第一篇：食品包裝材料中重金屬檢測技術(shù)的進(jìn)展

食品包裝材料中重金屬檢測技術(shù)的進(jìn)展

摘要：目前食品包裝材料的安全性亟待提高，重金屬污染是其中待解決的問題之一。食品包裝材料中重金屬同時(shí)檢測技術(shù)目前主要的有AFS（原子熒光光度法）、EA(電化學(xué)法)以及ICP－MS（電感耦合等離子體質(zhì)譜法）,這些方檢出限低、精密度高、線性范圍寬，可以同時(shí)檢測多種金屬元素，但是設(shè)備復(fù)雜，價(jià)格昂貴，儀器使用和維護(hù)費(fèi)用較大。將化學(xué)計(jì)量學(xué)與光度法相結(jié)合，對食品包裝材料中多種金屬元素實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定是具有發(fā)展前景的方法之一。關(guān)鍵字：食品包裝材料；重金屬；檢測技術(shù)

近幾年來，我國出口的食品容器、器具、包裝材料等與食品接觸的材料在國外連連受阻。據(jù)福建檢驗(yàn)檢疫局介紹，我國出口的與食品接觸的材料主要包括金屬制品、陶瓷制品、植物制品等幾類。2006年上半年，僅歐盟對我國上述產(chǎn)品發(fā)出的預(yù)警通報(bào)就達(dá)36批，是去年的3倍多，其中，金屬廚具、餐具等主要是因?yàn)殒?、鉻、鎘、鉛遷移量超標(biāo)，陶瓷制品主要是因?yàn)殂U、鎘遷移量超標(biāo)，而其他商品則主要是因?yàn)榉枷惆?、鉛、鉻、鎳等遷移量超標(biāo)[1]。食品包裝材料的安全問題迫在眉睫，而重金屬問題則是重中之重。

重金屬是指密度大于6.0g/cm3的金屬元素（砷具有金屬的部分性質(zhì)，列為重金屬之一）,按照這一定義除了食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)所列的鉛、砷、汞、鉻、鎘（Pb、As、Hg、Cr、Cd）以外，銅（Cu）、鋅（Zn）、錳（Mn）、鎳（Ni）等常見元素也屬于重金屬，雖然它們也是生命活動的必須元素，但當(dāng)生物過多地?cái)z入或暴露于這類元素時(shí)，也會產(chǎn)生危害[2]。例如：過量的鉛能干擾亞鐵血紅素的合成，影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)等；對兒童的危害更大，可影響兒童生長發(fā)育和智力發(fā)展。長期吸入鎘塵可損害腎或肺功能。皮膚長期接觸鉻化合物可引起接觸性皮炎或濕疹。慢性汞中毒主要影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)等[3]。一 包裝材料中重金屬的來源 1 金屬包裝材料

金屬包裝材料具有優(yōu)良的阻隔性能和機(jī)械性能，表面裝飾性能好，廢棄物處理性能好。但其化學(xué)穩(wěn)定性差，特別是包裝酸性內(nèi)容物。金屬離子易析出而影響食品風(fēng)味。鐵和鋁是目前使用的兩種主要的金屬包裝材料，其中最常用的是馬口鐵、無錫鋼板、鋁和鋁箔等。馬口鐵罐頭盒罐身為鍍錫的薄鋼板，錫起保護(hù)作用，但有時(shí)錫也會溶出而污染罐內(nèi)食品。隨著罐藏技術(shù)的改進(jìn)，已避免了焊接處鉛的遷移，也避免了罐內(nèi)層錫的遷移，如在馬口鐵罐頭盒內(nèi)壁涂上涂料，但有實(shí)驗(yàn)表明：由于表面涂料而使罐中的遷移物質(zhì)變得更為復(fù)雜，鋁制包裝材料主要是指鋁合金薄板和鋁箔。其主要的食品安全性問題在于鑄鋁和回收鋁中的雜質(zhì)。目前使用的鋁原料的純度較高，有害金屬較少，而回收鋁中的雜質(zhì)和金屬難以控制，易造成食品污染[4]。2 陶瓷和搪瓷包裝材料

搪瓷器皿是將瓷釉涂覆在金屬坯胎上，經(jīng)過燒烤而制成的產(chǎn)品，搪瓷的釉配料配方復(fù)雜。陶瓷器皿是將瓷釉涂覆在黏土、長石和石英等混合物燒結(jié)成的坯胎上，再經(jīng)焙燒而制成的產(chǎn)品。搪瓷、陶瓷容器在食品包裝上主要用于裝酒、咸菜和傳統(tǒng)風(fēng)味食品。陶瓷容器美觀大方，在保護(hù)食品風(fēng)味上有很好的作用，但由于其材料來源廣泛，反復(fù)使用以及加工過程中添加的化學(xué)物質(zhì)而造成食品安全性問題。其危害主要由制作過程中在坯體上涂覆的瓷釉、陶釉、彩釉引起。釉料主要是有鉛、鋅、銻、鋇、鈦、銅、鉻、鈷等多種金屬氧化物及其鹽類組成。當(dāng)陶瓷容器或搪瓷容器盛裝酸性食品(醋、果汁)和酒時(shí)，這些物質(zhì)容易溶出而遷移入食品[5]。3 紙包裝材料

紙質(zhì)包裝材料可以制成袋、盒、罐、箱等容器，在食品行業(yè)中被廣泛應(yīng)用。純凈的紙無害、無毒，但由于生產(chǎn)包裝紙的原材料受到污染；或在加工處理中，紙和紙板中通常會有一些雜質(zhì)、細(xì)菌和某些化學(xué)殘留物。如清潔劑、涂料、改良劑．從而影響包裝食品的安全性。目前，食品包裝用紙存在的重金屬殘留問題主要是由于生產(chǎn)食品包裝紙的原材料本身不清潔、存在重金屬的污染問題，進(jìn)而污染了食品。

二 重金屬的檢測技術(shù)

目前在食品檢測領(lǐng)域最引起人們注意的是鉛、汞、鎘、鉻、砷等生物毒性顯著的重金屬，其測定的方法主要有AAS（原子吸收光譜法）、AFS（原子熒光光度法）、EA(電化學(xué)法)、ICP（電感耦合等離子體光譜儀法）以及ICP－MS（電感耦合等離子體質(zhì)譜法）等。1 傳統(tǒng)的檢測技術(shù) 1.1 原子吸收光譜法(AAS)原子吸收光譜法(AAS)包括石墨爐原子吸收法、火焰原子吸收法以及其它一些不同前處理?xiàng)l件下使用原子吸收分光光度計(jì)的方法。對食品樣品進(jìn)行前處理的方法主要有：微波消解，濕法消解，干法消解。其中濕法消解和干法消解是傳統(tǒng)的樣品前處理方法，微波消解是近年來發(fā)展很快的一種新型消解方法漸有取代干法消解和濕法消解的趨勢。

[6][7][8],已逐原子吸收光譜法目前是在重金屬測定中應(yīng)用最為廣泛的方法[9][10]。但是其缺點(diǎn)是只能檢測一種重金屬元素，不能滿足現(xiàn)在多種重金屬元素同時(shí)檢測的需要。2 同時(shí)檢測技術(shù)

可同時(shí)檢測多種重金屬元素的方法技術(shù)有AFS（原子熒光光度法）、EA(電化學(xué)法)、ICP（電感耦合等離子體光譜儀法）以及ICP－MS（電感耦合等離子體質(zhì)譜法）等方法。

2.1 AFS（原子熒光光度法）

原子熒光光譜法(AFS)是1964年以后發(fā)展起來的分析方法，它是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法[11][12]。近來在AFS基礎(chǔ)上出現(xiàn)各種新技術(shù)，如氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)。

氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)是八十年代以來在我國發(fā)展較快的一種新的痕量分析技術(shù),它介于原子吸收和原子發(fā)射光譜之間的原子熒光譜分析與氫化物發(fā)生聯(lián)用的新型原子光譜分析技術(shù),它既克服了兩種技術(shù)的不足,而又同時(shí)具有兩種分析技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)。氫化物發(fā)生技術(shù)是一種很好的元素分離、富集方法,尤其是易形成氫化物元素與復(fù)雜基體的分離,大大減少了基體干擾,提高了分析靈敏高[13]。同其它方法相比,氫化物發(fā)生原子熒光光譜法具有儀器結(jié)構(gòu)簡單、靈敏度高、干擾少、選擇性好、準(zhǔn)確性高、線性范圍寬和操作簡捷等優(yōu)點(diǎn)。2.2 EA(電化學(xué)法)電化學(xué)法(EA)是近年來發(fā)展較快的一種方法，它以經(jīng)典極譜法為依托，在此基礎(chǔ)上又衍生出示波極譜法、陽極溶出伏安法等。J.F.van Staden，M.C.Matoetoe等人[14]在實(shí)驗(yàn)中將水流系統(tǒng)（flow system）與示差脈沖陽極溶出伏安法（differential pulse anodic stripping voltammetry）結(jié)合，以(NH4)3C6H5O7 溶液為電解質(zhì)液，成功將自然水中的鋅、鎘、鐵、銅和鉛檢測出來。但美中不足的是，此方法得到的圖重現(xiàn)率差。

電化學(xué)法一般具有檢測限較低、測試靈敏度較高等優(yōu)點(diǎn)，但因條件比較苛刻，其測定結(jié)果變異系數(shù)較大，重現(xiàn)性較差[15][16]。2.3 ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜法)分析能力上，ICPMS問世以來，該技術(shù)已從最初在地質(zhì)科學(xué)研究方面的應(yīng)用迅速拓展到食品科學(xué)、衛(wèi)生防疫、生物科技、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境科學(xué)、半導(dǎo)體、冶金、石油和核材料分析等領(lǐng)域[17]。

在重金屬檢測方面，不僅可同時(shí)檢測多種重金屬元素，并且與傳統(tǒng)無機(jī)分析技術(shù)相比，其具有更低的檢出限、更寬的動態(tài)線性范圍、更高的分析精密度和分析速度等優(yōu)點(diǎn)。四 同時(shí)檢測技術(shù)的新進(jìn)展

