第一篇：亞致死效應(yīng)測(cè)定方法

亞致死效應(yīng)

1、知識(shí)背景：

亞致死效應(yīng)相對(duì)于直接致死作用而言，指施藥一段時(shí)間后，殺蟲劑對(duì)存活個(gè)體的作用（Desneux et al．，2007）。亞致死效應(yīng)表現(xiàn)在害蟲（螨）生長(zhǎng)發(fā)育及生殖的改變、生態(tài)行為的變化和抗藥性的發(fā)展等（Stark and Banks，2003）。田間噴灑殺蟲（螨）劑，除可以殺死大部分害蟲（螨）外，對(duì)存活個(gè)體（即抗性個(gè)體）存在亞致死脅迫效應(yīng)；另外，隨著時(shí)間的推移，藥效的部分喪失，一些非抗性個(gè)體也將處于藥劑脅迫下，亞致死脅迫問題更加凸顯。亞致死劑量的殺蟲劑可影響昆蟲（螨）的生物學(xué)特性，甚至誘導(dǎo)抗藥性產(chǎn)生，特別是繁殖速率快、發(fā)生世代多的害蟲（螨），其抗藥性發(fā)展尤為迅速。

2、某殺蟲（螨）劑（指單劑）對(duì)害蟲（螨）F0代雌成螨的亞致死效應(yīng)

準(zhǔn)備工作：已經(jīng)知道某殺蟲（螨）劑單劑對(duì)該害蟲（螨）的毒力回歸方程式（或稱毒力回歸曲線），根據(jù)該方程式，計(jì)算出某亞致死濃度，哪些是亞致死濃度呢，不同人有不同看法，歸結(jié)到一點(diǎn)，亞致死濃度是個(gè)范圍問題，我們就取LC15和LC30。

正式操作步驟：

（1）收集孵化24 h內(nèi)的雌成螨：可以從一匹卵開始培養(yǎng)，方法如下：

a、事先準(zhǔn)備一些培養(yǎng)皿，里面墊上一塊和培養(yǎng)皿大小配套的海綿，加水，使海綿吸飽水分，再在海綿上放上若干篇酢漿草離體葉片（該葉片應(yīng)該事先在解剖鏡下檢查有無可見生物，并除去，還應(yīng)用清水清洗）；

b、挑雌成螨（年齡不限）若干頭，讓其產(chǎn)卵1-2天，收集足夠多的卵，大約300粒以上；

c、繼續(xù)培養(yǎng)收集的卵，直至其發(fā)育到雌成螨（24 h以內(nèi)），用于以下實(shí)驗(yàn)（2）。

（2）用藥膜法（濃度為L(zhǎng)C15）處理雌成螨（24h以內(nèi)）（應(yīng)該注意提前制作藥膜，一旦雌成螨孵化就要處理）24小時(shí)。（建議至少做5管）

（3）將存活的雌成螨螨單頭放置于離體的葉蝶上（見上述（1）a的制作方法），并有1頭雄成螨與之配對(duì)（來源不限，可以是離體葉片上培養(yǎng)的，也可以是花盆植株上的）。逐日觀察記錄雌成螨壽命及產(chǎn)卵數(shù)，若雄螨死亡應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充。直到雌成螨死亡?！涗洷砀駞⒖急?。

3、某殺蟲（螨）劑（指單劑）處理F0代雌成螨后，對(duì)F1代的亞致死效應(yīng)

主要觀察F1以下數(shù)據(jù)：卵的孵化率、發(fā)育歷期、成螨性比。方法如下：

單頭飼養(yǎng)法（記錄表格可參考表2）：

A、在上述2（3）實(shí)驗(yàn)觀察中，收集卵（不必要是同一天的），至少120粒，單頭飼養(yǎng)，記錄每粒卵的起始日期。

B、逐日記錄F1代發(fā)育情況，以便統(tǒng)計(jì)發(fā)育歷期；

C、發(fā)育到成螨時(shí)，統(tǒng)計(jì)性比。

注意：

1、以上實(shí)驗(yàn)過程中，一定要及時(shí)更換葉片！

2、

第二篇：廣告心理效應(yīng)測(cè)定

廣告心理效應(yīng)測(cè)定

廣告心理效應(yīng)測(cè)定概述

廣告心理效應(yīng)測(cè)定，是為了了解廣告推銷運(yùn)動(dòng)的有效性的一項(xiàng)措施。

廣告心理效應(yīng)的測(cè)定，主要對(duì)廣告本身的設(shè)計(jì)，包括廣告標(biāo)題、圖片、文稿內(nèi)容、版面安排及印制技術(shù)等機(jī)械性測(cè)試，及廣告的號(hào)召力、主題、信息表達(dá)的準(zhǔn)確性、訴求、文案敘述等觀念性測(cè)試。此外，測(cè)定的對(duì)象除了廣告本身之外，其余的還有傳播媒介、時(shí)間安排、預(yù)算等內(nèi)容。廣告測(cè)定的時(shí)間可在廣告制作的任何階段。

廣告心理效應(yīng)測(cè)試是廣告效果測(cè)定的一項(xiàng)基本內(nèi)容。

廣告心理效應(yīng)測(cè)定的內(nèi)容

廣告心理效應(yīng)測(cè)定的目的是調(diào)查廣告信息通過特定的媒介傳遞后影響消費(fèi)者的心理活動(dòng)和購買行為的程度。廣告既然旨在影響消費(fèi)者的心理活動(dòng)和購買行為，就必然與消費(fèi)者的心理過程發(fā)生聯(lián)系。廣告對(duì)消費(fèi)者的影響程度也就反映在對(duì)消費(fèi)者認(rèn)識(shí)過程、情感過程和意志過程的影響程度上，廣告信息作用于消費(fèi)者而引起的一系列心理效應(yīng)，也就表現(xiàn)在對(duì)廣告內(nèi)容的感知、記憶、思維、情感體驗(yàn)和態(tài)度傾向之中。因而，對(duì)廣告心理的測(cè)定可以直接在上述心理過程中進(jìn)行。

