第一篇：核磁共振氫譜小結

目錄

核磁共振氫譜...................................................................................................................2 1氫的化學位移................................................................................................................2 1.1化學位移...................................................................................................................2 1.2屏蔽效應...................................................................................................................2 1.3影響化學位移的因素..................................................................................................3 1.3.1誘導效應.........................................................................................................3 1.3.2共軛效應.........................................................................................................4 1.3.3各向異性效應..................................................................................................5 1.3.4Van der Waals效應.........................................................................................5 1.3.5氫鍵與溶劑效應..............................................................................................5 2自旋偶合和自旋裂分.....................................................................................................6 2.1 n + 1規(guī)律............................................................................................................6 2.2 偶合常數.................................................................................................................7 2.2.3遠程偶合.........................................................................................................7 2.2.4質子與其他核的偶合.......................................................................................8 3自旋系統.......................................................................................................................8 3.1化學等價...................................................................................................................8 3.2磁等價.......................................................................................................................9 3.4自旋系統的命名.......................................................................................................10 3.5自旋系統的分類.......................................................................................................10 3.5.1二旋系統.......................................................................................................11 3.5.2三旋系統.......................................................................................................11 3.5.3四旋系統.......................................................................................................14 4簡化1H-NMR譜的實驗方法...........................................................................................16 5圖譜的分類.................................................................................................................17 6常用化學位移標準物...................................................................................................18 7應用............................................................................................................................19

核磁共振氫譜

1氫的化學位移

原子核由于所處的化學環(huán)境不同，而在不同的共振磁場下顯示吸收峰的現象。

1.1化學位移的表示：單位ppm

標準：四甲基硅（TMS），δ=0，（如以τ表示，τ=10，τ=10+δ）

低場（高頻）←→高場（低頻）1.2屏蔽效應（化學位移的根源）

磁場中所有自旋核產生感應磁場，方向與外加磁場相反或相同，使原子核的實受磁場降低或升高，即屏蔽效應。

屏蔽常數和化學位移

1.3影響化學位移的因素

誘導效應 共軛效應 各向異性效應 Van der Waals效應 氫鍵效應和溶劑效應 1.3.1誘導效應

氫原子核外成鍵電子的電子云密度產生的屏蔽效應。

拉電子基團：去屏蔽效應，化學位移左移，即增大 推電子基團：屏蔽效應，化學位移右移，即減小 由于鄰對位氧原子的存在，右圖中雙氫黃酮的芳環(huán)氫ab的化學位移為6.15ppm通常芳環(huán)氫化學位移大于7ppm。

1.3.2共軛效應 1.3.3各向異性效應

芳環(huán) 叁鍵 羰基 雙鍵 單鍵

在分子中處于某一化學鍵的不同空間位臵上的核受到不同的屏蔽作用,這種現象稱為各向異性效應,這是因為由電子構成的化學鍵在外磁場的作用下,產生一個各向異性的附加磁場,使得某些位和?鍵碳原子相連的H，其所受屏蔽作用小于烷基碳原子相連的H原子。1.3.4Van der Waals效應

當兩個質子在空間結構上非常靠近時，具有負電荷的電子云就會互相排斥，從而使這些質子周圍的電子云密度減少，屏蔽作用下降，共振信號向低磁場位移，這種效應稱為Van der Waals效應。

δ(ppm)

(Ⅰ)

(Ⅱ)Ha

4.68

3.92 Hb

2.40

3.55 Hc

1.10

0.88 1.3.5氫鍵與溶劑效應

氫鍵與化學位移：絕大多數氫鍵形成后，質子化學位移移向低場。表現出相當大的去屏蔽效應.提高溫度和降低濃度都可以破壞氫鍵.分子內氫鍵，其化學位移變化與溶液濃度無關，取決于分子本身結構。分子間氫鍵受環(huán)境影響較大，當樣品濃度、溫度發(fā)生變化時，氫鍵質子的化學位移會發(fā)生變化。

乙醇的羥基隨濃度增加，分子間氫鍵增強，化學位移增大 溶劑效應：溶劑不同使化學位移改變的效應

溶劑效應的產生是由于溶劑的磁各向異性造成或者是由于不同溶劑極性不同,與溶質形成氫鍵的強弱不同引起的.2自旋偶合和自旋裂分

自旋-自旋偶合與自旋－自旋裂分 2.1 n + 1規(guī)律

n +1規(guī)律：當某組質子有n個相鄰的質子時，這組質子的吸收峰將裂分成n +1重峰。

n數二項式展開式系數峰形 0

單峰 1 1 1 二重峰 1

三重峰

四重峰

五重峰 5

六重峰

嚴格來說, n+1規(guī)律應該是2nI+1規(guī)律,對氫原子核(H1)來說,因它的I=1/2, 所以就變成了規(guī)律.n + 1規(guī)律只適合于互相偶合的質子的化學位移差遠大于偶合常數，即△v>>J時的一級光譜。而且在實際譜圖中互相偶合的二組峰強度還會出現內側高，外側低的情況，稱為向心規(guī)則。利用向心規(guī)則，可以找到吸收峰間互相偶合的關系。2.2 偶合常數

自旋核的核磁矩可以通過成鍵電子影響鄰近磁核是引起自旋－自旋偶合的根本原因。磁性核在磁場中有不同的取向，產生不同的局部磁場，從而加強或減弱外磁場的作用，使其周圍的磁核感受到兩種或數種不同強度的磁場的作用，故在兩個或數個不同的位臵上產生共振吸收峰。這種由于自旋-自旋偶合引起譜峰裂分的現象稱為自旋-自旋裂分（Spin-Spin Splitting）。

2.2.1同碳質子的偶合常數（2J，J同）

以2J或J同表示，2J一般為負值，但變化范圍較大 影響2J的因素主要有：

取代基電負性會使2J的絕對值減少，即向正的方向變化。

對于脂環(huán)化合物，環(huán)上同碳質子的2J值會隨鍵角的增加而減小，即向負的方向變化。烯類化合物末端雙鍵質子的2J一般在+3～-3Hz 之間，鄰位電負性取代基會使2J向負的方向變化.2.2.2鄰碳質子的偶合常數（3J, J鄰）? 飽和型鄰位偶合常數；

在飽和化合物中，通過三個單鍵（H-C-C-H）的偶合叫飽和型鄰位偶合。開鏈脂肪族化合物由于σ鍵自由旋轉的平均化，使3J數值約為7Hz。3J的大小與雙面夾角、取代基電負性、環(huán)系因素有關。? 烯型鄰位偶合常數

烯氫的鄰位偶合是通過二個單鍵和一個雙鍵（H-C=C-H）發(fā)生作用的。由于雙鍵的存在，反式結構的雙面夾角為180o，順式結構的雙面夾角為0o，因此J反大于J順.芳氫的偶合常數

芳環(huán)氫的偶合可分為鄰、間、對位三種偶合，偶合常數都為正值，鄰位偶合常數比較大，一般為6.0～9.4 Hz(三鍵)，間位為0.8～3.1Hz（四鍵），對位小于0.59Hz（五鍵）。

一般情況下，對位偶合不易表現出來。苯環(huán)氫被取代后，特別是強拉電子或強推電子基團的取代，使苯環(huán)電子云分布發(fā)生變化，表現出J鄰、J間和J對的偶合，使苯環(huán)質子吸收峰變成復雜的多重峰。2.2.3遠程偶合

超過三個鍵的偶合稱為遠程偶合(long-range coupling)，如芳烴 的間位偶合和對位偶合都屬于遠程偶合。遠程偶合的偶合常數都比較小，一般在0～3Hz之間。常見的遠程偶合有下列幾種情況： 丙烯型偶合 高丙烯偶合 炔及迭烯 折線性偶合 W型偶合

2.2.4質子與其他核的偶合

質子與其它磁性核如13C、19F、31P的偶合 3自旋系統

把幾個互相偶合的核，按偶合作用的強弱，分成不同的自旋系統，系統內部的核互相偶合，但不和系統外的任何核相互作用。系統與系統之間是隔離的.3.1化學等價

3.2磁等價

分子中若有一組核，它們對組外任何一個核都表現出相同大小的偶合作用，即只表現出一種偶合常數，則這組核稱為彼此磁等價的核。例如：CH2F2中二個氫和二個氟任何一個偶合都是相同的，所以二個氫是磁等價的核，二個氟也是磁等價的核。

磁全同：既化學等價又磁等價的原子核，稱為磁全同磁全同核。磁不等價的情況

? 單鍵帶有雙鍵性時會產生不等價質子，R-CO-N(CH2CH3)2，2個CH2 會出現2組四重峰，2個CH3會出現復雜的多重峰（2組三重峰的重疊）? 雙鍵同碳質子具有不等價性

H2C=CHR ? 單鍵不能自由旋轉時，也會產生不等價質子，BrCH2CH(CH3)2 有三種構象，室溫下C-C快速旋轉，CH2上2個質子是等價的，但在低溫下C-C不能快速旋轉，CH2上2個質子所處的環(huán)境有差別而成為不等價質子。? 與不對稱碳相連的CH2, 2個質子是不等價的 ? 固定在環(huán)上的CH2, 2個質子是不等價，甾體環(huán) ? 苯環(huán)上化學環(huán)境相同的質子可能磁不等價 3.4自旋系統的命名

