第一篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)題庫(kù)

一、填空題

1、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積（1/3）液體量過多或過少都不宜。

2、儀器安裝順序?yàn)椋◤南碌缴希◤淖蟮接遥?。卸儀器與其順序相反。

3、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在（b形管兩側(cè)管的中部）, 試料應(yīng)位于（溫度計(jì)水銀球的中部），以保證試料均勻受熱測(cè)溫準(zhǔn)確。

4、熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間為空氣所占據(jù)，結(jié)果導(dǎo)致熔距（變大），測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值（偏高）。

5、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液：被測(cè)物熔點(diǎn)<140℃時(shí)，可選用（甘油?。?。被測(cè)物熔點(diǎn)在140-250℃時(shí)，可選用（濃硫酸）；被測(cè)物熔點(diǎn)>250℃時(shí)，可選用（濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液）；還可用（磷酸）（硅油）或（）（）。

6、實(shí)驗(yàn)中常用的冷凝管有（直形冷凝管）、（球形冷凝管）、（蛇形冷凝管）。安裝冷凝管時(shí)應(yīng)將夾子夾在冷凝管的（中間）部位。

7、（常壓蒸餾）、回流反應(yīng)，禁止用密閉體系操作，一定要保持與大氣相連通。

8、百分產(chǎn)率是指（實(shí)際得到的純粹產(chǎn)物的質(zhì)量）和（計(jì)算的理論產(chǎn)量）的比值。

9、一個(gè)純化合物從開始熔化至完全熔化的溫度范圍叫（熔距）。純固態(tài)有機(jī)化合物的熔點(diǎn)距一般不超過（0.5）。

10、毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，通常毛細(xì)管裝填樣品的高度為（2到3mm）。

11、蒸餾裝置是依次按照（圓底燒瓶）、（蒸餾頭）、（溫度計(jì)）、（直形冷凝管）、（接引管）和（接收瓶）的順序進(jìn)行安裝。

12、萃取的主要理論依據(jù)是（分配定律），物質(zhì)對(duì)不同的溶劑有著不同的溶解度）。可用與水（的化合物）的有機(jī)溶劑從水溶劑中萃取出有機(jī)化合物。，13、蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)（干燥管）防止（水分）侵入。

14、有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用的攪拌方法有：（人工攪拌）、（機(jī)械攪拌）、（磁力攪拌）。

15、重結(jié)晶時(shí)，不能析晶，可采取如下措施（投晶種）、（用玻棒摩擦器壁）、（濃縮母液）。

16、一個(gè)純化合物從開始熔化至完全熔化的溫度范圍叫（熔距）

17、將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s再凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作稱為（蒸餾）。

19、熔點(diǎn)是指（固液兩態(tài)在1個(gè)大氣壓下達(dá)成平衡時(shí)的溫度），熔程是指（初熔至全熔的溫度范圍），通常純的有機(jī)化合物都有固定熔點(diǎn)，若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)（降低），熔程（變大）。20、（升華）是純化固體化合物的一種手段，它可除去與被提純物質(zhì)的蒸汽間有顯著差異的不揮發(fā)性雜質(zhì)。

21、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的（固體）；(2)混合物中含有（焦油狀）物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生（氧化分解）的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。

22、采用重結(jié)晶提純樣品，要求雜質(zhì)含量為（3%）以下，如果雜質(zhì)含量太高，可先用（萃?。?，（色譜）方法提純。

23、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用（空氣冷凝管）。

25、在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)樣品的熔點(diǎn)低于（220℃）以下,可采用濃硫酸為加熱液體, 但當(dāng)高溫時(shí),濃硫酸將分解, 這時(shí)可采用熱穩(wěn)定性優(yōu)良的（硅油）為浴液.26、液-液萃取是利用（物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中溶解度不同）而達(dá)到分離, 純化物質(zhì)的一種操作.27、醇的氧化是有機(jī)化學(xué)中的一類重要反應(yīng)。要從伯醇氧化制備醛可以采用PCC，PCC是（三氧化鉻）和（吡啶）在鹽酸溶液中的絡(luò)合鹽。如果要從伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高錳酸鉀）等。

28、重結(jié)晶溶劑一般過量（20%），活性炭一般用量為（1%-3%）。

29、分液漏斗用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間（墊上紙片）或（分開），以免日久后難于打開。

31、常用的分餾柱有（球形分餾柱）、（韋氏(Vigreux)分餾柱）和（填充式分餾柱）。

32、溫度計(jì)水銀球（上端）應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。

33、熔點(diǎn)測(cè)定關(guān)鍵之一是加熱速度，加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距（加大）。當(dāng)熱浴溫度達(dá)到距熔點(diǎn)10-15℃時(shí)，加熱要（緩慢），使溫度每分鐘上升（1-2℃）。

34、在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，用硫酸洗滌是（除去未反應(yīng)的正丁醇）及副產(chǎn)物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是為了（除去部分硫酸）及（水溶性雜質(zhì)）。堿洗（Na2CO3）是為了（中和殘余的硫酸）。第二次水洗是為了（除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)）。

二、選擇題

1、在減壓蒸餾時(shí)，加熱的順序是（A）。A、先減壓再加熱

B、先加熱再減壓

C、同時(shí)進(jìn)行

D、無所謂

2、液體混合物成分的沸點(diǎn)相差（C）℃以上可用蒸餾的方法提純或分離；否則，應(yīng)用分餾的方法提純或分離。

A、10

B、20

C、30

D、40

3、標(biāo)準(zhǔn)接口儀器有兩個(gè)數(shù)字，如19/30，其中19表示（A）。30表示磨口長(zhǎng)度為30mm A、磨口大端直徑