（一）感知程度的測(cè)定

廣告只有通過人的感知，才能讓消費(fèi)者了解某個(gè)產(chǎn)品或企業(yè)的存在，達(dá)到影響購買的目的。在廣告活動(dòng)中，利用人們的感覺形象形成的規(guī)律，引起消費(fèi)者的注意，以激發(fā)興趣，創(chuàng)造欲求，是一種重要的心理手段。因此，測(cè)定消費(fèi)者對(duì)廣告內(nèi)容的感知程度的深淺，是衡量商業(yè)廣告是否有成效的標(biāo)準(zhǔn)之一。

測(cè)定消費(fèi)者對(duì)廣告內(nèi)容的感知程度，一般應(yīng)在廣告發(fā)布的同時(shí)或在其后不久進(jìn)行，以求其測(cè)定的準(zhǔn)確性，不致受遺忘的干擾。

測(cè)定的方法主要有機(jī)械調(diào)查法、日記式調(diào)查法、訪問法等。調(diào)查的內(nèi)容，主要是電視收視率、廣播收聽率和報(bào)紙、雜志的閱讀率的高低，以及播出廣告后廣告企業(yè)或產(chǎn)品在消費(fèi)者中的知名度的大小。

（二）記憶效率的測(cè)定

廣告的累積刺激，對(duì)消費(fèi)者的消費(fèi)行為也能發(fā)揮很大影響。這是廣告的返效性形成的原因之一。其作用原理則是累積刺激的作用，有賴于消費(fèi)者對(duì)廣告內(nèi)容的記憶效率。

所謂記憶效率，是指消費(fèi)者對(duì)廣告內(nèi)容的重點(diǎn)訴求的保持和回憶水平。廣告媒介、廣告內(nèi)容、廣告技巧和廣告時(shí)間等因素，以及消費(fèi)者的年齡、個(gè)性等，都會(huì)對(duì)廣告訴求的記憶效率發(fā)揮作用。記憶對(duì)刺激潛在的消費(fèi)者的購買行為極有價(jià)值。當(dāng)他們產(chǎn)生需求時(shí)，往往會(huì)無意識(shí)地回憶起值得信賴的或有好感的商品，由此而影響購買決策。所以，消費(fèi)者對(duì)廣告內(nèi)容記憶效率的高低，對(duì)具體廣告的經(jīng)濟(jì)效益有很大的和很長(zhǎng)遠(yuǎn)的影響。

測(cè)定記憶效率，一般要定期進(jìn)行，其方法主要有回憶法、再認(rèn)法和學(xué)習(xí)法等。

（三）思維狀態(tài)的測(cè)定

消費(fèi)者在對(duì)廣告的內(nèi)容發(fā)生感性認(rèn)識(shí)后，往往會(huì)進(jìn)入對(duì)廣告內(nèi)容的思維階段。消費(fèi)者對(duì)廣告內(nèi)容的思維，主要表現(xiàn)為對(duì)廣告觀念的理解。因此，對(duì)消費(fèi)者的思維狀態(tài)進(jìn)行測(cè)定，事實(shí)上是在調(diào)查消費(fèi)者對(duì)廣告觀念的理解程度。

思維狀態(tài)的測(cè)定，一般按廣告的訴求重點(diǎn)或心理目標(biāo)，以及廣告創(chuàng)作的有關(guān)組織部分，調(diào)查消費(fèi)者對(duì)其理解的程度。一般采用詢問調(diào)查法，對(duì)問題采取“剝筍式 ”，例如：意思是什么――為什么會(huì)這樣――結(jié)果會(huì)怎么樣。逐層進(jìn)行分解，由此掌握消費(fèi)者對(duì)廣告的理解程度。

（四）情感激發(fā)調(diào)查

有意義的廣告信息，往往對(duì)被宣傳者發(fā)生信息刺激，容易激發(fā)消費(fèi)者的感情反應(yīng)，尤其是一些暗示性的廣告在這方面的功效更顯著。廣告只有激發(fā)消費(fèi)者的積極情感，才能更好地促進(jìn)購買欲望。因此，情感激發(fā)的測(cè)定，也是判斷廣告效果的必不可少的依據(jù)。情感激發(fā)的測(cè)定，一般通過對(duì)比試驗(yàn)或詢問來進(jìn)行。

（五）態(tài)度轉(zhuǎn)變的測(cè)定

廣告的功效，歸根到底，是一種旨在改變消費(fèi)者對(duì)某個(gè)企業(yè)、某個(gè)商標(biāo)或某項(xiàng)產(chǎn)品的態(tài)度傾向，增強(qiáng)其購買信心并促進(jìn)其購買行為的手段。因此，測(cè)定一個(gè)廣告的功效發(fā)揮如何，測(cè)定態(tài)度的轉(zhuǎn)變，也是很重要的。

態(tài)度轉(zhuǎn)變的測(cè)定，一般通過對(duì)消費(fèi)者消費(fèi)動(dòng)機(jī)的調(diào)查來達(dá)到。通過了解消費(fèi)者在受廣告刺激后所發(fā)生的心理反應(yīng)，測(cè)定廣告對(duì)消費(fèi)者態(tài)度轉(zhuǎn)變的影響。

