第一篇：C8苯乙烯抽提

工藝原理

苯乙炔選擇性加氫系統(tǒng)

C8餾分中的苯乙烯是本裝置的目標(biāo)產(chǎn)物。但是，苯乙烯和苯乙炔都非常容易被加氫。因此為了減少苯乙炔加氫過程中苯乙烯的加氫損失，必須嚴(yán)格考慮如下因素：

1．用選擇性好的催化劑。

2．盡量降低加氫壓力和溫度。

3．控制氫油比：加氫反應(yīng)器為下進(jìn)式，催化劑分2個床層。根據(jù)經(jīng)驗，下床層的氫油比要比上床層小，這樣有利于減少苯乙烯的損失。

乙苯脫氫物料的苯乙炔加氫工藝中，因苯乙烯含量超過50m%，苯乙炔一般在100ppm左右，其聚合是苯乙烯的聚合問題。故多采用大空速，物料在催化劑上的停留時間往往是重要的限制因素，否則極易造成苯乙烯損失；此外所用氫油比也低于裂解C8餾份苯乙炔加氫工藝，通常采用分段補(bǔ)氫或以惰性氣體稀釋的方式以增加氫氣在油品中的溶解度；催化劑選擇活化氫分子能力高的Pd系催化劑，少量氫氣仍能保證其在催化劑上吸附形成加氫反應(yīng)活性位，為促使氫氣的良好分布和溶解，反應(yīng)器采用上流式鼓泡床。

裂解C8餾份苯乙炔加氫工藝參考乙苯脫氫物料的苯乙炔加氫工藝，兼顧其更為嚴(yán)重的聚合問題和原料雜質(zhì)問題，選用催化劑即考慮聚合性能，也側(cè)重抗雜贗能力和選擇性的提高。通過催化劑研發(fā)，提高苯乙炔競爭吸附選擇性，抑制苯乙炔強(qiáng)配位和苯乙烯的吸附，因此對氫油比的控制相對較寬，氫油比是乙苯脫氫物料除苯乙炔工藝的幾十倍甚至上百倍，操作彈性較寬，易控制；反應(yīng)器型式可采用鼓泡床，也可用滴流床，認(rèn)為前者更有利于氣液良好分布，可采用易于控制的絕熱床反應(yīng)器；反應(yīng)壓力也采用低壓。

在反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)所發(fā)生的主反應(yīng)為苯乙炔加氫生成苯乙烯，副反應(yīng)為苯乙烯加氫生成乙苯，另外苯乙烯還可能發(fā)生聚合反應(yīng)，主反應(yīng)和副反應(yīng)同時進(jìn)行，并且副反應(yīng)的發(fā)生時催化劑失活的主要原因，所以在生產(chǎn)運(yùn)行時一定要按操作條件運(yùn)行，盡量減少副反應(yīng)發(fā)生，以得到較長運(yùn)行周期。

在催化加氫反應(yīng)過程中，影響反應(yīng)過程的因素主要有：溫度、壓力、空速、氫油比等。操作過程中需要綜合考慮這多種因素的影響，以達(dá)到目的產(chǎn)物收率和選擇性的最大化。抽提蒸餾系統(tǒng)

抽捉的原料來自加氫單元。在抽提原料中，不僅含有與苯乙烯沸點(diǎn)相近的芳烴，如與鄰二甲苯沸點(diǎn)僅相差0.7℃，而且某些沸點(diǎn)相近的非芳烴可以與苯乙烯形成共沸物，因此，通過普通精餾方法不能得到高純度苯乙烯。

對于烴類混合物，在常壓范圍內(nèi)氣相可作為理想氣體處理，通過精餾方法分離芙鍵組分i、j的難易程度

可以用相對揮發(fā)度αij表征：

yi/xiγipi0

αij== 0yj/xjγjpj

式中x為液相摩爾分?jǐn)?shù)，y為氣相摩爾分?jǐn)?shù)，γ為液相活度系數(shù)，p0為純組分飽和蒸汽壓。相對揮發(fā)度α越遠(yuǎn)離1，越有利于精餾分離。在恒沸組成時兩組分相對揮發(fā)度為1，通過普通精餾方法無法實(shí)現(xiàn)恒沸溶液的分離。式中pi0p0j在通常溫度范圍內(nèi)基本不變，改變相對揮發(fā)度的唯一途徑就是通過加入溶劑來改變其活度系數(shù)比γiγj。加入選擇性溶劑后，原料溶液的組分、組成均發(fā)生了變化，分子間相互作用改變，因而也使原料組分的活度系數(shù)比值發(fā)生變化，從而使相對揮發(fā)度αij盡可能遠(yuǎn)離1，有利于精餾分離。

苯乙烯抽提工藝STED是一個典型的物理過程，采用環(huán)丁砜（SUL）復(fù)合溶劑作為選擇性溶劑，溶劑系統(tǒng)中含適量水以增加溶劑的選擇性，并降低溶劑回收溫度。抽提單元主要包括抽提蒸餾（ED）塔、溶劑回收塔、溶劑再生塔、水洗塔和水汽提塔。溶劑和原料餾分在抽提蒸餾（ED）塔接觸形成氣液兩相，由于溶劑與苯乙烯的作用力更強(qiáng)，使芳烴及少量非芳烴富集于氣相，于塔頂排出，苯乙烯組分富集玉液相并被提純，于塔底排出。富集苯乙烯的液相進(jìn)入溶劑回收塔，在塔內(nèi)進(jìn)行苯乙烯與溶劑的分離，貧溶劑循環(huán)使用。一小股貧溶劑進(jìn)入再生塔減壓蒸發(fā)，脫除其中機(jī)械雜質(zhì)和聚合物，保持溶劑系統(tǒng)潔凈。為有效脫除溶劑中的聚合物，還設(shè)有反萃水洗系統(tǒng)。工藝特點(diǎn)

C8中目標(biāo)產(chǎn)物是苯乙烯，需將c8中的苯乙炔進(jìn)行加氫。加氫過程中苯乙烯也非常容易被加氫且反應(yīng)會產(chǎn)生飛溫，因此必須嚴(yán)格控制加氫反應(yīng)。產(chǎn)品苯乙烯非常容易發(fā)生自聚，整個生產(chǎn)過程均應(yīng)嚴(yán)格控制自聚的發(fā)生。環(huán)丁砜還可發(fā)生水解，生成有腐蝕性的磺酸，磺酸與乙醇胺作用生成鹽類物質(zhì)，影響換熱設(shè)備和塔盤的效率。因此，保持系統(tǒng)的氣密性是非常重要的。

工藝流程說明 苯乙炔選擇性加氫系統(tǒng)

從T-101送來的c8餾分和從氣液分離罐（D-201)經(jīng)循環(huán)液泵（P-201)送來的循環(huán)液合并后，經(jīng)R-201進(jìn)料冷卻器（E201)冷卻到苯乙炔加氫反應(yīng)器（R201)所需的溫度后，進(jìn)入苯乙炔加氫反應(yīng)器（R201)的底部。從界外送來的氫氣分成兩股，一股進(jìn)入R-201的底部，另一股進(jìn)入R-201的中部。苯乙炔加氫后的c8餾分和未反應(yīng)的氫氣從R-201上部排出，進(jìn)入氣液分離罐（D-201）。D-201頂部排出含有少量c8的氫氣，進(jìn)入閃蒸汽冷凝器（E202)用冷凍液冷凍，將大部分c8冷凝下來，自流返回氣液分離罐,不凝的氫氣一部分通過壓縮機(jī)C-201加壓循環(huán)使用，其余排入火炬系統(tǒng)。D-201的c8液體，經(jīng)循環(huán)泵（P-201)一部分作為循環(huán)液返回R-201底部，另一部分送往抽提系統(tǒng)，作為T-301塔的進(jìn)料。苯乙烯抽提系統(tǒng)

來自抽提進(jìn)料緩沖罐V-301的裂解c8餾分作為抽提蒸餾原料，V-301設(shè)有氮封和高低液位指示報警。原料（43℃）由泵P-301抽出升壓后在流量控制下，在換熱器E-311中與貧溶劑換熱，預(yù)熱至65℃進(jìn)入ED塔T-301的中部，經(jīng)水冷器E-301冷卻的貧溶劑控溫70℃，濾去臟物后在流量控制下進(jìn)入ED塔的上部。通過原料與溶劑的比值調(diào)節(jié)貧溶劑的流量，維持設(shè)定的溶劑／原料比。其中，貧溶劑水含量0.3～0.5w%。

ED塔為高效規(guī)整填料塔，設(shè)有7段規(guī)整填料，總填料高度49m。ED塔負(fù)壓操作（-85kPag），塔頂壓力由壓力控制器控制，通過真空泵P-320抽真空以及補(bǔ)充氮?dú)饣蚍祷貧饬髁窟M(jìn)行調(diào)節(jié)。ED塔釜再沸器E-302采用0.6MPag低壓蒸汽作加熱熱源，塔內(nèi)蒸發(fā)量通過控制加熱蒸汽量來調(diào)節(jié)，加熱蒸汽量根據(jù)進(jìn)料量給定。在貧溶劑進(jìn)料口以上設(shè)有溶劑回收段，通過塔頂打入適量C8芳烴回流以回收少量溶劑。塔頂蒸出的C8芳烴蒸汽（78℃，-85kPag）經(jīng)塔頂循環(huán)水冷凝器E-303冷凝冷卻后，進(jìn)入塔頂回流罐V-303進(jìn)行油水分離。分出的少量水由泵P-304泵出，通過界面控制送入水汽提塔E-314，必須注意避免C8芳烴隨水帶入水洗塔。V-303回流罐的C8芳烴經(jīng)泵P-303抽出升壓后，一部分在流量控制下作為回流打入ED塔頂，回流量與ED塔上部和塔頂?shù)臏夭畲壙刂?。另一部分在回流罐液面與流量串級控制下送出裝置。

