shí)驗(yàn)過程： ①洗滌儀器，檢查滴定管是否漏液，潤洗后裝好標(biāo)準(zhǔn)碘溶液待用。

②打開橙汁包裝，目測：顏色_______________橙黃色，澄清度好。用_______________(填儀器名稱)向錐形瓶中移人20.00mL待測橙汁，滴人2滴指示劑。

③用左手控制滴定管的_______________(填部位)，右手搖動錐形瓶，眼睛注視_______________直到滴定終點(diǎn)。滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是________________.(5)數(shù)據(jù)記錄與處理。(設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理的表格，不必填數(shù)據(jù))若經(jīng)數(shù)據(jù)處理，滴定中消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積是重5.00mL，則此橙汁中維生素C的含量是_______________mg／L。

(6)問題討論：

①滴定時(shí)能否劇烈搖動錐形瓶?為什么

答_______________ ②從分析數(shù)據(jù)看，此軟包裝橙汁是否是純天然橙汁?__________(填編號)A.是 B.可能是 C不是

制造商可能采取的做法是_______________.B.加水稀釋天然橙汁 B.橙汁已被濃縮

C.將維生素C作為添加劑

對于上述做法，你的意見是_______________.A.同意 B.不同意

C.調(diào)查后再作結(jié)論

(答案)(3)②淀粉溶液(4)②酸式滴定管活塞 錐形瓶中溶液顏色的變化和滴定管中液體流下的速率 溶液變藍(lán)色且在半分鐘內(nèi)不退去(5)990 mg／L(6)①不能劇烈搖動錐形瓶。因?yàn)槿魮u動會增大溶液與空氣的接觸面積，使之被氧化響測定結(jié)果 ②C C C

三、探索性實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

分析其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或從所屬類型的典型代表物去推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此分別設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。

（一）問題的提出 1．有一同學(xué)在做乙醇催化氧化的實(shí)驗(yàn)過程中，把灼熱螺旋狀的銅絲伸進(jìn)裝有乙醇的試管里，如此反復(fù)幾次，當(dāng)其聞生成的乙醛氣味時(shí)，他描述為：“有刺激性氣味且伴有醋味”立即引起同學(xué)們的哄堂大笑，且有人譏諷說：“沒看書?真破鼻子?！彼麉s不服氣。我說：“要弄清你的結(jié)論是否有誤，只要滴加幾滴石蕊試液便可見分曉”，他立即向溶液中滴加石蕊試液，溶液奇跡般地變紅了，同學(xué)們個(gè)個(gè)目瞪口呆。

2．在做學(xué)生分組實(shí)驗(yàn)——?dú)溲趸~氧化乙醛時(shí)，有位同學(xué)向10％NaOH溶液中加入； 2％CuS04溶液，稍不注意CuS04溶液加多了，當(dāng)他繼續(xù)加入乙醛溶液，并加熱至沸騰，卻發(fā)現(xiàn)溶液的顏色發(fā)生了由“藍(lán)色→黑色→紅色”的變化。

（二）提出可能性假設(shè)

其原因可解釋為：加熱時(shí)發(fā)生了由 Cu(OH)2(藍(lán)色)→CuO(黑色)→Cu2O(紅色)的反應(yīng)。

仔細(xì)分析以上兩個(gè)非常意外的實(shí)驗(yàn)不難發(fā)現(xiàn)：CuO有氧化乙醛使之生成乙酸的可能。受乙醇催化氧化生成乙醛實(shí)驗(yàn)的啟示，根據(jù)對醛、醇的官能團(tuán)—醛基(-CHO)與醇羥基(-OH)結(jié)構(gòu)比較發(fā)現(xiàn)，乙醛的還原性強(qiáng)于乙醇；理論分析知銅能作為乙醛氧化生成乙酸的催化劑；催化歷程如下： 2Cu+O2=2CuO CH3CHO+Cu0→CH3COOH+Cu

（三）具體方案與步驟

1．銅催化氧化乙醛生成乙酸：

把一端彎成螺旋狀的銅絲放在酒精燈火焰上加熱，使銅絲表面生成一薄層黑色的氧化銅，立即把它伸進(jìn)裝有乙醛的試管里，觀察銅絲表面的顏色變化，如此反復(fù)幾次。2．乙酸的檢驗(yàn)

①聞生成物乙酸的氣味，⑧向反應(yīng)后的溶液滴加幾滴石蕊試液，溶液立即變成紅

四、其它注意點(diǎn)

（一）定性、定量的測定

設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)證明油酸C17H33COOH的酸性？如何用I2等物質(zhì)測定分子中烴基的不飽度（I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI）指出實(shí)驗(yàn)原理即可 區(qū)別：MgCl2和CaCl2晶體