分子中兩組相互干擾的核，它們之間的化學位移差Δγ小于或近似于偶合常數J時，則這些化學位移近似的核分別以A、B、C…字母表示。若其中某種類的磁全同的核有幾個，則在核字母的右下方用阿拉伯字母寫上標記，如Cl-CH2-CH2-COOH中間二個CH2構成A2B2系統。

分子中兩組互相干擾的核，它們的化學位移差Δ遠大于它們之間的偶合常數（Δγ>>J），則其中一組用A、B、C…表示，另一組用x、y、z…表示。

若核組內的核為磁不等價時，則用A、A′、B、B′加以區(qū)別。

3.5自旋系統的分類

自旋系統：相互偶合的核構成一自旋系統，不與系統外的核偶合。

一個分子可由一個或一個以上的自旋系統組成。

如

C6H5CH2CH2OCOCH=CH2 由三個自旋系統組成 二旋系統

AX, AB系統

三旋系統

AX2, AB2, AMX, ABX, ABC系統 四旋系統

AX3, A2X2, A2B2, AAˊBBˊ系統 五旋系統

CH3-CH2-X , 一取代苯等。A與X，A與M與X

化學不等價，磁不等價，Δv/J 值較大。?A與B，A與B與C

化學不等價，磁不等價，Δv/J 值較小。A與A? 化學等價，磁不等價。

?A2或X2 表示各自為兩個磁全同的核。

3.5.1二旋系統

AX, AB, A2（>C=CH2,X-CH=CH-Y,C*-CH2-等）

3.5.2三旋系統

A3 AX2 AB2

AMX ABX ABC系統

(X-CH=CH2 ,-CH2-CH< ,三取代苯，二取代吡啶等)? A3 系統：A3(s 3H)，CH3O-, CH3CO-, CH3-Ar… 磁全同核，不發(fā)生分裂，單峰。

? AX2 系統： A(t 1H)X2(d 2H)按一級譜圖處理 ? AB2 系統（常見的AB2系統如下）（注意：雖結構不對稱，但值相近）

?

? AB2系統比較復雜，最多時出現9條峰，其中A:4條峰, 1H； B:條峰，2H；1條綜合峰。

隨著ΔvAB/J 值的降低，二者化學位移接近，綜合峰強度增大。? AMX 系統

AMX系統，12條峰.A(dd, 1H, JAM, JAX)M(dd, 1H, JAM, JMX)X(dd, 1H, JAX, JMX)在A，M，X各4條譜線中，[1-2]=[3-4]等于一種偶合常數，[1-3]=[2-4]等于另一種偶合常數，化學位移值約等于4條譜線的中心。

? ABX 系統 常見的二級譜

ABX系統最多出現14條峰，AB: 8條峰，X:4條峰，兩條綜合峰(強度較弱,難觀察到)。

AB部分的8條峰相互交錯，不易歸屬，裂距不等于偶合常數。

ΔvAB/ J 值不是太小時，可近似作為一級譜處理。AB四重峰進一步被X裂分為8條峰。

根據峰形的相對強度和4個相等的裂距，找出兩個AB四重峰，如 1，3，5，7和2，4，6，8峰。JAB ≈ [1-3]=[5-7]=[2-4]=[6-8] JAX ≈ [1-2]=[3-4] JBX ≈ [5-6]=[7-8] 若ΔvAB/ J 值太小，需進行較復雜的計算。? ABC系統

ABC系統更加復雜，最多出現15條峰，峰的相對強度差別大，且相互交錯，難以解析

提高儀器的磁場強度，ΔvAB /J 值增大，使二級譜轉化為一級譜

ABC → ABX →AMX 隨著ΔvAB/J 值的降低，AMX→ABX → ABC 例如：60兆赫茲的譜圖中屬于ABC系統，但

220兆赫茲的譜圖可用AMX系統處理

3.5.3四旋系統

AX3, A2X2, A2B2, AA′BB′系統 AX3

A2X2一級譜

A2B2, AA′BB′二級譜

例如：CH3CHO, CH3CHX-,-OCH2CH2CO-等一級譜處理。? A2B2系統

A2B2系統理論上18條峰，常見14條峰，A、B各自為 7條峰，峰形對稱。vA= v5，v B = v5ˊ，JAB =(?)*[1-6], 峰形對稱

例如：β-氯乙醇

? AAˊBBˊ系統: 理論上出現28條峰，AA′，BB′各自14條峰。峰形對稱

鄰二氯苯的譜圖如下：

4簡化1H-NMR譜的實驗方法 ? 使用高磁場的儀器 ? 活潑氫反應 ? 位移試劑

例如：60兆赫茲的譜圖中屬于ABC系統，但

220兆赫茲的譜圖可用AMX系統處理。

重氫交換法

D2O 交換:

-OH,-NH2,-COOH,-SH… NaOD交換:

可以與羰基α－位氫交換

5圖譜的分類 一級譜圖

相互偶合核的化學位移差值△v>>J（6J）裂分峰數目符合（n+1）或(2nI+1)規(guī)律。裂分峰強度符合二項展開式的系數。裂距等于偶合常數。二級譜圖

相互偶合核的化學位移差值△v＜6J 裂分峰數目不符合(n+1)規(guī)則。

裂分峰強度不再是(a十b)n展開項的系數。裂分峰的間隔并不相等，化學位移δ值與偶合常數J 往往不能從圖上直接得到，需通過計算求得。

6常用化學位移標準物

氫譜：非水溶劑四甲基硅烷（TMS）

水溶液為2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸鈉(ＤＳＳ)碳譜：四甲基硅烷（ＴＭＳ）或者氘代試劑中的碳峰 硼譜：乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼 磷譜：８５％磷酸（但只能作為外標）鋰譜：４Ｍ高氯酸鋰溶液 鈉譜：1M氯化鈉溶液

硅譜：四甲基硅烷，但在低頻區(qū)則用四乙基正硅酸酯

記住：無論內標還是外標，實際化學位移值隨溫度變化而變化，而標準物本身就受溫度的影響。如溫度每改變30K，TMS質子共振信號將變化0.1 ppm。因此，如果做變溫試驗，最好標明詳細的實驗過程。

樣品要求

盡可能使用氘代試劑

對于氫譜，3到10毫克樣品足夠。對于分子量較大的樣品，有時需要濃度更大的溶液。但濃度太大會因飽和或者粘度增加而降低分辨率。對于碳譜和雜核，樣品濃度至少為氫譜的5倍（一般在100毫克左右）。對于二維實驗，為了獲得較好的信噪比，樣品濃度必須夠。根據經驗，25毫克樣品足以完成所有實驗，包括氫碳相關HMBC實驗。如果樣品只有1到5毫克，只能完成均核氫氫相關實驗，是與碳相關的實驗至少需要過夜。

保持樣品高度或者體積一致。這將減少換樣品后的勻場時間。對于5毫米核磁管，樣品體積應為0.6毫升或者樣品高度為4厘米。

7應用

例：C10H12O的核磁共振氫譜如下，推導其結構。

1、UN=10+1-6=5 含苯環(huán), 雙鍵或羰基

2、積分比：2：2：2：3：3，符合氫數目。含2個CH3。3.75ppm(s, 3H), CH3O-, 3、5.8-6.5ppm,(m, 2H), 雙鍵2H，且為CH=CHCH3 4、6.5-7.5ppm, 對稱四峰，4H，說明苯環(huán)對位取代，2峰小于7.27ppm, 說明連有供電子基（CH3O-）。

5、雙鍵2H，J=[1-2]=16Hz，反位。

ABX3系統

第二篇：《紅外光譜與核磁共振譜》

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《紅外光譜與核磁共振譜》

《紅外光譜與核磁共振譜》

【學習要求】

1、了解紅外光譜與核磁共振譜基本原理及其有關的概念

2、了解紅外吸收光譜產生的條件

3、了解紅外吸收的強度、核磁共振譜中化學位移的概念

4、大致了解各類有機化合物紅外吸收光譜和核磁共振譜特征

一、紅外吸收光譜

（一）紅外吸收光譜的基本原理

紅外光波波長位于可見光波和微波波長之間0.75-1000 mm(1 mm = 10-4 cm)其中：

遠紅外

0.75-2.5 mm

中紅外

2.5-25 mm 4000-400 cm-1

近紅外

25-1000 mm

紅外光波的波長常用波數(cm-1)表示。波數的定義是：每1厘米范圍內所含光波的數目。波數 = 104/l(mm)。因此，2.5 mm波長，相當于104/2.5 cm-1，即：4000 cm-1，而25 mm相當于400 cm-1。

1．分子的振動能級

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引起分子振動能級躍遷的光譜稱振動光譜，振動能級躍遷的同時伴有轉動能級的躍遷。紅外吸收光譜是分子的振動-轉動光譜。用遠紅外光波照射分子時，只會引起分子中轉動能級的躍遷，得到純轉動光譜。

2、基本振動的類型

一般把分子的振動方式分為兩大類：化學鍵的伸縮振動和彎曲振動。

（1）伸縮振動

指成鍵原子沿著價鍵的方向來回地相對運動。在振動過程中，鍵角并不發(fā)生改變，如碳氫單鍵，碳氧雙鍵，碳氮三鍵之間的伸縮振動。伸縮振動又可分為對稱伸縮振動和反對稱伸縮振動。

（2）彎曲振動

彎曲振動又分為面內彎曲振動和面外彎曲振動，用d、g表示。如果彎曲振動的方向垂直于分子平面，則稱面外彎曲振動，如果彎曲振動完全位于平面上，則稱面內彎曲振動。剪式振動和平面搖擺振動為面內彎曲振動，面外搖擺振動和扭曲變形振動為面外彎曲振動。以-CH2-：剪式振動、平面搖擺振動、面外搖擺振動、扭曲變形振動

