第一篇：彈性氣凝膠的制備及力學(xué)性能研究論文

1宏觀形貌及微觀結(jié)構(gòu)

實(shí)驗(yàn)制備的MTMS氣凝膠為圓片狀，透明度較好。對(duì)于厚度為1cm的樣品，其可見(jiàn)光透過(guò)率最高可達(dá)到58。2%，比Kanamori等[5]制備的彈性氣凝膠略低（其最好透過(guò)率在40%~85%之間）。究其原因是由于在第二步中直接加入氨水導(dǎo)致MTMS分子質(zhì)量的原位增長(zhǎng)與結(jié)構(gòu)的不均勻性，縮聚物分子質(zhì)量分布較寬，從而使氣凝膠的透明度下降。此外，高溫酒精超臨界干燥會(huì)在干燥過(guò)程中發(fā)生表面活性基團(tuán)的反應(yīng)而改變其微結(jié)構(gòu)，這同樣會(huì)引起透明度下降。因?yàn)镸TMS三官能團(tuán)結(jié)構(gòu)，氣凝膠骨架表面具有更少的OH和更多的CH3，所以制備的MTMS彈性氣凝膠具有良好的疏水性能，樣品MTMS4與水的接觸角為154°。彈性氣凝膠密度在101~226mg/cm3之間，直徑在3。5~5。6cm之間。制備的傳統(tǒng)SiO2氣凝膠透明度稍低。圖1為樣品的實(shí)物照片。表2為樣品的部分物理性能。由SEM照片（圖2a）可以看到，樣品MTMS4具有較均勻的纖維狀納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，孔徑大多在50nm以下。而TMOS4為球狀聚合結(jié)構(gòu)（圖2（b））[5]。由比表面積與孔徑分析儀測(cè)量樣品的比表面積、孔徑分布和N2吸附脫附曲線(xiàn)，得到樣品MTMS4的比表面積為609m2/g，比樣品TMOS4稍低（樣品TMOS4的比表面積為673m2/g）。圖3（a）為樣品MTMS4的N2吸附脫附等溫線(xiàn)，圖中吸附回線(xiàn)與C類(lèi)回線(xiàn)較吻合。此類(lèi)回線(xiàn)表明，氣凝膠孔結(jié)構(gòu)主要是錐形或雙錐形管狀毛細(xì)孔?？讖椒植紙D（圖3（b））顯示，樣品MTMS4的孔徑主要分布在5~40nm之間，平均孔徑為18。7nm，同時(shí)也存在3nm以?xún)?nèi)的微孔。SEM照片和孔徑分布圖都驗(yàn)證了MTMS氣凝膠具有納米級(jí)孔洞結(jié)構(gòu)。圖4為樣品的紅外圖譜，曲線(xiàn)a為MTMS4的紅外圖譜。1632cm—1和3441cm—1處的吸收峰分別源自HOH和OH的振動(dòng)。兩峰都較小，說(shuō)明樣品MTMS4的羥基數(shù)量較少。處的吸收峰源自SiC的振動(dòng)。這兩個(gè)較大的峰說(shuō)明樣品MTMS4中含有較多的甲基。由圖4曲線(xiàn)b可知，樣品TMOS4對(duì)應(yīng)的甲基吸收峰相對(duì)較小，這說(shuō)明樣品TMOS4的甲基相對(duì)較少。由圖4曲線(xiàn)c可知，MTMS4經(jīng)過(guò)500℃處理1h后其甲基已基本去除，紅外圖譜變得與TMOS4基本相同。而400℃處理4h后MTMS4的紅外圖譜基本不變。由此可知，MTMS氣凝膠保持甲基基本不變的耐熱溫度在400℃與500℃之間。

2力學(xué)性能

由于孔隙率高及膠粒間交聯(lián)度低，傳統(tǒng)的SiO2氣凝膠脆性很大，所能承受的壓力非常小。而由MTMS制備出的氣凝膠對(duì)壓力的承受力得到很大改善，具有良好的彈性性能。樣品的應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)如圖5所示。樣品的壓縮測(cè)試參數(shù)如表3所示。樣品TMOS4出現(xiàn)了脆性斷裂的現(xiàn)象，應(yīng)變?yōu)?0%左右時(shí)樣品產(chǎn)生了局部開(kāi)裂；應(yīng)變達(dá)到48%時(shí)樣品大部分已經(jīng)開(kāi)裂，未開(kāi)裂的部分被壓實(shí)。而MTMS氣凝膠的應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)沒(méi)有出現(xiàn)脆性斷裂的現(xiàn)象，表現(xiàn)出更好的韌性。實(shí)驗(yàn)中測(cè)試的四個(gè)MTMS氣凝膠樣品能壓縮到60%左右而均未開(kāi)裂，且壓力釋放后樣品都可以部分回復(fù)。100℃左右熱處理一段時(shí)間后樣品會(huì)繼續(xù)回復(fù)。其中，密度較大的MTMS3與MTMS2兩個(gè)樣品的彈性性能最好，熱處理后幾乎完全反彈。由樣品的應(yīng)力–應(yīng)變曲線(xiàn)及壓力實(shí)物圖（圖6）可知，樣品MTMS3表現(xiàn)出良好的彈性性能，其壓縮量為60%，壓力釋放后尺寸能夠回復(fù)到壓縮前的70%，100℃熱處理30min后回復(fù)到壓縮前的93%。MTMS氣凝膠之所以有較好的彈性性能是因?yàn)閇6]：（1）每個(gè)硅原子上最多只有三個(gè)硅氧鍵，交聯(lián)度低，使得MTMS氣凝膠比傳統(tǒng)的SiO2氣凝膠有更大的韌性。（2）低濃度的硅羥基減少了不可逆的收縮。而傳統(tǒng)的SiO2氣凝膠硅羥基數(shù)量較多，當(dāng)凝膠在常壓干燥過(guò)程中收縮時(shí)，會(huì)進(jìn)一步形成硅氧鍵，這樣就導(dǎo)致了永久性不可逆收縮，甚至產(chǎn)生不均勻或過(guò)大的應(yīng)力而導(dǎo)致開(kāi)裂。（3）大量的甲基均勻分布在MSQ氣凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，當(dāng)受壓發(fā)生收縮時(shí)甲基會(huì)相互排斥，有利于氣凝膠的回復(fù)。熱處理后凝膠能夠繼續(xù)反彈的原因是：當(dāng)凝膠被壓縮時(shí)，其柔軟而連續(xù)的骨架經(jīng)受大的變形而向孔內(nèi)折疊，熱處理后骨架將會(huì)膨脹，有利于骨架的舒展進(jìn)而使凝膠反彈圖7為壓縮模式下MTMS氣凝膠的DMA測(cè)試曲線(xiàn)，由圖可知，在相同溫度下密度越大儲(chǔ)能模量越大。在常溫下（35℃），在測(cè)試的四個(gè)樣品中，MTMS5的儲(chǔ)能模量最?。?。71MPa），MTMS2最大（2。1MPa）。在常溫到230℃之間，氣凝膠材料中物理吸附的水分子逐漸脫去，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)基本保持不變，樣品的彈性模量變化幅度較小。其中，溫度低于150℃時(shí)有小幅增加，在150~230℃之間略有下降。這與Tanδ在180℃附近有一較大的峰相吻合，該峰表明在這個(gè)溫度附近材料經(jīng)歷了軟化的過(guò)程[8]。溫度高于230℃時(shí)，材料內(nèi)相鄰的殘余硅羥基和硅烷氧基會(huì)進(jìn)一步縮合，生成新的硅氧鍵，增強(qiáng)了氣凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使樣品的儲(chǔ)能模量都有大幅度的增加，剛性增強(qiáng)。所測(cè)樣品在溫度達(dá)到350℃時(shí)，儲(chǔ)能模量變?yōu)槌叵碌?~3。5倍。其中，MTMS3常溫下的儲(chǔ)能模量為1。5MPa，而350℃下的儲(chǔ)能模量增加到4MPa。