（二）實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià) 淀粉的水解程度定性測定

（三）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的客觀性

分子量在300以下的某脂肪酸1.0g與2.7g碘可完全加成，也可被0.2g KOH所中和，則該脂肪酸的分子量的準(zhǔn)確值是

A282

B280

C278

D無法確定

解題思路：

設(shè)該脂肪酸的分子式為R（COOH）n，其分子量為Ｍ。由反應(yīng)關(guān)系式：R（COOH）n∽nKOH 1.0/Ｍ

0.2/56n M=280n，由于 M<300，n取正整數(shù)值，所以n只能為1；即脂肪酸的分子量為280，似乎應(yīng)選B答案。

而由酸和I2加成反應(yīng)關(guān)系式：R（COOH）n ∽Ω羧基I2（其中Ω羧基為烴基不飽和度）

1.0/M 2.7/254n 可得分子量的關(guān)系式M=94Ω羧基；由于M<300，Ω羧基為正整數(shù)，所以Ω羧基=3，M=282似乎應(yīng)選A。上面兩個(gè)途徑求得的數(shù)值雖然很接近，但作為分子量的精確值，就近選那一個(gè)答案？

實(shí)際上，280、282都不一定是該脂肪酸分子量的準(zhǔn)確值。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有誤差（如數(shù)據(jù)的精確度問題）。那么如何來修正這一誤差呢？由題中提供的條件來看，只有用該脂肪酸的通式來進(jìn)行修正。

脂肪酸一般通式為CnH2n+2-2ΩOz（Ω為分子不飽和，Z為氧原子數(shù)），由上面計(jì)算可知，烴基不飽和度Ω羧基=3和羧基數(shù)n=2，則分子總不飽和度Ω=Ω烴基+Ω羧基=3+1=4，氧原子數(shù)Z=2，所以該脂肪酸通式可寫為CnH2n-6O2，將分子量實(shí)驗(yàn)值282、280分別代入公式CnH2n-6O2中進(jìn)行修正，發(fā)現(xiàn)分子量282、280都不符合通式的要求，在此數(shù)值附近只有分子量為278符合通式要求。所以本題答案既不是A也不是B，而應(yīng)選C答案。

第五篇：九年級化學(xué)學(xué)科實(shí)驗(yàn)操作試題十五（xiexiebang推薦）

九年級化學(xué)學(xué)科實(shí)驗(yàn)操作試題十五

用鹽酸中和氫氧化鈉溶液

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂苑犹獮橹甘緞?，用鹽酸中和氫氧化鈉溶液。

二、實(shí)驗(yàn)用品：試管2支、試管架、滴管2支（貼稀鹽酸、稀氫氧化鈉溶液標(biāo)簽）、酚酞試液、稀鹽酸、氫氧化鈉稀溶液、盛放滴管的燒杯2個(gè)、盛放廢棄物的大燒杯、抹布。

三、實(shí)驗(yàn)步驟及評分標(biāo)準(zhǔn)：

實(shí)驗(yàn)步驟操作要求及評分標(biāo)準(zhǔn) 分 值 得分

1、檢查儀器藥品 按實(shí)驗(yàn)用品清單清點(diǎn)、檢查實(shí)驗(yàn)用品（1分）1分

2、從試劑瓶中取約2mL稀氫氧化鈉溶液倒入試管中。A、持拿試管正確。（0.5分）

B、瓶塞倒放，持拿試劑瓶正確，傾倒無灑落，且無明顯超量。（1.5分）2分

3、向試管中的稀氫氧化鈉溶液滴加1-2滴酚酞試液、振蕩 A、持拿滴管正確（0.5分），懸空滴加1～2滴酚酞試液。(1分)

B、振蕩動作正確。（0.5分）2分

4、向盛有稀氫氧化鈉溶液的試管中逐滴滴入稀鹽酸溶液，邊滴邊振蕩，直到溶液紅色剛好褪去 A、持拿滴管正確，懸空滴加稀鹽酸。(1分)

B、邊滴邊振蕩，振蕩動作正確，稀鹽酸不過量。（1分）2分

5、向監(jiān)考教師報(bào)告實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象并得出結(jié)論。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述正確（1分），并得出正確結(jié)論（1分）2分

6、清洗儀器，整理復(fù)位。洗凈儀器、整理復(fù)位，擦凈桌面。（1分）1分

合計(jì) 10分

監(jiān)考教師確認(rèn)成績學(xué)生簽字

學(xué)校報(bào)名號姓名成績