廣告心理效應(yīng)測(cè)定的作用

它有下列幾種作用：

（1）預(yù)先對(duì)廣告進(jìn)行檢測(cè)，可以在實(shí)際使用廣告之前確定廣告的有效性和被接受程度；（2）確定廣告的信息是否已被宣傳對(duì)象接收到；（3）弄清楚廣告信息是否被宣傳對(duì)象準(zhǔn)確地理解；

（4）了解有多少人真正準(zhǔn)確地注意到廣告所傳達(dá)的信息。

廣告心理效應(yīng)測(cè)定的原則

在進(jìn)行廣告心理測(cè)定時(shí)，必須遵守三項(xiàng)原則，即有效性原則、可靠性原則和相關(guān)性原則。

所謂有效性原則，是指測(cè)試的工作是否達(dá)到了測(cè)試目的。這項(xiàng)原則要求在進(jìn)行測(cè)定時(shí)，必須選取真正有效、能確切代表效能的答案作為衡量的依據(jù)。

所謂可靠性原則，是指測(cè)試的結(jié)果，必須前后連續(xù)，來證明其真實(shí)性。也就是說，假若多次測(cè)定，其結(jié)果大致相同，其可靠程度就高，否則此項(xiàng)測(cè)試必有問題，有必要進(jìn)一步研究。它要求前后測(cè)試的對(duì)象、所加諸的條件或測(cè)定方法必須前后一致。

所謂相關(guān)性原則，是指測(cè)試的內(nèi)容必須與研究的問題、尋求的答案有關(guān)，不可作空泛無力的努力。它要求測(cè)試的內(nèi)容和一切設(shè)計(jì)應(yīng)以解決問題為目標(biāo)，而不應(yīng)將問題加以改變。

廣告心理效應(yīng)測(cè)定的方法

廣告心理效應(yīng)測(cè)定的方法主要有七種：等級(jí)評(píng)分法，詢問法，態(tài)度測(cè)定法和投射法，認(rèn)知法，認(rèn)知實(shí)驗(yàn)法，回憶法。

（一）等級(jí)評(píng)分法

等級(jí)評(píng)分法就是讓消費(fèi)者打分，主要有兩種形式，一為積分計(jì)算法，一為配對(duì)比較法。其特點(diǎn)是簡(jiǎn)便易行，缺點(diǎn)為不能充分反映出消費(fèi)者的意見。

積分計(jì)算法，是把一系列的廣告展示給消費(fèi)者，讓他對(duì)這一系列廣告分別打分并按標(biāo)準(zhǔn)排列。然后把調(diào)查結(jié)果的分?jǐn)?shù)累計(jì)，評(píng)判優(yōu)劣。

配對(duì)比較法，是每次只測(cè)試兩個(gè)廣告，一一對(duì)比，從而評(píng)判出不同廣告的優(yōu)劣。

（二）直接提問法

直接提問法，就是向消費(fèi)者直接提出有關(guān)涉及廣告內(nèi)容的問題，征詢意見。這種方式可以排除相互干擾，不僅可用來了解人們對(duì)廣告的反應(yīng)，而且可以為改善廣告宣傳尋找最佳策略。

（三）態(tài)度測(cè)量法

一個(gè)人的態(tài)度很難直接觀察，只能從其所表現(xiàn)的言辭或行動(dòng)去推測(cè)。因此，要想了解一個(gè)人的態(tài)度，最好的辦法是向他提出許多問題，并附上多種答案，請(qǐng)他選擇。態(tài)度測(cè)量法主要有訪談法和投射法兩種。

（四）投射法

為了了解消費(fèi)者的真實(shí)態(tài)度，克服直接詢問法的偏窄，有時(shí)必須應(yīng)用深入的談話和投射法。采取這種方法的目的為：

1．了解廣告言辭是否已達(dá)到預(yù)期效果；

2．判斷廣告言辭所產(chǎn)生的情感反應(yīng)；

3．確定廣告言辭的確切含義；

4．探討某一主題或解釋的正面或反面影響。

深入洽談，是讓被調(diào)查者在看了廣告資料之后自由發(fā)表意見。投射法即用引導(dǎo)的手段，誘發(fā)對(duì)象發(fā)表意見，不加限制，讓被試者真正想法自然流露。因此，投射法的成敗，關(guān)鍵在于主持人的技巧。

（五）認(rèn)知測(cè)試法

測(cè)試認(rèn)知的途徑，是讓受試者看一份廣告，問他有沒有見過。這種工作一般在廣告發(fā)布一定期限后定期進(jìn)行。根據(jù)實(shí)際情況，可將認(rèn)知分為三等：“見過”、“ 關(guān)心過”、“注意過”，對(duì)讀者進(jìn)行分類，并計(jì)算百分比。測(cè)定百分比后，再用公式計(jì)算出廣告效率。

廣告閱讀效率＝雜志銷數(shù)×每類讀者的百分比

所付廣告費(fèi)用這種調(diào)查可以為廣告主提供很多資料，從而可以考察其廣告的閱讀率和潛在市場(chǎng)效果。

（六）認(rèn)知實(shí)驗(yàn)測(cè)試法

認(rèn)知程度是衡量廣告認(rèn)知與記憶的一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。在這方面，有許多科學(xué)的測(cè)試方法，其目的是對(duì)廣告的外在特征，如設(shè)計(jì)、版式、顏色和印刷技術(shù)的不同，求得所產(chǎn)生的不同視覺效果。這些方法大多是采取不同的距離、亮度和時(shí)間的變化，將廣告向被試者發(fā)布，試探它所產(chǎn)生的認(rèn)知程度的大小，從而可以在廣告活動(dòng)中靈活掌握廣告的發(fā)布方式。