B、磨口小端直徑

C、磨口高度

D、磨口厚度

4、乙酰苯胺的重結(jié)晶不易把水加熱至沸,控制溫度在（B）攝氏度以下。A、67

B、83

C、50

D、90

5、用活性炭進(jìn)行脫色中，其用量應(yīng)視雜質(zhì)的多少來定，加多了會(huì)引起（A）。A、吸附產(chǎn)品

B、發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

C、顏色加深

D、帶入雜質(zhì)

6、蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的（），也不應(yīng)少于（A）。A、2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、3/4，1/2 D、2/3，1/2

7、在正溴丁烷的制備過程中，采用了（B）。A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空氣冷凝管 D、刺型分餾柱

8、萃取和洗滌是利用物質(zhì)在不同溶劑中的（A）不同來進(jìn)行分離的操作。A、溶解度 B、親和性 C、吸附能力

9、現(xiàn)有40mL液體需要蒸餾，應(yīng)選擇（B）規(guī)格的燒瓶。

A、50mL

B、100mL

C、150mL

D、250mL

10、蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的（），也不應(yīng)少于（A）。A、2/3，1/3

B、3/4，1/3

C、3/4，1/2

D、2/3，1/2

11、欲獲得零下10℃的低溫，可采用哪一種冷卻方式（B）。

A、冰浴

B、食鹽與碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化鈣結(jié)晶與碎冰的混合物

D、液氨

12、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在（A）。

A、提勒管上下兩支管口之間

B、提勒管上支管口處 C、提勒管下支管口處

D、提勒管中任一位置

13、某化合物熔點(diǎn)約250-280℃時(shí)，應(yīng)采用哪一種熱浴測(cè)定其熔點(diǎn)（C）。

A、濃硫酸

B、石蠟油

C、磷酸

D、水

14、正溴丁烷最后一步蒸餾提純前采用（B）做干燥劑。A、Na

B、無水CaClC、無水CaO

D、KOH

15、萃取溶劑的選擇根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，一般水溶性較小的物質(zhì)用（A）萃取。

A、氯仿

B、乙醇

C、石油醚

D、水

16、常用的分餾柱有（A/B/C）。

A、球形分餾柱 B、韋氏（Vigreux）分餾柱 C、填充式分餾柱 D、直形分餾柱

17、水蒸氣蒸餾應(yīng)用于分離和純化時(shí)其分離對(duì)象的適用范圍為（A）。A、從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物 B、從揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物

C、從液體多的反應(yīng)混合物中分離固體產(chǎn)物

18、重結(jié)晶時(shí)，活性炭所起的作用是（A）。A、脫色 B、脫水 C、促進(jìn)結(jié)晶 D、脫脂

19、現(xiàn)有40mL液體需要蒸餾，應(yīng)選擇（B）規(guī)格的燒瓶。A、50mL B、100mL C、150mL D、250mL 20、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由蒸餾瓶、（A）、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。A、克氏蒸餾頭 B、毛細(xì)管 C、溫度計(jì)套管 D、普通蒸餾頭

21、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積（A）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3

22、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是（C）。A、試樣有雜質(zhì) B、試樣不干燥 C、熔點(diǎn)管太厚 D、溫度上升太慢。

23、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（A）。A、未反應(yīng)的正丁醇 B、1－丁烯 C、正丁醚 D、水

25、在水蒸氣蒸餾操作時(shí)，要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現(xiàn)象，以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，應(yīng)（B），方可繼續(xù)蒸餾。A、立刻關(guān)閉夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因 B、立刻打開夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因 C、加熱圓底燒瓶

26、進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾時(shí)，冷凝水應(yīng)從（B）。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。A、上口進(jìn)，下口出 B、下口進(jìn)，上口出 C、無所謂從那兒進(jìn)水

3、乙酸乙酯中含有（D）雜質(zhì)時(shí)，可用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A、乙醇 B、水 C、乙酸 D、有色有機(jī)雜質(zhì)

27、在進(jìn)行脫色操作時(shí)，活性炭的用量一般為（A）。A、1%-3%

B、5%-10%

C、10%-20%

D、30-40%

28、下列哪一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到氣體吸收裝置？（B）

A、環(huán)己酮的制備 B、正溴丁烷的制備 C、乙酸乙酯的制備 D、乙醚的制備

29、在乙酰苯胺的重結(jié)晶時(shí),需要配制其熱飽和溶液,這時(shí)常出現(xiàn)油狀物,此油珠是（B）。A、雜質(zhì) B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚

30、熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)，試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，將導(dǎo)致（A）。

A、熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高

B、熔距不變，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏低

C、熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值不變

D、熔距不變，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高

三、判斷題。

1、開始蒸餾時(shí)，先把T形管上的夾子關(guān)閉，用火把發(fā)生器里的水加熱到沸騰。（×）

2、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。（×）

3、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。（×）

4、將展開溶劑配好后，可將點(diǎn)好樣品的薄層板放入溶液中進(jìn)行展開。（×）

5、凡固體有機(jī)物均可用升華的方法提純。（×）

6．用分液漏斗分離與水不相溶的有機(jī)液體時(shí)，水層必定在下，有機(jī)溶劑在上。（×）

7、用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí),把樣品放在燒瓶中進(jìn)行溶解。（×）

8．測(cè)定有機(jī)物熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)中，在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)約15℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。（×）

10、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇的一個(gè)基本原則。（√）

11、在反應(yīng)體系中，沸石可以重復(fù)使用。（×）

12、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/2?3/4。（×）

13、測(cè)定有機(jī)物熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)中，在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。（√）