3熱學(xué)性能

圖8為樣品MTMS2與TMOS4的DSC/TGA曲線(xiàn)。對(duì)于樣品TMOS4，150℃之前有一個(gè)較大的失重（大約6%），這主要是由材料內(nèi)水分子的脫附引起的[9]。第二個(gè)顯著失重發(fā)生在250~325℃之間，失重約為3%，這是由于材料內(nèi)骨架上殘留的烷氧基被氧化并替代為質(zhì)量更輕的羥基[10]。溫度高于325℃時(shí)，由于烷氧基繼續(xù)氧化及硅羥基之間的縮合[11]，樣品繼續(xù)失重約5%。溫度達(dá)到600℃后，樣品質(zhì)量趨于穩(wěn)定。對(duì)于樣品MTMS2，溫度低于250℃時(shí)，熱失重很小。在250~325℃之間，失重約為1。5%，小于TMOS4在這溫度區(qū)間的失重。這是由于MTMS三官能團(tuán)的結(jié)構(gòu)使殘留的烷氧基更少。樣品MTMS4最顯著的失重發(fā)生在437~575℃之間，失重約7%。對(duì)應(yīng)的熱流曲線(xiàn)在這溫度區(qū)間連續(xù)出現(xiàn)了七個(gè)尖銳的峰。從前面的紅外分析中已經(jīng)得出，MTMS氣凝膠保持甲基基本不變的耐熱溫度在400℃與500℃之間。由紅外圖譜并對(duì)照MTMS2與TMOS4熱失重曲線(xiàn)，可以得出，437~575℃之間較大的失重源自MTMS材料內(nèi)骨架上大量甲基由外層到內(nèi)層的逐步分解。并可以進(jìn)一步確定，MTMS氣凝膠保持甲基基本不變的耐熱溫度在440℃左右。實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品的熱導(dǎo)率如表2所示。當(dāng)密度大于100mg/cm3左右時(shí)，MTMS氣凝膠常溫下的熱導(dǎo)率隨著密度的降低而減小。其中MTMS4的熱導(dǎo)率為0。028W/mK，同TMOS4的熱導(dǎo)率相差不大（TMOS4的熱導(dǎo)率為0。027W/（mK））。這說(shuō)明MTMS氣凝膠同傳統(tǒng)的SiO2氣凝膠一樣，具有良好的保溫隔熱性能。氣凝膠總熱導(dǎo)率為固態(tài)熱導(dǎo)率、氣態(tài)熱導(dǎo)率、輻射熱導(dǎo)率和固體與氣體間耦合熱導(dǎo)率之和[12]。制備的MTMS氣凝膠之所以有低的熱導(dǎo)率是因?yàn)椋海?）骨架顆粒較小，由纖細(xì)的納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)組成，因此其固態(tài)熱導(dǎo)率非常小。（2）其孔徑主要分布在10~30nm之間，小于空氣中主要分子的平均自由程（空氣中主要成分N2、O2等分子的平均自由程都在70nm左右）。這樣孔隙內(nèi)的氣體分子很難發(fā)生碰撞，因此當(dāng)熱量傳遞時(shí)產(chǎn)生的氣態(tài)熱傳導(dǎo)很小。（3）在常溫常壓下輻射熱導(dǎo)率對(duì)總熱導(dǎo)率的貢獻(xiàn)很小。綜合以上三個(gè)因素可知，該氣凝膠的總熱導(dǎo)率較低。

4結(jié)論

以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）為硅源、水為溶劑，采用酸堿兩步法和酒精超臨界干燥法制備出了接觸角為154°的透明、塊體氣凝膠。其熱導(dǎo)率低（可達(dá)到0。028W/（mK）），具有良好的保溫隔熱性能。均勻分布著大量甲基的納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)具有良好的機(jī)械性能，可使MTMS氣凝膠在常溫下具有較大的彈性和抗壓能力（壓縮60%后可回復(fù)到原長(zhǎng)的78%，經(jīng)熱處理后反彈到原長(zhǎng)的94%），而這正是傳統(tǒng)的SiO2氣凝膠所不具備的。其儲(chǔ)能模量在常溫到230℃之間比較穩(wěn)定，在230~350℃之間隨著溫度的升高而顯著增加。該凝膠在空氣中的耐熱溫度為440℃左右，繼續(xù)升溫時(shí)材料中的甲基將逐步氧化分解。利用方法能較簡(jiǎn)單地制備出力學(xué)性能較好的氣凝膠，有利于氣凝膠的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。

第二篇：膨潤(rùn)土制備無(wú)機(jī)凝膠工藝研究

膨潤(rùn)土制備無(wú)機(jī)凝膠工藝研究概況

2008-9-18 21:36:4

4摘要：膨潤(rùn)土無(wú)機(jī)凝膠是一種高附加值的膨潤(rùn)土深加工產(chǎn)品。本文主要闡述了膨潤(rùn)土無(wú)機(jī)凝膠的制備機(jī)理，介紹了無(wú)機(jī)凝膠的制備工藝，并對(duì)工藝過(guò)程進(jìn)行了概括總結(jié)。