國外進(jìn)行廣告心理效應(yīng)記憶測(cè)試的方法很多，不同的項(xiàng)目，有不同的要求，有不同的方法。流行的方法有六種：

（1）蓋洛普－魯賓遜事后效應(yīng)法；

（2）廣告樣品檢測(cè)法；

（3）廣告樣品混合試驗(yàn)法；

（4）電視回憶法；

（5）相關(guān)測(cè)驗(yàn)；

（6）了解測(cè)驗(yàn)等。

這些方法，大多是根據(jù)有關(guān)心理學(xué)的原理進(jìn)行設(shè)計(jì)的。其測(cè)定結(jié)果各有所長(zhǎng)，也各有所短，但總的來說，心理測(cè)試只是一種參考，在一定程度上只能說明廣告的效力。對(duì)于提高廣告效力手段來說，最根本的還是產(chǎn)品的質(zhì)量和使用價(jià)值。對(duì)于驗(yàn)證廣告宣傳效率來說，主要是要看銷售量增減情況。

第三篇：實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法的驗(yàn)證

檢測(cè)限是指試樣中的被分析物能夠被檢測(cè)到的最低量，但不一定要準(zhǔn)確定量。該驗(yàn)證指標(biāo)的意義在于考察方法是否具備靈敏的檢測(cè)能力。判斷方法有非儀器分析目視法（直觀法）與信噪比法

定量限系指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。定量限體現(xiàn)了分析方法是否具備靈敏的定量檢測(cè)能力。雜質(zhì)定量試驗(yàn)，需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質(zhì)能夠被準(zhǔn)確測(cè)出。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物用定量測(cè)定方法研究時(shí)，應(yīng)確定方法的定量限。判斷方法有信噪比法。

線性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。范圍應(yīng)根據(jù)劑型和分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果和要求確定。

故檢測(cè)限、定量限、線性常用對(duì)照品試驗(yàn)。

準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或認(rèn)可的參考值接近的程度。對(duì)于制劑一般以回收率試驗(yàn)來進(jìn)行驗(yàn)證。中藥制劑及生物藥物分析中，常采用加樣回收率法（在已知含量的樣品A中加入一定量的對(duì)照品B），化藥制劑常采用回收率法（在空白輔料中加入原料藥對(duì)照品C，還應(yīng)作單獨(dú)輔料的空白測(cè)定D），要求至少測(cè)定高、中、低三個(gè)濃度，每個(gè)濃度測(cè)定三次，共提供9個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。加樣回收率=（測(cè)定值M –樣品中含量A）/加入標(biāo)準(zhǔn)品值B×100%

回收率＝（測(cè)定值M-空白值D）/ 加入量C×100%

回收率的RSD一般應(yīng)為2%以內(nèi)。

精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。精密度包括：重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性。

故準(zhǔn)確度及精密度則需用供試品及對(duì)照品試驗(yàn)。

一、準(zhǔn)確度(回收率)

準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)建立。

1．含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度

原料藥可用已知純度的對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。制劑可用含已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定。

如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定，或與另一個(gè)已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果。

如該法已建立了精密度、線性和專屬性，準(zhǔn)確度有時(shí)也能推算出來，不必再做。

2．雜質(zhì)定量測(cè)定的準(zhǔn)確度

可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。

假如不能得到雜質(zhì)或降解產(chǎn)物，可用本法測(cè)定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較，如藥典標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)過驗(yàn)證的方法。如不能測(cè)得雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的相對(duì)響應(yīng)因子，則可用原料藥的響應(yīng)因子。

應(yīng)明確證實(shí)單個(gè)雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)於主成分的重量比(%)，或是面積比(%)。

3．?dāng)?shù)據(jù)要求

在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，例如制備3個(gè)不同濃度的樣品，各測(cè)定3次。

應(yīng)報(bào)告已知加入量的回收率(%)，或測(cè)定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其可信限。

所以加樣回收率反映的是方法的準(zhǔn)確度，是評(píng)價(jià)方法好壞的指標(biāo)這一，是誤差理論在藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的具體應(yīng)用。準(zhǔn)確度=(測(cè)量值-真實(shí)值)/真實(shí)值*100%。

實(shí)際工作中，其實(shí)不存在藥物的真實(shí)值的(我們所有的數(shù)據(jù)都是測(cè)量值，都是人們用一定的方法測(cè)出來的)。其他領(lǐng)域也一樣。

於是人們找一種比較可靠的得到的值規(guī)定為真實(shí)值。這就是加樣回收率的方法。

比如，為了評(píng)價(jià)阿司匹林片劑的含量測(cè)定方法，用天平稱一定量(如：100mg)的對(duì)照品，加入到阿司匹林的片劑輔料中，這一定量的對(duì)照品就是真實(shí)值。用建立的方法測(cè)出來是99mg，這個(gè)方法的準(zhǔn)確度就是99%，或加樣回收率是99%，根據(jù)藥品的具體情況，當(dāng)這個(gè)回收率達(dá)到一定范圍時(shí)(比如99%-101%)就認(rèn)為方法是準(zhǔn)確的。

在你標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)的高中低，一般是中間濃度一個(gè)，然后低于中間濃度20%一個(gè)，高于中間濃度20%一個(gè)

不論是擬采用什么方法，就是加樣回收測(cè)定，高中低三個(gè)劑量，在你的線性范圍內(nèi)，每個(gè)樣品測(cè)定三次，最好和試驗(yàn)一起，沒有系統(tǒng)誤差

