第一篇：水中物質(zhì)含量（范文模版）

2，水質(zhì)分析中有無亞硝酸根離子的檢測項目。

(查的)

離子色譜可以分析亞硫酸根啊，http://.cn/netshow/SH100311/paperdetail.asp?id=1347

另外也可以用滴定的方法來測，用I2作為滴定劑。或者也可以用分光光度法來測量。

GB/T 5009.34—1996

中華人民共和國國家標準

食品中亞硫酸鹽的測定方法

Method for determination of sulphite in foods

GB/T 5009.34—1996主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了食品中亞硫酸鹽的測定方法。

本標準適用于食品中亞硫酸鹽殘留量的測定。

第一篇 鹽酸副玫瑰苯胺法（第一法）原理

亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物，與標準系列比較定量。本方法最低檢出濃度為1 mg/kg。試劑

3．1 四氯汞鈉吸收液：稱取13.6 g氯化高汞及6.0 g氯化鈉，溶于水中并稀釋至1 000 mL，放置過夜，過濾后備用。

3．2 氨基磺酸銨溶液（12 g/L）。

3．3 甲醛溶液（2 g/L）：吸取0.55 mL無聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀釋至100 mL，混勻。

3．4 淀粉指示液：稱取1 g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100 mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸，放冷備用，此溶液臨用時現(xiàn)配。

3．5 亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6 g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]，加水溶解并稀釋至100 mL。

3．6 乙酸鋅溶液：稱取22 g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中，加入3 mL冰乙酸，加水稀釋至100 mL。

3．7 鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1 g鹽酸副玫瑰苯胺（C19H18N2Cl·4H2O；p-rosanilinen hydrochloride）于研缽中，加少量水研磨使溶解并稀釋至100 mL。取出20 mL，置于100 mL容量瓶中，加鹽酸（1+1），充分搖勻后使溶液由紅變黃，如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色，再加水稀釋至刻度，混勻備用（如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替）。鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法：稱取20 g鹽酸副玫瑰苯胺于400 mL水中，用50 mL鹽酸（1+5）酸化，徐徐攪拌，加4～5 g活化炭，加熱煮沸2 min。將混合物倒入大漏斗中，過濾（用保溫漏斗趁熱過濾）。濾液放置過夜，出現(xiàn)結(jié)晶，然后再用布氏漏斗抽濾，將結(jié)晶再懸浮于1 000 mL乙醚-乙醇（10：1）的混合液中，振搖3～5 min，以布氏漏斗抽濾，再用乙醚反復洗滌至醚層不帶色為止，于硫酸干燥器中干燥，研細后貯于棕色瓶中保存。

3．8 碘溶液[c（1/2I2）= 0.1 mol/L]。

3．9 硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.1 mol/L]。

3．10 二氧化硫標準溶液：稱取0.5 g亞硫酸氫鈉，溶于200 mL四氯汞鈉吸收液中，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾備用。

中華人民共和國衛(wèi)生部 1996—09—19 批準 1996—09—01 實施

GB/T 5009.34—1996

吸取10.0 mL亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于 250 mL碘量瓶中，加100 mL水，準確加入20.00 mL碘溶液（0.1 mol/L），5 mL冰乙酸，搖勻，放置于暗處2 min后迅速以硫代硫酸鈉（0.1 mol/L）標準溶液滴定至淡黃色，加0.5 mL淀粉指示液，繼續(xù)滴至無色。另取100 mL水，準確加入碘溶液20.0 mL（0.1 mol/L）、5 mL冰乙酸，按同一方法做試劑空白試驗。

計算： 1003.32)(121××?=cVVX………………………………（1）

式中：X1——二氧化硫標準溶液濃度，mg/mL；

V1——測定用亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；

V2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；

c——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

32.03——與每毫升硫代硫酸鈉[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000 mol/L]標準溶液相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，mg。

3．11 二氧化硫使用液：臨用前將二氧化硫標準溶液以四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升相當于2 μg二氧化硫。

3．12 氫氧化鈉溶液（20 g/L）。

3．13 硫酸（1+71）。儀器

分光光度計。分析步驟

5．1 樣品處理

5．1．1 水溶性固體樣品如白砂糖等可稱取約10.00 g均勻樣品（樣品量可視含量高低而定），以少量水溶解，置于100 mL容量瓶中，加入4 mL氫氧化鈉溶液（20 g/L），5 min后加入4 mL硫酸（1+71），然后加入20 mL四氯汞鈉吸收液，以水稀釋至刻度。

