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      食品總酸度的測(cè)定(5篇范例)

      時(shí)間:2019-05-15 13:39:13下載本文作者:會(huì)員上傳
      簡介:寫寫幫文庫小編為你整理了多篇相關(guān)的《食品總酸度的測(cè)定》,但愿對(duì)你工作學(xué)習(xí)有幫助,當(dāng)然你在寫寫幫文庫還可以找到更多《食品總酸度的測(cè)定》。

      第一篇:食品總酸度的測(cè)定

      食品總酸度的測(cè)定

      基于近些年人民生活水平的提高,人們對(duì)食品的營養(yǎng)性、安全性問題尤為關(guān)注。醬作為人們常用的調(diào)味品,其營養(yǎng)性、安全性問題,自然而然成為人們關(guān)心和研究的焦點(diǎn)。醬通常是用豆、麥等發(fā)酵后制成的,其中總酸、氨基酸態(tài)氮和食鹽是醬常規(guī)的理化檢測(cè)項(xiàng)目。總酸是指醬中含有的有機(jī)酸,包括甲酸、乙酸和丙酸等揮發(fā)酸和乳酸、琥珀酸和曲酸等非揮發(fā)酸,主要影響醬的香、味及穩(wěn)定性。醬中氨基酸態(tài)氮含量是重要的營養(yǎng)指標(biāo),過多攝入食鹽有害健康,所以食鹽含量也是重要的質(zhì)量控制指標(biāo)。醬中總酸度、氨基酸態(tài)氮和氯化物的測(cè)定是很普遍的檢測(cè)項(xiàng)目,在食品加工工藝中顯得尤為重要。在實(shí)際檢測(cè)中,對(duì)總酸度,氨基酸態(tài)氮,氯化物的測(cè)定方法有多種,現(xiàn)簡單介紹幾種如下:

      總酸度是食品中所有酸性物質(zhì)的總量,包括已離解的酸濃度,總酸度的測(cè)定主要用酸堿滴定法,即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以酚酞為指示劑滴定至終點(diǎn),若試樣有色通常以酸度計(jì)滴定至終點(diǎn),測(cè)得總酸度。

      氨基酸態(tài)氮的測(cè)定有雙指示劑甲醛法和2pH劑法。氨基酸具有酸、堿兩重性質(zhì),因?yàn)榘被岷?COOH基顯示酸性,又含有-NH2基顯示堿性。在兩者的相互作用,使氨基酸成為顯中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時(shí),-NH2與甲醛結(jié)合,其堿性消失,破壞內(nèi)鹽的存在,就可用堿來滴定-COOH基,以間接方法測(cè)定氨基酸的量。

      在人類的正常生活中,氯化物有很重要的生理作用和工業(yè)用途,且天然水中都含有氯離子。當(dāng)水中氯離子含量過高時(shí),會(huì)損壞人體的金屬管道和植物的生長。我們常用的氯化物的測(cè)定方法有:硝酸銀滴定法,硝酸汞滴定法,電位滴定法,離子色譜法。前兩者比較簡單,且很多方面類似,在有些情況下可以任意使用。適用于較清潔的水,第三種方法用于帶色的或者渾濁的水樣。而第四種方法能同時(shí)測(cè)定包括氯化物在內(nèi)的多種陰離子。

      在國標(biāo)GB/T5009.40—2003中,有其測(cè)定方法的介紹。但是,國標(biāo)中是將它們視為獨(dú)立的三個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行研究的??偹岫鹊臏y(cè)定是采用的中和法,以酸度計(jì)確定終點(diǎn),而氯化物的測(cè)定則是用莫爾法分別采樣。但是這種方法在實(shí)際運(yùn)用的時(shí)候,存在著很多的局限性。比如在試樣很多時(shí),這種做法就顯得很繁瑣,不利于快速測(cè)定和及時(shí)報(bào)出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和精密性。因此現(xiàn)在將其進(jìn)行了一些改進(jìn),將其作為一個(gè)連續(xù)的實(shí)驗(yàn)來測(cè)定結(jié)果。