第四篇：天然氣水露點(diǎn)水含量測(cè)定方法總結(jié)

天然氣處理與加工

—天然氣水露點(diǎn)/水含量測(cè)定方法總結(jié)

姓名：

班級(jí)：

學(xué)號(hào)：

日期：

目

錄

一．前言

二．天然氣水含量的測(cè)定 1.絕對(duì)法

（1）吸收稱重法(ISO11541)（2）卡爾費(fèi)休法(ISO10101)<1>.電位滴定法 <2>.庫侖法

（3）電解法（SY/T7507-1997）（4）紅外法 2.相對(duì)法（1）色譜法（2）濕度計(jì)法

<1>.電容法 <2>.壓電法 <3>.電導(dǎo)法 <4>.光學(xué)法

三．天然氣水露點(diǎn)的測(cè)定

冷卻鏡面法(GB/T17238-1998)四．參考文獻(xiàn)

一．前言

水蒸氣含量或水露點(diǎn)是商品天然氣一項(xiàng)重要的技術(shù)指標(biāo)。天然氣從地下產(chǎn)出,一般均含有一定量的水。而且天然氣在輸配過程中通過積存有水的管網(wǎng),也會(huì)使水存在于天然氣中。水會(huì)形成水合物,可能引起管線水堵。在低溫條件下,可能造成管線冰堵。水還會(huì)使管線、設(shè)備和儀表產(chǎn)生腐蝕,直接影響天然氣計(jì)量的準(zhǔn)確度,給天然氣的安全生產(chǎn)和使用造成極大危害。管輸天然氣、車用壓縮天然氣等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(SY7514-1988和SY/T7546-1996)均對(duì)水的含量做了嚴(yán)格規(guī)定。故測(cè)定天然氣的水含量、水露點(diǎn)尤為重要，下面二三部分對(duì)其測(cè)定方法進(jìn)行了總結(jié)。

二．天然氣水含量的測(cè)定

1.絕對(duì)法

（1）吸收稱重法(ISO11541)吸收稱量法是一種簡(jiǎn)便易操作,且能用于高壓下在線測(cè)定的方法。國際上頒布了ISO11541：1997《天然氣-高壓下水含量的測(cè)定》，該方法適用于壓力>1 MPa、水含量≧10 mg/m3的天然氣,也可應(yīng)用于含硫化氫的天然氣。

基本原理為一定體積的氣體通過充填有顆粒狀P2O5的吸收管,氣體中水被P2O5吸收形成磷酸。吸收管增加的重量即為氣體中所含水的量。在氣體流速為2~3 m3/h,總的通過體積為1.5~3 m3的條件下,方法不確定度預(yù)計(jì)為測(cè)定值的±5%(但不優(yōu)于5 mg/m3),檢測(cè)限預(yù)計(jì)為10 mg/m3。水含量的測(cè)定：按圖3裝配測(cè)定裝置。在吸收管中填入顆粒狀的P2O5后稱量吸收管(m0),將吸收管裝入壓力容器中。調(diào)節(jié)流速讓氣體通過吸收管,待通過量達(dá)到1.5~3 m3時(shí),減壓后卸下壓力容器,再一次稱量吸收管(m1)。吸收量不應(yīng)超過吸收管吸收容量一半,否則無效。

（2）卡爾費(fèi)休法(ISO10101-1,2,3)

ISO/TC193于1993年頒布了以卡爾費(fèi)休法測(cè)定天然氣中水含量的3項(xiàng)國際標(biāo)準(zhǔn),即導(dǎo)論、電位滴定法和庫侖法。

卡爾費(fèi)休法的基本原理是氣體樣品中的水同卡爾費(fèi)休試劑(吡啶/甲醇混合物)中的碘和二氧化硫發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)式為: CH3OH+SO2+R3Ny[R3NH]SO3CH3 H2O+I2+[R3NH]SO3CH3+2R3Ny[R3NH]SO4CH3+2[R3NH]I 在應(yīng)用中將根據(jù)實(shí)際情況選擇使用電位滴定法和庫侖法。

<1>.電位滴定法

該方法適用于水含量在5~5 000 mg/m3的天然氣。方法原理為一定體積的氣體通過含相對(duì)少量堿性吸收液的吸收池,氣體中所含的水溶于吸收液中,然后用卡爾費(fèi)休試劑滴定,終點(diǎn)由電位法確定?？栙M(fèi)休試劑相當(dāng)?shù)乃窟m宜值約為5 mg/ml。

水含量的測(cè)定:卡爾費(fèi)休電位儀平面示意圖見圖1。在滴定池中 加入適量的堿性吸收液,滴加卡爾費(fèi)休試劑反復(fù)調(diào)零直至穩(wěn)定。需要的話也可加入足夠量的水來調(diào)零。待取樣管線吹掃干凈后,將取樣管線同滴定池連接,并通入一定量的氣體,滴加試劑使指針保持在零位。記錄流量計(jì)上的讀數(shù)V、溫度T及壓力值P和滴加的試劑體積VR。由于取樣管線和樣品流等的不確定度,第一次滴定結(jié)果通常誤差較大,故舍棄。多次重復(fù)測(cè)定,取平均值。

<2>.庫侖法

該方法適用于水含量在5~5 000 mg/m3的天然氣和其它氣體。方法原理為一定體積的氣體通過含無水陽極溶液的滴定池。氣體中水被陽極溶液溶解吸收。由碘化物電解產(chǎn)生的碘按卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)原理同水發(fā)生反應(yīng)。用庫侖法測(cè)定消耗的碘即可得到溶解水的量。

