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      儀器分析課學(xué)習(xí)心得(推薦五篇)

      時(shí)間:2019-05-12 06:33:16下載本文作者:會(huì)員上傳
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      第一篇:儀器分析課學(xué)習(xí)心得

      儀器分析課學(xué)習(xí)心得

      現(xiàn)代儀器分析在復(fù)合光催化劑制備中的應(yīng)用

      摘要:本文簡(jiǎn)單介紹了分析化學(xué)的一個(gè)重要分支,即現(xiàn)代儀器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技發(fā)展有力的促進(jìn)現(xiàn)代儀器產(chǎn)生質(zhì)的飛躍。著重介紹了現(xiàn)代儀器分析在復(fù)合光催化劑制備中的應(yīng)用,例如:XRD,BET,SEM,和XPS這幾種主要的測(cè)試和表征方法。

      關(guān)鍵詞:現(xiàn)代儀器分析;復(fù)合光催化劑;制備;測(cè)試和表征方法。

      現(xiàn)代儀器分析為現(xiàn)代分析化學(xué)奠定了雄厚的學(xué)科理論基礎(chǔ)信息理論,使現(xiàn)代儀器分析已經(jīng)成為分析化學(xué)極其重要的組成部分,現(xiàn)代儀器分析所采用的分析儀器是化學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、機(jī)械及計(jì)算機(jī)科學(xué)等現(xiàn)代科學(xué)綜合發(fā)展的產(chǎn)物,儀器本身就是科學(xué)技術(shù)水平的標(biāo)志。若能充分利用現(xiàn)代儀器分析方法和技術(shù), 就能更加全面、準(zhǔn)確地認(rèn)識(shí)物質(zhì)世界, 進(jìn)一步促進(jìn)科學(xué)技術(shù)向縱深發(fā)展[1]。

      一.現(xiàn)代分析儀器的發(fā)展及發(fā)展趨向

      現(xiàn)代儀器分析是在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上逐步發(fā)展起來的一類分析方法,現(xiàn)代分析儀器對(duì)科技領(lǐng)域的發(fā)展起著關(guān)鍵作用,一方面科技領(lǐng)域?qū)Ψ治鰞x器不斷提出更高的要求,另一方面隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,新材料、新器件不斷涌現(xiàn)又大大推動(dòng)了分析儀器的快速更新,同時(shí)為儀器分析中老方法的不斷更新、新方法的不斷建立提供了物質(zhì)和技術(shù)基礎(chǔ),大大地促進(jìn)了現(xiàn)代儀器分析的快速發(fā)展?,F(xiàn)代分析儀器的發(fā)展趨向主要有以下特點(diǎn):向多功能化、自動(dòng)化和智能化方向發(fā)展,向?qū)S眯秃臀⑿突较虬l(fā)展,向多維分析儀器方向發(fā)展,向聯(lián)用分析儀器方向發(fā)展。儀器分析的最主要的功能是人類五官感觸的延伸,人類智慧利用了光、電和磁的物理特性通過物理和化學(xué)手段將微小的物理量放大,而獲得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(聯(lián)用技術(shù))和高穩(wěn)定、高靈敏度檢測(cè)是儀器分析發(fā)展的最高境界。20 世紀(jì) 70 年代中期首先出現(xiàn)了二維氣相色譜技術(shù),70 年代后期迅速發(fā)展了二維質(zhì)譜技術(shù)和二維核磁共振波譜技術(shù)[2]。二維氣相色譜技術(shù)可使用一種流動(dòng)相在兩根串聯(lián)的色譜柱上對(duì)組成復(fù)雜的樣品實(shí)現(xiàn)完全分離:二維質(zhì)譜技術(shù)可

      同時(shí)提供強(qiáng)的碎片離子峰和強(qiáng)的分子離子峰,從而獲得完整的結(jié)構(gòu)信息;二維核磁共振波譜技術(shù)可提供固體物質(zhì)、生物大分子的三維結(jié)構(gòu),顯示原子核在樣品中分布的立體圖像。由上述分析儀器的發(fā)展和發(fā)展趨向 ,可知現(xiàn)代分析儀器是一種高科技產(chǎn)品,它綜合采用了各種技術(shù)的最新成果,在不斷創(chuàng)新與自身發(fā)展的同時(shí),又為各個(gè)科技領(lǐng)域的研究和發(fā)展提供有力的手段和重要的信息[3]。

      二.現(xiàn)代儀器分析的內(nèi)容和分類

      現(xiàn)代儀器分析方法內(nèi)容豐富,種類繁多,每種方法都有相對(duì)獨(dú)立的物理及物理化學(xué)原理,現(xiàn)已有三四十種,新的方法還在不斷地出現(xiàn)。為了便于學(xué)習(xí)和掌握,根據(jù)測(cè)量原理和信號(hào)特點(diǎn),大致分為電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法,光化學(xué)分析法和其他儀器分析法幾類。

      1)電化學(xué)分析儀器:根據(jù)氧化還原電極電位鑒別樣品的陰、陽離子的形態(tài)含量和活度.如電位滴定儀、pH計(jì)、極譜儀等。

      2)熱學(xué)式分析儀器:根據(jù)熱力學(xué)平衡原理,測(cè)定物質(zhì)熱交換量.如熱分析儀等。

      3)磁學(xué)式分析儀器:利用原子核在磁場(chǎng)作用下產(chǎn)生共振吸收定性、定量鑒定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)組成。如核磁共振波譜儀。

      4)光學(xué)式分析儀器:利用物質(zhì)對(duì)光吸收的選擇性和發(fā)射光的特殊性分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及組成。如紫外--可見光分光光度計(jì)、熒光光度計(jì)、火餡光度計(jì)及原子吸收分光光度計(jì)等。

