第一篇：調(diào)味品中谷氨酸鈉測(cè)定方法的探討

調(diào)味品中谷氨酸鈉測(cè)定方法的探討

關(guān)鍵詞：調(diào)味

特鮮味精、雞精，屬第二代調(diào)味品，由于其具有比 99度無(wú)鹽味精增鮮度高（能達(dá)到120度），滋味鮮美，口感和順的特點(diǎn)。所以調(diào)味效果更好，因此，受到消費(fèi)者的喜愛(ài)。谷氨酸鈉（簡(jiǎn)稱(chēng)MSG）是特鮮味精的一個(gè)重要質(zhì)量指標(biāo)。由于特鮮味精內(nèi)含有MSG、食用鹽、蔗糖、干雞肉粉、蔬菜粉、植物蛋白,呈味核苷酸二鈉（簡(jiǎn)稱(chēng)IMP GMP）或5′-肌苷酸鈉（簡(jiǎn)稱(chēng) IMP）等為原料混合、干燥加工而成。不能采用旋光法測(cè)定其中MSG含量，故參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB/T5009.43-2003［1］，用酸度計(jì)法測(cè)定。為此筆者參考有關(guān)資料［2］，對(duì)酸度計(jì)法測(cè)定MSG的含量作了一些實(shí)驗(yàn)。方法簡(jiǎn)便，精密度試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)符合測(cè)定要求，獲得了比較滿(mǎn)意的效果，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下。材料與方法

1.1 樣品來(lái)源 由本站食品衛(wèi)生監(jiān)督員采集無(wú)錫市惠山區(qū)轄區(qū)內(nèi)生產(chǎn)的特鮮味精。

1.2 儀器 AG204電子分析天平、PHS-3C酸度計(jì)。

1.3 測(cè)定方法(1)配制20%的樣品稀釋液：精確稱(chēng)取20.00g樣品加水溶解并定容到100ml備用（此溶液可以測(cè)定MSG、NaCl、蔗糖等）。(2)吸取上述樣品稀釋液5.0ml(相當(dāng)于1.0g固體樣品)加60ml水，以下按GB/5009.43-1996.4.1.2.2開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器……

進(jìn)行。結(jié)果

2.1 方法的準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn) 將含MSG的味精分別按前述測(cè)定方法測(cè)定6次，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 味精精密度測(cè)試（略）

2.2 結(jié)果及回收率試驗(yàn) 在測(cè)定樣品中分別加入30mg，50mg，80mgMSG其回收結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 MSG回收試驗(yàn)結(jié)果（略）討論

取樣量的確定：由于特鮮味精是由味精、食鹽、蔗糖、IMP GMP等原料攪拌而制成的，攪拌不易均勻，極易造成產(chǎn)品各部分 MSG含量不均勻，故對(duì)測(cè)定結(jié)果造成誤差較大。因此取樣量不宜太少，更不宜稱(chēng)樣后直接測(cè)定。同時(shí)，考慮到 MSG的含量以及NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度等因素；所以本實(shí)驗(yàn)采用稱(chēng)取20.00g樣品定容至100ml，配成樣品稀釋液再取樣測(cè)定較為適宜。試驗(yàn)結(jié)果表明，用酸度計(jì)法測(cè)定特鮮味精中 MSG的方法簡(jiǎn)便快速。本方法回收率為98.7%～100.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.2，變異系數(shù)為0.38%能滿(mǎn)足測(cè)定要求。本方法所測(cè)得的結(jié)果包括了特鮮味精中所含有的其他氨基酸，因此測(cè)定結(jié)果比實(shí)際含量偏高，但由于特鮮味精中所含有的其他氨基酸比較少，且其亦具有一定的增鮮作用，因此在日常監(jiān)測(cè)中可忽略。若需要準(zhǔn)確地測(cè)定特鮮味精中 MSG含

量，則可選用其他方法如高壓液相色譜法、氨基酸分析儀等測(cè)定。

【參考文獻(xiàn)】中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.43-2003食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004，345-349.高鶴娟.食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）注解.衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所編，1987，339-340.