水含量的測(cè)定：卡爾費(fèi)休庫侖儀平面示意圖見圖2。在陽極溶液池中加入適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后滴定。滴定結(jié)果應(yīng)在誤差范圍內(nèi)同標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際含水量一致。待取樣管線吹掃干凈后,將取樣管線同滴定池連接,邊通入一定量的氣體,邊滴定。對(duì)低水含量氣體,則推薦待通入氣體達(dá)到一定量后再開始滴定。當(dāng)氣體中水含量低于100 mg/m3時(shí),應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)(在氣體入口安裝一個(gè)P2O5吸收管)以校正樣品攪動(dòng)造成的碘蒸發(fā)損失。由于取樣管線和樣品流等的不確定度,第一次滴定結(jié)果通常誤差較大,故放棄。多次重復(fù)測(cè)定,取平均值。

（3）電解法（SY/T7507-1997）

SY/T7507-1997規(guī)定了用電解法測(cè)定天然氣中水含量的方法,適用于水含量體積分?jǐn)?shù)小于4 000×10-6的天然氣。若天然氣中無凝液存在且總硫含量小于500 mg/m3,對(duì)測(cè)定無影響。

電解法測(cè)定天然氣中含水量的原理是樣品氣以一定的恒速通過電解池,其中的水分被電解池內(nèi)的五氧化二磷膜層吸收,生成亞磷酸后被電解為氫氣和氧氣排出,而五氧化二磷得以再生。電解電流的大小正比于樣品氣中的水含量,故可用電解電流來量度樣品氣中的水量。

測(cè)定儀器：天然氣工業(yè)常用的USI-1A型微量水分測(cè)定儀，其基本結(jié)構(gòu)如圖2所示(圖中干燥器4內(nèi)裝有40~60目5A分子篩)。（4）紅外法

基本原理：包括水蒸氣在內(nèi)的大多數(shù)氣體都會(huì)在特定的波長(zhǎng)上吸收紅外線,且吸光率是與該氣體的濃度有關(guān),因而測(cè)定吸光率即可測(cè)定氣體中的水蒸氣含水量。2.相對(duì)法（1）色譜法

基本原理:用帶有熱導(dǎo)池檢測(cè)器的氣相色譜儀，由色譜拄將試樣中水與其它組分分離，根據(jù)記錄下的水的峰面積(或峰高)，用外標(biāo)法計(jì)算水分的含量。

定性分析：試樣中的水分采用純物對(duì)照保留時(shí)間定性。首先用l 注射器向汽化室注入O．1μL純水，并記下水的保留時(shí)間，然后經(jīng)六通閥進(jìn)一燃?xì)庠嚇?，出峰后?duì)照純水的保留時(shí)間找出試樣中的水峰。定量分析：試樣的水分含量采用外標(biāo)法定量計(jì)算，即用與試樣中水分含量相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行外標(biāo)定量，也可采用甲醇作外標(biāo)物進(jìn)行 定量。（2）濕度計(jì)法 <1>.電容法

基本原理：傳感元件為貼有一層金箔的純鋁片,后者經(jīng)硫酸處理而形成一個(gè)多孔的氧化鋁層,從而構(gòu)成電容器的2個(gè)電極。當(dāng)氣流中水蒸氣被氧化鋁層吸收時(shí),電容就相應(yīng)發(fā)生變化。<2>.壓電法

基本原理：傳感元件大多為石英制作的壓電晶體。把兩側(cè)裝有電極且涂敷了吸濕性物質(zhì)的壓電晶體片安裝在共振器上,當(dāng)后者以特定的頻率振動(dòng)時(shí),其頻率與電極厚度、晶體類型、電極質(zhì)量等因素有關(guān)。壓電晶體吸收了氣流中的水蒸氣后,振動(dòng)頻率就相應(yīng)發(fā)生變化。<3>.電導(dǎo)法

基本原理：當(dāng)一種不飽和鹽溶液與含水蒸氣的氣體接觸時(shí),前者就吸收后者中的水蒸氣,直到兩者的水蒸氣分壓相平衡。在鹽溶液吸收水蒸氣后,其電導(dǎo)也相應(yīng)發(fā)生變化。<4>光學(xué)法

基本原理：傳感元件為法貝一佩羅德(FABRY一PERaT)型光學(xué)共振器,它由約20片反射指數(shù)不同的薄片組成。反射指數(shù)高的材料一般為金屬氧化物(如氧化錯(cuò)),而反射指數(shù)低的材料則為吸濕性物質(zhì)。當(dāng)光學(xué)共振器吸收水蒸氣后,其反射光譜相應(yīng)發(fā)生變化,吸收水分愈多則被反射光的波長(zhǎng)愈長(zhǎng),故分析反射光譜的變化即能測(cè)定氣體中的水蒸氣含量。

關(guān)于以上方法測(cè)定水含量的比較總結(jié)如表1所示：

三．天然氣水露點(diǎn)的測(cè)定

冷卻鏡面法(GB/T17238-1998)該標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6327-1981《天然氣水露點(diǎn)的測(cè)定冷卻鏡面凝析濕度計(jì)法》。制訂國標(biāo)前,由四川石油管理局天然氣研究院對(duì)ISO6327進(jìn)行了驗(yàn)證研究。結(jié)果表明:該國際標(biāo)準(zhǔn)的精密度較高,測(cè)定范圍寬,檢測(cè)下限低,適合于等效采用作為國家標(biāo)準(zhǔn),但為能適應(yīng)我國天然氣工業(yè)的實(shí)際情況,擴(kuò)大了測(cè)定范圍。