      5)射線式分析儀器:根振X射線穿透性的原理,測(cè)定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及組成,如X射線分析儀。

      6)色譜類分折儀器:利用各物質(zhì)組分在流動(dòng)相和固定相之間交換、分配、吸附等作用的差異,達(dá)到分離鑒定的目的.如薄層色譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀等。

      7)電子光學(xué)和離子光學(xué)式分析儀器:在特定的物理環(huán)境中通過對(duì)被電離物質(zhì)荷質(zhì)比的分析,來鑒定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)組成.如電子探針儀、質(zhì)譜儀。

      8)物性測(cè)定儀器:根據(jù)物理特性及方法,檢測(cè)物質(zhì)的組成和性質(zhì).如溫度測(cè)定儀、水分測(cè)定儀、粘度計(jì)、比重儀等。

      9)其它專用型和多用型儀器:利用化學(xué)測(cè)定方法,通過儀器完成各階段的

      測(cè)定步驟。如蛋白質(zhì)含量測(cè)定儀、脂肪含量測(cè)定儀、流動(dòng)注射儀。

      從分析儀器功能來看,一是為了確定物質(zhì)中的結(jié)構(gòu)與組成;二是利用相關(guān)技術(shù)對(duì)物質(zhì)中各組成實(shí)行分離(如色譜技術(shù)).有的兼有兩種功能,對(duì)一些復(fù)雜的物質(zhì)分析常需要多種技術(shù)相結(jié)合.如色譜—質(zhì)譜聯(lián)機(jī)、色譜--紅外聯(lián)機(jī)、毛細(xì)管電泳--質(zhì)譜聯(lián)機(jī)。

      三.現(xiàn)代儀器分析在復(fù)合光催化劑制備中的應(yīng)用

      自1972年Fujishima A等發(fā)現(xiàn)銳鈦礦型TiO2的光催化性能以來,TiO2在光催化方面的研究和應(yīng)用備受關(guān)注。TiO2因其特殊的光學(xué)和電子特性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性、無毒性和低成本,在紡織領(lǐng)域成為降解染料及助劑、制備抗菌及抗紫外紡織品的一種理想材料。但TiO2的禁帶寬度為3.2eV左右,通常需要在紫外光(100~400nm)照射下才能激發(fā)產(chǎn)生光生電子和空穴,從而限制了其在自然光下的應(yīng)用[4]。因此,將TiO2的光響應(yīng)效果拓展到可見光范圍(400~780nm),極大地提升其光催化效率,已經(jīng)成為近年來國(guó)內(nèi)外光催化研究的主要方向和熱點(diǎn)。

      目前,通常采用金屬離子摻雜、貴金屬沉淀、表面光敏化、非金屬摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合等方法來制備可見光響應(yīng)型光催化材料。但通過以上方法向催化劑中摻入某些有色離子,將導(dǎo)致催化劑在使用過程中產(chǎn)生二次污染、影響基材顏色等問題。為此,解決光催化劑的“顯色”問題也十分重要[5]。

      由于本人研究生期間將從事復(fù)合光催化劑的制備,并對(duì)其性能及感光效率等方面進(jìn)行測(cè)試和表征,因而在此著重介紹在整個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)試過程中將使用的一些方法,例如:XRD,BET,SEM,和XPS[6]。

      1.XRD介紹:

      特征X射線及其衍射X射線是一種波長(zhǎng)很短(約為20~0.06 nm)的電磁波,能穿透一定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線,稱為特征(或標(biāo)識(shí))X射線。考慮到X射線的波長(zhǎng)和晶體內(nèi)部原子間的距離(10^-8cm)相近,1912年德國(guó)物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個(gè)重要的

      科學(xué)預(yù)見:晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當(dāng)一束X射線通過晶體時(shí)將會(huì)發(fā)生衍射;衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上增強(qiáng)、而在其它方向上減弱;分析在照相底片上獲得的衍射花樣,便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨后為實(shí)驗(yàn)所驗(yàn)證。1913年英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測(cè)定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式——布拉格定律:

      2d sinθ=nλ,式中,λ為X射線的波長(zhǎng),衍射的級(jí)數(shù)n為任何正整數(shù)。當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角,又稱為布拉格角)入射到某一具有d點(diǎn)陣平面間距的原子面上時(shí),在滿足布拉格方程時(shí),會(huì)在反射方向上獲得一組因疊加而加強(qiáng)的衍射線。

      通過XRD可以測(cè)試出復(fù)合光催化劑在不同的煅燒溫度下晶型所發(fā)生的變化,從而在實(shí)驗(yàn)的過程中控制溫度在一個(gè)合適的范圍內(nèi),使得光催化劑處于一個(gè)最有利的晶型狀態(tài)[7]。

      2.BET介紹:

      BET吸附等溫式是在Langmuir吸附理論基礎(chǔ)上建立發(fā)展起來的,主要基于兩點(diǎn)假設(shè):⑴物理吸附為分子間力,被吸附的分子與氣相分子之間仍存在此種力,因而可發(fā)生多層吸附,但第一層的吸附與以后的多層吸附不同,后者與氣體的凝聚類似;⑵吸附達(dá)到平衡時(shí),每吸附層上的蒸發(fā)速度與凝聚速度相等,因此能夠?qū)γ繉訉懗鱿鄳?yīng)的吸附平衡式[8]。