      醬中總酸度、氨基酸態(tài)氮和氯化物的連續(xù)測(cè)定法,解決了以往要重復(fù)稱量,誤差較大,操作繁瑣,現(xiàn)象不明顯,結(jié)果不準(zhǔn)確等問題。本文用一次性連續(xù)測(cè)定了3種醬中總酸、氨基酸態(tài)氮和氯化物的含量,操作簡便,節(jié)時(shí)省工,具有方便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),結(jié)果令人滿意。

      第二篇:GB 5009.239-2016_食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品酸度的測(cè)定

      GB 5009.239-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品酸度的測(cè)定

      基本信息

      【英文名稱】暫無 【標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)】現(xiàn)行 【全文語種】中文簡體 【發(fā)布日期】2016/8/31 【實(shí)施日期】2017/3/1 【修訂日期】2016/8/31 【中國標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)】X09 【國際標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)】暫無

      關(guān)聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)

      【代替標(biāo)準(zhǔn)】GB 5413.34-2010,GB/T 22427.9-2008,GB/T 5517-2010 【被代替標(biāo)準(zhǔn)】暫無

      【引用標(biāo)準(zhǔn)】暫無

      適用范圍&文摘

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和糧食及制品酸度的測(cè)定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、糧食及制品酸度的測(cè)定;第二法適用乳粉酸度的測(cè)定;第三法適用于乳及其他乳制品中酸度的測(cè)定。

      第三篇:GB 31604.8-2016_食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 總遷移量的測(cè)定

      GB 31604.8-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 總

      遷移量的測(cè)定

      基本信息

      【英文名稱】暫無 【標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)】現(xiàn)行 【全文語種】中文簡體 【發(fā)布日期】2016/8/31 【實(shí)施日期】2017/3/1 【修訂日期】2016/8/31 【中國標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)】X09 【國際標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)】暫無

      關(guān)聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)

      【代替標(biāo)準(zhǔn)】GB/T 5009.60-2003,GB/T 5009.61-2003,GB/T 5009.64-2003,GB/T 5009.65-2003,GB/T 5009.66-2003,GB/T 5009.67-2003,GB/T 5009.68-2003,GB/T 5009.69-2008,GB/T 5009.70-2003,GB/T 5009.79-2003,GB/T 5009.80-2003,GB/T 5009.98-2003,GB/T 5009.100-2003,GB/T 5009.203-2003 【被代替標(biāo)準(zhǔn)】暫無

      【引用標(biāo)準(zhǔn)】暫無

      適用范圍&文摘

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品中總遷移量的測(cè)定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品中總遷移量的測(cè)定。不適用于植物油類食品模擬物總遷移量的測(cè)定。

      第四篇:食品中匹可硫酸鈉的測(cè)定(2019)

      附件

      食品中匹可硫酸鈉的測(cè)定

      (BJS

      201911)

      范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品(含保健食品)中匹可硫酸鈉的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于果凍、蜜餞、糖果、飲料等食品(含與上述基質(zhì)相同的保健食品及片劑、硬膠囊劑保健食品)中匹可硫酸鈉的測(cè)定。

      原理

      試樣粉碎后經(jīng)水或甲醇溶液提取,必要時(shí)經(jīng)聚酰胺凈化后,經(jīng)反相色譜柱分離,電噴霧離子源離子化,多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)檢測(cè),外標(biāo)法定量。