第二篇：味精中谷氨酸鈉快速檢測(cè)試劑

商品名稱(chēng)：味精中谷氨酸鈉快速檢測(cè)試劑 規(guī)格：10批次/盒

包裝：檢測(cè)液A 1瓶，檢測(cè)液B 2瓶。檢測(cè)項(xiàng)目：味精 產(chǎn)品簡(jiǎn)介：

本產(chǎn)品為味精谷氨酸鈉速測(cè)試劑，通過(guò)試劑滴加的數(shù)目來(lái)計(jì)算味精中谷氨酸鈉的含量，整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中需要2-5分鐘左右。使用方法

1.用天平準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2克于樣品管中，加蒸餾水或純凈水至10毫升刻度處，蓋上蓋子，混勻使其完全溶解；

2.取上述樣品液2.0毫升于三角瓶中，加蒸餾水或純凈水40毫升，然后加入中性甲醛2毫升，混勻。加入檢測(cè)液A 3滴，搖勻后滴加檢測(cè)液B，每加一滴搖勻液體，滴定至出現(xiàn)淡藍(lán)色30秒不褪色為止，記錄消耗的滴數(shù)。3.空白試驗(yàn)：即直接取蒸餾水40毫升于另一空三角瓶中，后續(xù)操作同第2步。4.按樣品液消耗的滴數(shù)減去空白液消耗的滴數(shù)為計(jì)算依據(jù)，每滴相當(dāng)于2.6%谷氨酸鈉計(jì)算其含量。例如樣品消耗了41滴測(cè)定液，試劑空白消耗了3滴測(cè)定液，樣品實(shí)際消耗為38滴測(cè)定液，這份樣品中谷氨酸鈉的含量為38×2.6%=99%。注意事項(xiàng)

1.味精系以糧食及制品為原料經(jīng)發(fā)酵提純的谷氨酸鈉。具有很強(qiáng)的類(lèi)似肉類(lèi)的鮮味，如果測(cè)定出的含量不夠其標(biāo)示量，大部分的情況是加入了過(guò)多的食鹽。

2.本方法用于現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定，對(duì)于測(cè)定結(jié)果不符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品應(yīng)重復(fù)三次測(cè)定。對(duì)于測(cè)定結(jié)果為陽(yáng)性的樣品應(yīng)慎重處置，建議送樣品至實(shí)驗(yàn)室或法定檢測(cè)機(jī)構(gòu)做精確定量。品牌：天邁生物 產(chǎn)地：杭州

第三篇：燒堿中NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法

燒堿中NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法

1、在一批新購(gòu)的燒堿溶液中用移液管任取50--100ml的燒

堿倒入燒杯中作為檢測(cè)樣品，在天平上稱(chēng)量其質(zhì)量然后用量筒量出其體積，根據(jù)質(zhì)量體積公式可算出燒堿的密度。

M=ｐ×v2、把燒堿轉(zhuǎn)入到堿式滴定管中至零刻線，再用吸量管量取

46ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.36%的鹽酸倒入錐形瓶中，同時(shí)向錐形瓶中滴入3滴酚酞試劑，然后用燒堿滴定鹽酸溶液直至溶液恰好要變?yōu)榧t色時(shí)即酸堿中和滴定終點(diǎn)，此時(shí)溶液為中性，讀出所消耗的燒堿的體積，最后再根據(jù)燒堿和鹽酸反應(yīng)的化學(xué)方程式計(jì)算出燒堿中NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即為濃度。酸堿中和反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為：HCl + NaOH = NaCl + H2O

重復(fù)滴定三次，取其平均值即為燒堿中NaOH的質(zhì)量

分?jǐn)?shù)。

第四篇：水質(zhì)檢驗(yàn)中重金屬的測(cè)定方法分析

水質(zhì)檢驗(yàn)中重金屬的測(cè)定方法分析

*** 摘要：水質(zhì)檢驗(yàn)與人們的生活息息相關(guān),如果飲用水或自來(lái)水中含有大量的重金屬元素，會(huì)對(duì)人體健康造成很大的影響嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致貧血 等重大疾病,因此在使用水之前,必須進(jìn)行一定的凈化處理,然后對(duì)水 質(zhì)中的重金屬進(jìn)行測(cè)定保證水質(zhì)的安全、潔凈。本文在水檢驗(yàn)中重金屬測(cè)定意義的基礎(chǔ)上,對(duì)電化學(xué)法、原子吸收光譜法、生物化學(xué)法等重金屬測(cè)定的方法進(jìn)行了深入的研究。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)檢驗(yàn)；重金屬；測(cè)定方法