關(guān)鍵詞：膨潤(rùn)土；無(wú)機(jī)凝膠；制備機(jī)理；工藝

中圖分類(lèi)號(hào)：P619.255;TD985 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1007-9386(2007)02-0022-03引言

天然膨潤(rùn)土是以蒙脫石為主要成分的非金屬粘土類(lèi)礦物。蒙脫石是由兩層硅氧四面體片和一層夾于其間的鋁(鎂)氧(羥基)八面體構(gòu)成的2∶1型層狀硅酸鹽礦物。這種特殊的結(jié)構(gòu)使其具有許多優(yōu)良的性能,如吸水性、膨脹性、粘結(jié)性和觸變性等，具有廣泛的用途[1-5]。隨著科技和社會(huì)生產(chǎn)的發(fā)展,對(duì)高質(zhì)量膨潤(rùn)土的需求明顯增加。膨潤(rùn)土無(wú)機(jī)凝膠是以膨潤(rùn)土為原料經(jīng)加工而獲得的深加工產(chǎn)品。凝膠處理提高了其膨脹性、粘結(jié)性和觸變性，可作為觸變劑、增稠劑、分散劑、懸浮劑、穩(wěn)定劑等廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工、輕工日化、醫(yī)藥等方面，是一種高附加值的產(chǎn)品，能夠獲得較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益[4,6-7]。2 無(wú)機(jī)凝膠的制備

2.1 制備機(jī)理

在水分散體系中，交換性陽(yáng)離子和晶層底面的水化能引起蒙脫石發(fā)生膨脹[ 8 ]。在膨潤(rùn)土懸浮液中加入改型劑后，則進(jìn)行離子交換，蒙脫石內(nèi)部電荷發(fā)生變化，層間結(jié)合力變小，層狀集合體變得易于拆散，形成層面帶負(fù)電荷的微粒薄片。這些薄片和因斷鍵產(chǎn)生的正電荷端面因靜電吸引在水中以端-面結(jié)合，形成包含著大量水分子的“卡房式”網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，即無(wú)機(jī)凝膠[9-11]。膨潤(rùn)土無(wú)機(jī)凝膠是一種非牛頓液體類(lèi)型的觸變性凝膠，屬于假塑性流型[4]。在高的剪切力作用下，呈低粘滯性懸浮液；在低的剪切力或靜置狀態(tài)下，又恢復(fù)到初始的均相塑性體狀態(tài)[11-12]。

2.2 制備工藝

無(wú)機(jī)凝膠制備工藝流程見(jiàn)圖1。

Na+ 磷化試劑金屬陽(yáng)離子膨潤(rùn)土原礦提純鈉化改型磷化改性膠化產(chǎn)品圖1 無(wú)機(jī)凝膠制備工藝流程

2.3 工藝過(guò)程

從圖1 可見(jiàn)，無(wú)機(jī)凝膠制備過(guò)程共分為四個(gè)大的階段。

(1)膨潤(rùn)土原礦的提純膨潤(rùn)土的提純效果直接影響著凝膠產(chǎn)品的質(zhì)量。膨潤(rùn)土提純方法有干法和濕法兩種。干法適用于蒙脫石含量高(蒙脫石含量大于80%)的礦石，但因空氣污染嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量難以控制而較少采用。對(duì)于原礦中蒙脫石含量在30%～80%的低品位膨潤(rùn)土，要獲得更高純度的膨潤(rùn)土，往往采用濕法提純[5,13]。該方法主要利用膨潤(rùn)土具有良好的親水性和蒙脫石晶胞細(xì)小能在水介質(zhì)中充分分散的原理,使雜質(zhì)與蒙脫石分離開(kāi)來(lái)[14]。濕法提純蒙脫石含量可達(dá)90%左右[15-18]，進(jìn)一步提純難度較大。特別是當(dāng)膨潤(rùn)土中夾雜著少量的微細(xì)石英、長(zhǎng)石和云母等雜質(zhì)礦物時(shí)，這些雜質(zhì)與蒙脫石顆粒緊密共生，難以分離[19-20]。此時(shí)，可采用添加化學(xué)試劑與膨潤(rùn)土中的雜質(zhì)礦物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而將其除掉的方法。通常是利用強(qiáng)堿去除方英石和石英，姜培蘭等[5]選用20%的NaOH溶液，在80℃下反應(yīng)2.5 h，去除了方英石，蒙脫石提純含量達(dá)95%以上。

(2)鈉化改型

由于高價(jià)陽(yáng)離子(Ｃa2+、Ｍg2+等)水化膜薄，膨脹倍數(shù)低, 陽(yáng)離子交換容量(CEC)?。坏蛢r(jià)陽(yáng)離子(N a+、K +等)水化膜厚，膨脹倍數(shù)高，C E C大。同時(shí)，鈉基膨潤(rùn)土較鈣基膨潤(rùn)土具有更高的吸水率和熱穩(wěn)定性、更強(qiáng)的可塑性和粘結(jié)性、以及更優(yōu)異的膠體懸浮液觸變性和潤(rùn)滑性[21]。因此，在無(wú)機(jī)凝膠的制備過(guò)程中要將鈣基膨潤(rùn)土改型為鈉基膨潤(rùn)土。鈣基膨潤(rùn)土中蒙脫石層間所吸附的陽(yáng)離子，主要為C a 2 +、M g 2 +，這種吸附離子與晶體的聯(lián)結(jié)不很牢固，易被低價(jià)Na+離子所置換，從而完成鈣基膨潤(rùn)土的鈉化改型[22]。改型機(jī)理如下：

Ca-Bentonite+2Na+→Ｎa2-bentonite+Ca2+

但由于Ca2+的交換場(chǎng)大于Na+，故反應(yīng)的平衡向左進(jìn)行，為使反應(yīng)向右移動(dòng)，可提高Na+濃度或降低Ca2+的濃度[4]。實(shí)驗(yàn)中加入適量的鈉化試劑，使上述平衡右移。常用的鈉化試劑主要有N a 2C O 3、N a C l、NaF、NaOH、Na3PO4、檸檬酸鈉等。但改型劑用量并非越多越好，N.Yildiz[23]，Lagaly[24]等發(fā)現(xiàn)當(dāng)Na2CO3的加入量為2.5g/100g土?xí)r，所得凝膠產(chǎn)品的觸變性、屈服應(yīng)力及粘度達(dá)到最大，繼續(xù)增加Na2CO3的加入量，上述指標(biāo)反而變小。這可能是因?yàn)樵黾逾c鹽的濃度往往會(huì)驅(qū)使顆粒擠壓得更緊密，增加結(jié)構(gòu)內(nèi)部的有序度，反而會(huì)抑制可交換離子和可溶性物質(zhì)的溶出，導(dǎo)致凝膠產(chǎn)品質(zhì)量的降低[25]。所以正確確定鈉化劑的用量至關(guān)重要，我們可通過(guò)CaO法計(jì)算得出鈉化劑的大致添加量[26]。

