第一篇：我國合成氨生產(chǎn)工藝技術(shù)現(xiàn)狀

我國合成氨生產(chǎn)工藝技術(shù)現(xiàn)狀

2009年07月10日09:27 1裝置現(xiàn)狀

我國合成氨裝置是大、中、小規(guī)模并存的格局，總生產(chǎn)能力為4260萬t/a。大型合成氨裝置有30套，設(shè)計能力為900萬t/a，實際生產(chǎn)能力為1000萬t/a；中型合成氨裝置有55套，生產(chǎn)能力為460萬t/a；小型合成氨裝置有700多套，生產(chǎn)能力為2800萬t/a。

目前我國已投產(chǎn)的大型合成氨裝置有30套，設(shè)計總能力為900萬t/a，實際生產(chǎn)能力為1000萬t/a，約占我國合成氨總生產(chǎn)能力的23％。除上海吳涇化工廠為國產(chǎn)化裝置外，其余均系國外引進，薈萃了當今世界上主要的合成氨工藝技術(shù)，如 以天然氣和石腦油為原料的凱洛格傳統(tǒng)工藝（9套）、凱洛格-TEC工藝（2套）、托普索工藝（3套）、節(jié)能型的AMV工藝（2套）和布朗工藝（4套）；以渣油為原料的德士古渣油氣化工藝（4套）和謝爾氣化工藝（3套）；以煤為原料的魯奇粉煤氣化工工藝（1套）和德士古水煤漿氣化工藝（1套）。

我國大型合成氨裝置所用原料天然氣（油田氣）占50％，渣油和石腦油占43％，煤占7％，其下游產(chǎn)品除1套裝置生產(chǎn)硝酸磷肥外，其余均生產(chǎn)尿素。70年代引進的大型合成氨裝置均進行了技術(shù)改造，生產(chǎn)能力提高了15％～22％，合成氨噸綜合能耗由41.87GJ降到33.49GJ，有的以石油為原料的合成氨裝置（如安慶、金陵、廣石化）用煉油廠干氣頂替一部分石腦油（每年大約5 萬t）。

另外，我國還有3套大型合成氨裝置在建，南化公司計劃投料，吉化在設(shè)計中，盧天化公司購買的墨西哥二手設(shè)備在著手建設(shè)，屆時，我國大型合成氨裝置總生產(chǎn)能力將達1205萬t/a。

我國中型合成氨裝置有55套，生產(chǎn)能力為460萬t/a；約占我國合成氨總生產(chǎn)能力的11％，下游產(chǎn)品主要是尿素和硝酸銨，其中以煤、焦為原料的裝置有34套，占中型合成氨裝置的62％；以渣油為原料的裝置有9套，占中型合成氨裝置的16％；，以氣為原料的裝置有12套，占中型合成氨裝置的22％；

我國小型合成氨裝置有700多套，生產(chǎn)能力為2800萬t/a，約占我國合成氨總生產(chǎn)能力的66％，原設(shè)計下游產(chǎn)品主要是碳酸氫銨，現(xiàn)有112套的裝置經(jīng)改造生產(chǎn)尿素。原料以煤、焦為主，其中以煤、焦為原料的占96%，以氣為原料的占4％。

2生產(chǎn)技術(shù)水平

2.1以煤、焦為原料的合成氨裝置技術(shù)狀況

我國以煤為原料大型合成氨裝置1套采用魯奇粉煤氣化工工藝，1套采用德士古水煤漿氣化工藝，以煤、焦為原料中小型合成氨裝置大多采用固定床常壓氣化傳統(tǒng)工藝，現(xiàn)平均噸能耗為68.74GJ?，F(xiàn)在國內(nèi)普遍認為：德士古水煤漿氣化技術(shù)成熟，適用煤種較寬，氣化壓力高，能耗低，安全可靠，三廢處理簡單，投資相對其它煤工藝節(jié)省。水煤漿加壓氣化的引進、消化和改造，解決了用煤造氣的技術(shù)難題，使我國的煤制氨技術(shù)提高到國際先進水平。雖然德士古水煤漿氣化理論上適合于很寬范圍的煤種，但國內(nèi)生產(chǎn)經(jīng)驗是原料煤要滿足熱值高（大于20.9kJ/g）、灰熔點低（T3小于1350℃）、灰分少等要求。

2.2以渣油為原料的合成氨裝置技術(shù)狀況

我國以渣油為原料的合成氨合成工藝很不平衡，以渣油為原料的大型合成氨裝置中，4套采用德士古渣油氣化工藝，3套采用謝爾氣化工藝，平均噸能耗為45.66GJ，最低為40.82GJ。大多數(shù)以渣油為原料的中型合成氨裝置采用60年代比較流行的通用設(shè)計工藝，采用3.0MPa部分氧化法加壓氣化、無毒脫碳、ADA脫硫、3.2MPa 3套管合成技術(shù)，噸能耗在65GJ左右，進行改造的裝置的噸能耗在56GJ左右。

2.3

我國以天然氣、輕油為原料的合成氨裝置主要是大型合成氨裝置，目前已建成的大型合成氨裝置中，以天然氣為原料的有14套，以石腦油為原料的有6套，采用了凱洛格傳統(tǒng)工藝、凱洛格-TEC工藝、丹麥托普索工藝、節(jié)能型的AMV工藝和美國布朗工藝。以天然氣為原料（傳統(tǒng)工藝）的平均噸能耗為36.66GJ，最低為32.84GJ；以天然氣為原料（節(jié)能型工藝）的平均噸能耗為34.12GJ，最低為31.05GJ；以石腦油為原料的平均噸能耗為38.68GJ，最低為37.01GJ。以天然氣、輕油為原料的合成氨裝置技術(shù)狀況

第二篇：30×104t合成氨裝置氣體凈化工藝技術(shù)簡述講解

30×104t/a合成氨裝置氣體凈化工藝技術(shù)簡述

劉功年（安徽淮化集團有限公司 232038）2007-12-03 1 氣體凈化工藝技術(shù)的選擇

我公司合成氨老裝置原料氣的凈化技術(shù)采用的是栲膠脫硫，熱堿洗脫碳，銅洗精制工藝，凈化后原料氣中（CO＋CO2)≤10×10，以滿足合成氨生產(chǎn)的要求。該法存在：

（1）栲膠脫硫，氣體凈化度不高，氣體中H2S含量50～80mg／m；

（2）熱堿洗脫碳，再生能耗高；

（3）CO2產(chǎn)品氣純度不高，CO2 98.5％；

（4）銅洗精制工藝技術(shù)落后。

合成氨新裝置（“18·30”工程）原料氣的凈化采用的是NHD溶液脫硫脫碳，甲烷化精制工藝。該技術(shù)工藝流程簡單，氣體凈化度高。但仍存在：

（1）由于在工藝條件下每m溶劑吸收CO2、H2S氣體能力的限制，溶劑一次投入量大，系統(tǒng)循環(huán)量大，電耗高，運轉(zhuǎn)費用高。同時，由于溶劑價格高，一次投資費用較高。

（2）甲烷化精制工藝，損失部分原料氫氣。

本次30×10t／a合成氨技改工程，經(jīng)過充分調(diào)研與論證，最終選擇中國寰球工程公司提供的具有自主知識產(chǎn)權(quán)的氣體凈化技術(shù)。該技術(shù)包括低溫甲醇洗脫硫脫碳凈化工藝和液氮洗脫除微量雜質(zhì)的精制工藝兩部分。該技術(shù)可完全解決前兩套合成氨裝置原料氣凈化工藝中存在的不足。

采用低溫甲醇洗凈化工藝和液氮洗精制工藝的顯著特點是：

（1）由于甲醇在低溫高壓下具有對CO2、H2S、COS極大的溶解度，而對H2、CO溶解很少的特性，利用甲醇的這一特性，可極大提高氣體凈化效率，凈化后氣體中H2S≤0.1×10，CO2≤10×10。精制后，氣體中CO≤2×10，Ar≤20×10，無CO2、CH4、O2、H2O等雜質(zhì)。

（2）再生氣純度高，有利于利用與深加工。CO2解吸塔頂部的產(chǎn)品氣中CO2≥99.0％，更適合用于尿素和食品級液體CO2的生產(chǎn)。甲醇熱再生塔頂排出的硫化物（H2S＋COS）濃度高，（H2S＋COS）≥25.0％，利于硫回收技術(shù)的選擇，更利于提高硫的回收率。

（3）利用甲醇在低溫高壓下，對H2S、COS的吸收速度和吸收能力比CO2大得多的特性，可在同一設(shè)備中吸收，解吸再生時再分開，可節(jié)省設(shè)備投資。

（4）甲醇洗凈化裝置中使用6臺繞管式換熱器，該換熱器具有如下特點：

① 結(jié)構(gòu)緊湊，單位容積具有較大的傳熱面積。

② 幾股工藝物料可同時冷卻或加熱，由于冷、熱端溫差小，換熱效率高。

③ 傳熱管的熱膨脹可自行補償。

④ 容易實現(xiàn)大型化，可減少設(shè)備臺數(shù)。

（5）液氮洗精制裝置前設(shè)置2臺吸附器（一臺運行，一臺再生）。吸附器中裝填的分子篩吸附劑，可將甲醇洗凈化后氣體夾帶微量甲醇、H2O、CO2全部脫除上以免這些雜質(zhì)在低溫管道及設(shè)備內(nèi)的凍結(jié)，給正常操作帶來不利。

（6）低溫甲醇洗凈化和液氮洗精制的組合，在氣體凈化工藝上是最佳的組合。低溫甲醇洗裝置為液氮洗裝置的工藝氣體進行預冷和干燥；而出液氮洗裝置的工藝氣體返回甲醇洗裝置，對工藝氣體進行預冷，最大限度地回收了冷量。這樣的組合，在冷量利用上最為合理。－6

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（7）液氮洗裝置的關(guān)鍵設(shè)備“冷箱”，其內(nèi)部的閥門、管道及管道組成件等全部選用鋁合金材料，全部采用焊接連接，不存在法蘭泄漏。

（8）甲醇作為溶劑，具有化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性好的特點，且甲醇市場供應充足，價格相對便宜，消耗低，循環(huán)量小，運轉(zhuǎn)費用低。

（9）整個凈化裝置環(huán)境效益好。

① H2S濃縮塔頂排出的尾氣中，H2S＜25×10，甲醇＜125×10，低于國家大氣環(huán)境污染物排放標準。

② 裝置無廢渣排放。

③ 甲醇／水分離塔底排出少量的廢水（約200kg／h，甲醇≤250×10），送氣化裝置作制漿用水，不外排。工藝技術(shù)簡述 2.1 工藝流程簡介

（1）低溫甲醇洗工藝流程說明

來自CO變換工序的5.4MPa（G）、40℃的原料氣，進入甲醇洗工序。為防止原料氣中的水分在預冷過程中結(jié)冰而向原料氣中噴入甲醇，與循環(huán)氣混合后，經(jīng)過原料氣冷卻器（E-32201）與產(chǎn)品CO2氣、尾氣及合成氣換熱降溫，然后進入甲醇／水分離罐（V-32201）中分離出冷凝液。原料氣進入CO2吸收塔（C-32201）下部脫硫段；冷凝液經(jīng)甲醇／CO2分離罐（V-32209）閃蒸出部分CO2后，送甲醇／水分離塔（C-32205）。

原料氣中H2S和COS在CO2吸收塔（C-32201）下部（1～56層塔板）脫硫段被吸收，CO2氣體在CO2吸收塔上部（57～93層塔板）脫碳段脫除。吸收CO2所釋放出的溶解熱使富甲醇溫度升高，富甲醇分別兩次自塔中引出，且在循環(huán)甲醇冷卻器（E-32206）及循環(huán)甲醇氨冷器（E-32205）中冷卻。塔頂引出的凈化氣送液氮洗工序。由于H2S和COS在甲醇中溶解度高于CO2，所以僅需用脫碳段（吸收塔上部）排出甲醇的一部分經(jīng)脫硫甲醇泵（P-32208A／B）及脫硫甲醇冷卻器（E-32219）降溫后進入脫硫段，另外一部分經(jīng)無硫甲醇冷卻器（E-32217）及無硫甲醇氨冷器（E-32204）冷卻，送無硫富甲醇閃蒸罐（V-32203）。無硫甲醇經(jīng)過脫硫段吸收H2S和COS后成為含硫富甲醇，從塔底引出，經(jīng)含硫甲醇冷卻器（E-32203）、含硫甲醇第二換熱器（E-32207）及含硫甲醇氨冷器（E-32220）降溫、減壓后送到含硫富甲醇閃蒸罐（V-32202）。

為了減少H2損失，兩股富甲醇分別在含硫富甲醇閃蒸罐（V-32202）和無硫富甲醇閃蒸罐（V-32203）中閃蒸。

出無硫富甲醇閃蒸罐和含硫富甲醇閃蒸罐的解吸氣體，進入循環(huán)氣壓縮機（K-32201），加壓后返回原料氣中。

出無硫富甲醇閃蒸罐的無硫甲醇繼續(xù)減壓并在CO2產(chǎn)品塔（C-32202）的頂部解吸，產(chǎn)生的解吸氣體為產(chǎn)品CO2氣的一部分，解吸后的無硫富甲醇分兩股，其中一股用于洗滌CO2產(chǎn)品塔上升氣流中的H2S，使CO2產(chǎn)品中的H2S含量符合尿素生產(chǎn)的要求。另一股到H2S濃縮塔（C-32203），洗滌上升氣流中的H2S，使尾氣中H2S的含量符合環(huán)保指標。

出含硫富甲醇閃蒸罐（V-32202）的含硫甲醇按比例分成兩股。一股減壓并進入CO2產(chǎn)品塔（C-32202）上段，解吸出含硫甲醇中的部分CO2、H2S，并用來自塔頂?shù)臒o硫甲醇洗去H2S后，得到干凈的CO2。它與進入塔頂解吸的無硫甲醇解吸出來的CO2相混合，一起離開CO2產(chǎn)品塔（C-32202）的頂部，即為CO2產(chǎn)品。產(chǎn)

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－6品CO2在含硫甲醇冷卻器（E-32203）中與含硫甲醇換熱后，再通過原料氣冷卻器（E-32201）回收冷量后送出界區(qū)。另一股含硫甲醇減壓后進入H2S濃縮塔（C-32203）上段，并在此解吸。

CO2產(chǎn)品塔上段底部引出的富甲醇繼續(xù)減壓后進入H2S濃縮塔中部，解吸氣體中的H2S用無硫富甲醇洗滌后，尾氣自塔頂排出，其液體富甲醇則與來自塔頂而向下流動的甲醇混合到濃縮塔上段底部，用H2S濃縮塔上塔出料泵（P-32201A／B）抽出，經(jīng)與再生后的貧甲醇在第三貧甲醇冷卻器（E-32208）中換熱并經(jīng)循環(huán)甲醇冷卻器（E-32206）冷卻從吸收塔段間抽出的甲醇后，其溫度升高，使溶解于甲醇中的CO2等氣體解吸，經(jīng)過循環(huán)甲醇閃蒸罐（V-32207），將氣液兩相分開。氣相送入CO2產(chǎn)品塔。液相先經(jīng)泵（P-32202A／B）加壓后，再經(jīng)含硫甲醇第二換熱器（E-32207）加熱后送入CO2產(chǎn)品塔（C-32202）的下段，CO2繼續(xù)解吸，氣-液分離后，液相減壓并送到H2S濃縮塔下段的上部，在此段內(nèi)用氮氣汽提，使CO2解吸，而達到H2S被濃縮的目的。

氮氣及汽提出的氣體經(jīng)升氣板進入濃縮塔（C-32203）上段，與進到升氣板上部的由甲醇中解吸出的CO2氣體混合，經(jīng)用塔頂流下的無硫甲醇脫硫后離開H2S濃縮塔的頂部，即為尾氣。尾氣經(jīng)脫硫甲醇冷卻器（E-32219）及原料氣冷卻器（E-32201）回收冷量后排至大氣。

由H2S濃縮塔下段來的釜液用甲醇再生塔進料泵（P-32203A／B）加壓，經(jīng)第二貧甲醇冷卻器（E-32209）、第一貧甲醇冷卻器（E-32210）加熱后進入甲醇再生塔（C-32204）。在甲醇再生塔中，富甲醇被再沸器（E-32211）加熱到沸騰，所溶解的H2S、COS、CO2全部解吸，得到貧甲醇。

甲醇再生塔（C-32204）頂部，含H2S、COS、CO2和甲醇蒸氣的排出氣體，經(jīng)H2S餾份水冷卻器（E-32212）冷卻后，進入甲醇再生塔回流液分離罐（V-32206）。在分離罐中氣、液進行分離，所分離出的凝液經(jīng)回流泵（P-32206A/B）加壓送至甲醇再生塔頂部和甲醇／水分離塔（C-32205）頂部作回流液。氣體經(jīng)與冷H2S餾份在H2S餾份冷交換器（E-32214）中換熱、再經(jīng)H2S餾份氨冷器（E-32213）冷卻，進入H2S餾份分離罐（V-32205）中進行氣、液分離。氣相中的一部分送到H2S濃縮塔（C-32203）下部，另一部分經(jīng)H2S餾份冷交換器（E-32214）回收冷量后，去硫回收工序。

甲醇再生塔（C-32204）釜液即貧甲醇分為兩股，少部分經(jīng)甲醇／水分離塔進料泵（P-32205A／B）加壓后，先經(jīng)甲醇／水分離塔進料加熱器（E-32216）換熱后送入甲醇／水分離塔（C-32205）。大部分經(jīng)第一貧甲醇冷卻器（E-32210）冷卻后送甲醇中間貯罐（V-32204）。貧甲醇經(jīng)貧甲醇泵（P-32204A／B）自甲醇中間貯罐抽出、加壓、經(jīng)貧甲醇水冷卻器（E-32218）冷卻并分為兩股。一股少量甲醇噴入原料氣中，另一股則經(jīng)第二貧甲醇冷卻器（E-32209）和第三貧甲醇冷卻器（E-32208）冷卻后，進入CO2吸收塔（C-32201）上部。

來自甲醇再生塔（C-32204）塔釜的含水甲醇和來自甲醇／水分離罐（V-32209）的含水甲醇進到甲醇／水分離塔（C-32205）中。由甲醇／水分離塔再沸器（E-32215）提供熱源，甲醇和水經(jīng)精餾分離。甲醇蒸氣離開塔頂進入甲醇再生塔（C-32206）。塔釜中的水送出界區(qū)。

低溫甲醇洗工序所有排放的污甲醇皆收集到污甲醇地下罐（V-32208）中，然后用地下槽泵（P-32207）送甲醇／水分離塔或送甲醇罐區(qū)的污甲醇貯罐。

在低溫甲醇洗工序停車與維修期間，裝置系統(tǒng)中的甲醇送到污甲醇儲罐。

低溫甲醇洗系統(tǒng)所需冷量由氨合成裝置的氨壓縮機提供。

低溫甲醇洗工藝流程圖見圖1。

（2）液氮洗裝置工藝流程說明

來自低溫甲醇洗工序的凈化氣，首先進入吸附器（V-32401A／B），將其中含有的微量甲醇和二氧化碳吸附，以免它們在冷箱內(nèi)凍結(jié)而引起低溫設(shè)備和管道的堵塞。吸附器由兩臺組成，內(nèi)裝分子篩，一臺使用，一臺再生，切換周期為24h，由程序控制器實現(xiàn)自動切換；分子篩再生用的氣體為低壓氮氣（此低壓氮氣還被送往低溫甲醇洗工序的硫化氫濃縮塔作汽提用氮）。

經(jīng)分子篩吸附器處理后的凈化氣體送入冷箱，經(jīng)過1冷卻器（E-32405）和2冷卻器

（E-32406），被返流的氮洗氣、燃料氣和循環(huán)氫氣冷卻，然后進入氮洗塔（C-32401）下部。其中所含的一氧化碳、氬和甲烷等在氮洗塔中被頂部來的液氮洗滌，精制后的氮洗氣自氮洗塔塔頂離開，經(jīng)過2原料氣體冷卻器復熱，然后將高壓氮氣管線中來的氮氣配入，基本達到氫氮氣配比3∶1后（稱為合成氣），再經(jīng)過1冷卻器復熱，其中大部分引出至低溫甲醇洗裝置交回由低溫甲醇洗工序帶來的冷量；另一部分繼續(xù)在高壓氮氣冷卻器（E-32404）中復熱至環(huán)境溫度后出冷箱，并與來自低溫甲醇洗工序的復熱后的合成氣匯合、再經(jīng)精配氮實現(xiàn)正確的氫、氮氣化學配比后作為產(chǎn)品氣體送入氨合成工序。