ED塔底富溶劑由泵P-302自塔釜抽出，由塔底液面和流量串級控制進(jìn)入溶劑回收塔T-302，為防止ED系統(tǒng)的發(fā)泡，設(shè)置了消泡劑注入設(shè)施。配制5%消泡劑的C8芳烴溶液，由化學(xué)計量泵定量注入貧溶劑系統(tǒng)，根據(jù)溶劑系統(tǒng)的pH值檢測情況，通過該系統(tǒng)注入一定量單乙醇胺，維持貧溶劑的pH值5.5~8.0。為了阻止苯乙烯聚合，設(shè)置了油溶性阻聚劑注入設(shè)施，由化學(xué)計量泵定量注入貧溶劑或進(jìn)料系統(tǒng)。

ED塔塔釜的富溶劑從溶劑回收塔T-302的中部進(jìn)入，來自溶劑再生塔T-303的汽提蒸汽由塔底進(jìn)入。溶劑回收塔裝有28m高的規(guī)整填料。該塔在負(fù)壓下操作（-85kPag），塔頂壓力由壓力控制器控制，通過真空泵抽空以及返回氣流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。塔底設(shè)有一個再沸器E-305，采用0.6MPag蒸汽作為熱源，加熱量由再沸器出口溫度與蒸汽凝水量串級控制。經(jīng)過減壓水蒸汽汽提蒸餾，苯乙烯和水以蒸汽形式從塔頂蒸出，經(jīng)過塔頂循環(huán)水冷卻器E-306冷凝冷卻至43℃，進(jìn)入回流罐V-304進(jìn)行油水分離。分出的苯乙烯經(jīng)過泵P-307升壓后，一部分回流，一部分進(jìn)入聚結(jié)器脫除其中的少量游離水，在回流罐V-304液面和流量串級控制下送入苯乙烯精制部分進(jìn)行脫色精制。分出的水由泵P-306升壓后在流量控制下，作為水洗塔的水洗水。回收塔釜貧溶劑白貧溶劑泵P-305抽出升壓，絕大部分送去E-312A作為水汽提塔的熱源，少部分去溶劑再生塔T-303進(jìn)行減壓蒸餾再生以脫除重組分。為了避免苯乙烯的聚合，分別通過計量泵向回收塔頂冷凝器E-306物流入口和回收塔頂回流流股中分別注入阻聚劑。

溶劑再生塔T-303是一個減壓蒸發(fā)器，與溶劑回收塔底串聯(lián)。塔底設(shè)有立式再沸器E-307，采用0.6MPag蒸汽做加熱熱源，加熱量由蒸汽凝水流量進(jìn)行調(diào)=悔。為了保證溶劑的再生效果，該再沸器采用泵P-319強(qiáng)制循環(huán)，再沸器入口為待再生的貧溶劑、汽提氣、P-319循環(huán)的物流以及部分液態(tài)水，從再沸器上部進(jìn)入，加熱后從再沸器下部返回塔底。自貧溶劑泵P-305來的小股貧溶劑由流量控制進(jìn)入再生塔，通過減壓蒸餾除去重組分，再生塔頂水和溶劑的蒸氣被導(dǎo)入溶劑回收塔底作為汽提介質(zhì)。再生塔底重組分焦油由塔底循環(huán)泵P-319抽出送入再沸器E-307入口，焦油的外排量根據(jù)溫度手動遙控排放。

為了脫除溶劑中的聚合物，設(shè)置水洗塔T-304，該塔設(shè)有20塊篩板塔盤，中部設(shè)置水集液槽。洗滌水為來自回收塔以及ED塔頂回流罐分出的水，流量給定，從塔頂進(jìn)入。C8餾分或抽余油在流量控制下與一定量的貧溶劑混合，再進(jìn)一步與水洗塔中部抽出的水混合后進(jìn)入水洗塔的下部，進(jìn)行靜置分層。經(jīng)過反萃、水洗后，塔底采出脫除聚合物的貧溶劑一水，塔頂采出含聚合物的油。為避免乳化，必須控制與水的混合強(qiáng)度。水洗塔滿塔操作，塔釜采出量由塔頂?shù)膲毫刂?0.3MPag)，塔頂油的采出量與塔底界面串級控制。

為了獲得不含烴的汽提氣，設(shè)置了水汽提塔T-305，該塔設(shè)有5塊篩板塔盤。

來自T-304塔底的水溶劑進(jìn)入T-305的頂部，該塔負(fù)壓操作，控制塔的壓力為-85kPag，為了降低能耗，塔底分級采用貧溶劑和蒸汽凝水作為熱源，主要控制凝水的旁通量，獲得一定量的汽提氣。少量的烴與水蒸汽一起從塔頂蒸出，一起被循環(huán)到混合器M-302進(jìn)口，側(cè)線采出的汽提氣導(dǎo)入溶劑再生塔作為汽提介質(zhì)。塔底的溶劑送入溶劑回收塔底。來自回收塔底P-305的貧溶劑進(jìn)入E-312A作為加熱熱源，回收熱量后分別與水洗水、抽提進(jìn)料換熱，再進(jìn)一步冷卻控溫后循環(huán)回抽提蒸餾塔。

除減壓再生外，還有其他措施來維持溶劑的質(zhì)量。ED進(jìn)料緩沖罐用氮?dú)饷芊?，隔絕空氣以避免溶劑與空氣的接觸造成的氧化。ED塔、回收塔和再生塔的再沸器使用消過熱低壓蒸汽以避免苯乙烯聚合以吸溶劑的局部過熱。苯乙烯精制系統(tǒng)

來自溶劑回收塔頂同流罐的粗苯乙烯經(jīng)過聚結(jié)脫水后，與系統(tǒng)循環(huán)的濃硝酸在靜態(tài)混合器M-401中進(jìn)行充分混合，停留1.0～1.5分鐘，發(fā)生脫色反應(yīng)之后經(jīng)過冷卻進(jìn)入V-403進(jìn)行相分離，為保證分相的效果，油需要停留40～50分鐘以上。分離出來的酸相由泵P-402抽出，控制一定的流量進(jìn)行循環(huán)。根據(jù)界面和脫色效果，由計量泵P-401抽取V-401中的濃硝酸補(bǔ)充，或者由P-402出口排放少許廢酸裝桶，經(jīng)中和后外排。正常情況下，基本不需要外排。V-403分出的油相中含有少量的硝酸，先經(jīng)過硝酸聚結(jié)器脫除游離的硝酸后，與一定量的氫氧化鈉堿溶液一起進(jìn)入靜態(tài)混合器M-402進(jìn)行混合洗滌，洗后物料經(jīng)冷卻后進(jìn)入V--404進(jìn)行油水分離，分出的水相在流量控制下進(jìn)行循環(huán)。根據(jù)油相／水相的pH值和V-404的界面，需要由泵P-403抽取V-402中的堿液補(bǔ)充，少量廢堿液在界面控制下外排。為洗去V-404分出的油相中的微量堿，分出的油與一定量的水在靜態(tài)混合器M-403中混合水洗，然后進(jìn)入V-405進(jìn)行油水分離。分離出的水一部分循環(huán)，同時需要補(bǔ)充一定量的新鮮水，維持一定的水／油比，根據(jù)油的pH僮和V-405的界面，部分廢水需要由P-405出口外排。V-405分出的苯乙烯由泵P-406抽出，在回流罐V-304液面和流量串級控制下進(jìn)入苯乙烯精制塔 T-401。

T-401塔設(shè)有3段規(guī)整填料，總填料高度9。5m，塔頂由真空泵抽空，控制塔頂壓力8kPa（絕）左右，塔底采用0.4MPag低壓蒸氣作為熱源，通過減壓蒸餾，塔頂苯乙烯蒸汽在E-402中進(jìn)行冷凝冷卻至40℃，然后進(jìn)入回流罐V-406進(jìn)行油水分離，分出的少量水外排，分出的油通過P-409升壓后在流量和回流罐液面串級控制下回流入T-401項，苯乙烯產(chǎn)品從T-401側(cè)線抽出，經(jīng)過冷凍水冷卻器E-403冷至10℃左右，進(jìn)入苯乙烯檢驗罐V-407，苯乙烯抽出量與回流量比值控制。為了防止苯乙烯的聚合，需要向E-402物料入口注入TBC阻聚劑，根據(jù)回流量，控制阻聚劑的量為15mg/kg左右。V-407中的苯乙烯經(jīng)過全面的質(zhì)量檢測合 格后，由泵P-410送入成品罐區(qū)。

輔助系統(tǒng)

本裝置輔助系統(tǒng)包括化學(xué)品添加、尾氣及安全泄放系統(tǒng)、工藝廢水收集及溶劑同收系統(tǒng)、蒸汽和凝液系統(tǒng)及冷凍等。

1)化學(xué)品添加系統(tǒng)

化學(xué)品添加系統(tǒng)用于提供裝置所需的消泡劑、阻聚劑、脫色劑、堿液，所有化學(xué)品配置好后均通過計量泵注入系統(tǒng)中。

2)尾氣及安全泄放系統(tǒng)

裝置內(nèi)設(shè)置放空罐V-308，用于收集裝置內(nèi)不含腐蝕介質(zhì)（脫色劑、堿液）的安全閥的排出物及各設(shè)備的排放尾氣，在該罐中液相分離后排入火炬系統(tǒng)。

3)工藝廢水收集及溶劑回收系統(tǒng)

地下污油罐V-203用于收集系統(tǒng)中各設(shè)備的排凈，收集的廢液用液下泵返回原料罐D(zhuǎn)-10IA/B。

地下溶劑罐V-307用于收集苯乙烯抽提蒸餾及精制系統(tǒng)中不含腐蝕介質(zhì)（脫色劑、堿液）的各設(shè)備的排凈，收集的溶劑用液下泵返回濕溶劑罐V-306。

地下腐蝕污油罐V-409用于收集苯乙烯精制系統(tǒng)中含腐蝕介質(zhì)（脫色劑、堿液）的各設(shè)備的排凈和安全閥放空排出物，收集的廢液用堿液中和，油相返回地下污油罐V-203，水相去污水總管。