      較大的比表面積可使表面原子數(shù)增加,無序度增加,鍵態(tài)嚴(yán)重失配,出現(xiàn)多活性中心,表面臺(tái)階和粗糙度增加,表現(xiàn)出非化學(xué)平衡和非整數(shù)配位的化學(xué)價(jià),可促進(jìn)光催化反應(yīng)的進(jìn)行。灼燒前樣品的比表面積比灼燒后樣品的比表面積大,這是因?yàn)樗芓iO2納米粒子的尺寸較小,灼燒過程中,發(fā)生顆粒內(nèi)的致密化(初始晶粒之間的孔坍塌或消失)和顆粒間的合并;同時(shí)由于所制TiO2納米粒子洗滌充分,表面活性劑在晶粒表面無吸附,不能有效的防止TiO2顆粒在灼燒過程中的團(tuán)聚。

      N2吸附-脫附曲線(BET)是表征介孔材料結(jié)構(gòu)的重要測(cè)試手段。根據(jù)BET測(cè) 4

      試結(jié)果可以得到介孔材料BET比表面積、孔徑分布、孔容和孔道類型等信息,從而為進(jìn)一步分析介孔材料結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系提供了更加詳實(shí)的依據(jù)。

      3.SEM介紹:

      掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí),也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)(聲子)、電子振蕩(等離子體)。原則上講,利用電子和物質(zhì)的相互作用,可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息,如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理,采用不同的信息檢測(cè)器,使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集,可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對(duì)X射線的采集,可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此,根據(jù)不同需求,可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。

      在復(fù)合光催化劑的制備過程中,采用SEM方法來觀察光催化劑的顆粒間分散程度,有無大范圍團(tuán)聚現(xiàn)象,以及晶粒粒徑和形狀[9][10]。

      4.XPS介紹:

      X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用,因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜 其主要應(yīng)用:

      1).元素的定性分析,可以根據(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素;

      2).元素的定量分析,根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對(duì)濃度;

      3).固體表面分析,包括表面的化學(xué)組成或元素組成,原子價(jià)態(tài),表面能態(tài)分布,測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等;

      4).化合物的結(jié)構(gòu),可以對(duì)內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測(cè)量,提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息;

      5).分子生物學(xué)中的應(yīng)用。

      其中對(duì)于螺桿泵定子橡膠的檢測(cè)中,將主要用到固體表面分析的技術(shù)。其技術(shù)特征:1.表面分析有很高的靈敏度;2.表面分析可以有效地從樣品的大多數(shù)原子中分離出表面信號(hào)。通過X射線表面分析技術(shù)能夠得到所需的特征信息,并還能回答其他重要的問題:

      1).表面存在那種元素; 2).這些元素處于什么化學(xué)狀態(tài); 3).每種元素的每種化學(xué)態(tài)是多少;

      4).在三維空間上材料的空間分布是什么樣的;

      5).若材料在表面上形成薄膜:a).薄膜的厚度是多大;b).厚度是否均勻;c).薄膜的化學(xué)組分時(shí)候均勻[11][12]。

      參考文獻(xiàn)

      [1] 董慧茹.儀器分析[ M].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2000.[2] 武漢大學(xué)化學(xué)系.儀器分析[ M].北京: 高等教育出版社, 2001.[3] 朱明華.儀器分析(第 3 版)[ M].北京: 高等教育出版社, 2000.[4]陳娜,程永清等.納米TiO2光催化劑在抗菌方面的最新研究進(jìn)展及應(yīng)用 [5]張芳,邱建偉等.可見光響應(yīng)型TiO2 光催化材料的制備及應(yīng)用 [6]胡杰珍,鄧培昌.鹵族元素?fù)诫s改性TiO2光催化劑研究進(jìn)展

      [7] 譚湘成.儀器分析(第 3 版)[ M].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2008.[8] 黃一石.儀器分析(第 2 版)[ M].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2008.[9] [日] 泉美治, 等.儀器分析導(dǎo)論(第2 版)[ M].李春鴻, 劉振海譯.北京: 化學(xué)工業(yè)出版社,2005.[10] [奧地利] 凱爾納, 等.分析化學(xué)[M].李克安,金欽漢, 等譯.北京: 北京大學(xué)出版社, 2001.[11] 李繼睿等.儀器分析[M].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2010.[12] 加里D·克里斯琴.分析化學(xué)[M].王今今, 張振宇譯.北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 1988.

      第二篇:儀器分析課程學(xué)習(xí)心得

      《儀器分析》學(xué)習(xí)心得

      儀器分析是我們大學(xué)課程里的一門專業(yè)基礎(chǔ)課,本著讓我們?cè)诖髮W(xué)學(xué)習(xí)期間掌握有關(guān)儀器分析的一些常用方法的基礎(chǔ)原理、特點(diǎn)和應(yīng)用。通過老師的詳細(xì)講解,我認(rèn)為這門課程對(duì)于我們將來參加科學(xué)研究或具體實(shí)際工作都是很有幫助的。通過學(xué)習(xí),我也感觸頗深,受益匪淺。

      在老師講的眾多實(shí)驗(yàn)儀器中我對(duì)電感偶和等離子體(ICP)最為感興趣,想法頗多。主要是因?yàn)?,我現(xiàn)在跟隨著唐老師做大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)——用吸附法處理含鉻電鍍廢水,因此經(jīng)常用到ICP,感覺ICP對(duì)我們的科研具有很大的幫助,方便我們測(cè)量分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果,快捷方便。

      1.1我簡(jiǎn)單講一下,ICP的CP光譜議中等離子體焰的形成過程及原理。

      ICP英文翻譯過來是電感耦合等離子體,顧名思義,在炬管的切向方向引入高速氬氣,氬氣在炬管的外層形成高速旋流,通過類似真空檢漏儀的裝置產(chǎn)生的高頻電火花使氬氣電離出少量電子,形成一個(gè)沿炬管切線方向的電流.因?yàn)榫婀芊胖迷诟哳l線圈內(nèi),通過高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻振蕩通過炬管線圈耦合到已被電離出少量電子的氬氣上,使氬氣中的這部分電子加速運(yùn)動(dòng),撞擊其他電子產(chǎn)生電離,形成雪崩效應(yīng),最終靠高頻發(fā)生器連續(xù)提供能量,即可形成一個(gè)穩(wěn)定的等離子體火焰。