水是人們?nèi)粘Ｉ畹幕A(chǔ),隨著經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展,環(huán)境污染越來(lái)越嚴(yán)重,尤其是大量污水和工業(yè)廢料的排放,對(duì)水資源造成了嚴(yán)重 的污染。由于重金屬在水質(zhì)中通常以離子形式存在，如果人飲用了含有重金屬的水,會(huì)影響人的身體健康，因此必須對(duì)含重金屬的水質(zhì)進(jìn)行一定的處理,但是受到目前技術(shù)上的限制，重金屬離子在水質(zhì)中很難發(fā)生降解，想要處理這種重金屬,必須知道重金屬的種類(lèi)和含量。在這種背景下很多專(zhuān)家和學(xué)者對(duì)重金屬的檢測(cè)方法進(jìn)行了研究，在 現(xiàn)代先進(jìn)設(shè)備和技術(shù)的基礎(chǔ)上,研究出了很多高效率的測(cè)定方法，為實(shí)際的水質(zhì)檢驗(yàn)提供了一定的參考。1水質(zhì)檢測(cè)中重金屬測(cè)定的意義

飲用水和自來(lái)水輸送到用戶(hù)之前，都要先對(duì)其進(jìn)行一定的過(guò)濾和消毒等處理，使水質(zhì)達(dá)到健康的標(biāo)準(zhǔn)。但是通過(guò)實(shí)際的調(diào)查發(fā)現(xiàn)在對(duì) 水質(zhì)進(jìn)行處理的過(guò)程中,重金屬是一個(gè)難題，由于不同的重金屬對(duì)人 體產(chǎn)生的傷害不同,如果水中含有重金屬離子，通常都會(huì)有多種重金 屬元素同時(shí)存在,如果人使用了這樣的水，會(huì)對(duì)人體的不同部位同時(shí) 造成傷害。如重金屬鋁就會(huì)對(duì)胃蛋白酶產(chǎn)生影響，鉛等重金屬可以造 成人體的貧血等,由此可以看出水質(zhì)中重金屬的存在,嚴(yán)重影響了人 的健康，必須對(duì)其進(jìn)行處理。目前處理水質(zhì)中重金屬的方法較少，通常都是根據(jù)實(shí)際的重金屬情況,選擇一些針對(duì)性的化合物,與重金屬離子進(jìn)行反應(yīng),最后生成沉淀從水中分離出來(lái)。因此在實(shí)際的水質(zhì)處理之前,必須清楚水質(zhì)中重金屬的種類(lèi)和含量,這就需要重金屬的測(cè)定方法,通過(guò)前面的分析可以看出,水質(zhì)檢驗(yàn)中重金屬的測(cè)定, 對(duì)于水質(zhì)的凈化處理以及人體的健康，都具有非常重要的意義。2水質(zhì)檢驗(yàn)中重金屬測(cè)定方法 2.1電化學(xué)法

從某種意義上來(lái)說(shuō),對(duì)水質(zhì)中重金屬的處理，必然要通過(guò)一定的 化學(xué)反應(yīng),重金屬排入到河流中,也是經(jīng)過(guò)化工廠的廢水等途徑,因 此也可以利用現(xiàn)代化學(xué)手段對(duì)水質(zhì)中的重金屬進(jìn)行測(cè)定,電化學(xué)就 是其中一種。由于不同金屬元素的電化學(xué)性質(zhì)具有較大差異,因此可 以對(duì)水質(zhì)中的重金屬離子進(jìn)行電化學(xué)性質(zhì)的測(cè)定,然后與已知的重金 屬電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行對(duì)比,從而確定水質(zhì)中的重金屬元素。在實(shí)際的測(cè)定過(guò)程中,要想使用電化學(xué)法對(duì)水質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)，必須在化學(xué)池內(nèi)進(jìn)行,首先要對(duì)水質(zhì)進(jìn)行取樣,然后將樣品放入到化學(xué)池內(nèi)，在設(shè)置好了各項(xiàng)參數(shù)后,就可以進(jìn)行實(shí)際的測(cè)定。電化學(xué)法是目前水質(zhì)檢驗(yàn)中一種常用的方法,由于需要的設(shè)備簡(jiǎn)單、檢驗(yàn)周期比較短,因此很多檢驗(yàn)人員都喜歡用這種方法對(duì)水中的重金屬進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)過(guò)了多年的改進(jìn)和完善，電化學(xué)法對(duì)銅、鎳等重金屬元素測(cè)定具有非常好的效果。2.2原子吸收光譜法