4)蒸汽和凝液系統(tǒng)

從界外來的1.5MPaG中壓蒸汽經(jīng)由減溫減壓器分配為三股不同品質(zhì)(1.5、0.9、0.4MPaG)的蒸汽，用于裝置內(nèi)所需設(shè)備。0.9 MPaG的蒸汽激液經(jīng)過蒸汽閃蒸罐V-501，回收了一部分低壓蒸汽。從0。4MPaG蒸汽用戶來的凝液和V-501閃蒸后的凝液收集在蒸汽凝液罐V-502，由凝液泵送出，大部分作為加熱介質(zhì)提供給換熱器，熱量回收后送出界區(qū)；一部分用作蒸汽減溫增濕的補(bǔ)充水；其余部分經(jīng)降溫后用作裝置內(nèi)的工藝補(bǔ)充水。

5)冷凍

本裝置采用乙二醇水溶液作為冷凍介質(zhì)，乙二醇水溶液經(jīng)冷水機(jī)組X-501冷卻至5℃，然后送至裝置各用戶，返回的乙二醇水溶液回到冷水貯罐V-503循環(huán)使用。

物料平衡

崗位職責(zé)

苯乙炔加氫單元崗位職責(zé)

(1)嚴(yán)格執(zhí)行HSE管理制度和工藝操作法，保證工藝和設(shè)備及人身的安全。

(2)負(fù)責(zé)將來自C8切割塔T-10I的塔頂C8餾分通過加氫反應(yīng)器中的催化劑床層，使C8餾分中的苯乙炔加氫飽和，加氫后的C8餾分送去苯乙烯抽提單元。要求加氫油的C8餾分中C9+≤0.1 wt%，苯乙炔≤l0PPm。(3)負(fù)責(zé)加氫反應(yīng)器R-201系統(tǒng)、壓縮機(jī)C-201系統(tǒng)、再生加熱爐H-201系統(tǒng)（包括E-203）、地下污油罐 V-203系統(tǒng)。

(4)負(fù)責(zé)正常操作期間的工藝、設(shè)備的調(diào)整和監(jiān)控，維護(hù)崗位內(nèi)的動、靜設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常。

正常操作

苯乙炔加氫單元

在催化加氫反應(yīng)過程中，影響反應(yīng)過程的因素主要有：溫度、壓力、空速、氫油比等。操作過程中需要綜合考慮這多種因素的影響，以達(dá)到苯乙烯收率和苯乙炔選擇性加氫的最大化，保證產(chǎn)品質(zhì)量。(1)溫度

苯乙炔加氫反應(yīng)是一放熱反應(yīng)，較低的溫度對抑制苯乙烯的聚合有利，能大大降低苯乙烯的損失率。但溫度過低對加氫反應(yīng)速率不利，致使苯乙炔加氫不完全，產(chǎn)品質(zhì)量不合格。

溫度過高對提高苯乙炔轉(zhuǎn)化率效果不明顯，溫度升高后苯乙烯加氫速率的增加遠(yuǎn)大于苯乙炔加氫速率的增加，如此會造成苯乙烯損失犬大增加。另外，由于苯乙烯在環(huán)境溫度下就可以發(fā)生緩慢的熱激發(fā)的聚合反應(yīng)，且反應(yīng)速度將隨溫度升高而加快，溫度升高到65℃左右時反應(yīng)急劇進(jìn)行，形成“暴聚”。因此，必須選擇適宜的反應(yīng)溫度，使反應(yīng)既有適當(dāng)?shù)钠胶廪D(zhuǎn)化率，又有較快的反應(yīng)速率。一般反應(yīng)入口溫度為35～60℃左右，反應(yīng)器出口溫度為45—70℃，裝置投料初期建議反應(yīng)入口溫度在35℃。

反應(yīng)器入口溫度的控制手段：通過反應(yīng)進(jìn)料換熱器E-201副線溫度調(diào)=l了閥TV20107與反應(yīng)入口溫度TT20107串級控制，來實(shí)現(xiàn)入口溫度的控制。反應(yīng)器出口溫度的控制手段：a通過調(diào)節(jié)反應(yīng)器中部氫氣進(jìn)氣閥FV20102來控制中部氣相采出，實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)氣相帶熱量。b通過調(diào)節(jié)循環(huán)油調(diào)節(jié)閥FV20201控制循環(huán)油量，控制反應(yīng)空速，實(shí)現(xiàn)液相帶熱量。

(2)壓力

苯乙烯和苯乙炔加氫反應(yīng)是一減分子數(shù)的反應(yīng)，因此提高反應(yīng)壓力有利于反應(yīng)向加氫方向進(jìn)行，但壓力的增加會增大反應(yīng)體系的氫分壓和氫氣在反應(yīng)液相中的含量，導(dǎo)致苯乙烯和苯乙炔加氫反應(yīng)速率同時增加，不僅容易導(dǎo)致苯乙烯加氫為乙苯的加氫損失，而且容易導(dǎo)致反應(yīng)放熱過快來不及帶走，床層溫度過高，苯乙烯聚合損失。因此，反應(yīng)壓力不宜過高，但壓力過低，對于提高苯乙炔的加氫率不利，一般，反應(yīng)壓力在0.35～0.5MPag之間。

反應(yīng)壓力的控制手段：通過C-201壓縮機(jī)吸入罐D(zhuǎn)-202放空管線壓力調(diào)節(jié)閥PV20102與反應(yīng)器R-201出口壓力測定器PT20102串級控制器PICA20102來實(shí)現(xiàn)。

(3)空速

空速是影響苯乙炔加氫過程非常重要的因素，空速的大小反映停留時間的長短。在溫度、壓力、氫油比等因素一定的條件下，隨空速增加苯乙烯的損失率逐漸減少，苯乙炔的加氫率保持最大值后也逐漸降低。這是因為空速越大，則停留時間越短，苯乙烯與氫氣接觸的幾率減少，苯乙烯加氫為乙苯的幾率小，苯乙烯的損失少，但空速太高，苯乙炔來不及參與加氫反應(yīng)，會存在苯乙炔的加氫率降低，影u向苯乙炔的脫除效率。一般，反應(yīng)空速為1.0～1.5h-1之間，當(dāng)原料中苯乙炔含量大于l0000ppm時，空速應(yīng)適當(dāng)降低。

反應(yīng)空速的控制手段：通過加氫油循環(huán)量調(diào)節(jié)閥FV20201與循環(huán)油流量計FT20201串級控制器FICA20201來實(shí)現(xiàn)。

(4)氫油比

氫油比是影響苯乙炔加氫率及苯乙烯損失率的另一重要因素，隨氫油比增大，苯乙烯損失率逐漸增高。相反，氫油比越低苯乙烯損失率越低，但氫油比太低，苯乙炔加氫率將受到影響。一般，反應(yīng)氫油比在8--15(VOL)之間。

控制手段：通過新鮮C8餾分進(jìn)料流量與D-102液位計LT10301串級控制器LICA10301來實(shí)現(xiàn)C8餾分進(jìn)料量控制。通過反應(yīng)器底部氫氣進(jìn)氣流量與新鮮C8餾分進(jìn)料量比值控制器FFICA20201來實(shí)現(xiàn)氫油比的控制。抽提蒸餾單元

一、抽提蒸餾部分

抽提蒸餾塔T-301是本裝置的關(guān)鍵設(shè)備之一，為填料塔，共有7層填料。控制方案如下：

(1)原料來自緩沖罐，溫度40℃，原料緩沖罐V-301設(shè)有PC-30101分程控制放空量和補(bǔ)氮量實(shí)現(xiàn)緩沖罐壓力穩(wěn)定；進(jìn)塔原料流量由FCQ-30201定值控制、累積；進(jìn)塔原料溫度由TC-30201調(diào)節(jié)E-311管程貧溶劑旁通量控制，采用三通合流調(diào)節(jié)閥，故障時旁路全開．主路（換熱器側(cè)）全關(guān)。

(2)進(jìn)塔貧溶劑流量由FFC-30202根據(jù)原料進(jìn)料量，按一定比值進(jìn)行比值控制；

進(jìn)塔貧溶劑溫度由TC-30301調(diào)節(jié)E-301殼程旁通量控制，采用三通合流調(diào)節(jié)閥，故障時旁路全關(guān)，主路（換熱器側(cè)）全開。

(3)塔底供熱量由塔底再沸器E-302加熱蒸汽流量FC-30302定值控制；凝水罐V-302液位由LC-30302調(diào)節(jié)凝水排出量控制。

(4)抽提蒸餾塔在塔底供熱穩(wěn)定的情況下，其塔頂出口溫差TDC-30306與抽余油同流流量FC-30403串級控制，通過微調(diào)同流量，來適應(yīng)原料組成的波動。

(5)塔底液位由LC-30301與塔底排出量FG-30501串級控制，采用均勻調(diào)節(jié)方案，使T-302進(jìn)料流量較平穩(wěn)。

(6)塔壓穩(wěn)定是塔操作平穩(wěn)的一個關(guān)鍵參數(shù)，T-301負(fù)壓操作（約-85KPag），塔頂壓力由PC-30301調(diào)節(jié)真空泵P-320的抽氣量控制。

(7)塔頂回流罐V-303液位由LC-30401與抽余油采出量FC-30402串級控制。

(8)回流罐分水斗界位由LDC-30402控制。T-301塔底苯乙烯循環(huán)量由相應(yīng)的流量控制。注水量由FC-30301定值控制，作為備用方案，正常時可能不投用。

