第一篇：實(shí)驗(yàn)報(bào)告瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源

《瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源檢定規(guī)程》實(shí)驗(yàn)報(bào)告

瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源檢定規(guī)程編制組

2020 年 年 6 月 月

《瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源檢定規(guī)程》 實(shí)驗(yàn)報(bào)告

目 目 錄

《瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源檢定規(guī)程》實(shí)驗(yàn)報(bào)告.....................................................................................3 1 實(shí)驗(yàn)介紹.............................................................................................................................................3 2 計(jì)量特性.............................................................................................................................................4 2.1 聲功率示值相對誤差.......................................................................................................................4 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果.............................................................................................................................................4 3.1 聲功率示值相對誤差.......................................................................................................................4 4 不確定度評定.....................................................................................................................................5 4.1 聲功率示值相對誤差的測量不確定度評定...................................................................................5

《瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源檢定規(guī)程》實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)介紹 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模候?yàn)證《瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源檢定規(guī)程》(征求意見稿)的科學(xué)合理性。

時(shí)間：2020年5月～2020年6月 地點(diǎn)：廣東省計(jì)量科學(xué)研究院一樓國家超聲功率基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室 環(huán)境條件：溫度：（20~26）℃，相對濕度：（20~80)%

實(shí)驗(yàn)樣機(jī)：廣東省計(jì)量科學(xué)研究院研制的瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源 使用儀器包括：

? 瓦級超聲功率國家基準(zhǔn)裝置 ? 高頻電壓表 ? 絕緣電阻測試儀 計(jì)量特性

2.1 聲功率示值相對誤差 瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源輸出 10 W 功率點(diǎn)上進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，驗(yàn)證的樣機(jī)具有監(jiān)測電壓閉環(huán)控制的標(biāo)準(zhǔn)功率信號源，只需通過瓦級超聲功率國家基準(zhǔn)裝置進(jìn)行聲功率的測量，驗(yàn)證其聲功率輸出的示值相對誤差。

主要以聲功率示值相對誤差來對瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源的性能進(jìn)行確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果 3.1 聲功率示值相對誤差 選擇瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源輸出 10 W 的聲功率，瓦級超聲功率國家基準(zhǔn)裝置采用反射靶進(jìn)行測量，圖 1b 裝置所示：— 天平； 2 — 天平控制； 3 — 換能器； 4 — 靶； 5 — 側(cè)面吸聲體。

圖 1 檢定裝置示意圖(a)吸收靶

(b)凹圓錐形反射靶 對 10 W 輸出聲功率進(jìn)行 6 次測量，得到的測量結(jié)果見表 1。

表 1 測量結(jié)果 參考點(diǎn)（W）

天平讀數(shù)(g)水溫（℃）

轉(zhuǎn)換系數(shù)（mg/W）

等效功率（W）1.17942 23.2 116.884 10.09 10 1.16958 23.2 116.884 10.01 10 1.17107 23.2 116.884 10.02 10 1.17211 23.2 116.884 10.03 10 1.18000 23.2 116.884 10.10 10 1.17118 23.2 116.884 10.02不確定度評定 4.1 聲功率示值相對誤差的測量不確定度評定 4.1.1 數(shù)學(xué)模型 P P Pi i? ? ?

式中：

ΔP i ——被檢瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源聲功率值的誤差，W； P i ——被檢瓦級標(biāo)準(zhǔn)超聲功率源的聲功率值，W； P ——瓦級計(jì)量基準(zhǔn)（副基準(zhǔn)）裝置實(shí)測值，W。

方差及靈敏度系數(shù) 由于 f(P,P i)中的 P，P i 互不相關(guān)，故其合成方差為：)()()()()(2 2 2 2 2i i i cP u P c P u P c P u ? ? ?

式中靈敏度系數(shù)為：

1)()()(??? ??iiiPPP c

1)()()(??? ??PPP ci 4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的 A 類評定 定位誤差重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差測量結(jié)果見表 1。從表 1 中可以得到 6 次獨(dú)立測量的數(shù)據(jù)：10.09 W、10.01 W、10.02 W、10.03 W、10.10 W、10.02 W。

（1）6 次獨(dú)立測量結(jié)果的算術(shù)平均值為 ?iP 10.04 W。

（2）6 次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ?????1 np Psi i0.039 W，則 A 類相對標(biāo)準(zhǔn)不

確定度為：

? ?iPsu A 0.39 %。

4.1.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的 B 類評定 由瓦級計(jì)量基準(zhǔn)裝置引入的不確定度B1u

瓦級計(jì)量基準(zhǔn)裝置的擴(kuò)展不確定度是 U rel =3.5%，k=2，故瓦級計(jì)量基準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 ?B1u 1.75%。

由聲速變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度B2u

2)74(0245.0 1557 t c t ? ? ?)()()()(222t utcc utt ?????????