      試劑和材料

      除另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T

      6682規(guī)定的一級(jí)水。

      3.1

      試劑

      3.1.1乙腈(CH3CN):色譜純。

      3.1.2

      甲醇(CH3OH)。

      3.1.3

      無水乙醇(CH3CH3OH)。

      3.1.4

      氨水(NH3?H2O):濃度25

      %~28

      %。

      3.1.5乙酸銨(CH3COONH4):色譜純。

      3.1.6

      三氯乙酸(C2HCl3O2)。

      3.1.7聚酰胺固相萃取柱:取1

      g聚酰胺粉(層析用,200目),用10

      mL水活化,并裝填于帶有適量脫脂棉花的10

      mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱(1000

      mg,6

      cc),使用前用水活化,或按商品說明書進(jìn)行活化操作。

      3.2

      試劑配制

      3.2.1

      三氯乙酸溶液(1

      %):稱取10

      g三氯乙酸(3.1.6),加1000

      mL水溶解。

      3.2.2

      %甲醇溶液:量取700

      mL甲醇(3.1.2),加水定容至1000

      mL。

      3.2.3無水乙醇-氨水-水溶液(7+1+2,體積比):量取100

      mL氨水(3.1.4),700

      mL無水乙醇(3.1.3),水200

      mL,混勻。

      3.2.4乙酸銨溶液(10

      mmol/L):稱取0.77

      g乙酸銨(3.1.5),加入1000

      mL水溶解,經(jīng)0.22

      μm水相微孔濾膜過濾后備用。

      3.3

      標(biāo)準(zhǔn)品:匹可硫酸鈉,其中文名稱、英文名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)式見附錄A。

      3.4

      標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

      3.4.1

      標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000

      mg/L):準(zhǔn)確稱取匹可硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品10

      mg(精確至0.00001

      g),置于10

      mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成濃度為1000

      mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,4℃避光保存,有效期1個(gè)月。

      3.4.2

      標(biāo)準(zhǔn)使用液(5

      mg/L):取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.4.1)1

      mL于200

      mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,制成濃度為5

      mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液,4℃避光保存,有效期7天。

      3.4.3

      標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.4.2)適量,用水配制成質(zhì)量濃度為5

      ng/mL、10

      ng/mL、50

      ng/mL、100

      ng/mL、250

      ng/mL、500

      ng/mL,或依儀器響應(yīng)和實(shí)際情況配制適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

      3.5

      材料

      3.5.1

      微孔濾膜:0.22

      μm,PES濾膜和PTFE濾膜。

      儀器與設(shè)備

      4.1液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀,配電噴霧(ESI)離子源。

      4.2

      分析天平:感量分別為0.0001

      g和0.00001

      g

      4.3

      超聲波水浴。

      4.4

      恒溫水浴鍋。

      4.5

      固相萃取裝置。

      試樣制備

      5.1

      果凍、蜜餞、糖果、固體飲料、片劑、硬膠囊劑

      取適量代表性樣品(硬膠囊劑取內(nèi)容物),采用搗碎、剪碎或研碎等方式混勻,裝入潔凈容器中,密封并標(biāo)記。

      5.2

      液體飲料

      充分混勻,直接取用。

      分析步驟

      6.1

      試樣提取

      6.1.1

      果凍

      稱取1

      g(精確到0.001

      g)試樣于50

      mL離心管中,加入20

      mL水,80

      ℃水浴至膠質(zhì)溶散,水浴過程中注意搖散,提取液轉(zhuǎn)移至25

      mL容量瓶中,加入2.5

      mL三氯乙酸溶液(3.2.1),用水定容至25

      mL,待凈化。若提取液渾濁,可取適量8000

      r/min離心5

      min,上清液待凈化。

      6.1.2

      蜜餞

      稱取1

      g(精確到0.001

      g)試樣于50

      mL離心管中,準(zhǔn)確加入40

      mL水,超聲提取15

      min,8000

      r/min離心5

      min,上清液轉(zhuǎn)移至50

      mL容量瓶中,用5mL水洗滌殘?jiān)?,洗滌液并入同一容量瓶,加?

      mL三氯乙酸溶液(3.2.1),用水定容至50

      mL,待凈化。

      6.1.3糖果

      6.1.3.1壓片糖果

      稱取0.5

      g(精確到0.0001

      g)試樣于50

      mL離心管中,準(zhǔn)確加入10

      mL

      %甲醇溶液(3.2.2),渦旋30

      s,超聲提取30

      min,8000

      r/min離心5

      min。取上清液1

      mL于5

      mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過PTFE微孔濾膜,待測(cè)??筛鶕?jù)實(shí)際濃度用水適當(dāng)稀釋至線性范圍內(nèi),供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。