(9)為檢測抽余油中的苯乙烯、鄰二甲苯含量，在回流線上設(shè)置在線質(zhì)量分析儀表Al-30401

二、溶劑回收部分

溶劑回收塔T-302將抽提蒸餾塔塔釜來的富溶劑中的苯乙烯從塔頂分離出來，作為粗苯乙烯產(chǎn)品送往精制單元，塔釜貧溶劑循環(huán)使用，控制方案如下：

(1)T-302在負(fù)壓(-0.085MPag)下操作，塔頂殘壓由PC-30501調(diào)節(jié)真空泵P-320朐抽氣量控制。

(2)塔釜給熱量由塔底重沸器E-305管程出口溫度TC-30511與重沸器蒸汽凝液流量FC-30502串級控制。

(3)塔釜液位由Ll-30501指示報警，監(jiān)視溶劑總量變化。

(4)塔頂苯乙烯回流量由FC-30503定值控制，采出流量由LC-30601與T-401進(jìn)料量FC-40302串級控制。

(5)回流罐V-304液位由LG-30601與T-401進(jìn)料量FC-40302串級控制，設(shè)有開工備用閥LV-30601，開工不合格苯乙烯由LC-30601定值控制送至相應(yīng)位置；粗苯乙烯水聚結(jié)器界位由LDI-30604A/B指示報警，監(jiān)視分水情況。

(6)回流罐設(shè)有分水包，分水包界位由LDI-30602指示報警，監(jiān)視系統(tǒng)中總水量的變化，在穩(wěn)定工況下，系統(tǒng)處于欠水狀態(tài)，界位會緩慢下降，表示總水量不足，應(yīng)遙控打開HV-30601，實(shí)現(xiàn)補(bǔ)水；若界位持續(xù)升高，一方面現(xiàn)場人工適量排水，另一方面應(yīng)檢查系統(tǒng)中是否有漏水的地方。分水包分出的水一小部分去往再生塔再沸器E-307、大部分去往水洗塔T-304，必要時還需要定量注入T-301底，均由相應(yīng)的流量控制。

三、溶劑再生部分

為保證循環(huán)溶劑的清潔度，需要以循環(huán)溶劑中抽出少量貧溶劑，在負(fù)壓下，通過加熱汽提閃蒸進(jìn)行再生。再生系統(tǒng)控制方案如下：

1)再生塔T-303塔頂汽直接進(jìn)入回收塔塔釜?dú)庀?，其塔壓隨回收塔塔壓控制。

2)再生塔底加熱量由再沸器E-307出口溫度TC-30704與蒸汽量FC-30705串級控制，塔釜重組分由泵P-308強(qiáng)制循環(huán)加熱，循環(huán)量由FC-30702定值控制；塔釜設(shè)置溫度報警Tl-30705，當(dāng)溫度高到一定值時，打開遙控閥HV-30701排出適量焦油。

3)溶劑再生塔T-303液位設(shè)有高低限報警Ll-30701，監(jiān)視液位變化。4)汽提氣流彗實(shí)質(zhì)上由T-305塔底加熱凝水量控制。

四、反萃油水洗部分

為將反萃油中的溶劑洗盡，設(shè)置反萃油水洗塔T-304，該塔是液一液抽提塔，全滿操作，水是分散相，抽余油是連續(xù)相。

(1)塔頂壓力由PC-30801控制。塔頂水洗水進(jìn)料由FC-30801調(diào)節(jié)來自回收塔回流罐的洗滌水量控制。

(2)側(cè)線水抽出由集油箱中界面控制。

(3)塔底界位由LDC-30801與塔頂反萃油采出量串級控制。

五、洗后水汽提部分

為將洗后水中的少量芳烴除掉，并產(chǎn)生用于再生的汽提氣，設(shè)置水汽提塔T-305，控制方案如下：

(1)T-305進(jìn)料量由T-304塔頂壓控決定。

(2)塔釜熱源由貧溶劑以及140℃蒸汽凝液供給，塔釜液位LC-30901與塔釜采出量串級控制；塔頂回流罐

殘壓由PC-30901定值調(diào)節(jié)真空泵P-320的抽氣量控制。(3)塔底壓力由壓控給定，側(cè)線氣相采出量予以顯示。(4)回流罐V-313液位由LC-31001與采出量串級控制

六、苯乙烯精制單元

苯乙烯精制包括粗苯乙烯脫色、堿洗、水洗、水洗后苯乙烯進(jìn)精制塔分離出合格苯乙烯產(chǎn)品。

1．苯乙烯脫色

來自溶劑回收塔頂回流罐的粗苯乙烯經(jīng)過聚結(jié)脫水后，與系統(tǒng)循環(huán)的脫色劑在靜杰混合器M-401中進(jìn)行充分混合，停留1.0~1.5分鐘，發(fā)生脫色反應(yīng)，之后進(jìn)入V-403進(jìn)行沉降分離。

(1)系統(tǒng)循環(huán)的脫色劑由流量FC-40101定值控制；

(2)脫色劑沉降罐設(shè)有界位指示報警LDI-40101，監(jiān)視系統(tǒng)中總脫色劑量的變化；根據(jù)界面和脫色效果，由計量泵P-401抽取V-401中的脫色劑補(bǔ)充，或者通過廢液出裝置手閥，實(shí)現(xiàn)由P-402出口排放少許廢脫色劑裝桶，經(jīng)中和后外排。

(3)硝酸聚結(jié)器分出的硝酸送至P-401入口，其界面由相應(yīng)的界面控制。2．苯乙烯堿洗

V-403分出的油相中含有痕量的脫色劑，與一定量的堿溶液一起進(jìn)入靜態(tài)混合器M-402進(jìn)行混合洗滌，洗后物料進(jìn)入V-404進(jìn)行沉降分離，分出的堿液在流量控制下進(jìn)行循環(huán)。

(1)循環(huán)的堿液由FC-40201定值控制；

(2)堿液罐設(shè)有界位LDC-40201定值控制堿液外排量；根據(jù)油相的pH值和V-404的界面，需要由泵P-403抽取V-402中的堿液補(bǔ)充。3．苯乙烯水洗

為洗去V-404分出的油相中的痕量堿，分出的油與一定量的水在靜態(tài)混合器M-403中混合水洗，然后進(jìn)入V-405進(jìn)行油水分離。

(1)系統(tǒng)循環(huán)的洗滌水由流量FC-40301定值控制；

(2)苯乙烯水洗罐界位由LDC-40301調(diào)節(jié)廢液出裝置量控制；根據(jù)油的pH值和V-405的界面，需要通過打開HV-40301補(bǔ)充一定量的新鮮水； 4．苯乙烯精制

T-401塔設(shè)有3段規(guī)整填料，總填料高度9.5m。

(1)T-401在負(fù)壓（-0.092MPag）下操作，塔頂殘壓由PC-40401調(diào)=1了真空泵P-320出口不凝氣返回量控

制。

(2)塔釜給熱量由再沸器出口溫度TC-40410與重沸器蒸汽凝液流量FC-40402串級控制；塔釜待加熱重組分通過P-413強(qiáng)制循環(huán)，循環(huán)量由FC-40403定值控制。

(3)當(dāng)塔釜液位逐漸高企，溫度也高報時，則通過打開遙控閥HV-40401排出一定量塔釜重組分，以維持液位穩(wěn)定。

(4)回流罐V-406液位由LC-40501與回流流量FC-40501串級控制，實(shí)現(xiàn)全回流；同時設(shè)有遙控閥HV-40501排出少量拔頂苯乙烯，以保證拔頂苯乙烯的濃度。

(5)回流罐設(shè)有分水包，分水包界位由LDI-40502指示報警，監(jiān)視系統(tǒng)中水量的變化，界位高時，人工外排。

(6)苯乙烯產(chǎn)品從T-401惻線抽出，經(jīng)過冷凍水冷卻器E-403冷至1 0℃左右排至苯乙烯檢驗罐V-407A/B，采出量由FFC-40502根據(jù)T-401回流量，按一定比值進(jìn)行比值控制。

在脫色精制單元還設(shè)有地下污油罐V-409，設(shè)有液位控制LSC-40801，并實(shí)現(xiàn)液位上限報警，人工啟泵，下限自動停泵的功能。苯乙烯檢驗罐V-407A、V-407B都設(shè)有溫度、液位測量及高、低溫，高、低液位報警；液位儀表可采用雷達(dá)液位計；檢驗罐都是固定頂罐，采用自力式穩(wěn)壓閥加帶雙接管訂乎吸閥，高點(diǎn)放空，實(shí)現(xiàn)氮封。

開工方案

苯乙炔加氫反應(yīng)單元開車

1、打通流程；

2、建立冷循環(huán)；

3、反應(yīng)升溫；

4、穩(wěn)定操作，產(chǎn)品合格改線。抽提蒸餾及脫色精制單元開車

1、抽提蒸餾單元開車；

(1)建立溶劑冷循環(huán)、注入阻聚劑；

(2)T-301、T-302、T-303、T-305系統(tǒng)抽真空；

(3)溶劑熱循環(huán)、水循環(huán)；

(4)投溶劑減壓再生；

(5)水汽提塔的調(diào)整；

(6)建立進(jìn)料循環(huán)；

(7)調(diào)整、優(yōu)化；

(8)產(chǎn)品合格改線；

2、脫色精制單元開車

(1)T-401系統(tǒng)抽真空；

(2)V-405、V-404、V-403分別填充水洗水、3～5%的堿液、68%的濃硝酸至50%的液位；

(3)T-401進(jìn)料、建立冷循環(huán)；

(4)V-405、V-404、V-403分別建立水洗水循環(huán)、堿洗循環(huán)、酸洗循環(huán)；

(5)T-401再沸器預(yù)熱、升溫、建立全回流；

(6)調(diào)整、優(yōu)化操作；

(7)產(chǎn)品合格改線。

詳細(xì)開車方案

苯乙炔加氫反應(yīng)單元開車 1．開車準(zhǔn)備

(1)公用工程系統(tǒng)（冷卻水，冷凍水，氫氣，氮?dú)?，儀表風(fēng)，工業(yè)風(fēng)，工業(yè)水、貯罐等系統(tǒng)）均可投入使用。

