第一篇：原料檢驗工教案

化學分析工培訓教案（50課時）

目錄

第一部分

原輔材料儀器分析（40課時）..................................................................................2

第一章 鐵合金化學分析用試樣制備法（2課時）..............................................................2 第二章

原子吸收分光光度法（11課時）..........................................................................5

第一節(jié) 原子吸收分光光度法基本原理（1課時）......................................................5 第二節(jié)

火焰（1課時）................................................................................................5 第三節(jié)

儀器裝置基本構造（1課時）......................................................................6 第四節(jié)

干擾及消除（1課時）....................................................................................6 第五節(jié)

常用測定方法（1課時）..............................................................................7 第六節(jié)

儀器操作規(guī)程（3課時）................................................................................8 第七節(jié) 儀器維護規(guī)程（3課時）................................................................................11 第三章

紅外碳硫分析儀（9課時）..................................................................................12 第一節(jié) 紅外碳硫分析儀基本原理（1課時）............................................................12 第二節(jié)

儀器結構（1課時）......................................................................................12 第三節(jié)

分析應用要點（1課時）..............................................................................12 第四節(jié) 儀器操作規(guī)程（3課時）..............................................................................13 第五節(jié) 儀器維護規(guī)程（3課時）..............................................................................16 第四章

X熒光分析儀（9課時）......................................................................................17 第一節(jié)

X熒光分析儀基本原理（1課時）..............................................................17 第二節(jié)

儀器結構（1課時）......................................................................................17 第三節(jié)

分析應用要點（1課時）............................................................................17 第四節(jié)

儀器操作規(guī)程（3課時）..............................................................................18 第五節(jié) 儀器維護規(guī)程（3課時）................................................................................23 第五章

電感耦合等離子體光譜儀（9課時）..................................................................25 第一節(jié)

電感耦合等離子體光譜儀分析基本原理（1課時）..................................25 第二節(jié)

儀器結構（1課時）......................................................................................26 第三節(jié)

分析應用要點（1課時）..............................................................................26 第四節(jié)

儀器操作規(guī)程（3課時）..............................................................................27 第五節(jié) 儀器維護規(guī)程（3課時）..............................................................................31 第二部分

原輔材料化學分析（10課時）..............................................................................33 第一章 化驗工一般安全守則（1課時）..........................................................................34 第二章 化驗室常用的玻璃儀器、石英制品及非玻璃器皿與器材（3課時）..............35 第一節(jié) 化驗室常用的玻璃儀器（1課時）..............................................................35 第二節(jié) 化驗室常用的石英器皿（1課時）..............................................................35 第三節(jié)

化驗室常用的非玻璃器皿與器材（1課時）..............................................36 第三章 溶液及配制方法（6課時）..................................................................................36 第一節(jié) 溶液配制時常用的計量單位（1課時）......................................................36 第二節(jié) 溶液濃度的表示方法（1課時）..................................................................37 第三節(jié) 常用標準溶液的配制方法（4課時）..........................................................38

化學分析工培訓教材

第一部分

原輔材料儀器分析（40課時）第一章 鐵合金化學分析用試樣制備法（2課時）1.使用范圍

本方法適用于國家標準規(guī)定的各種牌號鐵合金化學分析用試樣的制備，仲裁檢驗時必須按本標準所規(guī)定的方法進行。

2.總則

2.1制備的鐵合金試樣必須干凈、無油、無銹，不得有其它雜物。2.2制備的試樣如濕潤時必須干燥后再制備。

2.3鉆或刨的試樣，內部無氣孔、無渣、要防止鉆樣過熱氧化。2.4鐵合金化學分析用試樣應保存六個月，對含碳量小于0.01%或有特殊要求的試樣應保存在密閉的玻璃器皿中。

2.5試樣的破碎

2.5.1破碎時必須將全部試樣破碎成所規(guī)定的粒度。2.5.2破碎時要防止破碎機磨損混入雜物。

2.5.3使用破碎機破碎同一產品不同牌號或破碎不同產品之前，必須先用適量需破碎的樣品沖洗破碎機數次。

2.5.4破碎時應防止試樣飛散。

2.5.5破碎后應注意將滯留于破碎機內的全部試樣取出，合并到樣品中去。

2.6試樣的縮分

2.6.1縮分時應注意防止試樣飛散，混入雜物或其它產品。2.6.2縮分時應將試樣放在平板上，用不同規(guī)格縮分板進行。2.6.3縮分前必須將試樣經過多次混允，堆成錐型料堆，然后從上垂直平壓，使料堆高度降低二分之一，用四分法縮分，取其對角扇形合并為縮分試樣。

2.7試樣的研細

2.7.1制樣所用工具和設備，必須無油、無銹。

2.7.2所用研磨機或鋼缽對各種產品應專用，或進行嚴格的清洗后使用。

2.7.3研細樣品前，必須先用少量需研細的樣品沖洗1~2次后方可研細正式樣品。

2.7.4在研細過程中應注意防止樣品飛散。

2.7.5研細試樣的時間要短、多次過篩。要防止機械磨損和過熱使樣品發(fā)生氧化。

2.7.6研磨困難時，篩分后篩網上樣品不允許拋掉，必須研細至使樣品全部過篩。

2.7.7試樣篩分時，必須有蓋有底，并要輕輕搖動。3.試樣的制備

3.1粉狀化學分析試樣的制備

3.1.1鎢鐵、鈮鐵、硼鐵、磷鐵。將上述品種試料，研磨或破碎，使全部試料通過0.88mm篩孔，混允后用四分法縮分，一份作為分析用試樣，其余作保管樣。

3.1.2鉬鐵、高碳鉻鐵、硅猛合金、硅鉻合金、硅鈣合金、硅鐵、鈦鐵、高爐錳鐵、碳素錳鐵。將上述品種試料，研磨或破碎，使全部試料通過0.125mm篩孔，混允后用四分法縮，一份作為分析用試樣，其余作保管樣。

3.1.3低碳錳鐵、中碳錳鐵。將上述品種試料，研磨或破碎，使全部試料通過0.149mm篩孔，混允后用四分法縮分，一份作為分析用試樣，其余作保管樣。

3.1.4釩鐵、金屬錳。將上述品種試料，研磨或破碎，使全部試料通過0.177mm篩孔，混允后用四分法縮分，一份作為分析用試樣，其余作保管樣。

3.2塊狀化學分析試樣的制備

3.3.1鉆取試樣應在試樣斷面鉆取，深度為15~25cm,保持每鉆孔取樣量大致相等，每點試樣量不少于10g。

3.3.2 鉆好的試樣用0.149mm篩孔或磁性吸附的辦法除去灰渣。3.3.3 鉆取或刨取的試樣，全部砸碎混勻至一定粒度，總取樣量一般不超過150g。

3.3.4鉆取試樣濕潤時須烘干，溫度控制在100℃一下。3.3.5真空烙鐵、磚形塊狀試樣用水浸泡后取出，從上或下面以鉆孔法，在每塊試樣對角線上鉆取三點，砸碎混勻，使全部通過0.84mm篩孔，用四分法縮分，一份作為分析用試樣，其余作保管樣。

3.3.6微碳烙鐵、低碳烙鐵、中碳烙鐵。在用蒸餾水流水冷卻鉆頭的情況下，每塊試樣上鉆取一點，烘干、砸碎混勻，全部通過1.68mm

篩孔，用四分法縮分，一份作為分析用試樣，其余作保管試樣。

3.3.7金屬烙。鉆取試樣斷面，并離開表面5mm，鉆取三點，砸碎混勻，全部試樣通過1.68mm篩孔，用四分法縮分，一份作為分析用試樣，其余作保管樣。

第二章

原子吸收分光光度法（11課時）

第一節(jié) 原子吸收分光光度法基本原理（1課時）原子吸收分光光度法又稱原子吸收光譜分析。從它的分析角度可以將其定義如下：在待測元素的特定和獨有的波長下，通過測量試樣所產生的原子蒸汽對輻射的吸收，來測定試樣中該元素濃度的一種方法，它是基于，在原子化器中，試樣中的待測元素在高溫或化學反應的作用下變成原子蒸汽，從光源輻射出待測元素的特征光，該特征光通過原子化器時，被待測元素的基態(tài)原子所吸收，由輻射光強度減弱的程度，可以求出樣品中待測元素的含量。

第二節(jié)