3、影響峰數減少的因素

（1）紅外非活性振動

（2）分子結構對稱，某些振動頻率相同。

（3）強寬峰復蓋頻率相近的弱而窄的峰。

（4）在紅外區(qū)域外的峰。

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（5）別弱的峰或彼此十分接近的峰

（二）紅外吸收光譜產生的條件

一定波長的紅外光照射被研究物質的分子，若輻射能(hn)等于振動基態(tài)(Vo)的能級(E1)與第一振動激發(fā)態(tài)(V1)的能級(E2)之間的能量差(DE)時，則分子可吸收能，由振動基態(tài)躍遷到第一振動激發(fā)態(tài)(V0(r)V1)：

DE = E2a)

弱（又稱倍頻峰）

V。(r)V3

二級泛頻帶(3nE(+1/2)= g·h/2p·B0 上式表明，D E 與外加磁場B0的強度有關，D E隨B0場強的增大而增大。

若在與B0垂直的方向上加一個交變場B1(稱射頻場)，其頻率為n1。當n1 = n0時，自旋核會吸收射頻的能量，由低能態(tài)躍遷到高能

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態(tài)(核自旋發(fā)生倒轉)，這種現象稱為核磁共振吸收。

（二）弛豫過程

當電磁波的能量（hv）等于樣品某種能級差DE時，分子可以吸收能量，由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)。高能態(tài)的粒子可以通過自發(fā)輻射放出能量，回到低能量，其幾率與兩能級能量差DE成正比。一般的吸收光譜，DE較大，自發(fā)輻射相當有效，能維持Boltzmann分布。但在核磁共振波譜中，DE非常小，自發(fā)輻射的幾率幾乎為零。想要維持NMR信號的檢測，必須要有某種過程，這個過程就是弛豫過程。即高能態(tài)的核以非輻射的形式放出能量回到低能態(tài)，重建Boltzmann分布的過程。

（三）化學位移

1、化學位移的產生

1）電子屏蔽效應

在外磁場B0中，不同的氫核所感受到B0是不同的，這是因為氫核外圍的電子在與外磁場垂直的平面上繞核旋轉的同時產生一個與外磁場相對抗的感生磁場。感生磁場對外加磁場的屏蔽作用稱為電子屏蔽效應。感生磁場的大小與外核場的強度有關，用s·B0表示，s稱屏蔽常數。

s的大小與核外電子云的密度有關。核外電子云密度越大，s就越大，s·B0也就越大。在B0中產生的與B0相對抗的感生磁越強，核實際感受到的B0(稱有效磁場，用Beff表示)就越弱。可表示如下：Beff = B0 s)

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氫核外圍電子云密度的大小，與其相鄰原子或原子團的親電能力有關，與化學鍵的類型有關。如CH3-Si，氫核外圍電子云密度大，s·B0大，共振吸收出現在高場；CH3-O，氫核外圍電子云密度小，s·B0亦??；共振吸收出現在低場。

2）化學位移

同一分子中不同類型的氫核；由于化學環(huán)境不同，其振動頻率亦不同。其頻率間的差值相對于B0或n0來說，均是一個很小的數值，僅為n0的百萬分之十左右。對其絕對值的測量，測量，難以達到所要求的精度，且因儀器不同（導致s·B0不同）其差值亦不同。例如60 MHz譜儀測得乙基苯中CH2、CH3的共振吸收頻率之差為85．2 Hz，100 MHz的儀器上測得為142 Hz。

為了克服測試上的困難和避免因儀器不同所造成的誤差，在實際工作中，使用一個與儀器無關的相對值表示。即以某一標準物質的共振吸收峰為標準（B標或n標），測出樣品中各共振吸收峰（B樣或n樣）與標樣的差值DB或Dn（可精確到1Hz），采用無因次的d值表示，d值與核所處的化學環(huán)境有關，故稱化學位移。d = DB/B標 ′ 106 ； d = Dn/n標′ 106，n標與n0相差很小，d = Dn/n0′ 106。n0為儀器的射頻頻率，Dn可直接測得，為前者百萬分之一。對與1H NMR，d值為0-20 ppm，60 MHz的儀器，1ppm＝60Hz，100 MHz的儀器，1ppm＝100Hz。

2、化學位移的表示

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標準樣品：最理想的標準樣品是(CH3)4Si,簡稱TMS。TMS有12個化學環(huán)境相同的氫，在NMR中給出 尖銳的單峰易辨認。NMR與一般有機化合物相比，氫核外圍的電子屏蔽作用較大，共振峰位于高場端，對一般化合物的吸收不產生干擾。TMS化學性質穩(wěn)定，沸點27 °C,一般不與待測樣品反應，且又易于從測試樣品中分離出，還具測有與大多數有機溶劑混溶的特點。1970年，國標純粹與應用化學協會（IUPIC）建議化學位移采用d值,規(guī)定TMS為0 ppm, TMS左側d為正值，右側d值為負。早期文獻報道化學位移有采用t值的，t與d之間的換算式如下：d ＝ 10J/2)= hn1

DE2 = h(nb + J/2)= hn2

n2J／2)和(na + J／2)處，峰間距等于Jab，J為偶合常數。

所以自旋-自旋偶合是相互的，偶合的結果產生譜線增多，即自旋裂分。偶合常數(J)是推導結構的又一重要參數。在1H NMR譜中，化學位移(d)提供不同化學環(huán)境的氫。積分高度(h)代表峰面積，其簡比為各組氫數目之簡比。裂分蜂的數目和J值可判斷相互偶合的氫核數目及基團的連接方式。

同碳偶合 是指間隔2個單鍵的偶合，同碳上質子間的偶合(Ha-C-Hb)稱同碳偶合，偶合 常數用2JHH。

鄰位偶合 鄰位碳上質子間的偶合（HaC-CHb）稱鄰位偶合，偶合數用3JHH表示。

遠程偶合 大于叁鍵的偶合稱遠程偶合。

大部分鏈狀化合物，由于分子內部的快速運動，表現出磁全同，盡管可以利用某些特殊的實驗方法(如同位素取代)測出它們之間的偶合常數，但在譜圖中并不表現出裂分。2J主要受取代基電子效應的影響和鍵角的影響。

2、一級譜

分子中核之間相互作用時，僅產生簡單的裂分行為，且兩組偶合精心收集

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核之間的化學位移之差Dn遠小于它們之間的偶合常數，即Dn/J 3 6。一級譜的幾個特征

（1）全同的質子只有偶合，但不出現裂分，在NMR上只出現單峰。如OCH3。

（2）鄰質子偶合所具有的裂分數，由相鄰質子數目決定，即n + 1 規(guī)律：某組環(huán)境完全相等的n個核(I＝1／2)，在Bo中共有(n + 1)種取向，使與其發(fā)生偶合的核裂分為(n + 1)條峰。這就是n + 1 規(guī)律，概括如下：

某組環(huán)境相同的氫若與n個環(huán)境相同的氫發(fā)生偶合，則被裂分為(n + 1)條峰。

某組環(huán)境相同的氫，若分別與n個和m個環(huán)境不同的氫發(fā)生偶合；且J值不等，則被裂分為(n + 1)(m + 1)條峰。如高純乙醇，CH2被CH3裂分為四重蜂，每條峰又被OH中的氫裂分為雙峰，共八條峰[(3 + 1)×(1 + 1)＝ 8。

實際上由于儀器分辨有限或巧合重疊，造成實測峰的數目小于理論值。

（3）只與n個環(huán)境相同的氫偶合時，裂分峰的強度之比近似為二項式(a + b)n展開

式的各項系數之比。這種處理是一種非常近似的處理，只有當相互偶合核的化學位移差值Dn >J時，才能成立。

（4）在實測譜圖中，相互偶合核的二組峰的強度會出現內側峰偏高。外側峰偏低。Dn 越小內側峰越高，這種規(guī)律稱向心規(guī)則。利

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用向心規(guī)則，可以找出NMR譜中相互偶合的峰。

（5）譜線以化學位移為中心，左右對稱；相互偶合的質子，持有相同的偶合常數，即裂分線之間的距離相等。

例5

CH3CH2CH2Br

Cl-CH2CH2Cl

Cl-CH2-O-CH3

（五）核磁共振氫譜解析及應用1、1H NMR譜解析一般程序

1）識別干擾峰及活潑氫峰

2）推導可能的基因

有分子式的計算UN，無分子式的根據MS及元素分析求得分子式。

計算各組峰的質子最簡比:

例如，某化合物分子式C14H14，1HNMR出現兩組峰；積分簡比為5：2，則質子數目之

比為10：4，表明分子中存在對稱結構。

判斷相互偶合的峰：

判斷自旋系統： 分析1H NMR譜各組峰的d范圍，質子數目及峰形，判斷可能的自旋系統。

識別特征基團的吸收峰：

根據d值，質子數目及一級譜裂分峰形可識別某些特征團的吸收峰。

3）確定化合物的結構

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演講稿 工作總結 調研報告 講話稿 事跡材料 心得體會 策劃方案、1H NMR譜解析實例

