磷酸二氫鉀中鈉分析方法確認(rèn)方案概述 磷酸二氫鉀中鈉分析方法來(lái)源于《中國(guó)藥典》（2020年版 四部），為檢查項(xiàng)下鈉檢測(cè)，屬于法定標(biāo)準(zhǔn)，為《中國(guó)藥典》（2020年版 四部）新增檢驗(yàn)項(xiàng)目。根據(jù)《分析方法確認(rèn)指導(dǎo)原則》（《中國(guó)藥典》2020年版 四部 通則 9099）及《分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則》（《中國(guó)藥典》2020年版 四部 通則 9101）規(guī)定對(duì)鈉分析方法進(jìn)行確認(rèn)。確認(rèn)目的 根據(jù)法規(guī)要求，首次使用法定分析方法，需要進(jìn)行分析方法確認(rèn)。確認(rèn)磷酸二氫鉀中鈉分析方法在本實(shí)驗(yàn)室的適用性，以確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，可靠。確認(rèn)范圍 磷酸二氫鉀在生產(chǎn)制備過(guò)程中使用磷酸二氫鈉，在制備過(guò)程中會(huì)殘留鈉元素，故對(duì)鈉進(jìn)行限度檢查。為準(zhǔn)確測(cè)定鈉元素殘留，對(duì)鈉分析方法進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)包括專(zhuān)屬性、線性、精密度、檢測(cè)限、溶液穩(wěn)定性等。確認(rèn)內(nèi)容

4.1 鈉分析方法 取本品1.00g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液適量（或取100~105℃干燥3小時(shí)的氯化鈉適量），用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含鈉50μg的溶液，作為對(duì)照品貯備液；精密量取供試品貯備液5ml與對(duì)照品貯備液1ml，置同一100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。取供試品溶液和對(duì)照品溶液，照原子吸收分光光度法（《中國(guó)藥典》（2020年版 四部 通則 0406 第二法），以火焰為原子化器，在589nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，設(shè)對(duì)照品溶液的讀數(shù)為a，供試品溶液的讀數(shù)為b，規(guī)定b值應(yīng)小于（a-b）。即含鈉不得過(guò)0.1%

4.2 確認(rèn)項(xiàng)目及可接受標(biāo)準(zhǔn)

參照《中國(guó)藥典》（2020年版 四部 通則9099）分析方法確認(rèn)指導(dǎo)原則、《中國(guó)藥典》（2020年版 四部 通則9101）分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則中規(guī)定，對(duì)鈉元素限度方法進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)項(xiàng)目及可接受標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)下表：

驗(yàn)證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)

4.3 專(zhuān)屬性

精密吸取空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液，注入原子吸收光譜儀中，記錄光譜圖，空白溶液溶液應(yīng)無(wú)干擾；對(duì)照品溶液在相同波長(zhǎng)處檢測(cè)出鈉元素，應(yīng)無(wú)干擾。供試品溶液在相同波長(zhǎng)處應(yīng)無(wú)干擾。

4.4 線性試驗(yàn)

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取供試品貯備液5ml，分別置6個(gè)100ml量瓶中，除1號(hào)量瓶外，其他量瓶分別精密加入對(duì)照品貯備液0.2ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分別用去離子水稀釋至刻度，制成從零開(kāi)始遞增的系列溶液。將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后，依次測(cè)定各濃度對(duì)照品溶液的吸光度，記錄讀數(shù)，以每一濃度3次吸光度讀數(shù)的平均值為縱

坐標(biāo)、對(duì)照品相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.5 檢測(cè)限試驗(yàn)

取空白溶液，照《中國(guó)藥典》（2020年版 四部 通則9101）分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則項(xiàng)下檢測(cè)限方法：“3.基于響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率法”，分別對(duì)其空白液進(jìn)行11次測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表5。

計(jì)算公式：檢測(cè)限：LOD=3.3

方法檢測(cè)限=LOD×稀釋倍數(shù)/取樣量

式中 LOD：檢測(cè)限；

δ

S：標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。

4.6 儀器精密度試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄吸光度，吸光度RSD應(yīng)≤5.0%

4.7 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取供試品溶液，分別在0小時(shí)，1小時(shí)，3小時(shí)，4小時(shí)進(jìn)樣，吸光度RSD應(yīng)≤3.0%

4.8 供試品溶液測(cè)定 精密吸取供試品溶液。確認(rèn)結(jié)論與評(píng)價(jià)

通過(guò)上述專(zhuān)屬性、線性、檢測(cè)限、儀器精密度、溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)，均符合《中國(guó)藥典》（2020年版 四部 通則9101）中的相關(guān)規(guī)定，本實(shí)驗(yàn)室適用于鈉元素分析方法測(cè)定。