隨著物理學(xué)科的發(fā)展,光、電等領(lǐng)域有了很大的進(jìn)步，其中光譜 法在很多領(lǐng)域得到了很好的應(yīng)用。原子吸收光譜法是近幾年才出現(xiàn) 的一種水質(zhì)檢驗(yàn)方法,由于對(duì)水質(zhì)檢驗(yàn)的效果比較好,已經(jīng)成為現(xiàn)在 環(huán)保部門(mén)的主要檢驗(yàn)方法。地表水中含有的重金屬元素中,鉛和汞元 素對(duì)人體的傷害最大,如果這兩種元素的含量較高,這樣的水質(zhì)無(wú)法 直接使用，必須經(jīng)過(guò)必要的凈化處理。而這種方法對(duì)鉛和汞元素測(cè)定 的效率很高,在實(shí)際的測(cè)定過(guò)程中,可以利用APDC和MIBK對(duì)水質(zhì)中的鉛進(jìn)行鰲合萃取,利用光譜法和萃取技術(shù),就能夠完成水質(zhì)中鉛的檢驗(yàn)工作。通常情況下這種方法很少單獨(dú)使用,經(jīng)常配合其他的技術(shù)進(jìn)行水質(zhì)的檢驗(yàn),如根據(jù)汞元素的特點(diǎn),利用濾膜技術(shù)獲取水質(zhì)中的汞，然后使用這種方法就可以測(cè)定水中的汞含量。2.3熒光分析法

在進(jìn)行物理實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中,人們發(fā)現(xiàn)物質(zhì)在受到光的照射后,內(nèi) 部會(huì)發(fā)生一系列物理變化,如電子的運(yùn)動(dòng)的激烈性增加,如果光照達(dá) 到一定的強(qiáng)度,會(huì)使電子轉(zhuǎn)化成激發(fā)態(tài)。由于激發(fā)態(tài)的電子非常不穩(wěn)定,失去了光照的外部干擾后,很快會(huì)變回穩(wěn)定狀態(tài),在這個(gè)轉(zhuǎn)變的 過(guò)程中物質(zhì)會(huì)射出一定波長(zhǎng)的光,這就是所謂的熒光。不同物質(zhì)的構(gòu) 成和元素價(jià)態(tài)不同發(fā)射出的熒光波長(zhǎng)、頻率也不同，因此對(duì)發(fā)射出的 熒光進(jìn)行分析,就能夠確定物質(zhì)的組成元素?，F(xiàn)在能夠發(fā)射熒光的物 質(zhì)有很多,而且隨著科技的進(jìn)步,能夠發(fā)射熒光的物質(zhì)數(shù)量也在增加。熒光分析法在實(shí)際的水質(zhì)檢驗(yàn)中使用的比較少,主要是測(cè)定的精確 度較低,現(xiàn)在的水質(zhì)檢驗(yàn)中,不但要能夠測(cè)定重金屬的種類(lèi),對(duì)于具 體的含量、濃度等也要進(jìn)行精確的測(cè)定,而熒光分析法顯然無(wú)法測(cè)得 精確的數(shù)據(jù),只能根據(jù)實(shí)際的熒光效果,知道水質(zhì)中重金屬的種類(lèi)和 大概濃度。2.4分光光度法

通過(guò)物理中的光學(xué)實(shí)驗(yàn)可以知道,電子在躍遷的過(guò)程中會(huì)吸收 一定的光譜從而產(chǎn)生可見(jiàn)光,而不同物質(zhì)的電子躍遷,吸收的光譜不 同,因此可以利用這個(gè)特點(diǎn)對(duì)水質(zhì)中的重金屬進(jìn)行測(cè)定,這就是分光 光度法。但是由于這種方法測(cè)定的效果較差,因此在實(shí)際的水質(zhì)檢驗(yàn) 中經(jīng)常會(huì)與熒光分析法等配合使用,這樣就能夠很好地彌補(bǔ)不同方 法自身存在的缺陷,通過(guò)兩種方法進(jìn)行互補(bǔ),能夠極大地提高水質(zhì)檢驗(yàn)的效率使得重金屬的測(cè)定更加精確。2.5生物化學(xué)法