例 1化合物分子式C10H12O，1H NMR譜見圖3．38，推導其結構。

解：分子式C10H12O，UN＝5，化合物可能含有苯基，C=O或C=C雙鍵；1H NMR譜無明顯干擾峰；由低場至高場，積分簡比4：2：3：3，其數字之和與分子式中氫原子數目一致，故積分比等于質子數目之比。

d6．5-7．5的多重峰對稱性強，主峰類似AB四重峰（4H），為AA'BB'系統；結合UN ＝ 5可知化合物苯對位二取代或鄰位二取代結構。其中2H的d<7ppm，表明苯環(huán)與推電子基(-OR)相連。3．75 ppm（s,3H）為CH3O的特征峰，d1．83 ppm（d,2H）,J = 5.5Hz為CH3-CH=;：d 5.5-6.5 ppm（m,2H）為雙取代烯氫(C=CH2或HC=CH)的AB四重峰，其中一個氫又與CH3鄰位偶合，排除＝CH2基團的存在，可知化合物應存在：-CH=CH-CH3基。

綜合以上分析，化合物的可能結構為：

此結構式與分子式相符；分子中存在ABX3系統，AB部分由左至右編號1-8，[1-2] ＝16Hz(反式偶合)為JAB，X3對A的遠程偶合譜中未顯示出來；B被A偶合裂分為雙峰，又受鄰位X3的偶合，理論上應裂分為八重峰（兩個四重峰）。實際只觀察到6條譜線，由峰形和裂矩分析，第一個四重峰的1線與A雙蜂的2線重疊，第二個四重峰的1線與第一個四重峰的4線重疊。峰與峰間距離與d 1．83CH3的精心收集

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裂矩相等。故化合物的結構進一步確定為：

例2 化合物分子式C11H14O3，1H NMR譜見圖3．39，推導其結構。

解：分子式C11H14O3，UN＝5。圖中附加圖偏移300Hz(5ppm)，d＝5．85 + 5＝10．85，用D2O交換該吸收峰消失，故為活潑氫的共振吸收，由化學位移值分析該峰可能為COOH或形成分子內氫鍵的酚羥基的吸收峰。圖中共有五組峰，由低場至高場積分簡比為1：4：2：4：3；積分簡比數字之和與分子中質子數目相等，故該簡比等于質子數目之比。

d(ppm)：10·85(s，1H)為COOH，或PhOH(內氫鍵)，6．5-8．0(m，4H)為雙取代苯，取代基互為鄰位或間位；4．2(t，2H)為與氧和另一個CH2相連的CH2基(-OCH2CH2-)；1．5(m，4H)為-CH2CH2-；0．9(t，3H)為與CH2相連的CH3。

綜合以上分析，苯巧上的兩個取代基可能為：-OH，-COOCH2CH2CH2CH3或-COOH,-OCH2CH2CH2CH3。

苯環(huán)上取代基位置的分析：d7．7〔dd，1H〕[1-3]＝[2-4] “7 Hz，[1-2]＝[3-4] ” 2Hz，表明該氫與鄰位氫偶合，又與間位氫偶合。具有結構(A)。

d7·3（td, 1H）,該氫與兩個鄰位氫偶合，被裂分為三重峰(J=7 Hz)，又與一個間位

氫偶合，每條峰又被裂分為雙峰，故化合物具有(B)結構，Ha或

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Hb均可滿足該偶合裂分。

d 6.9(dd，1H)的偶合分析同d7.7氫的偶合分析。d6.7(m，1H)的共振峰，從峰形判斷為六重峰(td)，低場的二重峰與d6.9高場的二重峰重疊，其偶合分析同d7.3氫的偶合分析。(B)結構的偶合分析均可滿足d6.9、6.7的偶合分析。

綜合以上分析，未知物的可能結構為：

（C）

（D）

(C)分子間締合程度因位阻而降低，dCOOH高場位移。(D)形成分子內氫鍵dOH低場位移，二者1H NMR相近，難以區(qū)別，需與其它譜配合（如MS，IR）或查閱標準譜圖。實際結構為(D)，苯環(huán)四個氫的歸屬可定性分析或利用表3．4的數值計算。

例3 圖3．19是化合物C10H10O的1H NMR譜，推導其結構。

解：化合物C10H10O，UN＝6，分子中可能含有苯基，C=C或C=O。圖譜中有三組，由低場至高場積分簡比為6：1：3，等于質子數目之比。d：2．3 ppm(s，3H)為CH3CO，6-7 ppm(d，lH)J ＝18Hz，為＝CH，且與另一個烯氫互為反式。根據向心規(guī)則和(n + 1)規(guī)律，另一個烯氫的雙峰應位于更低場，與7-8 ppm的多重峰重疊。7-8 ppm(m，6H)除1個烯氫(＝CH)外，5個氫為苯氫，單取代苯。

綜合以上分析，化合物最可能的結構為：

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根據取代烯烴d的經驗計算，Ha位于高場6．37 ppm(實測：6．67 ppm)、Hb位于低場7．61 ppm(實測：7．44 ppm)。

3、芳環(huán)及雜芳環(huán)上芳氫的偶合

芳環(huán)及雜芳環(huán)上氫的偶合參照表3．6。取代苯J。＝6-9 Hz(鄰位偶合)，Jm＝1-3 Hz(間位偶合)，Jp ＝ 0-1 Hz(對位偶合)。Jp 常因儀器分辨不夠而表現不出來。取代苯由于J。、Jm、Jp 的存在而產生復雜的多重峰(見圖3．20)。

應用舉例：化合物分子式C11H12O5，IR分析表明分子中有OH，COOR,無COOH存在,1H NMR譜見圖3．20，9.0-11．2 ppm的吸收峰(2H)可重水交換，推導其結構。

解：C11H12O5，UN＝6，可能含有苯基，C＝C或C＝O。由d：6．6-7．3 ppm的

多重峰(3H)判斷分子中有苯基存在、且為三取代苯。3．65 ppm(s，3H)為CH3O，3．3 ppm(t，2H)及2.7 ppm(t，2H)為-CH2-CH2-，且與C＝O或苯基相連。9．0 及11．2 ppm(2H)可重水交換，結合IR信息判斷為酚經基(可能有分子內、分子間

兩種形式的氫鍵存在)。以上分析推導的基團與分子式相比較，還有2個C=O，只可

能是-COCH2CH2COOCH3(因三取代苯，除兩個酚羥基外，還有一個取代基)。

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取代基的相對位置由苯環(huán)氫的偶合情況來判斷。d：7.2 ppm(d, 1H), J = 2

Hz, 表明該氫只與一個間位氫偶合，兩個鄰位由取代基占有。7.0 ppm(dd, 1H), J = 6 Hz、2Hz, 表明該氫與一個鄰位氫及一個間位氫偶合。6．8 ppm(d, 1H), J = 6 Hz，表明該氫只與一個鄰位氫偶合。綜合以上分析，苯環(huán)上取代基的相對

位置為(A)，根據苯氫d值的經驗計算值，判斷化合物的結構為(B)。

4、核磁共振譜：產生原理,基本概念:屏蔽效應、化學位移、自旋偶合、裂分，磁 等同、磁不同等

5、質譜：質譜產生原理，表示方法，質譜與有機物分子結構的關系

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第三篇：加制氫試生產小結

置年石化加制氫裝置試生產小結

置年石化（揚州）有限公司催化干氣制氫裝置、油品加氫改質裝置、芳烴選擇性加氫精制裝置于2009年9月開工籌建，到2011年4月底竣工，后于2011年5月初正式投入試生產。

一、試生產準備工作 1.聯動試車領導機構 1.1.試車領導小組

組 長：江禮春 副組長：肖永平、朱和清

組 員：鄭永安、李君、王宣、孫建兵、梅久成、黃元明、吳金冬、李煒、韋傳洋、王旭東、陳曦、趙松、沈俊峰、王宇飛、宋厚欽、雷雙潮、董立忠、陳文斌、張根雙、趙月球、鄭永庭 1.2.試車工作小組

組 長：朱和清

副組長：王宣、黃元明、吳金冬、梅久成、陳曦

組 員：柏偉、馬曉、王旭東、龔彥波、周進業(yè)、許文兵、王文鵬、董立忠、高遠、熊國炎、李光武、袁政飛、羅仁宏、郭平、梁喜平、朱寶銀、侯建峰、沈俊峰、張奇營、王宇飛、宋厚欽、雷雙潮、鐘龍光 1.3.HSE組

組 長：陳 曦 副組長：羅仁洪、詹建華

成 員：吳金冬、侯建峰、柏偉、郭平、梁喜平、朱寶銀、蔣衛(wèi)東、王旭東、龔彥波、周進業(yè)、王文鵬、董立忠、高遠、熊國炎、李光武、張奇營、宋厚欽、夏宏圖、雷雙潮及各班組安全負責人等。1.4.綜合技術組

組 長：黃元明 副組長：侯建峰、馬曉

成 員：陳曦、梅久成、龔彥波、周進業(yè)、王文鵬、董立忠、高遠、熊國炎、李光武等

1.5.試車生產調度組

組 長：吳金冬

副組長：柏偉、馬曉、郭平、趙松

成 員：徐峰、闞磊、劉剛、陳學法、何偉、朱寶銀、梁喜平、蔣衛(wèi)東、鄭曉平等。

1.6.試車行政宣傳和后勤保衛(wèi)組

組 長：沈俊峰 副組長：張奇營

成 員：張桂蓉、陳訓德等 1.7.試車保鏢組

組 長：王旭東 副組長：龔彥波、周進業(yè)