AFS、ICP、EA等方法都具有檢出限低、精密度高、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。缺點(diǎn)是雖然可以同時(shí)檢測多種金屬元素，但是樣品的制備和預(yù)處理，同樣也需要花費(fèi)較長的時(shí)間。其共同缺點(diǎn)是設(shè)備復(fù)雜，價(jià)格昂貴，儀器使用和維護(hù)費(fèi)用較大。故而，我們要繼續(xù)尋求更為簡單易行、實(shí)用經(jīng)濟(jì)的方法技術(shù)。

分光光度法(spectrophotometry)是一種傳統(tǒng)的測定微量金屬元素的分析方法，主要是加入某種能夠使體系顯色的物質(zhì)，根據(jù)所加入的物質(zhì)使顯色劑顯色程度的不同，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。該方法所需儀器價(jià)格低廉，操作簡單，定量性好，是實(shí)驗(yàn)室、小型食品企業(yè)化驗(yàn)室、基層防疫和商檢部門常用的金屬元素檢測方法。采用分光光度法進(jìn)行重金屬的檢測研究由來已久，近年來，新型高靈敏度顯色劑不斷出現(xiàn)，高靈敏和超高靈敏度顯色反應(yīng)體系的發(fā)現(xiàn)、各種增效試劑的研究和使用，大大地提高了多元絡(luò)合物顯色反應(yīng)體系的靈敏度、選擇性、穩(wěn)定性，使分光光度法這一古老的方法煥發(fā)了新的活力[18]?；瘜W(xué)計(jì)量學(xué)(chemometrics)是將數(shù)學(xué)和計(jì)算機(jī)科學(xué)應(yīng)用于化學(xué)的一門新興的交叉學(xué)科，是化學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要分支。目前，其應(yīng)用已涵蓋許多應(yīng)用化學(xué)分支，如食品化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、藥物化學(xué)等。在化學(xué)計(jì)量學(xué)方法中，常用于金屬檢測分析的方法有分析信號預(yù)處理、多元校正分析、因子分析、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等。其中分析信號預(yù)處理方法有卡爾曼濾波、平滑和求導(dǎo)、傅立葉變換和小波變換等；多元校正分析包括多元線性回歸、多元非線性回歸、主成分回歸法和偏最小二乘法等方法[19][20]。其中應(yīng)用于多種重金屬分析的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法主要有多元線性回歸、主成分回歸分析法、偏最小二乘法、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等。

隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的快速發(fā)展，將化學(xué)計(jì)量學(xué)與光度法相結(jié)合，運(yùn)用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，編制計(jì)算機(jī)程序解析吸收光譜，對食品中多種金屬元素在不經(jīng)過分離的情況下，實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定是光度法最具有發(fā)展前景的研究方向[21][22][23]。五 結(jié)語

食品包裝材料的安全、衛(wèi)生狀況關(guān)系到全國人民身體健康，一旦有所閃失，將會帶來非常嚴(yán)重的后果。所以通過不斷的發(fā)展和完善包裝材料中重金屬的檢測方法與技術(shù)，嚴(yán)格控制包裝材料的質(zhì)量衛(wèi)生，盡可能地減少食品中的重金屬污染，提高食品包裝材料的安全性，以保證消費(fèi)者的身體健康，使食品包裝朝著健康、安全的方向邁進(jìn)。

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第二篇：中藥中重金屬新型檢測技術(shù)的研究論文

貼膏劑是常用的中藥現(xiàn)代外用劑型，《中國藥典》一部中貼膏劑項(xiàng)下收錄了橡膠膏劑、凝膠膏劑（2010年版藥典前稱之為巴布膏劑）和貼劑等3種劑型[1]。其屬于經(jīng)皮給藥制劑，具有生物利用度高，可避免肝臟首過效應(yīng)及胃腸道中pH、酶等因素對藥物的破壞；使用方便，可隨時(shí)使用或停止用藥；給藥次數(shù)少且藥效持久等優(yōu)點(diǎn)[2-3]。因此，貼膏劑近年來發(fā)展迅速，經(jīng)國家食品藥品監(jiān)督管理總局網(wǎng)站數(shù)據(jù)庫查詢，截止到2014年底國家批準(zhǔn)生產(chǎn)的貼膏劑共計(jì)174種，其中橡膠膏劑129種，凝膠膏劑（巴布膏劑）14種，貼劑31種，大部分為中藥貼膏劑。中藥貼膏劑主要以橡膠膏劑和凝膠膏劑為主，因橡膠膏劑存在致敏性[4-5]，而凝膠膏劑具有載藥量大、無致敏性、透氣保濕效果好等特點(diǎn)[6]，目前中藥貼膏劑的研發(fā)逐步向凝膠膏劑轉(zhuǎn)移，但是粘性差和彈性弱是困擾凝膠膏劑發(fā)展的重要問題[7-8]，其中缺乏可量化的粘附力測定法是不可回避的問題，在劑型研發(fā)中粘附力控制顯得尤為重要[9-12]，亟需開發(fā)一種能有效反映出貼膏劑實(shí)際粘性大小的方法。

本研究是在粘著力自動監(jiān)控檢測儀專利技術(shù)基礎(chǔ)上[13]，與專利發(fā)明人、相關(guān)單位共同研究開發(fā)的一種全新粘附力檢測技術(shù)，試驗(yàn)結(jié)果采用牛頓力量化表示，能客觀地評價(jià)貼膏劑敷貼于皮膚表面粘附力大小，較好地反映貼膏劑粘附性。與《中國藥典》一部中貼膏劑粘附力方法進(jìn)行比較[1]，新方法具有操作簡便、可量化、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足目前大部分貼膏劑粘附力檢測要求，有效解決了貼膏劑（尤其是中藥貼膏劑）粘附力無法有效控制問題，為貼膏劑研發(fā)提供必要技術(shù)支持。

1材料與方法

1.1儀器粘附力自動監(jiān)控檢測儀（天津天河分析儀器有限公司）；CZY-G型初粘性測試儀（濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)發(fā)展有限公司）；CZY-6S型持粘性測試儀（濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)發(fā)展有限公司）；XLW（L）-PC型智能電子拉力機(jī)（濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)發(fā)展有限公司）；ST100-0.05Tb刮制條式水平儀（錦州市榮昌水平儀制造有限公司）；ST150-0.02Tb刮制條式水平儀（沈陽市艾隆水平儀廠）；CP224S型電子分析天平（德國賽多利斯公司）。

1.2試劑無水乙醇（上海振興化工一廠）；Millipore超純水；共收集22家企業(yè)（用字母區(qū)分）51批樣品，其中10批為凝膠膏劑（又稱巴布膏劑，以*標(biāo)注）、37批為橡膠膏劑、4批為貼劑（以**標(biāo)注），具體樣品信息情況見表1。

1.3方法儀器裝置主要由壓輥、拉桿、支架、夾具、傳感器、傳動裝置和電機(jī)等部分組成（如圖1），均為不銹鋼材質(zhì)。壓輥為一中空圓柱體，長10cm、外徑為5cm，中間有一根不銹鋼滾輪軸穿過，兩側(cè)用軸承固定，通過電機(jī)與傳動裝置保證壓輥與支架作用于貼膏劑檢測面重量為2000±20g，并用于控制壓輥與支架運(yùn)行速度和方向。拉桿與支架呈90?角相連，兩側(cè)向上一面各有一個(gè)鍥口用于支撐壓輥，兩側(cè)側(cè)面下方各有一個(gè)支撐輪，用于控制壓輥與支架上下位置。測試前支撐輪直立，保證壓輥?zhàn)畹锥瞬唤佑|貼膏劑檢測面，測試中支撐輪放倒，保證壓輥在貼膏劑檢測面上勻速滾動。整個(gè)測試過程中，由拉力傳感器通過拉桿記錄拉力大小，并給出每個(gè)時(shí)間點(diǎn)拉力大小。

通過夾具固定貼膏劑檢測面，夾具分為底板和壓板兩部分（見圖2），底板為類工字型平板，板中央有兩條凸起平行矩形條，底板與矩形條中間部分向內(nèi)縮進(jìn)，可供兩個(gè)寬1.2cm壓條在裝片時(shí)平行移動。壓板為類十字型平板，板中央有兩條平行空槽。底板和壓板應(yīng)能相互匹配，并留有一定縫隙供裝片用。將裁剪好尺寸貼膏劑粘性面向上，置于上樣模塊（長10cm、寬8cm，兩端突出部分為5.6cm×6mm）上，對準(zhǔn)合適刻度線，將兩邊蓋襯分別撕開少許，用壓條分別壓住兩邊露出粘性面，小心除去蓋襯，居中自然放置在夾具底板上，使供試品平整地貼合在底板上。將壓板水平壓下，用兩側(cè)螺栓固定底板和壓板，使矩形條上供試品粘性面均勻繃緊。夾具分不同尺寸，以供不同厚度貼膏劑使用。

方法原理系通過對壓輥和拉桿施以固定水平拉力，保證壓輥勻速地從被夾具固定住貼膏劑粘性面上滾過，采用拉力傳感器記錄每個(gè)時(shí)間點(diǎn)拉力，以平均值作為供試品粘附力。

為證明本方法能有效測定貼膏劑粘附力，對測試過程中受力情況分析以模型進(jìn)行說明。

F為通過壓輥與拉桿作用于壓輥軸心水平拉力，F(xiàn)'為壓輥與貼膏劑粘性面接觸處運(yùn)動阻力。測試中壓輥在水平方向勻速滾動，因此水平方向兩個(gè)力是平衡，即F與F'在數(shù)值上相等但方向相反，組成一對力偶，表示為FR，R為壓輥半徑。