若測量溫度為 23℃，測量溫度變化±3℃時(shí)，以均勻分布考慮：

73.133)(? ? t u

則 32.4 73.1)] 23 74(0245.0 2 [)(? ? ? ? ? ?tc u

% 29.03.149332.4)(B2? ? ?ttcc uu

以上分量獨(dú)立無關(guān)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 % 82.1 %)29.0(%)75.1(%)39.0(2 2 2B2 B1 A? ? ? ? ? ? ??u u u u c

取包含因子 k=2，其擴(kuò)展不確定度 U rel =ku c

% 64.3 % 82.1 2rel? ? ? U

第二篇：電力系統(tǒng)功率極限實(shí)驗(yàn)報(bào)告參考

實(shí)驗(yàn)四 勵(lì)磁調(diào)節(jié)對電力系統(tǒng)靜態(tài)穩(wěn)定性影響的研究

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、初步掌握勵(lì)磁調(diào)節(jié)對電力系統(tǒng)的靜態(tài)穩(wěn)定影響；

2、加深理解功率極限的概念，在實(shí)驗(yàn)中體會各種提高功率極限措施的作用；

3、通過對實(shí)驗(yàn)中各種現(xiàn)象的觀察，結(jié)合所學(xué)的理論知識，培養(yǎng)理論結(jié)合實(shí)際及分析問題的能力。

二、原理與說明

發(fā)電機(jī)通過輸電線路與無限大容量母線連接,發(fā)電機(jī)至系統(tǒng)d軸和q軸總電抗分別為XdΣ和XqΣ,則發(fā)電機(jī)的功率特性為：

當(dāng)發(fā)電機(jī)裝有勵(lì)磁調(diào)節(jié)器時(shí)，發(fā)電機(jī)電勢Eq隨運(yùn)行情況而變化。根據(jù)一般勵(lì)磁調(diào)節(jié)器的性能，可認(rèn)為保持發(fā)電機(jī)Eqˊ(或Eˊ)恒定。這時(shí)發(fā)電機(jī)的功率特性可表示成：

或

這時(shí)功率極限為:

隨著電力系統(tǒng)的發(fā)展和擴(kuò)大，電力系統(tǒng)的穩(wěn)定性問題更加突出，而提高電力系統(tǒng)穩(wěn)定性和輸送能力的最重要手段之一是盡可能提高電力系統(tǒng)的功率極限，從上面功率極限的表達(dá)式看，提高功率極限可以通過發(fā)電機(jī)裝設(shè)性能良好的勵(lì)磁調(diào)節(jié)器以提高發(fā)電機(jī)電勢、增加并聯(lián)運(yùn)行線路回路數(shù)或串聯(lián)電容補(bǔ)償?shù)仁侄我詼p少系統(tǒng)電抗受端系統(tǒng)維持較高的運(yùn)行電壓水平。無自動調(diào)節(jié)勵(lì)磁的發(fā)電機(jī)，當(dāng)輸出功率增大時(shí)，由于勵(lì)磁電流和電動勢保持不變，負(fù)荷電流的增大將使得在發(fā)電機(jī)電抗上的電壓降增大，從而引起發(fā)電機(jī)端電壓下降。為了維持系統(tǒng)電壓，發(fā)電機(jī)都裝設(shè)自動勵(lì)磁調(diào)節(jié)器。當(dāng)發(fā)電機(jī)輸出功率增大、端電壓下降時(shí)，勵(lì)磁調(diào)節(jié)系統(tǒng)將自動增大勵(lì)磁電流，使發(fā)電機(jī)電動勢增大，直到端電壓恢復(fù)或接近恢復(fù)為止。

三、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和方法

（一）無調(diào)節(jié)勵(lì)磁時(shí)功率特性和功率極限

無調(diào)節(jié)勵(lì)磁是指發(fā)電機(jī)與系統(tǒng)網(wǎng)以后,調(diào)節(jié)發(fā)電機(jī)有功功率時(shí),而不調(diào)節(jié)發(fā)電機(jī)勵(lì)磁時(shí)的功率特性。

實(shí)驗(yàn)步驟：

1）使用手動模擬方式調(diào)速起動發(fā)電機(jī)組至額定轉(zhuǎn)速。2）采用手動勵(lì)磁方式，建立發(fā)電機(jī)電壓至額定值。3）合上無限大系統(tǒng)和單回路輸電線路開關(guān)。