14、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。（×）

15、當(dāng)制備乙酰苯胺的反應(yīng)完成后，待反應(yīng)液冷卻后再進(jìn)行處理。（×）

16、熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。（×）

17、液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。（√）

18、在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長(zhǎng)頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾（√）

19、標(biāo)準(zhǔn)接口儀器有兩個(gè)數(shù)字，如19/30，其中19表示磨口大端直徑（√）。20、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,加入活性碳的目的是脫色。（√）

21、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。（×）

22、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（×）

23、純凈的有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。（√）

24、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。（√）

25、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。（√）

26、溫度計(jì)水銀球下限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的上限在同一水平線上。（×）

27、在進(jìn)行柱層析操作時(shí)，填料裝填得是否均勻與致密對(duì)分離效果影響不大。（×）

29、活性碳可在極性溶液和非極性溶液中脫色,但在乙醇中的效果最好。（×）30、有固定的熔點(diǎn)的有機(jī)化合物一定是純凈物。（×）

31、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。（×）

33、具有固定沸點(diǎn)的液體一定是純粹的化合物。（×）

34、不純液體有機(jī)化合物沸點(diǎn)一定比純凈物高。（×）

35、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。（×）

36、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。（×）

四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。

1、簡(jiǎn)單蒸餾裝置主要由那些部分組成？請(qǐng)畫出其裝置圖。

2、試畫出水蒸氣蒸餾裝置圖。

3、請(qǐng)指出以下裝置中的錯(cuò)誤之處？并畫出正確的裝置。

冷凝水冷凝水

4、請(qǐng)畫出提勒管熔點(diǎn)測(cè)定裝置圖，并指出操作要領(lǐng)。

1.熔點(diǎn)管的制備：

在拉好的毛細(xì)管中，截取Φ＝1～1.2 mm，L＝70～80 mm 管壁均勻的部分（準(zhǔn)備3支）。封口：將毛細(xì)管的一端呈45°角置于小火邊沿處，邊旋轉(zhuǎn)邊加熱，封口一經(jīng)合攏立即移出。做到封口嚴(yán)密，無彎扭或結(jié)球。2.試料及其填充：

試料要研細(xì)（受潮的試料應(yīng)事先干燥），填充裝的要均勻、結(jié)實(shí)。裝料高度為2～3 mm。3.加熱速度：

升溫速度是測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵。

(1)已知樣: 開始升溫速度可快些(5－8℃/min)，距熔點(diǎn)約10～15℃時(shí)，升溫速度1～2℃/min，愈接近熔點(diǎn)，升溫速度愈慢，以0.5～1℃/min為宜。（2）未知樣：

至少要測(cè)兩次。第一次以5℃／min左右的升溫速度粗測(cè)，可得到一個(gè)近似的熔點(diǎn)；第二次開始時(shí)升溫速度可快些，待達(dá)到比近似熔點(diǎn)低10℃時(shí)，改用小火，使溫度以0.5－1℃／min的速度緩慢而均勻地上升。4.熔點(diǎn)的測(cè)定

應(yīng)記錄熔點(diǎn)管中剛有小滴液體出現(xiàn)（即初熔溫度）和試料恰好完全熔融（即全熔溫度）這兩個(gè)溫度點(diǎn)的讀數(shù)。

5、試畫出分餾的基本裝置圖。當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？

答：

當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應(yīng)立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。

6、在乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，請(qǐng)裝一套熱過濾裝置，并回答下列問題。1）重結(jié)晶操作中，為什么要用抽濾方法？

2）熱過濾時(shí)，漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？

3）重結(jié)晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭應(yīng)注意什么問題？ 7）重結(jié)晶的原理。

1）重結(jié)晶操作過程中熱過濾是為了使物質(zhì)與雜質(zhì)形成不同溫度下的溶解，同時(shí)又避免溶解物質(zhì)在過濾過程中因冷卻而結(jié)晶，從而達(dá)到有效的分離提純。

2）放菊花形折疊濾紙是充分利用濾紙的有效面積以加快過濾速度。折疊：（1）首先將濾紙對(duì)折成半圓形（1/2）；（2）對(duì)折后的半圓濾紙向同方向進(jìn)行等分對(duì)折即1/4→1/8對(duì)折；（3）八等分的濾紙相反方向?qū)φ鄢?6等分成扇形；（4）兩減壓

段對(duì)稱部位向反方向再對(duì)折一次；（5）濾紙中心勿重壓，使用時(shí)講折好濾紙翻轉(zhuǎn)使用。3）加入活性炭的目的是為了脫去雜質(zhì)中的顏色。加入活性炭時(shí)應(yīng)注意，量不可過多否則會(huì)對(duì)樣品也產(chǎn)生吸附影響產(chǎn)率，另加活性炭應(yīng)在加熱溶解前加入，如果開始加熱則應(yīng)冷卻片刻至室溫時(shí)再加入，避免爆沸。4）重結(jié)晶是純化固體有機(jī)物的常用方法之一，它是利用混合物中各組分在某溶劑或混合溶劑中溶解度的不同而使他們互相分離。主要過程：a、稱樣溶解 b、脫色 c、熱過濾 d、冷卻析結(jié)晶 e、抽濾干燥稱重 熱水

五、簡(jiǎn)答題。

1、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？

答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)

2、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸汽和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的

3、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？ 答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體化合物往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物，不反應(yīng)的原料及催化劑等，純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大的回收率的精制品

進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是（1）將帶結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的飽和溶液（2）若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色（3）趁熱過濾以除去不容物質(zhì)和活性炭（4）冷卻濾液，使晶體從飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液中（5）減壓過濾，把晶體從母液中分離出來洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液