壓輥勻速轉(zhuǎn)動，根據(jù)角動量守恒，對力偶FR存在一個(gè)平衡力偶。此平衡力偶由與貼膏劑粘性面接觸寬度（D處）產(chǎn)生粘附力形成，如圖4所示。在圖4所示xOy坐標(biāo)系中，f（x）是作用于壓輥表面粘附力分布函數(shù)。任何一個(gè)點(diǎn)受力都垂直于壓輥表面即通過軸心。根據(jù)壓輥轉(zhuǎn)動方向，在0～-D/2區(qū)間，粘附力方向指向壓輥表面以外，在0～D/2區(qū)間則指向壓輥軸心。因此，粘附力分布函數(shù)f（x）是以坐標(biāo)原點(diǎn)O為對稱，將f分解為平行于x軸和y軸兩個(gè)分力fx和fy，α為兩分力之間夾角，則fx合力即為總粘附力F'。由于壓輥勻速滾動，故運(yùn)動阻力F'與水平拉力F相等，即每一點(diǎn)分力fy形成一個(gè)力矩，其合力矩與拉力矩FR相等，即通過以上分析，證實(shí)拉力傳感器測量所得拉力F和貼膏劑粘性面粘附力f（x）、壓輥與貼膏劑粘性面接觸寬度D存在一一對應(yīng)函數(shù)關(guān)系。其中接觸寬度D反映的是與粘附力相關(guān)粘性面性質(zhì)，例如硬度、含水率等。故本方法原理是拉力傳感器測量拉力F是貼膏劑粘性面對壓輥勻速滾過時(shí)運(yùn)動阻力，此運(yùn)動阻力是由粘附力所形成，二者存在一一對應(yīng)函數(shù)關(guān)系，所測得結(jié)果即為貼膏劑粘附力。

2結(jié)果

2.1壓輥受力驗(yàn)證試驗(yàn)為驗(yàn)證拉力傳感器測量拉力F與運(yùn)動阻力F'存在一一對應(yīng)函數(shù)關(guān)系，采用以標(biāo)準(zhǔn)砝碼代替運(yùn)動阻力，測定壓輥承受0g、200g、500g、700g、1000g、1200g、1500g和1700g壓力情況下，砝碼重量與測得拉力值關(guān)系。以砝碼重量為橫坐標(biāo)、測得值為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，結(jié)果二者之間存在線性關(guān)系，經(jīng)多臺儀器多次驗(yàn)證，相關(guān)系數(shù)均大于0.9900，說明拉力F與運(yùn)動阻力F'存在一一對應(yīng)函數(shù)關(guān)系，方法原理成立。

2.2方法所涉及作用力分析為評價(jià)本方法是否可客觀代表貼膏劑粘附力，需對方法所涉及作用力進(jìn)行分析。文獻(xiàn)對貼膏劑存在力有不同叫法，但基本為4種作用力，通用名稱分別為初粘力、粘附力、內(nèi)聚力和粘基力[14-16]。4種作用力定義基本如下：初粘力指貼膏劑粘性表面與皮膚在輕微壓力接觸時(shí)，膏體對皮膚粘附力，即初始剝離抵抗力；粘附力指貼膏劑粘性表面與皮膚在充分接觸后產(chǎn)生連接力，是貼膏劑粘性表面與皮膚抵抗分離能力；內(nèi)聚力指貼膏劑膏體內(nèi)部存在凝聚力，即結(jié)合力，是一種能使貼膏劑在使用、拉伸、剪裁或受外部環(huán)境影響條件時(shí)，保證膏體完整一種重要作用力；粘基力指貼膏劑膏體與背襯之間結(jié)合力，也稱拋錨力，是防止膏體與背襯分離力。

性能良好貼膏劑中4種作用力必須滿足粘基力>內(nèi)聚力>粘附力>初粘力條件，且各種作用力大小應(yīng)適中，否則，會帶來與皮膚緊密貼合、膏面破壞、剝離時(shí)會產(chǎn)生痛感或拉傷皮膚等一系列質(zhì)量問題[14-16]。

本方法中壓輥與貼膏劑粘性面接觸處運(yùn)動阻力F'和儀器所測得拉力F在數(shù)值上相等但方向相反，在正常情況下，作用力情況有2種：1）當(dāng)拉力F只夠克服貼膏劑初粘力，則運(yùn)動阻力F'=初粘力，測得拉力F即為初粘力；2）當(dāng)拉力F能克服貼膏劑初粘力和粘附力，則運(yùn)動阻力F'=初粘力+粘附力，因初粘力相對于粘附力較小，測得拉力F基本認(rèn)定為粘附力。粘附力自動監(jiān)控檢測儀在測定過程中通過儀器控制一直保持壓輥勻速行進(jìn)，測定粘附力是每個(gè)時(shí)間點(diǎn)所測定拉力平均值，代表整個(gè)測定面粘附力，結(jié)果能較客觀反映貼膏劑粘附力，且能保證結(jié)果精確和重現(xiàn)，是一種可行性較強(qiáng)量化粘附力檢測技術(shù)。

2.3樣品測定結(jié)果采用本方法分別對樣品進(jìn)行測定，再采用《中國藥典》一部中貼膏劑項(xiàng)下初粘力測定法和持粘力測定法分別對凝膠膏劑（巴布膏劑）和橡膠膏劑進(jìn)行測定[1]，比較本方法與法定方法區(qū)別。

取凝膠膏劑（巴布膏劑）固定傾斜板傾斜角為15?，室溫為25℃，每批樣品分別測定3片，以3片都能粘住最大號鋼球號作為初粘力測定結(jié)果；取橡膠膏劑，固定測試面積為1cm×5cm，室溫為25℃，每批樣品分別測定3片，以3片脫落時(shí)間算術(shù)平均值（min）作為持粘力測定結(jié)果；取貼膏劑，室溫為25℃，裁剪成不低于3.5cm×6.0cm尺寸，每批樣品分別測定5片，以粘附力平均值（mN）作為測定結(jié)果。

結(jié)果表明，初粘力測定法中3片能粘住鋼球號往往差別較大，持粘力測定法中3片脫落時(shí)間長短差異較大，2種法定方法測定誤差均較大。本方法5片測定結(jié)果RSD值基本小于15.0%，方法重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性較好。

3討論

現(xiàn)行藥典中3種方法由于方法本身特點(diǎn)[1]，結(jié)果均存在一定局限性。1）初粘力測定法當(dāng)鋼球球號較小時(shí)，測定值基本可反映初粘力；當(dāng)鋼球球號較大時(shí)，則違反了初粘力定義中輕微壓力要求，測定值含一部分粘附力。且易受傾斜板角度、滌綸薄膜材料、操作人員動作幅度等因素影響，重現(xiàn)性差。2）持粘力測定法要達(dá)到使貼膏發(fā)生位移或脫落目，需逐步克服粘附力、內(nèi)聚力、背襯彈力，使貼膏拉伸至最大張力，部分或全部克服粘基力，才可產(chǎn)生位移或脫落，測定結(jié)果包含4種力。受背襯物理特性、粘貼面與試驗(yàn)板緊密程度、膏體本身特性等因素影響，每次測定時(shí)各作用力所占比例不同，導(dǎo)致結(jié)果誤差極大。3）剝離強(qiáng)度法通過拉力傳感器采集到貼膏劑與聚酯薄膜剝離時(shí)單位寬度所能承受載荷，具有一定科學(xué)性，但要使聚酯薄膜從貼膏劑上剝離，必須克服貼膏劑粘附力、內(nèi)聚力和背襯彈力，測定值受剝離速度、裝片位置、聚酯薄膜質(zhì)量影響，更與背襯彈力有關(guān)，各操作者間誤差較大。

本研究建立粘附力檢測技術(shù)采用模擬人體實(shí)際使用貼膏劑模式，利用拉力值來表征貼膏劑粘附力，檢測原理通過理論和實(shí)踐多方論證，準(zhǔn)確可靠，同時(shí)采用特制夾具和上樣模塊，盡量減少了人為裝片帶來誤差，保證測得值可有效客觀地反映貼膏劑粘附力，相對于現(xiàn)行藥典中3種方法，具有自動化程度較高，結(jié)果可量化，通用性、重復(fù)性和可操作性均較強(qiáng)特點(diǎn)。

貼膏劑要充分發(fā)揮作用，粘附力必須在合適范圍，應(yīng)能保證貼膏劑能緊密接觸皮膚并持久地覆蓋皮膚使其完全發(fā)揮療效。揭除時(shí)應(yīng)易完整除去貼膏，無膏體殘留在皮膚上，且皮膚不出現(xiàn)痛感或拉傷。此外，粘附力還是保證貼膏劑質(zhì)量重要指標(biāo)，不少貼膏劑常出現(xiàn)膏體變形或溢出、膏體與背襯材料分離情況[14-16]，均可導(dǎo)致粘附力偏離正常值。目前，貼膏劑研發(fā)中粘附力常采用現(xiàn)行藥典中3種方法進(jìn)行粘附力監(jiān)控，部分實(shí)驗(yàn)裝置為實(shí)驗(yàn)者自制[9-12]，結(jié)果不確定度較大，對研究成果影響顯著。本研究所開發(fā)粘附力方法可有效改變上述狀況，尤其針對中藥貼膏劑，因測定結(jié)果量化且重復(fù)性較好，可較清楚反映出不同基質(zhì)對粘附力影響，有利于改變現(xiàn)有中藥凝膠膏劑粘附力普遍不高需借助輔助材料幫助粘附于皮膚上局面，同時(shí)幫助解決部分中藥橡膠膏劑粘附力大小不合適問題。整刊文本版->現(xiàn)代儀器與醫(yī)療2016年1期量化粘附力檢測技術(shù)對中藥貼膏劑質(zhì)量控制的作用字?jǐn)?shù)：1344來源：現(xiàn)代儀器與醫(yī)療2016年1期字體：大中小打印當(dāng)頁正文本研究方法必須要求貼膏劑尺寸大于3.5cm×6.0cm，某些特殊尺寸貼膏劑無法滿足該尺寸，此次研究中4批貼劑僅“冰樟桉氟輕松貼膏”（自編號NFL-1）可測定，粘附力為4278mN（n=5，RSD為5.9%），另有1批“愈裂貼膏”無法測定，因此本次51批樣品中有4批無法測定，針對該類特殊尺寸貼膏劑，尚需進(jìn)行進(jìn)一步研發(fā)。目前該方法已能解決市場中大部分貼膏劑中粘附力控制問題，被收錄于《中國藥典》2015年版，將會極大改善和提升中藥貼膏劑質(zhì)量，有助于該劑型進(jìn)一步發(fā)展。