火焰（1課時）

火焰的作用是使樣品原子化。溶液被噴霧后，第一階段為從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣階段。它主要依賴于霧化器的性能，霧滴大小、溶液性質、火焰溫度、溶液濃度等。第二階段是從分子蒸氣至它解離成基態(tài)原子，這一步驟主要決定于被測物質的離解能，同時還與火焰的溫度及氣氛密切相關。常用火焰是空氣-乙炔火焰，目前可用于測量35種元素。空氣乙炔火焰溫度較高，半分解產物C、CO、CH等在火焰中構成還原氣氛，因此有較好的原子化能力。其富燃火焰的半

分解產物很豐富，能在火焰中搶奪氧化物中的氧，使被測金屬原子化。因此，對易形成穩(wěn)定氧化物的元素如Cr、Ca、Ba、Mo等，較為有利。其貧燃火焰適用于熔點高但不易氧化的金屬的測定，如Au、Ag、Pt、Ph、Ga、In、Ni、Co及堿金屬元素，但穩(wěn)定性差。其化學計量火焰適宜于大多數元素的測定。

第三節(jié)

儀器裝置基本構造（1課時）

原子吸收分光光度計主要由四部分組成： ㈠光源-發(fā)射待測元素的鋭線光源； ㈡原子化器-產生待分析試樣的原子蒸氣； ㈢分光系統(tǒng)-分出共振線波長；

㈣檢測系統(tǒng)-檢測器，放大器和讀數裝置；

第四節(jié)

干擾及消除（1課時）

原子吸收分析中的干擾通常有五種類型：化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾及背景干擾。

㈠化學干擾

化學干擾是原子吸收分析中經常遇到的、影響最大的干擾，其產生的主要原因是待測元素不能從它的化合物中全部解離出來，即由于形成穩(wěn)定或難熔化合物?；瘜W干擾在很大程度上取決于火焰的組成與溫度，一般來說，采用高溫火焰或增加火焰的還原氣氛，可消除或減輕某些化學干擾。

㈡物理干擾

當溶質或溶劑的物理性質（粘度、表面張力等）發(fā)生變化時，噴霧效率或待測元素噴入火焰的速度就發(fā)生變化，因而影響吸收強度。溶液或酸的濃度高時，一般噴霧效率下降，使得火焰中

原子濃度減小，導致吸收強度下降。有機溶劑使吸收強度增大的現象也屬于這一類干擾。溶液溫度也影響吸入量。為防止物理干擾，可稀釋試樣溶液直至被溶解的鹽類或酸的影響可以忽略，或將試樣和標準溶液中主要成分的濃度匹配一致，使其具有相同的基本組成。對主要成分在無法匹配的情況下，可采用標準加入法。

㈢電離干擾

電離干擾發(fā)生在火焰溫度高到足以使中性原子失去電子從而產生帶正電的離子的情況。為了克服電離干擾，一方面可適當控制火焰的溫度，另一方面可向標準和試樣溶液加入大量的一種易電離的元素。

㈣光譜干擾

光譜干擾是由于光源、試樣或儀器使某些不需要的輻射被檢測器測量所引起的。為排除光譜干擾，其一是選用被測元素的其它分析線，其二是預先分離干擾元素。

㈤背景干擾

背景干擾包括背景吸收和火焰發(fā)射。

第五節(jié)

常用測定方法（1課時）

5.1直接測定法

5.1.1標準曲線法。測定標準系列溶液的吸光度，繪制濃度-吸光度曲線。由測得試液的吸光度，在標準曲線上求出樣品中被測元素的濃度。

5.1.2標準加入法。當試樣中共存物不明，或基體含量高、變化大，使得很難配置相類似的標準時，用標準加入法較好。將試液分成四等份，在第二、三、四份加入不同量的標準溶液，稀釋至相同體積后一起測定。繪制分析曲線并外推，延長線在橫切軸上的截距表示的

濃度即為待測試樣的濃度。

5.2間接測定法

有的元素靈敏度太低，無法進行低含量測定。非金屬元素的共振線在真空紫外區(qū)，無法用常規(guī)的原子吸收法直接測定。間接原子吸收法為解決這些問題開辟了前景。所謂間接分析，就是通過測定能與被分析元素（或有機物）發(fā)生反應（生成化合物或增感、抑制作用）的非被分析元素的原子吸收，來間接推斷出被測元素的含量。

第六節(jié)

儀器操作規(guī)程（3課時）

1.設備概況 工作范圍：

本儀器適用于鋼鐵及原輔料中的金屬元素的含量測定。儀器

波長范圍：（190-900）nm 燃燒器：預混合型100mm 光柵：1800條/mm 焦距：277mm 線色散倒率：2.1nm/mm 工作原理：

在原子化器中，試樣中待測元素在高溫作用下，變成原子蒸氣，從光源輻射出的待測元素的特征光，通過原子化器時，被待測元素的基態(tài)原子吸收，由光強減弱的程度可求出待測元素的含量。2.操作程序及注意事項

將試樣制成所需溶液，鹽度小于10%。

接通電源，依次打開主機、計算機、進入分析程度、輸入各項參數，調整燈電流（2-4）mA，穩(wěn)定20分鐘以上，開始尋峰。

打開空壓機，調節(jié)壓力為0.25MPa，流量為1升/分鐘；點燃乙炔氣，穩(wěn)定5分鐘以上。

調零后將試樣溶液噴入火焰比色。

比色完畢，將二次水噴入火焰清洗原子化器十分鐘，關閉乙炔氣，退出分析程序，關閉主機，最后關閉壓縮機去掉電源。注意事項

開機首先檢查水路、氣路及各部位開頭是否正常，確認后才可開機。乙炔氣瓶應存放于通風、干燥、遠離明火處、瓶內壓力小于5 MPa時應更換，出氣壓力不大于0.1 MPa.每次開機要預熱20分鐘以上才能工作，關機停氣時，先關燃氣，再關助燃氣。

操作者應憑證上崗，并嚴格遵守各項規(guī)章制度，有權拒絕違規(guī)操作。開機時不遠離儀器，并及時填寫運行記錄。3.常見故障、原因及排除方法 火焰顏色不對，并騷動很大。

這是由于燃氣不純所致，應立即關閉燃氣，更換乙炔氣瓶或乙炔凈化劑。

指示儀表突然波動。

這類原因多數是由于電子線路中個別元件損壞所致或電源電壓波動太大，應立即關機，待查明原因排除后再開機。空心陰極燈不亮。

電源設施沒接通或壞了。燈壞了。能量過低。

空心陰極燈發(fā)射變弱。更換新燈。外光路不正，重新調整。

外光路透鏡污染，擦凈（污染嚴重者更換）。光柵、準直鏡老化或污染。擦凈或更換。分析結果偏高。試劑空白沒校正。存在分子吸收或背景吸收。工作曲線向下彎曲。分析結果偏高。

存在化學基體干擾、電離干擾。標液被污染。工作曲線向上彎曲。工作曲線彎度過大。

所使用的波長不適當?？稍龠x擇波長。燈發(fā)射自蝕。降低燈電流。有電離干擾。加消電力劑。存在散射光。養(yǎng)活狹縫。4.使用者基本素質及要求。文化：高中以上。

技能：上崗技能等級為三級以上化驗水平。專業(yè)技術：具有本崗位一年以上實際操作經驗。相關工種：具有三級以上制樣工水平。

能嚴格遵守各項規(guī)章制度，勞動態(tài)度好，責任心強。有較強的應變能力和安全質量意識。5.遵守崗位責任制。

遵守儀器的操作、使用、維護規(guī)程、安全技術規(guī)程。

第七節(jié) 儀器維護規(guī)程（3課時）

1.室內應清潔無塵、無腐蝕性氣體、無陽光直射，保持溫度10-30℃，濕度小于80%，并做好防火措施。

2.儀器主機應固定于穩(wěn)定的工作臺上，防震動、強電、強磁場的干擾，樣品室上方應有通風裝置。

3.空心陰極燈在裝卸時應小心輕放，防止破裂，不能碰傷及污染其石英窗口，若有污染應用脫脂棉蘸乙醇和酒精擦洗，4.長期不使用的陰極燈每隔3-4個月，點燃2-3小時以免燈內的氣體漏氣或吸附。5.原子化器因接觸試液應在每一組分析后，噴入二次水十分鐘，以清洗分析時沾上的酸性溶液。每星期對原子化系統(tǒng)進行一次清理，但試樣量大，噴入的溶液過濃或為渾濁時，應每日清理一次。毛細管經常用細金屬絲疏通。主機系統(tǒng)

6.波長機構是比較精密組件，應避免沖擊、碰撞，嚴禁私自拆卸。7.透鏡、光柵、反射鏡禁止用手觸摸，不得對光柵講話，呵氣，以免

唾液濺上。

8.避免用手拿光電倍增管管殼，更換時應用手持管座以免留下污跡，影響入射光能量。

9.乙炔氣瓶壓力小于5Pa時，應更換新瓶，存放乙炔的地方應通風、干燥、遠離明火、10.非本室工作人員不得使用儀器。開機時，操作人員不得遠離儀器并填寫號運行記錄，發(fā)現問題及時上報處理。