5．1．2 其他固體樣品如餅干、粉絲等可稱取5.0～10.0 g研磨均勻的樣品，以少量水濕潤并移入100 mL容量瓶中，然后加入20 mL四氯汞鈉吸收液，浸泡4 h以上，若上層溶液不澄清可加入亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2.5 mL，最后用水稀釋至100 mL刻度，過濾后備用。

5．1．3 液體樣品如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0 mL樣品，置于100 mL容量瓶中，以少量水稀釋，加20 mL四氯汞鈉吸收液，搖勻，最后加水至刻度，混勻，必要時過濾備用。

5．2 測定

吸取 0.50～5.0 mL上述樣品處理液于25 mL帶塞比色管中。

另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00 mL二氧化硫標準使用液（相當于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0 μg二氧化硫），分別置于25 mL帶塞比色管中。于樣品及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液至10 mL，然后再加入1 mL氨基磺酸銨溶液（12 g/L）、1 mL甲醛溶液（2 g/L）及1 mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，放置20 min。用cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長550 nm處測吸光度，繪制標準曲線比較。中華人民共和國衛(wèi)生部 1996—09—19 批準 1996—09—01 實施

GB/T 5009.34—1996

5．3 計算 10001000100/10003112××××=VmAX……………………………（2）

式中：X2——樣品中二氧化硫的含量，g/kg；

A1——測定用樣液中二氧化硫的含量，μg；

m1——樣品質(zhì)量，g ；

V3——測定用樣液的體積，mL。

結(jié)果的表述：報告算術(shù)均值的3位有效數(shù)字。

5．4 允許差

相對相差≤10%。

第二篇 蒸餾法（第二法）原理

在密閉容器中對樣品進行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化，再以碘標準溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。本法適用于色酒及葡萄糖漿、果脯。試劑

7．1 鹽酸（1+1）：濃鹽酸用水稀釋1倍。

7．2 乙酸鉛溶液（20 g/L）：稱取2 g乙酸鉛，溶于少量水中并稀釋至100 mL。

7．3 碘標準溶液[c（1/2I2=0.01 mol/L）]：將碘標準溶液（0.1 mol/L）用水稀釋10倍。

7．4 淀粉指示液（10 g/L）：稱取1 g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100 mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2 min，放冷，備用，此溶液應臨用時新制。儀器

8．1 全玻璃蒸餾器。

8．2 碘量瓶。

8．3 酸式滴定管。分析步驟

9．1 樣品處理

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻，稱取約5.00 g均勻樣品（樣品量可視含量高低而定）。液體樣品可直接吸取5.0～10.0 mL樣品，置于500 mL圓底蒸餾燒瓶中。

9．2 測定

9．2．1 蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250 mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25 mL乙酸鉛（20 g/L）吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10 mL鹽酸（1+1），立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200 mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1 min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。

9．2．2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10 mL濃鹽酸、1 mL淀粉指示液（10 g/L）。搖勻之后用碘標準滴定溶液（0.01 mol/L）滴定至變藍且在30 s內(nèi)不褪

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GB/T 5009.34—1996

色為止。

9．3 計算 2231000032.001.0)(mBAX×××?=………………………………（3）

式中：X3——樣品中的二氧化硫總含量，g/kg；

A2——滴定樣品所用碘標準滴定溶液（0.01 mol/L）的體積，mL；

B——滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液（0.01 mol/L）的體積，mL；

m2——樣品質(zhì)量，g；

0.032——與1 mL碘標準溶液[c（1/2I2=1.000 mol/L）]相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。附加說明：

本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。

本標準第一法由北京市衛(wèi)生防疫站、廣東省衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草。

本標準第二法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、北京市衛(wèi)生防疫站、山東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、河北省衛(wèi)生防疫站、北京市崇文區(qū)衛(wèi)生防疫站負責起草。