高壓氮氣來自界區(qū)外的空分裝置，經(jīng)高壓氮氣冷卻器（E-32404）和1冷卻器（E-32405）被返流氣體冷卻后，其中大部分經(jīng)節(jié)流直接與自氮洗塔頂部來的氮洗氣混合，基本達到氫氮氣配比3∶1；其余部分

#####繼續(xù)在2原料氣體冷卻器（E-32406）中冷卻并液化，液氮進入氮洗塔（C-32401）頂部，作為洗滌劑，在氮洗塔中將凈化氣中的一氧化碳、氬和甲烷等雜質(zhì)洗滌，使凈化氣得到精制。

氮洗塔底部的液體經(jīng)過減壓后，在氫氣分離器（V-32402）中閃蒸，氣相作為循環(huán)氫氣，經(jīng)過2冷卻器、1冷卻器和高壓氮氣冷卻器復熱后出冷箱，送至低溫甲醇洗工序的循環(huán)氣壓縮機加壓后再送入原料氣中。由氫氣分離器底部排出的液體，經(jīng)過2冷卻器、1冷卻器和高壓氮氣冷卻器送至燃料氣系統(tǒng)。液氮洗工序流程圖見圖2。

#####2.2 低溫甲醇洗和液氮洗工藝數(shù)據(jù)（見表1）

2.3 主要設(shè)備（見表2）

2.4 自控儀表

整個氣體凈化裝置是通過DCS系統(tǒng)對生產(chǎn)過程進行監(jiān)視、報警及回路控制，其中主要控制回路有：流量控制回路14套、壓力控制回路14套、溫度控制回路3套、液位控制回路22套、手控器9套。

吸附器內(nèi)分子篩的吸附與再生的程序控制由DCS完成。

安全聯(lián)鎖（SIS）和緊急停車（ESD）也由DCS完成。3 凈化裝置費用初析

氣體凈化裝置的投資概算：（根據(jù)BEDP）15952.76萬元

氣體凈化裝置運行費用初析：

① 化學品及公用工程消耗及費用

消耗量

單價（元）

費用（萬元）

蒸汽

9.792×10t

80.00

783.36

循環(huán)水

298.2×10m

0.30

89.46

電

1047.96×10kW·h

0.52

544.94

低壓氮氣

7200×10

0.20

1440.00

甲醇

270 t

2200.00

59.40

冷量（－38℃）9.6×10kJ

37.52

360.19

② 大修理費用

558.35萬元

③ 折舊費

1064.05萬元

④ 管理費

55.84萬元

合計：4955.59萬元

則每噸合成氨在氣體凈化裝置的運轉(zhuǎn)費用為165.186元。4 技術(shù)創(chuàng)新與設(shè)計改進

中國寰球工程公司提供氣體凈化的專利技術(shù)，是根據(jù)前幾套凈化裝置實際運行中存在的問題，在原設(shè)計的基礎(chǔ)上，做了設(shè)計改進，使該技術(shù)更加完善。4.1 采用獨特的新型塔盤，提高塔的分離效率

氣體的凈化是通過采用特定的溶液在一定的工藝條件下，對氣體中的雜質(zhì)組份（例如CO2、H2S、COS等）的吸收與解吸來實現(xiàn)的。而這一工藝過程是在塔設(shè)備內(nèi)進行的。中國寰球工程公司提供的氣體凈化專利技術(shù)，就是利用甲醇溶液在高壓、低溫的工藝條件下對H2S、COS和CO2等雜質(zhì)先進行吸收，使氣體純度提高，然后在低壓、低溫的工藝條件下，對H2S、COS和CO2進行解吸，在甲醇溶液達到再循環(huán)使用的同時，對H2S、COS和CO2加以回收和利用。這一個過程，主要是在前四個塔內(nèi)（CO2吸收塔、CO2產(chǎn)品塔、H2S濃縮塔、甲醇再生塔）進行的。因此，塔內(nèi)件的設(shè)計（塔盤結(jié)構(gòu)、浮閥的選型與布置、溢流堰形式與高度的選擇，降液管板的確定等）直接影響到塔盤上液體與氣體的分布與流動。生產(chǎn)實際證明，避免流體（液體與氣體）的不均勻性，是提高塔板上流體的傳質(zhì)速率，提高塔板效率的關(guān)鍵。在塔內(nèi)件的設(shè)計與選擇上，中國寰球工程公司做了大量的認真、細致的工作。

（1）在低溫甲醇洗冷區(qū)的三個塔（CO2吸收塔、CO2產(chǎn)品塔、H2S濃縮塔）的內(nèi)件設(shè)計中，采用華東理工大學“一種液體停留時間均布的塔盤”的專利技術(shù)（專利號：ZL98110893.8）。該專利技術(shù)的核心是：通過調(diào)整堰徑比控制液流強度，改變降液管檔板下口結(jié)構(gòu)形式，使下出口液流趨于均勻；在降液管下口附近設(shè)塔盤入口堰，使液體在流入板面之前有一個再分布；設(shè)置不等高入口堰，合理選擇入口堰斜度系數(shù)，適當降低入口堰兩側(cè)高度，可有效地消除弧形區(qū)域內(nèi)的回流現(xiàn)象；方型浮閥（可限制旋轉(zhuǎn)）的個數(shù)及有序

443布置，按氣相高低負荷的需要，加以合理調(diào)整，確保傳質(zhì)功效穩(wěn)定、持久?？傊捎蒙鲜龃胧┖筮_到液體在塔盤上分布的均勻性，從而確保上述三個塔出口氣體質(zhì)量控制在工藝指標內(nèi)。

（2）在低溫甲醇洗裝置熱區(qū)的甲醇再生塔的內(nèi)件設(shè)計中，采用浙江工業(yè)大學“新型齒邊浮閥塔盤”的專利技術(shù)（專利號：ZL200520100562.X）。該專利的技術(shù)核心是：新型的齒邊浮閥為鼓泡元件，氣體進入閥孔后，首先沖向帶有契型凹槽的閥蓋，并轉(zhuǎn)向兩側(cè)，避免了氣流直接沖向平板蓋而導致的逆向反沖現(xiàn)象；其次氣體由兩側(cè)齒狀的周邊以不同的角度噴入液層中，使液層中氣體的含率趨向一致，氣液接觸更加充分；最后，由于齒狀周邊增長，擴大了氣液兩相接觸面積，被齒邊分割若干股小氣流噴入液層，使鼓泡更加均勻細化?？傊捎谬X型閥的塔盤，氣液傳質(zhì)效率有了顯著的提高，克服了傳統(tǒng)F1型浮閥的塔盤不能適應高效率、高通量、低能耗的要求。

新型齒邊浮閥在石油化工、煉油、精細化工等領(lǐng)域獲得廣泛的應用。國內(nèi)某大型企業(yè)的甲醇裝置中，再生塔采用此浮閥，塔頂氣相甲醇中含H2O＜0.06％，塔底液相中甲醇含量＜0.1％，取得了良好的效果。

（3）在低溫甲醇冼裝置熱區(qū)甲醇／水分離塔的內(nèi)件設(shè)計中，采用浙江工業(yè)大學“穿流篩板與填料結(jié)合的復合塔盤”的專利技術(shù)（專利號：ZL91103362.2）。該專利技術(shù)的核心是復合塔盤。該塔盤由穿流篩板和一段規(guī)整填料組成。不設(shè)降液管，氣液是逆向流動。上部穿流塔板，消除了填料塔的壁流現(xiàn)象，下部規(guī)整填料起到均勻分布上升氣體和下降液體的雙重作用，強化了塔盤上鼓泡層的傳質(zhì)效果。同時規(guī)整填料層基本上消除了上升氣流中的霧沫夾帶，分離效率高。在已投產(chǎn)的甲醇／水分離塔中，使用此復合塔盤，塔頂氣相甲醇中含H2O＜0.25％，塔底廢水中甲醇含量＜0.05％，可見塔盤是高效的。4.2 提高換熱器出口變換氣溫度，避免大量CO2冷凝

在原設(shè)計中，換熱器出口變換氣溫度的工藝指標為－17℃。由于裝置運行操作壓力高，P＝5.4MPa（G）。變換氣中CO2分壓高（PCO2＝5.4MPa×0.4485＝2.42MPa）。在此壓力下純CO2冷凝溫度為－15℃，因此有大量CO2冷凝。大量CO2冷凝會造成：

（1）帶有大量CO2冷凝的甲醇-水送至甲醇／水分離塔。該物料嚴重偏離了該塔的設(shè)計平衡點，實際操作中，全塔的壓力、溫度波動較大，難以穩(wěn)定，導致分離效果大大下降，塔頂氣相含水量難以控制在正常工藝指標內(nèi)（H2O≤0.637％），整個循環(huán)系統(tǒng)甲醇溶液中含水量無法達到≤0.5％的工藝指標。循環(huán)系統(tǒng)甲醇溶液含水量超標，對整個裝置的運行是極為不利的。

（2）由于大量CO2冷凝，在甲醇／水分離塔塔頂氣相中CO2含量增加，必然降低了氣相中H2S濃度，不利于硫回收工藝技術(shù)的選擇。

（3）由于變換氣中CO2的大量冷凝，降低了CO2吸收塔進口氣體中CO2濃度，甲醇溶液吸收CO2量必須減少，在其降壓閃蒸時，T-S效應明顯減弱，對系統(tǒng)的冷量分配不利。

為此，在本工程項目中，增加脫硫甲醇換熱器和脫硫甲醇溶液泵，將由H2S濃縮塔頂排放的低溫尾氣（－69.7℃）的部分冷量，先用于冷卻脫硫甲醇溶液，將其溫度由－11.5℃降至－17.58℃，低溫尾氣溫度由－69.7℃上升至－38.2℃后，再進入換熱器，由于進換熱器尾氣溫度上升，帶入的冷量減少了，故換熱器出口變換氣溫度可由－17℃上長升至－13℃，避免CO2氣在此冷凝。

同時，由于利用尾氣冷量，降低了脫硫甲醇液的溫度，更利于甲醇溶液對H2S和COS的吸收。4.3 增強保冷措施，防止“冷箱”跑冷

中國寰球工程公司提供的氣體凈化專利技術(shù)，其液氮洗工藝中的關(guān)鍵設(shè)備“冷箱”，委托杭州杭氧股份有限公司設(shè)計與制作。在已投產(chǎn)的“冷箱”設(shè)備的底部曾出現(xiàn)過“跑冷”現(xiàn)象，既造成設(shè)備局部損壞，又造成冷量損失。

為了避免冷箱“跑冷”問題，杭氧股份有限公司在本工程設(shè)計和制作中采取了以下改進措施。

（1）冷箱內(nèi)氮洗塔支座連接處，再增加一層酚醛層壓板。

（2）冷箱底部骨架全部采用不銹鋼材料，在冷箱下部（氮洗塔的位置）增加一支撐架。

（3）適當抬高冷箱內(nèi)設(shè)備及管道的標高。

（4）在冷箱底部增加泡沫玻璃磚。

預計，上述措施實施后冷箱“跑冷”可以避免。

第三篇：合成氨生產(chǎn)尿素原理

尿素合成氨生產(chǎn)原理

一、生產(chǎn)原理

尿素分子式(NH2)2C0，是由液氨和二氧化碳，在尿素合成塔反應生成銨基甲酸銨(甲銨)，其中一部分脫水生成尿素，其反應式為： 2NH3十C02＝NH2COON4 NH2C00NH4 ＝ NH2CONH2十H20 根據(jù)此反應機理，采用不同的壓力、溫度、氨碳比，形成各種生產(chǎn)工藝。二、二氧化碳汽提工藝

二氧化碳汽提工藝特點是合成壓力低，氨碳比低，反應率高而不設(shè)中壓回收系統(tǒng)，流程短。缺點是由于氨碳比低，反應物料為酸性介質(zhì)腐蝕性較強，為防腐蝕在二氧化碳氣中添加氧較多達到0．55％～0．7％，如操作不當在合成塔頂排氣中會產(chǎn)生過量氧與氫的爆炸性氣體，故在高壓洗滌器設(shè)有防爆板。在改進型二氧化碳汽提工藝中，為防止合成塔排氣形成爆炸性氣體，而采取了將二氧化碳氣中氫脫除的方法即二氧化碳壓縮機出口氣體先經(jīng)過氣體加熱器將氣體加熱，進入脫氫反應器(裝有把催化劑)，然后再將氣體冷卻，這樣增加了三個高壓設(shè)備，增加了投資。在70年代一些二氧化碳氣提尿素老廠進行技術(shù)改造，采用加雙氧水技術(shù)進行防腐蝕，減少了向二氧化碳氣中加氧氣量，使其達不到氧氫混合爆炸范圍，該項技術(shù)己得到推廣應用。現(xiàn)將典型的二氧化碳汽提尿素的生產(chǎn)流程介紹如下： 1．原料液氨和氣體二氧化碳的壓縮

由界外供給的液氨，用高壓氨泵將壓力提高到16．0兆帕，經(jīng)氨加熱器進一步加熱到70℃，送入高壓噴射器，將高壓洗滌器出來的甲銨液增壓，一并送人高壓冷凝器的頂部。由界外送來二氧化碳氣體，經(jīng)二氧化碳壓縮機壓縮至13．79兆帕進入其汽提塔底部。2．合成和汽提

在高壓甲銨冷凝器上部送人新鮮的液氨，含有氨和二氧化碳的氣提氣以及循環(huán)返回系統(tǒng)的甲銨液也在14兆帕下送入，出口溫度為168～170℃，氨／二氧化碳為2．8～2．9。換熱器用壓力0．4兆帕溫度143℃的沸水冷卻，物料中的氣體被冷凝，并反應生成甲銨，放出冷凝熱和生成熱，產(chǎn)生0．4兆帕的蒸汽，用于后續(xù)工序。

在高壓冷凝器中，使氨與二氧化碳全部生成甲銨，大約有78％的氨和70％二氧化碳冷凝成液體，生成的甲銨液與末冷凝的氣體從底部各自的管離開高壓甲銨冷凝器，進入合成塔底部。反應物在合成塔內(nèi)自下而上通過，在溫度180~185℃、壓力13．5～14．0兆帕下，將甲銨轉(zhuǎn)化為尿素，二氧化碳轉(zhuǎn)化率為57％～58％，從內(nèi)部溢流管離開送人氣提塔。

在合成塔頂部出氣中除氨、二氧化碳外，還有氧、氮、氫、惰性氣體等，送人高壓洗滌器。高壓洗滌器下部是直立管殼式浸沒冷凝器，器內(nèi)充滿液體，氣體鼓泡向上通過，上部為鼓泡段。液體出鼓泡段，一部分從內(nèi)溢流管返回浸沒冷凝段底部，一部分外流出去進入噴射泵的吸入口。出口甲銨液的溫度保持在160℃，為了防止冷卻過度，管外用熱水冷卻，熱水在一個封閉的加壓系統(tǒng)中用循環(huán)水泵循環(huán)。從高壓洗滌器頂部出來還含氨、二氧化碳氣的惰性氣進入吸收塔，被冷凝液吸收后放空。送入吸收塔的冷凝液是從氨水貯槽分別用解吸塔給料泵及升壓泵經(jīng)過頂部加料冷卻器送人吸收塔的上段填料層，用閃蒸槽冷凝液泵將閃蒸槽冷凝液送人下段填料層，在塔底所得的稀甲銨液，部分返回下段填料層循環(huán)吸收，部分送人低壓洗滌器中吸收從低壓甲銨冷凝器出來的氨和二氧化碳。最終甲銨液從低壓洗滌器或吸收器液位槽底部進入高壓甲銨泵，升壓后經(jīng)高壓洗滌器返回甲銨冷凝器。

因高壓甲銨冷凝器中的壓力要比高壓洗滌器約高0．3兆帕，因此甲銨液必須在高壓噴射器中用16．0兆帕液氨噴射才能返回到反應系統(tǒng)中去。

氣提塔，亦稱高壓熱交換器，從合成塔底部出來反應混合物從上部進入向下流入管束并以液膜狀態(tài)沿管壁向下流，然后在165～175℃下從底部離開。從二氧化碳壓縮機來二氧化碳氣體從底部進入，將溶液中氨和二氧化碳趕出，實際上約有85％的氨及75％二氧化碳從反應混合物中被氣提出來，同時也有一些水蒸發(fā)出來，出口液體含氨6％～8％。從氣提塔頂部出來氣體送入高壓冷凝器的頂部。氣提塔用2．0兆帕飽和蒸汽進行加熱，與工藝液體相接觸的管子的溫度不能高于200℃，否則會發(fā)生嚴重腐蝕。3．循環(huán)

離開氣提塔的尿素減壓到0．25～0．35兆帕，送入精餾塔。尿液中的一部分甲銨分解，所需的熱由溶液本身供給，從而使溶液的溫度下降到105～110℃。溶液從精餾塔底進入循環(huán)加熱器，在此溶液的溫度升高到135℃，結(jié)果使甲銨再一次分解。在精餾塔底部的分離器中進行液氣分離，氣體通過填料上升，被下流的冷尿液所冷卻。

而出精餾塔的氣體與解吸塔來的氣體一并進人低壓甲銨冷凝器的底部。為了取走甲銨生成熱與冷凝熱用調(diào)溫水冷卻，而調(diào)溫水又在循環(huán)水冷卻器中冷卻，這樣可避免冷卻水溫度過低而引起固體甲銨生成。

低壓甲銨冷凝器頂部的氣液混合物進人液位槽，進行氣液分離。大部分甲銨液循環(huán)回低壓甲銨冷凝器，而一部分從底部抽出，用高壓甲銨泵送人高壓洗滌器的頂部。

從液位槽的液體中分離出來的氣體隨即進入低壓吸收器被甲銨液洗滌，除惰性氣體外全部氣體被吸收下來，末冷凝的氣體離開吸收器頂部放空。

從精餾塔底部出來的溶液減壓后進入閃蒸槽，在溶液減壓時少量的氨同較大量蒸汽從溶液中逸出，使溶液在溫度從135℃降到90～95℃，得到尿素溶液濃度約為73％，經(jīng)過大氣腿流入尿液貯槽。4．尿液蒸發(fā)與造粒

在蒸發(fā)系統(tǒng)中將尿素溶液中的水蒸發(fā)，濃縮成濃度為99．7％的尿液，蒸發(fā)采用兩段真空蒸發(fā)。二段蒸發(fā)器用0．9兆帕蒸汽供熱，此時溶液濃縮到99．7％。離開二段蒸發(fā)器底部的尿素熔體，由熔融尿素泵送人造粒塔頂?shù)脑炝婎^，噴淋造粒。顆粒狀尿素從造粒塔底出來被送往貯存包裝。產(chǎn)品尿素含氮≥46．3％(質(zhì)量)，縮二脲≤0．9％(質(zhì)量)。5．解吸

在閃蒸槽及蒸發(fā)系統(tǒng)中蒸發(fā)出來的水蒸氣在冷凝器中冷凝后，含有少量的尿素、氨和二氧化碳，經(jīng)過大氣腿流人氨水貯槽。從蒸發(fā)冷凝器來的含有少量尿素和氨的冷凝液流入氨水貯槽另一小室，被送到解吸塔的頂部。

解吸塔是浮閥塔，進入的液體經(jīng)過各層塔板上的溢流管逐層流下，從塔底出去。蒸汽從塔底進入，由于液體與蒸汽的逆流接觸，液體中的氨和二氧化碳愈來愈少，而離開塔頂?shù)恼羝泻腥拷馕鰜淼陌焙投趸家约八魵?。混合氣通過調(diào)節(jié)引人低壓冷凝器，將解吸的氨和二氧化碳循環(huán)回到反應系統(tǒng)中去。解吸塔底部出來的液體通過換熱器與入塔溶液換熱后，再通過塔底液位自動控制減壓后送人下水道，水中含有尿素0．2％，含氨0．05％，溫度約70℃。噸尿素耗氨580千克。

80年代引進的尿素裝置將解吸塔排出水再經(jīng)高壓水解器用高壓蒸汽將水中含尿素和氨分解回收，使排水中含尿素和氫達到5×10—6以下，可以用作鍋爐用水，不再排入下水道。