第三章

紅外碳硫分析儀（9課時）

第一節(jié) 紅外碳硫分析儀基本原理（1課時）

CO2、SO2等極性分子具有永久電偶極矩，因而具有振動、轉動等結構。按量子力學分成分裂的能級，可與入射的特征波長紅外輻射耦合產生吸收，測量經吸收后紅外光的強度便能計算出相應氣體的濃度，這便是紅外氣體分析的理論依據。

第二節(jié)

儀器結構（1課時）

2.1高頻爐 2.2氣路及檢測單元 2.3自動控制及數據處理單元 2.4打印機

第三節(jié)

分析應用要點（1課時）

3.1助熔劑

助熔劑在感應爐的燃燒反應中扮演重要的角色，其純凈度和均勻性非常重要。好的助熔劑應該保證碳硫的含量都很低，而且均勻，這樣才能得到準確的助熔劑空白。助熔劑可以裝在不同尺寸的容器中，在使用時應避免沾污。

3.2樣品制備

為了得到準確的結果，樣品必須具有代表性。在應用中要注意兩個方面的問題:⑴超低碳分析時的樣品表面沾污；⑵灰鑄鐵中的碳硫分析。對于第一種情況，象車屑樣具有較大的比表面積，表面沾污而使分析結果波動的可能性較大，因此，制成粒狀或柱狀樣品是首選。在第二種情況中，灰鑄鐵中含有一定量的石墨碳，當車屑或鉆取時，石墨碳會脫離樣品，因此，將樣品制成大于3mm的“薄片”很有必要。

3.3氧氣 氧氣是熔樣過程中起提供燃燒和攜帶氣體的，它在分析過程中起重要作用，一般級別的氧氣中所含有的雜質能夠影響碳的準確測定，有時包括硫。所以氧氣純度問題必須得到足夠的重視。

3.4陶瓷坩堝 如果陶瓷坩堝處理得不好，也將使分析結果產生波動。通常要求預燒或焙燒：通常要求將坩堝置于馬弗爐或管式爐中，在至少1000℃處理2小時，或超過1250℃處理15分鐘，然后趁熱取出，冷卻后置于干燥器中；使用時用干凈的夾鉗一個一個從干燥器中取出使用，處理過的坩堝不能暴露在空氣中太長時間，因為空氣中粉塵將再次沾污坩堝，第四節(jié) 儀器操作規(guī)程（3課時）準備工作

工作氣源 氧氣＞99.2% 氧氣瓶壓力＞4.0MPa 動力氣源 氮氣工業(yè)純 氮氣瓶壓力＞2.0MPa

坩堝

一般處理：將坩堝散堆在馬弗爐中，在1000℃-1100℃溫度下灼燒4小時冷卻至室溫，置于干燥器中備用。低碳低硫樣品分析坩堝處理：

將已處理坩堝留一部分在馬弗爐中再按上述方法灼燒一次備用。將坩堝置于專用通純氧的爐中后，1000℃-1100℃灼燒半小時，通純氧冷卻后使用。

標準樣品 校正儀器和驗證儀器使用

助溶劑 分析不同的樣品應使用不同的助溶劑，因此應有鎢粒、錫粒和純鐵等助溶劑。2 開機 通氣源

開啟氧氣瓶、調節(jié)減壓閥至0.25 MPa 開啟氮氣瓶、調節(jié)減壓閥至0.25 MPa 通電

開啟穩(wěn)壓電源開關 開永紅外分析儀開關

打開主機、顯示器、打印機和電子天平

等紅外分析儀穩(wěn)定兩個小時以后，開啟高頻爐電源開關，冷卻風扇工作、高頻管燈絲預熱 打開分析程序，進入主畫面 3 系統(tǒng)診斷

等儀器穩(wěn)定30分鐘以后進行 在空載的情況下，高頻應小于0.2 在通氧的情況下，爐頭壓力為0.08 MPa，燃燒壓力為0.15 MPa，吹氧流量為2.5L/min，分析流量為3.5L/ min。

在通氧的情況下，如果壓力表和流量計不穩(wěn)定，說明有漏氣的地方，應檢查排除后再進行其它的工作。4 分析 稱重、輸入重量

用坩堝鉗夾取已預先處理過的坩堝，把莫過于堝輕放在儀器所配天平的稱量盤上，天平自動減去坩堝重量，分析軟件天平稱重顯示0.0000（此過程為坩堝去皮，若不顯示0.0000，則按F3鍵重新去皮）。用樣品勺取少量被測樣品放入坩堝內，樣品的加入量在分析軟件“天平稱量顯示窗口”顯示（一般鋼樣稱0.5克左右，鐵樣稱0.3克左右）。按回車鍵，重復自動輸入計算機，同時在重量庫窗口顯示。注意：按回車鍵一次，否則重量會連續(xù)輸入。加助溶劑

根據分析試樣的不同，應加入不同的助溶劑。對鋼鐵試樣及大多數金屬試樣只需加入鎢助溶劑即可，不能用錫等其它助溶劑代替。分析

按高頻爐的升降按鈕，使坩堝托架下降，用坩托鉗夾取已加入助溶劑的坩堝輕放在坩堝托架內的石英托上（注意坩堝應放在石英燃燒管），按升降按鈕，使坩堝托架上升到位。

按PgDn鍵或用鼠標點擊計算機分析軟件左上角的綠色分析按鈕，開始分析。

分析結束后打印出分析結果 5 關機

按高頻爐的升降按鈕使坩堝托下降 關閉氣源 關閉高頻爐電源

關閉電子天平、打印機、計算機和顯示器 關閉紅外分析儀（最好是常開）關閉穩(wěn)壓電源

第五節(jié) 儀器維護規(guī)程（3課時）每日維護

按下高頻爐的升降鈕，使坩堝托下降。按排灰鈕機械刷下降清掃爐頭。利用系統(tǒng)診斷通氧、排氣、反復幾次 2 每周維護

每周卸下爐頭，清洗過濾網和氧槍 清洗密封圈，涂上硅脂

每周應更換氧氣凈化管、濾塵管兩端的石英棉 3 月維護

每月應清洗一下吸塵箱

每月檢查氧氣凈化管、分析器凈化管、濾塵管凈化試劑的情況，變質應更換 每半年維護

每半年應清洗流量控制器和各個電磁閥

第四章

X熒光分析儀（9課時）

第一節(jié)

X熒光分析儀基本原理（1課時）

從X光管發(fā)射出來的X射線又稱一次射線，照射到被測的試樣上，試樣中的組成元素就放射出特征波長的X射線，又稱熒光X射線。熒光X射線是一混合電子束，在試樣周圍安裝能接受預定波長的分光器，而反射的X射線強度與試樣的元素含量成一定的函數關系，檢測器在一定的時間內將X光子轉換成電子再由電子電路計數與計算機中儲存的工作曲線系數進行換算，就能將試樣中所含的元素作定量分析，所有元素的測量是同時進行的。

第二節(jié)

儀器結構（1課時）

2.1X射線激發(fā)源由X射線管、X射線安全控制系統(tǒng)、高壓發(fā)生器和X射線管水冷組成；

2.2色散系統(tǒng)由測角儀或固定單色器、準直器或狹縫裝置、分光晶體組成；

2.3探測系統(tǒng)

2.4控制及數據處理系統(tǒng)

第三節(jié)

分析應用要點（1課時）

3.1待測試樣必須滿足以下條件：對材料有足夠的代表性；要均勻，即待測試樣中任一體積單元的成分都相同；具有平坦光滑，且各

樣片彼此一致的表面；在可能的情況下，樣品的厚度必須滿足無限厚的要求；試樣在射線照射及真空條件下要保持穩(wěn)定不飛散，不變形，不起化學變化。

3.2分析用試樣的制備

3.2.1金屬和其它塊狀材料

金屬試樣通常都用一般的機械加工法制樣?？梢杂密?、銑、刨、磨等手段將金屬塊加工成適合于放入儀器的形狀，且表面光滑的試樣。金屬屑可用特制的裝置融化澆鑄成適當形狀的金屬塊再研磨、拋光。對硬質合金及玻璃、陶瓷等先用金剛鉆切成適當的形狀再研磨加工。對于比較軟的多相合金，由于軟的組分中會嵌入磨料顆粒而造成沾染，因此研磨時必須十分小心。