4、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？

答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔瑴囟茸兓瘎×仪壹訜岵痪鶆?，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過熱，還可能引起副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能打到80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸汽加熱。電熱套加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃；硅油或真空泵在250℃時(shí)仍很穩(wěn)定；傻浴加熱。可達(dá)數(shù)百度以上

5、重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？ 過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右

6、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？

(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不潔凈；(3)樣品研磨不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快； 答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。

7、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。

選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

8、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來什么結(jié)果？

答:如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出,測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),將使數(shù)值偏低.若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份,則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少.如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上,測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),數(shù)值將偏高.但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí),則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失.9、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水冷卻。(3)投入“晶種”

10、什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。

答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。

12、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

13、在粗制乙醚中有哪些雜質(zhì)？它們是怎樣形成的？可以采用哪些措施將它們一一除去？ 答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亞硫酸以及未反應(yīng)的乙醇。因?yàn)樵谥苽湟颐训耐瑫r(shí)，有下列副反應(yīng)發(fā)生： 主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

實(shí)驗(yàn)中用NaOH溶液除去酸性物質(zhì)：醋酸和亞硫酸；用飽和氯化鈣除去乙醇；用無水氯化鈣干燥除去所剩的少量水和乙醇。

14、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1－2滴／s為宜？

答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

15、水蒸氣蒸餾用于分離和純化有機(jī)物時(shí)，被提純物質(zhì)應(yīng)該具備什么條件？

答：水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。適用范圍：(1)從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；(2)除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；

(3)從固體多的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；

(4)水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點(diǎn)很高且在接近或達(dá)到沸點(diǎn)溫度時(shí)易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機(jī)物，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)。但是對(duì)于那些與水共沸騰時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的或在100度左右時(shí)蒸氣壓小于1.3KPa的物質(zhì)，這一方法不適用。

16、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖?，?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。

第二篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)總結(jié)

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)

本人XX，2013年9月至2017年7月就讀于長(zhǎng)江大學(xué)，就讀專業(yè)應(yīng)用化學(xué)，此專業(yè)是長(zhǎng)江大學(xué)主打?qū)I(yè)，主要學(xué)習(xí)化學(xué)品的合成及應(yīng)用方面的基本理論和基礎(chǔ)知識(shí)，具有化學(xué)基礎(chǔ)研究和應(yīng)用基礎(chǔ)研究方面的科學(xué)思維和科學(xué)實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，具有良好的科學(xué)素養(yǎng)，具備運(yùn)用所學(xué)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能進(jìn)行應(yīng)用研究、技術(shù)開發(fā)的基本技能。在我的專業(yè)課中，有機(jī)化學(xué)培養(yǎng)我們有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)我們實(shí)驗(yàn)?zāi)芰蛯?shí)驗(yàn)知識(shí)、專業(yè)英語(yǔ)培養(yǎng)我們查閱英文文獻(xiàn)的能力。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)主要有以下： 1，沸點(diǎn)測(cè)定 2，熔點(diǎn)測(cè)定 3，薄層分析

4，從茶葉中提取咖啡因 5，1-溴丁烷的制備 6，煙堿的提取和性質(zhì) 7，苯甲酸的制備 8，乙酰苯胺的合成 9，正丁醚的合成 10，2-甲基-2-丁醇的制備 11，甲基橙的制備 12，乙酸乙酯的制備 13，鑒定未知的有機(jī)化合物 14，呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備

通過一系列的實(shí)驗(yàn)，我把實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)與基本操作結(jié)合起來，讓我掌握了小量規(guī)模正確的進(jìn)行制備實(shí)驗(yàn)和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，分離和鑒定制備產(chǎn)品的能力，培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)工作方法和工作態(tài)度，并能初步查閱文獻(xiàn)寫出合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。在此，對(duì)我從有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)到的東西做一個(gè)總結(jié)：

1，學(xué)會(huì)了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則和實(shí)驗(yàn)室的安全知識(shí)；

2，熟練掌握了用水、有機(jī)溶劑及混合溶劑重結(jié)晶純化固體有機(jī)質(zhì)的各項(xiàng)具體的操作方法，列如分液漏斗的適用； 3，掌握了醇分子間脫水制備醚的反應(yīng)機(jī)理和方法，學(xué)會(huì)了分水器的實(shí)驗(yàn)操作； 4，了解了制備有害氣體的操作和注意事項(xiàng)，掌握有害氣體回收裝置的加熱回流操作，列如防倒吸，充分震蕩等；

5，掌握了重結(jié)晶提純固體有機(jī)化合物的方法及原理（乙酰苯胺）； 6，了解了從有機(jī)酸合成脂的一般原理及方法； 7，學(xué)會(huì)并掌握冷凝回流及水浴加熱的常用實(shí)驗(yàn)方法；

8，學(xué)會(huì)了利用酚類的?；磻?yīng)制備酸的原理方法，并掌握利用各種綜合基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作；

9，學(xué)會(huì)了抽濾操作分離固液物質(zhì)的方法，簡(jiǎn)單掌握分餾操作； 10，學(xué)會(huì)了實(shí)驗(yàn)室常用的儀器和裝置以及如何保養(yǎng)儀器； 11，了解了實(shí)驗(yàn)常用化合物的物理性質(zhì)；