本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。

中華人民共和國衛(wèi)生部 1996—09—19 批準 1996—09—01 實施

★亞硝酸根的檢驗

第一種方法：PH在1.7以下，亞硝酸鹽和氨基苯黃酸反應生成重氮鹽，再與N-（1-萘基）-乙二胺反應生成紅色染料；

第二種方法：加強酸，如鹽酸。

亞硝酸鹽遇強酸生成不穩(wěn)定的HNO2，隨即分解為N2O3，使水溶液呈淺藍色；N2O3又分解為NO和NO2，使氣相出現(xiàn)NO2的紅棕色。

NO2-

硝酸根離子的檢驗

目的：認識檢驗硝酸根離子的方法。

用品：試管、試管架、試管夾、量筒。

硝酸鉀、硫酸亞鐵、濃硫酸。

原理：硝酸根離子有氧化性，在酸性溶液中能使亞鐵離子氧化成鐵離子，而自己則還原為一氧化氮。一氧化氮能跟許多金屬鹽結(jié)合生成不穩(wěn)定的亞硝基化合物。它跟硫酸亞鐵反應即生成深棕色的硫酸亞硝基鐵：

3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO

FeSO4+NO=Fe（NO）SO4

實驗室里常利用這個反應檢驗硝酸根離子，稱為棕色環(huán)試驗。這種簡單亞硝基化合物只存在于溶液內(nèi)，加熱時，一氧化氮即從溶液內(nèi)完全逸出。

亞硝酸根離子也能發(fā)生類似的反應。要區(qū)別這兩種酸根離子可以用濃磷酸，亞硝酸根離子能顯現(xiàn)深棕色而硝酸根離子卻不能。

準備和操作：往試管里注入3毫升1摩/升的硝酸鉀溶液和3毫升1摩/升的硫酸亞鐵溶液，振蕩試管，混和均勻。斜持試管，沿試管壁慢慢注入濃硫酸3毫升（圖7-97），使密度較大的濃硫酸沉入試管的底部，跟硝酸鉀和硫酸亞鐵的混和溶液分成兩層。稍待片刻，把試管慢慢豎直，不久，兩層液體間就有一個棕色的環(huán)生成。

注意事項：硫酸亞鐵必須是新制備的，硫酸必須是濃的。操作時不能把溶液沖渾。

其它實驗方法：適用于固態(tài)的硝酸鹽或相當濃的硝酸鹽溶液。把少量的硝酸鹽晶體或濃溶液置于試管內(nèi)，然后加入少量濃硫酸（1∶1）。再向試管內(nèi)加入一小塊銅片。給試管加熱，有紅棕色氣體產(chǎn)生，則證明含有硝酸根離子。

Cu+2NO3-+4H+Cu2++2NO2↑+2H2O

亞硝酸根離子去除

大量導入氧氣

將亞硝酸根離子進行氧化

第二篇：飲用水中苯含量檢測 水質(zhì)檢測—信標檢測

信標（Symbol）檢測

飲用水中苯含量檢測

青島信標（Symbol）檢測依據(jù)國家技術(shù)標準，使用先進的儀器和設(shè)備，提供專業(yè)飲用水檢測并出具權(quán)威飲用水檢測報告。

苯是一種有機化合物，它也是一種石油化工產(chǎn)品，長期大劑量的吸入和皮膚接觸會對人體的造血系統(tǒng)產(chǎn)生損害。如果出現(xiàn)苯中毒，則容易引發(fā)白血病、急性再生障礙性貧血、低血壓等，對人體具有神經(jīng)毒性，可以致癌，量少的話是一種慢性毒。

4月11日蘭州市威立雅水務(wù)集團公司檢測發(fā)現(xiàn)，其出廠水苯含量高達118微克／升至200微克／升，遠超出國家限值的10微克／升。消息一出引來強烈關(guān)注，蘭州市環(huán)保、水務(wù)等部門介入調(diào)查。飲用水中苯超標事件發(fā)生兩個月之后，蘭州市通報了事件調(diào)查結(jié)果——經(jīng)專家論證，調(diào)查組定性此次事件為“供水安全責任事件”。

?GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標準

本規(guī)范規(guī)定了生活飲用水水質(zhì)規(guī)范和衛(wèi)生要求以及對水源選擇、水源衛(wèi)生防護、水質(zhì)監(jiān)測的要求。本規(guī)范適用于城市生活飲用集中式供水，包括自建集中式供水及二次供水。?GBT 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標