三、新一代改進二氧化碳氣提工藝

新一代改進二氧化碳氣提工藝，將原來立式高壓冷凝器改為臥式池式冷凝器，將布置高壓設(shè)備的框架降低了。特點是采用池式冷凝器，將原來立式降膜式甲銨冷凝器改為臥式結(jié)構(gòu)，工藝介質(zhì)走殼側(cè)，低壓蒸汽走管側(cè)，殼側(cè)為高壓簡體內(nèi)襯316L，筒體內(nèi)設(shè)U型管束，材質(zhì)為25-22-2，U型管與管板的焊接采用內(nèi)孔焊，即管子不穿過管板，只對管端頭與管板上的25-22-2襯里相焊接，施工難度較大。管內(nèi)通入蒸汽冷凝液用泵強制循環(huán)，利用甲銨冷凝反應熱副產(chǎn)低壓蒸汽。汽提氣在臥式殼側(cè)的甲銨液中鼓泡湍動冷凝吸收，大大提高了甲銨液在甲銨冷凝器中的停留時間，大約有63％的尿素在甲銨冷凝器中生成，而可將尿素合成塔容積減少，降低合成塔的高度。由原來布置高壓設(shè)備高框架由65米降到38．5米，隨之工藝框架也降低了。改進二氧化碳氣提尿素合成塔采用了新型高效塔板，防止塔內(nèi)反應溶液的返混現(xiàn)象，合成塔容積較一般的二氧化碳氣體合成塔減少20％~25％。池式冷凝器為高壓設(shè)備，材質(zhì)要求高，設(shè)備造價也高，日產(chǎn)1000噸尿素裝置，設(shè)備費超過1000萬人民幣，是其缺點。該工藝消耗指標較先進。

四、氨汽提工藝 工藝特點是：

(1)氨／二氧化碳比較高，為防腐蝕在二氧化碳氣中加氧量少，二氧化碳轉(zhuǎn)化率較高。(2)在高壓合成后，設(shè)有中低壓分解循環(huán)回收系統(tǒng)，操作彈性大，在50％負荷下能正常運轉(zhuǎn)。(3)氣提塔的操作溫度、壓力較高，采用欽材或襯鉻的雙金屬管材，防止腐蝕。(4)尿素合成塔、甲銨冷凝器均布置在地面，沒有高框架，維修安裝均方便。(5)熱回收完善，蒸汽消耗量較少。工藝流程說明如下。尿素合成與高壓回收

來自界區(qū)外的液氨，經(jīng)氨升壓泵升壓，再經(jīng)高壓氨泵送入氨預熱器，高壓液氨用作氨基甲酸銨噴射泵的驅(qū)動流體，使來自甲銨分離器的氨基甲酸銨溶液升至合成壓力。氨與甲銨的混合液進入合成塔與人塔的二氧化碳進行反應，生成氨基甲酸銨和尿素。

由界區(qū)外送來二氧化碳經(jīng)壓縮機壓縮至15．69兆帕，在二氧化碳壓縮機人口前加入少量空氣用以純化不銹鋼表面，防止由于反應物所造成的腐蝕。

混合物在降膜式加熱器向下流動的同時被蒸汽加熱。溶液中的二氧化碳由于氨的氣提作用而從溶液中沸騰逸出，從而使溶液中的二氧化碳含量得到降低。

來自氣提塔頂部的氣體和中壓吸收塔并經(jīng)高壓碳銨泵增壓的回收液，送往高壓甲銨冷凝器，全部混合物在此冷凝并經(jīng)噴射泵返回合成塔。2．中壓分解與回收

從氣提塔底部出來的含有低殘留量二氧化碳的溶液減壓至1．765兆帕，進人中壓分解分離器頂部，減壓釋放出的氣體和溶液在此進行分離。溶液中殘留的甲銨在底部分解器分離。含氨和二氧化碳的中壓分解氣體離開分離器頂部進入真空預濃縮器，被來自低壓分解回收的一部分碳銨溶液吸收，所產(chǎn)生的熱量供尿素蒸發(fā)使用中壓分解氣最終在中壓冷凝器中冷凝，冷凝熱量由冷卻水移走。在冷凝器中二氧化碳幾乎全部被吸收。從冷凝器來的混合物流人中壓吸收塔的下部，未吸收和末冷凝的氣體進入上部精餾段，二氧化碳在過程中被吸收，氨則被精餾出來。

回流氨送入頂部塔板，除去出塔氣體中的微量二氧化碳和水。

回流液氨經(jīng)氨升壓泵從液氨貯槽抽出送往中壓吸收塔頂部。中壓吸收塔出塔的溶液經(jīng)高壓碳銨液泵再經(jīng)高壓碳銨預熱器預熱后，返回到合成回收。

含有惰性氣體的氨氣離開中壓吸收塔頂部在氨冷凝器中冷凝，冷凝的液氨和含有氨的惰氣進人液氨貯槽，由氨回收塔出來的氨和惰性氣體則送往中壓氨洗滌吸收塔，與逆流冷凝液進行接觸洗滌，將氣氨回收。從中壓氨洗滌吸收塔底部出來的氨水溶液經(jīng)離心泵返回到中壓吸收塔。

低壓分解與回收：離開中壓分解器收集罐底部的溶液減壓到0．44兆帕后進入低壓分解器頂部分離器，減壓釋放出的閃蒸氣體在此分離，殘留的甲銨在底部分解加熱段分解。離開低壓分解器分離器頂部的氣體與來自解吸塔的氣體匯合，首先進入氨預熱器進行吸收和冷凝，然后進入低壓冷凝器，用冷卻水進行再吸收和將冷凝熱帶走。惰性氣體在洗滌塔中被清洗后排放。

混有殘留情性氣體的液體被送到碳銨液貯槽，再經(jīng)離心泵將碳銨液送至真空預濃縮器分離器。

真空預濃縮：由低壓分解器收集器底部出來的溶液減壓到0．034兆帕，進入降膜式真空預濃縮器。頂部減壓釋放分離閃蒸氣體，殘留的甲銨在底部分解加熱段分解。從頂部出來的氣體進人真空系統(tǒng)。真空預濃縮器底部液位罐的尿素溶液經(jīng)尿液泵送到真空濃縮系統(tǒng)。3．尿素濃縮及造粒

來自尿素溶液泵的濃度約為85％的尿素溶液送往真空濃縮器，蒸發(fā)汽液被真空系統(tǒng)抽走。由二段真空分離器分離下來的熔融尿素經(jīng)熔融尿素泵送往造粒塔頂部噴頭噴淋造粒，經(jīng)造粒塔形成顆粒狀成品尿素。4．廢水處理

來自真空系統(tǒng)的工藝冷凝液含有氨、二氧化碳和尿素，收集于工藝冷凝液貯槽中。然后由冷凝液泵先經(jīng)預熱器預熱后送入解吸塔。經(jīng)過塔上部的初步汽提以后，由水解槽給料泵送入水解槽預熱器中換熱，然后進入尿素水解槽。由尿素水解槽出來的氣體與解吸塔頂部出來的氣體匯合并與低壓分解器分離出來的氣體混合在一起，然后送入氨預熱器。

由解吸塔底部出來的凈化廢水含氨和尿素小于5×10-6，換熱冷卻后送出尿素界區(qū)，再經(jīng)離子交換樹脂處理后可用作鍋爐給水。

五、水溶液循環(huán)法與二氧化碳氣提技術(shù)相結(jié)合

該法是將水溶液循環(huán)法與二氧化碳氣提技術(shù)相結(jié)合。其特點是較高氨／二氧化碳比，轉(zhuǎn)化率較高；氣提塔上部設(shè)置塔板，下部為液膜換熱器，氣提效率高；高壓甲銨冷凝器的熱量用于回收副產(chǎn)蒸汽，熱利用率較高。其工藝流程說明如下。1．合成

由界外送來液氨經(jīng)高壓氨泵加壓后經(jīng)氨預熱器送入尿素合成塔。

由界外送來二氧化碳經(jīng)二氧化碳壓縮機壓縮至18．2兆帕，送入氣提塔，在二氧化碳壓縮機的中段加入防腐用的空氣。

來自回收工段的循環(huán)甲銨溶液由高壓甲銨泵送到2號甲銨冷凝器和高壓洗滌器。合成塔操作壓力18．04兆帕，操作溫度190℃，氨與二氧化碳分子比為4，二氧化碳轉(zhuǎn)化率為邱％，合成反應生成物從中心管溢流從塔底排入氣提塔。在氣提塔上部，來自合成塔的合成尿素溶液與來自下部的二氧化碳氣體接觸，進行有效的二氧化碳氣提。在氣提塔下部，合成尿素溶液中所含的氨基甲酸銨和過量的氨通過二氧化碳氣提和在降膜式換熱器中的蒸汽進行分解和分離出來。氣提塔的操作壓力為18．04兆帕，溫度為177℃，塔頂氣體送到1號和2號甲銨

冷凝器中。

在甲銨冷凝器中，氣提塔的塔頂氣體被冷凝下來，并被來自回收工段的循環(huán)甲銨溶液吸收，在此冷凝熱和吸收熱用于1號甲銨冷凝器中產(chǎn)生0．59兆帕的蒸汽和在2號甲銨冷凝器中加熱氣提塔出口尿素溶液。甲銨冷凝器底部的氣體和溶液都送到合成塔中。

從合成塔頂部出來氣體含有少量氨、二氧化碳，送到高壓洗滌器進行回收。在洗滌器中，利用循環(huán)甲銨溶液回收氨和二氧化碳，然后送入l號甲銨冷凝器作吸收劑。從洗滌器頂部出來氣體送人高壓分解器，以進一步回收氨和二氧化碳。2．凈化

從氣提塔底出來尿素溶液先經(jīng)2號甲銨冷凝器預熱至155℃，然后送往高壓分解器，由內(nèi)部熱交換器中的蒸汽冷凝液進一步加熱，將氨基甲酸銨分解成氣氨和二氧化碳，然后將氣體送到高壓吸收塔中。當大部分氨基甲酸銨在高壓分解器中分離出來后，尿素溶液在降壓到0．35兆帕情況下被送入低壓分解器，溶液進一步提純到殘余氨和二氧化碳含量分別為0．5％和0．4％。

低壓分解器分離出來的氣體送到低壓吸收塔，尿素溶液被送到閃蒸分離器進行最后階段提純，通過真空閃蒸將殘余的氨和二氧化碳進一步分離出來。

在尿素溶液槽出口處的尿素溶液中含有大約70％的尿素和大約0．4％的氨，此尿素溶液被尿液泵送到濃縮工序。3．濃縮，造粒

尿素溶液首先送到真空濃縮器，濃縮至大約84％尿素。

尿素溶液在0．02兆帕真空下，由低壓蒸汽加熱至132℃，使出真空濃縮器的尿素濃度達95．5％。經(jīng)過濃縮的尿素溶液被送到最終濃縮器，由低壓蒸汽加熱至138℃，在最終分離器，在0．肋3兆帕真空下，溶液濃縮至含尿素99．8％，由熔融尿素泵送往造粒塔頂部。通過造粒噴頭向塔內(nèi)噴灑造粒，落在塔底尿素經(jīng)皮帶送往倉庫貯存或進行包裝。4．回收

來自低壓分解器的塔頂氣體被送到低壓吸收塔。在高壓吸收塔中形成的甲銨溶液，經(jīng)甲銨泵輸送，其中一部分循環(huán)至2號甲銨冷凝器，另一部分經(jīng)過合成工段的洗滌塔循環(huán)至1號甲銨冷凝器。

5．工藝冷凝液的處理

來自最終濃縮器表面冷凝器的冷凝液在工藝冷凝槽中收集后經(jīng)吸收泵送入洗滌塔，用于洗滌來自高壓吸收塔的放空氣體。來自第一和第二表面冷凝器的工藝冷凝液在工藝冷凝液貯槽貯存，然后經(jīng)工藝冷凝液泵送至工藝冷凝液氣提塔，通過蒸汽氣提從冷凝液中將氨和二氧化碳汽提出來，塔頂氣體送至低壓分解器進行回收。來自工藝冷凝氣提塔中間段的氣提冷凝液用泵送到尿素水解器，在該水解器中尿素全部水解為氨和二氧化碳。來自尿素水解器的工藝冷凝液再次送到工藝冷凝液氣提塔下部，其中的氨和二氧化碳氣提出來。處理后的工藝冷凝液中尿素和氨含量均小于1×10—6，送出界區(qū)可用作鍋爐給水。

六、全循環(huán)改良法工藝

其特點是尿液先結(jié)晶，再熔融造粒以降低縮二服。

其工藝流程簡述如下： 1．尿素合成

來自界外的液氨經(jīng)高壓液氨泵加壓至26兆帕送人合成塔。

來自界外的二氧化碳氣經(jīng)二氧化碳壓縮機加壓至26兆帕，送入合成塔。

氨和二氧化碳在塔內(nèi)反應，合成塔操作壓力25兆帕，頂部溫度200℃，氨／二氧化碳為4，水／二氧化碳為0．37，二氧化碳轉(zhuǎn)化率為71．7％。2．尿液的分解和結(jié)晶分離

(1)高壓分解：從合成塔頂出來的反應物經(jīng)減壓閥減壓至1．7兆帕進入高壓分解塔，由高壓分解塔再沸器來提供攘俊?/span>(2)低壓分解：高壓分解塔底部出來的溶液經(jīng)過液位調(diào)節(jié)閥減壓至0．25兆帕進入低壓分解塔上部，在低壓分解塔上部，利用顯熱使部分氨和二氧化碳氣化，然后分兩路同時進入換熱器和再沸器，再回到低壓分解塔下部填料段，與上升的二氧化碳氣逆流接觸，進行氣提，使甲銨進一步分解成氨和二氧化碳。

(3)氣體分離：從低壓分解塔底部出來含有少量氨和二氧化碳的尿素溶液繼續(xù)減壓至0．03兆帕，進入氣體分離塔上部。利用顯熱進行氨和二氧化碳分離。閃蒸后溢流到塔下部，；塔下部設(shè)填料段和U型管加熱器，尿液經(jīng)填料與由尾氣循環(huán)鼓風機送來的空氣逆流接觸進行氣提，使氨和二氧化碳分離，再經(jīng)U型管力口熱器將尿液加熱，這時尿液濃度達74％。

(4)尿液結(jié)晶：從氣體分離塔底部出來的濃度為74％尿素溶液，由尿液泵送到結(jié)晶器。結(jié)晶器上部采用真空結(jié)晶，經(jīng)過上部真空蒸發(fā)，尿液濃度達到82％~86％，在結(jié)晶器下部有結(jié)晶尿素形成／含結(jié)晶尿素的濃尿液，由料漿泵送至離心機分離，經(jīng)離心機分離后出來的結(jié)晶尿素含水2．4％以下，縮二脲0．1％，縮二脲的下降是靠加入的縮二脲洗滌水將縮二脲洗人母液中。從離心機出來偽母液收集在母液貯槽，—由母液泵送出一部分進人低壓吸收塔，并最終返回合成塔，其余大部分返回結(jié)晶器繼續(xù)濃縮結(jié)晶。3．干燥和造粒

從離心機出來的粉狀尿素進入氣流于燥器，經(jīng)送風機及造粒塔頂?shù)臍饬鞲稍锲饕L機抽吸，將尿素經(jīng)氣流輸送管送至塔頂，進入旋風分離器，將尿素分離下來，送入熔融器，將尿素熔融后送至造粒塔噴頭造粒。粒狀尿素落至沸騰床冷卻器，將尿素冷卻后從沸騰床溢出經(jīng)皮帶輸送機將產(chǎn)品尿素輸往倉庫或進行包裝。4．回收

將各段分解塔分解出來的氨和二氧化碳分別回收，再返回合成塔。

七、HEC尿素工藝

HEC尿素工藝其特點是：

(1)設(shè)有兩個尿素合成塔。第一塔為主合成塔，操作壓力22～24兆帕，溫度195℃，氨／二氧化碳＝3．6，水／二氧化碳＝0，二氧化碳轉(zhuǎn)化率為75％。第二塔為輔助合成塔亦稱副塔，操作壓力16兆帕，溫度190℃，氨／二氧化碳＝4．5，水／二氧化碳＝1．3，二氧化碳轉(zhuǎn)化率61．0％。兩塔平均轉(zhuǎn)化率達71％較其他尿素工藝均高。(2)中壓、低壓回收系統(tǒng)設(shè)備小。

(3)物料、動力消耗較少。采用該法對全循環(huán)法尿素裝置進行技術(shù)改造可降低氨耗、汽耗，經(jīng)濟效益較好。蒸發(fā)話系統(tǒng)與其他工藝大致相同，茲將高壓部分及回收部分工藝流程介紹如下：

來自界外二氧化碳經(jīng)二氧化碳壓縮機加壓至25兆帕與高壓液氨泵加壓后的液氨混合后先進入甲銨冷凝器，氨和二氧化碳反應生成熱用來副產(chǎn)低壓蒸汽，出甲銨冷凝器反應混合物進入第一合成塔，從塔頂部出來進入高壓分解器上部分離器，高壓分解器是用2．45兆帕蒸汽加熱

產(chǎn)生氣提作用。從分離器上部出來溶液進入第二合成塔，從中壓吸收塔回收甲銨液經(jīng)高壓甲銨泵送入第二合成塔，從第二合成塔出來尿素溶液也送人高壓分解器上部分離器，一塔、二塔的尿素溶液在高壓分解器底部出來進入中壓分解器，從中壓分解器出來進入低壓分解器，從底壓分解器出來尿素溶液送往蒸發(fā)器，在真空下蒸發(fā)水分，尿素濃度達四％，然后用熔融尿素泵送往造粒塔造粒。從低壓分離器上部分離器出來氣體送人低壓冷凝器，從低壓冷凝器出來碳銨溶液經(jīng)氣液分離器出來用低壓碳銨泵送人中壓吸收塔底部。

從第二合成塔頂部出來氣體送人中壓分解器上部分離器，從上部分離器出來氣體先經(jīng)一段蒸發(fā)器下加熱器回收熱量，然后送往中壓吸收塔與塔上部噴淋下來液氨接觸被吸收生成甲銨液／經(jīng)高壓甲銨泵送入第二合成塔。從中壓吸收塔頂部出來氣氨送入氨冷凝器，冷凝成 液氨流人液氨貯槽，循環(huán)使用。

八、大顆粒尿素的制造

大顆粒尿素肥效好，更適宜機械施肥，可與磷銨滲混制成混復肥，不但用作農(nóng)作物施肥，還可用飛機撒播對森林進行施肥。而且大顆粒尿素生產(chǎn)裝置排放空氣中含尿素粉塵少，小于25毫克／米3(標)，更有利環(huán)保。大顆粒尿素在世界尿素年總產(chǎn)量比例由20世紀70年代的3．6％提高到目前的20．5％左右。

生產(chǎn)大顆粒尿素有轉(zhuǎn)鼓造粒和流化床造粒技術(shù)，我國現(xiàn)都采用了流化床造粒，茲將生產(chǎn)流程介紹如下：

采用流化床生產(chǎn)大顆?？墒∪ザ握舭l(fā)器，從熔融尿素泵送來濃度為96％尿液，溫度128~135℃人尿液甲醛混合器。甲醛溶液貯槽內(nèi)的溶液通過兩臺計量泵，一臺送人尿液甲醛混合器，另一臺的甲醛溶液加水混合后送入造粒器至造粒器洗滌器的氣相管內(nèi)。出尿液甲醛混合器的溶液進人造粒器的霧化噴嘴，在霧化空氣的作用下被噴灑在懸浮在造粒器流化床上的尿素粒子上。霧化空氣由空氣鼓風機提供，送人造粒器下部，通過多孔板人流化床層。出造粒器頂部的氣體含有尿素粉塵，在進入造粒器洗滌器以前噴人甲醛與水混合后的溶液，可促使氣相中的氨被吸收。

在造粒器洗滌器內(nèi)，氣相中的尿素粉塵被上部噴灑的尿液吸收。增濃后的尿液從循環(huán)泵出口抽出排入循環(huán)槽，同時從冷卻器洗滌器循環(huán)泵抽出部分稀尿液人造粒洗滌器作為補充水，洗滌后氣體通過抽風機排出，與冷卻器洗滌器抽風機來的氣體混合后，通過排氣筒排氣，氣體含尿素粉塵小于25毫克／米3(標)。