3.2.2粉末樣品

對于粉末樣品除了像塊狀試樣要考慮表面的光滑平整外，在整個樣品范圍里的粒度，密度的影響都要考慮。為了克服這些影響，最有力的手段一是研磨二是加壓成型。

3.2.3熔融技術

用研磨和壓片方法制成的樣品能獲得重現性良好的X射線強度，但不能說明顆粒度效應和非均勻效應已經消除。事實上，研磨壓片僅能使這些影響縮小，而且這種方法往往只對短波輻射有效，而對中波和長波往往是不能令人滿意的。所以人們發(fā)展出一種制備硼酸鹽玻璃片的熔融技術。這種技術把樣品粉末用堿性硼酸鹽在高溫下熔融生成單相的玻璃體，這種樣片內部均勻表面光滑，是理想的X射線光譜分析用樣片。熔融不但徹底克服了粒度效應等不均勻效應，而且熔劑本身就是稀釋劑起到了抑制基體效應的作用。

第四節(jié)

儀器操作規(guī)程（3課時）

1.設備概況

1.1工作范圍：鐵合金、爐渣、連鑄保護渣、礦石、鋼鐵、純金屬等原輔材料的分析 1.2分析元素：C、O～U 1.3分析范圍：0.0001～99.99％

1.4分析樣品類型：粉末、塊狀、不規(guī)則形狀 1.5技術指標

x射線管：端窗Rh靶，薄鈹窗（75μm），功率：4KW。

最大功率：60Kv,140mA

測 角

器：θ、2θ獨立驅動方式

掃描角度范圍：SC：0°~118°（2θ）

FPC：7°~148°（2θ）

角度分辨率：0.0010

角度重現性：＜±0.00030 ,步進掃描最小步長：0.002、雙向旋轉

真空室溫度范圍：35±0.3℃ 1.6 工藝要求

1.6.1 粉末樣按要求過篩

1.6.2 壓塊后的試樣表面必須均勻平滑。1.6.3 使用熔融片時，熔片要求平滑無氣泡。1.6.4 主機預熱4小時以上。1.6.5 分析試樣前校正儀器。

1.6.6 保持室溫18~28℃，濕度40~75%。

1.7 分析流程圖

準備-開機預熱-壓樣或熔樣-校正儀器-分析-記錄-報告 2.操作者的基本素質和技能 2.1 高中以上或相當于高中的學歷。2.2 技能等級為中級以上化驗工水平。3.操作者必須遵守的規(guī)程和文件 3.1 質量管理部安全技術操作規(guī)程 3.2 設備使用維護管理細則

3.3 化學分析工儀器分析崗位作業(yè)標準。4.儀器的開啟和關閉 4.1 開啟儀器

4.1.1 開啟外部冷卻水，然后開啟儀器電源。4.1.2 打開主機控制電源 SYSTEM（20A)。4.1.3 打開X射線的電源X-RAY(75A)。

4.1.4 稍等片刻，主機前面板的“RUN”指示燈亮，開啟PC機電源，啟動視窗操作系統(tǒng)。4.1.5 啟動PC-XRF軟件

4.1.6 Mainte nance(維護)” 初始化儀器:如果儀器沒有

“Initialize(初始化)”，窗口會彈出并提示“請初始化儀器。點擊“Initialize(初始化)“按紐，對儀器每個部位進行初始化。初始化完成后，儀器每個部位的狀態(tài)等都會顯示（OK）。4.1.7 開啟X射線:點擊”Main menu”(主菜單)中的” Maint-

enance(維護)”按鈕顯示出維護窗口，然后點擊其中的”

Instrument Setup(儀器設置)”按紐，打開儀器設置窗口。

Start-up（開啟）”下面的“Reservation（預約設定）”設置為“ON”，“Tube Cooling Water（射線管冷卻水）”設置為

ON”，PR氣體設置為“ON”，“（溫度控制）”設置為“ON”

.然后點擊“Exectur Start-up（執(zhí)行）”按鈕開始執(zhí)行電壓及電 流的加升操作，完成這些操作后屏幕菜單退回原始狀態(tài)。4.2 關閉儀器 4.2.1關閉Ｘ射線:

用戶必須首先關掉Ｘ射線，PR氣體以及其它相關設備，然后才能關閉儀器電源。要關閉Ｘ射線，必須打開“Instrument Setup（儀器設置）”窗口。首先點擊“Main Menu（主菜單）” 中的”Maintenance（維護）“按紐，然后點擊其中的“Instrum ent Setup（儀器設置）”按紐，打開該窗口。首先“ X-ayPower Off（X射線電源關閉）”設置為“Shutdown（關閉）” “Tube

Cooling Water（射線管冷卻水）”設置為“OFF”，PR氣體設置為“OFF”，“（溫度控制）”設置為“OFF”。然后點擊Exe cute Start-up（執(zhí)行）” 按紐開始關閉儀器，完成這些操作后屏幕菜單退回原始狀態(tài)。

4.2.2 關閉ＰＣＸＲＦ軟件：

X-ray”關閉后關閉“Main Menu（主菜單），關閉PCXRF軟 件，關閉視窗操作系統(tǒng)，關閉計算機電源。

4.2.3 關閉儀器電源：

關閉計算機電源后按順序關閉儀器后面板下部的X-RAY，SYSTEM開關。冷卻水用于冷卻Ｘ射線管，一定要等到關閉 Ｘ射線大約20分鐘后再關閉。5.軟件操作步驟

5.1 用一個預先設定好的分析組，進行定性－定量分析。

5.2打開“Main Menu（主菜單）”中的“Analysis（分析）”窗口以及“Sample Registration（樣品登記）”窗口。

5.3 選擇相應的組進行分析。點擊“Sample Re?（樣品登記）”畫面中的“Analysis Gr?（分析組）”按紐，打開選擇分析組窗口。選擇“Qual-Quant（定性－定量）“或者“Quantitative（定量）”分析組類型，然后選擇列表中的分析組。選擇“PU?.Of?.（測量目的）”條件下的“Unknown（未知樣品）”。點 擊【OK】按紐。

5.4輸入樣品名稱。在登記樣品窗口中輸入要分析的樣品的名稱、位置、備注。

5.5 開始分析。在樣品臺上放上樣品，點擊“Analysis（分析）”窗口的“START”按鈕，開始分析。

5.6 確認分析結果。測量完成后，在“Result Display（結果顯示）”窗口會顯示出定量分析結果。

5.7 分析結果可以自動打印，會自動作為一個文件保存。若想要對分析結果進行再處理，可選擇“Sample Schedule（樣品進程）”中的

【Process Data?（數據處理）】按紐，打開脫機“DataProcessing（數據處理）“窗口進行數據處理。6.應遵守的紀律和勞保及安全注意事項 6.1 格遵守企業(yè)各項規(guī)章制度。6.2 要求嚴格各類勞保品的穿戴。

6.3 嚴格按照《安全技術操作規(guī)程》中的要求進行操作。7.常見故障原因及排除 7.1 真空值低。

7.1.1真空油污染，更換真空油。7.1.2 真空管路密封不嚴，重新密封。7.1.3 輻射室粉末增多，清理輻射室。7.1.4 O”環(huán)老化，更換“O”環(huán)。7.2 內循環(huán)水報警

7.2.1 水量不足，補足純水。

7.2.2 純水電阻增加，更換離子交換樹脂。

第五節(jié) 儀器維護規(guī)程（3課時）

1.真空泵：真空泵油每六個月更換一次，粉末樣多時每三個月更換一次；每日檢查油位，發(fā)現油位太低應及時注油。

2.X射線管冷卻系統(tǒng)：每日檢查內循環(huán)水阻值，發(fā)現超差及時更換蒸餾水及樹脂；每日檢查外循環(huán)水，水溫保持在19±3°C，每日檢查水壓、流量，發(fā)現超差及時調整。

3.檢測器：每月檢查一次波高分布，及時校準儀器。

4.轉盤：每周拆下盤架，用吸塵器清理盤面一次。5.進樣器

5.1每年旋轉裝置一次，粉末試樣較多時每六個月清理一次，及時更換老化、磨損密封圈。

5.2 每半年檢查蝸桿齒輪一次，及時加注潤滑油。5.3各連接部位每六個月加注一次潤滑油。

6.快門：每年拆開徹底清理一次，及時更換老化密封圈。

7.計算機：不得隨意安裝或添加軟件，不得在隨機配置計算機上玩游戲

8.儀器系統(tǒng)維護：應經常打開維護窗口，檢查儀器“維護”窗口的每一個次級控制功能

8.1 X-射線發(fā)生器 ：設置X-射線開關以及冷卻水的開關 8.2儀器監(jiān)控 : 即時監(jiān)控一個X-射線強度。

8.3初始化儀器:儀器首次送電，需要執(zhí)行“初始化”操作以檢查每個組成的動作。

8.4 PH調整 ：自動進行2θ-PH耦合系數的β值調整，使PHD曲線的峰中心位于標準點附近，正常情況下，但是，更換FPC窗口或PR氣后也要進行調整。

8.5 自我診斷：定期對儀器的可移動部件進行自我診斷。8.5.1 濾光片診斷內容：初始位置→極限位置→初始位置→完成 8.5.2 旋轉診斷內容：保持旋轉3秒鐘→初始化→旋轉900→旋轉900→旋轉 900→旋轉900（初始化位置）