冷卻鏡面凝析濕度計(jì)法是通過檢測(cè)濕度計(jì)上的水蒸氣凝析物或檢查鏡面上凝析物的穩(wěn)定性來測(cè)定水露點(diǎn)。經(jīng)處理的管輸天然氣的水露點(diǎn)范圍一般為-25℃~5℃。在相應(yīng)的氣體壓力下,水含量的體積分?jǐn)?shù)為50×10-6~200×10-6。特殊情況下水露點(diǎn)測(cè)定范圍也可以更寬。如果樣品在測(cè)試系統(tǒng)中的總壓力大于或等于大氣壓,上述濕度計(jì)不需校正也可用于測(cè)定水的蒸氣壓,水蒸氣分壓與所測(cè)露點(diǎn)間的關(guān)系取決于所用方法和測(cè)量水平。如果測(cè)定環(huán)境中含有凝析溫度接近或高于水露點(diǎn)的氣體,則水露點(diǎn)℃的測(cè)定相當(dāng)困難。

儀器與測(cè)定：以美國千德勒(EG&G Chandler)石油儀器公司 生產(chǎn)的13-200型露點(diǎn)儀為例,其基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。測(cè)定時(shí),樣品氣先進(jìn)入樣品池,用出口閥調(diào)節(jié)出口流量至最佳。向致冷室注入致冷劑使導(dǎo)冷桿降溫,與之連接的鏡面溫度也隨之下降。當(dāng)通過觀察 孔見到鏡面中央開始有微小的圓形露點(diǎn)出現(xiàn)時(shí),記下此溫度值;再升溫觀察露點(diǎn)剛好消失的溫度。前后兩個(gè)溫度的平均值即為水露點(diǎn)。

四．參考文獻(xiàn) 陳賡良.測(cè)定天然氣水蒸氣含量/水露點(diǎn)的方法與儀器.石油儀器，2000,14（4）陳賡良.天然氣物性的直接測(cè)定.石油儀器，1999,13（6）3 羅 勤，邱少林.天然氣中水含量分析方法標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介.石油與天然氣化工，2000,96 4 顏曉琴.四種天然氣水含量分析方法的對(duì)比研究.石油與天然氣化工,2012,41(3)5 張寶成，李春瑛.人工煤氣、天然氣和液化石油氣中水分的氣相色譜分析,1996,12(2)6 萬征平.電解法測(cè)定天然氣含水量評(píng)價(jià)及改進(jìn)措施.中國石油長(zhǎng)慶油田分公司第一采氣廠 楊 芳,石曉松.吸收稱量法測(cè)定天然氣中的水含量.化學(xué)研究與應(yīng)用,2008,20(5)

第五篇：骨密度分析儀的五種測(cè)定方法（推薦）

骨密度分析儀的五種測(cè)定方法

骨密度的測(cè)定方法很多，但是在臨床上如何更合理地應(yīng)用還沒有統(tǒng)一。對(duì)于骨密度測(cè)量方法評(píng)價(jià)其優(yōu)劣之前，應(yīng)首先明確該測(cè)量方法的準(zhǔn)確性、精確性和敏感性, 準(zhǔn)確性是指測(cè)定骨密度的能力。反映測(cè)定結(jié)果與骨密度真實(shí)值之間的差異。精確性是指方法的可重復(fù)性，通常是反映短時(shí)間內(nèi)多次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差異。敏感性是反映骨密度真實(shí)變化的能力, 由于商業(yè)競(jìng)爭(zhēng)和廣告宣傳，大大干擾了其在臨床上的評(píng)估應(yīng)用, 因此，選擇骨密度測(cè)定方法應(yīng)該遵守3個(gè)原則：:（1）明確測(cè)定意義（2）估計(jì)骨質(zhì)疏松的程度（3）評(píng)價(jià)治療是否有效。

1、中子活化分析法

首先用核射線轟擊人體內(nèi)無放射性的48Ca,使之成為具有活性的放射性49Ca,再利用高分辨率的鉻探測(cè)器對(duì)49Ca發(fā)出的高能射線立即進(jìn)行測(cè)量。利用公式計(jì)算原來穩(wěn)定核素含量, NNA方法測(cè)定人體骨密度在手骨-脊柱和軀干骨上進(jìn)行，也可以進(jìn)行全身Ca含量測(cè)量, 但由于在試驗(yàn)中病人受到高劑量輻射，還需要中子源和好的防護(hù)設(shè)施，并且價(jià)格昂貴成本高。目前僅僅用于實(shí)驗(yàn)研究，沒有得到推廣。

2、定量CT測(cè)定

能直接測(cè)量骨松質(zhì)內(nèi)部的骨密度，是利用XCT的成像原理，即人體組織對(duì)X射線吸收不同而導(dǎo)致X光子衰減，可計(jì)算出任何部位的組織密度, 在測(cè)量時(shí)需要注意，將標(biāo)定體模塊放于CT桌和病人之間；對(duì)脊柱側(cè)位掃描；掃描平面位于各椎體中心與椎體終板平行。QCT掃描支段需使用計(jì)算機(jī)幫助定位，這種方法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定骨松質(zhì)高轉(zhuǎn)換率時(shí)的穩(wěn)定性。由于其技術(shù)敏感性能高，在臨床上常用做預(yù)測(cè)脊柱骨質(zhì)疏松性骨折的測(cè)定方法。缺點(diǎn)是價(jià)格較貴，放射劑量高，準(zhǔn)確性相對(duì)較低,而且重復(fù)性差，受骨內(nèi)無機(jī)鹽、水、脂肪含量的影響，病人受到的輻射劑量是光子吸收法的幾十倍到幾百倍。因此其推廣價(jià)值大大受到限制。