造粒器內(nèi)的尿素粒子通過取出器取出，經(jīng)安全篩入第一流化床冷卻器，經(jīng)安全篩分出的結(jié)塊尿素入循環(huán)槽。在槽內(nèi)部．溶解，尿液濃度約為45％，通過循環(huán)泵送回真空濃縮器進行濃縮成96％尿素溶液。

在第一流化床冷卻器內(nèi)，尿素粒子從95℃降至60℃，冷卻用空氣由第一冷卻器流化風機提供。冷卻器的尿素粒子經(jīng)斗式提升機，給料器人振動篩。振動篩有兩層篩網(wǎng)，上層不合格的大尺寸粒子入破碎機料斗，經(jīng)破碎機破碎后的粒子與下層來的不合格的小尺寸粒子一起經(jīng)溜管人造粒器。從振動篩上下兩層篩網(wǎng)之間來的合格粒子人最終冷卻器。

最終冷卻器是為了在夏季氣溫高的地區(qū)仍能將產(chǎn)品粒子溫度降到50℃。最終冷卻器流化空氣在空氣冷卻器中用氨冷到6℃，分離凝結(jié)水后，再將空氣預熱到13℃用風機送人最終冷卻器。出最終冷卻器尿素產(chǎn)品可送往倉庫或包裝廠房進行包裝。

出第一流化床冷卻器及最終冷卻器的氣體，被抽出送至冷卻器洗滌器，在此用冷卻器洗滌器循環(huán)泵來的稀尿液進行洗滌，以回收氣休中的尿素粉少。

尿素主要生產(chǎn)技術(shù)進展

一CO2氣提工藝

1.主要技術(shù)特點：

①流程簡單：由于合成工段氣提效率很高，減小了下游工序的復雜程度，是目前惟一工業(yè)化、只有單一低壓回收工序的尿素生產(chǎn)工藝，操作方便、投資小、可靠性強、運轉(zhuǎn)率高、維修費用低； ②

高壓圈工藝優(yōu)化組合：操作壓力為l3.6MPa、氨/碳比為1∶2.95、合成溫度180～183℃、冷凝溫度為167℃、氣提溫度190℃、氣提效率為80%以上，這些參數(shù)都比較溫和，采用25-22-2 CrNiMo材料即可達到材質(zhì)耐腐蝕性的要求，設(shè)備制造和維修費用低；

③電耗低：因為操作壓力低，因而高壓氨泵、高壓甲銨泵的功耗也低。由于氣提效率高且沒有中壓回收工段，沒有單獨的液氨需循環(huán)回收，甲銨液的循環(huán)量也少，因而進一步降低了循環(huán)氨、甲銨所必須的功耗；

④采用池式冷凝器：池式冷凝器作為初級反應器使合成塔的體積減少了約50%、尿素框架的高度為76m左右；

⑤安全系數(shù)高：在脫氫轉(zhuǎn)化器中，通過鈍化燃燒除去原料CO2中的H2、CO等可燃性氣體，使高壓和低壓放空氣均處于爆炸范圍之外，工藝裝置安全性高；

⑥污染?。汗に嚴淠航?jīng)水解解析后，不僅降低了氨損失，也消除了對環(huán)境的污染。2.技術(shù)進展 2000+TM超優(yōu)工藝: 其主要優(yōu)點：

①采用了新型高效的塔盤，新塔盤上設(shè)有氣體分布系統(tǒng)的液體上升管，以使塔盤上氣相和液相混合均勻，可消除常規(guī)塔盤上存在溝流和返混的現(xiàn)象；

②臥式池式冷凝器取代原立式池式冷凝器，并且具有浸沒U型管束；

③進一步降低了尿素主框架的高度：通過采用新型高效塔盤、臥式池式冷凝器、減少合成塔的容積和降低塔的高度、增設(shè)借液氨為動力的高壓氨噴射器等方法，主框架的高度由原76m降到38.5m；

④增設(shè)CO2脫H2裝置，使CO2氣中H2體積分數(shù)由0.5%降到0.005%以下。大顆粒尿素流化床工藝: 挪威海德魯公司大顆粒尿素流化床造粒技術(shù)主要特點：

①采用濃度為95%～96%的尿素液作原料，尿素液只需一段蒸發(fā)濃縮，簡化了尿素系統(tǒng)流程； ②由于省去了二段蒸發(fā)系統(tǒng)，節(jié)省了二段蒸發(fā)加熱和抽真空所消耗的蒸汽，減少了工藝冷凝液，相應也降低了水解負荷，同時也降低了冷卻水用量；

③造粒機采用空氣霧化和流化相結(jié)合的造粒技術(shù)，效率高，生產(chǎn)能力大，成品質(zhì)量好、強度高；

④操作簡單，開車時間短，投料后1h內(nèi)即可出產(chǎn)品；操作彈性大，負荷變化范圍為30%～110%；

⑤與其他機械造粒裝置相比，返料比低，從而強化了設(shè)備能力并降低了造粒過程中的能耗；

⑥采用添加劑使流化床生成的粉塵少，且含塵尾氣采用濕式洗滌，吸收效率高，放空尾氣中尿素粉塵含量達到環(huán)保要求；

⑦裝置可靠性高，造粒機、粉塵洗滌器等因無磨損部件，壽命可達25年以上。二NH3氣提工藝 1.主要技術(shù)特點: ①合成塔進料NH3/CO2摩爾比為3.3～3.6，CO2轉(zhuǎn)化率較高，減少了高壓回路以后的循環(huán)回收負荷；

②由于合成系統(tǒng)NH3/CO2摩爾比較高和設(shè)備選材恰當，大大減輕了設(shè)備的腐蝕問題，無需專門鈍化高壓系統(tǒng)沒備，另外，即使事故停車，可以封塔幾天而無需排放，封塔3天再開車后尿素產(chǎn)品仍為白色；

③中、低壓分解加壓器均為降膜式，操作過程積液量少，即使停車排放，NH3和CO2的損失量也少；

④由于采用了甲銨噴射泵，所有高壓設(shè)備均可布置在地面上，無需高層框架，可節(jié)約投資，大大加快建設(shè)進度；

⑤由于有中壓分解段，增加了操作的靈活性和彈性，可通過改變氣提效率和高壓甲銨冷凝器的副產(chǎn)蒸汽量來調(diào)節(jié)整個裝置的蒸汽平衡，使之在最佳的條件下操作；

⑥工藝冷凝液經(jīng)水解解析處理后，不但徹底消除了污染，減少了氨和尿素的損失，而且處理后的冷凝液還可作為鍋爐給水；

⑦造粒改用轉(zhuǎn)鼓造粒技術(shù)，克服了原來噴淋造粒尿素硬度小、粒柱小、易結(jié)塊且從塔頂排放的氨和尿素粉污染環(huán)境的缺點。2.技術(shù)進展：

目前該工藝技術(shù)的最新進展為：增加吸收塔來回收低壓系統(tǒng)放空的氨，可降低尿素裝置氨耗，預計每年可回收氨300～500t；氣提塔換熱管由襯鋯雙金屬不銹鋼材質(zhì)代替鈦材，這種材料可有效地防止沖刷腐蝕；BD放空管線及放空煙筒由不銹鋼材質(zhì)代替碳鋼材料；柱式高壓氨泵以脫鹽水來代替密封油，每年節(jié)油20kL；采用轉(zhuǎn)鼓造粒技術(shù)，可增強成品的硬度，使顆粒增大，不易結(jié)塊。三ACES工藝 1.主要技術(shù)特點：

①合成塔的操作條件優(yōu)化、氣提塔內(nèi)結(jié)構(gòu)特殊設(shè)計以及分解、分離所需的熱量不需外部供應，能耗降低；

②該法NH3/CO2摩爾比高達4.0，相應轉(zhuǎn)化率也高達68%；

③在腐蝕性強的部位采用雙相不銹鋼，減小腐蝕，裝置可以連續(xù)運轉(zhuǎn)； ④采用獲得專利的特殊氣提塔，具有高效的CO2氣提設(shè)施。2.技術(shù)進展

改進ACES21 ①高壓容器呈平面分布，安裝簡便；

②整個工藝將氨基甲酸鹽生成、熱回收、尿素合成等過程全部整合到豎式埋入式氨基甲酸鹽冷凝器中，高壓容器的數(shù)量和熱傳遞面積減少； ③降低反應器和氣提塔的體積和質(zhì)量，二者裝配簡化；

④在合成壓力較低的條件下對不同的氨基甲酸鹽冷凝器反應摩爾比和反應器反應摩爾比進行優(yōu)

化，降低了高壓容器和轉(zhuǎn)動設(shè)備的構(gòu)造設(shè)計壓力并降低了能源消耗。大顆粒尿素噴射流化床造粒工藝技術(shù)：

日本東洋工程公司的大顆粒尿素噴射流化床造粒技術(shù)特點主要包括：

①工藝流程及設(shè)備比較簡單：該工藝造粒機分流化成粒和冷卻兩部分，造粒噴嘴采用一般壓力式噴嘴，結(jié)構(gòu)簡單、單臺能力大，粉塵洗滌塔與造粒機頂部相連接，簡化流程和減少設(shè)備； ②造粒時間短、造粒效率高：該工藝流化床內(nèi)返料晶種依次在串聯(lián)的小室內(nèi)被噴射尿液液滴包裹而長大，且流化床層較薄，有利于粒子的形成；

③造粒機流化床床層高度較低：在50%～100%負荷范圍內(nèi)床層高僅400mm，流化床阻力小，流化空氣的風機壓頭低，耗電?。?/p>

④生產(chǎn)操作靈活方便：可調(diào)節(jié)返料比，其生產(chǎn)控制方案可靠，負荷變化時，調(diào)節(jié)噴嘴簡單； ⑤采用95%左右的尿液作原料：可簡化尿液加工工序，節(jié)省尿液濃縮的能耗； ⑥粉塵回收系統(tǒng)采取集中收塵和高效的濕式洗滌吸收，放空尾氣中尿素粉塵含量??； ⑦設(shè)置添加劑MMU自備系統(tǒng)：MMU溶液由甲醛和尿液制備，過程簡單，靈活方便，不需外購UF85，可克服甲醛尿液混合不均勻而影響產(chǎn)品質(zhì)量的弊端。四IDR工藝

①合成系統(tǒng)壓力溫度較高，NH3/CO2摩爾比也較高，CO2的轉(zhuǎn)化率高達70%以上；②氣提塔為2臺，第1氣提塔以氨為氣提劑，部分未轉(zhuǎn)化為尿素的甲銨被分解，并以氣相形式返回合成塔，第2氣提塔以CO2為氣提劑，使大部分過剩氨蒸出；③高壓甲銨冷凝器為臥式，具有列管與管段間不存在應力裂蝕腐蝕的優(yōu)點，高壓甲銨冷凝器為2臺，副產(chǎn)蒸汽壓力較高，可提高各加壓設(shè)備的傳熱溫差，從而減少各加熱設(shè)備的傳熱面積，節(jié)省投資；④為達到設(shè)備的防腐，在管線上加入少量液體鈍化劑，較好地解決了設(shè)備的防腐問題。五MEC熱循環(huán)工藝

①采用特殊設(shè)計的“等溫合成塔”，該塔裝有一個貫穿合成塔且內(nèi)部開口的原料盤管；②從全系統(tǒng)的熱平衡出發(fā)，將占總量40%的CO2直接加到中壓吸收系統(tǒng)，然后與尿素溶液間接換熱，使該溶液中所含的氨基甲酸銨分解，并將尿素溶液濃縮到88%；③冷凝液的處理采用單一的水解氣提塔，水解氣提塔操作力為0.9MPa，最低操作溫度l80℃；④尿素產(chǎn)品中縮二脲含量低，提高了尿素質(zhì)量；⑤造粒塔直徑變小、高度降低，空氣從塔底吹入，從塔頂中心抽出，尿素造粒噴頭安裝在空氣抽初和塔壁之間，這種“錯流設(shè)計”使造粒塔內(nèi)的冷卻效率提高2倍以上；⑥設(shè)備造價低，由于CO2轉(zhuǎn)化率高，相應的合成塔設(shè)備和循環(huán)系統(tǒng)設(shè)備投資降低。

第四篇：生產(chǎn)工藝技術(shù)控制管理制度

生產(chǎn)工藝技術(shù)控制管理制度 范圍

本標準規(guī)定了公司生產(chǎn)車間生產(chǎn)裝置工藝技術(shù)控制的管理程序、管理內(nèi)容和要求。

本標準適用于公司各專業(yè)管理部門和生產(chǎn)車間。2 規(guī)范性引用文件

《危險源辨識、風險評價、風險控制管理程序》 《工作危害分析（JHA）管理規(guī)定》

《危險與可操作性分析（HAZOP）管理規(guī)定》 《安全檢查表分析（SCL）管理規(guī)定》 3 術(shù)語與定義

下列術(shù)語與定義適用于本標準。3.1 工藝

指勞動者利用生產(chǎn)工具對各種原材料、半成品進行增值加工或處理，最終使之成為制成品的方法與過程。3.2 工藝指標

為了保證工藝過程的安全、平穩(wěn)、高效地運行，對操作過程中各個方面的參數(shù)規(guī)定一定的范圍滿足控制要求，如溫度、壓力、流量等。3.3 工藝卡片

指將生產(chǎn)裝置工藝運行、質(zhì)量、設(shè)備、安全、環(huán)保、動力等各方面關(guān)鍵參數(shù)的控制指標實現(xiàn)卡片化的管理方法。3.4 工藝變更

對生產(chǎn)運行、檢維修作業(yè)、開、停工過程、技改、新、改、擴建項目生產(chǎn)作業(yè)過程中的工藝、設(shè)備變更，改變工藝流程、參數(shù)或設(shè)備等的活動，且需要相應改變工藝安全信息，如工藝流程圖、管線與儀表圖、設(shè)備數(shù)據(jù)表、報警和聯(lián)鎖設(shè)置值、操作程序等。3.5 操作規(guī)程

指為了保證生產(chǎn)、工作能夠安全、穩(wěn)定、有效地運轉(zhuǎn)，對操作人員全部操作過程中必須遵守的事項、程序及動作做出的規(guī)定。3.6 操作卡

指裝置或設(shè)備從初始狀態(tài)通過一定順序過渡到最終狀態(tài)的一系列準確的操作步驟、規(guī)則和程序，是操作規(guī)程卡片化的體現(xiàn)。執(zhí)行操作過程中遇到異?？梢酝耸氐缴弦粋€穩(wěn)定狀態(tài)，確保安全地逐漸過渡到最終狀態(tài)。3.7 生產(chǎn)技術(shù)方案

指為了達到生產(chǎn)、工作目標，統(tǒng)籌合理利用有效的資源與有關(guān)的各種生產(chǎn)技術(shù)，優(yōu)化工藝、調(diào)整操作，針對生產(chǎn)技術(shù)方面而編制的專項方案。確保能有效地、更好地在生產(chǎn)過程中達到既定目標，起到良好的指導作用。4 職責

4.1 生產(chǎn)技術(shù)部職責

1）歸口管理操作規(guī)程、操作卡和生產(chǎn)技術(shù)方案。2）組織操作規(guī)程、操作卡的審核。3）負責新版操作規(guī)程、操作卡的發(fā)布。4）負責過期、失效操作規(guī)程的回收。

5）監(jiān)督、檢查操作規(guī)程的編制、修正、修訂、使用、發(fā)放與回收。對不符合項提出整改或考核意見。

6）監(jiān)督、檢查操作卡的編制、修訂、風險評估、執(zhí)行、保存和評審固化過程。對不符合項提出整改或考核意見。

7）組織生產(chǎn)技術(shù)方案的討論。

8）監(jiān)督、檢查生產(chǎn)技術(shù)方案的執(zhí)行過程，審核生產(chǎn)技術(shù)方案執(zhí)行后的總結(jié)。

9）指導操作卡、生產(chǎn)技術(shù)方案中的危險與可操作性分析（HAZOP）。10）歸口管理工藝卡片。負責組織工藝指標的制定、修訂、審核、會簽和發(fā)布，對已發(fā)布而需要變更的工藝指標進行審核、會簽和發(fā)布，負責對本專業(yè)工藝指標的執(zhí)行情況進行監(jiān)督、檢查。

11）歸口管理工藝技術(shù)報表，負責工藝技術(shù)報表的收集、匯總和審查。負責對各生產(chǎn)廠工藝技術(shù)報表的檢查、評比和考核。

12）負責工藝通知單的出具和發(fā)放。

13）監(jiān)督、檢查生產(chǎn)車間生產(chǎn)裝置操作平穩(wěn)率的管理情況。14）歸口管理工藝記錄，檢查、考核原始記錄、技術(shù)臺賬。15）負責對生產(chǎn)工藝調(diào)整執(zhí)行情況進行監(jiān)督檢查。16）歸口管理技改技措。

17）負責技改技措的審定及計劃編制、組織審查、驗證、獎勵等級評定和獎勵金申請。

18）歸口管理新建、改建、擴建裝置標定。19）負責裝置標定過程的組織和綜合協(xié)調(diào)。20）審核標定方案和標定報告。5 工藝指標管理 5.1 總則

工藝指標的合理、有效控制是生產(chǎn)裝置安全、平穩(wěn)、高效運行的重要保障，生產(chǎn)車間各專業(yè)技術(shù)人員對工藝指標的控制范圍、要求等進行合理的設(shè)置，不斷優(yōu)化、改善生產(chǎn)控制條件。5.2 工藝指標的識別與設(shè)置

5.2.1 生產(chǎn)車間管理人員組織各專業(yè)技術(shù)人員對生產(chǎn)裝置日常運行過程中涉及質(zhì)量控制、工藝要求、設(shè)備運行、安全限值、環(huán)境保護等方面的各工藝指標進行全范圍識別統(tǒng)計，確定各工藝指標的控制范圍與控制要求。5.2.2 工藝指標的識別依據(jù)資料

1）原材料、中間產(chǎn)物、成品、廢料、三劑化學品的安全技術(shù)說明書、使用說明書和規(guī)格標準文件。

2）新建、改建、擴建和技改、技措項目工藝設(shè)計基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

——工藝原理（工藝的物理原理和化學反應；可能存在或帶來不良后果的反應；有害物質(zhì)的貯存量）。

——工藝流程圖（P&ID圖和PFD圖；物料平衡；能量平衡）?！に囘\行條件（參數(shù)的最大值、最小值、設(shè)定值）。——工藝安全運行參數(shù)限值。——工藝聯(lián)鎖、安全保護系統(tǒng)?！O(shè)備作用描述、說明。

3）新建、改建、擴建和技改、技措項目設(shè)備設(shè)計基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。4）裝置標定報告。

5）試車、開、停工等工藝技術(shù)總結(jié)。

6）同類、類似或相似裝置的相關(guān)操作經(jīng)驗參數(shù)。7）國家、行業(yè)標準。

8）企業(yè)標準、過程質(zhì)量指標控制等。5.2.3 生產(chǎn)車間管理人員組織各專業(yè)技術(shù)人員依據(jù) 5.2.2資料識別生產(chǎn)裝置的工藝指標。

5.2.4 工藝指標的識別是對需要定期或不定期監(jiān)測或檢測的指標項目進行統(tǒng)計、確認的過程。

5.2.5 生產(chǎn)車間各專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)識別出的工藝指標編制生產(chǎn)裝置的《工藝指標控制手冊》，明確工藝指標的名稱、指標控制范圍、監(jiān)測或檢測方式和頻率。5.2.6 識別出的工藝指標分為以下幾類：

1）質(zhì)量指標?！腺|(zhì)量指標?！齽┗瘜W品質(zhì)量指標?！^程控制質(zhì)量指標。

——半成品質(zhì)量指標（含同一裝置不同生產(chǎn)單元之間的互供料）?！a(chǎn)品質(zhì)量指標。

——公用工程系統(tǒng)質(zhì)量指標（如氮氣的氧含量、天然氣的硫含量等）?！渌|(zhì)量指標（如潤滑油等）。2）工藝運行指標。3）設(shè)備運行指標。4）公用工程系統(tǒng)指標。

5）安全限值（超指標后會引發(fā)安全事故的指標最高或最低值）。——工藝聯(lián)鎖值?！O(shè)備聯(lián)鎖值?！踩箟褐?。——其他安全限值。6）環(huán)保監(jiān)測指標?！^程監(jiān)測指標。——排放口監(jiān)測指標。7）經(jīng)濟技術(shù)指標?！齽┗瘜W品消耗指標。——能源消耗、能效指標?！苄е笜?8）其他工藝指標。