      樣品氣溶膠在ICP高溫作用下經(jīng)歷了蒸發(fā)、原子化、電離、激發(fā)等過程。在聽完課后,我感覺對(duì)這個(gè)過程還不是很清楚,我就上網(wǎng)搜索了相關(guān)ICP的自學(xué)資料來進(jìn)一步學(xué)習(xí)。在學(xué)習(xí)后,我明白了這4個(gè)過程的具體內(nèi)容。以ICP測(cè)量CaCl2樣品為例,先通過去溶劑成鹽粒,鹽粒在高溫下蒸發(fā)成氣態(tài),在通過離解成原子態(tài),激發(fā)發(fā)射特征譜線測(cè)量。

      1.2下面我大概講一下ICP的樣品前處理,測(cè)試參數(shù)的選取,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

      1.2.1樣品前處理:樣品在放入ICP前,應(yīng)該經(jīng)過分解??梢允遣捎盟崛?、堿溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH /NaOH、氫氟酸高氯酸組成的混合酸、王水與硫酸和磷酸組成的混合酸等。具體的消解可以看下面:。

      1.2.2再進(jìn)行測(cè)試參數(shù)的調(diào)整。主要調(diào)載氣霧化壓力、高頻功率、輔助氣、積分時(shí)間、蠕動(dòng)泵速、進(jìn)樣量等參數(shù)。

      1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用5%稀硝酸配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以是標(biāo)準(zhǔn)曲線定量法、內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法。

      1.3 ICP的優(yōu)缺點(diǎn)。1.3.1優(yōu)點(diǎn):

      (1)可以快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析;(2)靈敏度較高,每毫升亞微克級(jí);(3)基體效應(yīng)低,較易建立分析方法;(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性動(dòng)態(tài)范圍;(5)具有良好的精密度和重復(fù)性。1.3.2 缺點(diǎn):

      ICP測(cè)試測(cè)試存在著干擾效應(yīng),似有不足。包括一下四方面的干擾效應(yīng):

      (1)物理干擾:樣品溶液黏度、表面張力以及密度差異引起譜線強(qiáng)度的變化,主要表現(xiàn)為酸效應(yīng)和鹽效應(yīng);

      (2)化學(xué)干擾:又稱“ 溶劑蒸發(fā)效應(yīng)”,是火焰光源經(jīng)常發(fā)生的干擾效應(yīng);

      (3)電離干擾:易電離元素進(jìn)入ICP,推動(dòng)電離平衡向中性原子移動(dòng),離子濃度降低,而原子濃度升高,譜線強(qiáng)度受到影響;(4)光譜干擾:比較常見,通常用干擾系數(shù)法來校正。特別是在我們學(xué)院買了一臺(tái)ICP時(shí),我們用鉻溶液去調(diào)試,發(fā)現(xiàn)我們學(xué)院的ICP測(cè)的數(shù)據(jù)要略低于化院的數(shù)據(jù)。

      在測(cè)量Cr我經(jīng)過老師允許嘗試的操作了ICP,發(fā)現(xiàn)要將我們現(xiàn)在所學(xué)的儀器分析知識(shí)運(yùn)用于實(shí)際的測(cè)試操作中,這個(gè)差距還是很大的。但是想在實(shí)際操作中順利操作,必須打好理論基礎(chǔ),不然我會(huì)損壞儀器,更不能準(zhǔn)確的測(cè)量。

      1.4最后,我想針對(duì)這門課程,想向老師談?wù)剬?duì)這門課的看法。老師您在詳細(xì)講解儀器分析的理論知識(shí)后,可以帶著我們?nèi)W(xué)院5樓看看我們學(xué)院的液相色譜,氣相色譜及剛進(jìn)來的ICP。雖然我們自己也可以去5樓讓實(shí)驗(yàn)室的老師給我們講解,但是有老師專業(yè)的講解,可能效果會(huì)好點(diǎn)。另外老師可以在課堂與我們互動(dòng)點(diǎn),多提點(diǎn)問題,多相互交流,那樣上課的效果更好。

      第三篇:智能儀器學(xué)習(xí)心得

      《智能儀器》學(xué)習(xí)心得

      首先,非常榮幸《智能儀器》這門課程由我們的周老師授課。現(xiàn)在我將學(xué)習(xí)這門課程的心得、所獲得的知識(shí)介紹如下。

      隨著微型計(jì)算機(jī)及微電子技術(shù)在測(cè)試領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用,儀器表在測(cè)量原理、準(zhǔn)確度、靈敏度、可靠性、多種功能及自動(dòng)化水平等方面都發(fā)生了巨大的變化,逐步形成了完全突破傳統(tǒng)概念的新一代儀器——智能儀器。在信息技術(shù)的高速發(fā)展和人工智能應(yīng)用的推動(dòng)下,智能儀器必將有更大的進(jìn)展。測(cè)試儀器的智能化已是現(xiàn)代儀器發(fā)展的主流方向。因此,學(xué)習(xí)智能儀器的工作原理、掌握新技術(shù)和設(shè)計(jì)方法無疑是十分重要的。

      了解教材的特點(diǎn)對(duì)我們學(xué)習(xí)的課程是相當(dāng)關(guān)鍵的,所以我了解到本教材的特點(diǎn)是:

      1、結(jié)構(gòu)合理,章節(jié)安排、重點(diǎn)與難點(diǎn)分布符合教學(xué)要求,內(nèi)容系統(tǒng)、新穎、翔實(shí),可教性和可實(shí)踐性強(qiáng);

      2、緊密結(jié)合科研實(shí)踐,融入了DSP、FPGA/CPLD、∑-△型24位A/D、USB接口、觸摸屏、條圖顯示、非線性決策濾波算法、智能傳感器、網(wǎng)絡(luò)儀器等當(dāng)今智能儀器的先進(jìn)技術(shù);

      3、較強(qiáng)了軟件設(shè)計(jì)方法、課測(cè)試性實(shí)踐、可靠性設(shè)計(jì);

      4、有利于授課教師靈活選材,可以選取不同章節(jié),構(gòu)成深度和學(xué)時(shí)有區(qū)別的課程;

      5、通過附錄介紹了實(shí)驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目,形成了完整的教學(xué)方案。

      下面我就我們學(xué)到的知識(shí)做一個(gè)簡(jiǎn)單的概況。

      本書第一章概述,簡(jiǎn)要介紹了儀器儀表的分類、重要性及智能儀器的發(fā)展概況,重點(diǎn)論述了智能儀器的概念、智能化層次、基本結(jié)構(gòu)

      與特點(diǎn),綜述了推動(dòng)智能儀器的發(fā)展的七方面主要介紹和智能儀器微型化技術(shù)。

      第二章數(shù)據(jù)采集技術(shù),介紹了集中式和分布式采集系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、模擬信號(hào)調(diào)理,重點(diǎn)論述了普通型和∑-△型A/D轉(zhuǎn)換器原理、接口技術(shù),通過實(shí)例深入討論了采集系統(tǒng)設(shè)計(jì)、誤差分析等問題。智能儀器的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)簡(jiǎn)稱DAS,是指將溫度、壓力、流量、位移等模擬量進(jìn)行采集、量化轉(zhuǎn)換成數(shù)字量后,以便有計(jì)算機(jī)進(jìn)行存儲(chǔ)、處理、顯示或打印的裝置。傳統(tǒng)的A/D轉(zhuǎn)換技術(shù)在實(shí)現(xiàn)極高精度的A/D轉(zhuǎn)換時(shí),在性能、代價(jià)等方面搜到了極限性的挑戰(zhàn),而且由于難以與數(shù)字電路系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)單片集成,因而不適應(yīng)VL-SI技術(shù)的發(fā)展。近年來∑-△型A/D轉(zhuǎn)換器以其分辨率高、線性度好、成本低等特點(diǎn)得到越來越廣泛的應(yīng)用,特別是在既有模擬又有數(shù)字的混合信號(hào)處理場(chǎng)合更是如此。過采樣∑-△型A/D轉(zhuǎn)換器由于采用了過采樣技術(shù)和∑-△調(diào)制技術(shù),增加了系統(tǒng)總數(shù)字的電路的比例,減少了模擬電路的比例,并且易于與數(shù)字系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)單片集成,因而能夠以較低成本實(shí)現(xiàn)高精度的A/D轉(zhuǎn)換器,適應(yīng)了VLSI技術(shù)發(fā)展的要求。過采樣技術(shù)使得量化噪音功率平均分配到更寬的頻帶范圍中,從而減低了基帶內(nèi)的量化噪聲功率。∑-△型A/D轉(zhuǎn)換器一很低的采樣分辨率和很高的才藝速率將模擬信號(hào)數(shù)字化,通過使用過采樣、噪聲整形和數(shù)字濾波等方法增加有效分辨率,然后對(duì)A/D轉(zhuǎn)換器輸出進(jìn)行采樣抽取處理以降低有效采樣速率。

      第三章人機(jī)對(duì)話與數(shù)據(jù)通信,既介紹鍵盤、LCD顯示、RS-232C

      標(biāo)準(zhǔn)串行總線通信等基本信息,又重點(diǎn)增加了條圖顯示、觸摸屏、USB通用串行總線、PTR系列模塊和基于移動(dòng)通信網(wǎng)的無線數(shù)據(jù)傳輸?shù)葍?nèi)容。

      測(cè)量精度和可靠性是儀器的重要指標(biāo)。所以第四章,主要介紹了基本數(shù)據(jù)的處理算法,重點(diǎn)講述克服隨機(jī)誤差的數(shù)字濾波算法和消除系統(tǒng)誤差的幾種校正算法,簡(jiǎn)要介紹了標(biāo)度變換。引入數(shù)據(jù)處理算法后,使許多原來考硬件電路難以實(shí)現(xiàn)的信號(hào)處理問題得以解決,從而克服和彌補(bǔ)了包括傳感器在內(nèi)的各個(gè)測(cè)量環(huán)節(jié)中硬件本身的缺陷或弱點(diǎn),提高了儀器的綜合性能。

      高級(jí)智能儀器是應(yīng)用了人工智能的力量、方法和技術(shù),具有擬人智能特性或功能的一起。為了實(shí)現(xiàn)這種特性或功能,智能儀器中一般都使用嵌入微處理器的片上系統(tǒng)芯片、數(shù)字信號(hào)處理及專用信號(hào)處理電路,一起內(nèi)部帶有處理能力很強(qiáng)的智能軟件。儀器儀表一不再是簡(jiǎn)單是硬件實(shí)體,而是硬件、軟件相結(jié)合,軟件決定儀器智能高低的新型儀器。軟件設(shè)計(jì)成為智能儀器設(shè)計(jì)中工作量大任務(wù)最繁重、最復(fù)雜的工作。因此,只有按照軟件工程的思想,掌握軟件的設(shè)計(jì)方法,才能夠高效率、高質(zhì)量地完成智能儀器軟件設(shè)計(jì)的任務(wù)。第五章軟件設(shè)計(jì),在介紹軟件工程方法的基礎(chǔ)上,重點(diǎn)論述基于裸機(jī)和嵌入式操作系統(tǒng)的軟件設(shè)計(jì)方法,對(duì)軟件測(cè)試問題作了討論,新增加軟件文檔、監(jiān)控程序設(shè)計(jì)等內(nèi)容。