12，學(xué)會(huì)了如何畫出實(shí)驗(yàn)流程圖并搭建、使用、拆卸實(shí)驗(yàn)裝置； 13，學(xué)會(huì)了分類、匯總、歸納、差誤等實(shí)驗(yàn)記錄方式。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)復(fù)雜，每個(gè)步驟都需要耐心、細(xì)心。本人膽大心細(xì)、陽(yáng)光開朗、善于溝通、樂于交友，又有很強(qiáng)的自律性，能嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度。在2016年11月至2017年7月間，獨(dú)立完成畢業(yè)設(shè)計(jì)《姬塬長(zhǎng)8油田敏感性和配伍性研究》，主要用到實(shí)驗(yàn)儀器攪拌器，恒溫水浴箱，干燥箱，精密平流泵，三口燒瓶，高壓測(cè)濾器等，查閱大量中外文文獻(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室時(shí)間超過2個(gè)月，受到課題老師贊揚(yáng)。

第三篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)小結(jié)

有機(jī)實(shí)驗(yàn)小結(jié)

今天我們結(jié)束了為期十個(gè)星期的有機(jī)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)。在這個(gè)過程當(dāng)中知識(shí)和技能的學(xué)習(xí)是不言而喻的，我們通過十個(gè)不同的過簡(jiǎn)單或復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)有機(jī)實(shí)驗(yàn)，在不同的方面豐富了我們?cè)然緸榭瞻椎挠袡C(jī)化學(xué)的實(shí)驗(yàn)的技能。萃取、蒸餾、重結(jié)晶，各種各樣的的實(shí)驗(yàn)技巧在不斷地學(xué)習(xí)過程中組合在一起，融會(huì)貫通，在不同的實(shí)驗(yàn)情況與條件中發(fā)揮著各種各樣不同的作用，完成著一個(gè)有一個(gè)看似難于登天的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，合成了一個(gè)有一個(gè)簡(jiǎn)單的物質(zhì)，提純了一個(gè)又一個(gè)的反應(yīng)或者自然的產(chǎn)物。讓我們小范圍的理解了有機(jī)化學(xué)這樣一個(gè)宏大學(xué)科深刻內(nèi)涵?，F(xiàn)在每次在寫有機(jī)化學(xué)作業(yè)的時(shí)候總會(huì)感覺自己的無知與可笑，看似筆尖輕輕一劃而書寫而成的黑色的箭頭，各式各樣的動(dòng)輒二十幾步的宏大合成在紙上似乎也只像探囊取物一般，揮筆而就反映在實(shí)際的過程中竟然是如此的艱難和復(fù)雜。味道刺鼻的各種化學(xué)物質(zhì)，不同形狀的反應(yīng)器皿，繁冗復(fù)雜的反應(yīng)裝置。但卻正是這樣復(fù)雜而又精確的反應(yīng)裝置將整個(gè)有機(jī)化學(xué)支撐了起來，一代又一代的科學(xué)家們就是在這樣的或者遠(yuǎn)不如這樣的條件下構(gòu)建了有機(jī)化學(xué)這樣一門龐大的學(xué)科。于是這便體現(xiàn)了有機(jī)化學(xué)對(duì)我們的教育的更加重要的一方面就是對(duì)于我們的科學(xué)素養(yǎng)的培養(yǎng)。我想偉大的科學(xué)發(fā)現(xiàn)與成果，無一不是植根于踏實(shí)的研究與艱苦的探索，容不得一絲半點(diǎn)的僥幸與疏忽?；瘜W(xué)是一門典型的實(shí)驗(yàn)科學(xué)，所有的理論基礎(chǔ)都是建立在現(xiàn)實(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象紙上。由這些現(xiàn)象和變化而衍生出來那些假象理論經(jīng)過更多的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證才能形成一套完整的理論和切實(shí)的科學(xué)發(fā)現(xiàn)，由這些發(fā)現(xiàn)通過假設(shè)、類比、實(shí)驗(yàn)去創(chuàng)造正是在這樣的一種切實(shí)而又實(shí)際的科學(xué)精神里，才形成了有機(jī)化學(xué)這樣的一種完善而又切實(shí)的學(xué)術(shù)基礎(chǔ)，進(jìn)而帶動(dòng)了化學(xué)的應(yīng)用在實(shí)際中而形成和化工這樣一個(gè)巨大的學(xué)科。而即便是在實(shí)驗(yàn)室能夠很好完成的反應(yīng)放大到實(shí)際的大型生產(chǎn)過程又是一門非常復(fù)雜的事情。有一個(gè)學(xué)長(zhǎng)曾經(jīng)對(duì)我說過，或許在今后的科研的生涯中你可能會(huì)忘記大一大二學(xué)的很多很多的東西，因?yàn)楹芏鄬W(xué)科學(xué)來作用實(shí)在有限，我們需要的只是在需要的時(shí)候查閱與那些學(xué)科有關(guān)的文獻(xiàn)能夠看懂就可以了。但是對(duì)我們今后的科研真正十分重要的是你在大一大二試驗(yàn)中所學(xué)習(xí)到的處理實(shí)際實(shí)驗(yàn)中各種問題的經(jīng)驗(yàn)，各種提高產(chǎn)率和試實(shí)驗(yàn)更順利進(jìn)行的方法。我想，這也是充分反映了有機(jī)實(shí)驗(yàn)的重要意義吧。

因而做學(xué)問這件事確實(shí)是一件任重而道遠(yuǎn)的事情，我們所應(yīng)該做的就是放下身段，在平時(shí)的學(xué)習(xí)過程中不光學(xué)習(xí)對(duì)于化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理和結(jié)果的學(xué)習(xí)，更要同時(shí)注意反應(yīng)中的現(xiàn)象，副產(chǎn)物，產(chǎn)率，合成方法，合成實(shí)際的要求等等的諸多方面。在實(shí)際生活中要積極的爭(zhēng)取實(shí)驗(yàn)的機(jī)會(huì)，提高自己實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)和素養(yǎng)。為今后的科研和工作做好基礎(chǔ)。