      6.1.3.2其他糖果

      稱取1

      g(精確到0.001

      g)試樣于小燒杯中,加入40

      mL水,80℃水浴至樣品溶解(膠基糖果水浴15min,水浴過程中注意搖散),轉(zhuǎn)移至50

      mL容量瓶中,用5

      mL水洗滌燒杯,洗滌液并入同一容量瓶,加入5

      mL三氯乙酸溶液(3.2.1),用水定容至50

      mL,待凈化。若提取液渾濁,可取適量8000

      r/min離心5

      min,上清液待凈化。

      6.1.4

      固體飲料

      稱取1

      g(精確到0.001

      g)試樣于50

      mL離心管中,加入25

      mL水,80℃水浴10

      min,8000

      r/min離心5

      min,收集提取液,加入20

      mL水洗滌殘?jiān)?,渦旋30

      s,8000

      r/min離心5

      min,合并兩次提取液,于提取液中加入5

      mL三氯乙酸溶液(3.2.1),用水定容至50

      mL。若提取液渾濁,可取適量8000

      r/min離心5

      min,上清液待凈化。

      6.1.5

      液體飲料

      稱取1

      g(精確到0.001

      g)試樣于25

      mL具塞比色管中,加入20

      mL水,80℃水浴10

      min,放冷后加入2.5mL三氯乙酸溶液(3.2.1),用水定容至25

      mL。若提取液渾濁,可取適量8000

      r/min離心5

      min,上清液待凈化。

      6.1.6

      片劑、硬膠囊劑

      同“6.1.3.1壓片糖果”。

      6.2

      試樣凈化

      6.2.1果凍、液體飲料

      取10

      mL待凈化液至已活化的聚酰胺固相萃取柱(3.1.7)內(nèi),待溶液流盡后,依次用10

      mL水、15

      mL

      %甲醇溶液(3.2.2)洗滌,20

      mL無水乙醇-氨水-水溶液(3.2.3)洗脫,收集洗脫液于80

      ℃水浴上蒸發(fā)至近干,用水定容至10

      mL,過0.22

      μm

      PES或PTFE濾膜,待測(cè)。可根據(jù)實(shí)際濃度用水適當(dāng)稀釋至線性范圍內(nèi),供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。

      6.2.2蜜餞、其他糖果、固體飲料

      凈化操作同“5.2.1果凍、蜜餞、液體飲料”,洗脫液于80

      ℃水浴上蒸發(fā)至近干,用水定容至5

      mL,過0.22

      μm

      PES或PTFE濾膜,待測(cè)??筛鶕?jù)實(shí)際濃度用水適當(dāng)稀釋至線性范圍內(nèi),供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。

      6.3

      空白試樣

      稱取空白試樣適量,與試樣同法處理,制得空白基質(zhì)溶液。

      6.4

      儀器參考條件

      6.4.1

      色譜條件

      6.4.1.2色譜柱:C18柱,2.1

      mm×100

      mm,2.6

      μm,或同等性能的色譜柱。

      6.4.1.2

      流動(dòng)相:10

      mmol/L乙酸銨溶液+乙腈(85+15)

      6.4.1.3

      流速:0.3

      mL/min

      6.4.1.4

      柱溫:35℃

      6.4.1.5進(jìn)樣量:5

      μL

      6.4.2質(zhì)譜條件

      6.4.2.1離子源:電噴霧離子源(ESI)。

      6.4.2.2

      掃描方式:正離子掃描。

      6.4.2.3檢測(cè)方式:多反應(yīng)模式(MRM)。

      6.4.2.4干燥氣、霧化氣、鞘氣、碰撞氣等均為高純氮?dú)饣蚱渌线m氣體,使用前應(yīng)調(diào)節(jié)相應(yīng)參數(shù)使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求,噴霧電壓、離子源溫度、干燥氣溫度、鞘氣溫度、鞘氣流量等參數(shù)應(yīng)優(yōu)化至最佳靈敏度。