(2)反應(yīng)進(jìn)料換熱器E-201的循環(huán)水已投用，閃蒸氣冷凝器F-202的冷凍水已投用。

(3)系統(tǒng)處于氮封狀態(tài)（新開車裝置催化劑活化完畢，惰性油循環(huán)預(yù)硫化完畢，惰性油冷循環(huán)，處于待進(jìn)料

狀態(tài)）。

(4)所有轉(zhuǎn)動設(shè)備和儀表都已調(diào)試完成，具備使用條件。

(5)各屏蔽泵的夾套的冷卻水已投用。

(6)系統(tǒng)所有安全閥前后手閥已打殲。

(7)系統(tǒng)內(nèi)的切斷閥、調(diào)節(jié)閥旁路閥處于關(guān)閉狀態(tài)，調(diào)節(jié)閥（C8進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥FV20103、E-201旁路溫度調(diào)節(jié)閥TV20107、新氫進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥FV20104、底部氫氣進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥FV20101、中部氫氣進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥FV20102、P-20IA/B出口循環(huán)液流量調(diào)節(jié)閥FV20201和采出流量調(diào)節(jié)閥FV20202、D-202頂部放空壓力調(diào)節(jié)閥PV20102和底部排放液位調(diào)節(jié)閥LV20302、壓縮機(jī)C-201出口返回D-201線壓力調(diào)節(jié)閥PV20302)處于手動關(guān)閉狀態(tài)。

(8)所有排液口都己檢查過，液體都已排凈，所有的低點(diǎn)導(dǎo)淋和高點(diǎn)放空都已關(guān)閉并加盲法蘭。

(9)T-I01回流罐液位已達(dá)到30～50%，對C8餾分分析點(diǎn)SC102采樣分析，C8質(zhì)量達(dá)到加氫進(jìn)料要求。

(10)所有畝板均處于開車狀態(tài)，詳見盲板一覽表。

(II)聯(lián)鎖裝置120101處于開啟狀態(tài)。2．打通流程

(1)打通汽液分離罐D(zhuǎn)-201一加氫循環(huán)泵P-20IA/B—D-201采出流量調(diào)節(jié)閥FV-20202一D-IOIA/B的流程（開車時該點(diǎn)120101飛溫聯(lián)鎖改手動控制流出）。

(2)關(guān)閉D-201采出流量調(diào)節(jié)閥FV-20202-抽提進(jìn)料罐V-301的流程，關(guān)閉D-201采出流量調(diào)=肖閥FV-20202?抽提進(jìn)料罐E-311的流程，關(guān)閉D-201采出流量調(diào)節(jié)閥FV-20202?M-301的流程（按該線改在調(diào)節(jié)閥后考慮）。

(3)打通T-IOI回流泵P-103A/B-飛溫聯(lián)鎖切斷閥XV20101?C8進(jìn)料流量控制閥FV20103?F-201殼程（含副線）的流程。

(4)打通氫氣自界區(qū)一新氫流量調(diào)節(jié)閥FV20104?底部氫氣進(jìn)料調(diào)節(jié)閥FV20101?苯乙炔加氫反應(yīng)器R-201的流程。

(5)打通氫氣自界區(qū)一新氫流量調(diào)節(jié)閥FV20104?中部氫氣進(jìn)料調(diào)節(jié)閥FV20102?苯乙炔加氫反應(yīng)器R-201的流程。

(6)打通反應(yīng)器R-201頂部出料口?汽液分離罐D(zhuǎn)-201?加氫循環(huán)泵P-20IA/B?FV-20201～反應(yīng)進(jìn)料換熱器E-201殼程（含副線）?反應(yīng)器物料進(jìn)口的流程。

(7)打通汽液分離罐D(zhuǎn)-201?閃蒸汽冷凝器E-202?壓縮機(jī)入口吸入罐D(zhuǎn)-202-?系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)閥PV20102?放空氣總管的流程。

(8)打通汽液分離罐D(zhuǎn)-201-*閃蒸汽冷凝器E-202?壓縮機(jī)入口吸入罐?循環(huán)氫壓縮機(jī)C-201?新氫流量調(diào)節(jié)閥FV20104后循環(huán)氫管線的流程。

(9)打通循環(huán)氫壓縮機(jī)C-201出口?循環(huán)氫壓力調(diào)節(jié)閥PV20302?汽液分離罐D(zhuǎn)-201出口管線的流程。

3．R-201建立冷循環(huán)

(1)以N2為氣源，按氫氣壓縮機(jī)C-201啟動程序開啟壓縮機(jī)，手動打開反應(yīng)器底部進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥FV20101和中部進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥FV20102。手動調(diào)節(jié)壓縮機(jī)出口循環(huán)氣調(diào)節(jié)閥PV20302，保持壓縮機(jī)出口壓力0.35～0.5MPag，同時手動調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力調(diào)劑閥PV20102，保持系統(tǒng)壓力0.35～0.5MPag，防止系統(tǒng)憋壓。

(2)啟動P-103A/B（選一），以lOt/h流量打T-IOI l回流罐D(zhuǎn)-102的C8餾分入反應(yīng)器R-201，至汽液分離罐D(zhuǎn)-201液位達(dá)到20～30%。

(3)啟動加氫循環(huán)泵P-20IA/B<選一），待汽液分離罐D(zhuǎn)-201液位達(dá)到35%左右，手動打開汽液分離罐采出流量調(diào)節(jié)閥FV20202，以3t/h的流量采出，當(dāng)汽液分離罐D(zhuǎn)-201液位達(dá)到50%左右時，手動調(diào)小FV20103流量至3t/h（正常流量的30%），同時將FV20202手動改成與汽液分離罐液位LT20201串級自動控制，建立冷循環(huán)。（對于新裝填催化劑，預(yù)硫化己完成，惰性油循環(huán)已經(jīng)建立。可用省略1 1）、12）步，直接以3t/h（正常流量的30%）進(jìn)料，以3t/h（正常流量的30%）采出即可。）

(4)待系統(tǒng)壓力平穩(wěn)后，將氫氣壓縮機(jī)C-201出口循環(huán)氫壓力調(diào)節(jié)閥PV20302和系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)閥PV20102投用自動控制。（建議反應(yīng)初期將系統(tǒng)壓力控制在0.3MPag左右。）

4．反應(yīng)升溫

(1)切斷N2進(jìn)料，手動打開新氫進(jìn)料調(diào)節(jié)閥FV20104按正常進(jìn)料量的30%進(jìn)料。同時手動調(diào)節(jié)反應(yīng)器底部氫氣進(jìn)料調(diào)節(jié)閥注意觀察床層溫升情況，控制床層溫升不能超過5℃／小時。

(2)控制床層溫升方法：

(3)若床層溫升較快，可先停底部和中部氫氣進(jìn)料，加大循環(huán)油量以提高空速，待溫度平穩(wěn)后，繼續(xù)引入氫氣。如果溫升仍控制不下來，可點(diǎn)動抽余油聯(lián)鎖控制切斷閥向反應(yīng)器R-201底部注入抽余油。（對于新開車裝置，因系統(tǒng)有惰性油，若床層溫升過快，還要停IE C8餾分進(jìn)料，同時加大循環(huán)油量，待溫升平穩(wěn)后繼續(xù)進(jìn)料。）

(4)若床層溫升較慢，可適當(dāng)提高底部氣體進(jìn)料量，降低中部氣體進(jìn)料量，若溫升效果仍不理想，可降低循環(huán)油量，通過降低空速的方法來增加反應(yīng)熱在反應(yīng)器內(nèi)停留時間（在降低循環(huán)油量的操作中，要逐步降低循環(huán)油量，仔細(xì)觀察溫升情況，切忌大幅降量，防止溫度突升，反應(yīng)熱隨物料帶走不及時，引起飛溫爆聚）。

(5)若溫升平穩(wěn)，可按紲續(xù)增加新氫和C8進(jìn)料量直至滿負(fù)荷。

5．穩(wěn)定操作，產(chǎn)品合格改線。

(1)穩(wěn)定反應(yīng)器入口溫度35℃左右（反應(yīng)初期），系統(tǒng)壓力0。35～0.5MPag左右，C8餾分進(jìn)料量10.27t/h，空速控制在1.0～1.5h-l之間，新氫進(jìn)氣量25Nm3/h，并將氫油比控制在8～15(VOL)

(2)每兩小時對SC201和S202采樣點(diǎn)采樣化驗分析，檢驗加氫油和氫氣組分，直至加氫油品中苯乙烯濃度與進(jìn)料C8餾分組成相當(dāng)（說明惰性油置換完畢），氫氣組分80～90%（說明氮?dú)饧褐脫Q），苯乙炔<15PPm（說明加氫油已經(jīng)合格），投用氫氣進(jìn)料與原料進(jìn)料比值控制自動調(diào)節(jié)FFICA20101。

(3)投用C8餾分進(jìn)料調(diào)節(jié)閥FV20103與D-102液位串級控制LICA10301。

(4)投用新氫進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥FV20104與流量計FT20104單級控制FQICA20104。

(5)投用循環(huán)氫流量調(diào)節(jié)閥FV20201與流量計FT20201單級控制FIC20201。

(6)投用產(chǎn)品采出調(diào)節(jié)閥FV20202與D-201液位計LT20201串級控制LICA20201。

(7)投用反應(yīng)器中部進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥FV20102與流量計FT20102單級拴制FIC20102。

(8)投用反應(yīng)器R-201進(jìn)料溫度調(diào)節(jié)閥TV20107與溫度計TT20107串級控制TIC20107。

(9)改加氫循環(huán)泵P-20IA/B（已啟動）去D-IOIA/B的不合格線為去V-301合格產(chǎn)品線。

(IO)將系統(tǒng)聯(lián)鎖調(diào)節(jié)閥XV20202改回聯(lián)鎖狀態(tài)。投用120101聯(lián)鎖。

(II)根據(jù)生產(chǎn)指令調(diào)整R-201的進(jìn)料負(fù)荷及相關(guān)操作。

抽提蒸餾及脫色精制單元開車

1．開車準(zhǔn)備

(1)公用工程系統(tǒng)（蒸汽、冷凝液，冷卻水，冷凍水，氮?dú)?，儀表風(fēng)，I：廠風(fēng)，-J：業(yè)水、貯罐等系統(tǒng)）均可投入使用。