4）在發(fā)電機(jī)與系統(tǒng)之間的頻率差、電壓差、相位差很小時(shí)使發(fā)電機(jī)與系統(tǒng)同期并列。

5）功率角指示器調(diào)零。

6）逐步調(diào)節(jié)原動機(jī)功率增加發(fā)電機(jī)輸出的有功功率，而不調(diào)節(jié)發(fā)電機(jī)勵(lì)磁。7）觀察系統(tǒng)中各運(yùn)行參數(shù)的變化并記錄于表4—1中。8）記錄發(fā)電機(jī)功率極限值和達(dá)到功率極限時(shí)的功率角值。注意事項(xiàng)：

1)有功功率應(yīng)緩慢調(diào)節(jié)，每次調(diào)節(jié)后，需等待一段時(shí)間，觀察系統(tǒng)是否穩(wěn)定，以取得準(zhǔn)確的測量數(shù)值。

2)當(dāng)系統(tǒng)失穩(wěn)時(shí)，減少原動機(jī)出力，使發(fā)電機(jī)拉入同步狀態(tài)。

表4-1 無調(diào)節(jié)勵(lì)磁時(shí)功率特性數(shù)據(jù)

（二）手動調(diào)節(jié)勵(lì)磁時(shí)功率特性和功率極限

在上面相同的運(yùn)行方式下，增加發(fā)電機(jī)有功功率輸出時(shí)，手動調(diào)節(jié)勵(lì)磁保持發(fā)電機(jī)電壓恒定，測定發(fā)電機(jī)的功－角曲線和功率極限，并與無調(diào)節(jié)勵(lì)磁時(shí)所得的結(jié)果進(jìn)行分析比較。

實(shí)驗(yàn)步聚如下：

1）起動發(fā)電機(jī)組至額定轉(zhuǎn)速。

2）采用手動勵(lì)磁方式，建立發(fā)電機(jī)電壓至額定值。3）合上無限大系統(tǒng)和單回路輸電線路開關(guān)。4）發(fā)電機(jī)與系統(tǒng)并列后，使P=0、Q=0、δ=0。

5）逐步增加發(fā)電機(jī)輸出的有功功率，調(diào)節(jié)發(fā)電機(jī)勵(lì)磁，保持發(fā)電機(jī)端電壓恒定。

6）觀察系統(tǒng)中各運(yùn)行參數(shù)的變化，并記錄于表4－2中。

表4-2 手動調(diào)節(jié)勵(lì)磁時(shí)功率特性數(shù)據(jù)

（三）自并勵(lì)磁方式下功率特性測定

實(shí)驗(yàn)接線如附圖5所示，發(fā)電機(jī)的勵(lì)磁功率單元的勵(lì)磁電源，取自于發(fā)電機(jī)自身的機(jī)端。這種勵(lì)磁方式稱為自并勵(lì)方式，此勵(lì)磁方式在起勵(lì)建壓時(shí)，需外加助磁電源起勵(lì)。

實(shí)驗(yàn)步聚如下：

1）起動發(fā)電機(jī)組至額定轉(zhuǎn)速。

2）勵(lì)磁調(diào)節(jié)器自動投助磁建壓至額定值（自動勵(lì)磁調(diào)節(jié)器采用恒壓控制方式）。

3）發(fā)電機(jī)與系統(tǒng)同期并列。

4）逐步增加發(fā)電機(jī)輸出的有功功率，同時(shí)勵(lì)磁調(diào)節(jié)器自動調(diào)節(jié)。5）觀察系統(tǒng)中各運(yùn)行參數(shù)的變化，并記錄于表4—3中。

表4-3 自并勵(lì)方式的功率特性數(shù)據(jù)

（四）他勵(lì)勵(lì)磁方式下功率特性

實(shí)驗(yàn)接線如附圖5所示，發(fā)電機(jī)的勵(lì)磁功率單元的勵(lì)磁電源，取自于無限大容量系統(tǒng)，這種勵(lì)磁方式稱為他勵(lì)方式。

實(shí)驗(yàn)步聚如下：

1）起動發(fā)電機(jī)組至額定轉(zhuǎn)速。

2）勵(lì)磁調(diào)節(jié)器自動建壓至額定值（勵(lì)磁調(diào)節(jié)器采用恒壓控制方式）。3）發(fā)電機(jī)與系統(tǒng)同期并列。

4）逐步增加發(fā)電機(jī)輸出的有功功率，并將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于表4－4中。

表4-4 他勵(lì)方式的功率特性數(shù)據(jù)