成 員：董立忠、張益成、王文鵬、熊國炎、李光武、袁政飛、李立沙、高俊峰、湯建國、田曉平1.8.物資供應、產品銷運組

組 長：王宇飛

副組長：宋厚欽、夏宏圖、鐘龍光 成 員：王海英、段美華、杜心玲、唐漾等 1.9.人員培訓

工藝技術骨干、生產班長和主要崗位操作人員都必須經過下列四個階段的培訓，以達到熟悉全流程、建立系統概念，掌握上、下崗位之間和前、后工序之間及裝置內、外之間的相互影響關系。1.9.1.第一階段的培訓：基礎知識培訓

2010年7月1日-----2010年9月10日，為期兩個月，培訓內容是學習化工基礎知識；機械、電氣、儀表、分析知識；工藝原理和生產流程及操作。1.9.2.第二階段的培訓：外出實習培訓

2010年9月15日-----2010年11月15日，為期兩個月，在山東東明石化培訓，內容是學習生產控制和操作；機械、儀表的維護和使用；開停車、事故處理等實際工作。

1.9.3.第三階段的培訓：針對加制氫裝置培訓

2010年11月15日-----2011年1月15日，為期兩個月，在裝置建設過程中進行培訓。培訓內容是熟悉本廠生產流程、操作規(guī)程和機械、儀表、電氣性能，并對照現場實際施工情況進行培訓，重點掌握不同工況下的操作和事故處理。1.9.4.第四階段的培訓：崗位培訓

2011年1月15日-----2011年3月，為期兩個月，員工在經過以上三個階段的培訓后達到上崗要求，上崗后參加現場的預試車工作，在工作中熟悉操作，總結經驗。2.特種作業(yè)的取證

特種作業(yè)是指容易發(fā)生人員傷亡事故，對操作者本人、他人及周圍設施的安全可能造成重大危害的作業(yè)。直接從事特種作業(yè)的人員稱為特種作業(yè)人員。由生產準備組技術部負責制訂特種作業(yè)人員的取證計劃。

根據國家安全生產監(jiān)督管理局安監(jiān)管人字[2002]124號文件規(guī)定，特殊工種需取得質量技術監(jiān)督局或安全生產監(jiān)督局頒發(fā)的資格證。3.試生產時間安排 2011年5月1日～ 4.試車的程序

聯動試車包括加制氫裝置公用系統投用；制氫裝置的吹掃、氣密，系統干燥置換，催化劑裝填、硫化；加氫裝置干燥、置換、三劑裝填、水運、油運及催化劑的硫化等。開車首先從制氫裝置開始，產出合格氫氣后，進行加氫裝置的試車。在制氫裝置產出合格氫氣前，油品加氫改質裝置結束裝完催化劑后的氮氣氣密，接引合格氫氣進行氫氣氣密及催化劑硫化。進而進行油品加氫改質單元的試車。同時，芳烴選擇性加氫精制的前期工作如沖洗、吹掃一并開展。在油品加氫改質單元投料成功后，準備芳烴選擇性加氫精制單元的試車。5.聯鎖及報警系統的調試

5.1.根據設計文件中的聯鎖/報警整定值表，在工程師站上設定相應數值； 5.2.在系統的信號發(fā)生端（即變送器或檢測元件處）輸入模擬信號，檢查系統的邏輯是否正確，檢查聯鎖報警動作是否在規(guī)定設置的數值上； 5.3.聯鎖系統除進行份項試驗外，還應進行整套聯動試驗；

5.4.檢查輔助操作臺上的緊急停車按鈕、試驗按鈕、復位按鈕、信號指示燈等動作是否正確；

5.5.有關與電氣部分相關的聯鎖和報警，應由儀表及電氣人員雙方密切配合進行。

6.安全管理貯備工作

建立健全各項安全管理制度，嚴格安全操作規(guī)程，確保試運行期間不出任何安全責任事故。

6.1.嚴格按照試生產方案中的危險因素、對策措施及安全批復意見認真實施。6.2.建立健全安全生產管理制度、各崗位生產操作規(guī)程、技術規(guī)程，編寫了事故預案并進行了救援演練，取得良好教育效果。

6.3.嚴格人員上崗培訓，共培訓員工40多人次，特種作業(yè)人員全部持證上崗，嚴格執(zhí)行安全管理制度及操作規(guī)程，堅決杜絕超標及違章現象發(fā)生。

二、試生產產量產能及產品質量情況

1.40萬噸/年油品加氫改質（215）由于設計原因，目前裝置只能達到預期負荷的30%（新鮮進料）。為提高產量，試生產期間采用購買常壓柴油和返回加氫產品改善進料性質，來提高產量。

2.40萬噸/年芳烴選擇性加氫精制（210），試生產期間實現滿負荷生產（50t/h）。產品均能達到國Ⅲ標準。

3.20000Nm3/h催化干氣制氫，本單元試生產期間根據兩套加氫單元耗氫的大小，來調整裝置負荷，試生產期間裝置負荷基本在實際負荷的60%左右。產品氫目前純度基本達標99%。

三、安全環(huán)保 1.安全消防工業(yè)衛(wèi)生

1.1.加制氫聯合裝置嚴格按規(guī)范設計和施工，確保生產的安全和員工的健康。1.2.采用了先進的DCS集散控制系統，自動化程度高，既減輕了工人的勞動強度和現場作業(yè)時間，也減少了工人接觸有毒有害物質的機會。使用先進的獨立SIS緊急停車控制系統，在緊急狀態(tài)下，可實現裝置的安全停車，保護人身安全和設備安全。

1.3.在產生較大噪音的部位安裝了消音、隔音裝置，設置隔音操作室，對人員易接觸的高溫設備和管線進行了隔熱、保溫，在可能接觸有毒有害物質的區(qū)域設置專門的洗眼器、淋浴器。

1.4.按照設計規(guī)范，合理設置了安全閥、防爆門、止逆閥等安全設施，設備安全附件齊全；在化工操作崗位配備過濾式防毒面具和空氣呼吸器；為檢修和生產重要位置配備了安全帶、急救繩、急救箱、長管式防毒面具、化學防護服及其他個人防護用品。

1.5.本裝置醫(yī)療救護依托南京第三醫(yī)科大學附屬醫(yī)院（原儀化醫(yī)院），該單位有完善的救護設施，可提供緊急醫(yī)療救護。2.消防設施和器材

2.1.揚州化學工業(yè)園區(qū)設有消防站，現有2輛消防車、人數20人，距離項目本裝置約1公里，能夠滿足火險應急需求。

2.2.消防水系統：實友化工（揚州）有限公司現有消防水管網，壓力0.8MPa（穩(wěn)高壓），消防水流量為300L/S，消防水罐2個6000m3。能夠滿足裝置在火災事故時對消防水的需求（170L/S）。消防水在裝置區(qū)形成環(huán)狀，并用閥門分割成若干獨立段。消防水管網上有消防栓6個、消防炮5只。

2.3.消防冷卻水系統：主要包括中間罐和丙烯球罐的固定式式消防冷卻水系統。2.4.火災報警系統：加制氫聯合裝置設置火災自動報警系統，與原有火災自動報警系統并網，覆蓋主裝置區(qū)、中間罐區(qū)、辦公樓、倉庫、公用工程等。該系統具備消防聯動功能。該系統為總線制地址編碼型火災自動報警系統，由報警控制盤、感煙探測器、感溫探測器、手動報警按鈕、聲光報警器、信號模塊、控制模塊及復示盤等組成。報警控制盤安裝在主控室內，防爆手動報警按鈕設置在裝置區(qū)現場和控制室，復示盤安裝在消防隊。2.5.可燃（有毒）氣體檢測報警系統：為及時發(fā)現氫氣、硫化氫、輕烴氣等可燃和有毒氣體的泄漏事故，裝置區(qū)設有可燃氣體及有毒氣體檢測報警器。2.6.滅火器配置：為便于撲滅初期火災，在火災危險性大的重要場所，包括裝置區(qū)及罐區(qū)配備便攜式（重量8Kg）干粉滅火器。

2.7.工業(yè)電視監(jiān)控系統：該監(jiān)控系統用于監(jiān)視生產裝置的生產情況，設備運轉狀態(tài)和危險情況。電視監(jiān)控信號傳至中心控制室電視監(jiān)控系統。3.試車安全與工業(yè)衛(wèi)生措施

3.1.貫徹“安全第一，預防為主”的方針，遵守《中華人民共和國安全生產法》，確保裝置預試車和投產后符合職業(yè)安全衛(wèi)生的要求，保障勞動者在勞動過程中的安全健康，安全衛(wèi)生設施必須與主體工程要同時設計、同時施工、同時投產使用。

3.2.成立試車HSE小組，具體領導試車安全工作。落實安全生產責任制，建立健全公司、部門、班組三級安全管理網絡，明確各級安全責任人及安全責任。做到安全生產，人人有責。試車安全領導小組對試車安全工作進行安全檢查監(jiān)督。

3.3.建立健全并貫徹執(zhí)行公司安全管理制度。在操作規(guī)程、試車方案中，明確安全注意事項，危險性大的重要試車方案要明確安全措施，對重大危險源評估、監(jiān)控，并制定應急預案。