第四篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)心得體會(huì)

有機(jī)實(shí)驗(yàn)心得體會(huì)

大三上學(xué)期，我修完了大學(xué)四年中的第三個(gè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，也可能是大學(xué)里的最后一次的有機(jī)實(shí)驗(yàn)了，而這第三次的有機(jī)實(shí)驗(yàn)卻帶給我非凡的感受。

在XX老師的帶領(lǐng)下，我們一共進(jìn)行了六次共同探討、相互合作的實(shí)驗(yàn)，與以前做過的有機(jī)實(shí)驗(yàn)相比，彭浩老師的課堂氛圍更加活躍。在這里，既沒有老師一人在黑板前唱獨(dú)角戲，也沒有隨便點(diǎn)一個(gè)學(xué)生上臺(tái)講述實(shí)驗(yàn)；既避免了學(xué)生只是照老師所講的來按步就班的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，自己卻不思考實(shí)驗(yàn)中的問題，也防止了單獨(dú)一個(gè)學(xué)生上臺(tái)講，其他人在下面“看戲” 的尷尬。XX老師摒棄了傳統(tǒng)的教學(xué)模式，深入我們學(xué)生內(nèi)部，與我們共同研究反應(yīng)的原理，讓我們分成小組合作討論實(shí)驗(yàn)中所發(fā)現(xiàn)的問題，鼓勵(lì)每個(gè)人都來積極思考，使我們充分的體會(huì)到做有機(jī)實(shí)驗(yàn)的樂趣。雖然一開始我們對(duì)這種教學(xué)不太喜歡，因?yàn)檫@需要我們放下手頭正在做的工作去討論，很費(fèi)時(shí)，導(dǎo)致前幾次試驗(yàn)我們組都是最后才走的。但是，漸漸的，我們發(fā)覺了在實(shí)驗(yàn)中還有很多問題，而這些問題最終都在討論中解決了。在之后的實(shí)驗(yàn)中，我們?cè)赬X老師的啟發(fā)下，逐步對(duì)教案上的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，大大簡(jiǎn)化了我們的實(shí)驗(yàn)，提高了效率。比如，我們通過薄層色譜法可以提前判斷實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)，將本應(yīng)回流一兩個(gè)小時(shí)的實(shí)驗(yàn)縮短了近一半，有的酸化和堿化的步驟只是為了除去較少的雜質(zhì)，省去對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也無太大影響，有效地完成了實(shí)驗(yàn)，也能得到較好的產(chǎn)物。

在課堂上，XX老師也十分關(guān)心我們的身體健康。為了讓我們保護(hù)好眼睛和面部，以身作則堅(jiān)持每次課都戴上護(hù)目鏡。雖然帶上去極其不舒服，尤其對(duì)我們這些“四眼”來說，但不帶的后果也很嚴(yán)重，曾經(jīng)我就見過應(yīng)沒帶護(hù)目鏡而將劉海燒掉的同學(xué)，就連XX劃破了手指也讓同學(xué)找OK繃給他貼上。（好人?。?/p>

感謝XX老師的教導(dǎo)和關(guān)心，和您一起度過的六個(gè)下午真是太美好了。

XXX201021xxxx

第五篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題答案

？

第二部分

基本操作

實(shí)驗(yàn)一 常壓蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定

1、在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的玻璃冷凝管有哪些？它們各用在什么地方？

答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。

2、蒸餾的原理是什么？寫出蒸餾裝置中儀器的名稱。

答：純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下具有確定的沸點(diǎn)，不同的物質(zhì)具有的不同的沸點(diǎn)。蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。把一個(gè)液體化合物加熱，其蒸汽壓升高，當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰為蒸汽，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的過程。蒸餾適用于沸點(diǎn)相差30℃以上的混合物的分離。如果組分沸點(diǎn)差異不大，就需要采用分餾操作對(duì)液體混合物進(jìn)行分離和純化。蒸餾裝置主要由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶組成。

3、純凈化合物的沸點(diǎn)是固定的，所以具有恒定沸點(diǎn)的液體就一定是純凈物，對(duì)不對(duì)，為什么？

答：在一定壓力下，純凈化合物的餓沸點(diǎn)是固定的。但是，具有恒定沸點(diǎn)的液體就不一定是純凈物。因?yàn)閮蓚€(gè)或兩個(gè)以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點(diǎn)。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

5、蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？

答：蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。

6、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？

答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔瑴囟茸兓瘎×仪壹訜岵痪鶆?，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。

間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100～250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

7、蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？

答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來。

8、蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)，以防止 的侵入。

答：干燥管；空氣中的水分。

9、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？

答：應(yīng)注意：（1）漏斗下口在蒸餾支管的下方；（2）液體中要加入沸石，防止暴沸；（3）加熱前，檢查實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備是否完成，并控制蒸餾速度為1~2 滴/秒。

10、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。

文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。

11、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1~2滴／s為宜？

答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

12、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖?，?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。

止沸原理：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。

用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，不能再起助沸作用。

13、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

14、實(shí)驗(yàn)安裝順序如何？

答：安裝順序一般先從熱源處開始，從下到上，從左到右（也可從右到左，要看實(shí)驗(yàn)環(huán)境而定?。?。

15、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來什么結(jié)果 ？

答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

實(shí)驗(yàn)二 分餾

1、什么情況下使用蒸餾？什么情況下使用分餾？蒸餾和分餾有什么異同點(diǎn)？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？ 答：蒸餾沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一各分餾柱。它們?cè)诓僮魃橡s出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃混合物分開，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。