      可靠性和抗干擾能力是評(píng)價(jià)儀器系統(tǒng)質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要技術(shù)指標(biāo)。第六章可靠性設(shè)計(jì)與干擾技術(shù),介紹了可靠性基本的知識(shí),重點(diǎn)論述

      硬件和軟件可靠性設(shè)計(jì)方法與技術(shù),對(duì)一直電磁干擾的主要技術(shù)措施進(jìn)行了較詳細(xì)的分析。

      第七章可測(cè)性設(shè)計(jì),介紹了可測(cè)試性的基本知識(shí)、測(cè)試性通用設(shè)計(jì)原則和機(jī)內(nèi)測(cè)試技術(shù)——BIT,結(jié)合RAM測(cè)試、A/D與D/A測(cè)試實(shí)例,討論了可測(cè)試性設(shè)計(jì)方法??蓽y(cè)試性是系統(tǒng)和設(shè)備的一種便于測(cè)試和診斷的重要設(shè)計(jì)特性,對(duì)各種復(fù)雜系統(tǒng)尤其是對(duì)電子系統(tǒng)和設(shè)備的維修性、可靠性和可用性有很大影響??蓽y(cè)試性設(shè)計(jì)要求在設(shè)計(jì)研制過程中使系統(tǒng)具有自檢測(cè)和為診斷提高方便的設(shè)計(jì)特性。具有良好的可測(cè)試性的系統(tǒng)和設(shè)備,可用及時(shí)、快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)與隔離故障,提高執(zhí)行任務(wù)的可靠性與安全性,縮短故障檢測(cè)與看來時(shí)間,進(jìn)而減少維修時(shí)間,提高系統(tǒng)可用性,降低系統(tǒng)的使用維護(hù)費(fèi)用。

      第八章智能儀器設(shè)計(jì)實(shí)例,論述了智能儀器的設(shè)計(jì)原則和研制步驟,比較完整地給出了基于單片機(jī)和DSP研制的兩種儀器實(shí)例。

      第九章智能儀器的新發(fā)展,簡(jiǎn)要介紹了虛擬儀器的特點(diǎn)、體系結(jié)構(gòu)、硬件和軟件及應(yīng)用,從基于Web的虛擬儀器、嵌入internet的網(wǎng)絡(luò)話智能傳感器和IEEE1451標(biāo)準(zhǔn)等方面討論了網(wǎng)絡(luò)話儀器。

      以上是我對(duì)我們課程每一章學(xué)習(xí)到的知識(shí)的一些概況。我也認(rèn)識(shí)到只是在我們的課堂要學(xué)好一門課程是不夠的,要把知識(shí)學(xué)通、學(xué)精,還是需要我們花大量的精力、時(shí)間繼續(xù)努力的。所以,我會(huì)努力的!

      第四篇:儀器分析題目

      儀器分析題目 高效液相色譜儀的種類有哪些?基本組成是什么?

      答:高效液相色譜儀的種類很多,根據(jù)其功能不同,主要分為分析型,制備型和專用型。但其基本組成是類似的,主要由輸液系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng),記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。包括溶劑貯存器,高壓泵,進(jìn)樣器,色譜柱,檢測(cè)器和記錄儀等主要部件。在液相色譜中,色譜柱能在室溫下工作,不需要恒溫的原因是什么?

      答:由于組分在液-液兩相的分配系數(shù)隨溫度的變化較小,因此液相色譜柱不需恒溫。高效液相色譜法的基本概念是什么?

      答:在經(jīng)典液相色譜的基礎(chǔ)上,引入了氣相色譜(GC)的理論,在技術(shù)上采用了高壓泵,高效固定相和高靈敏度檢測(cè)器,使之發(fā)展成為分離速率,高分離效率,高檢測(cè)靈敏度的高效液相色譜法,易稱為現(xiàn)代液相色譜法。柱外效應(yīng)的解釋。

      答:由色譜柱以外的因素引起的色譜峰形擴(kuò)展的效應(yīng),柱外因素常指從進(jìn)樣口到檢測(cè)器之間,除色譜柱以外的所有死時(shí)間,如進(jìn)樣器,連接管,檢測(cè)器等的死體積,都會(huì)導(dǎo)致色譜峰形加寬,柱效下降。高效液相色譜法的特點(diǎn)是什么?

      答:高效液相色譜法的分離效能高,選擇性高,檢測(cè)靈敏,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,6為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過濾、脫氣?常用的脫氣方法? 答案:高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45μm濾膜過濾,除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì),以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣;因?yàn)樯V住是帶壓力操作的,檢測(cè)器是在常壓下工作。若流動(dòng)相中所含有的空氣不除去,則流動(dòng)相通過柱子時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮,流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來,造成檢測(cè)器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。常用的脫氣法有以下幾種:(1)加熱脫氣法;(2)抽吸脫氣法;(3)吹氦脫氣法;(4)超聲波振蕩脫氣法。

      7對(duì)液相色譜流動(dòng)相有何要求? 解:用作液相色譜流動(dòng)相的溶劑,其純度和化學(xué)特性必須滿足色譜過程中穩(wěn)定性和重復(fù)性的要求。對(duì)樣品要有一定的溶解能力,粘度小,化學(xué)穩(wěn)定性好,避免發(fā)生不可逆的化學(xué)吸附。溶劑應(yīng)與檢測(cè)器相匹配,不干涉所使用檢測(cè)器的工作,制備色譜的溶劑應(yīng)不干擾對(duì)分離各組分的回收。除此以外,選擇的溶劑對(duì)所給定的樣品組分具有合適的極性和良好的選擇性。8何謂梯度洗脫,適用于哪些樣品的分析?與程序升溫有什么不同?