中藥因其具有獨(dú)特的療效和較小的毒副作用，正逐漸受到世界各國的重視。但是隨之而來的重金屬的含量問題也愈來愈受到人們的關(guān)注。中藥中存在的重金屬一般包括鉛、汞、鎘、砷等。不同種類的重金屬作用于人體不同的系統(tǒng)或部位，表現(xiàn)的中毒癥狀不同，可對神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、人體新陳代謝等產(chǎn)生危害。重金屬超標(biāo)已成為影響中藥出口，阻礙我國中醫(yī)藥走向世界的主要問題，因此準(zhǔn)確檢測和限定重金屬的含量是保障人民用藥安全，促進(jìn)中藥走向國際化的關(guān)鍵[1-]。目前常用的檢測方法主要有比色法和儀器分析法等。隨著對重金屬限度要求的曰益提高，儀器分析法已成為重金屬檢測的主要手段。本文在常規(guī)儀器分析的基礎(chǔ)上就中藥中重金屬新型檢測技術(shù)作一綜述。

1中藥重金屬的限量

由于中藥中少量的重金屬即可對人體各臟器產(chǎn)生嚴(yán)重危害，世界衛(wèi)生組織（WHO)已規(guī)定人體對重金屬的吸收基線值，即短期內(nèi)可耐受一周的攝入量，如汞為0.3mg、鉛3mg、鎘0.4~0.5mg。此外，由于對中藥中重金屬的限量缺乏統(tǒng)一的認(rèn)識，許多國家對重金屬的含量都有各自的限定標(biāo)準(zhǔn)，且每個(gè)國家的側(cè)重點(diǎn)均不同，我國亦于2001年7月1日，發(fā)布了《藥用植物及制劑進(jìn)口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》。

德國、加拿大、美國等歐美國家對中藥原料及成品中重金屬的限量控制較為嚴(yán)格。另外我國在2010版《中華人民共和國藥典》中規(guī)定，有27種藥材制劑需做重金屬測試，其中有6種藥材：黃芪、金銀花、西洋參、白芍、甘草、丹參要做有毒有害元素即鉛、鎘、砷、汞、銅的檢查4。

2中藥重金屬常規(guī)檢測技術(shù)

目前中藥中重金屬檢測常用的分析方法主要有紫外分光光度法、原子吸收分光光度法和原子熒光分光光度法。紫外分光光度法具有簡便、快速的特點(diǎn)，但因干擾因素較多，并沒有在重金屬測定中占有重要地位，目前主要用于鎘、鉛、汞的測定。原子吸收分光光度法在重金屬測定中應(yīng)用較為成熟[5-]，包括火焰原子吸收分光光度法、石墨爐原子吸收分光光度法、氫化物原子吸收法及冷原子吸收法?；鹧嬖游辗止夤舛确ê褪珷t原子吸收分光光度法經(jīng)常配合使用，操作快速簡便，前者較后者檢測速度快，后者較前者檢測靈敏度高，兩者的共同缺點(diǎn)是不能同時(shí)測定多種元素。氫化物原子吸收具有比石墨爐更低的檢測限且干擾低，但需要專門的氫化物發(fā)生器，可檢測的元素較少。冷原子吸收法只用于含汞元素的測定[7]。原子熒光分光光度法檢測限低于原子吸收分光光度法，線性范圍寬，干擾少，但應(yīng)用元素有限。

3中藥重金屬新檢測技術(shù)

3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-)ES)技術(shù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-3ES又稱ICP-AES)，其工作原理為：高頻電流通過線圈產(chǎn)生電磁場，作用于矩管中的導(dǎo)體形成感應(yīng)電流并釋放出大量的熱能，加熱氣體形成最高溫度達(dá)104K的等離子炬。當(dāng)含有重金屬的試樣氣溶膠通過等離子炬內(nèi)焰區(qū)時(shí)，被加熱至6000~7000K，樣品在此區(qū)經(jīng)歷原子化、激發(fā)、電離的過程，并發(fā)出特征譜線，譜線強(qiáng)度與該金屬的量成正比。ICP~OES具有靈敏度高，檢測限低，精密度高，線性范圍寬及抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)[8]，能將多種金屬元素同時(shí)或順序測定，測定速度快。該法適用于絕大部分金屬元素的測定。ICP~OES的使用大大提高了分析效率，縮短了分析時(shí)間，彌補(bǔ)了原子吸收法等不能同時(shí)測定多種元素的不足，在痕量元素分析中占有很大的優(yōu)勢，是發(fā)射光譜中發(fā)展最快的方法。目前應(yīng)用較多的是用其檢測各類中藥材或中藥復(fù)方中各重金屬含量。張琦等9]采用ICP~OES通過建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法對枸杞、菊花、靈芝、麥冬這4種中藥材經(jīng)濃硝酸和雙氣水消化后，測定其中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量，所建立的方法快速準(zhǔn)確，重金屬的含量均符合藥典規(guī)定。崔蘊(yùn)慧等[10通過濕法消化，建立了ICP~OES測定三七葛根膠囊中鉻、銅、鎘、鋅、鉛、砷的檢測方法，結(jié)果重金屬的含量遠(yuǎn)低于國家標(biāo)準(zhǔn)。除了做常規(guī)的檢測之外，王娜等[11]使用了一種較為新穎的思路，用ICP~OES對市售艾葉中的鉛、鎘、鋅、鐵、錳、鉻、鎂、鈣、銅、鋁這10種金屬元素進(jìn)行了含量測定，為研究金屬含量與藥效關(guān)系提供了數(shù)據(jù)支持。

3.2電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS)技術(shù)電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS)技術(shù)是將不同的金屬元素在電感耦合等離子體的作用下發(fā)生汽化，先后進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行測定。該方法綜合了電感耦合等離子體較高的離子化能力和質(zhì)譜的高分辨、高靈敏度及連續(xù)測定多種元素等的優(yōu)點(diǎn)，只需一次處理樣品，一次上機(jī)就可以同時(shí)給出測試結(jié)果[4，可與多種進(jìn)樣或分離技術(shù)聯(lián)用[12，具有更低的檢出限，更寬的線性范圍，更強(qiáng)的抗干擾能力，更高的精密度及分析速度，并且可以提供精確的同位素信息[13]，是目前痕量分析領(lǐng)域最先進(jìn)的方法。對于中藥中微量元素的測定，需要具有克服較大基體干擾的能力，顯然ICP-MS是較為理想的分析手段，但其價(jià)格較為昂貴。

應(yīng)用最多的仍然是對中藥重金屬的含量測定。王桂花等[14]采用硝酸一雙氣水的消解體系，應(yīng)用ICP-MS同時(shí)測定枳殼中的鉛、鎘、砷、汞、銅5種微量重金屬元素的含量，同時(shí)考察了微波提取、超聲波提取和傳統(tǒng)煎煮法對枳殼中五種重金屬元素溶出的情況。利用ICP-MS的高靈敏度、高抗干擾力及快速測定的特點(diǎn)，可進(jìn)行大批量植物藥重金屬的檢測工作。

采用ICP-MS對荷蘭市面上的藏藥、中藥及印度植物藥約292個(gè)品種中的鉛、汞、砷進(jìn)行了監(jiān)測，結(jié)果顯示仍有不少植物藥中的鉛、汞、砷超出了規(guī)定的范圍。除了單純的測定重金屬含量之外，建立一套合理、完整的測定方案需要對結(jié)果的不確定度進(jìn)行測定。王欣美等[16]以金銀花為例，用對中藥材中銅、砷、鎘、汞、鉛含量的不確定度進(jìn)行分析，結(jié)果表明，樣品溶液的制備過程、測定樣品溶液中各元素的濃度是影響中藥中重金屬定量分析的測量不確定度的主要因素。

3.3高效液相一電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用（MS)技術(shù)中藥中重金屬檢測大部分是測定中藥樣品中待測元素的總量，但現(xiàn)代研究表明，僅依靠測定元素總量來評價(jià)毒理作用是片面的，關(guān)鍵是要分析元素的形態(tài)。因此需要將樣品中各元素形態(tài)進(jìn)行有效分離之后再用高靈敏度的檢測器進(jìn)行測定。當(dāng)高效液相和電感耦合等離子體質(zhì)譜法聯(lián)用時(shí)，融合了HPLC高效分離及ICP-MS低檢出限、寬線性范圍、能跟蹤多種元素及同位素信號等優(yōu)點(diǎn)，目前多用于中藥中砷形態(tài)的分析[17]。金鵬飛等[18采用HPLC4CP-MS聯(lián)用技術(shù)建立了測定中藥中As(H)、As(V)、MMA、DMA4種砷形態(tài)同時(shí)測定的方法，用該法對大黃、黃芪、黃芩、何首烏、地黃這5種中藥材炮制前后的砷形態(tài)變化進(jìn)行了比較。另外，對一份總砷含量超標(biāo)的冬蟲夏草樣品進(jìn)行砷形態(tài)的分析研究。陳秋生等[19則通過仿生提取，建立了高效液相色譜一電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。通過模擬人體胃腸道環(huán)境，采用人工胃液提取雄黃中藥制劑中的可溶性砷，結(jié)合HPLC-ICP-MS，成功分離可溶性砷并對其進(jìn)行測定，將其建立的方法應(yīng)用于其他含雄黃的中藥制劑的可溶性砷測定。另外，對于鎘的含量測定，李彬等[20用不同形態(tài)的鎘培養(yǎng)液（包括硝酸鎘、氯化鎘、草酸鎘、鎘~EDTA和檸檬酸鎘）對不同蕨類藥用植物（狗脊、石松、石韋和瓦韋）進(jìn)行培養(yǎng)，并對培養(yǎng)后植株的不同部位所含的鎘采用SEC~HPLC分離后，運(yùn)用ICP-MS分析，結(jié)果成功分離出不同結(jié)合形態(tài)的有機(jī)鎘，通過測定，其檢出限低，結(jié)果令人；兩意。