（五）有、無自動調(diào)節(jié)勵(lì)磁時(shí)功率特性比較 實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1）發(fā)電機(jī)經(jīng)雙回路與系統(tǒng)連接，勵(lì)磁采用他勵(lì)方式，調(diào)節(jié)器選擇“恒a方式”或“恒U方式”，前者為無自動調(diào)節(jié)勵(lì)磁，后者為有自動調(diào)節(jié)勵(lì)磁系統(tǒng)。

2）將發(fā)電機(jī)起動至額定轉(zhuǎn)速，發(fā)電并網(wǎng)，勵(lì)磁“恒u方式”控制，加大有功輸出，數(shù)據(jù)記錄于表4-5中。

3）按上方式，而勵(lì)磁“恒U方式”控制，增加有功輸出，數(shù)據(jù)記錄于表4-5中。

表4-5

四、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

1、整理實(shí)驗(yàn)記錄，通過實(shí)驗(yàn)記錄的結(jié)果分析對功率極限的原理進(jìn)行闡述。

2、根據(jù)記錄數(shù)據(jù)作出功率特性曲線圖；

3、分析、比較各種運(yùn)行方式下發(fā)電機(jī)的功—角特性曲線和功率極限。

4、說明自動調(diào)節(jié)勵(lì)磁對系統(tǒng)靜態(tài)穩(wěn)定的影響。

五、思考題

1、提高電力系統(tǒng)靜態(tài)穩(wěn)定性的主要措施有哪些?

2、自并勵(lì)和它勵(lì)的區(qū)別和各自特性是什么？

4、自動勵(lì)磁調(diào)節(jié)器對系統(tǒng)靜態(tài)穩(wěn)定性有何影響？

第三篇：超聲質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)

超聲質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)

一、人員素質(zhì)：

接受醫(yī)學(xué)教育情況，臨床專業(yè)工作期限。

經(jīng)過正規(guī)培訓(xùn)，具有上崗資格證書，執(zhí)業(yè)醫(yī)師資格證書。

超聲繼續(xù)教育積分記錄。

二、儀器設(shè)備性能及應(yīng)用中的具體調(diào)節(jié)：

1主機(jī)調(diào)節(jié)：DGC，動態(tài)范圍，增益，幀平均，不同臟器應(yīng)用軟件等，使圖像的細(xì)微分辨力，對比分辨力與圖像均勻度達(dá)到最佳狀態(tài)，CDFI,PW等的調(diào)節(jié)。

2探頭：性能指標(biāo)，電纜斷線，探頭開裂磨損等。

3圖文打印記錄設(shè)備等。

三、操作手法，圖像記錄與觀察分析

操作手法隨不同臟器及檢查途徑而異。

必須觀察標(biāo)準(zhǔn)切面及特寫切面。

四、圖像記錄

觀察分析后特征認(rèn)定。

圖像中病變（要點(diǎn)）加注釋。

寫出重要觀察記錄結(jié)果，重點(diǎn)指出圖像特征。

五、報(bào)告單要求：

上項(xiàng)為一般項(xiàng)目：填寫姓名、性別、年齡等，必要時(shí)填寫儀器型號等，檢查方法途徑，超聲號等。

中項(xiàng)記錄檢查時(shí)的發(fā)現(xiàn)，應(yīng)細(xì)致，客觀，簡練，全面，外形，輪廓，支持結(jié)構(gòu)，管道，實(shí)質(zhì)回聲，測量數(shù)據(jù)，病變描述首先敘述彌漫型或局灶性，各類聲像圖的不同表現(xiàn)，局灶性病變應(yīng)作定位，測量及其他重點(diǎn)描述。

下項(xiàng)為超聲檢查后提示的診斷意見，有無病變及病變性質(zhì)：

①

病變部位或臟器

②

病變的超聲聲像圖上表現(xiàn)的物理性質(zhì):液性，實(shí)質(zhì)性，混合性，氣體，纖維化，鈣化等。

③

能從圖形資料作出疾病診斷者，可提示病名診斷（或可能診斷）。

④

如不能從圖形資料作出疾病診斷者，不提示病名診斷。

⑤

若考慮可能為多種疾病者，按可能性大小依次提示。

⑥

必要的建議如：超聲隨訪和建議進(jìn)行的其他檢查。

⑦

簽名與日期.報(bào)告單必須由獲得超聲診斷上崗證的超聲檢查者親自簽名。技術(shù)員或進(jìn)修醫(yī)師檢查后的報(bào)告，必須由上述規(guī)定的上級醫(yī)師加簽。日期按年、月、日排列，簡寫時(shí)可用“年/月/日”（如：16/20/9）代表。