傳統(tǒng)的化學(xué)和物理學(xué)科經(jīng)過(guò)了多年的發(fā)展,目前自身的理論比 較完善,可以進(jìn)步的空間有限,因此人們開(kāi)始重視生物等新興的學(xué)科。生物化學(xué)水質(zhì)檢驗(yàn)法就是將生物和化學(xué)進(jìn)行結(jié)合的一種技術(shù),作為 一種新興的水質(zhì)檢驗(yàn)法，雖然理論上比較完善,但是實(shí)際的應(yīng)用還比較少還處于研究的階段，但是很多人相信,生物化學(xué)法的高效性、準(zhǔn)確性、綠色性等特點(diǎn),使得這種方法必然會(huì)成為將來(lái)水質(zhì)檢驗(yàn)的主要方法?，F(xiàn)在的生物化學(xué)法中,主要利用酶等特殊的性質(zhì)使其與重金屬發(fā)生一定的反應(yīng)從而改變酶的活性，酶活性的改變可以使得PH、電導(dǎo)率等發(fā)生變化,通過(guò)測(cè)量這些變化就可以測(cè)定水質(zhì)中的重金屬。此外還可以利用生物中抗原和抗體的特性與重金屬進(jìn)行結(jié)合,但是在結(jié)合之前必須對(duì)重金屬離子進(jìn)行一定絡(luò)合處理,考慮到抗原與抗體具有很強(qiáng)的針對(duì)性，如果選擇的絡(luò)合物不能夠與抗原和抗體進(jìn)行反應(yīng)，那 么就無(wú)法測(cè)定水質(zhì)中的重金屬,因此這種方法還存在一定的局限性，有待人們對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)。3結(jié)語(yǔ)

水是人類(lèi)生存的基礎(chǔ)，地球之所以適合人類(lèi)生活，就是因?yàn)橛写罅康乃嬖冢绻|(zhì)受到了污染將會(huì)對(duì)人類(lèi)的生存造成嚴(yán)重的威脅，因此近些年來(lái)，環(huán)保問(wèn)題開(kāi)始受到人們的重視，而水質(zhì)檢驗(yàn)是環(huán)保中 的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。通過(guò)全文的分析可以知道水質(zhì)檢驗(yàn)中重金屬測(cè)定 對(duì)于保持水質(zhì)清潔和人們的身體健康具有重要意義。

目前有很多種方法可以對(duì)水質(zhì)中的重金屬進(jìn)行測(cè)定，每種方法都具有一定的自身特點(diǎn)，在實(shí)際的檢驗(yàn)過(guò)程中可以根據(jù)水質(zhì)的實(shí)際情況針對(duì)性地選擇一種或者兩種配合使用，如對(duì)汞的檢測(cè)，一般采用冷原子吸收法、雙硫腙分光光度法；對(duì)鎘的檢測(cè)，一般采用直接火焰原子吸收分光光度法；對(duì)鉛的檢測(cè)，一般采用原子吸收分光光度法、雙硫腙分光光度法、陽(yáng)極溶出伏安法、示波極譜法；對(duì)銅的檢測(cè)，一般采用二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法；對(duì)鉻的檢測(cè)，一般采用比色法、硫酸亞鐵銨滴定法,這樣最大程度上提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。參考文獻(xiàn)：

[1]劉麗娟,費(fèi)學(xué)寧.流動(dòng)注射分析技術(shù)及其在水質(zhì)分析應(yīng)用中的進(jìn)展[J].天津城市建設(shè)學(xué)院學(xué)報(bào),2005,11（2）:112-114.[2]洪陵成,王林芹,張紅艷等.用于環(huán)境水質(zhì)分析的重金屬檢測(cè)技術(shù)[J].分析儀器,2011,（1）:11-14.[3]徐繼剛,王雷,肖海洋等.我國(guó)水資源重金屬污染現(xiàn)狀及檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2010,29（5）:104-108.[4]陳旭東，城市污水水質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)與處理技術(shù)工藝實(shí)用手冊(cè)[M]；北京電子出版社，2005.