本標準規(guī)定了四氯化碳、氯乙烯等44項有機物指標的國標檢測方法，除苯并芘、微囊藻毒素可用高壓液相色譜法、吡啶、丁基黃原酸采用分光光度法檢測外，其他均可用氣相色譜法檢測。

水質(zhì)檢測項目：

（以下水質(zhì)檢測項目僅為部分列舉，標紅字體為常檢測項目，詳情請咨詢客服人員）◆總大腸桿菌 ◆耐熱大腸菌群 ◆大腸埃希氏菌 ◆菌落總數(shù)

◆微量元素 ◆重金屬 ◆農(nóng)藥殘留 ◆硝酸鹽（以N計）◆顆粒數(shù) ◆氯離子 ◆苯系物 ◆碳酸鹽 ◆砷 ◆鎘 ◆鉻（六價）◆鉛 ◆汞 ◆硒 ◆氰化物 ◆氟化物 ◆甲醛 ◆溴酸鹽 ◆懸浮物 ◆四氯化碳 ◆亞氯酸鹽 ◆氯酸鹽 ◆色度 ◆渾濁度

◆臭和味 ◆耗氧量 ◆電阻率 ◆五日生化需氧量（BOD5）◆總α放射性 ◆總β放射性 ◆全鹽量 ◆細菌個數(shù)

◆凱氏氮 ◆微囊藻毒素-LR ◆總余氯 ◆蛔蟲卵數(shù)，個/L ◆微粒數(shù) ◆苯并比 ◆油脂 ◆陰離子合成洗滌劑 ◆高錳酸鹽指數(shù) ◆陰離子表面活性劑 ◆放射元素 ◆化學需氧量（COD）◆總硬度 ◆苯 ◆賈第鞭毛蟲 ◆電導率 ◆亞氯酸鹽 ◆礦化度 ◆動植物油 ◆環(huán)氧氯丙烷

信標（Symbol）檢測

第三篇：初三化學教案--物質(zhì)在水中的溶解

初三化學教案－－物質(zhì)在水中的溶解

第四節(jié)物質(zhì)在水中的溶解

教學目標：

1、知道溶液的概念及溶液的基本特征，能分辨典型溶液的溶質(zhì)和溶劑；

2、了解溶液在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和生活中的應用；

3、了解溶解過程中的能量變化

4、能進行溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的簡單計算、初步學會配制溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的溶液的方法。教學重點：溶液概念的形成及溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的計算 教學難點：進行溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的簡單計算

起點分析：溶液在日常生活中隨處可見，但如果問起學生什么是溶液，學生可能會列舉見到的種種液體，可能對溶液有一個錯誤的認識。教材直接從食鹽的溶解入手，使學生首先形成溶液是均一的、穩(wěn)定的感性認識，這對后面的學習是非常有益的。所以教師也應該從溶解入手，使學生輕松得出溶液概念，并通過糖水甜、淡的比較使學生體會溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的含義。

教學方法：實驗分析法、討論法、信息處理法、歸納法 教學手段：分組實驗，多媒體 教學過程： 教師活動 學生活動 活動設(shè)計意圖 創(chuàng)設(shè)情景：

提出問題：海水、河水、地下水即使清澈見底，也還不是純凈的水，這是為什么？ 舉例，討論

從學生的生活經(jīng)驗入手，調(diào)動學生的學習積極性?；顒犹斓兀喝∫恢恍谷爰s0毫升水，用藥匙將食鹽一點一點灑落水中，仔細觀察食鹽的變化，直至食鹽在水中消失，用手輕摸燒杯壁的涼熱。

認真操作，體會實驗中蘊涵的道理。在操作中可鼓勵學生相互交流，從一些常見的現(xiàn)象中，討論本提出的3個問題。這個實驗看似平常，食鹽能夠溶解在水中，但溶解過程中溫度的變化，和鹽水放置久了會怎樣，學生很少主動去思考，抓住這些問題，培養(yǎng)學生科學的思維習慣。實驗：