5.2.7 工藝指標范圍使用的單位應采用法定計量規(guī)范，需要說明的在單位后面注明。質(zhì)量分數(shù)用“%（wt）”表示，體積分數(shù)用“%（vol）”表示。

5.2.8 工藝指標范圍以“≥”、“≤”、“＞”、“＜”、“±”或“~”的形式表示指標范圍，“~”表示的指標范圍含上、下限。

5.2.9 生產(chǎn)車間管理人員組織各專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)工藝指標的重要性、運行情況等確定工藝指標的監(jiān)測或檢測方式和頻率。

5.2.10 工藝指標的監(jiān)測或檢測通過遠傳、現(xiàn)場儀表讀取數(shù)據(jù)或采用攜帶式設(shè)備（如測溫、測壓、測振動等儀器）獲得數(shù)據(jù)。需化驗分析的數(shù)據(jù)按照國標、行標、企標等分析方法獲得。

5.2.11 工藝指標的監(jiān)測或檢測頻率分為定期和不定期兩類，定期類以小時、班、日、周或月為單位確定具體時間，不定期類以周、月、季度或年為單位確定固定周期內(nèi)的頻次。5.2.13 對于關(guān)鍵的、重要的、需要連續(xù)監(jiān)控等的工藝指標，生產(chǎn)車間編制生產(chǎn)裝置的《工藝卡片》。5.2.14 工藝卡片

5.2.14.1 工藝卡片的編制內(nèi)容：

1）原料及化工原材料質(zhì)量指標。2）工藝運行指標。3）設(shè)備運行指標。4）公用工程系統(tǒng)指標。

5）成品、半成品、餾出口質(zhì)量指標。6）環(huán)保監(jiān)測指標。

7）主要技術(shù)經(jīng)濟指標及各種消耗指標（參考指標）。8）備注（相關(guān)內(nèi)容說明、解釋）。9）使用期限。

5.2.14.2 生產(chǎn)車間編制生產(chǎn)裝置工藝卡片，5.2.14.1條規(guī)定內(nèi)容無工藝指標時允許缺省。

5.2.14.3 工藝指標的單位、范圍的表示同工藝指標控制手冊。

5.2.14.4 工藝卡片內(nèi)工藝指標的范圍不得大于工藝指標控制手冊內(nèi)同一工藝指標的控制范圍。

5.2.14.5 工藝指標需要根據(jù)運行工況在規(guī)定的指標范圍內(nèi)進行更為精確的控制時，采用指令值（溫度、壓力、液位、流量等）表示，使用《工藝卡片指令通知單》下達實際控制指標。

5.2.14.6 工藝卡片應符合裝置生產(chǎn)操作的特點，保證產(chǎn)品的質(zhì)量，確保工藝安全運行。

5.2.14.7 工藝卡片的分級

1）工藝卡片內(nèi)的工藝指標依據(jù)指標的影響程度和范圍，分為“公司級”和“分廠級”。

2）滿足下列條件之一的工藝指標定為“公司級”?！_保裝置安全運行和產(chǎn)品合格的關(guān)鍵性指標?！绊懝经h(huán)保排放的重要監(jiān)控指標?！匾墓霉こ讨笜??！匾目己酥笜?。

3）除“公司級”以外的指標全部定為“分廠級”。

5.2.14.8 工藝指標的設(shè)置應具有可操作調(diào)節(jié)性，反映工藝技術(shù)水平的先進性，體現(xiàn)“節(jié)能降耗、環(huán)保優(yōu)先”的原則。5.2.15 生產(chǎn)車間根據(jù)工藝指標的控制范圍，確定需要設(shè)定報警限值的指標名稱、報警值，便于在超出范圍時及時調(diào)整，避免工藝指標超出安全限。5.3 工藝指標的審核、審批與發(fā)布

5.3.1 生產(chǎn)車間管理人員組織各專業(yè)技術(shù)人員編制生產(chǎn)裝置的《工藝指標控制手冊》和《工藝卡片》初稿，編制完成后由生產(chǎn)車間主管確認簽字，交公司各專業(yè)部門審核。

5.3.2 公司生產(chǎn)技術(shù)部組織《工藝指標控制手冊》和《工藝卡片》初稿的審核。5.3.3 《工藝指標控制手冊》審核內(nèi)容包括工藝指標的設(shè)置、工藝指標范圍的確定、工藝指標的監(jiān)測或檢測方式和頻率。《工藝卡片》審核內(nèi)容包括指標設(shè)置、指標范圍和指標的分級。

5.3.4 審核過程最終指標的確定分工如下：

1）生產(chǎn)技術(shù)部負責工藝、質(zhì)量和技術(shù)經(jīng)濟指標。

2）安全環(huán)保部負責公用工程、安全、環(huán)保、能源（能效）和消耗指標。3）設(shè)備部負責設(shè)備運行指標、潤滑油等質(zhì)量指標的審核。

5.3.5 《工藝指標控制手冊》審核通過后，由生產(chǎn)技術(shù)部發(fā)布，生產(chǎn)車間執(zhí)行。5.3.6 《工藝卡片》審核通過后提交公司主管領(lǐng)導審批。完成審批的工藝卡片由生產(chǎn)技術(shù)部組織發(fā)布，正本加蓋“受控”字樣的印章。5.4 工藝指標的執(zhí)行與控制

5.4.1 工藝指標的執(zhí)行實行公司、生產(chǎn)車間、班組三級監(jiān)控。

5.4.2 生產(chǎn)裝置各專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)《工藝指標控制手冊》中工藝指標的監(jiān)控或檢測頻率制定工藝記錄，工藝記錄根據(jù)崗位設(shè)置、指標類型等進行合理分類。5.4.3 工藝記錄須覆蓋《工藝指標控制手冊》中的全部工藝指標。

5.4.4 工藝記錄是工藝指標班組監(jiān)控的體現(xiàn)。其中需要工藝班組監(jiān)控的工藝指標的工藝記錄由班組填寫；需要專業(yè)服務(wù)機構(gòu)（如三修單位等）監(jiān)測的工藝指標的工藝記錄由對應的機構(gòu)填寫。

5.4.5 工藝記錄采用以下幾種方式填寫：

1）采用DCS控制的裝置，工藝記錄數(shù)據(jù)可用計算機采集，打印輸出，存檔保存。

2）工藝記錄數(shù)據(jù)由填寫人員手動輸入計算機后，打印輸出，存檔保存。3）工藝記錄原始數(shù)據(jù)由填寫人員用黑色筆（鉛筆除外）書寫，不得涂改和刮改，若出現(xiàn)筆誤，應用“＝”橫線劃改。

5.4.6 操作記錄必須有填寫人員簽名。保持干凈、整潔。

5.4.7 生產(chǎn)裝置工藝班組內(nèi)操對DCS控制系統(tǒng)的工藝指標進行不間斷監(jiān)測、調(diào)整，確保工藝指標均在規(guī)定的范圍內(nèi)。5.4.8 生產(chǎn)裝置工藝班組操作人員應熟悉與本崗位相關(guān)的各項工藝指標控制范圍，需熟記工藝卡片內(nèi)的工藝指標，在操作控制過程中隨時與DCS、現(xiàn)場指標對比，確保工藝指標得到有效控制。

5.4.9 生產(chǎn)裝置工藝班組的班長具體負責班組工藝指標執(zhí)行與控制情況的檢查與監(jiān)督，處理執(zhí)行過程中遇到的問題。

5.4.10 生產(chǎn)裝置各專業(yè)技術(shù)人員負責本專業(yè)工藝指標執(zhí)行與控制情況的檢查與監(jiān)督，指導、協(xié)助班組處理執(zhí)行過程中遇到的問題。

5.4.11 工藝卡片中的質(zhì)量、工藝、設(shè)備、公用工程和環(huán)保指標的控制執(zhí)行以下要求：

1）工藝指標超出控制范圍，工藝班組必須在1小時內(nèi)調(diào)整控制至指標范圍，并留下調(diào)整記錄。如在1小時內(nèi)未能調(diào)整至指標范圍內(nèi)，班長及時向相應技術(shù)人員匯報，由技術(shù)人員指導調(diào)整，查找原因，消除超指標現(xiàn)象。

2）工藝卡片內(nèi)的工藝指標，公司級連續(xù)8小時超指標范圍，分廠級連續(xù)24小時超指標范圍，生產(chǎn)裝置相應技術(shù)人員須向相關(guān)專業(yè)部門匯報。專業(yè)部門組織相關(guān)人員查找深層次原因，落實措施，消除超指標現(xiàn)象。

5.4.12 工藝卡片的《工藝卡片指令通知單》作為工藝卡片的輔助部分使用，下達的工藝指標值不允許超過指令值工藝指標范圍。

5.4.13 工藝卡片的《工藝卡片指令通知單》由生產(chǎn)裝置技術(shù)人員填寫，經(jīng)生產(chǎn)車間主管審核簽字后生效。工藝指標發(fā)生變化后重新下達新的《工藝卡片指令通知單》，新通知單必須注明原通知單作廢。

5.4.14 生產(chǎn)裝置在開、停工時，工藝指標執(zhí)行相應操作卡中規(guī)定的工藝指標范圍，未規(guī)定的仍按照已有的工藝指標范圍執(zhí)行、控制。

5.4.15 在生產(chǎn)裝置全裝置或裝置內(nèi)局部單元需調(diào)整操作時，涉及的工藝指標執(zhí)行已審批的生產(chǎn)技術(shù)方案和操作卡內(nèi)的工藝指標，調(diào)整期限以審批方案的執(zhí)行期限為準，不得擅自更改期限執(zhí)行。

5.4.16 生產(chǎn)裝置在緊急狀態(tài)下，已編制應急操作卡的按照應急操作卡執(zhí)行。無應急操作卡的根據(jù)實際情況先調(diào)整操作，保證安全生產(chǎn)，事后向相關(guān)專業(yè)部門匯報。

5.4.17 生產(chǎn)裝置技術(shù)人員應對工藝指標的執(zhí)行和控制制定管理考核辦法。5.4.18 生產(chǎn)裝置平穩(wěn)率作為生產(chǎn)車間對生產(chǎn)裝置操作平穩(wěn)度控制的一種方式，是生產(chǎn)車間一級監(jiān)控的一種體現(xiàn)。生產(chǎn)裝置平穩(wěn)率的管理執(zhí)行以下要求。5.4.18.1 生產(chǎn)車間管理人員組織各專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)生產(chǎn)裝置的自身特點制定平穩(wěn)率的運行管理辦法，依據(jù)辦法規(guī)定具體落實執(zhí)行。

5.4.18.2 平穩(wěn)率控制項目從《工藝控制手冊》中的工藝指標選取，控制范圍宜嚴于《工藝控制手冊》中工藝指標的范圍。

5.4.18.3 平穩(wěn)率控制項目的選擇和目標值的確定應體現(xiàn)生產(chǎn)裝置技術(shù)人員對工藝班組的操作水平的考評，促進操作技能水平的提高。

5.4.18.4 平穩(wěn)率的統(tǒng)計采用計算機采集或人工采集。計算機采集推薦10分鐘/次，人工采集推薦1小時/次。

5.4.18.5 裝置平穩(wěn)率體系的運行情況在工藝技術(shù)月報和工藝技術(shù)年報中做全面詳細分析。

5.4.18.6 生產(chǎn)裝置技術(shù)人員確定裝置平穩(wěn)率的控制項目和目標值，報生產(chǎn)技術(shù)部備案。

5.4.19 公司生產(chǎn)技術(shù)部、安全環(huán)保部、安全環(huán)保部和設(shè)備部對工藝指標的執(zhí)行和控制情況按照專業(yè)分工進行檢查。以周檢查、專項檢查、節(jié)前檢查、季節(jié)性檢查、綜合檢查等形式進行。

5.4.20 公司生產(chǎn)技術(shù)部、安全環(huán)保部、安全環(huán)保部和設(shè)備部對工藝指標的執(zhí)行和控制過程檢查出的問題提出整改意見，生產(chǎn)車間落實完成。

5.4.21 生產(chǎn)技術(shù)部對裝置平穩(wěn)率的管理和運行情況進行檢查、評估、評價。5.5 工藝指標的變更

5.5.1 新建、改建、擴建裝置首次試車完成后，60天（日歷日）內(nèi)完成工藝指標控制手冊和工藝卡片的編制。

5.5.2 生產(chǎn)車間管理人員組織各專業(yè)技術(shù)人員每對生產(chǎn)裝置工藝指標的運行情況進行一次評估，編制評估報告。

5.5.3 生產(chǎn)技術(shù)部組織每年對生產(chǎn)裝置的工藝卡片評審一次，評審中具有下列條件之一的進行修訂。

1）裝置工藝技術(shù)改進。2）原材料性質(zhì)發(fā)生變化。3）產(chǎn)品結(jié)構(gòu)或質(zhì)量發(fā)生變化。4）操作條件發(fā)生變化。

5）工藝卡片在執(zhí)行過程中進行過變更的內(nèi)容。

5.5.4 工藝指標控制手冊和工藝卡片使用期限為一年，每年發(fā)布一次，新版運行同時舊版作廢。

5.5.5 工藝指標在執(zhí)行過程中需要做出永久性或暫時性的改變，按照變更管理進行。

5.5.6 工藝指標的變更包括工藝指標的增加、刪除和修改。5.5.7 在下列情況下，對需要變更的工藝指標進行變更。

1）裝置大修結(jié)束或?qū)嵤┘几?、技措項目后?）生產(chǎn)車間季度工藝指標評估時提出需要變更的工藝指標。3）原料及介質(zhì)性質(zhì)發(fā)生改變。4）工藝操作條件發(fā)生變化。5）工藝操作步驟發(fā)生變化。6）產(chǎn)品質(zhì)量結(jié)構(gòu)、標準發(fā)生變化。7）生產(chǎn)加工方案變更。8）短期的調(diào)整試驗或標定。9）設(shè)備運行條件的變化。10）公司政策的變化。

11）安全或環(huán)保等標準的更新或升級。12）其它客觀因素。

5.5.8 工藝指標變更前必須進行風險評價。風險評價由生產(chǎn)車間成立風險評價小組進行評價。

5.5.9 工藝指標變更評價的風險等級屬于Ⅰ級風險或Ⅱ級風險，在制定并落實有效的控制措施，確保措施的完好性、可靠性和有效性并得到有效監(jiān)測的條件下允許變更。

5.5.10 工藝指標變更評價的風險等級屬于Ⅲ級風險和Ⅳ級風險，生產(chǎn)車間會同公司專業(yè)部門制定并采取措施進行消減。消減至Ⅰ級風險或Ⅱ級風險，按照5.5.13條變更，無法消減的不得進行變更。

5.5.11 工藝指標變更時，由生產(chǎn)車間提出變更申請并提供《風險評價表》，報專業(yè)部門審批。通過后由生產(chǎn)技術(shù)部以《工藝通知單》形式發(fā)布變更內(nèi)容。5.5.12 《工藝卡片》公司級工藝指標的變更需要公司主管領(lǐng)導批準。其他工藝指標由相應專業(yè)部門的批準。

5.5.13 工藝變更具體執(zhí)行《工藝變更管理規(guī)定》。6 工藝操作管理 6.1 總則

6.1.1 為了保證生產(chǎn)、工作能夠安全、穩(wěn)定、有效地運轉(zhuǎn)，對操作人員全部操作過程中必須遵守的事項、程序及動作做出的規(guī)定，通過操作規(guī)程、操作卡和生產(chǎn)技術(shù)方案實現(xiàn)“生產(chǎn)操作受控”的目標。

6.1.2 操作規(guī)程、操作卡的使用是生產(chǎn)運行過程的規(guī)范管理，對確定的活動和任務(wù)實施控制，使活動和任務(wù)在受控狀態(tài)下進行，以實現(xiàn)健康、安全與環(huán)境目標。生產(chǎn)運行過程包括組織提供產(chǎn)品、活動、服務(wù)的全部過程。

6.1.3 操作規(guī)程是生產(chǎn)運行過程的指導、參考性文件，對操作過程需要遵守的事項、工作程序和動作做出規(guī)定。6.1.4 操作卡是生產(chǎn)運行過程的執(zhí)行性文件，將操作規(guī)程卡片化便于執(zhí)行和管理的一種手段，是對操作規(guī)程進一步完善、細化和補充的一種措施。是對操作過程的詳細具體、強制性的規(guī)定，所有具有的操作均以操作卡實現(xiàn)，有操作必須有操作卡。適用于生產(chǎn)車間生產(chǎn)裝置的日常生產(chǎn)操作，不適用于檢維修等需要開具作業(yè)票的作業(yè)、特種作業(yè)、首次試車等需要編制專有方案的作業(yè)。需要操作卡的臨時作業(yè)和技改技措的首次投用參考操作卡相應程序、規(guī)定執(zhí)行。6.1.5 生產(chǎn)技術(shù)方案是對現(xiàn)有操作過程做出變更的流程性文件。6.2 操作規(guī)程、操作卡的編制 6.2.1 編制原則

1）體現(xiàn)“生產(chǎn)受控，操作確認，狀態(tài)穩(wěn)定”的原則。

2）以工程設(shè)計和生產(chǎn)實踐為依據(jù)，確保技術(shù)指標、技術(shù)要求和操作方法的科學合理性和準確性。

3）總結(jié)長期生產(chǎn)實踐的操作經(jīng)驗，保證同一操作的統(tǒng)一性，成為人人嚴格遵守的操作行為指南，有利于生產(chǎn)安全。

4）保證不同人員對同一操作的準確性。

5）操作步驟完整、細致、準確、量化，有利于裝置和設(shè)備的可靠運行。6）在滿足安全環(huán)保要求的前提下，將優(yōu)化操作、節(jié)能降耗、減少損耗、提高產(chǎn)品質(zhì)量有機地結(jié)合起來，有利于提高裝置的生產(chǎn)效率。

7）明確崗位操作人員的職責，做到分工明確、配合密切。

8）在生產(chǎn)實踐中及時修訂、補充和不斷完善，以實現(xiàn)從實踐到理論的不斷提高。

6.2.2 操作規(guī)程的編制依據(jù)

1）工藝技術(shù)設(shè)計資料。2）設(shè)備、儀器、儀表說明書。3）首次試車方案。4）首次試車總結(jié)。5）安全評價報告。6）環(huán)境評價報告。7）安全技術(shù)要求。

8）同類、類似或相似裝置的相關(guān)操作經(jīng)驗。9）設(shè)備維護、檢修規(guī)程。10）各類規(guī)章制度。11）國家、行業(yè)標準。

6.2.3 操作卡依據(jù)首次試車方案、操作規(guī)程、生產(chǎn)技術(shù)方案等進行編制。6.2.4 編制方式

6.2.4.1 生產(chǎn)車間成立生產(chǎn)裝置操作規(guī)程編制小組，包括管理、技術(shù)、操作三個層次的編制人員，人數(shù)不少于七人，設(shè)組長一名。

6.2.4.2 生產(chǎn)裝置操作規(guī)程編制小組組長具體負責組織編制工作，經(jīng)驗豐富的技術(shù)人員（工藝、設(shè)備和安全）及操作人員（班長和崗位操作人員）參加。6.2.4.3 操作規(guī)程編制過程中，必須堅持集體討論，在討論過程中不斷修改，最大限度地吸收不同層次的知識和工作經(jīng)驗，保證操作規(guī)程的正確性和可操作性。6.2.4.4 操作步驟多、涉及面廣、影響較大的操作卡應由操作規(guī)程編制小組編制完成，如開工、停工操作卡等。

6.2.4.5 操作步驟少、內(nèi)容單一的操作卡可由經(jīng)驗豐富的技術(shù)人員或操作人員單獨編寫，生產(chǎn)車間主管人員組織各專業(yè)技術(shù)人員進行審查。

6.2.5 生產(chǎn)裝置所進行的任何現(xiàn)場操作均需要編制操作卡，嚴格按照操作卡進行操作。

6.2.6 操作卡的所有操作應遵循“操作前確認、操作、操作后確認”的原則。6.2.7 生產(chǎn)車間按照要求編制裝置的操作卡初稿，編制好的初稿由生產(chǎn)車間組織對操作卡的所有操作進行危害識別和風險評估，對于可接受的風險以提示卡形式在操作卡內(nèi)表述；對于不能接受的風險制定消減措施，修訂操作卡的相應操作步驟后重新進行評估，直至所有風險全部降至可接受范圍。6.2.9 操作規(guī)程的內(nèi)容