3.4陽極溶出伏安（ASV)技術(shù)陽極溶出伏安法（ASV)也稱為反向極譜法，被測金屬離子在一定的電壓下，電解一定時(shí)間富集在一電極上，通過將電壓從負(fù)到正的方向掃描，使還原富集的金屬從電極上氣化溶出，記錄其氣化波。根據(jù)氣化波的高度值確定被測物質(zhì)的含量。此法能將樣品中很低濃度的金屬元素快速檢測出來，靈敏度高，精密度好，檢測限低，可同時(shí)測定幾種元素，且不需要貴重儀器，成本低，但需要嚴(yán)格的樣品前處理過程。Injang等[21]制備了鉍膜修飾的絲網(wǎng)印刷碳納米管電極（SPCNTE)，通過優(yōu)化碳納米管一碳比例，鉍的濃度，沉積時(shí)間及流速獲得一最佳條件，在該條件下建立順序進(jìn)樣的陽極溶出伏安法（SIA-ASV)，即可同時(shí)測定穿心蓮及其膠囊中鉛、鎘、鋅的含量。結(jié)果顯示，所測得的鉛、鎘、鋅的檢測限分別為0.2、0.8、1叫?L—1，與ICP-OES所測結(jié)果相當(dāng)。因此該法不失為一種高靈敏度、高通量的微量重金屬在線監(jiān)測技術(shù)。

3.5免疫法快速檢測技術(shù)免疫檢測法為中藥中重金屬的檢測提供了一種新的思路。與傳統(tǒng)的檢測方法相比，除了具有省時(shí)、省力、便于攜帶、易于操作、費(fèi)用低廉等新的優(yōu)點(diǎn)之外，也具備靈敏度高和選擇性強(qiáng)的特點(diǎn)，可作為一種輔助檢測方法用于現(xiàn)場抽檢，批量樣品快速掃描等檢驗(yàn)22。其原理是利用特異性的雙功能絡(luò)合劑和重金屬生成絡(luò)合物，然后與載體蛋白偶聯(lián)制備成完全抗原后，通過與動物免疫、細(xì)胞融和、雜交瘤篩選、抗體純化等步驟制備重金屬特異性抗體23。目前，重金屬離子的免疫檢測都是采用抗原抑制檢測的方法，按照抗體的種類，可分為單克隆抗體免疫檢測和多克隆抗體免疫檢測。單克隆抗體免疫檢測包括間接競爭性酶聯(lián)免疫吸附檢測（enzymelinkedimmunosorbentassay，ELISA)、一步法免疫檢測和KinExA免疫檢測等，多克隆抗體免疫檢測包括熒光偏振免疫檢測（fluorescencepolarizationimmunoassay，等；另外還有膠體金快速免疫層析檢測法（，CGEIA)。目前應(yīng)用車父多的是ELISA檢測法。Wang等24建立了一種高靈敏度的間接競爭性酶聯(lián)免疫吸附法。該法選擇一種新型的雙配體6-巰基煙酸制備免疫原與小鼠免疫，通過雜交瘤篩選獲得單克隆抗體，該抗體對汞（n)具有親和性和特異選擇性，檢測限為、該抗體與6-巰基煙酸、甲烷汞、6-巰基煙酸-甲烷汞的交叉反應(yīng)低于2%，與汞離子和金離子的交叉反應(yīng)分別低于11.5%和4.4%，與其他金屬離子和陰離子無交叉反應(yīng)。用該法對綠色蔬菜、海藻等樣品中汞含量的測定，可得的回收率和1.9%~18.6%的變異系數(shù)。

4展望

近年來，人們對中藥中重金屬的關(guān)注度越來越高，也意識到對中藥中重金屬含量的檢測方法尚未完全統(tǒng)還缺乏規(guī)范、科學(xué)、系統(tǒng)的研究。2010版《中國藥典》中收載的檢測方法除了經(jīng)典的比色法之外，越來越多的傾向于高靈敏度、高精度儀器的使用。目前國內(nèi)外興起的新型檢測技術(shù)如免疫法等為中藥中重金屬的檢測提供了一種新的思路，雖然目前應(yīng)用于中藥方面的報(bào)道較少，但今后可作為一種快速有效、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的方法來滿足諸如現(xiàn)場抽查，企業(yè)自查及中藥材進(jìn)出口快速通關(guān)的要求。中藥重金屬檢測是一項(xiàng)長期大量的工作，目前仍有許多問題亟待解決，但隨著檢測技術(shù)的不斷發(fā)展，中藥的重金屬的檢測水平也會相應(yīng)提高，從而提高中藥的用藥安全。

第三篇：新微波食品包裝技術(shù)

微波食品包裝技術(shù)

微波包裝技術(shù)的出現(xiàn)：

生活節(jié)奏→ 快餐→ 速熱食品→

微波爐→

微波食品→

微波包裝

一、微波加熱特性與包裝要求

微波食品：應(yīng)用現(xiàn)代加工技術(shù)對食品原料采用科學(xué)的配比和組合，預(yù)先加工成適合微波爐加熱或調(diào)制、便于食用的食品。

（一）微波加熱的基本原理和特點(diǎn)

1.原理：利用微波的熱效應(yīng)。

水是微波最好的介質(zhì)，可以很好的吸收微波。2.微波加熱的特點(diǎn)

（1）高效節(jié)能

（2）均勻加熱

（3）易于控制，工藝先進(jìn)

（4）低溫殺菌，無污染

（5）選擇性加熱

（6）安全無害

（二）微波食品的包裝要求

1.對微波包裝材料的要求

凡是能透過微波的包裝材料都具備微波加熱的基本條件。

（1）耐熱性

對水性食品要求較低，對油性食品要求較高。

（2）耐寒性：-20℃~-18℃

（3）耐油性

（4）衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

（5）廉價(jià)性

（6）廢棄物容易處理

2.微波包裝形式設(shè)計(jì)要求

（1）是否需要對金屬材料加以保護(hù)

（2）是否需要屏蔽，以防止食品加熱不均（3）是否需要敏片包裝

（4）是否需要在包裝外采用套標(biāo)，防止?fàn)C手（5）是否需要在容器內(nèi)保持適量蒸汽（6）是否需要控制包裝內(nèi)微波加熱的分布

二、微波食品包裝材料

（一）分類：

1.微波穿透材料：

要求能透過微波，且本身盡可能少的吸收微波。

如，玻璃、塑料、紙類

2.微波吸收材料

這類材料可吸收微波能，與食品共同加熱。

如微波爆米花

3.微波反射材料

可以屏蔽微波能的材料。

金屬材料，一般采用鋁或鋁箔

（二）常用的微波食品包裝材料

1.塑料：

（1）聚乙烯類

耐-40℃低溫，不耐高溫，100℃變形，120℃即融化。

（2）聚丙烯類

可耐-20℃低溫，耐高溫在110℃左右，不耐油溫。

（3）填充型聚丙烯容器

加入了滑石粉，增加了容器的耐熱性和剛性，但透明度下降。

且廢棄物容易燃燒處理。

（4）聚酯容器

耐高溫可達(dá)230℃，耐油，耐化學(xué)性，耐低溫，衛(wèi)生可靠，廢棄物易回收處理。

缺點(diǎn)：產(chǎn)品技術(shù)難度大，國內(nèi)尚待開發(fā)。

2.紙張

（1）紙板

制成紙杯，紙盤等與食品一同加熱，可吸收食品加熱散發(fā)的水汽。

（2）涂塑紙板

紙板可與聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚酯（PET）等復(fù)合，增加紙類的應(yīng)用性 能

（3）制漿模塑制品

最常用的是紙漿模塑托盤，表層涂聚酯膜，適合于冷凍調(diào)理食品的包裝。

紙類微波材料的缺點(diǎn)

紙材料可以吸收部分微波能而被加熱，所以存在著被烤焦的危險(xiǎn)，尤其是邊角部分。措施：適當(dāng)設(shè)計(jì)促進(jìn)均勻加熱，邊角部分盡可能圓滑過渡。

3.玻璃和陶瓷

優(yōu)良的微波材料，不僅能耐微波輻射，且能承受一定的內(nèi)壓。

但在加工時(shí)中應(yīng)注意淬火處理消除表面應(yīng)力集中，避免溫差過大的破裂。

4.金屬

金屬能否作為微波包裝，一直是個(gè)爭論不休的問題。

第一個(gè)反對理由：金屬能反射微波。

第二個(gè)反對理由：金屬在微波爐內(nèi)會打火。

5.復(fù)合材料

目前最常用的，透氣性的特殊乙烯材料，加熱時(shí)不至于爆裂。

三、典型的微波食品包裝

1.微波爆米花包裝

1986年，美國人申請的專利。

外層是紙，內(nèi)層是聚酯膜（PET），并涂一層多高溫和壓力敏感的樹脂。

2.微波加熱食品包裝

避免食品加熱時(shí)吸水而變軟和回潮。

采用紙盒外覆有阻水膜，加熱時(shí)撕去阻水膜，紙板上有氣孔，水蒸氣可以逸出包裝。

3.微波烘烤食品包裝

主要問題是達(dá)到烘烤食品的松脆性和褐變。

措施：

（1）加熱裝置

（2）包裝材料

（3）在食品表面涂覆可食用涂層

4.微波屏蔽技術(shù)包裝

防止食品在微波中的過度加熱。

多采用鋁箔，常用于冷凍食品的加熱包裝。

第四篇：2009樁基檢測技術(shù)的回顧與進(jìn)展

基樁檢測技術(shù)的回顧與進(jìn)展

李大展關(guān)立軍

（中國建筑科學(xué)研究院地基所，北京，100013）

摘要：本文對近30年來我國基樁檢測技術(shù)的發(fā)展情況作了回顧，并報(bào)導(dǎo)了當(dāng)前該領(lǐng)域的一些研究成果和發(fā)展方向。

關(guān)鍵詞：基樁；檢測；回顧；進(jìn)展

１.檢測歷史的回顧

隨著我國城鄉(xiāng)建設(shè)的迅速發(fā)展，樁基工程檢測技術(shù)成為工程界的一個(gè)熱點(diǎn)技術(shù)。特別是近30年來，在各級主管部門的指導(dǎo)和支持下，廣大檢測人員的努力下，檢測領(lǐng)域取得了長足的發(fā)展?；诠こ探?jīng)驗(yàn)的不斷積累，使得檢測技術(shù)更加趨于成熟和先進(jìn)。在此基礎(chǔ)上，現(xiàn)對我國基樁檢測技術(shù)的發(fā)展情況作一回顧，供同行指正。