(2)各冷凝、冷卻器E-301、E-303.、E-306、E-

313、E-402、E-405、E-406的循環(huán)水已投用，各尾氣深冷

器E-304、E-309、E-

315、E-404及產(chǎn)品冷水冷卻器E-403的冷凍水已投用。

(3)

T-301、T-302、T-303、T-304、T-305、T-401系統(tǒng)已用氮?dú)庵脫Q完畢，其氧含量<0.2%（體積）。

(4)

T-301、T-302、T-303、T-304、T-305、T-401系統(tǒng)正壓氣密合格，T-301、T-302、T-303、T-305、T-401系統(tǒng)真空試驗合格，系統(tǒng)處于氮封狀態(tài)。

(5)

所有轉(zhuǎn)動設(shè)備和儀表都已調(diào)試完成，具備使用條件。

(6)

各屏蔽泵的夾套的冷卻水已投用。

(7)

系統(tǒng)內(nèi)的安全閥進(jìn)、出口閥門已打開。

(8)

火炬系統(tǒng)已投用。

(9)

系統(tǒng)內(nèi)的切斷閥、調(diào)節(jié)閥旁路閥處于關(guān)閉狀態(tài)，各調(diào)節(jié)閥處于手動關(guān)閉狀態(tài)。

(I0)所有排液口都已檢查過，液體都己排凈，所有的低點(diǎn)導(dǎo)淋和高點(diǎn)放空都已關(guān)閉并加畝法蘭或管帽。

(I1)所有盲板處于開車狀態(tài)，詳兕盲板一覽表。

(12)原料罐V-301已接收經(jīng)選擇性加氫C8餾分油至30～50%液位，C8餾分油要求苯乙炔含量

(13)溶劑罐（新鮮溶劑V-305、濕溶劑罐V-306）已接收150～200噸新鮮溶劑，并對新鮮溶劑進(jìn)行采樣分析，溶劑的pH值、水含量等指標(biāo)符合質(zhì)量要求。

(14)備好消泡劑、單乙醇胺等化學(xué)品。V-310阻聚劑A、V-311阻聚劑B、V-408阻聚劑TBC、PA-401(V-414)阻聚劑A已配備、待用。

(15)根據(jù)天氣需要，投用溶劑的管線的蒸汽伴熱線。

2．抽提蒸餾單元開車

(1)建立溶劑冷循環(huán)、注入阻聚劑

a)T-301、T-302、T-303、T-304、T-305系統(tǒng)維持氮封、微正壓，T-301、T-302、T-305塔頂壓力控制器PICA-30301、PICA-30501、PICA-31001置手動控制，T-301、T-302塔身各N2吹掃點(diǎn)投用微量N2吹掃。（注：T-301現(xiàn)無N2吹掃點(diǎn)，需增設(shè)塔釜壓力測量點(diǎn)及塔釜液位測量負(fù)壓室引液管的N2吹掃，這2處是高濃度氣相苯乙烯區(qū)域）。

b)打通系統(tǒng)填充溶劑流程：溶劑罐（V-305、V-306）?濕溶劑泵P-310?T-301進(jìn)料管線?過濾器F-302A/B?抽提蒸餾塔T-301?富溶劑泵P-302A/B-?富溶劑過濾器F-306A/B-?富溶劑流量調(diào)節(jié)閥FV-30501（置手動關(guān)閉）?溶劑回收塔T-302。

c)打通溶劑循環(huán)流程：溶劑回收塔T-302--貧溶劑泵P-305A/B--*水汽提塔中段再沸器E-312B-?水洗 水換熱器E-316?原料／溶劑換熱器E-311?溶劑水冷器E-301?溶劑過濾器F-30IA/B?溶劑流量調(diào)節(jié)閥FV-30202（置手動關(guān)閉）?抽提蒸餾塔T-301?富溶劑泵P-302A/B?富溶劑過濾器F-306A/B?富溶劑流量調(diào)節(jié)閥FV-30501（置手動關(guān)閉）?溶劑同收塔T-302。

d)啟動濕溶劑泵P-310，將溶劑引入抽提蒸餾塔T-301，當(dāng)T-301塔底液位達(dá)到50%左右時，啟動富溶劑泵P-302A/B，逐漸打開富溶劑流量調(diào)節(jié)閥FV-30501，向溶劑回收塔T-302進(jìn)溶劑。當(dāng)T-302塔底液位達(dá)40%左右時，啟動貧溶劑泵P-305A/B，逐漸打開溶劑流量調(diào)節(jié)閥FV-30202，向抽提蒸餾塔T-301迸貧溶劑，建立溶劑冷循環(huán)。

e)手動調(diào)節(jié)貧溶劑進(jìn)料閥FV-30202開度，使溶劑循環(huán)量FFICA-30202到設(shè)計流量的60%(29t/h)，維持冷循環(huán)。當(dāng)溶劑循環(huán)流量有顯著下降時，切換相應(yīng)的貧溶劑泵P-305A/B或富溶劑泵P-302A/B，并清理該泵的過濾器。如F-30IA/B、F-302 A/B進(jìn)出口壓差過大，造成溶劑循環(huán)流量下降，則應(yīng)切換清理F-30IA/B、F-302 A/B。

f)當(dāng)T-301、T-302兩塔釜液位都達(dá)60%時，停濕溶劑泵P-310，停止向系統(tǒng)輸入新鮮溶劑。

g)V-310阻聚劑A、V-311阻聚劑B已配制好。

h)打通阻聚劑A罐V-310-一阻聚荊泵P-313A/B-一貧溶劑進(jìn)料線（F-30IA/B入口前）的流程，啟動阻聚劑泵P-313A/B，向溶劑系統(tǒng)中連續(xù)、大量注入阻聚劑A，使T-302塔釜貧溶劑中阻聚劑A濃度快速達(dá)到1000mg/kg后，再調(diào)小P-313A/B沖程，控制注入量（有效組分）約為3kg/h（溶劑再生、抽余油反萃所至阻聚劑A的損失量）。

i)打通阻聚劑B罐V-311-一阻聚劑泵P-315A/B-一T-302塔釜的流程（該管線設(shè)計無，需增加P-314至T-302塔釜DN25的管線），啟動阻聚劑泵P-315A/B，向T-302塔釜連續(xù)、大量注入阻聚劑B，使T-302塔釜貧溶劑中阻聚劑B濃度快速達(dá)到500mg/kg后，再調(diào)小P-315A/B沖程，控制注入量（有效組分）約為0.5kg/h（溶劑再生所至阻聚劑B的損失量）。

3．T-301、T-302、T-303、T-305系統(tǒng)抽真空

j)真空泵系統(tǒng)填充密封液：

①

打通貧溶劑冷卻器E-301（殼程）出口?真空泵PA-320A密封液（新鮮溶劑）補(bǔ)充線DN25閘閥?轉(zhuǎn)子流量計FG-31203及其副線?真空泵PA-320A的氣液分離罐?真空泵PA-320A的氣液分離罐高液位排液菅線?真空密封罐V-312 ?密封液泵P-321?V-312罐液位調(diào)節(jié)閥LV-31202（置手動關(guān)閉）?進(jìn)料緩沖罐V-301流程。

②

從貧溶劑冷卻器E-301（殼程）出口引貧溶劑向真空泵PA-320A出口氣液分離罐、真空密封罐V-312填充密封液，使真空密封罐V-312的液位LICA-31202達(dá)40～50%，PA-320A出口氣液分離罐的液位LIA-3120IA達(dá)50%。

③

打通真空泵PA-320A的氣液分離罐底部?密封液過濾器?密封液冷卻器殼程?真空泵PA-320A密封液進(jìn)料的流程，確認(rèn)循環(huán)密封液管線、換熱器己充滿密封液，PA-320A泵體內(nèi)已有一半密封液，關(guān)閉轉(zhuǎn)子流量計FG-31203上游載止閥及其副線閥，停止補(bǔ)充密封液。

k)打通抽真空流程：

打通T-301塔頂?E-303殼程?同流罐V-303 ?尾氣深冷器E-304管程?塔頂壓力控制閥PV-30301?真空泵P-320A前噴射器入口集管DN250 ?真空泵P-320A-?真空泵P-320A出口氣液分離罐的流程。

打通T-302塔頂?E-306殼程?回流罐V-304 ?尾氣深冷器E-309殼程?塔頂壓力控制閥PV-30501 ?真空泵P-320A前噴射器入口集管DN250的流程。

打通T-303塔頂氣相線-?T-302塔釜的流程。

打通T-305塔頂-?T-305塔頂氣相采出流量控制閥FV-30903（置手動全開）?冷凝器E-313殼程?塔頂罐V-313?塔頂壓力控制閥PV-31001?真空泵P-320A前噴射器入口集管DN250的流程。

打通真空泵出口氣液分離罐氣相線?噴射器驅(qū)動氣體管線DN80球閥?真空泵P-320A前噴射器?真空泵P-320A-一真空泵P-320A出口氣液分離罐的流程。

打通真空泵P-320A出口氣液分離罐氣相線?真空密封罐V-312-?XV-31202（將1-31501聯(lián)鎖，使其打開，聯(lián)鎖回路1-31501需增加手動聯(lián)錟按鈕及聯(lián)鎖復(fù)位按鈕）一一排大氣的流程。

打通真空泵P-320A系統(tǒng)的N2氣補(bǔ)充線(DN25)-一自力式壓力調(diào)節(jié)閥PCV-31201（需確認(rèn)補(bǔ)N2壓力）?真空泵出口氣液分離罐氣相線的流程。

啟動真空泵P-320A向T-301、T-302、T-303、T-305系統(tǒng)抽真空。真空泵P-320A開車步驟：

確認(rèn)真空泵氣液分離罐氣相出口至V-312放空線暢通；

②真空泵P-320A出口氣液分離罐氣相出口閥(DN250)全開打開，噴射器DN250入口閥關(guān)閉，泵出口氣液分離罐氣相返回噴射器驅(qū)動氣體管線DN80球閥開500/6;③真空泵氣液分離罐已有50～60%的密封液，氣液分離罐密封液一一密封液過濾器一一密封液冷卻器?真空泵P-320A密封液入口管線打通，確保密封液循環(huán)管線已沖滿液體，密封液冷卻器的循環(huán)水投用正常；