六、在任何情況下不得出具假報(bào)告，嚴(yán)禁非醫(yī)學(xué)需要鑒定胎兒性別，遵守《超聲醫(yī)學(xué)臨床技術(shù)規(guī)范》與《超聲醫(yī)學(xué)科診療常規(guī)》。

第四篇：柴油功率超聲氧化-萃取脫硫技術(shù)的研究要點(diǎn)

柴油功率超聲氧化-萃取脫硫技術(shù)的研究 董麗旭

(石油化工學(xué)院 化學(xué)工程與工藝專業(yè) 0204 摘要:本實(shí)驗(yàn)研究了超聲作用下柴油氧化脫硫,采用 H 2O 2作為此工藝的氧化劑。通過對不同濃度的 H 2O 2對河南南陽催 化裂化柴油脫硫效果考察發(fā)現(xiàn), 30%濃度的 H 2O 2的脫硫率最高。同時(shí)無機(jī)酸催化劑的脫硫效果表明, 硫酸和磷酸按 1:1比例混合效果最好。再加入金屬催化劑后脫硫率更高。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明了,功率超聲作用下, H 2O 2—硫酸與磷酸 1/1混合酸體系的最優(yōu)操作條件:氧化體系 :油(體積比 =3:10;H 2O 2:混合酸(體積比 =1:1;超聲作用時(shí)間 9min。萃取劑 :DMF;萃取劑:油(體積比 =1:1;萃取一次。硫含量從 1936.48μg/g降到 99.73μg/g,脫硫率 94.8%,油收率 90.2%。可見功率超聲強(qiáng)化了整個(gè)氧化脫硫過程。此外,在相同的氧化和萃取條件下,柴油在低頻 28kHz 時(shí)的脫硫效果比 40kHz 的脫硫效果好;同時(shí)在功率超聲的功 率為 200W 時(shí)脫硫率最大。

關(guān)鍵詞 :柴油;脫硫;氧化;萃取;功率超聲

The Research on Deep Oxidative Desulfurization-Extraction of Diesel via Ultrasound BSTRACT :oxidation desulfurization in diesel was widely researched via ultrasound irradiation in the experiment.We use H 2O 2 as this experiment’ s oxidation agent.The desulfurization result of various concentration H 2O 2 showed that the sulfur removal rate of 30% H2O 2 was the most effective.At the same time in the experiment , some inorganic acid showed that the sulfur removal rate is best when sulfuric acid and phosphoric acid mixing at one to one.The desulfidation rate more higher when add to the metal catalyst.The result of the experiment indicates that with ultrasound irradiation, the optimal operating conditions of H2O 2-mixing acid system in the laboratory is the quantity of the oxidative reagent : oil is 3:100(the volume ratio;the volume ratio of oxidative reagent and mixing acid is 1:1;reaction time is 9min;extraction sovent is DMF;the volume ratio of extraction sovent and oil is 1:1;extraction one time.The amount of sulfur content can lower from 1936.48μg/g to 99.73μg/g, the desulfuridation rate is 94.8%, the oil recover rate is 90.2%.The ultrasound can intensify the oxidative process.Furthermore, in the same oxidative and extraction condition, the desulfurization result of low frequency 28 kHz is better than 40 kHz.It is also been found that the sulfur removal rate reach to the most high when power is 200W.Key words: Diesel;Desulfurization;Oxidation;Extraction;Ultrasound近年來,世界各國對運(yùn)輸燃料的需求量顯著增長,由燃油造成的總排放量也不斷增加。為了減 少汽柴油發(fā)動機(jī)的排放,許多國家都制定了日益嚴(yán)格的法規(guī),特別是對汽柴油中硫含量的要求更加 嚴(yán)格。為達(dá)到超低硫排放要求,汽車業(yè)已要求使用無硫燃料(硫含量小于 10μg/g。在美國, Tier Ⅱ規(guī)格要求從 2004年開始,大部分汽油硫含量的平均水平達(dá)到 120μg/g,到 2006年汽油硫含量降 低到 30μg/g, 比現(xiàn)在水平下降 90%。在大多數(shù)歐洲國家, 2005年汽油硫含量將限制在 50μg/g以內(nèi)。一些國家采用優(yōu)惠的稅收政策,使低硫和超低硫燃料提前投人使用。德國率先在 2001年開始使用硫 含量低于 50 μg/g的汽油, 2003年硫含量低于 10μg/g。歐盟也正在為 2009年實(shí)現(xiàn)硫含量低于 10μg/g的目標(biāo)而努力 [1]。Mei Hai等 [2]采用 H 2O 2作為氧化劑,磷鎢酸作為氧化促進(jìn)劑 , 在超聲波的照射 下,只需 7分鐘就可以使脫硫率達(dá)到 99%以上。