2、分餾操作中，用裝有填料的分餾柱的效率高還是沒裝填料的分餾柱高？為什么？影響分餾效率的因素有哪些？

答：裝有填料的分餾柱的分餾效率高，因?yàn)樵诜逐s柱內(nèi)，上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸，通過熱交換和質(zhì)交換使冷凝液中的低沸點(diǎn)物質(zhì)吸熱而汽化，蒸汽中的高沸點(diǎn)物質(zhì)冷凝放出熱，結(jié)果是分餾柱越高，低沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來越高，高沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來越低，最后達(dá)到分離的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。這樣就可以更充分地進(jìn)行熱交換和質(zhì)交換。

影響分餾效率的因素有：

①理論塔板；②回流比；③柱的保溫

3、何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？

答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。

使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。

4、進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？

答：（1）在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

（2）根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。

（3）液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。

（4）當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。

（5）根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。

5、、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？

答：因?yàn)榧訜崽?，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。

6、、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。

7、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

8、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？

答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。

9、當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，溫度計(jì)有什么變化？為什么？

答：當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，由于丙酮蒸汽斷斷續(xù)續(xù)上升，溫度計(jì)水銀球不能被丙酮蒸氣包圍，因此溫度計(jì)出現(xiàn)下降或波動(dòng)。要等到水蒸氣上升，溫度計(jì)才會(huì)上升至穩(wěn)定。

思考： 含水乙醇為何經(jīng)過反復(fù)分餾也得不到100%乙醇，為什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？

實(shí)驗(yàn)三 重結(jié)晶提純法

1、重結(jié)晶的基本原理？

答：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。通常升高溫度溶解度增大，反之溶解度降低。熱飽和溶液，降低其溫度，溶解度下降，溶液變成過飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。

2、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？

答：（1）正確選擇溶劑；

（2）溶劑的加入量要適當(dāng)；

（3）活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；

（4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；

（5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；

（6）最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。

3、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？

答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度??；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很?。?4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。

重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

4、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？

答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。

進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是：

①將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過飽和溶液。②若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。③趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。

④冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。

⑤減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。

5、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。

6、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？

答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：

(1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度?83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。(2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。

(4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。

7、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

8、減壓過濾（即：抽濾）的優(yōu)點(diǎn)有：(1)

；(2)；（3）；

答：(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。

9、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？

答：在溶解過程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83℃就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。切不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。

10、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？

答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。

11、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？

答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

12、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問題產(chǎn)生？

答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。

13、將溶液進(jìn)行熱過濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。

為此，過濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。

14、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？

答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。

思考：

在活性炭脫色熱抽濾時(shí)，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析可能由哪些原因引起的？應(yīng)如何處理？

實(shí)驗(yàn)四 減壓蒸餾

1、減壓蒸餾裝置通常由、、、、、、、、和 等組成。

答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。

2、減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 A，成為液體的 B，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體 C。

答：A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸。

3、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 A 部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先 B 后才能進(jìn)行 C 蒸餾，不允許邊

D 邊

E ；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F，再使

G，然后才能

H。

答：A：磨口； B：調(diào)好壓力； C：加熱； D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱； G：系統(tǒng)與大氣相同； H：停泵。

4、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收 A 和 B ,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收 C，氯化鈣塔用來吸收 D。答：A：酸性氣體；B ：水；C：有機(jī)氣體；D：水。

5、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的 A，或在一定溫度下蒸餾所需要的 B。

答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。

6、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先 B 除去，防止大量 C 進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入 D，降低 E 的效率。

答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機(jī)蒸汽；D：泵油； E：油泵。

7、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。

8、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)管, 用什么方法可以代替?該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外,還有什么優(yōu)點(diǎn)?

答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。

不能用沸石代替毛細(xì)管。

如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)：不能提供惰性氣體保護(hù)。見下圖：

9、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？ 答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。

10、使用油泵減壓時(shí)，實(shí)有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？

答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（2）無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)五 水蒸氣蒸餾

1、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生 的 有機(jī)物質(zhì)。

答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。

2、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？

答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。

3、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？

答：①在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。

②開始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

③操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。

4、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？

答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

在停止操作后，應(yīng)先旋開T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶?jī)?nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)象。

5、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。

6、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？

答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。

思考：安全管和T型管各起些什么作用？ 以，為什么？

第三部分 有機(jī)化合物的制備

實(shí)驗(yàn)一

乙酸乙酯的制備

1、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

2、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？

答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。

3、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？

答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：

一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。

另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。

蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

4、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？

答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。

5、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？

答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)；

6、根據(jù)你做過的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？

答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。

7、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？

答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：

①是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。

②是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。

回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：

①根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。

②不要忘記加沸石。

③控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。

8、液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能，不應(yīng)見到有。

答：水份；分離凈；水層。

9、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。（A）丁醇（B）有色有機(jī)雜質(zhì)（C）乙酸（D）水.答：B。思考：

本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少?gòu)U水與廢渣，你有什么治理方案？

實(shí)驗(yàn)二

1-溴丁烷的制備

1、在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？ 答：硫酸濃度太高：①會(huì)使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。NaBr + 3 H2SO4(濃)→Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4

②加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。

硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

2、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。

選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

3、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

4、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁烷時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡(jiǎn)便的方法加以判斷？

答：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

5、最后蒸餾得到的產(chǎn)物1-溴丁烷有時(shí)不是無色透明的，而是渾濁的，這是為什么？如何處理？

答：這是因?yàn)橛兴?。如果遇到這種情況，則應(yīng)重新用無水氯化鈣干燥，然后重新蒸餾。

思考：

1、加料時(shí)，如不按實(shí)驗(yàn)操作中的加料順序，如先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會(huì)出現(xiàn)何現(xiàn)象？