④確認(rèn)V-312罐已有40～50%液位，確保其液封作用；

⑤點(diǎn)動真空泵，確認(rèn)轉(zhuǎn)向正常；⑥啟動真空泵，真空泵將處于最低負(fù)荷運(yùn)行（輸送氣體在真空泵出口氣液分離罐?DN25回流管線?真空泵入口?真空泵出口氣液分離罐循環(huán)）；

⑦真空泵運(yùn)行平穩(wěn)后，逐漸打開噴射器DN250入口閥（抽真空初期開度10一25%，后期25～75%，密切注意真空泵電流不超高，電流偏大，立即關(guān)小噴射器DN250入口閥）。

m)將T-301、T-302、T-305塔頂壓力控制器PICA-30301、PICA-30501、PICA-31001分別投自動，給定值均設(shè)定為-85kPaG。

4．溶劑熱循環(huán)、水循環(huán)

n)向水洗塔T-304接氮?dú)廛浌艹鋲褐了攭毫IC-30801達(dá)0.25MPag。o)打通系統(tǒng)注水及循環(huán)流程：

①

E-503殼程出口蒸汽凝水--*V-304補(bǔ)水控制閥HIC-30601（全關(guān)）?溶劑回收塔回流罐V-304集水槽

第二篇：RNA抽提知識

RNA抽提

1：RNA抽提原理

簡單地講，RNA抽提包含樣品的裂解和純化兩大步驟。裂解是使樣品中的RNA游離在裂解體系中的過程，純化則是使RNA與裂解體系中的其它成分，如DNA、蛋白質(zhì)、鹽及其它雜質(zhì)徹底分離的過程。Trizol試劑的出現(xiàn)基本能解決絕大部分樣品RNA抽提，該方法已經(jīng)成為了 RNA 抽提的主流。

2：了解你的實(shí)驗樣品

如果你研究某個實(shí)驗樣品，并且要抽提它的RNA，以下的信息一定要先行收集：該樣品的RNA含量、酶含量、特殊雜質(zhì)含量。如果你對樣品的特點(diǎn)一無所知，當(dāng)樣品稍微有一點(diǎn)復(fù)雜時，抽提RNA的實(shí)驗就會碰到許多問題。以血液為例，如果你不知道鳥的血液中有核細(xì)胞的含量是人血的千倍左右，而使用人血一樣的起始量去抽提鳥血的基因組 DNA，怎么可能成功？失敗了又怎么知道原因所在？同時，只有對實(shí)驗樣品有所了解，才能正確選擇抽提方法。但同時提醒的是：沒有信息是可怕的，更可怕的是將錯誤的信息當(dāng)真的了。

3：實(shí)驗樣品量的取用

樣品與Trizol的比例。這個問題非常重要，應(yīng)該獲得足夠的重視。Trizol的Protocol，提供了一個簡單的比例，1ml 裂解液可以用于 50-100mg 組織或5-10X106個細(xì)胞；我的建議是，樣品量絕對要小于資料所提供的。起始樣品用多大，并沒有具體的說法。如果不是樣品量有限，則以能抽提出滿足數(shù)次成功實(shí)驗所需的RNA，作為決定樣品起始量的基礎(chǔ)，會比較合理的。不要因為 1ml 裂解液可以抽提 100mg 樣品，就一定使用 100mg 樣品。裂解液的用量，表面上與抽提的結(jié)果(純度及得率)沒有關(guān)系，然而，在實(shí)際操作中，對結(jié)果是有比較大的影響的。裂解液的用量原則是：確保能徹底裂解樣品，同時使裂解體系中核酸的濃度適中。濃度過低，將導(dǎo)致沉淀效率低，影響得率；濃度過高，去除雜質(zhì)的過程復(fù)雜且不徹底，導(dǎo)致純度下降。不同得樣品其RNA含量差別很大。高豐度(2-4ug/mg)的如肝臟，胰腺，心臟，中豐度(0.05-2ug/mg)的如腦，胚胎，腎臟，肺，胸腺，卵巢，低豐度(<0.05ug/mg)的如膀胱，骨，脂肪?？紤]后續(xù)實(shí)驗，一般情況下，高豐度的樣品取用量大概是10-20mg/ml Trizol,中豐度樣品50mg/ml Trizol,低豐度樣品我們可以根據(jù)客戶提供的實(shí)驗樣品量酌情取用。重申一下，不是越多越好，在考慮樣品在1ml Trizol里能充分裂解的同時，還得考慮大量的樣品可能也會帶來大量的雜質(zhì)！利用Trizol試劑抽提血清樣品時，Trizol /血清比值不要小于7/3。石蠟樣品由于RNA降解嚴(yán)重，含量大打折扣，所以取樣時應(yīng)該按低豐度樣品原則取用。

3：裂解方法

裂解的目的就是破壞細(xì)胞的結(jié)構(gòu)，釋放出里面的RNA，使其溶解于裂解液中。絕大部分樣品的裂解，比如凍存的細(xì)胞，心、肝、脾、肺、腎等，利用Trizol試劑，普通的勻漿方法就可以達(dá)到滿意的效果！但是如果碰到比較特殊的樣品，我們可能要附加一些其他的輔助手段。1）骨骼。骨骼組織質(zhì)地堅硬，普通的勻漿器根本無法使其破碎，以致RNA不能完全釋放溶解在TRIZOL試劑中，碰到這種類型的樣品，我們必須先利用液氮把樣品破碎成粉末狀，Trizol懸浮混勻再利用Minibeadbeater勻漿5分鐘。取上清, 2000g 4℃離心5min再取上清 去沉淀。2）細(xì)菌 Trizol雖然對細(xì)胞的裂解效果出眾，但是對細(xì)菌堅韌的細(xì)胞壁還是無可奈何，這時我們可以利用超聲來輔助破壁。將細(xì)菌重懸于300ul的Trizol中，置于Bioruptor冰水浴中，M 檔 30s “on”、30“off”超聲處理1—2 min.取出用Trizol將體積補(bǔ)至1ml。3)酵母 酵母細(xì)胞跟細(xì)菌一樣，還是因為細(xì)胞壁的原因，不能充分裂解。Zymolyase在37℃ 40分鐘可以很好的消化掉酵母細(xì)胞壁，這里需要提醒的是消化緩沖液不能有外源性RNA酶污染，最好附加使用RNA酶抑制劑，做好了這點(diǎn)就不用擔(dān)心這步有RNA降解的問題。4）石蠟包埋樣品 石蠟包埋的組織樣品在加Trizol裂解前必須先脫蠟，脫蠟的效果直接影響后續(xù)實(shí)驗，所以我們?yōu)槭姑撓灣浞?，選用高溫脫蠟與二甲苯脫蠟相結(jié)合的兩步脫蠟法。脫蠟后加入Trizol勻漿。5）脂肪 脂肪組織可以直接用Trizol 勻漿，這里需要提醒的是脂肪組織勻漿后，需室溫靜置5min，再室溫7500g 離心5分鐘，去除上面的脂肪層再繼續(xù)后續(xù)實(shí)驗！

4：分相

Trizol里含有的物質(zhì)之一“酚”去除蛋白質(zhì)是有一定的飽和度的。超過了該飽和度，裂解體系中的蛋白質(zhì)不會被一次去除，裂解勻漿后的樣品，按1ml Trizol 加200ul 的氯仿，震蕩離心，絕大部分樣品在這一步是不需要用特殊方法對待的，但對于蛋白含量比較高的組織樣品必須要二次抽提，甚至多次抽提方可徹底去除。這里要著重提到的是血清樣品！離心分相后，取上清這一步是分相實(shí)驗的操作難點(diǎn)，一定要謹(jǐn)慎，萬不可混入有機(jī)相污染，原則是寧缺勿濫！

5:異丙醇的沉淀

異丙醇的沉淀，目的是使RNA從裂解體系中沉淀下來，從而實(shí)現(xiàn)RNA與其它雜質(zhì) – 主要是鹽 – 的分離。實(shí)際操作中，有的雜質(zhì)也會與RNA一起被醇沉淀下來，尤其是當(dāng)其它雜質(zhì)的濃度也比較高的時候。異丙醇的沉淀并不是非常特異性的，有機(jī)大分子及一些鹽，當(dāng)濃度達(dá)到一定水平后，都可能同步被沉淀下來。在不影響后續(xù)實(shí)驗的情況下，我們是可以忽略這些鹽污染。有些實(shí)驗樣品，由于前期用藥物或某種方法處理過，導(dǎo)致會殘留有一些特殊的雜質(zhì)，之所以殘留，往往是因為這些雜質(zhì)與RNA有一些相似性：你沉淀我沉淀，你吸附我吸附。這些特點(diǎn)決定了它們往往是非常強(qiáng)的酶抑制劑，對后續(xù)實(shí)驗影響非常大。這里介紹有幾種方法除去這些雜質(zhì)：1）TRIzol 提供的一個沉淀方案：一半異丙醇加一半高鹽溶液替代純粹的異丙醇，可以大大降低多糖殘留。2）介質(zhì)純化：遇到一些與RNA共同沉淀下來且影響后續(xù)實(shí)驗的一些雜質(zhì)，可以利用BioMag公司提供的連有 Oligo dT的磁珠純化出總RNA中的mRNA，這個方法優(yōu)點(diǎn)是基本能解決絕大多數(shù)有雜質(zhì)污染的總RNA（目前沒有遇到這種方法處理不了的），缺點(diǎn)是成本比較高。對與RNA含量少的樣品，直接異丙醇沉淀得率會很低，而且基本看不見沉淀物，這也會給后續(xù)的操作帶來很大的麻煩，進(jìn)一步損失RNA。遇到這種情況我們可以使用一種媒介(Golycogen)跟RNA共同沉淀下來，這種媒介物質(zhì)既能很好的跟RNA共同沉淀下來，又不會影響后續(xù)實(shí)驗。不要迷信試劑說明書里的標(biāo)準(zhǔn)方法；有時，使用標(biāo)準(zhǔn)方法碰到問題在標(biāo)準(zhǔn)方法中是找不到答案的，要具體問題具體分析。