出示：食鹽水、黃泥水和油水混合物。教師再列舉以下事例：糖水、醫(yī)用碘酒、汽水等，引導學生認識溶液。

比較三種液體靜置一段時間后的狀態(tài)，對溶液的均一性和穩(wěn)定性形成感性的認識。

不過早的讓學生對溶質(zhì)、溶劑等一般概念進行辨析，只要能將食鹽水中的溶質(zhì)、溶劑的關(guān)系理順即可。

引導學生閱讀本49頁，了解溶液為什么是均一穩(wěn)定的混合物。

引導學生在交流中形成正確的觀念。認真閱讀，體會，交流、歸納。

學生不可形成只有大顆粒才受重力和浮力的影響的片面認識。

促進學生探索科學奧秘的能力培養(yǎng)。在交流過程中培養(yǎng)學生相互合作的意識。

實驗探究：物質(zhì)溶解時溶液溫度的變化

交代實驗用品，引導學生進行科學的假設(shè)并自行設(shè)計實驗步驟來驗證自己的假設(shè)。

在分析食鹽的溶解過程時，要，明確溶劑分子對溶質(zhì)分子的作用。

分組認真研究，討論，作出假設(shè)。再設(shè)計實驗步驟進行驗證，要注意在充分的討論后進行實驗。

該實驗的目的是通過不同物質(zhì)溶于水時溶液溫度的變化使學生體會溶解過程中伴隨能量變化的這一事實，要注意限制物質(zhì)的用量，所以水的溫度，質(zhì)量以及所用氫氧化鈉和硝酸銨的質(zhì)量都應有所限制，逐步使學生學會控制變量的方法。乳化作用：

活動天地：向一只試管中加入1/3的水，然后再加入兩滴食用油，再加幾滴洗潔凈；在另一只試管中先加1/3的汽油，然后再加入兩滴食用油，引導學生觀察現(xiàn)象。

動手操作，仔細觀察試管中的現(xiàn)象，聯(lián)系生活中的經(jīng)驗，解釋其中的道理。

兩種互不相溶的液體，其中一種以極小的液滴均勻分散到另一種液體里的作用叫做乳化作用。

二、溶液組成的定量表示

實驗天地：

1、稱取8克白糖加到燒杯中，再加入40毫升水，攪拌，使白糖溶解。

2、稱取10克白糖加到燒杯中，再加入0毫升水，攪拌，使白糖溶解。

做實驗并討論下列問題：

1、若溶質(zhì)的量不變，溶劑的量減少，溶液的量如何變化？溶液的組成如何變化？

2、若溶質(zhì)的量不變，溶劑的量增加，溶液的量如何變化？溶液的組成如何變化？

3、若溶質(zhì)的量增加且完全溶解，溶劑的量不變，溶液的量如何變化？溶液的組成如何變化？

4、若溶質(zhì)的量減少，溶劑的量不變，溶液的量如何變化？溶液的組成如何變化？

從活動入手，使學生首先感知溶液的組成可以用溶質(zhì)、溶劑的量來表示。

學生對上述問題作出正確判斷并不困難，這些有意識訓練對學生學習計算溶液的溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)是非常有幫助的。

溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)

講解例題：在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上，常用質(zhì)量分數(shù)為10%--20%的食鹽溶液來選種?，F(xiàn)要配制10㎏質(zhì)量分數(shù)為16%的食鹽溶液，需要氯化鈉和水的質(zhì)量各是多少？

首先明確表示溶液組成的方法之一是溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)。將公式應掌握清楚，但不能死扣概念。

啟發(fā)學生討論，運用小學學過的知識來解決問題。對于概念的理解應到位，學會知識的舉一反三。還可適當介紹體積分數(shù)的表示方法，拓展學生的視野。

三、溶液的配制

活動天地：配制溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)一定的溶液 與同學合作，配制10克16%的氯化鈉溶液。

引導學生進行正確的操作，特別是通過正反兩個方培養(yǎng)科學的實驗方法。

討論實驗步驟，避免實驗的盲目性。

1、計算所需的溶質(zhì)質(zhì)量和溶劑體積；

2、稱量和量取所需的溶質(zhì)和溶劑；

3、把溶質(zhì)溶解在溶劑中；

4、把配制好的溶液裝入試劑瓶中，蓋好瓶塞，貼好標簽。本實驗是一個定量實驗，實驗時要教育學生注意用量的準確性。

注意計算過程的規(guī)范。

引導學生思考：用什么規(guī)格的量筒量取12毫升的水為宜？ 回顧與反思：

通過以上的探索，請對溶液中溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的有關(guān)計算的解題思路和一般步驟總結(jié)出來，通過交流，評價自己的學習情況。