第五篇：實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法的驗(yàn)證

檢測(cè)限是指試樣中的被分析物能夠被檢測(cè)到的最低量，但不一定要準(zhǔn)確定量。該驗(yàn)證指標(biāo)的意義在于考察方法是否具備靈敏的檢測(cè)能力。判斷方法有非儀器分析目視法（直觀法）與信噪比法

定量限系指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。定量限體現(xiàn)了分析方法是否具備靈敏的定量檢測(cè)能力。雜質(zhì)定量試驗(yàn)，需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質(zhì)能夠被準(zhǔn)確測(cè)出。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物用定量測(cè)定方法研究時(shí)，應(yīng)確定方法的定量限。判斷方法有信噪比法。

線性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。范圍應(yīng)根據(jù)劑型和分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果和要求確定。

故檢測(cè)限、定量限、線性常用對(duì)照品試驗(yàn)。

準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或認(rèn)可的參考值接近的程度。對(duì)于制劑一般以回收率試驗(yàn)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證。中藥制劑及生物藥物分析中，常采用加樣回收率法（在已知含量的樣品A中加入一定量的對(duì)照品B），化藥制劑常采用回收率法（在空白輔料中加入原料藥對(duì)照品C，還應(yīng)作單獨(dú)輔料的空白測(cè)定D），要求至少測(cè)定高、中、低三個(gè)濃度，每個(gè)濃度測(cè)定三次，共提供9個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。加樣回收率=（測(cè)定值M –樣品中含量A）/加入標(biāo)準(zhǔn)品值B×100%

回收率＝（測(cè)定值M-空白值D）/ 加入量C×100%

回收率的RSD一般應(yīng)為2%以?xún)?nèi)。

精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。精密度包括：重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性。

故準(zhǔn)確度及精密度則需用供試品及對(duì)照品試驗(yàn)。

一、準(zhǔn)確度(回收率)

準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)建立。

1．含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度

原料藥可用已知純度的對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。制劑可用含已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定。

如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定，或與另一個(gè)已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果。

如該法已建立了精密度、線性和專(zhuān)屬性，準(zhǔn)確度有時(shí)也能推算出來(lái)，不必再做。

2．雜質(zhì)定量測(cè)定的準(zhǔn)確度

可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。

假如不能得到雜質(zhì)或降解產(chǎn)物，可用本法測(cè)定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較，如藥典標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的方法。如不能測(cè)得雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的相對(duì)響應(yīng)因子，則可用原料藥的響應(yīng)因子。

應(yīng)明確證實(shí)單個(gè)雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)於主成分的重量比(%)，或是面積比(%)。

3．?dāng)?shù)據(jù)要求

在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，例如制備3個(gè)不同濃度的樣品，各測(cè)定3次。

應(yīng)報(bào)告已知加入量的回收率(%)，或測(cè)定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其可信限。

所以加樣回收率反映的是方法的準(zhǔn)確度，是評(píng)價(jià)方法好壞的指標(biāo)這一，是誤差理論在藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的具體應(yīng)用。準(zhǔn)確度=(測(cè)量值-真實(shí)值)/真實(shí)值*100%。

實(shí)際工作中，其實(shí)不存在藥物的真實(shí)值的(我們所有的數(shù)據(jù)都是測(cè)量值，都是人們用一定的方法測(cè)出來(lái)的)。其他領(lǐng)域也一樣。

於是人們找一種比較可靠的得到的值規(guī)定為真實(shí)值。這就是加樣回收率的方法。

比如，為了評(píng)價(jià)阿司匹林片劑的含量測(cè)定方法，用天平稱(chēng)一定量(如：100mg)的對(duì)照品，加入到阿司匹林的片劑輔料中，這一定量的對(duì)照品就是真實(shí)值。用建立的方法測(cè)出來(lái)是99mg，這個(gè)方法的準(zhǔn)確度就是99%，或加樣回收率是99%，根據(jù)藥品的具體情況，當(dāng)這個(gè)回收率達(dá)到一定范圍時(shí)(比如99%-101%)就認(rèn)為方法是準(zhǔn)確的。

在你標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)的高中低，一般是中間濃度一個(gè)，然后低于中間濃度20%一個(gè)，高于中間濃度20%一個(gè)

不論是擬采用什么方法，就是加樣回收測(cè)定，高中低三個(gè)劑量，在你的線性范圍內(nèi)，每個(gè)樣品測(cè)定三次，最好和試驗(yàn)一起，沒(méi)有系統(tǒng)誤差