8.5.3光閘診斷內容：孔徑移動到初始位置→極限位置→初始位置→完成

8.5.4 狹縫診斷內容：高精度位置（初始化位置）→標準位置→局部分析標準位置→局部分析高精度位置→高精度位置→初始位置→完成

8.5.5 測角儀診斷內容：初始位置→移動2θ到高限→移動θ到高限→ 移動θ到低限→移動2θ到低限→初始位置→移動2θ聯動θ到149.50→移動2θ聯動θ到60→檢查編碼初始化傳感器→初始位置→完成

8.5.6 轉臺診斷內容：依次完成移動位置后檢查原點傳感器是否回到一號位置（初始位置樣品載入檢查在樣品載入／退出的時候機械手、升降臺、快門動作是否正常。同時檢查排空和抽真空動作是否在規(guī)定的時間內完成。

第五章

電感耦合等離子體光譜儀（9課時）

第一節(jié)

電感耦合等離子體光譜儀分析基本原理（1課時）各元素在激發(fā)光源中的原子被激發(fā)到高能級狀態(tài)，由于激發(fā)態(tài)極不穩(wěn)定，迅速回到基態(tài)，在這個過程中發(fā)射出各元素的特征光譜。利用其特征光譜就可以實現定性分析。特征光譜的強度與樣品中該元素的濃度滿足下式關系：I=KCa其中a是與自吸效應相關的常數。這就是光譜定量分析的基礎。

在ICP-AES分析中，由于等離子體溫度較高，自吸效應小，a值

接近于1，因此，在ICP-AES分析中上式就可以簡單表示為： I=KC 此式即是ICP光譜的定量分析基礎。

第二節(jié)

儀器結構（1課時）

2.1光源(激發(fā)源)-電感耦合等離子體炬（ICP）是在高頻感應線圈（亦稱負載線圈）里安裝由三個同心管（通常由石英或其他耐高溫材料制成）組合而成的等離子體炬管，炬管中通入工作氣體，通常為Ar氣，有時也為氮氣或氮氬混合氣。2.2霧化器（蠕動泵、泵夾等）2.3分光系統(tǒng)-光柵 2.4檢測系統(tǒng)-CID 2.5控制及數據處理系統(tǒng)

第三節(jié)

分析應用要點（1課時）

3.1等離子體的形成在物理學中，“等離子體”（Plasma）通常指的是由電子、原子和離子等許多粒子組成，電子和離子的濃度處于平衡狀態(tài)下電離的氣體。近代物理學中，把電離度大于0.1%，正負電荷相等的電離氣體稱為等離子體。可見，等離子體的一個特性是：在其中的電子數和離子數基本相等，從宏觀上看呈電中性。

ICP發(fā)射光譜上應用的電感耦合等離子體，首先是由高頻電流通過高頻感應線圈時產生高頻磁場，當點火槍發(fā)出少量離子時，帶電離子在高頻磁場中高速運動，由于炬管中通有Ar氣作為電離的離子源，高速運動的離子與Ar原子相互碰撞，激發(fā)出更多的電子、離子等，這樣就形成了等離子體，即外觀上類似火焰的高頻放電光源。它是等離子體光源的一種。3.2分析中的注意事項

3.2.1帶有殘渣和漂浮物的溶液禁止上機操作，否則易堵塞霧化器。3.2.2隨時觀察排液管是否暢通，以防止霧室積水而導致炬管炸裂。3.2.3切換進樣管時要迅速，防止進樣管進空氣時間過長而導致等離子體熄滅。

3.2.4若發(fā)現風機不工作，馬上熄火。

第四節(jié)

儀器操作規(guī)程（3課時）

1.設備概況

1.1 工作范圍：鐵合金、鋼鐵中的元素含量測定

1.2 儀器重要參數：RF功率：750W —1550W，霧化器（壓力）15-45PSi，觀察高度：15mm 1.3 分析范圍：1ug/L—500ppm 1.4 分析樣品類型：粉末.屑狀 2.工藝要求

2.1 試樣應按分析要求處理成溶液，被測組分不得損失，并完全進入溶液。

2.2 所制溶液應澄清。

2.3 光室（FPA）溫度應恒定為90±0.5F。2.4 分析試樣前應標準化或用標準樣品校正。3.操作程序

3.1 儀器準備： 3.1.1 開機

3.1.1.1確認有足夠的氬氣用于連續(xù)工作（純度≥99.995%）。3.1.1.2確認廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。3.1.1.3打開氬氣并調節(jié)分壓在0.4—0.7Mpa之間。

3.1.1.4若儀器處于停機狀態(tài)，30分鐘后打開主機電源（右側下方紅色刀閘）。注意儀器自檢動作。

3.1.1.5儀器光室開始預熱，等待恒溫至90±0.5F，儀器處于準備狀態(tài)。

3.1.1.6打開計算機，啟動TEVA軟件，檢查聯機通訊情況。3.1.2 點火

3.1.2.1再次確認氬氣儲量和壓力。

3.1.2.2檢查并確認進樣系統(tǒng)（矩管、霧化室、霧化器、泵管等）是否與你待測溶液相適應并且已經正確安裝。含HF酸的樣品要用耐HF酸進樣系統(tǒng)。

3.1.2.3上好蠕動泵夾，把樣品管放入去離子水中。在plasma status對話框中，打開霧化器壓力，逐級壓緊泵夾，使進樣管內水流剛好停止。關閉霧化器壓力。3.1.2.4開啟排風。

3.1.2.5打開TEVA軟件，進入點火界面，確認Status狀態(tài)欄正常（無紅色圖標），點擊Ignite鍵（空氣濕度大時，應中間?；?，吹氣20分鐘）。此時再觀察進樣管狀況，確保泵夾夾緊。

3.1.2.6點著火使等離子體穩(wěn)定15-30分鐘，在TEVA Control Center的Tools欄中點CID temperature，觀察CID溫度<-40℃。期間檢查蠕動泵進液、霧化器和廢液管排液狀況，調至最佳狀態(tài)。3.2 分析

3.2.1新建或選擇分析方法，確定要分析的元素，選擇適當的譜線（譜線選擇的原則是與待測元素的含量范圍相適應并避免共存基體或元素的干擾）。

3.2.2確定分析條件，如測定次數、積分時間、進樣量（泵速）、霧化器壓力、功率等。

3.2.3選擇標準，并輸入所選標準中各元素的含量。3.2.4以新的文件名保存方法或修改原有的方法。

3.2.5先吸噴一個所選的標準或待測樣品，優(yōu)化分析譜線位置和 自動背景校正位置。如分析線中心位置有偏移，則可移動Subarray圖底下的PIXEL選擇點或拍片后進行校正。3.2.6標準化或校準工作曲線。

3.2.7采用已知濃度的樣品作為QC樣，對其進行分析，驗證分析方法的可靠性。

3.2.8對樣品進行分析，并在方法中插入適當的質量控制步驟。3.2.9產生分析報告，并保存和打印。3.3 熄火與關機

3.3.1分析完畢后，用蒸餾水沖洗進樣系統(tǒng)3~10分鐘，熄火。3.3.2進入關機對話框，點“extinguish” 自動熄火，此時RF發(fā)

生器仍在工作，并且CID仍保持工作溫度；點“shutdowm”為全部熄火，CID溫度上升。

3.3.3取出進樣管，松開泵夾，關閉排風系統(tǒng)。

3.3.4待CID溫度升至20℃以上時，再保持通氬氣30分鐘。3.3.5退出TEVA程序，關閉操作系統(tǒng)，關閉計算機。3.3.6順序關閉主機開關、穩(wěn)壓電源和交流電源啟動器。3.3.7最后關閉氬氣。4.使用者的基本素質及要求