3.4.對參與試車的人員進行安全生產教育和技能培訓，實施公司、部門、班組三級安全教育，保證從業(yè)人員具備必要的安全生產知識，熟悉有關的安全生產規(guī)章制度和安全操作規(guī)程，掌握本崗位的安全操作技能。未經安全教育和技能培訓合格的從業(yè)人員，不得上崗作業(yè)。特種作業(yè)人員必須按照國家有關規(guī)定經專門的培訓，取得特種作業(yè)操作資格證書，方可上崗作業(yè)。3.5.對涉及生命安全、危險性較大的特種設備，壓力容器、危險物品的容器，按照國家有關規(guī)定，經取得專業(yè)資質的檢測、檢驗機構檢測、檢驗合格，取得安全使用證或者安全標志，方可投入使用。

3.6.做好試車前的“三查四定”工作，對安全狀況進行經常性檢查，對檢查中發(fā)現的安全問題，應當立即處理；不能處理的，應采取防范措施，對于較大的安全隱患，沒有消除之前禁止試車。

3.7.對重大危險源、危險因素進行控制，制定應急預案，要求試車人員掌握，必要時應進行演練。

3.8.做好防毒、防火、防噪聲等工作，落實防護措施，確保安全、氣體防護、消防設施器材處于良好備用狀態(tài)，試車前應逐項確認。

3.9.為試車人員提供符合國家標準或者行業(yè)標準的勞動防護用品，并教育、監(jiān)督員工按照正確方法使用和佩戴。4.環(huán)境保護

4.1.“三廢”處理措施及方案 4.1.1.廢氣處理措施

4.1.1.1.加制氫聯合裝置所用燃料為脫硫后的催化干氣含硫量較低，加制氫聯合裝置的轉化爐、加熱爐煙氣中SO2濃度低(≤3.2mg/Nm3)，SO2排放量較少。

4.1.1.2.加制氫聯合裝置產生的不凝氣體進入催化裝置脫硫，然后作為催化干氣制氫單元的原料循環(huán)使用。

4.1.1.3.芳烴精制單元的加氫尾氣經甲基二乙醇胺吸硫后，循環(huán)使用。甲基二乙醇胺溶液去溶劑再生單元再生，釋放出的硫化氫氣體進入硫磺回收裝置。避免硫化氫氣體對環(huán)境造成污染。

4.1.1.4.加制氫聯合裝置事故狀態(tài)下的氣體排放及安全閥等無組織排放，由新建的10000m3氣柜儲存回收。超量部分由高架火炬焚燒處理。

4.1.2.廢水處理措施

4.1.2.1.公司內采取“清污分流”排水方案，裝置區(qū)/中間罐區(qū)/ 廠區(qū)前15分鐘污染雨水在79#井處閥門切換至污水處理。廠內廢水分為生產廢水、清凈下水和廠區(qū)生活污水。生產廢水（蒸汽系統排污水、裝置區(qū)設備/地坪沖洗水、分析化驗廢水、裝置區(qū)/中間罐區(qū)/ 廠區(qū)前15分鐘污染雨水、事故污水）與廠區(qū)生活污水一同送往污水處理廠處理達標后，排放進青山污水處理廠處理。清凈下水同廠區(qū)雨水經廠內雨水管網收集后由直接排出廠區(qū)。

4.1.2.2.加制氫聯合裝置生產廢水主要為含硫的酸性水，這部分酸性水量約8t/h，通過管道送至酸性水汽提單元，汽提出其中的硫化氫組分，硫化氫至硫磺回收單元。汽提后的凈化水排至污水處理場，進行生化處理。

4.1.2.3.催化干氣制氫單元設有酸性水汽提塔，工藝冷凝液經汽提后送除氧器，作為鍋爐給水重復利用，不外排；汽提氣直接排入大氣。

4.1.3.廢渣處理措施

4.1.3.1.加制氫聯合裝置燃料使用的是催化干氣，不存在廢渣排放。4.1.3.2.工藝裝置有計劃地產生含有鎳、鉬、銅等貴金屬的廢催化劑需要送專業(yè)單位進行處理。

4.1.3.3.其中富含氧化鋅、硫化鋅的廢脫硫劑，送催化劑廠回收利用。4.1.3.4.污水處理裝置污泥壓濾后，送專業(yè)單位處理。5.HSE設施的配備 5.1.降噪設施、措施

加制氫聯合裝置設備選型時，盡量選擇噪聲低、振動小的設備，同時利用地形、建構筑物布置等條件，對產生噪音的設備進行合理布置，防止噪聲擴散；各部位連接牢固可靠，管道與強震動的設備連接時，采用柔性連接；對噪聲較大的設備，如壓縮機、轉化爐、風機、泵等采取消聲、隔聲措施；對蒸汽放空、氣體放空管線均設置消音器；個人配備必要的護聽器。5.2.防護器具、安全設施

生產現場配置適量個人防護用具，如安全帽、護目鏡、安全帶、過濾式防毒面具、空氣呼吸器及防護服等，在爆炸危險場所的工作人員配備防靜電的工作服、鞋、手套；樓梯、平臺（防滑鋼板）、手扶欄桿、爬梯等應齊全并按要求涂安全色；根據各生產裝置的毒物及腐蝕物料的分布及危害情況，設置安全淋浴/洗眼器。

毒氣泄漏事故狀態(tài)下，為保證員工辨別緊急疏散方向，在生產裝置區(qū)可視性好的制高點，安裝醒目的風向標，同時要保證風向標的白天和夜間的可視性；現場安設聲音報警裝置，確定報警音調與事故類別，并保證報警器在生產現場的音效功率。

四、存在的問題及措施

加制氫聯合裝置的投產涉及到設計、施工安裝、設備制造、生產準備等方方面面。從裝置試車準備方面看，預計可能存在一些問題，下面就可能存在的問題及采取的措施闡述如下： 1.1 缺少同類型裝置的操作經驗

20000m3/h及以上規(guī)模的制氫裝置在國內已有多套，制氫原料有催化干氣、焦化干氣、天然氣等多種，但我公司現參與催化干氣制氫裝置試車的人員均未有操作制氫裝置的經驗。

輕芳烴選擇性加氫裝置在國內也有多套，我公司的輕芳烴選擇性加氫精制裝置與此類似，但參與該裝置試車的人員絕大部分沒有該類裝置的開車經驗。

油品加氫改質裝置是引進杜邦的專利技術，國內屬第一次引進，無人參與過類似裝置的開車。

生產準備部除了幾個管理人員外，只有為數不多的幾個人是從現有生產裝置抽調出來的，其它為社會或學校的學徒工和學生，面對新裝置，有一個熟悉掌握的過程。參與試車的人員雖曾派往山東東明倒班學習兩個月，但離熟練操作的程度還較遠，需加強試車培訓，進一步了解大型化工廠的特點，較快掌握其各項要求，逐步積累一些基礎經驗，對處理現場突發(fā)問題特別是事故狀態(tài)應進行必要模擬和演練，應進一步加強現場實戰(zhàn)培訓。1.2 設計、安裝、施工可能存在影響試車的因素

一個大工程，在設計、安裝、施工過程中，可能存在一些未檢查到的問題，有些問題可能在試車過程中暴露出來。應對措施是抓好“三查四定”，試車過程中認真檢查，出現問題立即處理。1.3 設備制造質量問題

整個現場設備除2臺循環(huán)油泵從德國進口外，其他設備均由國內制造，由于時間短、任務重，設備制造質量可能存在問題，在試車過程中有些問題會暴露出來。應對措施是試車前認真檢查，試車中注意觀察異常現象，反復核對相關數據，做出正確判斷。1.4 催化劑裝填問題

加制氫聯合裝置固定床反應器多、催化劑品種多，且轉化爐有88根轉化管，裝填質量要求高，因此要求請專業(yè)公司裝填。

1.5 現場試車人員偏少，勞動強度較大。應對措施是加強培訓，平穩(wěn)操作，少出事故，必要時增加一些臨時開車人員。

1.6 加制氫聯合裝置在整個試車過程中使用的高壓瓦斯、脫鹽水、工廠空氣、儀表空氣、還原氫氣、蒸汽，與現有生產裝置聯系密切，因此不能影響現有裝置的正常生產。

第四篇：民族醫(yī)院核磁共振報告

購置醫(yī)用磁共振成像設備（MRI）可行性報告

三江縣衛(wèi)生和計劃生育局：

我院建院2年，是一所以外科、內科、口腔科、婦科、兒科、口腔科、放射科、檢驗科等為一體的綜合性醫(yī)院。是三江縣城鎮(zhèn)居民醫(yī)保、城鎮(zhèn)職工醫(yī)保、新農合、民政城鄉(xiāng)救助定點醫(yī)院。為加快民營醫(yī)院發(fā)展，提高醫(yī)療水平和醫(yī)療服務質量，真正意義上解決山區(qū)老百姓看病難的實際問題。根據《國家進一步加快民營經濟發(fā)展的決定的實施意見》文件精神。以及參考《全國關于降低民營醫(yī)院配置乙類大型醫(yī)用設備門檻實行備案制管理》要求，我院申請購置醫(yī)用磁共振成像設備，現將其可行性報告如下：

一、醫(yī)院基本情況：

院業(yè)務用房5500平米，編制60張床位，可開放床位120張。目前擁有數字化X光機（DR），美國GE彩超、美國進口全自動免疫生化儀、全自動生化儀、手術顯微鏡、全自動麻醉機、C臂X光機、全自動手術床等大型醫(yī)療儀器設備。為磁共振成像技術在臨床中的應用提供了有力保障。