柴油中有機(jī)硫化物是一種有害物質(zhì),因此開展柴油脫硫研究,對降低柴油產(chǎn)品硫含量具有重要 意義。對柴油脫硫前后的樣品的一些重要性質(zhì)進(jìn)行分析的結(jié)果表明,柴油經(jīng)過超聲作用下的無機(jī)酸 催化氧化與萃取脫硫過程,其硫含量、酸度、密度均降低,脫硫后質(zhì)量能夠達(dá)到國際車用清潔柴油 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。以上研究工作為進(jìn)一步開發(fā)柴油功率超聲氧化脫硫工藝奠定了基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)部分

1.1 超聲波輔助原理

超聲波作用于物質(zhì)時(shí)可歸結(jié)為下列 3種基本作用 :(1機(jī)械作用。超聲波在液體中傳播時(shí) , 其間質(zhì)點(diǎn) 位移振幅雖然很小 , 但超聲引起的質(zhì)點(diǎn)加速度卻非常大。(2空化作用。超聲波在液體媒質(zhì)中傳播時(shí) , 液體中某些區(qū)域形成局部的暫時(shí)負(fù)壓 , 于是在液體中產(chǎn)生空穴或氣泡。在氣泡迅速收縮時(shí),泡內(nèi)的 氣體或蒸汽被壓縮而產(chǎn)生約 5000℃的高溫,及局部高壓約 500大氣壓.并伴生強(qiáng)烈沖擊波和時(shí)速達(dá) 400km 的射流,同時(shí)在水溶液中產(chǎn)生自由基·OH。這就為化學(xué)及石油化工過程提供了一種非常特殊的 物理和化學(xué)環(huán)境。在液體中進(jìn)行的超聲處理技術(shù)幾乎都與空化作用有關(guān)。(3熱作用。超聲波在媒質(zhì)

中傳播 , 其振動能量不斷被媒質(zhì)吸收轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮芏棺陨頊囟壬?。超聲波這種特殊作用為氧化反應(yīng) 提供了一種非常特殊的化學(xué)環(huán)境,增強(qiáng)氧化體系的氧化能力,提高脫硫率,同時(shí)會縮短反應(yīng)時(shí)間。1.2 實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)室流程

實(shí)驗(yàn)方法: 柴油催化氧化:一定體積柴油加入到超聲波反應(yīng)器中,同時(shí)將一定量的按一定比例 混合的氧化劑和催化劑迅速加入超聲波反應(yīng)器中,保持一定溫度進(jìn)行催化氧化反應(yīng)。達(dá)到規(guī)定反應(yīng) 時(shí)間后,將反應(yīng)物與萃取劑按照一定的比例混合于分液漏斗中,振蕩后進(jìn)行萃取,回收下層萃取劑 并再生。對萃取后的油樣測試硫含量。1.3 柴油硫含量分析方法

本實(shí)驗(yàn)采用微庫侖法:微庫侖法 [3] 用碘對樣品油燃燒后生成的 SO 2進(jìn)行庫侖滴定從而測得硫含 量。微庫侖法所使用的儀器包括 :微庫侖儀、記錄器、裂解爐、裂解管、滴定池、電磁攪拌器、注射 進(jìn)樣器、氣體流量器和氣體穩(wěn)流器。2 結(jié)果與討論

2.1 氧化促進(jìn)劑的影響

因?yàn)椴裼椭械牧蚧镄枰欢康难趸瘎⑵溲趸身炕騺嗧康葮O性物質(zhì), 所以氧化體系的用量 和氧化體系的不同直接影響氧化反應(yīng),進(jìn)而影響脫硫效果。在氧化脫硫反應(yīng)中,氧化劑固然是決定 脫硫率的關(guān)鍵因素,而催化劑作為氧化劑促進(jìn)劑其性質(zhì)直接影響著抑制 H 2O 2分解的效果,進(jìn)而影響脫 硫效果,所以選擇對 H 2O 2抑制效果好的酸是非常重要的。本實(shí)驗(yàn)用無機(jī)酸作為催化劑。

反應(yīng)條件:H 2O 2與無機(jī)酸的體積比為 1:1;H 2O 2-無機(jī)酸氧化體系與油的體積比為 3:100;萃取 劑為 DMF;一次萃取 10min;萃取劑 :油 =1:1;反應(yīng)體系在 50℃下進(jìn)行。結(jié)果見表 2.1 表 2.1 氧化促進(jìn)劑對脫硫率的影響

