實(shí)驗(yàn)一、旋涂法制備薄膜

一、實(shí)驗(yàn)原理

旋涂法利用儀器高速旋轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生的離心力使基片上的膠液由中心向四周均勻擴(kuò)散而形成致密薄膜。實(shí)驗(yàn)用到的原料需要提前制備且一般為溶液，實(shí)驗(yàn)上常見的是使用溶膠-凝膠法作為薄膜材料的之輩手段，本次實(shí)驗(yàn)是使用現(xiàn)成的或制備較為簡單的溶液。

二、材料準(zhǔn)備

（一）實(shí)驗(yàn)原料：面粉、雞蛋清、三級水

（二）溶液制備

稱取適量的面粉放置燒杯中，加入50mL三級水，攪拌均勻，得到面粉膠體溶液；

在燒杯中加入適量的雞蛋清，加入適量三級水，攪拌均勻，得到雞蛋清膠體溶液。

三、實(shí)驗(yàn)過程

（一）用玻璃棒沾取膠體溶液涂覆于載玻片上；

（二）開啟真空泵，將載玻片牢牢吸附于勻膠機(jī)的樣品臺上，蓋上保護(hù)蓋；

（三）根據(jù)所用溶液的粘稠度、附著性選擇轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時(shí)間，啟動勻膠機(jī)；

（四）關(guān)閉真空泵，用鑷子將載玻片取出，防止到顯微鏡下觀察成膜情況。

四、注意事項(xiàng)

在勻膠機(jī)運(yùn)行過程中不宜開啟保護(hù)蓋，溶液應(yīng)該多次涂覆以保證成膜的質(zhì)量。

實(shí)驗(yàn)二、提拉法制備薄膜

一、實(shí)驗(yàn)原理

浸漬提拉法是將整個(gè)洗凈的基板浸入預(yù)先制備好的溶膠之中，然后以精準(zhǔn)控制的均勻速度將基板平穩(wěn)地從溶膠中提拉出來，在粘度和重力作用下基板表面形成一層均勻的液膜，緊接著溶劑迅速蒸發(fā)，于是附著在基板表面的溶膠迅速凝膠化形成一層凝膠膜。

二、材料準(zhǔn)備

（一）實(shí)驗(yàn)原料：面粉、雞蛋清、三級水

（二）溶液制備

稱取適量的面粉放置燒杯中，加入50mL三級水，攪拌均勻，得到面粉膠體溶液；

在燒杯中加入適量的雞蛋清，加入適量三級水，攪拌均勻，得到雞蛋清膠體溶液。

三、實(shí)驗(yàn)過程

將配置好的面粉清導(dǎo)入小燒杯；打開鍍膜提拉機(jī)電源，取一塊干凈的載玻片用夾具夾住其1/3處；設(shè)置提拉機(jī)參數(shù)，提拉速度設(shè)置為20mm/min，提拉高度60mm，浸漬速度為20mm/min,浸漬時(shí)間30s鍍膜次數(shù)設(shè)置為四次，鍍膜間隔30s，點(diǎn)擊

“開始”按鈕，開始鍍膜；鍍膜完成后取下載玻片，放到顯微鏡下觀察。將面粉清換成液體膠，重復(fù)上述過程，獲得液體膠薄膜。

最后將旋涂法及提拉法獲得的薄膜基片放到烘箱60℃烘干一個(gè)小時(shí)取出，得到薄膜樣品。

實(shí)驗(yàn)三、層層自組裝法制備薄膜

一、實(shí)驗(yàn)原理

層層自組裝是利用逐層交替沉積的方法，借助各層分子間的弱相互作用（如靜電引力、氫鍵、配位鍵等），使層與層自發(fā)地締和形成結(jié)構(gòu)完整、性能穩(wěn)定、具有某種特定功能的分子聚集體或超分子結(jié)構(gòu)的過程。

二、材料準(zhǔn)備

（一）實(shí)驗(yàn)原料：VB2、膠水、三級水

（二）實(shí)驗(yàn)儀器：傅里葉紅外光譜儀、載玻片、烘干機(jī)、燒杯、玻璃棒

（三）VB2加入適量三級水調(diào)制成VB2溶液；

三、實(shí)驗(yàn)過程

（一）將載玻片放入傅里葉紅外儀測量吸收光譜；

（二）將載玻片浸漬在VB2溶液中，取出，用烘干機(jī)緩慢烘干溶液，進(jìn)行（一）過程；

（三）將載玻片浸漬在聚乙烯醇溶液中，取出，用烘干機(jī)緩慢烘干溶液，進(jìn)行（一）過程；

（四）交替進(jìn)行（二）（三）過程，以達(dá)到層層自組裝的目的。

四、層層自組裝實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及結(jié)果分析

數(shù)據(jù)處理利用Excel處理合成，由下圖15層薄膜的圖像可以看出，以空白組作為對比，發(fā)現(xiàn)第一層VB2和第二層曲線和其他層有很大不同，且這兩組曲線有一部分呈現(xiàn)負(fù)吸光度，推測這是因?yàn)榉肿优帕猩y導(dǎo)致薄膜未成型。從第三層開始，我們可以明顯看到隨著薄膜層數(shù)增加，吸光度呈現(xiàn)線性增長的趨勢。根據(jù)朗伯—比爾定律，在同一組分下，各組分吸光度具有加和性，即

這與實(shí)驗(yàn)獲得圖像比較符合。圖像分析我們可以看到在360nm到530nm出出現(xiàn)一個(gè)矮寬峰，說明該組裝薄膜主要吸收該范圍的光，此范圍后吸光度逐漸下降。從曲線看，譜線不是特別平滑，有些許小尖峰（這里排除Abs1、2），我猜測是分子振動引起微擾，產(chǎn)生噪聲，最終導(dǎo)致譜線出現(xiàn)小尖峰。

圖1

層層自組裝圖像

圖2

VB2圖像

圖3

液體膠圖像

觀察圖2，在波數(shù)為880處薄膜的透過率隨著鍍膜層數(shù)的增加而提高，其他波數(shù)范圍均為鍍膜層數(shù)越多，薄膜透過率越低，說明制得的該薄膜對于有波長約為10mm左右的遠(yuǎn)紅外線有良好的透過性。