6.2.9.1 連續(xù)生產(chǎn)裝置操作規(guī)程的內(nèi)容及要求執(zhí)行《操作規(guī)程編寫指南》。6.2.9.2 間歇生產(chǎn)裝置操作規(guī)程的內(nèi)容及要求以《操作規(guī)程編寫指南》為主體框架，按照生產(chǎn)受控的原則結(jié)合實際生產(chǎn)操作的需要做必要的調(diào)整。

6.2.9.3 其它無法按照《操作規(guī)程編寫指南》進行編制操作規(guī)程的裝置，其操作規(guī)程的內(nèi)容和要求根據(jù)行業(yè)特點、要求等編制，但必須體現(xiàn)生產(chǎn)受控的原則。6.2.10 新建裝置建成投產(chǎn)前，生產(chǎn)車間應根據(jù)設(shè)計資料等編寫首次試車方案，投產(chǎn)試車完成后6個月內(nèi)編制出正式操作規(guī)程。

6.2.11 與操作規(guī)程配套使用的工藝技術(shù)資料，與操作規(guī)程一同編制、審批、發(fā)布。

6.3 操作規(guī)程、操作卡的審核、審批與發(fā)布

6.3.1 生產(chǎn)車間管理人員組織編制生產(chǎn)裝置的操作規(guī)程和操作卡初稿，編制完成后由生產(chǎn)車間主管確認簽字，交公司各專業(yè)部門審核。6.3.2 公司生產(chǎn)技術(shù)部組織操作規(guī)程和操作卡初稿的審核。6.3.3 操作規(guī)程審核過程分工如下：

1）生產(chǎn)技術(shù)部負責操作規(guī)程工藝技術(shù)規(guī)程、操作指南、開、停工規(guī)程等內(nèi)容的審核。

2）安全環(huán)保部負責裝置突發(fā)事件處置預案、操作規(guī)定、安全生產(chǎn)與環(huán)境保護等內(nèi)容的審核。

3）安全環(huán)保部負責裝置安全生產(chǎn)與環(huán)境保護等內(nèi)容的審核。4）設(shè)備部負責設(shè)備操作規(guī)程內(nèi)容的審核。

5）與操作規(guī)程配套的工藝技術(shù)資料按照各專業(yè)分工審核。6.3.4 操作卡審核分工參考操作規(guī)程審核分工。

6.3.5 操作規(guī)程每張審批表只能審批一個裝置的操作規(guī)程。操作卡每張審批表可以審批同一裝置的多個操作卡。

6.3.6 操作規(guī)程、操作卡審核通過后提交公司主管領(lǐng)導審批。完成審批的操作規(guī)程、操作卡由生產(chǎn)技術(shù)部組織發(fā)布。

6.3.7 發(fā)布的操作規(guī)程印刷后加蓋“受控”章，每本操作規(guī)程按照順序編號。發(fā)放至各部門和使用的生產(chǎn)車間，生產(chǎn)車間發(fā)放至各工藝班組。

6.3.8 通過審批的操作卡由生產(chǎn)技術(shù)部通過公司主頁等媒介予以公告發(fā)布，發(fā)布后的操作卡作為有效的操作卡直接使用。

6.3.9 已通過審批但未經(jīng)公開發(fā)布的操作卡需要使用時，可直接使用，但使用時操作卡必須附帶審批表的原件或復印件。6.4 操作規(guī)程、操作卡的使用與執(zhí)行

6.4.1 操作規(guī)程主要用于指導生產(chǎn)操作，員工學習使用。生產(chǎn)車間負責操作規(guī)程的具體執(zhí)行、培訓等。

6.4.2 正常生產(chǎn)中，操作規(guī)程應擺放在操作室固定位置以供查閱和使用。擺放的操作規(guī)程必須為最新的有效版本。

6.4.3 操作卡是用于執(zhí)行具體操作的規(guī)范性文件，使用過程必須嚴格遵守。6.4.4 生產(chǎn)車間負責生效后操作卡的具體執(zhí)行、培訓等。6.4.5 操作卡必須使用有效版本，嚴禁使用過期或作廢的版本。6.4.6 操作卡必須嚴格按照其使用范圍使用，不得越范圍使用。

6.4.7 操作卡分類存放在操作室中，以文本形式存放在資料柜中或以電子版形式（如PDF格式等）存放在計算機上，計算機上的操作卡必須確保使用時能及時打印出來。

6.4.8 生產(chǎn)車間管理人員組成生產(chǎn)裝置操作卡使用監(jiān)督指導小組，小組各專業(yè)人員負責監(jiān)督指導操作卡本專業(yè)部分的執(zhí)行，隨時處理執(zhí)行中遇到的問題。6.4.9 操作卡的執(zhí)行過程

1）操作卡由生產(chǎn)工藝班組具體執(zhí)行，維護單位人員配合參與。

2）操作卡執(zhí)行過程中，班長依據(jù)操作卡下達操作指令。內(nèi)操指揮外操嚴格按照操作步驟執(zhí)行操作，外操完成操作后須及時匯報給內(nèi)操，由內(nèi)操在操作卡相應操作步驟前注明操作完成時間、操作人員代號。外操完成整個連貫操作后對相應的操作進行確認，確認無誤后在對應操作人員代號欄內(nèi)簽字。

3）操作卡使用監(jiān)督指導小組人員監(jiān)督操作卡的執(zhí)行過程，在操作卡執(zhí)行完畢后進行簽字確認。

4）操作卡執(zhí)行必須做到操作有監(jiān)控，步步有確認。

5）操作卡僅需外操操作時，外操按照操作步驟執(zhí)行操作并簽字確認，班長監(jiān)督操作卡的執(zhí)行過程。

6）操作過程中外操可以攜帶操作卡作為操作參考，操作過程中必須嚴格按照操作卡步驟進行操作。

7）在緊急情況下使用事故應急處置操作卡，先執(zhí)行操作，待裝置達到穩(wěn)定狀態(tài)后再簽字確認。

8）在緊急情況下無操作卡或者出現(xiàn)狀況與操作卡有較大出入時，由值班干部組織技術(shù)人員、班長、操作工等討論確定處理方案，指揮班組按照處理方案進行處理，處理結(jié)束后由生產(chǎn)車間組織討論并編制相應操作卡或?qū)ΜF(xiàn)有操作卡進行修訂。

9）操作卡在執(zhí)行過程中如遇到與實際不符，在相關(guān)內(nèi)容下劃“_”標出，由專業(yè)技術(shù)人員在操作卡相對應的步驟旁注明修改原因和修改意見，簽字后執(zhí)行。對于調(diào)整步驟過大或者對安全生產(chǎn)有較大影響的操作步驟必須由生產(chǎn)車間技術(shù)主管或廠長簽字，對修改內(nèi)容進行確認。按該操作卡執(zhí)行完成后應立即組織相關(guān)人員對操作卡進行修訂。

10）使用后的操作卡由生產(chǎn)車間統(tǒng)一收回保管。6.4.10 操作卡的固化

1）對于每月使用3次（含3次）以上，操作過程評估風險較小的操作卡，嚴格執(zhí)行10次以后由操作卡使用監(jiān)督指導小組對使用過的操作卡進行評估，報公司專業(yè)部門審批后固化。

2）固化后操作卡執(zhí)行過程不需要逐步簽字。

3）生產(chǎn)車間操作卡監(jiān)督指導小組應定期或不定期對已固化操作卡的執(zhí)行情況進行抽查。

4）對于每月執(zhí)行次數(shù)少于3次或者操作評估風險較大的不適宜固化的操作卡，必須每次執(zhí)行有效版本，按步步確認方式簽字執(zhí)行。6.4.11 未固化的操作卡的有效期限最長為12個月。6.5 操作規(guī)程、操作卡的修正、修訂 6.5.1 操作規(guī)程的修正、修訂 6.5.1.1 發(fā)生以下情況之一時，對操作規(guī)程做出修正：

1）出現(xiàn)印刷、排版、語言表述等錯誤需要勘誤時。

2）因工藝、設(shè)備等發(fā)生變更，變更內(nèi)容少于所需變更章節(jié)總內(nèi)容的20%時。

3）公司規(guī)章制度、產(chǎn)品質(zhì)量標準、分析標準廢止、修訂或新頒布時。4）生產(chǎn)車間名稱、規(guī)模等發(fā)生變化時。5）安全檢查、風險評估等提出相關(guān)整改意見時。6）經(jīng)確認操作內(nèi)容存在安全隱患時。7）其它相關(guān)事項。

6.5.1.2 發(fā)生以下情況之一時，對操作規(guī)程做出修訂：

1）當國家安全生產(chǎn)法律、法規(guī)、規(guī)程、標準廢止、修訂或新頒布時。2）當企業(yè)歸屬、體制、規(guī)模發(fā)生重大變化時。3）當生產(chǎn)設(shè)施新建、擴建、改建時。

4）當工藝、技術(shù)路線和裝置設(shè)備發(fā)生變更，變更內(nèi)容多于所需變更章節(jié)總內(nèi)容的20%時。

5）當上級安全監(jiān)督部門提出相關(guān)整改意見時。

6）當安全檢查、風險評價過程中發(fā)現(xiàn)涉及到規(guī)章制度層面的問題時。7）當分析重大事故和重復事故原因，發(fā)現(xiàn)制度性因素時。8）其它相關(guān)事項。

6.5.1.3 操作規(guī)程的修正、修訂每年進行一次，由生產(chǎn)技術(shù)部組織，相關(guān)專業(yè)部門和生產(chǎn)車間參加。

6.5.1.4 工藝流程圖冊如工藝流程或設(shè)備變化，應及時在工藝流程圖冊上進行標識，確保與現(xiàn)場保持一致。

6.5.1.5 經(jīng)改建或擴建后的裝置，根據(jù)改建、擴建設(shè)計資料等編寫首次試車方案，裝置投產(chǎn)試車成功后，3個月內(nèi)編制出正式操作規(guī)程，作為原裝置操作規(guī)程的補充本。

6.5.1.6 操作規(guī)程需要修訂時，可以根據(jù)實際情況編制原操作規(guī)程的補充本。6.5.2 操作規(guī)程每三年全面修訂一次，生產(chǎn)車間操作規(guī)程編制小組須于操作規(guī)程到期前6個月開始組織修訂、審批。

6.5.3 修訂后的操作規(guī)程由技術(shù)項目組織發(fā)布，新版操作規(guī)程生效前原操作規(guī)程繼續(xù)有效。

6.5.4 全面修訂操作規(guī)程應將原版操作規(guī)程的修正單、修訂本全部合并。6.5.5 操作卡的修訂

6.5.5.1 操作卡在執(zhí)行過程中出現(xiàn)操作步驟與實際操作過程不相符或形成新的需要消減的風險時，進行操作卡的修訂，修訂后的操作卡按操作卡審批程序進行。6.5.5.2 操作卡因文字勘誤、操作步驟中術(shù)語、名稱變更、調(diào)整等對操作不造成影響，不需要重新進行危害識別的修訂，修訂內(nèi)容以勘誤單形式發(fā)布。6.5.5.3 操作卡每年評審一次，對操作卡的有效性，是否需要修訂進行評估。有效的操作卡可繼續(xù)使用，需要修訂的操作卡列修訂計劃進行修訂。6.5.5.4 操作卡修訂期間原操作卡繼續(xù)有效。6.5.6 操作規(guī)程、操作卡的廢止與回收

6.5.6.1 新版操作規(guī)程、操作卡生效的同時舊版操作卡同時廢止，停止使用。6.5.6.2 廢止的操作規(guī)程由生產(chǎn)車間按照發(fā)放表回收，上交生產(chǎn)技術(shù)部，由生產(chǎn)技術(shù)部統(tǒng)一銷毀。廢止的操作卡由生產(chǎn)車間回收后銷毀。6.5.6.3 對于遺失的操作規(guī)程、操作卡應登記。6.6 生產(chǎn)技術(shù)方案的管理 6.6.1 生產(chǎn)技術(shù)方案的編制

6.6.1.1 發(fā)生以下情況之一時，由生產(chǎn)車間編制生產(chǎn)技術(shù)方案。

1）當加工原料性質(zhì)發(fā)生變化需要做調(diào)整方案時。2）當加工負荷發(fā)生變化需要做調(diào)整方案時。

3）當工藝、技術(shù)路線和裝置設(shè)備發(fā)生變更需要調(diào)整操作時。4）因生產(chǎn)運行需要操作調(diào)整時。5）當工藝參數(shù)發(fā)生變化需要調(diào)整時。6）上級安排任務(wù)需要執(zhí)行時。

7）局部設(shè)備或裝置因故需要臨時停工時。8）裝置停工檢修時。9）新設(shè)施、新設(shè)備等投用時。10）新三劑初期使用時。11）其它相關(guān)事項。

6.6.1.2 生產(chǎn)技術(shù)方案根據(jù)所需要達到的目的進行編制，思路清晰、語言簡潔。6.6.1.3 生產(chǎn)技術(shù)方案編制完成后，編制的生產(chǎn)車間須對其過程中存在的危害進行識別、風險進行評估。6.6.2 生產(chǎn)技術(shù)方案的審批

6.6.2.1 生產(chǎn)技術(shù)部組織對初步編制完成的生產(chǎn)技術(shù)方案進行討論，根據(jù)討論結(jié)果修改操作方案，形成最終版本。

6.6.2.2 生產(chǎn)技術(shù)方案經(jīng)公司生產(chǎn)技術(shù)部、安全環(huán)保部和設(shè)備部審核，通過后報公司領(lǐng)導審批。

6.6.3 生產(chǎn)技術(shù)方案的執(zhí)行 6.6.3.1 生產(chǎn)車間根據(jù)批準后的生產(chǎn)技術(shù)方案確定該方案需要使用的操作卡，如需要編制新的操作卡，應按照相應程序編制操作卡，審批后方可執(zhí)行該生產(chǎn)技術(shù)方案。

6.6.3.2 生產(chǎn)技術(shù)方案由生產(chǎn)車間負責執(zhí)行。

6.6.3.3 生產(chǎn)技術(shù)方案執(zhí)行完畢后生產(chǎn)車間應編制該生產(chǎn)技術(shù)方案的總結(jié)，提交相關(guān)部門。7 工藝改進管理 7.1 工藝技術(shù)報表

7.1.1 工藝技術(shù)報表包括工藝技術(shù)周報、工藝技術(shù)月報和工藝技術(shù)年報三種。7.1.2 工藝技術(shù)周報管理 7.1.2.1 周報內(nèi)容

1）生產(chǎn)完成情況（加工量、產(chǎn)量、收率）。2）過程質(zhì)量控制情況（合格率）。

3）裝置主要動力消耗和能耗情況（動力消耗量、單耗）。4）環(huán)保指標完成情況。

5）技術(shù)指標分析：對收率、合格率、能耗、環(huán)保指標做簡要的分析。6）工藝調(diào)整及效果評價：描述本周主要的工藝調(diào)整情況，對調(diào)整前后的變化做簡單的總結(jié)或進度說明，對工藝參數(shù)的變化情況做簡要說明。

7）三劑使用情況：對本周三劑化學品的使用情況做簡要的描述，包括新劑的試用、使用和廢劑的處理。

8）存在問題：對本周生產(chǎn)過程中存在的問題做簡要的描述。9）其它需要在周報中予以表述的內(nèi)容。7.1.2.2 周報要求

1）周報內(nèi)容中的1~4項采用列表形式表示，余下的采用文字表述。2）周報內(nèi)容中未發(fā)生的項周報中不列入，本周變化較小或無須重復表述的內(nèi)容，當期的周報中可以省略。

3）周報內(nèi)容中能耗、環(huán)保等內(nèi)容可做單獨的報表，作為附件附在周報上。7.1.2.3 周報內(nèi)容應言簡意賅、表述清晰，具體格式由生產(chǎn)廠自行確定。7.1.2.4 周報的統(tǒng)計時間為上周四上午10:00至本周四上午10:00，特殊要求的另作通知。

7.1.2.5 周報由裝置技術(shù)員編制，經(jīng)生產(chǎn)車間主管審核后于每周五下午15:00前上報生產(chǎn)技術(shù)部。裝置停工或檢修期間不編制周報。7.1.3 工藝技術(shù)月報管理 7.1.3.1 月報內(nèi)容 1）裝置生產(chǎn)數(shù)據(jù)（原料加工消耗量、產(chǎn)品產(chǎn)量、三劑化學品消耗和主要技術(shù)指標）

2）生產(chǎn)運行情況 ——概述

——生產(chǎn)情況分析（加工量、產(chǎn)量、負荷等）

——裝置運行（長周期運行，開工率，開停車，檢修和非計劃停工）3）工藝技術(shù)

——原材料控制（質(zhì)量指標，分析控制）

——技術(shù)指標分析（收率、合格率、平穩(wěn)率、加工損失率）

——三劑化學品管理（三劑的貯存與使用情況、催化劑的運行情況、廢舊、過期、閑置三劑的處置、新劑的試用和不合格三劑的評審情況）

——工藝卡片（工藝卡片的執(zhí)行、工藝卡片的變更）

——操作規(guī)程（操作卡）（操作規(guī)程（操作卡）的執(zhí)行、操作規(guī)程（操作卡）的編制與修訂）

——工藝運行管理（主要的工藝調(diào)整、重要工藝措施的執(zhí)行情況、技術(shù)問題分析（解決方案，建議，存在問題）、裝置的標定、主要設(shè)備的運行（對工藝影響，關(guān)鍵設(shè)備檢維修））

——工藝連鎖管理 ——技改技措 ——技術(shù)與科技攻關(guān) 4）節(jié)能降耗

——燃料、動力消耗統(tǒng)計與分析 ——節(jié)能措施的實施與進展 5）環(huán)保

——三廢排放的監(jiān)測數(shù)據(jù)與分析 ——環(huán)保措施的實施與進展 6）事件與事故分析

——事件與事故分析與防范措施 ——措施的落實情況 7）本月重點工作的完成情況 8）下月工作計劃 9）附件與附錄

7.1.3.2 月報內(nèi)容中未發(fā)生的項，項目保留，該項填無。

7.1.3.3 月報內(nèi)容中未列出但生產(chǎn)裝置需要增加的項，按照現(xiàn)有格式依次順序增加。

7.1.3.4 月報采用A4紙豎放格式編寫，正文內(nèi)容小四號字體，1.5倍行距，附件格式不做要求。

7.1.3.5 月報按照裝置由技術(shù)員編制，經(jīng)生產(chǎn)廠主管人員審核后于下月1日開始計算，5個工作日內(nèi)（含5日）上報生產(chǎn)技術(shù)部。7.1.4 工藝技術(shù)年報管理 7.1.4.1 年報內(nèi)容

1）裝置生產(chǎn)數(shù)據(jù)（原料加工消耗量、產(chǎn)品產(chǎn)量、三劑化學品消耗和主要技術(shù)指標）

2）生產(chǎn)運行情況 ——概述

——生產(chǎn)情況分析（加工量、產(chǎn)量、負荷等）

——裝置運行（長周期運行，開工率，開停車，檢修和非計劃停工）3）工藝技術(shù)

——原材料控制（質(zhì)量指標，分析控制）

——技術(shù)指標分析（收率、合格率、平穩(wěn)率、加工損失率）

——三劑化學品管理（三劑的貯存與使用情況、催化劑的運行情況、廢舊、過期、閑置三劑的處置、新劑的試用和不合格三劑的評審情況、三劑的損耗分析）

——工藝卡片（工藝卡片的執(zhí)行、工藝卡片的變更）

——操作規(guī)程（操作卡）（操作規(guī)程（操作卡）的執(zhí)行、操作規(guī)程（操作卡）的編制與修訂）

——工藝運行管理（主要的工藝調(diào)整、重要工藝措施的執(zhí)行情況、技術(shù)問題分析（解決方案，建議，存在問題）、裝置的標定、主要設(shè)備的運行（對工藝影響，關(guān)鍵設(shè)備檢維修））