膨潤(rùn)土鈉化改型的方法有兩類(lèi)[ 2 7 ] ：一是半干法，即往膨潤(rùn)土干料中加入溶解的鈉鹽，借助外加的高能量機(jī)械力的擠壓將Na+強(qiáng)制引入蒙脫石層間。這種方法較難使膨潤(rùn)土充分鈉化，一般適用于性能要求不高的造漿土等。另一種方法為濕法，即懸浮液法，在水介質(zhì)中添加鈉鹽并不斷攪拌，使蒙脫石充分分散、膨脹而實(shí)現(xiàn)鈉化。該法易得到高質(zhì)量鈉基膨潤(rùn)土。邱俊等[28]在礦漿濃度10%，Na2CO3加入量3g/100g土，鈉化攪拌時(shí)間45min的條件下，采用懸浮液法制得了平均粒度1.573μm CEC115mmol/ 100g土的超細(xì)鈉基膨潤(rùn)土。

(3)磷化改性

磷化改性的目的是為了清除因蒙脫石表面的負(fù)電性和邊緣的正電性相互吸引所造成的“卡房式”結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)對(duì)一些細(xì)小的固體雜質(zhì)起著支托和包裹作用，使之很難除去[29]。常用的磷化劑有六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、多聚磷酸鈉等。其作用機(jī)理分述如下：

六偏磷酸鈉在蒙脫石礦漿中可解離出大量的PO3-，與蒙脫石晶層間金屬陽(yáng)離子生成螯合物而產(chǎn)生特性吸附，使其表面產(chǎn)生較高的負(fù)表面電位[30-31]，出現(xiàn)勢(shì)壘，使礦物層面之間的雙電層作用位能成很強(qiáng)的排斥作用，結(jié)構(gòu)凝聚體充分破壞，而使蒙脫石分散。焦磷酸根陰離子(P2O7)4-具有很強(qiáng)的絡(luò)合作用，易與蒙脫石礦物表面的多價(jià)金屬離子化學(xué)鍵合，屏蔽了礦物表面大量的陽(yáng)離子活性質(zhì)點(diǎn)，其生成物覆蓋在礦物表面而使其強(qiáng)烈親水。其磷酸根離子吸附于蒙脫石礦物正電性的邊緣，形成負(fù)電性邊緣，這樣蒙脫石顆粒全部轉(zhuǎn)變?yōu)樨?fù)雙電層膠體，彼此之間相互排斥，締合結(jié)構(gòu)消失，同時(shí)膠體粘度銳減，使細(xì)粒固體雜質(zhì)失去依托，靠重力迅速下降，從而得到提純分離[32]。在膠體懸浮液中，粒子內(nèi)部的多價(jià)陽(yáng)離子核是引起懸浮物凝聚沉降的主要因素，而多聚磷酸鈉是一個(gè)多價(jià)負(fù)電荷的電解質(zhì)膠束，二者相互接觸發(fā)生膠溶反應(yīng)而使陽(yáng)離子鈉化，從而使蒙脫石粒子穩(wěn)定分散、懸浮在溶液中，起到反絮凝的作用[32]。磷化劑只有在其最佳用量時(shí)才能使料漿體系達(dá)到最大的分散和穩(wěn)定狀態(tài)。磷化劑用量不足時(shí)，沒(méi)有被磷化劑包裹的顆粒依然會(huì)產(chǎn)生靜電吸引而聚集，并形成大量的絮凝體而產(chǎn)生沉淀；反之，用量過(guò)大，過(guò)量的磷化劑會(huì)破壞已形成的雙電層，引起電荷的不平均分布，導(dǎo)致體系粘度增大[32]。耿愛(ài)芳等[33]以焦磷酸鈉作為磷化試劑，控制固液比為1 ∶8，得到提純土的吸藍(lán)量達(dá)9.9×10-2mol/100g土以上。

(4)膠化

膠化是制備膨潤(rùn)土凝膠的關(guān)鍵性一步。由于磷化改性后礦漿粘度降低，觸變性變差，因此必須用高價(jià)陽(yáng)離子與磷酸根反應(yīng)以除去磷酸根，使蒙脫石顆粒重新締合形成凝膠。常用的膠凝劑有輕質(zhì)氧化鎂、鎂鹽、高價(jià)鋁鹽等，其作用機(jī)理為：加入膠凝劑后，為礦漿提供了部分陽(yáng)離子，這些陽(yáng)離子與荷負(fù)電的斷面晶片結(jié)合，消除或降低蒙脫石邊緣的負(fù)電性，從而使蒙脫石顆?？空?fù)電性的吸引力,重新締合形成凝膠結(jié)構(gòu)[32]。膠凝劑用量視磷化劑類(lèi)型和用量而定，以能中和完磷酸根離子為原則。姚改煥[29]以氧化鎂作為膠凝劑，得到樣品的凝膠效果理想。也有使用Na2CO3、鎂鹽，同時(shí)添加少量聚合物(CMC)的方法來(lái)制備[34]。膨潤(rùn)土無(wú)機(jī)凝膠制備原理可用圖2 表示。結(jié)語(yǔ)

我國(guó)膨潤(rùn)土儲(chǔ)量豐富，但9 0 %是鈣基膨潤(rùn)土，因此，開(kāi)發(fā)利用鈣基膨潤(rùn)土是最現(xiàn)實(shí)的重大課題。鈣基膨潤(rùn)土約為60～70元/t，而膨潤(rùn)土無(wú)機(jī)凝膠售價(jià)在5 000～10 000元/t，所以膨潤(rùn)土無(wú)機(jī)凝膠產(chǎn)品的制備將會(huì)帶來(lái)顯著的經(jīng)濟(jì)效益。目前，國(guó)內(nèi)以膨潤(rùn)土為原料生產(chǎn)無(wú)機(jī)凝膠的理論研究在文獻(xiàn)報(bào)道中還較少，無(wú)機(jī)凝膠產(chǎn)品的研制及應(yīng)用局限在日用化工行業(yè)，膨潤(rùn)土無(wú)機(jī)凝膠制備工藝的研究對(duì)于實(shí)現(xiàn)我國(guó)膨潤(rùn)土由資源優(yōu)勢(shì)向著經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)轉(zhuǎn)化具有重大的意義。