二、MRI設備的技術發(fā)展前景和對臨床工作的優(yōu)勢

磁共振技術（MRI）和CT成像技術比較，MRI已顯示諸多優(yōu)勢，CT技術是利用X線對人體組織作橫斷面掃描后成像，對人體有X線輻射損傷，而MRI是通過發(fā)射脈沖磁場信號，對人體氫質子磁共振信號進行分析成像，不存在X線輻射損傷?？筛鶕枰獙θ梭w進行橫斷面、失狀面、冠狀面三維任意角度切層，通過各種角度顯示病變，立體感更強，而且在同一切層可采取用不同序列、不同參數掃描，這更有利于對不同生物學特性的組織的充分顯示，由于MRI掃描中不同組織信號差異遠大于CT上組織間密度差異，使許多病變更易辨認，尤其是細小病變，有利于對病變早期診斷。MRI問世不久就以其強大優(yōu)勢深受臨床醫(yī)學界的歡迎，因其發(fā)展勢頭強勁，方興未艾，新技術層出不窮，因而有學者預料，21世紀影像醫(yī)學將全面進入磁共振時代。

三、磁共振的適應的用途：

（1）顱腦MRI自問世以來，因其軟組織分辨率高，能充分顯示腦灰白質的信號差別，無顱底骨偽影影響等優(yōu)勢，MRI首先被應用于顱腦，MRI對顱腦腫瘤的定位、定性診斷明顯高于CT等其它各種影像檢查，有研究表明，其定位正確率高達98％，定性亦可達70％～85％左右。因此，顱腦絕大部分疾病均是MRI的首選癥

（2）心腦血管病 無需要造影劑即可顯示血管病變主要有：煙霧病，Galen靜脈瘤，腦顔面血管瘤病，毛細血管擴張癥，海綿狀血管瘤，皮層下動脈硬化性腦病，頸靜脈球瘤，缺血性腦梗死，亞急性腦血腫

（3五官和頭頸區(qū) 五官靠近顱底，軟組織結構豐富，而影像診斷需要矢狀、冠狀等多平面成像，以明確病變與周圍組織結構關系，口咽區(qū)結構復雜，這正是MRI的優(yōu)勢所在，具體病種如下：甲狀腺相關性眼病，眼眶內腫瘤及類腫瘤病變，內耳及中耳腫瘤，腮腺源性腫瘤，鼻咽癌，口咽區(qū)腫瘤，喉咽區(qū)腫瘤，頸軟組織腫瘤，臂叢神經炎

（4）縱隔、肺部病變：縱隔區(qū)結構復雜，病變大多局限于前或后縱隔，呈軟組織特性，而MRI具有多平面成像特性，對軟組織顯示效果良好，因此，對于縱隔病變，MRI比CT優(yōu)勢明顯。在肺部病變的診斷方面，以肺部CT為主，MR主要在肺部腫瘤的鑒別診斷方面對肺部CT診斷不足的地方進行有益的補充。

（5）心臟大血管：MR無需造影劑可以直接顯示心臟和大血管結構，觀察其形態(tài)的變化。常規(guī)MRI、心臟電影和磁共振血管成像的應用使MRI在心臟大血管疾病檢查中獨具優(yōu)勢。可用于各種先天性心臟病、心臟缺血性疾病(心梗的癜痕、室壁瘤、心腔內血栓)、心肌疾病(肥厚性及擴張性)、心臟腫瘤、心包疾病和主動脈瘤(診斷夾層動脈瘤)等大血管疾病的診斷，心臟瓣膜病(并能顯示前負荷與后負荷增加所致的繼發(fā)改變)等。

（6）腹部：ＭＲ能清楚地顯示肝膽胰脾及腎臟等實質性臟器，不用造影劑就可區(qū)別肝實質、門脈系統、膽道系統、胰管、腎盂輸尿管、腎皮質與腎髓質，并能清楚顯示病變的位置、大小、形態(tài)、侵犯范圍，是腹部實質性臟器病變診斷的首選檢查方法；對于早期肝硬化、早期肝癌、腎癌、胰腺癌、膽囊癌的診斷比ＣＴ敏感、定性準確。同時，利用水成像技術，無需造影劑就可以進行MRCP（MR胰膽管造影）、MRU（MR腎盂輸尿管造影）檢查，完全無創(chuàng)，有助于定性診斷，還可確定病變的范圍和有助于臨床分期。對于腎上腺的檢查MR對病變區(qū)病理成分的鑒別具有CT不可比擬的優(yōu)勢，亦是首選。另外對于胃癌、結、直腸癌的術前分期MR亦是首選。(7)盆腔：盆腔內主要是軟組織結構，諸如子宮，卵巢，膀胱和前列腺均是MRI檢查的首選，較CT具有敏感、無輻射、病變顯示清楚、定性準確的優(yōu)勢。

(8)關節(jié)與骨骼 骨髓、軟骨、半月板與肌肉韌帶疾病首選MR(9)脊柱及脊髓病變首選MR

四、醫(yī)療服務需求

隨著社會的發(fā)展，人們生活方式的改變，當前頸腰椎間盤突出疾病的患者越以增多，但三江縣頸肩腰腿痛?？品彰黠@不足，此類患者就診十分困難。為此，我院頸肩腰腿痛?？崎_設40張床位，收治頸椎病、椎間盤突出癥患者，診療方法是在經磁共振檢查并進行精確定位和確診，采用微創(chuàng)手術治療，減少了治療痛苦，縮短了住院時間，降低了住院費用。止痛效果明顯，恢復快，療效確切，得到患者的歡迎。提高了患者的工作能力和生活質量。同時我院還加大了預防宣教工作，勸導患者改變不健康的行為方式，降低和消除影響脊柱健康的危險因素，有利于椎間盤突出癥的康復。

五、設備應用發(fā)展前景：

自二十世紀八十年代磁共振投入臨床應用以來，磁共振已成為多種臨床疾病檢查的重要手段?，F在已成為醫(yī)院的大型基礎設備和臨床不可缺少的檢查設備，也是提高醫(yī)療質量的重要手段。我院處于城區(qū)主干道，交通便利、輻射面積廣，且融安、融水、龍勝、三江各縣都無此設備。頸腰椎疾病病人較多。由于我院主要是治療頸椎病、腰椎間盤突出癥，而磁共振的上述特性在提高骨科疾病的診療水平方面極具優(yōu)勢。所以，我院必須購置一臺臨床不可缺少的檢查設備磁共振裝置。其型號為：貝斯達0.35T裝置。

六、運行效果分期預測

(一)磁共振可以使我院更好的開展骨科手術項目及其它疑難病癥的診斷，提高病情診斷的準確性，更好的為病人服務。

(二)有了磁共振以減少病人轉出檢查，方便了患者就醫(yī)，也減少了病源的流失，同時減輕的病人的診療費用。

(三)病人到我院就醫(yī)十分方便，解決了需到疼痛?？凭驮\病人“看病難、看病貴”的問題。同時還提高醫(yī)院經濟效益。

七、投資項目財務分析 資金來源：三江民族醫(yī)院出資 籌措方式：自籌

投資預算：300萬元人民幣。

隨著人民群眾的生活水平不斷提高，醫(yī)療服務需求進一步增強，特別是適應患者需求的頸肩腰腿疼痛?？凭哂辛己玫陌l(fā)展前景。因此，我院購置磁共振裝置將為人民群眾提供質優(yōu)價廉的疼痛?？品?，一定會產生良好的社會效益和可靠的經濟效益。預計3—5年即可收回投資成本。

八、配置條件自我評價

醫(yī)院根據醫(yī)療市場預測，選定了頸肩腰腿疼痛?？瓢l(fā)展方向。按照既定的醫(yī)療服務目標，已經完善了科室設置和基本醫(yī)療設備、設施配置，運轉良好。完全具備條件和能力，自籌資金進行再投入，購置磁共振以增強醫(yī)院的服務能力和服務水平，加速醫(yī)院自身的發(fā)展，有利于整個衛(wèi)生事業(yè)的發(fā)展；符合國家鼓勵民營醫(yī)院發(fā)展的有關政策和意見。

三江民族醫(yī)院

2016年10月12日

第五篇：核磁共振實驗報告（寫寫幫整理）

核磁共振實驗報告

一、實驗目的：

1．掌握核磁共振的原理與基本結構； 2．學會核磁共振儀器的操作方法與譜圖分析； 3．了解核磁共振在實驗中的具體應用；

二、實驗原理

核磁共振的研究對象為具有磁矩的原子核。原子核是帶正電荷的粒子，其自旋運動將產生磁矩，但并非所有同位素的原子核都有自旋運動，只有存在自選運動的原子核才具有磁矩。原子核的自選運動與自旋量子數I有關。I=0的原子核沒有自旋運動。I≠0的原子核有自旋運動。

原子核可按I的數值分為以下三類：

1)中子數、質子數均為偶數，則I=0，如12C、16O、32S等。2)中子數、質子數其一為偶數，另一為基數，則I為半整數，如： I=1/2；1H、13C、15N、19F、31P等； I=3/2；7Li、9Be、23Na、33S等； I=5/2；17O、25Mg、27Al等； I=7/2，9/2等。

3)中子數、質子數均為奇數，則I為整數，如2H、6Li、14N等。

以自旋量子數I=1/2的原子核（氫核）為例，原子核可當作電荷均勻分布的球體，繞自旋軸轉動時，產生磁場，類似一個小磁鐵。當置于外加磁場H0中時，相對于外磁場，可以有（2I+1）種取向： 氫核（I=1/2），兩種取向（兩個能級）：

a.b.與外磁場平行，能量低，磁量子數ｍ＝＋1/2;與外磁場相反，能量高，磁量子數ｍ＝－1/2;