      解:梯度洗脫就是在分離過程中.讓流動(dòng)相的組成、極性、ph值等按‘定程序連續(xù)變化。使樣品中各組分能在最佳的k下出峰。使保留時(shí)間短、擁擠不堪、甚至重疊的組分,保留時(shí)間過長(zhǎng)而峰形扁平的組分獲得很好的分離,特別適合樣品中組分的k值范圍很寬的復(fù)雜樣品的分析。梯度洗脫十分類似氣相色譜的程序升溫,兩者的目的相同。不同的是程序升溫是通過程序改變柱溫。而液相色譜是通過改變流動(dòng)相組成、極性、ph值來達(dá)到改變k的目的。

      9什么叫正相色譜?什么叫反相色譜?各適用于分離哪些化合物?在正相色譜與反相色譜體系中,組分的出峰次序

      正相色譜法:流動(dòng)相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機(jī)溶劑的極性及中等極性的分子型物質(zhì),用于含有不同官能團(tuán)物質(zhì)的分離。反相色譜法:流動(dòng)相極性大于固定相極性的色譜法。用于分離非極性至中等極性的分子型化合物。

      在正相色譜體系中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分,在流動(dòng)相中溶解度較大,因此k值小,先出峰。極性強(qiáng)的組分,在固定相中的溶解度較大,因此k值大,后出峰。

      在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分在固定相上的溶解度大,k值大,后出峰,相反極性強(qiáng)的組分在流動(dòng)相中溶解度大,k值小,所以先出峰。10儀器考察 1)補(bǔ)充完整高效液相色譜分析流程圖。2)高效液相是由哪幾部分系統(tǒng)構(gòu)成的? 3)什么是梯度洗脫?梯度洗脫有什么好處?

      1)1

      4 5 6 2)輸液系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng),記錄與數(shù)據(jù)處理。

      3)梯度洗提,就是載液中含有兩種(或更多)不同極性的溶劑,在分離過程中按一定的程序連續(xù)改變載液中溶劑的配比和極性,通過載液中極性的變化來改變被分離組分的分離因素,以提高分離效果。好處:改善分離,提高分離度,加快分析速度,改善峰形,減少拖尾,利于微量分析。

      1試述紫外吸收光譜,紅外吸收光譜和核磁共振波譜產(chǎn)生的原因。

      答:價(jià)電子躍遷;分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng);電子自旋或核自旋?;蜣D(zhuǎn)動(dòng);電子自旋或核自旋。

      2簡(jiǎn)述紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件;是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么?

      答(1)輻射應(yīng)具有使物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量,即必須服從νL= △V·ν

      (2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用,偶極矩必須發(fā)生變化,即振動(dòng)過程△μ≠ 0;(3)并非所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜.3.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么?簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過程。

      答:基本依據(jù):紅外對(duì)有機(jī)化合物得定性具有鮮明的特征,因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜,光譜帶的數(shù)目 位置 形狀 強(qiáng)度均隨化合物及聚集態(tài)的不同而不同。

      分析過程:(1)試樣的分離和精制;(2)了解試樣有關(guān)的資料;(3)譜圖解析;(4)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照;(5)聯(lián)機(jī)檢索

      4何為基團(tuán)頻率?何為特征吸收峰? 答:基團(tuán)頻率和特征吸收峰物質(zhì)的紅外光譜是其分子結(jié)構(gòu)的反映,譜圖中的吸收峰與分子中各基團(tuán)的振動(dòng)形式相對(duì)應(yīng)。多原子分子的紅外光譜與其結(jié)構(gòu)的關(guān)系,一般是通過實(shí)驗(yàn)手段得到。這就是通過比較大量已知化合物的紅外光譜,從中總結(jié)出各種基團(tuán)的吸收規(guī)律。實(shí)驗(yàn)表明,組成分子的各種基團(tuán),如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C= C等,都有自己的特定的紅外吸收區(qū)域,分子的其它部分對(duì)其吸收位置影響較小。通常把這種能代表及存在、并有較高強(qiáng)度的吸收譜帶稱為基團(tuán)頻率,其所在的位置一般又稱為特征吸收峰

      5伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)有什么區(qū)別?

      答:伸縮振動(dòng) 指成鍵原子沿著價(jià)鍵的方向來回地相對(duì)運(yùn)動(dòng)。在振動(dòng)過程中,鍵角并 伸縮振動(dòng) 不發(fā)生改變,如碳?xì)鋯捂I,碳氧雙鍵,碳氮三鍵之間的伸縮振動(dòng)。彎曲振動(dòng)又分為面內(nèi)彎曲振動(dòng)和面外彎曲振動(dòng),用δ、γ表示。如果彎曲振動(dòng)的方向垂直于分子平面,則稱面外彎曲振動(dòng),如果彎曲振動(dòng)完全位于平面上,則稱面 內(nèi)彎曲振動(dòng)。剪式振動(dòng)和平面搖擺振動(dòng)為面內(nèi)彎曲振動(dòng),面外搖擺振動(dòng)和扭曲變形振動(dòng)為面外彎曲振動(dòng)。6.影響基團(tuán)頻率的因素?