第三篇：射頻磁控濺射法制備PZT薄膜工藝及研究綜述

射頻磁控濺射法制備PZT薄膜工藝及研究

實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備：載玻片（1cm×1cm），硅片（0.5cm×0.5cm）

鍍膜機(jī)：MSP/ED-300c型磁控濺射/熱蒸發(fā)鍍膜機(jī)（北京創(chuàng)世威納科技有限公司）

實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)

Pzt薄膜的作用

近年來(lái)，隨著薄膜制備技術(shù)的發(fā)展，鐵電薄膜在非揮發(fā)性鐵電存儲(chǔ)器中的應(yīng)用日益廣泛。隨著鐵電集成器件向著微型化方向發(fā)展。開(kāi)展納米尺度薄膜壓電性、鐵電性等物理性能的研究顯得尤為迫切。關(guān)于納米尺度鐵電薄膜物理性能的表征方法已成為鐵電材料研究領(lǐng)域中的一個(gè)重要研究方法。

PZT薄膜具有優(yōu)良的鐵電性能和高的介電常數(shù)使之成為制備FRAM(非揮發(fā)性鐵電存儲(chǔ)器)的優(yōu)選材料。隨著薄膜制備工藝的迅猛發(fā)展，目前制備高質(zhì)量的PTZ薄膜已經(jīng)成為了可能，而優(yōu)質(zhì)的PZT薄膜也將有助于PZT薄膜器件的研發(fā)和推廣，不煙民開(kāi)排號(hào)新的領(lǐng)域。據(jù)今為止，PZT鐵電材料是所有壓電陶瓷和薄膜中壓電性能電好的材料。這是因?yàn)镻ZT薄膜具有明顯的正壓電效應(yīng)和負(fù)壓電效應(yīng)，當(dāng)它用于傳感器的制作時(shí)，具有高的靈敏度和低電噪聲；用于驅(qū)動(dòng)器的制作時(shí)具有很高的響應(yīng)速度和較大的輸出應(yīng)力。所以它被廣泛應(yīng)用于電子、光學(xué)、微機(jī)械、各種壓電功能器件和微電子機(jī)械系統(tǒng)（MEMS）等領(lǐng)域，例如用于懸臂梁驅(qū)動(dòng)器、原子力顯微鏡、超聲微馬達(dá)等方面。

由于電子技術(shù), 信息技術(shù)和控制技術(shù)的發(fā)展,要求器件小型化和集成化,對(duì)新材料提出了新的要求.人們預(yù)言, 21 世紀(jì)是以智能材料(intelligent materials)和敏感材料(smart materials)為代表的時(shí)代.PZT 就是這樣的一種智能材料.所謂 PZT是指Pb(Zr, Ti)O3 功能陶瓷, 是ABO3 型鈣鈦礦結(jié)構(gòu), Zr, Ti處于氧八面體的中心, Pb 處于氧八面體的間隙[ 1].PZT 功能薄膜由于其優(yōu)良的壓電性能,熱電性能, 鐵電性能,光電性能和介電性能被廣泛地應(yīng)用于傳感器, 驅(qū)動(dòng)器和各種精密儀器的控制部分.壓電功能的應(yīng)用已從最初的簡(jiǎn)單的壓電振子, 拾音器等發(fā)展到能源、信息、軍事以及其他高新技術(shù)領(lǐng)域[ 2].掃描隧道顯微鏡, 超聲醫(yī)療技術(shù),自動(dòng)聚焦照相機(jī),哈博天文望遠(yuǎn)鏡等都離不開(kāi)壓電陶瓷的發(fā)展.但是疲勞,老化, 極化反轉(zhuǎn)時(shí)間的延長(zhǎng)等缺陷嚴(yán)重地影響了 PZT 薄膜的應(yīng)用.PZT 薄膜因它們具有優(yōu)良的壓電性能,熱電性能, 鐵電性能和介電性能而被廣泛地研究[ 3-5].制備PZT 薄膜的方法主要有化學(xué)沉積和物理沉積,目前用到的具體方法有:金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積法

(MOCVD)[ 6], 溶膠 凝膠法(Sol-gel)它包括有胚種(seed)和無(wú)胚種(unseed)兩種[ 7, 8],催化化學(xué)氣相沉積法(Catalyt ic CVD)[ 9],脈沖激光沉積法(Pulsed Laser Position)[ 10],反應(yīng)脈沖沉積法

(Reactive Pulsed Deposition)[ 11],電子束沉積法(Electron-beam Deposition)[ 12],等離子體激活的化學(xué)氣相沉積法(PECVD)[ 13], 濺射法(Sputtering)包括反應(yīng)濺射(React ive Sput tering)[ 14], 磁控濺射(Mag netron Sput tering)[ 15], 射頻濺射(Radio Frequency Sputtering)[ 16]等.目前每種方法都在使用, 各種方法都有自己的特點(diǎn)(如表1).具體情況可參閱有關(guān)資料.

第四篇：《 止血海綿的制備及性能研究》任務(wù)書(shū)-zhangkunyang

附件1：

北京聯(lián)合大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）任務(wù)書(shū)

題目：止血海綿的制備及性能研究

專(zhuān)業(yè)： 材料科學(xué)與工程（檢測(cè)與質(zhì)量管理工程）指導(dǎo)教師： 楊靜馨 學(xué)院：機(jī)電學(xué)院學(xué)號(hào)：==========班級(jí)：=========姓名：王金龍

一、主要內(nèi)容和基本要求

了解近年國(guó)內(nèi)外主要的可吸收止血材料，查閱文獻(xiàn)，概述止血材料的科學(xué)研究進(jìn)展。深入調(diào)研以殼聚糖為主要原料的止血海綿的組成、止血機(jī)理、止血性能、研究現(xiàn)狀。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，研究以殼聚糖為主要原料的止血海綿的制備方法。設(shè)計(jì)表征實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)所得產(chǎn)物材料的性能如：溶脹性能、保濕性能、透氣性能、止血效果等。

總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)論，得到簡(jiǎn)單可行的材料制備及性能檢測(cè)方法。