正向排列的核能量較低，逆向排列的核能量較高。兩種進動取向不同的氫核之間的能級差：△E= μH0（μ磁矩，H0外磁場強度）。一個核要從低能態(tài)躍遷到高能態(tài)，必須吸收△E的能量。讓處于外磁場中的自旋核接受一定頻率的電磁波輻射，當輻射的能量恰好等于自旋核兩種不同取向的能量差時，處于低能態(tài)的自旋核吸收電磁輻射能躍遷到高能態(tài)。這種現象稱為核磁共振，簡稱NMR。

三、儀器設備結構

核磁共振波譜儀（儀器型號：Bruker AVANCE 400M）由以下三部分組成： 1)操作控制臺：計算機主機、顯示器、鍵盤和BSMS鍵盤。

計算機主機運行Topspin程序，負責所有的數據分析和存儲。BSMS鍵盤可以讓用戶控制鎖場和勻場系統及一些基本操作。

2)機柜：AQS（采樣控制系統）、BSMS（靈巧磁體系統），VTU（控溫單元）、各種功放。

AQS各個單元分別負責發(fā)射激發(fā)樣品的射頻脈沖，并接收，放大，數字化 樣品放射出的NMR信號。AQS完全控制譜儀的操作，這樣可以保證操作 不間斷從而保證采樣的真實完整。BSMS：這個系統可以通過BSMS鍵盤 或者軟件進行控制，負責操作鎖場和勻場系統以及樣品的升降、旋轉。3)磁體系統：自動進樣器、勻場系統、前置放大器(HPPR)、探頭。

本儀器所配置的自動進樣器可放置60個樣品。磁體產生NMR躍遷所需的 磁場。室溫勻場系統被安裝在磁體的下端，是一組載流線圈，通過補充磁 場均勻度來改善磁場一致性。探頭的功能是支撐樣品，發(fā)射激發(fā)樣品的射

頻信號并接收共振信號，探頭被插入到磁體的底部，位于室溫勻場線圈的 內部。同軸電纜把激發(fā)信號從控制放大器傳送至探頭，并把NMR信號從樣 品處傳回到接收器。

四、實驗步驟

1．樣品制備

對于固體樣品，如果使用5mm樣品管，按照豐度，氫譜質量分數5%-10%，碳譜20%左右。1H-NMR譜樣品幾毫克至幾十毫克，對于13C-NMR譜則要適量增加樣品質量。加入0.5mL左右氘代試劑，混合均勻，用生料帶封住管口，減少溶劑揮發(fā)。蓋上核磁管帽，做好標記。2．樣品手動檢測

① 開機：打開計算機、主機、輔助設備。

② 進入操作界面，利用相關軟件進行試驗參數的設置。

③ 進樣：將樣品管插入轉子，定深量筒控制樣品管插入轉子的深度。確保樣品與量筒內的線圈對齊。

④ 樣品的升降是由一股壓縮空氣控制的。按下BSMS鍵盤上的LIFT鍵?？梢月牭綒饬鞯穆曇簦∠虑耙粋€樣品，把新樣品放到氣墊上。再次按下LIFT鍵。樣品會緩慢落進磁體，精確進入探頭中的位置。在往磁體中放入樣品前，確認存在氣流。（可以聽到氣流聲）⑤ 在命令行輸入指令edc,對新樣品進行命名。

⑥ 在命令行鍵入lock命令，并選擇相應的溶劑。根據配置樣品所用的氘代試劑。

⑦ 鎖場完成后，在命令行輸入指令atma，進行調諧。

⑧ 調諧完成，在命令行輸入topshim,可以進行自動勻場，也可以進行手動勻場，具體操作是在BSMS鍵盤進行調整。磁場是三維的，所以勻場項的名稱使用XYZ坐標系統來反應相應的代數功能。⑨ 命令行輸入rga。自動設定接收機增益。⑩ 命令行輸入ns。設定掃描次數。? 命令行輸入zg。系統開始采集數據。

? 數據采集完成，在命令行輸入efp,將采集結果進行傅里葉變換。輸入apk,進行自動相位校正，輸入absn，進行基線校正。? 對譜圖進行定位，標峰，積分處理，打印譜圖。? 實驗結束，關閉相關軟件及計算機。3．樣品自動檢測

① 在計算機上打開自動進樣器控制系統Icon NMR:automation。

② 將樣品管插入轉子，定深量筒控制樣品管插入轉子的深度。擦拭干凈后 放入自動進樣器，記錄樣品編號。

③ 在自動進樣器控制系統內雙擊對應樣品編號進行設置:Name、No.、Solvent、Experiment、Par。設置完成后submit，點擊start，儀器將自動 完成測定。

④ 在實驗記錄本上對所做實驗進行記錄。⑤ 樣品測定結束后從自動進樣器上取下。

五、應用

核磁共振在各個領域的應用都是相當廣泛的，下面簡單介紹下近年來核磁共振技術在化學分析、材料科學、藥學、生物學、煤化學等領域的應用。

核磁共振在化學分析中正發(fā)揮越來越大的作用，它不僅是一種研究手段，也是常規(guī)分析中不可缺少的一種手段。用它可以對樣品進行定性和定量的分析，確定反應過程及反應機理。用它還可以研究各種化學鍵的性質，研究溶液中的動態(tài)平衡，測量液體的粘度，確定各種物質在生產過程中的一些其它性質和控制生產流程等。另外1H、13C、15N、31P等核磁共振譜在確定有機化合物分子結構和變化，原子的空間位置和相互間的關聯等方面也得到普及。

在材料科學領域高功率固體NMR是研究高分子聚合物、玻璃、陶瓷、煤、樹脂、新型表面活性劑、壓電物質的研究等非常重要的、有的時候甚至是唯一的方法。應用化學中精細有機合成的進一步發(fā)展，各種新型表面活性劑的合成、涂料的改性、水處理技術添加劑的研制、新型激光材料以及有機反應過程的動態(tài)和穩(wěn)態(tài)的研究都必須依靠固體NMR譜儀的配合。利用核磁共振方法解決某些屬于分子結構和晶體結構的問題，研究固體中分子運動的性質，研究結構相變（例如鐵電體的結構相變），研究磁性材料中不同晶格位置上的超精細場等。

在藥學領域，核磁共振技術在創(chuàng)新藥物研究及藥物質量控制方面具有廣泛的應用，不僅能定性定量分析藥物及雜質，而且能建立復雜的中藥指紋圖譜。此外，液體NMR還能分析藥物的穩(wěn)定性和藥物代謝，測定靶蛋白的溶液空間結構及其動力學，研究靶蛋白與藥物分子的相互作用不僅能定性定量分析藥物及雜質，而且能建立復雜的中藥指紋圖譜，等等。近年來，國際藥典、歐洲藥典及美國藥典指定NMR譜學技術作為對藥物進行分子結構鑒定和藥劑的定量研究主要工具。

分子生物學中一個眾所周知的事實是蛋白質生物活性和功能的多是在溶液中顯現的，而能用于探測溶液中蛋白質的三維構象的唯一手段就是NMR。正因為如此，2002年的諾貝爾化學獎授予瑞士ETH的W?thrich,表彰他用多維NMR波譜學在測定溶液中蛋白質結構的三維構象方面的開創(chuàng)性貢獻。而最具前沿科學的不溶性蛋白或膜蛋白空間三位結構研究也需要用到固體核磁。

1955年，英國的紐曼（P.C.Newman）等人首先將核磁共振氫譜（1H-NMR）用于煤的研究，1H-NMR能詳細給出煤及衍生物中氫分布的信息，此后迅速得到了廣泛的應用。1960年，英國人拉德納（W.R.Ladner）和布朗（J.K.Brown）利用氫分布和元素分析數據，提出了煤的三個重要結構參數（芳香環(huán)取代度σ，芳

1碳率fa，芳香環(huán)縮合度Haru/Car）的計算公式，這些公式已得到廣泛應用。H-NMR需要在溶液狀態(tài)下測定，所以主要用于煤的抽提物、煤液化產物以及煤熱解液體產物等的表征。1968年，Retcofsky等首先將核磁共振碳譜（13C-NMR）應用到煤液化產品的分析中，從

3C-NMR譜可以獲得煤的碳骨架和芳香度等信息，且從13C-NMR得到的芳香度是直接觀測的，優(yōu)于任何其它方法所得值；除此之外，還能觀察到不與質子相連的基團中碳的信息。所以，將1H-NMR與13C-NMR這

13兩種方法結合起來，取長補短，已被廣泛用于研究煤及其衍生物的結構。C-NMR既可以用于液體樣品測試，也可以用于固體樣品測試。由于煤中部分甚至大部分是不能被溶劑溶解的大分子骨架結構，所以對固體煤的直接研究非常重要，直接用固體煤進行測試時，可以消除由于溶劑抽提造成的溶劑作用，以及不能完全抽取而帶來的誤差。固體核磁共振碳譜可在不破壞原煤結構的情況下直接分析固體煤樣品及其衍生物，獲取其結構信息。利用魔角自旋（MAS）、交叉極化（CP）、旋轉邊帶抑制（TOSS）及偶極去相（DD）等技術，可提高固體13C NMR的靈敏度和分辨率，獲得煤的固體精細的的煤的結構參數。

C-NMR高分辨譜，從而獲得準確的芳香度及更