培養(yǎng)學生分析總結(jié)、回顧反思、自我評價的習慣和能力，養(yǎng)成良好的學習習慣。挑戰(zhàn)自我：

完成后練習，檢查堂效率。進行練習，鞏固所學新知識。

讓學生在解決實際問題的同時體驗成功。

教后記： 溶解現(xiàn)象學生并不陌生，但本節(jié)系統(tǒng)的學習對學生來講還是很有新意的，并且這是學生第一次定量配置溶液，學生有成就感。

第四篇：《儀器分析實驗》(離子選擇性電極測定水中氟含量)

離子選擇性電極測定水中氟含量

一、實驗目的

1、掌握直接電位法的基本原理。

2、了解加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用。

3、掌握用標準曲線法和標準加入法測定水中微量F離子的方法和實驗操作。

二、實驗原理

將兩電極與酸度計相連，氟離子選擇性電極為指示電極，雙液接甘汞電極為參比電極，插入試液中組成工作電池。

在一定的條件下，電池電動勢與氟離子活度的對數(shù)成線性關(guān)系：

2.303RT

E電池?K?lgaF F當保持待測液離子強度為一定值時

2.303RT

E電池?K?lgcF F本實驗采用標準曲線法（標準加入法）進行測定。

??

三、儀器與試劑

1、試劑：

①.1×10-1mol/L氟離子標準溶液 ②.總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液TISAB ③.未知水樣

2、儀器： ①.精密酸度計或離子計 ②.氟電極 ③.飽和甘汞電極 ④.塑料燒杯、攪拌子和容量瓶等

四、實驗步驟

1、儀器準備

2、水樣中氟離子濃度測定（標準曲線法）

3、水樣中氟離子濃度測定（標準加入法）

五、數(shù)據(jù)處理

六、思考題

1、氟電極在使用時應注意哪些問題？

2、本實驗中加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的目的是什么？

3、為什么要把氟電極的空白電位洗至-300mv(視電極生產(chǎn)廠家不同數(shù)據(jù)略有差別)？

4、標準系列的測定為什么一定要由稀至濃？

5、電極響應時間是什么？如何縮短電極的響應時間？

離子選擇性電極測定水中氟含量

6、標準加入法進行定量分析時應滿足的條件是什么？

附：思考題答案

2、本實驗中加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的目的是什么？

惰性電解質(zhì)

TISAB

pH緩沖劑

(總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶

掩蔽劑

4、標準系列的測定為什么一定要由稀至濃？ 避免遲滯效應。

5、電極響應時間是什么？如何縮短電極的響應時間？

響應時間：從兩電極剛接觸溶液時起，到電池電動勢達到穩(wěn)定數(shù)值(E變化在±1mV之內(nèi))所需時間。

攪拌是縮短響應時間的有效方法。

6、標準加入法進行定量分析時應滿足的條件是什么？

①Vx>>Vs ②Cs>>Cx

{

附：使用飽和甘汞電極的注意事項

1、使用前取下電極小膠帽

2、檢查飽和KCl的液位和晶體

3、檢查電極內(nèi)有無氣泡

4、檢查多孔性物質(zhì)是否暢通

5、電極插入液面位置要適中

6、電極應在一定溫度下使用

7、為避免干擾可使用雙液接型飽和甘汞電極

8、使用完畢電極應按要求保存

附：標準加入法

Ex = k + SlgCx

Cx, Vx 加入標準溶液Cs, Vs后

和并得

E?k?SlgCxVx?CsVsVs?Vx

?E?|E?EX|?SlgCxVx?CsVs(Vs?Vx)Cx

離子選擇性電極測定水中氟含量

當Vx>>Vs時

Cx?10?E/S?CxVx?CsVs(Vs?Vx)Cx?E/SCsVsVs?Vx(10?VxVx?Vs)?1

Cx?CsVsVx(10?E/S?1)?1

第五篇：講稿6 市售雙氧水中過氧化氫含量的測定

南昌大學撫州醫(yī)學分院講稿

實驗六 市售雙氧水中過氧化氫含量的測定

一、實驗目的

1、了解KMnO4溶液配制和標定的原理、方法；

2、熟悉自身指示劑和自動催化的含義。

3、掌握KMnO4法測定H2O2的原理、方法。

二、實驗原理

1、高錳酸鉀溶液的配制

KMnO4是強氧化劑，常含有雜質(zhì)，不能直接配制標準溶液。蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原為MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要將KMnO4溶液煮沸一段時間，放置幾天，使之充分反應過濾后，才能標定。