      6.4.2.5參考監(jiān)測(cè)離子對(duì)和參考參數(shù)

      表1匹可硫酸鈉定性、定量離子和質(zhì)譜分析參數(shù)參考值

      名稱

      母離子

      子離子

      去簇電壓(V)

      碰撞能(V)

      匹可硫酸鈉

      438.2

      183.9*

      120

      438.2

      278.2

      120

      *定量離子對(duì)

      6.5

      試樣測(cè)定

      將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液和試樣溶液分別注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間和相對(duì)離子對(duì)豐度比定性,外標(biāo)峰面積定量。

      表2

      定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差

      相對(duì)離子豐度(%)

      >50

      >20—50

      >10—20

      ≤10

      允許的相對(duì)偏差(%)

      ±20

      ±25

      ±30

      ±50

      空白試驗(yàn)

      除不加試樣外,均按試樣同法處理。

      結(jié)果計(jì)算

      試樣中匹可硫酸鈉的含量按下式計(jì)算:

      式中:

      X—食品中匹可硫酸鈉(以C18H13NNa2O8S2?H2O計(jì))的含量,mg/kg;

      c—試品溶液中匹可硫酸鈉(以C18H13NNa2O8S2?H2O計(jì))的濃度,ng/mL;

      V—試品稀釋液體積,mL;

      1000—單位換算;

      m—試品質(zhì)量,g。

      計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

      檢測(cè)方法的靈敏度、精密度、專屬性

      9.1

      靈敏度

      果凍、蜜餞、其他糖果、飲料取樣量為1

      g,稀釋倍數(shù)為25時(shí),定量限為0.125

      mg/kg,檢出限為0.05

      mg/kg;壓片糖果、片劑、硬膠囊劑取樣量為0.5

      g,稀釋倍數(shù)為50時(shí),定量限為0.5

      mg/kg,檢出限為0.2

      mg/kg。

      9.2精密度

      在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。

      9.3

      專屬性

      空白試驗(yàn)應(yīng)無干擾。

      附錄A

      匹可硫酸鈉相關(guān)信息

      表A.1

      匹可硫酸鈉名稱、CAS號(hào)、分子式、分子量、結(jié)構(gòu)式

      名稱

      CAS號(hào)

      分子式

      分子量

      結(jié)構(gòu)式

      匹可硫酸鈉

      Sodium

      picosulfate

      10040-45-6

      C18H13NNa2O8S2

      481.41

      附錄B

      標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

      B.1

      標(biāo)準(zhǔn)品總離子流色譜圖(250ng/mL)

      B.2標(biāo)準(zhǔn)品提取離子(定量)色譜圖(250ng/mL)

      B.3標(biāo)準(zhǔn)品提取離子(定性)色譜圖(250ng/mL)

      本方法負(fù)責(zé)起草單位:廣東省藥品檢驗(yàn)所

      驗(yàn)證單位:廣東省食品檢驗(yàn)所(廣東省酒類檢測(cè)中心)、廣東省食品工業(yè)研究所有限公司(廣東省質(zhì)量監(jiān)督食品檢驗(yàn)站)、國家糖業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、上海食品藥品檢驗(yàn)所、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)院、中國食品藥品檢定研究院

      主要起草人:何嘉雯、溫家欣、賴宇紅、劉亞雄、羅卓雅、方繼輝

      第五篇:實(shí)習(xí)六 食品中人工合成色素的測(cè)定

      實(shí)習(xí)六

      食品中人工合成色素的測(cè)定

      (一)原理

      聚酰胺是一種高分子化合物,又稱“尼龍6”,在酸性條件下可與水容性酸性染料牢固結(jié)合;在堿性條件下則可解吸色素,用紙層析法或薄層層析法進(jìn)行分離鑒別后,再與標(biāo)準(zhǔn)比較予以定性、定量。

      (二)試劑

      1. 聚酰胺粉(尼龍6)200目 2. 正丁醇 3. 無水乙醇 4. 1%氨溶液

      5. 乙醇-氨液(9:1)6. 20%檸檬酸

      7. 0.1%色素標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml):精確稱取商品色素胭脂紅、莧菜紅0.1克容于蒸餾水,稀釋至100毫升。