      答:內(nèi)部因素:(1).電子效應(yīng) 包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)和中介效應(yīng),它們都是由于化學(xué)鍵的電子分布不均勻引起的。

      (2)氫鍵的影響氫鍵的形成使電子云密度平均化,從而使伸縮振動(dòng)頻率降低。

      (3)振動(dòng)耦合 當(dāng)兩個(gè)振動(dòng)頻率相同或相近的基團(tuán)相鄰具有一公共原子時(shí),由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過公共原子使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變,產(chǎn)生一個(gè)“微擾”,從而形成了強(qiáng)烈的振動(dòng)!相互作用。

      外部因素:(1)同一物質(zhì)在不同狀態(tài)時(shí),由于分子間相互作用力不同,所得光譜也往往不同。

      (2)在溶液中測(cè)定光譜時(shí),由于溶劑的種類、溶液的濃度和測(cè)定時(shí)的溫度不同,同一物質(zhì)所測(cè)得的光譜也不相同。7簡(jiǎn)介紅外光譜儀

      答:紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器[,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷,透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差,從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。

      8什么是紅外光譜法?

      答:紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法”。簡(jiǎn)稱“IR”,分子吸收光譜的一種。利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測(cè)物質(zhì)的分子在紅外線照射下,只吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光譜。對(duì)紅外光譜進(jìn)行剖析,可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析。化合物分子中存在著許多原子團(tuán),各原子團(tuán)被激發(fā)后,都會(huì)產(chǎn)生特征振動(dòng),其振動(dòng)頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團(tuán),也可進(jìn)行定量分析。

      9紅外光譜法的特點(diǎn) ?

      答:紅外光譜法的哇特征性強(qiáng)、測(cè)定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡(jiǎn)便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大.10、色譜圖上可以讀到的信息 ?

      答:

      1、色譜峰個(gè)數(shù),判斷樣品中所含組份最少個(gè)數(shù)

      2、定性 Tr

      3、定量 A∞H

      4、分離效能

      5、流動(dòng)相和固定相

      11、紅外實(shí)際峰比理論峰少的原因?

      答:

      1、偶極矩的變化,△U=0,振動(dòng)不產(chǎn)生紅外吸收 如C02 非紅外性

      2、譜線振動(dòng)

      3、儀器分辨率,靈敏度不夠

      4、泛頻峰的產(chǎn)生

      第五篇:06儀器分析

      精油的儀器分析

      精油成分分析除上面提到的物理和化學(xué)法外,目前常用的是儀器分析法。在確定精油成分時(shí),儀器分析是必要的物段。在確定某一成分化學(xué)結(jié)構(gòu)前,首先要提純?cè)摌悠?,然后采用多種儀器分析物段來確定該化合物的結(jié)構(gòu)。通常采用兩種方法來對(duì)分離出來的組分進(jìn)行鑒定,一是保留數(shù)據(jù)法,另一個(gè)是研究波譜特征法。

      “保留數(shù)據(jù)法”的優(yōu)點(diǎn)是除了色譜法所使用的儀器和知識(shí)外,不需要有另個(gè)的儀器和專門知識(shí)。此方法要求色譜條件嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)化,以便有確定的保留值。而且,現(xiàn)在的經(jīng)驗(yàn)做法是選擇幾個(gè)已知化合物加入混合物中,以這此已知化合物作為保留值參考點(diǎn),由插值法求未知化合物的保留值。因此在氣相色譜中,以正烷烴系列化合物作為參考化合物得到了廣泛的應(yīng)用。保留值有可能與參考值偶然巧合,因而一個(gè)保留值是不足以鑒定某一物質(zhì)的,兩個(gè)或兩個(gè)以上的保留值偶然巧合的情況就大減少了,因此在保留數(shù)值上作鑒定時(shí),習(xí)慣上至少要有兩個(gè)很好選擇的不同系統(tǒng):在氣液色譜中用兩個(gè)極性不同的柱子,在薄層色譜中可用雙向展開。

      波譜法是大多數(shù)研究者使用的方法,用于鑒別色譜餾分的波譜中,質(zhì)譜法和紅外光譜法使用得最普遍。因?yàn)閷?duì)于微量樣品來說,它們解決問題迅速,而且每個(gè)有機(jī)化合物都具有其特征的質(zhì)譜(MS)和紅外光譜(IR)。IR能確定分子功能基團(tuán)的特征,MS一般揭示分子量和結(jié)構(gòu)特征。

      氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用(GC—MS)是芳香化合物領(lǐng)域中經(jīng)常采用的,根據(jù)每個(gè)GC峰的質(zhì)譜圖,通過對(duì)照參考圖譜,或用Varian質(zhì)譜系統(tǒng)SS100檢索進(jìn)行鑒定。在缺少參考時(shí),根據(jù)經(jīng)驗(yàn),研究者可試圖從質(zhì)譜碎片圖去闡明化合物的結(jié)構(gòu)。

      IR與氣相色譜儀直接連接成GC—IR,它和GC-MS一樣,從氣相色譜儀流出的成分可依次測(cè)定IR光譜。

      還可以用核磁共振(NMR)提供有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的重要數(shù)據(jù),如化學(xué)位移常數(shù),偶合常數(shù)等。

      小結(jié)

      用上述儀器組全進(jìn)行分析雖能按照各種成分含量多少依次測(cè)定出來,但從香氣再現(xiàn)這一目的來看,用這種方法也不一定能到理想的結(jié)果。因?yàn)?,形成香氣的成分?duì)于香氣的貢獻(xiàn)不完全由含量多少來決定,有些閾值低的成分即使含量低,對(duì)于香氣也是十分重要的。因此采用鼻子聞的方式進(jìn)行官能評(píng)價(jià)是十分必要的。

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