1.1基樁檢測方法的分類

從我國實(shí)際情況來看，基樁施工后的檢測可分為成孔檢測和成樁檢測兩大類。

成孔檢測主要由孔徑檢測、垂直度檢測和孔底沉渣檢測?？讖綑z測一般采用鐵環(huán)法或井徑儀（傘形檢測器），也可采用較先進(jìn)的水下攝像和發(fā)射儀器。垂直度檢測一般只能采用開挖后實(shí)際量測的方法，必要時(shí)也可采用測斜儀。對于孔底沉渣檢測，垂球法仍是目前工地常用的方法，也可采用電容法等孔底沉渣檢測儀。就防患于未然的觀點(diǎn)來看，充分重視成孔檢測，顯然具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

成樁檢測可分為完整性檢測和承載力檢測兩大類。

歷年來我國先后開展的完整性檢測方法主要有：動剛度法，機(jī)械阻抗法（瞬態(tài)、穩(wěn)態(tài)），水電效應(yīng)法，共振法，球擊法（以上泛稱低應(yīng)變動測法）。另外尚有鉆芯法，聲波透射法，孔內(nèi)攝像法。對于承載力檢測主要有：靜載試驗(yàn)、錘擊貫入法、高應(yīng)變法、靜動法、自平衡法。

現(xiàn)著重對如下兩個(gè)問題，作一回顧。

1.2對高應(yīng)變動測法歷史的回顧

我國基樁動測技術(shù)的研發(fā)始于上世紀(jì)70年代末，錘擊貫入試樁法作為我國自行研制開發(fā)的一種高應(yīng)變動測法，于1981年通過鑒定，并于1991年編制完成我國基樁動測領(lǐng)域的第一本標(biāo)準(zhǔn)《錘擊貫入試樁法規(guī)程 CECS 35:91》。1982年上海鐵道學(xué)院與甘肅省建筑科學(xué)研究所共同研制了我國首臺打樁分析儀DZH-3型，限于當(dāng)時(shí)條件該系統(tǒng)未能推廣應(yīng)用，但仍不失為我國研制基樁動測儀器的先驅(qū)。1986年前后，我國開始從瑞典和美國引進(jìn)國外的高應(yīng)變動測儀器（PID和PDA）。通過對國外新技術(shù)的消化、吸收和改進(jìn)，80年代中期中國科學(xué)院武漢巖土力學(xué)研究所推出了RSM系列試樁分析儀，1989年交通部第三航務(wù)工程局科研所研制的SDF-1型打樁分析系統(tǒng)通過鑒定。1992中國建筑科學(xué)研究院推出FEI-A型基樁分析系統(tǒng)，并通過鑒定。該系統(tǒng)包括低應(yīng)變、高應(yīng)變動測的全套軟、硬件系統(tǒng)，達(dá)到了國際上90年代先進(jìn)水平。與此同時(shí)，對高應(yīng)變動測法的認(rèn)識，也經(jīng)歷了一個(gè)由盲目到理性的過程。在國外儀器引進(jìn)初期，由于宣傳不當(dāng)?shù)仍?，以為只要引進(jìn)一臺國外儀器，樁的承載力就能

在現(xiàn)場“一錘定音”的說法有相當(dāng)?shù)氖袌?；更有甚者，認(rèn)為高應(yīng)變動測將會取代靜載試驗(yàn)。實(shí)踐是檢驗(yàn)真理的唯一標(biāo)準(zhǔn)，是工程實(shí)踐的多年經(jīng)驗(yàn)，使人們對高應(yīng)變動測的適用性逐漸有了較正確的認(rèn)識（詳見下文）。

1.3低應(yīng)變動測法確定基樁承載力問題

歷年來我國先后開展的低應(yīng)變動測方法主要有：動剛度法，機(jī)械阻抗法（瞬態(tài)、穩(wěn)態(tài)），水電效應(yīng)法，共振法，球擊法等。

對于低應(yīng)變動測法的適用范圍和功能，80年代中以來一直是樁基工程學(xué)術(shù)界爭論的熱點(diǎn)，焦點(diǎn)是低應(yīng)變動測能否確定樁的承載力。早在1987年3月江蘇南通召開的《樁基工程質(zhì)量監(jiān)測會議》上就有兩種不同觀點(diǎn)，一種觀點(diǎn)認(rèn)為，就樁的動測而言，確定樁的承載力應(yīng)采用高應(yīng)變法，低應(yīng)變法不能使土阻力得到充分發(fā)揮，因而無法實(shí)測樁的承載力；另一種觀點(diǎn)認(rèn)為，通過單樁動、靜剛度的對比與假定樁的允許沉降量，低應(yīng)變法可以確定樁的允許承載力。1995年《基樁低應(yīng)變動力檢測規(guī)程》JGJ/T 93-95的施行和《全國?。ǖ停?yīng)變確定樁承載力會議》的召開，使低應(yīng)變法測樁在基樁檢測市場中迅速發(fā)展。據(jù)稱已經(jīng)積累幾千份動靜對比資料；個(gè)別者稱，與靜載試驗(yàn)比較其檢測誤差可達(dá)到5%，甚至0。也有認(rèn)為，低應(yīng)變法確定樁的承載力在國際上是首創(chuàng)，不能迷信洋人；應(yīng)反對（所謂高應(yīng)變派的）學(xué)閥作風(fēng)。

[1]與此同時(shí)，不同觀點(diǎn)雙方在學(xué)術(shù)雜志上展開激烈的辯論，1992～1993年間《巖土工

程學(xué)報(bào)》相繼發(fā)表多篇署名文章。正方認(rèn)為通過單樁動、靜剛度的對比與假定樁的允許沉降量，低應(yīng)變法可以確定樁的允許承載力?！罢J(rèn)為?。ǖ停?yīng)變法不能測樁承載力的說法是片面的，難以茍同”；而反方則認(rèn)為如此檢測基樁承載力的方法，長此以往會“貽笑國際”，“愧對后人”。

基于上述情況，1993年9月在山東濟(jì)南召開的《第一屆全國樁基工程學(xué)術(shù)會議》上，[2]筆者等發(fā)表的《樁基工程檢測技術(shù)的現(xiàn)狀與展望》（以下簡稱《展望》）一文中，表明了

我們的態(tài)度是“如果要得到對這一課題的更有說服力的論據(jù)，顯然最好的辦法還是要通過今后數(shù)年內(nèi)從事樁基動測工作者的更多的實(shí)踐”。

多年后工程實(shí)踐的經(jīng)歷和教訓(xùn)，使人們對低應(yīng)變動測法的適用性開始有了較正確的認(rèn)識。江蘇省建委等建設(shè)主管部門相繼下文，停止采用低應(yīng)變法檢測基樁承載力。

2008年住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部以建標(biāo) [2008] 104號文，公布2007年工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審結(jié)果為:《基樁低應(yīng)變動力檢測規(guī)程》JGJ/T 93-95 廢止。

2.若干新規(guī)定

住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部已于2008年4月22日批準(zhǔn)《建筑樁基技術(shù)規(guī)范》為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，編號為JGJ 94-2008（以下簡稱新規(guī)范），自2008年10月1日起實(shí)施。通過對新規(guī)范的初步學(xué)習(xí)，現(xiàn)僅對有關(guān)基樁檢測領(lǐng)域相關(guān)問題，提出下列心得供同行討論和指正。[3]

2.1新規(guī)范明確工程樁的全過程檢驗(yàn)

新規(guī)范規(guī)定，樁基工程的檢驗(yàn)按時(shí)間順序可分為三個(gè)階段：施工前檢驗(yàn)、施工檢驗(yàn)、施工后檢驗(yàn)。

施工前應(yīng)檢驗(yàn)樁位是否合格。對于預(yù)制樁應(yīng)對其外觀、樁身混凝土強(qiáng)度、焊條與壓力表的質(zhì)量等進(jìn)行檢驗(yàn)；而對于灌注樁應(yīng)對混凝土拌制、混凝土強(qiáng)度等級、鋼筋籠質(zhì)量與規(guī)格是否附合規(guī)范要求進(jìn)行檢驗(yàn)。

施工過程中的檢驗(yàn)，對于預(yù)制樁應(yīng)包括：打入（靜壓）標(biāo)準(zhǔn)、接樁質(zhì)量、錘擊數(shù)和最終貫入度等；對于灌注樁應(yīng)包括：成孔質(zhì)量、孔底沉渣厚度、鋼筋籠安放位置等。干作業(yè)條件下成孔的大直徑樁，還應(yīng)對樁端持力層性狀進(jìn)行檢驗(yàn)。

施工后首先應(yīng)檢查成樁樁位偏差，然后應(yīng)進(jìn)行承載力和樁身質(zhì)量檢驗(yàn)。

綜上所述，可見按照新規(guī)范的要求，將施工前、施工過程中檢驗(yàn)作為與施工后檢測同樣重要，防患于未然，顯然具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

2.2新規(guī)范繼續(xù)強(qiáng)調(diào)靜載試驗(yàn)的重要性

新規(guī)范規(guī)定：設(shè)計(jì)等級為甲級的建筑樁基，設(shè)計(jì)采用的豎向極限承載力標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)通過單樁靜載試驗(yàn)確定。

同時(shí)新規(guī)范將第9.4.2條：“工程樁應(yīng)進(jìn)行承載力和樁身質(zhì)量檢驗(yàn)”，列為強(qiáng)制條文，必須嚴(yán)格執(zhí)行。有下列情況之一的樁基工程，在選擇承載力檢驗(yàn)方法時(shí)，應(yīng)采用靜載試驗(yàn)：

（1）工程施工前已進(jìn)行單樁靜載試驗(yàn)，但施工過程變更了工藝參數(shù)或施工質(zhì)量出現(xiàn)異常時(shí)；

（2）施工前工程未按新規(guī)范第5.3.1條規(guī)定進(jìn)行單樁靜載試驗(yàn)的工程；

（3）地質(zhì)條件復(fù)雜、樁的施工質(zhì)量可靠性低；

（4）采用新樁型或新工藝。

可見，新規(guī)范在總結(jié)我國樁基工程檢驗(yàn)的科研成果和工程實(shí)踐的基礎(chǔ)上，再次突出的強(qiáng)調(diào)了確定單樁承載力時(shí)，靜載試驗(yàn)的可靠性、重要性。