H 2O 2/ml 磷酸 /ml 硫酸 /ml 收率 /% 原料含硫量 /μg/g 樣品含硫量 /μg/g

脫硫率 /% 1.2 0 1.2 90.1 1936.48 495.91 95.39 1.2 0.3 0.9 90.0 1936.48 455.13 94.50 1.2 0.6 0.6 90.1 1936.48 436.16 93.48 1.2 0.9 0.3 90.2 1936.48 436.82 93.44 1.2 1.2 90.0 1936.48 510.04 96.66 2.2 金屬催化劑的影響

圖2.2 Fe對脫硫率的影響 50100***0350400 4503 6 9 1215 18 20 時(shí)間 /min 剩 余 硫 含 量 /μg ? g-1 從圖 2.2中可以看出隨著 Fe量的增加,脫硫率是先增加后減少。因?yàn)?φ(Fe 3+ /Fe2+ 標(biāo)準(zhǔn)電極電

對 0.771處于 0.682與 1.77之間,所以既可以發(fā)生氧化反應(yīng)又可以發(fā)生還原反應(yīng),從而促使過氧化氫 分解,在開始階段,隨著 Fe 質(zhì)量的增加,在超聲波作用下,會顯著的

促進(jìn)過氧化氫的分解增強(qiáng)氧化 效果,降低硫含量。但是當(dāng) Fe 的量增加到一定程度時(shí),過多的 Fe 在超聲波的作用下,會使過氧化氫 無效分解,降低氧化效果。本實(shí)驗(yàn)比較適宜的 Fe 與 H 2O 2的質(zhì)量比為 20/100。2.3 功率超聲的功率對脫硫效果的影響

從表 2.3可看出,在其他條件不變的情況下,隨著超聲功率的增加脫硫率增大,而當(dāng)功率超過

200W 時(shí),繼續(xù)加大功率脫硫率卻逐漸減小。其原因是,隨著超聲功率的提高,即隨單位面積能量的 增加功率超聲的作用增強(qiáng),超聲作用增強(qiáng),使脫硫率有所提高;進(jìn)一步提高超聲功率,氧化液中形成 超聲空化屏蔽,這樣就降低超聲的效能,導(dǎo)致脫硫率降低。而且在實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)超聲功率越大,溫 度變化越大,溫度難以控制。這是因?yàn)槌暪β试酱?產(chǎn)生熱機(jī)制的能力越強(qiáng)。因此從表 4.6來看 可以確定最適宜功率 為 200W。

表 2.3 超聲功率對脫硫效果的影響 實(shí)驗(yàn)號 超聲波功率 /W 脫硫率 /% 油收率 /% 1 120 85.4 91 2 200 90.1 90 3 400 81.1 90 4 600 72.9 91 2.4 功率超聲的頻率對脫硫效果的影響

由圖 2.4可見,頻率為 28KH Z 的超聲氧化脫硫率高于頻率 40KHZ 的脫硫率。根據(jù)聲學(xué)基本原理, 介質(zhì)對聲波的吸收系數(shù)與頻率平方成正比 [4] 超聲波強(qiáng)度的衰減與頻率的平方成正比, 超聲波的頻率越 高,其衰減越超過介質(zhì)對聲波的吸收,所以造 成 28KHZ 時(shí)的脫硫率高于 40KHZ。另外由于超聲空化的 閾值聲強(qiáng)隨頻率而升高,所以 28kHz 的功率超聲比較容 易發(fā)生空化。許多學(xué)者對此作出解釋:頻率 升高,聲波膨脹相時(shí)間變短,空化核來不及增長到可產(chǎn)生效應(yīng)的空化泡,即使空化泡形成,聲波的 壓縮相時(shí)間也短,空化泡來不及發(fā)生崩潰;同樣的聲強(qiáng)下,低頻的更接近空化閾值。因此,本實(shí) 驗(yàn)選用 28kHz 為超聲波反應(yīng)器適宜的頻率。頻率對超聲氧化脫硫的影響較大,超聲波的引入強(qiáng)化該 催化氧化體系的氧化效果,縮短反應(yīng)時(shí)間。2.5 超聲波聲強(qiáng)對脫硫的影響 68

1012 70 7580859095 100聲強(qiáng)/(W·cm-2 脫 硫 率 /% 圖 2.5 超聲聲強(qiáng)的影響

場強(qiáng)的影響如圖 2.5,隨著場強(qiáng)的增加,一方面空化增強(qiáng),活性自由基增多,氧化能力增強(qiáng),脫 硫率增加;另一方面超聲空化時(shí)產(chǎn)生的機(jī)械效應(yīng)會產(chǎn)生微射流作用,在界面之間形成強(qiáng)烈的攪拌 , 增 大了單位時(shí)間內(nèi)氧化劑與柴油中含硫有機(jī)物的接觸面積,從而強(qiáng)化氧化脫硫過程。但是當(dāng)聲強(qiáng)超過 8 w ·cm-2 時(shí),脫硫效果并不明顯。從試驗(yàn)可以看出,最佳反應(yīng)聲強(qiáng)為 8 w·cm-2。2.6 超聲作用方式對脫硫的影響