4.1 年齡：男：18-50歲，女：18-45歲。4.2 身體：健康。4.3 文化：高中以上。

4.4 技能：中級以上化驗工水平。5.使用者必須遵守的規(guī)章制度 5.1 設備操作、使用、維護規(guī)程。5.2 設備安全技術操作規(guī)程

5.3 化學分析工儀器分析崗位作業(yè)標準儀器維護（視具體情況而定）4.1定期更換泵管。

4.2 定期清洗霧化器。切勿用HF酸清洗霧化室，一般可用洗滌劑，如果污染嚴重可用洗液清洗，但要注意保護O型圈。4.3定期清洗矩管和中心管。

4.4每一兩個月清洗一次空氣過濾器，去除灰塵。4.5每六個月檢查一次機內循環(huán)水系統(tǒng)。

4.6每年檢查并維護光路。

4.7計算機必須專用，定期備份數據。

4.8建議用戶定期開機，以免儀器因長期放置而損壞。

4.9當意外斷電后，交流接觸器處于斷開狀態(tài)。關閉所有開關，來電后重新開啟交流接觸器，再按開機程序重新開機。若在點火狀態(tài)意外斷電，除按上述操作外，不能關氬氣并保持通氬30分鐘以上。

第五節(jié) 儀器維護規(guī)程（3課時）

一.儀器外圍檢查：

1)220VAC供電系統(tǒng)檢查，包括交流接觸器工作是否正常； 2)10KVA穩(wěn)壓器工作是否正常；

3)檢查穩(wěn)壓器輸出至儀器主機間連接，儀器主機與計算機系統(tǒng)間電源線及通訊電纜線間連接； 4)檢查地線是否符合要求； 5)檢查通風系統(tǒng)是否符合要求；

6)檢查冰箱及Power Uint過濾網，每一兩個月清洗一次空氣過濾器； 7)更換線圈冷卻循環(huán)水；

8)每六個月檢查一次機內循環(huán)水系統(tǒng)，更換之； 9)每年檢查并維護光路；

10)計算機必須專用，定期備份數據；

11)當意外斷電后，交流接觸器處于斷開狀態(tài)。關閉所有開關，來電后重新開啟交流接觸器，再按開機程序重新開機。若在點火狀態(tài)意外斷電，除按上述操作外，不能關氬氣并保持通氬30分鐘以上。

二.電氣系統(tǒng)檢查： Power Uint的檢查及除塵，檢查PSU1和PSU2以及其產生的+15V,-15V,+12V,+5V,+48V等直流電壓；

檢查高壓連鎖及蓋、門連鎖；

檢查儀器主機+15V,-15V, +5V直流供電電源；

檢查插件‘部件的工作情況，包括除塵，直流供電情況以及接插頭接觸情況；

對于固體RF發(fā)生器檢修，對發(fā)生器進行除塵；

檢查發(fā)生器開關以及與RF發(fā)生器相關的接插頭插緊情況； 檢查Match Box中匹配調整電容工作情況； 檢查Phase Detect Bd.工作情況；

檢查工作線圈工作情況以及其位置，同心情況； 檢查抽風系統(tǒng)包括風壓傳感器工作情況； 檢查循環(huán)水系統(tǒng)工作情況是否漏水；

檢查RF發(fā)生器各種連鎖保護，包括水，氣，門以及高壓等； 三.氣體控制系統(tǒng)：

檢查供電系統(tǒng)傳感器工作情況；

檢查TORCH氣及AUX氣控制系統(tǒng)，包括電磁閥控制情況及流量； 檢查TANK氣，CAMERA氣及POP管氣工作情況； 檢查NEB氣控制系統(tǒng)，并檢查30PSI壓力傳感器工作情況；

對IRIS Adv.光譜儀，可能需對供CAMERA氣路中干燥劑進行再生； 四.進樣系統(tǒng)：

每天檢查樣品管，泵管（樣品，廢液），廢液管，霧化器管工作情況，如必要，則需更換；

定期清洗霧化器。切勿用HF酸清洗霧化室，一般可用洗滌劑，如果污染嚴重可用洗液清洗，但要注意保護O型圈。檢查旋流霧化室，包括污染情況，如臟，則需清理； 檢查炬管及中心管，定期清洗炬管和中心管； 五.軟件系統(tǒng)：

檢查WINDOWS或DOS系統(tǒng)工作情況；

對IRIS型光譜儀，進行NATIONAL CARD測試，并使計算機與儀器通訊正常；

運行診斷軟件并對儀器功能進行測試； 運行ICP應用程序，并對其進行功能維護；

運行ICP應用程序，通過對儀器的調整，使之性能最佳化。注意事項：

水進樣系統(tǒng)嚴禁進樣經HF處理過的樣品

氬氣開通30分鐘以上，才允許儀器點火，以免CID損壞。

第二部分

原輔材料化學分析（10課時）

鋼鐵生產需要各種各樣的原材料，如鐵礦石、石灰石、白云石、白灰、螢石、鐵合金、以及廢鋼等。這些材料的質量，特別是原料的

品位等指標，不論是在買賣交易中，還是在冶煉生產中，都是重要的依據，因此，對入廠原材料的認真檢驗成了冶金生產的先導。

第一章 化驗工一般安全守則（1課時）

（１）分析人員必須認真學習分析規(guī)程和有關的安全技術規(guī)程，了解設備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預防和處理事故的方法。

（２）進行有危險性的工作，如危險物料的現場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等應有第二者陪伴，陪伴者應處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。

（３）玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時，應先水潤濕，手上墊棉布，以免玻璃管折斷扎傷。

（４）打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑塞時應帶防護用具，在通風柜中進行。

（５）夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應先用冷水冷卻，瓶口不要對著人。

（６）稀釋濃硫酸的容器,燒杯或錐形瓶要放在塑料盆中，只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要時用水冷卻。

（７）蒸餾易燃液體嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。

（８）化驗室內每瓶試劑必須貼有明顯的與內容物相符的標簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更新標簽而裝入別種試劑。

（９）操作中不得離開崗位，必須離開時要委托能負責任者看管。（１０）化驗室內禁止吸煙、進食，不能用實驗器皿處理食物。離室前有肥皂洗手。

（１１）工作時應穿工作服，長發(fā)要扎起，不應在食堂等公共場所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴防護用具。最好能做到實驗時都戴上防護眼鏡。

（１２）每日工作完畢檢查水、電、氣、窗，進行安全登記后方可鎖門。

第二章 化驗室常用的玻璃儀器、石英制品及非玻璃器皿與器材（3課時）

第一節(jié) 化驗室常用的玻璃儀器（1課時）

一、玻璃儀器的特性及化學組成

玻璃儀器具有高的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、絕緣性，良好的透明度，一定的機械強度，不受一般酸堿鹽的侵蝕，但氫氟酸對其有很強烈的腐蝕作用。

化學組成:SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O、CaO、ZnO等。

二、常用玻璃儀器名稱

燒杯、三角燒瓶、洗瓶、量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管、直管吸量管、試劑瓶、細口瓶、廣口瓶、滴瓶、漏斗、分液漏斗、表面皿、研缽、干燥器等。

第二節(jié) 化驗室常用的石英器皿（1課時）

石英玻璃儀器外表上與玻璃儀器相似，無色透明，比玻璃儀器

及格貴、更脆、易破碎，使用時須特別小心，通常與玻璃儀器分別存放，妥加保管。石英玻璃儀器常用于高純物質的分析及痕量金屬的分析，不會引入堿金屬。常用的石英玻璃儀器有石英燒杯、石英管、石英比色皿等。

第三節(jié)