2.3新規(guī)范規(guī)定了高應(yīng)變動測法的適用范圍

新規(guī)范也對高應(yīng)變動測法的適用范圍作出了規(guī)定，有下列情況之一的樁基工程，可采用高應(yīng)變動測法對工程樁單樁豎向承載力進(jìn)行檢測：

（1）工程施工前已按新規(guī)范規(guī)定進(jìn)行單樁靜載試驗(yàn)，施工過程又未變更工藝參數(shù)和施工質(zhì)量又未出現(xiàn)異常時(shí)；

（2）不屬于地質(zhì)條件復(fù)雜、樁的施工質(zhì)量可靠性低、確定單樁豎向承載力的可靠性低、采用新樁型或新工藝的情況之一者的乙級建筑樁基；

（3）丙級建筑樁基；

（4）設(shè)計(jì)等級為甲、乙級的建筑樁基靜載試驗(yàn)檢測的輔助檢測。

綜上所述，新規(guī)范規(guī)定的高應(yīng)變動測法的適用范圍僅為工程樁（施工后）單樁豎向承載力的檢測，而對于設(shè)計(jì)采用的豎向極限承載力標(biāo)準(zhǔn)值的確定，不應(yīng)采用高應(yīng)變動測法。

3.最近的進(jìn)展

3.1靜載試驗(yàn)

靜載試驗(yàn)在基樁承載力檢測中的重要性已如上述，近年來，靜載試驗(yàn)的自動化系統(tǒng)的研制和開發(fā)有了長足的進(jìn)步。但也應(yīng)看到，由于檢測市場的不規(guī)范競爭，導(dǎo)致不愿采用自動化儀器或修改固有的試驗(yàn)程序的情況也有所發(fā)生。在現(xiàn)場嚴(yán)格執(zhí)行規(guī)范規(guī)定，確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性和可比性，已是當(dāng)前靜載試驗(yàn)工作中的迫切任務(wù)。

本屆論文集中(下同)涂蔭玖等的《從靜載試驗(yàn)結(jié)果看勘察報(bào)告的承載力取值》一文，根據(jù)基樁靜載試驗(yàn)結(jié)果（部分樁埋設(shè)測試元件）與舟山地區(qū)巖土工程勘察報(bào)告提供的承載力、樁周土側(cè)阻力、端阻力值比較，發(fā)現(xiàn)勘察報(bào)告提供的樁基參數(shù)值普遍偏低。單樁豎向極限承載力標(biāo)準(zhǔn)值最大相差達(dá)1.10~3.26倍，尤以嵌巖樁為甚；沉管灌注樁因樁長較短，樁周土以淤泥質(zhì)土為主，相差較小。該文作者建議，應(yīng)進(jìn)一步試驗(yàn)研究，盡快編制舟山地區(qū)基樁設(shè)計(jì)參數(shù)匯編，為工程建設(shè)服務(wù)。

魯海濤等的《飽和黃土場地樁基的靜載試驗(yàn)研究》一文，介紹了某工程中鉆孔灌注樁、夯擴(kuò)樁的豎向和水平靜載試驗(yàn)。研究表明：該工程飽和黃土場地中基樁豎向承載力以端承力為主，側(cè)阻力所占比重較小。為此建議，設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)選擇良好的持力層，并保證夯擴(kuò)樁樁端擴(kuò)大頭直徑達(dá)到0.8m以上，鉆孔樁進(jìn)入卵石層深度應(yīng)大于0.8m。

3.2高應(yīng)變動測

多年積累的工程實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，使人們對高應(yīng)變動測法的適用性有了較正確的認(rèn)識；與此同時(shí)，在高應(yīng)變動測數(shù)據(jù)的無線傳輸方面也作了有益的探索，并已趨于實(shí)用階段。

鄭健等的《高應(yīng)變動測試驗(yàn)的現(xiàn)狀和問題淺析》一文，介紹了上海市建設(shè)工程檢測行業(yè)協(xié)會組織的檢測單位現(xiàn)場高應(yīng)變比對試驗(yàn)的結(jié)果，基本上反映了上海地區(qū)高應(yīng)變動測法的現(xiàn)狀。根據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果：（1）在選用合適的重錘和落高的前提下，對于預(yù)制樁，統(tǒng)計(jì)得到的高應(yīng)變法檢測的承載力與靜載試驗(yàn)承載力的差異在-17～+26%之間。（2）正常樁的高應(yīng)變法檢測的承載力總體上是偏安全的；樁的承載力越高，高應(yīng)變法檢測的承載力平均值越偏安全。

（3）對于個(gè)別單位，高應(yīng)變動測法有高估承載力的現(xiàn)象，高估幅度為0～20%。（4）對于錘擊貫入度較大的樁，高應(yīng)變動測法很可能會高估承載力，高估幅度達(dá)60～70%。（5）對于嚴(yán)重缺陷樁，很可能會出現(xiàn)承載力的嚴(yán)重高估，高估的幅度達(dá)60～70%。

筆者認(rèn)為由于高應(yīng)變動測法確定基樁承載力時(shí)，有一定的經(jīng)驗(yàn)因素，因此上述統(tǒng)計(jì)結(jié)果反映的是上海地區(qū)高應(yīng)變動測法的現(xiàn)狀。

3.3低應(yīng)變動測

正如筆者等1993年在《展望》一文中所述，“低應(yīng)變動測方法很多，隨著樁基動測市場的激烈競爭，最終會使其中某幾種方法在發(fā)展中趨于明顯優(yōu)勢。原因是這些方法的理論依據(jù)可靠，儀器設(shè)備輕便并在保證測試精度的前提下做到價(jià)格適中，數(shù)據(jù)分析方法規(guī)范化并有可比性?！苯陙?，工程界進(jìn)行低應(yīng)變動測時(shí)，已主要采用應(yīng)力波反射法（瞬態(tài)機(jī)械阻抗法）,而其無線袖珍型儀器的性能也已漸趨成熟。另外,對應(yīng)力波反射法的適用性和功能還作了許多新探索，如采用旁孔法測定樁長；采用雙通道采樣法測定樁身波速，從而比較準(zhǔn)確的測定樁長。還探索了將應(yīng)力波反射法用于混凝土底板下的基樁檢測、地下連續(xù)墻檢測等。

鄧業(yè)燦等的《基樁傾斜時(shí)應(yīng)力波檢測法的振幅譜特征》一文，通過多個(gè)模型樁及工程樁實(shí)例,說明基樁傾斜方向及傾斜度大小可通過頻率域作出較準(zhǔn)確的判定。⑴當(dāng)基樁傾斜時(shí)頻率域振幅譜會產(chǎn)生明顯的樁傾斜異常。⑵基樁垂直時(shí),各向激振與接收的振幅譜差異很少；而基樁傾斜時(shí),各向振幅譜差異較大。⑶基樁由干擾頻率振幅值大，向干擾頻率振幅值小方向傾斜。⑷基樁由振幅譜畸變大，向振幅譜畸變小方向傾斜。⑸通過振幅譜頻差?f?值可方便地求出基樁垂直度偏差值（ξ）。上述采用振幅譜特征求基樁垂直度偏差的方法，可供同行探討和借鑒。

孔繼東的《管樁工程質(zhì)量驗(yàn)收與檢測》一文，針對預(yù)應(yīng)力混凝土管樁的特點(diǎn)，提出管樁沉樁完成后的質(zhì)量檢驗(yàn)新方法和定量標(biāo)準(zhǔn)，并推薦采用孔內(nèi)攝像法檢測基樁完整性。該法采用孔內(nèi)電視攝像儀進(jìn)行探測，能對管（孔）中出現(xiàn)的缺陷進(jìn)行定性和定量判定，具有檢測方便快捷、檢測結(jié)果直觀的特點(diǎn)，是樁身質(zhì)量檢測的一種新手段。目前，由福建省建筑科學(xué)研究院主編完成的中國工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)《基樁孔內(nèi)攝像檢測技術(shù)規(guī)程》CECS 253，已自2009 年6月1日起發(fā)布、施行。

趙 偉的《黃土場地基樁動測法中波速的確定》一文，應(yīng)用波動理論闡述動測法中應(yīng)力波在基樁中的傳播規(guī)律，計(jì)算出應(yīng)力波在三維狀態(tài)下的波速與一維狀態(tài)下波速的關(guān)系。認(rèn)為用一維桿件理論分析短樁或樁的淺部，計(jì)算的波速往往偏低，應(yīng)充分考慮基樁的三維效應(yīng)；由于混凝土變形特性所至，基樁動力檢測中高、低應(yīng)變的波速應(yīng)該是不同的，低應(yīng)變法的波速應(yīng)高于高應(yīng)變法。實(shí)際檢測時(shí)，應(yīng)對波速進(jìn)行合理的修正，結(jié)合測試的其他因素綜合確定波速值。

3.4聲波透射法

從上世紀(jì)90年代中至今,聲波透射法測試儀器在我國經(jīng)歷了多次更新?lián)Q代,從模擬式、數(shù)字式、便攜式到最近的自動式。但仍有許多需要改進(jìn)之處，如測試中如何消除數(shù)據(jù)斷點(diǎn)現(xiàn)象,提高儀器的穩(wěn)定性等。為提高測試信號質(zhì)量，宜將目前采用的收發(fā)一體換能器，改進(jìn)為

多通道儀器。

韓亮的《論基樁聲波透射測試中過濾法判定樁身缺陷》一文，討論了基樁聲波透射測試中概率法的局限性，論述了過濾法中相對能量概念、首波初至?xí)r間閾值選取以及波列圖對判定樁身缺陷的優(yōu)勢，并歸納出過濾法聲學(xué)參數(shù)與缺陷的關(guān)系。認(rèn)為過濾法引入了相對能量判據(jù)，較真實(shí)地反映了接收信號強(qiáng)度；采用閾值確定首波初至?xí)r間比絕對量的概率法更加合理；過濾法采用波列圖綜合識別缺陷，識別的分辨率和對比度更高。該文作者通過大量工程實(shí)踐，認(rèn)為過濾法能使缺陷的識別更為可靠。