3、光子散射法

光子散射法的原理是在射線或X射線與物質(zhì)作用時(shí),輻射能量部分輻射到物質(zhì)原子核外電子上,產(chǎn)生康普頓電子,光子能量減弱,方向改變,臨床上使用放射性核素或射線作為輻射源。用高密度的探頭測(cè)量人體外骨骼部位產(chǎn)生的康普頓射線，其強(qiáng)度主要取決于原子核外的電子密度。由于此方法病人受到的輻射量比較大，甚至比QCT法還要高!又不能測(cè)量中軸骨，所以也不會(huì)得到廣泛的應(yīng)用。

4、X線光束法

X線光束法是利用照射集束的，X線光束!從其組織吸收率來計(jì)算骨密度的方法。因?yàn)槠渌p程度和該部位的骨礦物質(zhì)含量相關(guān)，此方法可分為單能X線吸收法和雙能X線吸收法。單能X線吸收法用于跟骨和前臂上的測(cè)定，需要專用設(shè)備，測(cè)試時(shí)間短、精度高，而且體積小，重量輕，便于檢查、缺點(diǎn)是只以末梢骨為對(duì)象X雙能X線吸收法是利用高低兩種能量的。X射線穿透人體，在軟組織上差異較小，但在骨組織上較大，由相應(yīng)的探頭接受計(jì)數(shù)，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理，讓高低能量的計(jì)數(shù)相減，消去軟組織的計(jì)數(shù)。剩下的骨組織計(jì)數(shù)，再用計(jì)數(shù)方程來計(jì)算骨密度。使用這種方法的兩種新技術(shù)有：（1）筆形束技術(shù)。筆形束掃描骨密度儀采用無散射及硬化的狹窄，線束及單一探測(cè)器。與可見光類似X線從球管的焦點(diǎn)以直線方式向各個(gè)方向輻射。這種輻射被嚴(yán)格集中于一條窄而直的線束范圍內(nèi)，在此系統(tǒng)中X線沿病人身體做直線運(yùn)動(dòng).同時(shí)有一個(gè)探測(cè)器接收X線進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。每次在一個(gè)采樣點(diǎn)采集一個(gè)數(shù)據(jù)。（2）扇形束技術(shù)。采用扇形束掃描的骨密度儀比傳統(tǒng)的筆形束具有極其重要的臨床診斷和研究?jī)r(jià)值。它采用一組排列緊密的探測(cè)器代替單一探測(cè)器。在X線的遮光器上開一個(gè)狹長(zhǎng)切口，使之產(chǎn)生一束扇形X線束。扇形骨密度探測(cè)器的設(shè)計(jì)類似于，一般都采用高密度排列的固體探測(cè)器。從機(jī)械上說，探測(cè)器和扇形波束對(duì)齊排列。這樣扇形波束的長(zhǎng)度與探測(cè)器的長(zhǎng)度一致。隨著，X線一起移動(dòng)。同時(shí)探測(cè)器通過整個(gè)波束收集數(shù)據(jù)，進(jìn)而通過扇形波束獲取的掃描速度得到了極大的提高。扇形束技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是具有目前最好的技術(shù)設(shè)備#掃描范圍大，掃描條件可變，可以根據(jù)需要測(cè)定任何部位，圖像更清晰，同時(shí)提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。

5、超聲波法

利用超聲原理測(cè)量骨礦物質(zhì)密度和骨質(zhì)，用寬波段超聲衰減信號(hào)來評(píng)估骨密度的方法。分為濕系和干系兩類。濕系是將跟骨置于水槽中進(jìn)行’而干系不需要水槽。利用耦合劑進(jìn)行。目前使用的儀器有兩種：

（1）跟骨超聲骨質(zhì)測(cè)量?jī)x。這種儀器需要測(cè)量3個(gè)參數(shù)：聲速。在骨組織中運(yùn)動(dòng)的速度，反映骨的彈性和密度；寬波段超聲衰減；骨組織中的速度和寬波段超聲衰減的組合參數(shù)。此儀器和雙能X吸收法相輔相成,能更好地預(yù)測(cè)骨折。

（2）超聲波骨密度分析儀。以西奈超聲波骨密度分析儀為例，它利用雙頻超聲技術(shù)，沿著長(zhǎng)骨軸向檢測(cè)骨密度、骨質(zhì)。反映骨的彈性#脆性。其重復(fù)性好，誤差小，精度高，運(yùn)用超聲波技術(shù)不但能測(cè)量骨密度，而且能反映骨強(qiáng)度和骨結(jié)構(gòu)的情況。優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)方便；無放射性；價(jià)格便宜；便于搬動(dòng)普查等。它不僅可以檢測(cè)骨質(zhì)量的減少和骨質(zhì)的丟失，還適用兒童、妊娠以及哺乳期婦女。這將進(jìn)一步促進(jìn)它的發(fā)展。有廣泛的應(yīng)用前景，骨密度的測(cè)量在臨床應(yīng)用中是有效且可行的，但測(cè)定了骨密度能否預(yù)防骨折(能否預(yù)防骨質(zhì)疏松癥的發(fā)生(發(fā)生骨質(zhì)疏松癥后會(huì)給被檢查者帶來多大的生活影響，必須給每一個(gè)患者講清楚，提供治療方案和運(yùn)動(dòng)處方，才能有效地預(yù)防骨折和骨質(zhì)疏松癥的發(fā)生。