二、主要參考資料

[1] 巴根,趙貴成,傅強(qiáng).可吸收止血材料的安全性與臨床應(yīng)用[J].第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào)2011 年8 月第32 卷第8 期.[2] 于美麗,杜智.可吸收止血材料的研究現(xiàn)狀及臨床應(yīng)用[J].北京生物醫(yī)學(xué)工程 第27卷第2期2008年4月.[3] 石涼,汪濤,吳大洋.殼聚糖止血材料及最新研究進(jìn)展[J].蠶業(yè)科學(xué),2009;35(4).[4] 郭苗苗，浦金輝，徐丹，劉輝.殼聚糖基快速止血材料的研究進(jìn)展 [J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2012年第32卷第1期.[5]余雪松,黃赤兵,張艮甫.局部止血材料臨床應(yīng)用現(xiàn)狀[J].創(chuàng)傷外科雜志 2008年第 10卷第6期.三、進(jìn)度要求

第1-2周：進(jìn)行方案討論，完成開(kāi)題報(bào)告。確定實(shí)驗(yàn)方案；

第3-8周：試驗(yàn)、檢測(cè)、分析；

第9-11周：總結(jié)、撰寫(xiě)論文；

第12周：答辯

指 導(dǎo) 教 師：（簽字）

專(zhuān)業(yè)負(fù)責(zé)人／系主任：（簽字）

第五篇：錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備及研究新進(jìn)展綜述

錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備及研究新進(jìn)展

摘要: 目前國(guó)內(nèi)外制備錳鋅鐵氧體材料的主要方法及研究進(jìn)展, 包括傳統(tǒng)的干法工藝(陶瓷工藝)和濕法工藝等, 同時(shí)指出了各種制備方法的優(yōu)缺點(diǎn)。認(rèn)為煅燒條件的控制及產(chǎn)品粒徑的分布是影響材料磁性能的關(guān)鍵,濕法工藝中的溶膠-凝膠法和水熱法是今后研究的主要方向。關(guān)鍵詞: 錳鋅鐵氧體制備研究發(fā)展

1.引言: 錳鋅鐵氧體又稱(chēng)磁性陶瓷,是具有尖晶石結(jié)構(gòu)的軟磁鐵氧體材料,與同類(lèi)型的金屬磁性材料相比,它具有電阻率高,渦流損耗小等特點(diǎn),因其具有高磁導(dǎo)率、低矯頑力和低功率損耗等物理化學(xué)性能,被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè),主要用來(lái)制造高頻變壓器、感應(yīng)器、記錄磁頭和噪聲濾波器等。隨著電子工業(yè)的飛速發(fā)展,對(duì)磁性材料性能的要求也越來(lái)越高。適用于不同場(chǎng)合的高品質(zhì)磁性材料的制備研究越來(lái)越受到人們的廣泛關(guān)注。為了推動(dòng)該領(lǐng)域研究工作的進(jìn)展,結(jié)合筆者近年來(lái)的研究工作實(shí)際,我們從不同角度出發(fā),對(duì)國(guó)內(nèi)外制備錳鋅鐵氧體磁性材料的研究進(jìn)展情況作以述評(píng)。

2.錳鋅鐵氧體的性能特點(diǎn)及其改良途徑

2.1 錳鋅鐵氧體的性能特點(diǎn)

作為一種軟磁鐵氧體材料,對(duì)錳鋅鐵氧體性能的基本要求是起始磁導(dǎo)率要高, 磁導(dǎo)率的溫度系數(shù)要小, 以適應(yīng)溫度變化。同時(shí)矯頑力要小, 以便能在弱磁場(chǎng)下磁化, 也容易退磁。此外比損耗因素要小, 電阻率高，這樣材料的損耗小, 適用于高頻應(yīng)用。與磁性金屬材料相比,盡管錳鋅鐵氧體具有電阻率高、渦流損耗小等優(yōu)點(diǎn),但同時(shí)它也存在著飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低、磁導(dǎo)率不高、居里點(diǎn)低、磁導(dǎo)率的溫度系數(shù)高等不足之處,改善錳鋅鐵氧體的磁性能的研究正日益受到人們的廣泛關(guān)注。

2.2 改善錳鋅鐵氧體磁性能的主要途徑 欲提高錳鋅鐵氧體的磁性能應(yīng)從兩方面著手: 一是對(duì)材料化學(xué)成份的比例調(diào)整, 包括各種稀土元素的加入等;二是設(shè)法調(diào)整材料晶粒粒度及外觀形貌。有關(guān)研究表明: 配方中 F e3O 4的適量存在,使 Fe2O 3在配方中含量為 53~ 63.5m o% 時(shí), 有利于降低磁致伸縮系數(shù), 提高磁導(dǎo)率;另外,晶粒越大,晶界越整齊,材料的起始磁導(dǎo)率也越高;通過(guò)控制制備條件,在提高晶粒粒度的同時(shí)降低空隙率是人們追求的目標(biāo);平均粒徑在 10 ~ 20Lm材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是晶粒粗大、晶界明顯、密度高、孔隙率低、磁性能良好;晶粒大小還影響矯頑力的大小, 晶粒愈大, 矯頑力愈小,有利于材料的應(yīng)用。此外,鐵氧體中的氣孔,一方面阻礙疇壁的移動(dòng),另一方面也減少渦流損耗。一般來(lái)說(shuō),孔隙率高的鐵氧體損耗較小,但磁導(dǎo)率下降。3.錳鋅鐵氧體的制備方法

錳鋅鐵氧體磁性材料的制備方法主要有傳統(tǒng)的干法工藝和濕法工藝兩大類(lèi)。

3.1 干法工藝

干法工藝又稱(chēng)陶瓷工藝,它是以氧化鐵(F e2O3)、氧化鋅(ZnO)和氧化錳(M nO)或鐵、鋅、錳的金屬鹽為原料通過(guò)研磨、干燥、煅燒、實(shí)現(xiàn)初步鐵氧體化,經(jīng)二次研磨、干燥、造粒得到錳鋅鐵氧體顆粒,顆粒經(jīng)成型、燒結(jié),干法工藝的關(guān)鍵環(huán)節(jié)是煅燒、研磨和燒結(jié),它們直接影響錳鋅鐵氧體材料的顆粒形狀和粒徑分布等微觀結(jié)構(gòu), 從而影響所得錳鋅鐵氧體的磁性能。Yung-T senChien等研究了煅燒程度對(duì)錳鋅鐵氧體(M n0.764 Zn0.187 Fe2.049O4)磁性質(zhì)的影響。認(rèn)為將材料煅燒所得樣品具有較高的磁導(dǎo)率和較低的損耗系數(shù)。還有人研究了燒結(jié)溫度對(duì)錳鋅鐵氧體磁性質(zhì)的影響,他們認(rèn)為:錳鋅鐵氧體的磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率隨燒結(jié)體密度的增加而增加,而燒結(jié)體的密度取決于燒結(jié)溫度和合成錳鋅鐵氧體所用的原料。在燒結(jié)過(guò)程中,溫度過(guò)高會(huì)使鋅氧化物蒸發(fā),從而導(dǎo)致錳鋅鐵氧體磁導(dǎo)率的下降;燒結(jié)溫度過(guò)低,則固相反應(yīng)不完全,性能達(dá)不到要求。干法工藝簡(jiǎn)單、配料容易調(diào)整,該法的缺點(diǎn)是:原料物性相差很大, 難以混合均勻,所得產(chǎn)品性能不穩(wěn)定;高溫煅燒,能耗高,粉末飛揚(yáng)嚴(yán)重,生產(chǎn)環(huán)境差;必須研磨處理,會(huì)引入雜質(zhì)污染,對(duì)原料要求高,生產(chǎn)成本高等。3.2 濕法工藝