化驗室常用的非玻璃器皿與器材（1課時）瓷器皿、剛玉器皿、鉑器皿、金器皿、銀器皿、鎳坩堝、鐵坩堝、聚四氟乙烯器皿、聚乙烯器皿等。

第三章 溶液及配制方法（6課時）第一節(jié) 溶液配制時常用的計量單位（1課時）

配制溶液時所涉及的計量單位有以下七種：

1、質量 質量是國際單位制七個基本量之一，用符號m表示。

2、元素的相對原子質量 是指元素的平均原子質量與12C原子質量的1/12之比，無量綱，稱為原子量。

3、物質的相對分子質量 是指物質量的分子或特定單元平均質量與12C原子質量的1/12之比，無量綱，稱為分子量。

4、體積 國際單位為立方米（m3），在分析化學中常用升（L）、毫升（mL）、微升（μL）

5、密度 是指物質密度與標準物質的密度之比。常用4℃時水的密度作為標準。

6、物質的量

“物質的量”是量的名稱，是國際單位制七個基本 量之一。

7、摩爾質量 摩爾質量是一個包含物質的量的導出量，使用摩爾質

量時，必須注明其基本單元。

第二節(jié) 溶液濃度的表示方法（1課時）

溶液濃度常用的表示方法有物質的量濃度、質量濃度、質量摩爾濃度、質量分數、體積分數、體積比濃度、滴定度等。

1、物質的量濃度 CB ＝ 混合物的體積，物質B的濃度的表達式為：

式中

ｃB——物質的量濃度，mol/L；

ｎB——物質Ｂ的物質的量，mol；

Ｖ——溶液的體積，Ｌ。

下標Ｂ使這種基本單元，凡涉及物質的量ｎB時，必須用元素符號或的化學式指明基本單元。如果Ｂ系指特定的基本單元時，可記為ｃ(B)的

形式。

物質B的濃度ｃB的SI單位是mol/ｍ３，常用的單位有mol/L或mmol/L等。

２、質量濃度 物質B的MB V

nB V

定義為：物質B的物質的量除以量符號為CB。

ρB

＝

質量濃度以符號р

B

表示，其定義為物質B的質量除以混合物的體積，表示式為

式中 рB——物質B的質量濃度g/L；

MB——物質Ｂ的質量，g；

Ｖ——溶液的體積，Ｌ。

質量濃度的常用單位為g/L、mg/L、mg/mL。它主要用于表示元素標準溶液。一般情況下，用于表示溶質為固體的溶液。

3、物質B的質量分數 質量分數常用于固體礦料（樣品）中某種化學成分的含量或品位的表示。也用于表示樣品組分的測定結果。

４、物質B的體積分數 體積分數是溶質為液體的溶液，表示為一定體積的溶液中溶質B的體積所占的比例，此量為無量綱量，常用%來表示濃度值。

5、滴定度 滴定度是指單位體積的標準溶液A，相當與被測物質B的質量，用這種濃度表示法，結果計算時比較方便。

第三節(jié) 常用標準溶液的配制方法（4課時）

1、鹽酸標準溶液配制及標定

〔C(HCl)=0.1000mol/l〕

配制：量取鹽酸(1+1)180ml于大瓶中,加水稀釋至10000ml,搖勻。標定：準確以滴定管慢慢放入氫氧化鈉標準溶液(0.1000mol/l)30左右于錐形瓶中,加50ml無二氧化碳的水，加入酚酞指示劑2滴,用配好的鹽酸溶點。

標定方法的反應： HCl+NaOH→NaCl+H2O 計算 鹽酸標準溶液濃度按下式計算

C(HCl)

＝

V1C1

液滴定至紅色剛剛消失為終

V 式中 C(HCl)——鹽酸標準溶液之物質的量濃度，mol/l； V1——氫氧化鈉標準溶液的用量，ml； V——鹽酸標準溶液之用量，ml。

C1——氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度，mol/l；

2、氫氧化鈉標準溶液配制及標定 C(NaOH)=1mol/l 配制： 稱取氫氧化鈉100g于100ml水中(加水后即攪拌避免溶解時發(fā)生高熱損壞燒杯)，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管吸出52ml氫氧化鈉飽和上清液，注入無二氧化碳的水中，稀釋至1000ml，搖勻。

標定：精確稱取預先在105℃烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀6.0000 g于250ml錐形瓶中,加入煮沸后冷卻的蒸餾水80ml使其溶解,溶完后加入2滴酚酞指示劑,以配制好的氫氧化鈉溶液滴定,滴定至溶液由無色變標定方C(NaOH)

＝

m 0.2042V

為淡紅色即為終點。法的反應：

C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O 計算 氫氧化鈉標準溶液濃度按下式計算

式中 C(NaOH)——氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度，mol/l；

m——鄰苯二甲酸氫鉀之質量，g； V——氫氧化鈉標準溶液之用量，ml。

0.2042——與1.00 ml氫氧化鈉標準溶液相當的以克表

示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量

3、高錳酸鉀溶液之配制及標定

[C(KMnO4)≈0.10mol/l] 配制：稱高錳酸鉀3.300g,以水1050ml溶解,緩緩煮沸15min，冷卻后搖勻,儲于暗色瓶中,放置七天后標定使用,使用時必須用玻璃棉(或快速濾紙)過濾。

標定：稱取0.2000g于105℃烘至恒重的草酸鈉(基準試劑), 放入錐形瓶中,加硫酸100（8+92）毫升,充分溶解,用配好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點時加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液呈至粉紅色標定方法的反

C(KMnO4)

＝

m 0.06700V

保持30s為終點.應：

5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4→5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2O+ 10CO2↑ 計算 高錳酸鉀溶液濃度按下式計算

式中C(KMnO4)——高錳酸鉀標準溶液之物質的量濃度，mol/l； m——草酸鈉之質量，g；

V——高錳酸鉀標準溶液之用量，ml；

0.06700——與1.00 ml高錳酸鉀標準溶液相當的以克表 示的草酸鈉的質量

4、EDTA標準溶液的配置和標定：

[C(EDTA)=0.00892mol/l、0.01783mol/l] 配制：稱取EDTA(配0.00892mol/l3.3克、配0.01783mol/l6.6克)于1000ml燒杯中，加熱水800ml(冷水量好再加熱)攪拌使之溶解，稍冷，移入瓶中，并以200毫升水沖洗燒杯，洗液倒入瓶中，搖勻。

標定：用滴定管緩慢放入純銅標液23ml于三角瓶中,滴加濃氨水至亮藍色，并過量6滴，加入紫脲酸銨0.3克，加水至150毫升,用配好地EDTA滴定至溶液呈亮紫色為終點。

第二篇：軋鋼原料工工作總結

工作總結

光陰荏苒，日月如梭，轉眼間一年時間馬上就過去了。在這是一年里，由于領導和同事的幫助，我圓滿的完成的工作任務。為了在新的一年里能更好的完成工作任務，特將本工作作如下總結：

一、鋼坯的接收保管

作為一名原料工，主要負責鋼坯的接收、保管、建批，這些工作很簡單，操作也不復雜，但是要想完成好，必須要有很強的責任心。雖然同一牌號的鋼坯成分幾乎相同，但是為了保證產品性能的穩(wěn)定與可追溯性，必須要保證按爐裝鋼。如果遇到特殊情況，整爐鋼坯不能全部接收，就要做好掉隊鋼坯的記錄、規(guī)整。嚴格執(zhí)行軋制作業(yè)計劃化?？刂坪妹恳慌蔚难b入量，積極協(xié)助廠、公司調度計算鋼坯產量、控制庫存量，降低庫存積壓量。一年工作下來，與各個工序密切配合，團結協(xié)作，圓滿的完成了工作任務。

二、鋼坯的檢查驗收

鋼坯接收過程中要對鋼坯的表面質量、化學成分、鋼坯重量等項目進行驗收與抽查。接收前首先與質檢員確認鋼坯化學成分是否合格，確認合格后方可收料。對鋼坯表面進行檢查，是否有短尺、長尺、脫方、凹陷、縮孔等缺陷。最重要的就是對鋼坯重量的抽查，我們每個班次大約要收料五百余支，每支能爭取一點就是相當大的量。我不僅能保證規(guī)定的八次稱重任務，而且遇到煉鋼生產節(jié)奏變化時還會增加抽檢次數，及時和質檢、煉鋼人員溝通，確保重量的穩(wěn)定。

工作是沒有最好的，只有更好。我要在以后的工作中繼續(xù)努力，努力提升自己的技能水平，積累經驗。爭取明年的工作會有更好的成績！

周福來

2012.03

第三篇：化學檢驗工

化學檢驗工

1．工種定義

用抽樣檢查方式對化工品進行化學分析檢驗。

2．適用范圍

本標準適用于礦物、試劑、溶劑、染料、水泥、氣體、焦化、農藥、水處理等。

3．等級線

初、中、高。

4．學徒期

兩年，其中培訓期一年，見習期一年。

初級化學檢驗工

知識要求：

1．基礎知識

(1)法定計量單位的概念和常用量的法定計量單位；

(2)誤差初步知識和數據處理的一般常識；

(3)電工和電子技術初步知識；

(4)化學初步知識。

2．專業(yè)知識

(1)簡單化學檢驗標準方法以及化工產品技術標準；

(2)重量分析法、酸堿滴定法等簡單化學分析方法；

(3)儀器分析中簡單儀器設備的原理、性能、使用方法和維護保養(yǎng)