6：洗滌

洗滌注意四點(diǎn)：首先一定要將沉淀懸浮起來；第二就是要有一定的時間，尤其是當(dāng)RNA沉淀比較大時 ；第三是少量多次；第四則是去上清要徹底。在異丙醇沉淀后，絕大多數(shù)時是能看見管底的白色沉淀，但還是有時候是看不見的，即使是加過Golycogen的。遇到這種情況不要慌，沒看見不等于沒有，遇到這種情況可以先用移液器小心的吸去上清，注意槍頭不要碰到管壁。加入75%乙醇，上下顛倒幾次，短暫離心后用移液器吸去上清，同時仔細(xì)觀察管壁是否有掛液。如果有，那沒問題，可以確定沉淀都附在管壁上了。

7：RNA的溶解和保存

純化后的RNA溶解以水為主，用無Rnase酶的水溶解的RNA基本上還算穩(wěn)定，其穩(wěn)定與溫度成反比，與濃度成正比。所以抽提好的RNA應(yīng)盡快保存在-70℃，避免反復(fù)凍融，同時注意不要把濃度稀釋的太低，大概保持在1000ng/ul。如果溫度合適，保存中RNA發(fā)生降解或者消失，其原因應(yīng)該是酶殘留導(dǎo)致的酶解。

8：RNA質(zhì)量的檢測問題

將抽提好的RNA直接用于后續(xù)的實(shí)驗，是唯一可靠的檢測方法；除此之外的檢測方法，都是相對的，不可全信。目前實(shí)驗室用于正式實(shí)驗前檢測RNA質(zhì)量的方法，一是電泳，二是NANO-Drop。電泳檢測的主要是RNA的完整性和大小，該方法還是比較可信的；同時電泳還可以用于估計核酸的濃度，其準(zhǔn)確度與經(jīng)驗有關(guān)；另外，電泳也可能提供某些雜質(zhì)污染的信息，但是同樣與經(jīng)驗有關(guān)。NANO-Drop檢測的是純度和核酸含量。然而，由于NANO-Drop不能確保非常準(zhǔn)確，所以，提供的結(jié)果并不十分可信。一般講，同時進(jìn)行NANO-Drop檢測和電泳檢測，綜合二者的結(jié)果，可以做出一個更合理的判斷。但由于這兩個方法都有缺陷，所以，即使出現(xiàn)壞的結(jié)果能用于后續(xù)實(shí)驗而好的結(jié)果卻不能用于后續(xù)實(shí)驗，也不用大驚小怪。（A260/A280 比值低 – 蛋白質(zhì)殘留但更可能是苯酚殘留。A260 值提示的含量與電泳檢測時提示的含量有可見的誤差可初步判斷是苯酚殘留。）

第三篇：酵母抽提物生產(chǎn)流程

酵母提取物

前處理和自溶：

廢酵母→清水洗滌→過濾→酵母泥→加水調(diào)至含干酵母10％～15％→調(diào)pH至4．5→夾層熱保溫45℃～55℃→自溶24小時。

自溶期間每隔1小時開動攪拌2～5分鐘，攪拌有利于酶類和酵母內(nèi)大分子物質(zhì)充分接觸，提高單位接觸面底物的濃度，從而加快細(xì)胞內(nèi)酶的反應(yīng)速度。

為了加速細(xì)胞的自溶，還可添加2％～3％的氯化鈉，其對提高抽提物得率和上清液氨基氮含量有一定促進(jìn)作用。

酶解：

自溶結(jié)束后，在自溶酵母液中加入0.2％復(fù)合酶，調(diào)整物料pH為7．0，在50℃條件下酶解24小時。酶解結(jié)束后，經(jīng)納米對撞機(jī)在150MP～200MP下進(jìn)行破碎。其作用原理是：物料形成150MP以上的高壓射流，經(jīng)分流裝置被分成兩股，然后，兩股高壓射流體在一個腔體內(nèi)發(fā)生對撞，產(chǎn)生瞬時高壓使振蕩片振蕩，形成頻率高達(dá)20000赫茲以上的超聲波，酵母細(xì)胞在對撞和超聲波的強(qiáng)大壓力的共同作用下發(fā)生納米級破碎。經(jīng)納米對撞機(jī)處理后，用顯微鏡檢測，混合物料中大多數(shù)為空腔細(xì)胞和大量碎片，酵母細(xì)胞壁的破碎率可達(dá)97．9％，抽提物得率為91．8％。破碎液經(jīng)進(jìn)一步純化、濃縮后可制得淡黃色的膠木抽提物制品。

采用上述方法制得的酵母抽提物，肌苷酸（I）含量為1．27g／100g，鳥苷酸（G）含量為1．498g／100g牞（I＋G）為2．76g／100g。與日本日研公司同類產(chǎn)品相比，指標(biāo)分別提高294．4％、626．82％、413．96％。具體工藝：廢酵母預(yù)處理【120目過篩→脫苦→調(diào)整母液濃度(10%~15%)→加促進(jìn)劑（2%Nacl）→自溶（溫度50℃，pH5.2～6.0，24h）】→酶解（0.2%,pH7.0，50℃，24h）→納米對撞機(jī)破碎（150MP～200MP，循環(huán)2～4次）→加麥芽根酶解酶（70℃，3～4h）→加熱滅酶（95℃，10分鐘）→離心分離→酵母上清液濃縮→酵母抽提物產(chǎn)品。

以上所述啤酒酵母抽提物的提取技術(shù)，其關(guān)鍵點(diǎn)是將傳統(tǒng)的自溶、酶解方法與先進(jìn)的納米破碎技術(shù)相結(jié)合，利用高壓撞擊作用破碎酵母細(xì)胞壁，從而使其內(nèi)容物最大限度溶出，提高制品中氨基酸含量。

第四篇：血液標(biāo)本抽提DNA

抗凝全血中提取DNA

準(zhǔn)備： 配制80%異丙醇和70%乙醇各1ml備用。選擇2ml的 離心管。血液的體積為2ml。先向2ml的離心管中加入1ml的血液。后加入1ml的buffer MG-A，劇烈搖晃20次；10000xg 離心30s，緩慢倒掉上清。再加入1ml的血液，再加入1ml的buffer MG-A，劇烈搖晃20次；10000xg 離心30s，緩慢倒掉上清。注意： 使用底部帶有棱角的離心管，以防倒上清時，沉淀滑出離心管。

如果血液體積超過1/2離心管的體積，可分兩次進(jìn)行處理。目的：buffer MG-A的作用是快速裂解細(xì)胞，并且促使DNA形成容易沉淀的凝聚物。加入1ml的buffer MG-A。Vortex充分震蕩，10000xg 離心 30s，緩慢倒掉上清。加入1ml的buffer MGS, Vortex充分震蕩，10000xg 離心30s，緩慢倒掉上清。將離心管倒扣在吸水上2min；或者簡短離心，仔細(xì)吸除殘留的上清。

目的： 洗滌去除DNA凝聚物中的蛋白。加入1ml buffer MGL和10ul Proteinase K，Vortex震蕩懸浮沉淀。6 65℃水浴30min（或者更長時間，可過夜），間斷搖晃混合。目的：降解蛋白，釋放DNA 10000xg 離心 30s，將上清緩慢倒入一個干凈的2ml的離心管，加入800ul 80%異丙醇；緩慢翻轉(zhuǎn)離心管20次（出現(xiàn)絲狀或簇裝DNA凝聚物）,再劇烈搖晃20次使DNA凝聚物變得更緊密。10000xg 30s，緩慢倒掉上清。

注意： 在出現(xiàn)絲狀或簇狀DNA凝聚物后，需劇烈搖晃去除可能包裹在DNA凝膠中的溶液，不然最后DNA溶解困難，或DNA中有鹽殘留。

在出現(xiàn)DNA凝聚物之前，DNA為溶解狀態(tài)，需要緩慢翻轉(zhuǎn)離心管。目的：異丙醇能夠沉淀DNA 加入1000ul 70% 乙醇，劇烈搖晃20次；10000xg 離心 30s，緩慢倒掉上清。

目的：洗滌去除鹽成分。將離心管倒置在干凈的吸水紙上至少5min，或者簡短離心，仔細(xì)吸除殘留的乙醇（勿吸除沉淀）。室溫放置10min或者37℃ 放置5min揮發(fā)乙醇，干燥至DNA沉淀為半濕潤狀態(tài)，無酒精味，效果最佳。目的：干燥揮發(fā)乙醇。加入至少200ulTE，提速Vortex 震蕩5s或者劇烈搖晃10次，65℃水浴10-60min 溶解DNA，水浴5min后輕彈離心管底部打散DNA凝聚物（一般繼續(xù)水浴10min 后即可完全溶解）；或者65℃水浴過夜。

注意：水浴后，DNA為溶解狀態(tài)，應(yīng)避免劇烈操作。目的：溶解DNA。

第五篇：血液總RNA抽提

血液總RNA抽提

1.取250ul血清加入750ul Trizol LS（用于液體中RNA的抽提）中，劇烈震蕩，靜置。2.加入200ul 三氯甲烷，劇烈震蕩，靜置10min。3.4度，12000g 離心15min。4.吸上清至新的EP管，加入500ul(與所吸出的上清比列為1:1)異丙醇，并加入1ul的糖原，輕輕上下顛倒混勻，-20度冰箱沉淀過夜。5.4度，12000g 離心15min。留沉淀（RNA），將上清倒掉，加入1ml 75%的乙醇（DEPC水配），上下顛倒，洗滌RNA沉淀。6.4度7500g離心10min。去上清，將沉淀晾干（不能太干）加入10ul左右的Rnase free 的水溶解即可。