由于干法工藝所制的錳鋅鐵氧體材料均勻性差,所以近20年來(lái),人們?cè)絹?lái)越傾向于用新的化學(xué)方法, 即濕法工藝合成高性能的錳鋅鐵氧體材料。濕法工藝合成的錳鋅鐵氧體成份均勻,粉體燒結(jié)活性高,因而越來(lái)越受到人們的重視。主要的濕法工藝有共沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法∕溶膠-沉淀法、噴燒法、超臨界法、自蔓延高溫合成法等 3.2.1 共沉淀法

共沉淀法是將鐵、錳、鋅制成溶液,然后通過(guò)加沉淀劑將鐵、錳、鋅沉淀出來(lái)。因沉淀劑不同,派生出 /中和共沉淀法碳酸鹽共沉淀法和草酸鹽共沉淀法等。共沉淀法的技術(shù)關(guān)鍵在于確保共沉淀完全和使沉淀物具有良好的過(guò)濾性能,前者是準(zhǔn)確配方和粉料成份均勻的基礎(chǔ),后者是生產(chǎn)效率和質(zhì)量的保證。因此,混合金屬離子的總濃度、共沉淀的溫度、pH值及沉淀劑的加入量等是共沉淀法制備錳鋅鐵氧體的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。李自強(qiáng)等利用這種工藝制成的鐵氧體材料(F e2O3: M nO: ZnO= 53.80: 33.20: 13.00m o%)性能達(dá)到了日本 TDK公司 H 7C4(PC40)水平。用共沉淀法以廢舊鋅錳電池為原料制備錳鋅鐵氧體的情況,其方法為:把廢鋅錳電池溶解在含 H2O2 的酸性溶液中,加入鐵粉除汞,然后加入由氨水和碳酸氫銨組成的沉淀劑, 通過(guò)調(diào)整溶液的 pH 值,使鐵、錳、鋅完全沉淀下來(lái),最后將所得共沉粉體煅燒得到平均粒徑為 22.4nm的錳鋅鐵氧體。3.2.2 水熱法

水熱法合成錳鋅鐵氧體是 T akada和 K iyam a首次提出的。其方法是: 將鐵、錳、鋅的硫酸鹽按一定比例，然后加水混合,用 N aOH調(diào)整溶液的 pH值在 10以上,使鐵、錳、鋅金屬離子沉淀下來(lái),通空氣攪拌同時(shí)將金屬離 [ 3] 子沉淀物氧化為錳鋅鐵氧體。選用適宜的條件可以把錳鋅鐵氧體的粒徑控制在 0.05~ 1.0Lm。還有人報(bào)道了用鐵、錳、鋅金屬離子的氯化物、氧化物或者硝酸鹽水熱法合成錳鋅鐵氧體的方法。水熱法合成錳鋅鐵氧體的關(guān)鍵是控制懸浮液的堿度 R和水熱時(shí)間,其中 R = [ OH ]的摩爾量 /([ Zn ] 的摩爾量 + [M n ]的摩爾量 + [ F e ]的摩爾量)。W en-H ao L in等在水熱合成錳鋅鐵氧體時(shí)研究發(fā)現(xiàn):在 R = 1~ 2,水熱溫度為 150e ,水熱時(shí)間為 2h時(shí),所得錳鋅鐵氧體尖晶石比率為最高。胡嗣強(qiáng)等用NaOH沉淀金屬硫酸鹽水熱合成錳鋅鐵氧體磁性晶體粉末的條件為:溫度 200~ 220e , 介質(zhì) pH值為 7~ 12.5,水熱時(shí)間與溫度及介質(zhì)的堿度有關(guān), 溫度和介質(zhì)堿度較高, 時(shí)間相應(yīng)稍短,一般 2h能保證合成完全。C.R ath等用氨水沉淀金屬氯化物水熱合成粒徑分布為 9~ 12nm的錳鋅鐵氧體(M n0.65 Zn0.35 F e2O4)時(shí)研究發(fā)現(xiàn):氯離子的濃度和懸浮液的 pH值對(duì)制備錳鋅鐵氧體起重要作用;pH值過(guò)低 M n 沉淀不完全, pH值過(guò)高會(huì)導(dǎo)致 Zn 損失,理想的 pH值在 10附近。用水熱法以廢舊鋅錳電池為原料制備錳鋅鐵氧體的情況,其方法為: 把廢鋅錳電池溶解在含 H2O2 的酸性溶液中,加入鐵粉除汞,以氨水為沉淀劑,通過(guò)控制水熱反應(yīng)的 pH值、水熱溫度及水熱時(shí)間等條件制備出平均粒徑為 20.1nm的錳鋅鐵氧體。水熱法合成錳鋅鐵氧體與別的濕法如共沉淀法和溶膠-凝膠法的不同之處在于:水熱法中離子間的反應(yīng)是在一定平衡水壓的高溫高壓釜中進(jìn)行的,反應(yīng)條件比較苛刻。水熱法的特點(diǎn)為: 可直接得到結(jié)晶良好的粉體,無(wú)需高溫煅燒和球磨, 可避免粉體的團(tuán)聚, 雜質(zhì)和結(jié)構(gòu)缺陷等, 同時(shí)粉體具有很高的燒結(jié)活性。3.2.3 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是最近發(fā)展起來(lái)的在低溫?zé)Y(jié)下合成致密微球體磁性材料的一種方法。該法工藝簡(jiǎn)單,得到產(chǎn)品的化學(xué)均勻性相對(duì)高,其工藝過(guò)程為:把鐵、錳、鋅金屬離子的硝酸鹽或別的鹽按一定比例用去離子水混合成溶液,向混合溶液加凝膠劑形成膠態(tài)懸浮液-即溶膠,溶膠脫水形成粘性凝膠,然后把凝膠干燥、煅燒得錳鋅鐵氧體。J iwei Fan等用檸檬酸凝膠法和傳統(tǒng)的陶瓷法分別制得組成相同錳鋅鐵氧體材料,研究發(fā)現(xiàn):以溶膠-凝膠法制備的錳鋅鐵氧體具有高度的化學(xué)均勻性和粒徑的一致性, 從而使所制得的錳鋅鐵氧體具有低功耗、低矯頑磁性和高飽和通量密度。其方法為: 把鐵、錳、鋅的金屬鹽溶液通過(guò)噴頭霧化后送進(jìn)高溫反應(yīng)器,使溶液中水分揮發(fā), 鐵、錳、鋅被氧化直接得錳鋅鐵氧體。O chiai以FeC l、M nC l 3 和ZnC l 2的鹽溶液為原料, 用該法制備商用的錳鋅鐵氧體,該法提高了鐵氧體的均勻性,消除了燒結(jié)環(huán)節(jié), 所制鐵氧體具有良好的磁性質(zhì),但存在設(shè)備腐蝕，嚴(yán)重和環(huán)境污染等問(wèn)題。3.2.5 超臨界法