2、從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離？

3、本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少?gòu)U水與廢渣，你有什么治理方案？

4、為什么蒸餾正溴丁烷之后殘余物應(yīng)趁熱倒出？實(shí)驗(yàn)室如何處理處理殘余物？

實(shí)驗(yàn)三

乙酸正丁酯的制備

1、在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？

答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚。方法有：回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

2、乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？

答：該反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

4、對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？

答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。

5、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。

6、在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？

答：原因可能是：

(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。

(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。

7、如果最后蒸餾時(shí)得到的是乙酸正丁酯混濁液，什么原因？

答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。

8、精制乙酸正丁酯的最后一步精餾，所用儀器為什么均需干燥？

答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。

9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？

答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。

10、在合成反應(yīng)中,有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料，產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯、環(huán)已烷、氯仿、四氯化碳等。

思考：

在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用NaOH溶液是否可

思考題

實(shí)驗(yàn)一

常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定

1、解：當(dāng)液體混合物受熱時(shí)，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體變?yōu)檎羝?，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個(gè)聯(lián)合操作的過程叫蒸餾。從安全和效果方面考慮，蒸餾實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意如下幾點(diǎn)。①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②沸石應(yīng)在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時(shí)，不能加入沸石，要待液體冷卻后才能加入，用過的沸石不能再用。

③待蒸餾液的沸點(diǎn)如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。④蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：

（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時(shí)溫度計(jì)的顯示會(huì)超過79℃，同時(shí)餾液中將會(huì)含有高沸點(diǎn)液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。

（2）如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。

如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收集餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。簡(jiǎn)而言之，是為了防止暴沸！

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。

4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。

5、解：應(yīng)立即停止加熱。

（1）冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。

（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻后再通水。因?yàn)槔淠荏E冷會(huì)爆裂。

實(shí)驗(yàn)二

分餾

1、解：蒸餾可用于沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個(gè)分餾柱。它們?cè)诓僮魃橡s出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置向下插些，這樣測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：加熱過快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以分離能力會(huì)下降。

4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。

實(shí)驗(yàn)三 重結(jié)晶

1、解：一般包括：

（1）選擇適宜溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。（2）制成熱的飽和溶液。目的是脫色。

（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)（包括活性炭）。（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。

（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。（4）晶體的干燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。

2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。

3、解：應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

4、解：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因?yàn)槟敢褐须s質(zhì)的濃度會(huì)更高，所以結(jié)晶產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也相對(duì)較高。

6、解：注意：

（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時(shí)加熱大燒杯。

（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時(shí)要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。（3）總的溶液不能超過120ml。否則產(chǎn)率降低。（4）注意擠干晶體。否則產(chǎn)率虛高。

7、解：一般通過晶形、色澤、熔點(diǎn)和熔點(diǎn)矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內(nèi)的固體，可視為純凈。

實(shí)驗(yàn)四 減壓蒸餾

1、解：液體的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應(yīng)用于： ①純化高沸點(diǎn)液體；

②分離或純化在常壓沸點(diǎn)溫度下易于分解、氧化或發(fā)生其它化學(xué)變化的液體； ③分離在常壓下因沸點(diǎn)相近二難于分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物； ④分離純化低熔點(diǎn)固體。

2、解：裝配要求：系統(tǒng)不漏氣，壓力穩(wěn)定，平穩(wěn)沸騰。應(yīng)注意：

①減壓蒸餾時(shí)應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。②需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

*

3、解：必須先抽真空后加熱，對(duì)于油泵，原因是：系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

對(duì)于水泵：防止由于“過熱”引起的暴沸。

必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。*

4、解：略 *

5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

實(shí)驗(yàn)六 水蒸氣蒸餾

1、解：插入容器底部的目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

2、解：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。

3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

實(shí)驗(yàn)七 乙酸乙酯的制備

1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即起催化作用。當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，它又起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但當(dāng)硫酸用量過多時(shí)，由于它在高溫時(shí)會(huì)起氧化作用，結(jié)果對(duì)反應(yīng)反而不利。本實(shí)驗(yàn)用了5ml硫酸，硫酸已經(jīng)過量了。

2、解：可逆反應(yīng)，需酸催化。方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多，但不影響產(chǎn)率)。

3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應(yīng)的乙醇。當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，采用“鹽析效應(yīng)”，所以實(shí)際上用飽和食鹽水進(jìn)行水洗。（參見教材P40，鹽析效應(yīng)）

實(shí)驗(yàn)八 乙酸正丁酯的制備

1、解：可能的副反應(yīng)：

濃H2SO4

2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 濃H2SO4 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 + H2O提高產(chǎn)率的方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。

2、解：不可以。因?yàn)殚_始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶后，使分水器中的水倒灌進(jìn)入燒瓶，導(dǎo)致產(chǎn)率大大降低。

*

3、解：分水器的作用就是除去反應(yīng)過程中生成的水，使反應(yīng)向生成物的方向進(jìn)行，提高反應(yīng)產(chǎn)率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時(shí)也可以降低反應(yīng)溫度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。

*

4、解：方法有：沸點(diǎn)、折光率、氣相色譜等的測(cè)定。*

5、解：見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

實(shí)驗(yàn)九 1-溴丁烷的制備

1、解：副反應(yīng)有： HSO24C4H9OH C4H8 + H2O

H2SO4 2C4H9OH C4H9OC4H9 + H2O

C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OH + H2O

2C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OC4H9 + 2H2O

減少副反應(yīng)的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒?。?）加熱溶解過程中，要不斷搖動(dòng)。這樣可以擴(kuò)大固液接觸面，加快反應(yīng)速度。

2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。

反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4

1、解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質(zhì)。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。