——工藝連鎖管理 ——技改技措 ——技術(shù)與科技攻關(guān) ——工藝記錄 ——工藝紀律

4）科技論文與技術(shù)總結(jié) ——科技論文 ——技術(shù)總結(jié) 5）節(jié)能降耗

——燃料、動力消耗統(tǒng)計與分析 ——節(jié)能措施的實施與進展 6）環(huán)保

——三廢排放的監(jiān)測數(shù)據(jù)與分析 ——環(huán)保措施的實施與進展 7）事件與事故分析

——事件與事故分析與防范措施 ——措施的落實情況

8）本重點工作的完成情況 9）下工作計劃 10）附件與附錄

7.1.4.2 年報內(nèi)容中未發(fā)生的項，項目保留，該項填無。

7.1.4.3 年報內(nèi)容中未列出但生產(chǎn)裝置需要增加的項，按照現(xiàn)有格式依次順序增加。

7.1.4.4 年報采用A4紙豎放格式編寫，正文內(nèi)容小四號字體，1.5倍行距，附件格式不做要求。

7.1.4.5 年報按照裝置由技術(shù)員編制，經(jīng)生產(chǎn)廠主管人員審核后于次年1月1日開始計算，15個工作日內(nèi)（含15日）上報生產(chǎn)技術(shù)部。7.2 工藝通知單的管理 7.2.1 使用范圍

1）工藝卡片指標的變更、修訂和新增。2）工藝操作方案的調(diào)整、變更。3）工藝指令。

4）工藝指標的控制要求。

5）各技術(shù)指標統(tǒng)計范圍、方法等的發(fā)布和變更。6）工藝技術(shù)管理的要求。

7）生產(chǎn)車間提出的意見、申請等的回復。

8）其它與工藝技術(shù)管理相關(guān)的需要出具通知的內(nèi)容。7.2.2 通知單的出具與發(fā)放

7.2.2.1 通知單由公司生產(chǎn)技術(shù)部出具，加蓋部門公章后生效。7.2.2.2 通知單僅對所涉及內(nèi)容相關(guān)的部門、生產(chǎn)車間發(fā)放。

7.2.2.3 通知單未注明有效期的從生效之日起當年有效，注明有效期的按照有效期執(zhí)行，有效期最長不超過3年。

7.2.2.4 通知單在有效期范圍內(nèi)需要停用、作廢、變更等，需出具單獨的通知單并重新發(fā)放，新通知單內(nèi)應注明原通知單作廢。7.2.2.5 通知單內(nèi)容不得與國家、地方的法律、法規(guī)、行政性規(guī)范，相關(guān)強制性標準、規(guī)范，公司規(guī)章制度和程序文件相抵觸。7.2.3 通知單的使用與執(zhí)行

7.2.3.1 接到通知單的生產(chǎn)車間應嚴格按照通知單的內(nèi)容執(zhí)行，制定或修訂現(xiàn)有與通知單內(nèi)容不一致的指令、要求或規(guī)定。

7.2.3.2 通知單應放置在操作人員可見的位置，過期的通知單應及時回收并存檔。7.2.3.3 生產(chǎn)車間對于因客觀原因存在而暫時不能執(zhí)行的通知單，須以書面或電子郵件的形式向生產(chǎn)技術(shù)部說明原因，得到回復后方可暫緩對該通知單的執(zhí)行。7.2.3.4 生產(chǎn)車間不得以主觀理由拒絕、故意拖延通知單的執(zhí)行。7.3 標定管理 7.3.1 標定目的

1）摸清限制裝置能力的薄弱環(huán)節(jié)，為技術(shù)改造提供依據(jù)。

2）裝置采用“四新”技術(shù)或重大技術(shù)改造、檢修后，為檢驗其效果進行標定。

3）對裝置進行部分或?qū)ｎ}標定：如物料平衡、產(chǎn)品質(zhì)量、能耗、安全、環(huán)保等。

7.3.2 生產(chǎn)技術(shù)部根據(jù)各生產(chǎn)車間的實際情況，對需要標定的生產(chǎn)裝置制定裝置標定計劃，報請公司主管領(lǐng)導批準后下發(fā)到生產(chǎn)車間。

7.3.3 生產(chǎn)車間收到標定計劃后，組織專業(yè)技術(shù)人員編制標定方案，報生產(chǎn)技術(shù)部，生產(chǎn)技術(shù)部組織審核，報公司主管領(lǐng)導批準后執(zhí)行。7.3.4 標定時間由安全環(huán)保部根據(jù)實際生產(chǎn)準備情況下達。

7.3.5 標定過程中的測試、分析數(shù)據(jù)要準確、及時。采集的數(shù)據(jù)須真實、有效。7.3.6 生產(chǎn)車間在裝置標定結(jié)束后60天（日歷日）內(nèi)完成《標定報告》，經(jīng)公司各專業(yè)部門審核后報主管領(lǐng)導審批，批準后形成正式的《標定報告》。7.3.7 標定報告的內(nèi)容主要包括以下幾個方面：

1）標定方案簡述。2）現(xiàn)場測試數(shù)據(jù)。3）化驗分析數(shù)據(jù)。

4）全裝置（或局部）及主要工藝設(shè)備的物料及熱平衡。5）主要工藝設(shè)備核算。6）機泵工藝核算。7）裝置能耗、能量平衡。

8）全裝置及主要設(shè)備工藝操作分析。9）能耗及主要原材料技術(shù)經(jīng)濟分析。10）裝置的薄弱環(huán)節(jié)及解決方案、改造措施。11）質(zhì)量記錄及分析。

12）安全環(huán)保因素分析（廢氣、廢水、廢棄物、噪音等）。7.3.8 標定報告與標定方案內(nèi)容有不同點時，生產(chǎn)單元要說明原因。7.4 技改技措管理

7.4.1 技改技措項目的申報與立項

7.4.1.1 生產(chǎn)車間根據(jù)生產(chǎn)裝置的實際運行情況，對存在的制約因素及工藝技術(shù)、設(shè)備、質(zhì)量、安全、環(huán)保、動力供給及使用等方面存在的問題提出技改技措項目，編制技改技措項目申請表。

7.4.1.2 公司專業(yè)管理部門依據(jù)專業(yè)管理及日常監(jiān)督檢查情況對相應生產(chǎn)車間提出技改技措項目的建議。

7.4.1.3 生產(chǎn)技術(shù)部組織對生產(chǎn)車間上報的技改技措統(tǒng)一匯總、整理并組織相關(guān)部門對技術(shù)方案、可行性和實施所需投資等審核論證。其中項目的投資預算部分由設(shè)備部進行審核。

7.4.1.4 日常生產(chǎn)過程中，生產(chǎn)車間可根據(jù)實際情況，隨時進行技改技措的申報。7.4.1.5 審核通過后技改技措項目，經(jīng)公司主管領(lǐng)導審批通過后予以立項。7.4.2 生產(chǎn)技術(shù)部根據(jù)技改技措立項情況編制技改技措計劃，發(fā)至生產(chǎn)車間和相關(guān)部門。日常立項的技改技措不列入計劃。

7.4.3 立項的技改技措需要設(shè)計委托的，由生產(chǎn)技術(shù)部向具有資質(zhì)的設(shè)計單位提出設(shè)計委托，生產(chǎn)車間提供設(shè)計所需的資料、數(shù)據(jù)等。資料、數(shù)據(jù)等須準確、齊全、詳盡，以保證設(shè)計的及時、正確和可靠。

7.4.4 設(shè)計單位完成的設(shè)計方案、圖紙等，生產(chǎn)技術(shù)部組織審查，確保項目設(shè)計的經(jīng)濟合理性和先進性。7.4.5 技改技措實施

7.4.5.1 公司設(shè)備部依據(jù)技改技措項目設(shè)計方案組織技改技措項目的施工，并對其費用、技術(shù)水平、質(zhì)量及進度控制和把關(guān)。項目應確定具體負責人、完成期限。生產(chǎn)車間配合技改技措項目的實施。

7.4.5.2 實施過程需變更原設(shè)計時，由設(shè)備部向生產(chǎn)技術(shù)部提出，生產(chǎn)技術(shù)部組織相關(guān)部門審核并報請公司主管領(lǐng)導審批后執(zhí)行。

7.4.5.3 技改技措項目施工結(jié)束后，由設(shè)備部門牽頭，安全環(huán)保部、安全環(huán)保部、生產(chǎn)技術(shù)部及該項目使用廠參與，依據(jù)各自專業(yè)技術(shù)規(guī)范，對竣工的技改技措項目進行驗收。在驗收中，如發(fā)現(xiàn)工程內(nèi)容與設(shè)計不符，施工質(zhì)量不符合技術(shù)規(guī)范的，由施工主管部門責成施工單位及時予以整改和完善。

7.4.6 技改技措項目投用后，生產(chǎn)車間在6月內(nèi)完成項目驗證報告，生產(chǎn)技術(shù)部組織相關(guān)部門驗收。

7.4.7 因以下原因引起技改技措項目無法正常進行，生產(chǎn)車間填寫技改技措項目取消申請表，經(jīng)專業(yè)部門審核，公司領(lǐng)導批準后取消該項目。

1）公司政策的改變。2）生產(chǎn)工藝的調(diào)整。3）原材料的變化。4）方案存在重大隱患。5）其他原因。

7.4.8 生產(chǎn)技術(shù)部根據(jù)技改技措的驗證情況，組織對技改技措進行評比，并申請一定的獎勵。8 支持性文件

《工藝變更管理規(guī)定》 9 相關(guān)記錄及保存期限

9.1 《工藝指標控制手冊》，相關(guān)部門和生產(chǎn)車間保存，換版后舊版不保存。9.2 《工藝卡片》和《工藝卡片審批表》，生產(chǎn)技術(shù)部設(shè)置格式，相關(guān)部門和單位保存，換版后舊版不保存。

9.3 使用簽字后的《操作卡》，生產(chǎn)車間保存，保存1年。9.4 《操作卡固化審批表》，生產(chǎn)車間保存，保存1年。9.5 《生產(chǎn)技術(shù)方案》，生產(chǎn)車間保存，保存1年。9.6 《工藝卡片指令通知單》，生產(chǎn)車間保存，過期作廢。

9.7 《工藝指標風險評價表》，生產(chǎn)技術(shù)部統(tǒng)一格式，生產(chǎn)車間保存，工藝卡片換版后作廢。

9.8 《工藝技術(shù)周報》，生產(chǎn)廠設(shè)置格式，生產(chǎn)車間保存，保存期為1年。9.9 《工藝技術(shù)月報》，統(tǒng)一格式，生產(chǎn)技術(shù)部、生產(chǎn)車間保存，保存期為3年。9.10 《工藝技術(shù)年報》，統(tǒng)一格式，生產(chǎn)技術(shù)部、生產(chǎn)車間保存，保存期為10年。

9.11 《工藝通知單》，生產(chǎn)技術(shù)部設(shè)置格式，發(fā)放范圍內(nèi)的部門和生產(chǎn)車間保存，過期作廢。

9.12 《操作記錄》，生產(chǎn)車間保存，保存期為10年。

9.13 《技改技措項目計劃》，生產(chǎn)技術(shù)部設(shè)置格式并使用，保存期為2年。9.14 《技改技措驗證報告》，生產(chǎn)技術(shù)部設(shè)置格式并使用，保存期為5年。9.15 《裝置標定方案》，生產(chǎn)技術(shù)部和生產(chǎn)車間保存，保存期為3年。9.16 《裝置標定報告》，生產(chǎn)技術(shù)部和生產(chǎn)車間保存，保存期為10年。10 檢查與考核 10.1 生產(chǎn)技術(shù)部對本標準的執(zhí)行情況進行檢查，考核執(zhí)行《公司績效考核辦法》。10.2 本標準由公司生產(chǎn)技術(shù)部負責解釋。

第五篇：化工合成氨生產(chǎn)實習報告

二．武漢有機實業(yè)股份有限公司介紹

武漢有機實業(yè)有限公司是國際領(lǐng)先的食品防腐、保鮮、抗氧化的專業(yè)公司，運用科技、創(chuàng)新以及人的力量，不斷推動人類和動物營養(yǎng)保健的進步。公司將安全、環(huán)保、健康的理念貫穿于有機合成與創(chuàng)新，致力于服務(wù)全球食品保鮮、制藥、染料、制革、國防、橡膠和石油開采等高速發(fā)展的終端市場，努力為客戶創(chuàng)造解決方案，從而賦予、保證和提高其產(chǎn)品性能。公司在生產(chǎn)經(jīng)營活動中始終關(guān)注經(jīng)濟效益，環(huán)境保護和社會責任三方面的和諧發(fā)展，以其領(lǐng)先的食品防腐、保鮮和抗氧化等業(yè)務(wù)，為全球超過100個國家和地區(qū)的客戶提供種類繁多的產(chǎn)品及服務(wù)。

公司始建于1956年，是一家具有五十多年生產(chǎn)歷史，集科、工、貿(mào)為一體，專業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營有機精細化工產(chǎn)品的國家大型二類化工企業(yè)，主要產(chǎn)品有芳烴氧化、氯化、氨化、高分子材料和其他精細化工產(chǎn)品共五大系列100多個品種。公司是國內(nèi)最為悠久的食品添加劑生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)之一，是中國食品添加劑工業(yè)發(fā)展的先驅(qū)之一，是國家食品添加劑苯甲酸鈉標準的起草單位，全國食品添加劑協(xié)會常務(wù)理事單位，是湖北省和武漢市高新技術(shù)企業(yè)，國家火炬計劃武漢新材料產(chǎn)業(yè)基地骨干企業(yè)，武漢市100強企業(yè)。公司多次榮獲全國石化行業(yè)優(yōu)秀民營企業(yè)、湖北省優(yōu)秀企業(yè)、武漢市誠信示范企業(yè)等榮譽稱號。

其主導產(chǎn)品苯甲酸鈉1980年獲國家最高獎-銀質(zhì)獎，苯甲酸鈉、氯化芐和苯甲醇多次被評為湖北及武漢市名牌產(chǎn)品。公司1995年獲自營出口權(quán)，主要產(chǎn)品苯甲酸鈉、苯甲酸、氯化芐在國內(nèi)外久負盛名，主導產(chǎn)品苯甲酸鈉不僅覆蓋全國，還出口到世界各地，生產(chǎn)能力和市場占有率居世界第一，工藝技術(shù)、產(chǎn)品質(zhì)量保持國內(nèi)領(lǐng)先，國際先進水平。

經(jīng)過多年的發(fā)展與調(diào)整，目前公司產(chǎn)品結(jié)構(gòu)日趨合理，形成了以甲苯氧化、甲苯氯化為主體，二甲苯氧化、氯化以及丙烯氧化等為新的增長點的快速發(fā)展局面。同時注重了產(chǎn)品技術(shù)含量的提高，注重了產(chǎn)品向縱深的拓展，注重了向國際化及高附加值產(chǎn)品發(fā)展的步伐，注重了與國際大公司的交流與合作，在副產(chǎn)物二次利用方面取得了較好的成效。目前，從苯甲酸副產(chǎn)物生產(chǎn)苯甲酸芐酯及苯甲醛以及副產(chǎn)物資源綜合利用衍生開發(fā)出來的新工藝生產(chǎn)苯甲腈、苯代三聚氰胺，整個產(chǎn)業(yè)鏈從工藝到市場日趨成熟，為公司開辟了新的利潤增長點。

作為食品添加劑的資深傳統(tǒng)生產(chǎn)企業(yè)，公司在食品防腐、保鮮、抗氧化行業(yè)中一直發(fā)揮領(lǐng)軍作用，其工藝技術(shù)一直與世界領(lǐng)先的技術(shù)水平同步，占據(jù)了國內(nèi)防腐劑苯甲酸鹽類70%以上、全球35%左右的市場份額，為食品安全和民族工業(yè)的發(fā)展做出了巨大的貢獻。目前，公司的苯甲酸酯類產(chǎn)品已經(jīng)擁有全球70%的苯甲酸酯類增塑劑的市場份額，并且建立了絕對的競爭優(yōu)勢和市場進入壁壘，公司的苯甲酸及其鈉鹽在食品、工業(yè)、飼料及醫(yī)藥領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)了全方位的市場應用。

公司成立至今，秉承著精益求精，做好小事的企業(yè)精神，堅持早走一步，多走一步，快走一步的發(fā)展戰(zhàn)略，堅持以市場為導向，積極倡導安全、環(huán)保、健康理念，科學決策，誠信經(jīng)營，規(guī)范管理，已形成產(chǎn)品結(jié)構(gòu)合理，技術(shù)儲備和開發(fā)能力增強，營銷網(wǎng)絡(luò)覆蓋全國，輻射全球的發(fā)展格局。

三．實習內(nèi)容

（一）氨合成 1 氨的性質(zhì)和用途

⑴物理性質(zhì)

無色、有毒、刺激性氣味，易溶于水、易被液化、密度比空氣輕（常溫常壓）

⑵化學性質(zhì)

氨與酸反應生成鹽類，是制造氮肥的基本反應： 2NH3+H2SO4=（NH4）2SO4 NH3+HNO3=NH4NO3

氨與二氧化碳作用生成氨基甲酸氨，進一步脫水生成尿素： 2NH3+CO2=COONH2NH4 COONH2NH4=CO（NH2）2+H2O 氨與氧作用生成一氧化氮，并能進一步與水作用，制得硝酸：4NH3+3O2=6H2O+2N2 2．用途：在國民經(jīng)濟中，氨占有重要的地位，特別是對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有著重大意義。氨主要是用制造化肥。液氨可以直接用做肥料，它的加工產(chǎn)品有尿素、硝酸氨、氯化氨和碳酸氫氨以及磷酸銨、氮磷鉀混合肥等。

氨也是非常重要的工業(yè)原料，在化學纖維、塑料工業(yè)中，則以氨、硝酸和尿素作為氮元素的來源生產(chǎn)以內(nèi)酰氨、尼龍-

6、丙烯氰等單體和尿醛樹脂等產(chǎn)品。由氨制成的硝酸是各種炸藥的基本原料，如三硝基甲苯，硝化甘油以及其他各種炸藥。硝酸氨既是優(yōu)良的化肥，又是安全的炸藥，在礦山開發(fā)等基本建設(shè)中廣泛應用。

氨在其他工業(yè)中的應用也非常的廣泛。在石油煉制、橡膠工業(yè)、制金工業(yè)和機械加工等部門以及輕工、食品、醫(yī)藥、等工業(yè)部門中，氨及其加工產(chǎn)品都是不可缺少的。例如制冷、空調(diào)、食品、冷藏系統(tǒng)大多數(shù)都是用按叫作為制冷劑。2合成氨工業(yè)的發(fā)展及特點

近年來,氨合成工藝技術(shù)已取得長足進步。特別是市場經(jīng)濟體制的建立,各氮肥企業(yè)為了在市場競爭中走在前列,紛紛圍繞節(jié)能降耗,加大技改力度,為氨合成技術(shù)的新發(fā)展提供了一個平臺。在此形勢下,各企業(yè)對氨合成裝置的要求,逐漸由以前的強化高負荷生產(chǎn)轉(zhuǎn)變到現(xiàn)在的輕負荷低消耗運行模式上來。因此氨合成的關(guān)鍵設(shè)備合成塔,在同等規(guī)模條件下,也逐漸的被大塔取代,出現(xiàn)了“大馬拉小車”的局面。伴隨著大直徑塔的使用,氨合成系統(tǒng)工藝運行條件發(fā)生了變化。低溫低壓氨合成催化劑的應用,也是企業(yè)節(jié)能降耗可行途徑之一。大直徑塔及低溫低壓催化劑的使用,加大了企業(yè)的設(shè)備投入。企業(yè)勢必采取各種措施保持裝置長周期運行,以求得更多的有效生產(chǎn)時間。因此,原料氣的凈化度高,避免催化劑中毒,至關(guān)重要。積極使用原料氣凈化新技術(shù),實現(xiàn)原料氣微量(CO+CO2)趨近于“零”,避免銅液、油水入塔,最大限度的減少毒物對催化劑的影響將會被人們逐漸重視。

氮對植物生長的作用很早就已了解?？諝庵械?8％，但是，除豆科植物外，空氣中的氮不能被固定、吸收。1898年，利用炭化鈣吸收氮制氨獲得成功，1905年建成工廠。1909年又實現(xiàn)了在催化劑存在下，氮和氫直接合成氨，并于1912年建成日產(chǎn)30噸的裝置，此后，直接合成氨的方法發(fā)展迅速，而利用碳化鈣的方法因成本高在30年代被淘汰。幾十年來，合成氨在技術(shù)上發(fā)生了很大變化.一是生產(chǎn)原料由煤轉(zhuǎn)向氣態(tài)的天然氣和液態(tài)的石油產(chǎn)品（合稱烴類原料），大型廠絕大多數(shù)采用烴類原料，以煤為原料僅在中國和德國有應用。二是裝置大型化，60年代日產(chǎn)500噸氨，近20年來，新建裝置大部分為日產(chǎn)1000～1500噸。由于高壓設(shè)備、離心式壓縮機及生產(chǎn)控制系統(tǒng)的成功使用，生產(chǎn)裝置的規(guī)模得以大型化，從而使合成氨的原材料和能量消耗下降。1993年，世界合成氨的產(chǎn)量為8930萬噸，1995年我國為2765萬噸。