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脫 硫 率 /% T/min 圖 2.6 超聲作用方式的影響

由圖可見連續(xù)式要好于脈沖式,在實(shí)際作用時(shí)間相同的條件下,脈沖 3-1〉脈沖 2-2〉脈沖 1-3。連續(xù)作用更有利于超聲空化的產(chǎn)生,從而提高脫硫率,有利于脫硫。3 結(jié)論

通過上述對各影響因素的分析,確定最佳工藝條件:反應(yīng)溫度 80℃,反應(yīng)時(shí)間為 9min ,超聲頻率 為 28kHz , 聲強(qiáng)為 8w·cm-2 , 功率為 200W , 連續(xù)式作用方式, 過氧化氫與柴油的體積比為 1.5:100, 1/1硫酸磷酸混合酸與過氧化氫體積比 1:1,萃取劑(DMF 與油按體積比為 1∶ 1進(jìn)行一次萃取, 取樣進(jìn) 行測定。此時(shí)柴油的硫含量從 1936.48μg·g-1 降到 99.73μg·g-1 , 脫硫率為 94.8%,油收率僅有 90.2%。參考文獻(xiàn)

[1]從 2003年 NPRA 年會看清潔燃料及其清潔生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展 苗毅,楊哲,張偉清,卞愛華 石油煉制與化 2003 34(11:12~17

[2]MeiHai, Mei , B.W , Yen , TehFu.A new method for obtaining ultra-low sulfur diesel fuel via ultrasound assisted oxidative desulfurization[J].Fuel , 2003, 82(4:405~414.[3]石油化工科學(xué)研究院編.石油和石油產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)方法,增補(bǔ)版 [J].北京 :中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 1988: 401~410.[4]Shujiro Otsuki, Takeshi Nonaka, Noriko Takashima.Oxidative Desulfurization of Light Gas Oil and Vacuum Gas Oil by Oxidation and Solvent Extraction[J].Energy & Fuels, 2000, 14, 1232-1239.

第五篇：化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告批改標(biāo)準(zhǔn)

化工原理實(shí)驗(yàn)報(bào)告撰寫要求與評分標(biāo)準(zhǔn)

1、報(bào)告內(nèi)容完整、書寫整齊（5分）

內(nèi)容包括：①實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、②?shí)驗(yàn)內(nèi)容、③實(shí)驗(yàn)原理（包括主要公式）、④實(shí)驗(yàn)裝置（包括圖）、⑤實(shí)驗(yàn)步驟與方案（包括主要步驟、試劑加入量、氣體液體流量控制、測量范圍、取樣點(diǎn)）、⑦原始記錄表、⑧數(shù)據(jù)整理表、⑨計(jì)算實(shí)例及圖表曲線、⑩思考題與問題討論。內(nèi)容排列、裝訂整齊有序，書寫認(rèn)真。①~⑦為預(yù)習(xí)報(bào)告內(nèi)容，要求在實(shí)驗(yàn)課前完成。

2、數(shù)據(jù)處理細(xì)致、準(zhǔn)確（4分）

原始記錄完整、規(guī)范：記錄包括溫度、壓力等儀器初始值和實(shí)驗(yàn)測值，表格整齊、記錄清晰、涂改少。

數(shù)據(jù)整理表完整、規(guī)范：包括設(shè)備編號、設(shè)備參數(shù)、溫度、初始值、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果。表格整齊、直觀，注意數(shù)據(jù)必須與原始記錄一致，注意有效數(shù)字位數(shù)。

計(jì)算實(shí)例完整、細(xì)致、準(zhǔn)確：在每張數(shù)據(jù)整理表下方列出計(jì)算實(shí)例，實(shí)例包括：公式、代入數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果。復(fù)雜公式用豎式表示。代入的數(shù)據(jù)必須與數(shù)據(jù)表中數(shù)據(jù)一致。同一小組成員實(shí)例不同。

圖表曲線細(xì)致準(zhǔn)確：坐標(biāo)系選用正確、坐標(biāo)軸與刻度值適當(dāng)、曲線與圖例完整準(zhǔn)確。圖表曲線必須與數(shù)據(jù)表對應(yīng)。

3、思考題與問題討論深入、細(xì)致、準(zhǔn)確（1分）