2、濃度標定

標定KMnO4溶液常用分析純Na2C2O4，在酸性溶液中反應如下式： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑（紫色）

（肉色）

此標定反應要在H2SO4酸性、溶液預熱至75o~85℃和有Mn2+催化的條件下進行。滴定開始時，反應很慢，KMnO4溶液必須先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加過快，KMnO4在熱、酸溶液中能部分分解而造成誤差： KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑

在滴定過程中(保持溶液溫度：溫低反應慢，溫高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反應速度加快（自動催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴為宜。由于KMnO4溶液本身具有顏色，滴定時溶液中有稍微過量的MnO4-即顯粉紅色，故不需另加指示劑（自身指示劑）。

3、過氧化氫含量的測定

H2O2在酸性溶液中是強氧化劑，但遇KMnO4時表現(xiàn)為還原劑。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反應式如下：

2MnO4-+ 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2↑（紫紅）

（肉色）

該反應同樣具備自身催化和自身指示劑這兩個特點。

南昌大學撫州醫(yī)學分院講稿

開始時，反應很慢，待溶液中生成了Mn2+，反應速度加快（自動催化反應），故能順利地、定量地完成反應。稍過量的滴定劑（2×10-6mol/L）顯示它本身顏色（自身指示劑），即為終點。

三、實驗儀器與試劑

棕色試劑瓶（500ml），錐形瓶（250ml），刻度移液管（1ml，25ml），容量瓶（250ml），酸式滴定管（25ml）； 3mol/LH2SO4，雙氧水，蒸餾水。

試劑準備：

a、EDTA（0.005）[10g~5000ml aq，2份] b、氨緩（pH=10）[54g NH4Cl，395ml濃氨水~1000ml aq，4份] c、鉻黑T（0.5%）[2.5g鉻，10g鹽酸羥胺~500ml乙醇]

四、實驗內(nèi)容與步驟

1、配制500ml0.02mol/L的KMnO4溶液

用臺秤稱取1.6g KMnO4 固體于燒杯中，加250ml蒸餾水溶解，蓋上表面皿，加熱至沸，并保持微沸10min，冷卻后，用墊好脫脂棉的玻璃漏斗過濾至棕色試劑瓶中，再加250ml蒸餾水。在暗處靜置2~3h，過濾備用。

2、KMnO4溶液的標定

準確稱取干燥的分析純Na2C2O4 0.15-0.20g（用差減稱量法，準確至0.0001g）3份，分別置于250ml錐形瓶中，加入30ml蒸餾水，振蕩搖勻使之溶解，加入15ml 3mol/LH2SO4，在水浴上加熱到75-85℃。趁熱用KMnO4溶液滴至微紅（開始先一滴，充分振搖，等 南昌大學撫州醫(yī)學分院講稿

五、實驗注意事項

1、KMnO4溶液具強氧化性，會腐蝕堿式滴定管的橡膠管部分，所以需用酸式滴定管盛裝KMnO4溶液；

2、KMnO4溶液顏色很深，滴定管讀數(shù)讀液面上沿。

3、KMnO4 滴定的終點是不太穩(wěn)定的，由于空氣中含有還原性氣體及塵埃等雜質(zhì)，落入溶液中能使KMnO4 慢慢分解，而使粉紅色消失，所以經(jīng)過30秒不褪色，即可認為已達終點。

4、雙氧水用后需及時密封好，防止過氧化氫大量分解造成的雙氧水濃度降低。

六、思考題

1、在KMnO4 法測定過氧化氫的實驗中，如果H2SO4用量不足，對結(jié)果有何影響？

2、用KMnO4滴定雙氧水時，溶液是否可以加熱？