趙守全等的《淺談聲波透射法在基樁檢測過程中的分析和研究》一文，強(qiáng)調(diào)了聲波透射法中聲測管的埋設(shè)方法及其重要性。施工前應(yīng)合理布設(shè)聲測管，做到認(rèn)真埋設(shè)；檢測中發(fā)現(xiàn)有缺陷樁時(shí)應(yīng)持慎重態(tài)度，必要時(shí)可結(jié)合低應(yīng)變反射波法或鉆孔取芯法進(jìn)行綜合評價(jià)。

趙常要等的《關(guān)于聲波透射法檢測中對傾斜聲測管管間距修正方法的探討》一文，針對聲波透射法中由于聲測管傾斜引起的聲速失常問題，提出了利用最小二乘法中的線性回歸法和曲線擬合法對聲測管間距作回歸統(tǒng)計(jì)，對測點(diǎn)聲波波速進(jìn)行修正，從而較準(zhǔn)確地判定基樁質(zhì)量。筆者認(rèn)為基于現(xiàn)場聲測管管間的多變性和復(fù)雜性，首先還是應(yīng)詳情了解實(shí)際工況，而將該法作為提高綜合評定基樁樁身完整性的判據(jù)之一為妥。

3.5自平衡法

自平衡法（國外稱為Osterberg法）是基樁靜載試驗(yàn)的一種新方法，近年來已在美、歐、日等國家及香港、臺灣地區(qū)廣泛應(yīng)用，解決了許多傳統(tǒng)靜載試驗(yàn)無法解決的難題。我國自1996年來開始應(yīng)用，已進(jìn)行了大量的工程實(shí)踐，解決了工程實(shí)際的需要。

聶如松等的《對自平衡試樁法幾個(gè)關(guān)鍵問題的探討》一文，從樁周土有效應(yīng)力和樁體泊松比效應(yīng)的角度,證明了自平衡法比傳統(tǒng)的單樁豎向抗壓靜載試驗(yàn)測得的承載力會偏低；論述了自平衡法中荷載箱位置的重要性；并對等效轉(zhuǎn)換方法存在的問題進(jìn)行了討論。可見由該法發(fā)展現(xiàn)狀來看，顯然在測試數(shù)據(jù)的處理和分析方法上還有大量的工作要做。

王文軍等的《Osterberg法靜載荷試樁技術(shù)分析及改進(jìn)研究》一文，同樣也分析國內(nèi)自平衡法存在的主要問題。并提出一種樁頂適當(dāng)加荷的自平衡法測試新思路，認(rèn)為可有助于上段樁側(cè)阻力的發(fā)揮，以便上、下段樁阻力能同時(shí)達(dá)到極限狀態(tài)。并提出在核算荷載箱埋設(shè)位置時(shí)，對上段樁側(cè)阻力不進(jìn)行折減，使極限承載力的確定和Q～s曲線的轉(zhuǎn)化方法較為簡單。筆者認(rèn)為該文作者提出的方法，可供探討、研究，并求更多的工程實(shí)踐驗(yàn)證。

龔維明等的《基樁靜載試驗(yàn) 自平衡法》交通行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)介紹》一文，報(bào)道了根據(jù)交通部關(guān)于下達(dá)2007年交通標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)劃的通知，依據(jù)《公路橋涵施工技術(shù)規(guī)范》附錄中靜載試驗(yàn)的規(guī)定，考慮到自平衡法的發(fā)展而制定了《基樁靜載試驗(yàn) 自平衡法》測試標(biāo)準(zhǔn)，為交通行業(yè)基樁設(shè)計(jì)及施工提供依據(jù)。作者認(rèn)為，自平衡法具有對深基礎(chǔ)指定區(qū)域單獨(dú)加載的獨(dú)特功能,是一種有用的檢測方法。該法已成功地應(yīng)用于樁的時(shí)間效應(yīng)、巖層水平抗力系數(shù)、循環(huán)加載效應(yīng)和施工技術(shù)對鉆孔灌注樁承載力的影響等的研究，還有望進(jìn)行打入樁殘余應(yīng)力的測試研究。筆者認(rèn)為自平衡法仍是一種新的測試方法，今后應(yīng)著重研發(fā)其數(shù)據(jù)處理方法，和積累更多的實(shí)測數(shù)據(jù)和工程經(jīng)驗(yàn)。

3.6其他方法

童立元等的《基于多功能孔壓靜力觸探測試的樁基承載力預(yù)測方法探討》一文，介紹了國際上多功能地震波孔壓靜力觸探（SCPTU）的發(fā)展情況，并探討了基于SCPTU的基樁反應(yīng)分析及基樁承載力的預(yù)測問題。該文作者認(rèn)為，就CPT方法而言，使預(yù)測承載力產(chǎn)生誤差的主要因素是沒有考慮土中孔隙水壓力、剪脹效應(yīng)和有效應(yīng)力的影響；而采用SCPTU方法可以避免這些不足。SCPTU方法具有簡單、快速、多參數(shù)的優(yōu)點(diǎn)，并且不受操作者主觀性的影響，在樁基工程中值得推廣應(yīng)用。筆者認(rèn)為，采用靜力觸探預(yù)測基樁承載力是一種經(jīng)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)方法，增加了孔隙水壓力等參數(shù)后，重要的是積累大量實(shí)測數(shù)據(jù)。

4.結(jié)語

（1）基于目前基樁檢測市場的現(xiàn)狀，嚴(yán)格執(zhí)行檢測規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定，確?，F(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)的可靠性和可比性，是當(dāng)前基樁檢測工作中的迫切任務(wù)。

（2）大力提倡成孔檢測技術(shù)的開發(fā)，特別是對樁承載力有很大影響的灌注樁樁底沉渣厚度測試手段的研究，今后仍是我國樁基工程中的一項(xiàng)任務(wù)。

（3）由于樁土系統(tǒng)的復(fù)雜性，對于各種基樁檢測方法，都應(yīng)充分重視工程實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的積累，特別是對樁荷載傳遞機(jī)理的基本認(rèn)識，嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的適用范圍進(jìn)行檢測。各種檢測方法應(yīng)該取長補(bǔ)短，必要時(shí)檢測結(jié)果宜采用綜合評價(jià)的方法確定。

（4）在電子計(jì)算機(jī)技術(shù)快速發(fā)展的今天，開發(fā)出更實(shí)用、簡便的檢測儀器是完全必要的、可能的。與此同時(shí)，大力加強(qiáng)檢測理論的研究，以開發(fā)出具有我國特色的，自主知識產(chǎn)權(quán)的基樁檢測新方法，實(shí)為當(dāng)前人們的殷切希望。

30年來，我國基樁檢測技術(shù)無論在軟件或硬件上都已取得了公認(rèn)的成績, 部分項(xiàng)目已經(jīng)接近或達(dá)到了當(dāng)前國際先進(jìn)水平。相信通過同行的努力，檢測技術(shù)必將取得更大的進(jìn)展，為提高我國工程建設(shè)投資效益和社會經(jīng)濟(jì)效益，為基樁檢測事業(yè)的發(fā)展作出更大的貢獻(xiàn)。

參考文獻(xiàn)：

［1］ 徐攸在．對“動力測定樁承載力的方法”討論的答復(fù)．巖土工程學(xué)報(bào)[J]，1993，15（2）：

113～118

［2］ 劉金礪，李大展，黃強(qiáng)．樁基工程檢測技術(shù)的現(xiàn)狀與展望--樁基工程檢測技術(shù)[M]．北京：

中國建材工業(yè)出版社，1993

［3］ 中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，建筑樁基技術(shù)規(guī)范（JGJ94-2008）[S]．北京：中國建筑工業(yè)出

版社，2008

第五篇：食品重金屬檢測原理及流程

上海千測認(rèn)證網(wǎng)提供

食品重金屬檢測原理及流程

蔬菜中總汞的測定

原理

-蔬菜試樣經(jīng)酸消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被硼氫化鉀還原成原子態(tài)汞，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)汞。在特制汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測液中的汞濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

試劑

在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑。試劑每批次進(jìn)行驗(yàn)收，測定其空白溶液的熒光值，若空白熒光值太高，則更換試劑。

_具體配制見GB/T5009.170

·汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：購買或自行配制。

_注意：標(biāo)準(zhǔn)使用液現(xiàn)用現(xiàn)配，硼氫化鉀溶液(0.07%)現(xiàn)用現(xiàn)配或于冰箱中可保存10天。所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

儀器

_AFS-230E型原子熒光光度計(jì)，汞編碼空心陰極燈（電子工業(yè)部第十二研究所）

·CEM-MARS5微波消解儀

試樣消解

_方法卜五氧化二釩消化法

-方法2一微波消解法

標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

-取25ml容量瓶6只，加10ml水，緩慢加入2.5ml硫酸，冷卻。依次準(zhǔn)確加入相應(yīng)量的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，相當(dāng)于汞濃度0.00.0.20、0.40.0.60、0.80.100ng／Ⅲl，加Iml高錳酸鉀(50g/L)，混勻，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振搖，加水至刻度，混勻待測。

_汞線性范圍為0～50ng/ml，若試樣中汞含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則可配制高濃度系列標(biāo)準(zhǔn)，或?qū)⒃嚇臃纸庖合♂專驕p少稱樣量。應(yīng)注意稀釋可能會帶來相應(yīng)誤差。

儀器參考條件：

_光電倍增管電壓：240V（負(fù)高壓增大，儀器靈敏度也增大，但噪聲也相應(yīng)增大）；

．汞空心陰極燈電流：30MA（燈正常使用壽命一般為一年，若長時(shí)間使用靈敏度降低時(shí)可適當(dāng)加大燈電流，在一定范圍內(nèi)，燈電流越大，激發(fā)強(qiáng)度越大，靈敏度則越高，但要注意噪聲、燈的壽命和自吸現(xiàn)象）；_原子化器溫度：200℃～300℃；

_氬氣流速：600ml/min（氣瓶次級壓力為0.2．0.3Mpa之間）；

．測量：熒光強(qiáng)度或濃度直讀；

．讀數(shù)方式：峰面積；

．標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合次數(shù)：采用一次擬合曲線。

說明

_精密度：重復(fù)性測定相對相差冬10%；

-準(zhǔn)確度：測定回收率為110%一120%。