超臨界法是指以有機(jī)溶劑等代替水作溶劑,在水熱反應(yīng)器中, 在超臨界條件下制備微粉的一種方法。反應(yīng)過(guò)程中液相消失,更有利于體系中微粒的均勻成長(zhǎng)和晶化。姚志強(qiáng)等用超臨界液體干燥法合成出了錳鋅鐵氧體微粉,并且與水熱法和共沉淀法作了比較,發(fā)現(xiàn)超臨界流體干燥法所制備的微粉在晶形、粒子大小、粒度分布、磁性方面都比水熱法和共沉淀法所制備的鐵氧體微粉要好,這一結(jié)果表明,超臨界液體干燥法所制備的微粉粒度分布較均勻,比表面能較小,不易團(tuán)聚。3.2.6 自蔓延高溫合成(SH S)法

自蔓延高溫合成(SH S)法, 也稱(chēng)燃燒合成法,是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的制備材料的新方法。其最大的特點(diǎn)是 利用反應(yīng)物內(nèi)部的化學(xué)能來(lái)合成材料, 即原料一經(jīng)點(diǎn)燃, 燃燒反應(yīng)即可自我維持, 一般不再需要補(bǔ)充能量。整個(gè)工藝過(guò)程極為簡(jiǎn)單、能耗低、生產(chǎn)率高,且產(chǎn)品純度高。同時(shí), 由于燃燒過(guò)程中的溫度梯度及快的冷卻速 率,易于獲得亞穩(wěn)物相。原料中鐵粉的含量和粉末粒度直接影響燃燒溫度和速度。鐵含量的增加導(dǎo)致燃 燒溫度和速度的提高。鐵粉粉末粒度的增大會(huì)導(dǎo)致燃燒溫度和速度的降低。該方法減少了鐵氧體化步驟, 這就降低了能耗,縮短了合成時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率,具有廣泛的應(yīng)用前景。3.3 其它方法

除了上述方法外,還有冷凍干燥法、微乳液法等制備錳鋅鐵氧體的方法。此外,還有人報(bào)道了用高能球磨法制備錳鋅鐵氧體的方法。其特點(diǎn)是: 在室溫下通過(guò)球磨鐵、錳、鋅金屬的氧化物、氫氧化物或者碳酸鹽直接制備錳鋅鐵氧體,該法避免了傳統(tǒng)干法工藝的高溫環(huán)節(jié), 并且所制得的錳鋅鐵氧體比陶瓷法所制得的錳鋅鐵氧體具有更好的均勻性。4.錳鋅軟磁鐵氧體的發(fā)展趨勢(shì)：

4.1向高磁導(dǎo)率發(fā)展

近年來(lái)信息產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展, 傳統(tǒng)的錳鋅軟磁鐵氧體材料的性能已不能滿(mǎn)足新興的 IT 技術(shù)的要求, 而高磁導(dǎo)率材料的發(fā)展為新興 IT 技術(shù)的實(shí)現(xiàn)提供了可能。另外, 高磁導(dǎo)率材料在抗電磁場(chǎng)干擾方面的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)也確定了錳鋅軟磁鐵氧體的發(fā)展趨勢(shì)。隨著電子產(chǎn)品向高頻、高速、高組裝密度發(fā)展在各種電子、電力線(xiàn)路中必須采用 EM I 磁芯, 才能,滿(mǎn)足抗電磁干擾和電磁兼容的要求。高性能錳鋅軟磁鐵氧體主要特性是起始磁導(dǎo)率特別高, 可以大大縮小磁芯體積, 并且可以提高工作頻率。

4.2向納米晶軟磁錳鋅鐵氧體發(fā)展

隨著信息技術(shù)、通訊技術(shù)、新型綠色照明以及變頻技術(shù)的發(fā)展, 材料也進(jìn)一步向高頻、高磁導(dǎo)率和低損耗方向發(fā)展。納米錳鋅鐵氧體不僅具有低損耗、高磁導(dǎo)率、高工作頻率、高電阻率等優(yōu)點(diǎn),而且具有小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)等,已成為磁性材料領(lǐng)域各國(guó)爭(zhēng)相研究的重點(diǎn)。4 結(jié)論

錳鋅鐵氧體作為一種高性能的磁性材料在機(jī)電、無(wú)線(xiàn)電通訊等行業(yè)有著極為廣泛的應(yīng)用。廣泛深入地研究適用于不同領(lǐng)域的錳鋅鐵氧體的制備方法,是每一位致力于磁性材料研究的科研工作者十分關(guān)注的課題。錳鋅鐵氧體成份組成不同、顆粒形狀及粒徑分布不同,所得產(chǎn)品的性能各不相同;煅燒及燒結(jié)條件的控制是控制產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵;各種添加劑的加入會(huì)對(duì)錳鋅鐵氧體的性能帶來(lái)顯著的影響。在今后相當(dāng)一個(gè)時(shí)期內(nèi),濕法工藝的研究,特別是水熱法和溶膠-凝膠法的深入研究和完善是制備高性能錳鋅鐵氧體的發(fā)展方向。5.參考文獻(xiàn)

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