3合成氨工藝 3.1合成氨原料

以煤為原料和燃料，在鐵錳脫硫劑和氧化鋅脫硫劑的作用下，將煤中的無機硫和有機硫脫除到0.5ppm以下，配入一定量的水蒸汽和空氣分別在一、二段轉(zhuǎn)化觸媒和一定溫度條件下將甲烷轉(zhuǎn)化為氫氣，制取合成氨所需的氫氣和氮氣，在一定的溫度和變換觸媒的催化作用下，使CO變換成CO2和H2，為尿素車間提供富余的中間蒸汽，同時凈化碳化氣體中殘余的CO2和CO，為后工段輸出合格的原料氣和凈化氣（其中CO和CO2的含量<25ppm）。

3.2脫硫

不論是用煤、天然氣或別的原料氣中，都含有一定量的硫化物主要包括兩大類：無機硫（H2S）有機硫（C2S）硫醇（RSH）等。硫化物的存在不僅能腐蝕設(shè)備和管道而且能使合成氨生產(chǎn)所用的催化劑中毒。此外，硫是一種重要的化工原料，應當予以回收

從原料氣壓縮機一段缸出來的天然氣在壓縮機段間冷卻器137-C與冷卻水進行換熱。從原料氣壓縮機出口出來的混合氣進入一段轉(zhuǎn)化爐101-B的對流段，被預熱約399?C,接著進入加氫器102D，在加氫器中有機硫化合物被氫化，生成硫化氫。在加氫器中，基本上所有的有機硫都變成硫化氫。接著氣體再進入氧化鋅脫硫槽108-DA/DB,每一個脫硫槽內(nèi)裝有21m3的條狀氧化鋅脫硫劑，氣體中的硫化氫與氧化鋅反應而被氧化鋅所吸附。脫硫的最好方法是在過量氫氣存在的情況下，將這硫化物催化轉(zhuǎn)化成硫化氫然后再使硫化氫與氧化鋅反應達到脫除的目的。以焦爐煤氣為原料,壓縮至2.1 MPa后進入精脫硫裝置,將氣體中的總硫脫至0.1 ppm以下.焦爐氣中甲烷含量達22.4％,采用純氧催化部分氧化轉(zhuǎn)化工藝,將氣體中甲烷及少量多碳烴轉(zhuǎn)化為合成甲醇用的一氧化碳和氫;經(jīng)壓縮進入甲醇合成裝置.甲醇合成采用5.3 MPa低壓合成技術(shù),精餾采用3塔流程

天然氣加氫轉(zhuǎn)化處理就是在有鈷、鉬催化劑尊在的條件下，與加入的氫氣進行轉(zhuǎn)化反應，主要化學反應如下：

R?SH?H2?RH?H2SR?S?R??2H2?RH?R?H?H2SR?S?S?R??3H2?RH?R?H?2H2SC4H4S?4H2?n?C4H10?H2SCOS?H2?CO?H2SCS2?4H2?CH4?2H2S

用氧化鋅做脫硫劑，在一定條件下，它能迅速脫硫，由于氧化鋅脫硫劑使用后不能用簡單方法再生，因此只運用于低濃度硫的脫除，并作為最后一級脫硫。主要化學反應如下：

H2S?ZnO?H2O(汽)?ZnS

脫硫后的原料氣在鎳催化劑作用下進行反應以制取合成氨所用的原料氣。主要反應式如下：

CH4?H2O?g??CO?H2CO?H2O?CO2?H2

轉(zhuǎn)化工序分為兩段進行，在一段轉(zhuǎn)化爐里，烴類和水蒸氣在反應管內(nèi)的鎳觸媒上反應，由管外供給熱量。

出口氣體殘余甲烷濃度約為8～13%，一段氧化后的氣體進入二段轉(zhuǎn)化爐，在那里加入空氣燃燒放熱，又繼續(xù)進行轉(zhuǎn)化反應。二段爐出口溫度在810～870℃之間，經(jīng)二段轉(zhuǎn)化后可使粗原料氣達到反應標準。

氫氮比（分子比）：2.8～3.1 殘余甲烷（干基）：0.3～0.6% 轉(zhuǎn)化氣中的H2與空氣中的O2發(fā)生燃燒反應：

H2 + 1/2O2 = H2O + 241.16KJ 在二段爐內(nèi)除氫氣外一氧化碳和甲烷也能燃燒，但H2燃燒反應的速度比其它可燃氣體快3～4倍，所以在二段爐內(nèi)催化劑上部的非催化劑空間里，首先是空氣中的氧與一段轉(zhuǎn)化氣中的氫氣進行燃燒，故大量的熱用于轉(zhuǎn)化氣中的殘余甲烷的繼續(xù)轉(zhuǎn)化

出二段爐原料氣中含有大量的CO，變換工序就是使CO在催化劑的作用下與水蒸氣反應生成CO2和H2.既除去對后段工序有害的CO，又能制得尿素原料之一的CO2。反應式為：

CO + H2O(g)→ CO2 + H2 + 9.8KJ/mol 這是一個等體積、可逆、放熱反應，降低溫度和提高蒸汽濃度均有利于變換反應的進行。催化劑是鐵鉻系催化劑，還原后具有催化活性的是Fe3O4，低變采用銅鋅系催化劑，還原后具有活性的是Cu。中變在360℃～380℃，在催化劑的作用下，反應速度很快，中變爐出口CO≤3.0%，然后通過換熱降溫到180℃左右，在低變催化劑的作用下，工藝中的CO含量進一步降到≤0.3%，以滿足甲烷化對CO含量的要求。

經(jīng)過中、低變換和碳化、脫碳的氣體尚含有少量的CO2和CO，這些氣體會使合成氨觸媒中毒喪失活性，所以在送往合成前必須對原料氣作進一步凈化處理。即將碳化氣中殘余的CO2和CO與原料氣中的H2，在一定溫度和鎳觸媒催化作用下反應生成對合成氨無害的氣體甲烷。

以上反應有以下特點：

1、反應是強放熱反應，每0.1%CO、CO2、O（所造成的溫升分別為：CO7.4℃，2體積含量）CO26.1℃，O216.5℃；

2、反應是體積縮小的反應，因此，提高壓力向正方向進行

3.3脫除二氧化碳

MDEA(N-Methyldiethanolamine)即N-甲基二乙醇胺，分子式為：

CH3?N(CH2CH2OH)2分子量119.2，沸點246℃-248℃，閃點260℃，凝固點-21℃，汽化潛熱519.16KJ/Kg，能與水和醇混溶，微溶于醚。在一定條件下，對二氧化碳等酸性氣體有很強的吸收能力，而且反應熱小，解吸溫度低,化學性質(zhì)穩(wěn)定,無毒不降解。純MDEA溶液與CO2不發(fā)生反應，但其水溶液與CO2可按下式反應：

?CO2?H2O?H??HCO3①

H??R2CH3N?R2CH3NH?②

式①受液膜控制，反應速率極慢，式②則為瞬間可逆反應，因此式①為MDEA吸收CO2的控制步驟，為加快吸收速率，在MDEA溶液中加入1%-5%的活化劑DEA（'R2NH）后，反應按下式進行：

''R2NH?CO2?R2NCOOH③

''''?R2NCOOH?R2NCH3?H2O?R2NH?R2CH3NH?HCO3 ④

③+④：

''?R2NCH3?CO2?H2O?R2CH3NH?HCO3⑤

由式③-⑤可知，活化劑吸收了CO2，向液相傳遞CO2，大大加快了反應速度，而MDEA又被再生。脫碳工藝流程圖

3.4氨的合成：

1、分流進塔：反應氣分成兩部分進塔，一部分經(jīng)塔外換熱器預熱，依次進入塔內(nèi)換熱管、中心管，送到催化劑第一床層，另一部分經(jīng)環(huán)隙直接進入冷管束，兩部分氣體在菱形分布器內(nèi)匯合，繼續(xù)反應，這樣使低溫未反應氣直接竟如冷管束，稍加熱后，作為一、二段間的冷激氣，從而減少冷管面積和占用空間，提高了催化劑筐的有效容積，并強化了床層溫度的可調(diào)性。同時僅有65~70%的冷氣進入塔內(nèi)換熱器和中心管，減輕了換熱器負荷，因而減少了換熱面積，相對增加了有效的高壓容積，也使出塔反應氣溫度提高（310~340℃），即回收熱品位提高。氣體分流進塔還使塔阻力和系統(tǒng)阻力比傳流程小。

2、進塔外換熱器的冷氣不經(jīng)環(huán)隙，這樣溫度更低，使進水冷器的合成氣溫度更低（約75℃左右），提高了合成反應熱的利用率，降低了水冷器的負荷和冷卻水的消耗。

3、水冷后的合成氣直接進入冷交管間，由上而下邊冷凝邊分離，液氨在重力和離心力的作用下分離，既提高了分離效果，又減小了阻力。

4、塔后放空置于水冷、冷交后，氣體經(jīng)連續(xù)冷卻，冷凝量多，因此氣體中氨含量低，惰氣含量高，故放空量少，降低了原料氣消耗。

5、塔前補壓：循環(huán)機設(shè)于冷交之后，氣體直接進塔，使合成反應處于系統(tǒng)壓力最高點，有利于反應，同時循環(huán)機壓縮的溫升不消耗冷量，降低了冷凍能耗。

6、設(shè)備選用結(jié)構(gòu)合理，使消耗低，運行平穩(wěn)，檢修量減少，工藝趨于完善。

7、選用先進的自控手段，如兩級放氨，氨冷加氨，廢鍋加水，系統(tǒng)近路的控制，均用了DCS計算機集散系統(tǒng)自動化控制，冷交、氨分用液位檢測采用國內(nèi)近幾年問世的電容式液位傳感器等新技術(shù)使操作更加靈活、平穩(wěn)、可靠，降低了操作強度。

合成氨工藝流程圖

由合成車間液氨倉庫經(jīng)液氨升壓泵加壓后的原料液氨，壓力大于20kg/cm2（表壓），溫度約<20?C直接送入尿素生產(chǎn)車間27米樓面的液氨過濾器，進入液氨緩沖槽原料室。

來自一段循環(huán)系統(tǒng)冷凝器回收的液氨，自氨冷凝器A、B流入液氨緩沖槽的回流室，其中一部分液氨正常為60%，作為一段吸收塔回流液氨用，而其余液氨經(jīng)過液氨緩沖槽的中部溢流隔板，進入原料室與新鮮原料液氨混合后一起至高壓氨泵，這樣可使液氨保持較低的溫度以減少高壓氨泵進口氨氣化。氨緩沖槽壓力維持在17kg/cm2左右，設(shè)置在高為23米平面上，是為了具有足夠的壓頭，使液氨回流進入一段吸收塔，同時也為了保證高壓氨泵所需要的吸入壓頭。氨緩沖槽原料室的液氨，進入高壓氨泵（單動臥式三聯(lián)柱塞泵、打液能力為每臺24M3/hr，反復次數(shù)180次/分、電動機250KW、三臺高壓氨泵一臺備用）將液氨加壓

二）苯甲酸合成

1苯甲酸的性質(zhì)及用途 苯甲酸為無色、無味片狀晶體。熔點 122.13℃，沸點249℃，相對密度1.2659（15／4℃）。在100℃時迅速升華，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強。它們的化學性質(zhì)相似，都能形成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯環(huán)上可發(fā)生親電取代反應，主要得到間位取代產(chǎn)物。

最初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得，也可由馬尿酸水解制得。工業(yè)上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得；或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。苯甲酸及其鈉鹽可用作乳膠、牙膏、果醬或其他食品的抑菌劑，也可作染色和印色的媒染劑。

中文名稱： 苯甲酸

英文名稱： benzoic acid 中文名稱2： 安息香酸

英文名稱2： carboxybenzene 分子式： C7H6O2 分子量： 136 外觀與性狀： 鱗片狀或針狀結(jié)晶, 具有苯或甲醛的臭味。熔點(℃)： 121.7 沸點(℃)： 249.2 相對密度(水=1)： 1.27 相對蒸氣密度(空氣=1)： 4.21 飽和蒸氣壓(kPa)： 0.13(96℃)閃點(℃)： 121 引燃溫度(℃)： 571 爆炸下限%(V/V)： 11 溶解性： 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。

主要用途：用作制藥和染料的中間體, 用于制取增塑劑和香料等, 也作為鋼鐵設(shè)備的防銹劑。

健康危害：對皮膚有輕度刺激性。蒸氣對上呼吸道、眼和皮膚產(chǎn)生刺激。本品在一般情況下接觸無明顯的危害性。

環(huán)境危害：對環(huán)境有危害，對水體和大氣可造成污染。燃爆危險：本品可燃，具刺激性。危險特性：遇明火、高熱可燃。

2.苯甲酸合成工藝的發(fā)展及特點

苯甲酸于16世紀被發(fā)現(xiàn)。1556年，法國預言家諾斯特拉達姆士（Nostradamus）最早描述安息香膠的干餾作用；后由Alexius Pedemontanus和布萊斯德破譯分別于1560年和1596年發(fā)現(xiàn)。在1875年，Salkowski發(fā)現(xiàn)苯甲酸的抗真菌藥力，于是苯甲酸用于長期保存云莓。

目前工業(yè)上苯甲酸主要是通過甲苯的液相空氣氧化制取的。過程是以環(huán)烷酸鈷為催化劑，在反應溫度為140－160℃和操作壓力0.2－0.3MPa下反應生成苯甲酸。反應后蒸去甲苯，并減壓蒸餾、重結(jié)晶，即得產(chǎn)品。該工藝利用廉價原料，收率高，因此是工業(yè)上主要使用的方法。

歷史上的制備法：首個涉及水中三氯甲苯與氫氧化鈣反應的工業(yè)程序，使用鐵或三氯化鐵為催化劑。生成苯甲酸鈣與鹽酸反應即可轉(zhuǎn)化為苯甲酸。該產(chǎn)品含有大量的氯苯甲酸衍生物。為此，供人使用的苯甲酸要由干餾安息香膠取得；即使發(fā)現(xiàn)其他的合成方法后，仍然禁止使用除干餾安息香膠制備法外的苯甲酸其他制法。烷基取代苯衍生給出苯甲酸。苯甲酸也可以由干餾或用堿水水解安息香膠，苯甲醛發(fā)生坎尼扎羅反應歧化，或馬尿酸水解而得。二十一世紀，著重有機、天然面向，化學制成的苯甲酸逐漸被莓果類天然成份取代。

3.苯甲酸的生產(chǎn)工藝 合成原料：氧氣和甲苯 生產(chǎn)工藝：

通過氧氣與甲苯在催化劑的催化和一定溫度和壓力下發(fā)生自由基氧化反應制備苯甲酸，機理如下： 鏈引發(fā)：

CH3CH2+OOHO2

CH2OOH+CH2OCo2++OH-+Co3+CH2+OOHCo3+CH2OO+Co2++H+

鏈增長：

CH3CH2OO+CH2CH2OOH+

CH2CH2OO+O2

鏈終止：

CH2OOH+CH2OCo2++OH-+Co3+CH2O+CHOOH-O+H2OCHO+CCo3++Co2++H+OC+OCO2OOOCOO+OCHOCOOH+OC

OCOOH+CHO2COOH

副反應：

CH3CH2O+CH2CH2OH+CH2O+CHOOH-+H2OOCOOH+CH2OHO

具體的工藝流程如下：

放空工業(yè)苯甲醛吸附精餾回收甲苯甲苯低沸物空氣氧化催化劑腳料蒸餾精餾去苯甲酸鈉制備車間精餾冷卻結(jié)晶熔融結(jié)晶粗苯甲酸芐酯廢液工業(yè)苯甲酸食品級或藥用級苯甲酸焚燒

四．實習心得體會

通過為期一天的實習，我覺得我的收獲還是比較多的。收獲的不僅僅是在專業(yè)知識上進行習，更多的還是對今后的實際的工作及環(huán)境的一個深刻的認識。

當我們下了車踏入武漢有機實業(yè)廠區(qū)的時候，我環(huán)顧四周，廠區(qū)的建筑坐落有序，廠房林立整齊，在廠房的周圍，是排列有序的高大喬木，在廠房的另一側(cè)的食堂的門前點綴

著高矮一致的灌木，總得來說綠化做得十分的好。登上綜合樓聽合成工藝的時候，可以隱約聞到某些刺鼻的氣味，這是每個化工廠必不可少的元素之一吧。聽廠里的工作人員介紹合成工藝與我們互動的時候，我突然發(fā)現(xiàn)，自己的基礎(chǔ)知識是極其的不牢固，講授的工作人員隨便問一個問題，坐在下面傾聽的我們都鴉雀無聲，打不上來。在聽完工藝介紹之后，我獨自思量自己的專業(yè)素養(yǎng)還有待提高，基礎(chǔ)知識更是要夯實好。開工廠坐研究工藝開發(fā)產(chǎn)品這些活可不比實驗室做實驗，原料，生產(chǎn)率，環(huán)境污染，利潤，成本等等。這些東西都需要潛心研究，一個傳統(tǒng)經(jīng)典的工藝往往是經(jīng)過幾代人的努力，嘔心瀝血所創(chuàng)造出來的結(jié)局。在實際生產(chǎn)中，原料的輸送，反應條件的控制，產(chǎn)品的提純等等都是要嚴格按照規(guī)定來不得有一絲馬虎的。而這一切，都需要日復一日年復一年所積累的知識和平時學習中培養(yǎng)出來專業(yè)素養(yǎng)作為必要條件。下午在廠區(qū)實地參觀。我們這個組去生產(chǎn)苯甲酸的車間參觀。來到實地后，苯甲酸濃烈的刺激氣味迎面而來，參觀的學生無一不拿出紙巾捂住口鼻。而帶我們參觀的師傅卻泰然自若，令我好生欽佩。一邊是嗆得幾乎讓人窒息的氣味，一邊是師傅比劃著龐大繁雜的車間的各部位的講解，雖說有的地方聽的不明不白，不過我們還是堅持著聽完講解。在離開廠區(qū)的那一剎那，心中如釋重負，卻又猶如巨石壓胸。因為外出呼吸到新鮮空氣而放松，對日后的工作及工作環(huán)境感到壓力巨大。坐在開回學習的大巴上，心中百感交集。短短一天的實習，不僅讓我認識到自己專業(yè)知識的貧乏，同時還讓我見識到現(xiàn)實工作的殘酷。似乎到了今天，我才算弄明白這份專業(yè)具體是干什么怎么操作。這是一份十分嚴謹不能有半點懈怠的專業(yè)，從廠區(qū)到處貼的離上次發(fā)生事故有多少天的牌子就可以看出，搞生產(chǎn)搞工藝容不得半點馬虎，記得之前在學校參觀合成氨工藝的時候，教我們專業(yè)課的周老師說武漢有機的一個罐子爆炸，半個武漢市就沒了。雖然是句玩笑話，但是失之毫厘謬之千里，細微的差錯，也許會造成巨大的損失。這告誡了我們，在日后的學習及工作中，一定要嚴謹嚴謹再嚴謹。同時我得向那些在濃烈的刺激性氣味中恪盡職守，堅持自己崗位的工作人員致敬。吃苦耐勞誰都會說，但是他們把這種堅忍不拔的精神演繹到淋漓盡致，絕對值得每一個人學習。總得來說，這次的實習具體的知識雖然學的不多，但是對自己的專業(yè)性的認識，以及把所學理論轉(zhuǎn)化為實際應用的重要性，還有對自己的專業(yè)的那份敬業(yè)精神。都是值得我深思學習的。過多的感嘆和體會再怎么說都是無力的，關(guān)鍵要落到實處。且看日后的行動吧。

參考資料：百度文庫——合成氨工藝，《合成氨工藝（第2版）》吳玉萍主編 維基百科——苯甲酸，《化工進展》中苯甲酸的合成工藝。