知識；

(4)物質常用物理參數的測量方法；

(5)常用標準物質和標準溶液的使用知識；

(6)檢驗用樣品的取樣方法。

3．其他知識

(1)天平的計量性能、使用方法和選用原則；

(2)化學實驗室的防火、防爆、防毒和防觸電等知識；技能要求：

1．設備使用及技術應用

(1)正確使用化學分析法檢驗的儀器設備；

(2)正確使用儀器分析用的簡單儀器設備。

2．操作技能

(1)根據標準和檢驗要求正確抽取樣品；

(2)按照產品標準要求，用簡單化學分析法檢驗無機或有機化工產品；

(3)按照產品標準要求，用簡單分析儀器檢驗無機或有機化工產品；

(4)正確測量產品物理參數。

3．其他

(1)正確使用勞動防護用品和消防器材。

工作實例：

1．用酸堿滴定法檢驗氫氧化鈉的濃度。

2．用酸堿滴定法和重量分析法儉驗鹽酸的濃度和雜質。

3．用酸堿滴定法檢驗草酸的濃度。

4．用絡合滴定法檢驗鋁鹽中鋁的濃度。

5．用酸度計檢驗硼砂的pH值。

6．用酸度計檢驗鄰苯二甲酸氫鉀的pH值。

中級化學檢驗工

知識要求：

1．基礎知識

(1)法定計量單位的構成和常用法定計量單位的使用方法；

(2)誤差一般知識和數據處理常用方法；

(3)電工和電子技術基礎知識；

(4)化學基礎知識。

2．專業(yè)知識

(1)常用化學檢驗標準方法以及化工產品技術標準；

(2)沉淀滴定法、絡合滴定法、氧化一還原滴定法等復雜化學分析方法；

(3)儀器分析中常用儀器設備的原理、性能、使用方法和維護保養(yǎng)知識；

(4)標準物質的一般知識和常用標準溶液的配制方法。

3．其他知識

(1)化工產品生產工藝一般過程。

技能要求：

1．設備使用及技術應用

(1)正確使用常用分析儀器設備；

(2)正確維護保養(yǎng)化學檢驗用的儀器設備。

2．操作技能

(1)按照產品標準要求，用復雜化學分析法檢驗無機或有機化工產品；

(2)按照產品標準要求，用常用分析儀器設備檢驗無機或有機化工產品；

(3)按國家標準要求，正確配制常用標準溶液；

(4)正確分析檢驗過程中出現的異常情況。

3．其他

(1)發(fā)生安全事故時，有應急處置能力。

工作實例：

1．用氧化一還原滴定法檢驗高錳酸鉀的濃度。

2．用沉淀滴定法檢驗氯化鈉的濃度。

3．用可見分光光度計檢驗乙酸丁酯中的微量鐵。

4．用可見分光光度計檢驗碳酸鈉中鋁的含量。

5．配制1 mol濃度鹽酸或氫氧化鈉標準溶液。

高級化學檢驗工

知識要求：

1．基礎知識

(1)法定計量單位的使用方法和單位改制中的換算關系；

(2)誤差和數據處理的基礎理論知識；

(3)電工和電子技術基礎理論知識；

(4)化學基礎理論知識。

2．專業(yè)知識

(1)復雜化學檢驗標準方法以及化工產品技術標準；

(2)儀器分析中復雜儀器設備的原理、性能、使用方法和維護保養(yǎng)知識；

(3)常用分析儀器的一般維修方法。

3．其他知識

(1)國內外化學檢驗新技術概況；

(2)微機操作應用一般知識。

技能要求：

1．設備使用及技術應用

(1)正確使用復雜分析儀器設備；

(2)熟練操作帶有微機的分析儀器。

2．操作技能

(1)按照產品標準要求，用復雜分析儀器設備檢驗無機或有機化工產品；

(2)正確分析化學檢驗中的誤差；

(3)排除常用分析儀器的一般故障。

3．其他

(1)編寫化學檢驗具體操作規(guī)程；

(2)傳授化學檢驗技藝。

工作實例：

1．用氣相色譜檢驗工業(yè)丙酮中水的含量。

2．用原子吸收分光光度計檢驗氯化鈉中鈣、鎂的含量。

3．用紫外分光光度計檢驗乙醇中醛的濃度?！?/p>

附加說明：

本標準由國家技術監(jiān)督局提出。

本標準由上海市技術監(jiān)督局負責起草。

主要起草人顧訓洪。

第四篇：食品檢驗工

食品檢驗工

1.2.3.4.5.口頭語言發(fā)布的食品檢驗報告無效.檢驗報告可以手簽或電子簽名.食品檢驗時,實驗室確認新項目時可優(yōu)先采用實驗室間比對方法 實驗室檢驗分析時,不可采用未經確認但已操作多次的檢驗方法 糧油制品鎳測定最佳狀態(tài)時進樣量為20ml，消化時間為8530nm測定。

6.金黃色葡萄球菌菌落直徑2~3mm，顏色為灰色到黑色。邊緣淡色，周圍有渾濁帶，外圍有透明圈，與血漿凝固酶作用，顯現凝固或凝固體積大于原來體積的一半為陽性。

7.培養(yǎng)基中不含抑菌素，沙門氏菌菌落藍紫色，霉菌選取菌落數1個

8.單光束型原子吸收分光光度計結構簡單，價格低廉，但雙光束原子吸收分光光度計可消除光源強度變化及檢測器靈敏度變動影響。

9.原子吸收分光光度計的光源包括空白陰極燈，無極放電燈，多元素空心陽極燈，如：同空心陰極燈，原子化系統(tǒng)是將試液待測元素轉變成基態(tài)原子藍光；霧化器的作用是將試樣溶液霧化。

10.原子吸收分光光度計燃燒器作用利用火焰的熱能將樣品汽化，其種類有孔型和長鋒型；原子化溫度為1800~3000℃，其中空氣—乙炔火焰最高溫度為2300℃，氧化亞錫—乙炔火焰溫度最高為3000℃。分光系統(tǒng)組成有色散原件（光柵），反光鏡，狹縫。

11.我國電力標準頻率50赫茲，為防止電路短路，連接點應牢固，使用時應穿絕緣鞋，戴絕緣手套。

12.氫氧化鈉俗名火堿，燒堿，苛性鈉，四氧化三鐵俗名磁石。

13.濃硫酸具有強吸水性，強脫水性和強氧化性。故稀釋時應將酸往水里到，并在稀釋時不斷攪拌。

14.消毒后存在微生物，滅菌后不存在微生物，滅菌常用干熱滅菌法。

15.顯微鏡的放大倍數=目鏡倍數x物鏡倍數

16.純堿不慎濺在皮膚上先用大量水沖洗再用2%醋酸液沖洗?；瘜W藥品不慎濺入眼睛應沖洗后用干凈的棉布包扎覆蓋患眼。

17.水銀溫度計破裂后臺上的汞可收集到有水的燒杯中，地上的用硫磺粉覆蓋。

18.因為食品腐敗變質除食品特性、環(huán)境因素外，主要是微生物微生物作用。腐敗后引起食品成分和感官性質變化。

19.評價食品衛(wèi)生質量指標有菌落總數，大腸菌群，致病菌。

20.預包裝食品指預先定量包裝或制作在包裝材料和容器中的食品。

21.分析儀器中，堿式滴定管不得裝酸性溶液，移液管需用移取液潤洗一次，溫度計讀書視線應與水銀柱彎月面最高點水平，玻璃棒不得搗碎固體，燒杯應在常溫或置于石棉網上加墊使用，取放蒸發(fā)皿要用坩堝鉗，坩堝應置于泥三角上加熱，長頸漏斗管口插入液面以下避免氣體逸出，離心管主要用于分離，萃取，提煉液體中不同成分物質，比色管不可用于去污粉刷，量器不可放于烘箱中烘，變色硅膠變色成分為氯化鈷。

22.分析過程中，使用儀器內壁全部被洗液濕潤，將洗液橫著緩緩轉動，間接配置中，先配或稍高于所需濃度溶液，過濾是將不溶于液體的固體先跟液體分離，配置0.1mol/l鹽酸量取9v/m鹽酸液，盛有標液試劑瓶要避光避熱。標液使用前應振搖混勻。

第五篇：檢驗工安全操作規(guī)程

檢驗工安全操作規(guī)程

6檢驗臺和局部照明燈電壓不得超過36伏。檢驗工不得擅自離機床設備。在使用手電鉆和手提砂輪機時，必須戴好絕緣手套，遵守電鉆、砂輪安全操作規(guī)程。在使用平板時應檢查平板是否用木塊墊穩(wěn)，以防千斤頂傾倒時壓傷手腳。嚴禁在機床開動和未停穩(wěn)前使用量具進行測量工作。檢查工作用一切電氣設備和儀表，必須由電工接通電路。嚴禁檢驗工自己接臨時電源線或用導線直接插入插座。檢查工具、成品、廢品，應分別在固定位置存放整齊、穩(wěn)妥。