      8. 展開劑(臨用現(xiàn)配)正丁醇:無水乙醇:1%氨水(6:2:3)

      (三)儀器 9. 沙氏漏斗-G3 10.抽濾瓶:500ml 11.100 ml,500 ml 12.血紅蛋白吸管 13.展開缸

      14.玻璃水泵

      15.帶塞刻度比色管:10 ml 16.恒溫水浴

      17.量筒:25 ml,50 ml 18.天平19.吹風(fēng)機(jī)

      20.吸管:1 ml 21.白瓷蒸發(fā)皿 22.中速層吸濾紙 23.溫度計(jì) 24.PH試紙 25.玻璃棒 26.滴管(四)操作方法

      1.樣品處理(汽水類樣品):將樣品用兩個(gè)杯子反復(fù)傾倒100次除去CO2,精確吸取樣品50 ml放入100 ml燒杯中,加熱到70℃,備用。2.吸附去雜質(zhì):稱取聚酰氨粉1g,加少量水調(diào)成糊狀后倒入前處理的70℃的樣品中,充分?jǐn)嚢枋箻右荷厝勘晃?,將樣液全部移入沙?G3漏斗抽濾,用300ml 70℃ PH=4的蒸餾水分多次洗滌沉淀物,至洗液與原蒸餾水PH相同為止(洗滌過程必須充分?jǐn)嚢瑁顾玫南礈煲号c聚酰氨粉充分接觸)。3.解吸: 用乙醇氨溶液15mlf分三次洗滌色素,解吸過程時(shí)時(shí)攪拌直至濾出液無色為止并收集全部解吸液。

      4.濃縮: 將色素解吸液置于蒸發(fā)皿中在80℃水浴上濃縮至0.5-1ml,轉(zhuǎn)入10ml刻度試管中,用少量50%乙醇洗滌蒸發(fā)皿,洗液并入并入刻度試管中。

      5紙層析定性:為了判斷樣品中存在有幾種色素以及是什么色素,必須進(jìn)行紙層析進(jìn)行鑒定。經(jīng)上述濃縮后樣品色素溶液于新華中速層析濾紙(8cm*16cm)距底邊2cm的基線上點(diǎn)樣點(diǎn)樣點(diǎn)的直徑應(yīng)不超過2毫米為宜,樣點(diǎn)間距離以及左右紙邊各距2厘米。點(diǎn)樣量20微升,同時(shí)根據(jù)樣品顏色點(diǎn)上色素標(biāo)準(zhǔn)溶液點(diǎn)作對(duì)照。用展開劑在展開槽展開(展開前層析缸及濾紙先用相應(yīng)的溶劑系統(tǒng)平衡10分鐘后再展開)。待溶劑前沿到達(dá)離起始線12cm處,將濾紙取出于空氣中晾干,測(cè)量各色素點(diǎn)的Rf值,于標(biāo)準(zhǔn)色素Rf值對(duì)照確定何種色素(以標(biāo)準(zhǔn)色素斑點(diǎn)Rf值衡量樣品各色素斑點(diǎn)的Rf值是否于標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)在同一條直線上,色素的顏色是否完全一致,就可確定樣品色素屬于何種色素)。

      Rf(比移值)=斑點(diǎn)移動(dòng)距離/溶劑前沿距離 所使用的展開劑有:

      1)正丁醇︰無水乙醇︰1%氨水 = 6︰2︰3 2)正丁醇︰吡啶︰1%氨水 = 6︰3︰4 3)異丁醇︰無水乙醇︰水 = 3︰2︰2 6.紙層析定量:將紙色譜的條狀色斑剪下,用少量熱水洗滌數(shù)次,洗液移入10ml比色管中,并加水稀釋至刻度,作比色測(cè)定用。

      分別吸取0.0 0.1 0.2 0.3 0.4ml胭脂紅或莧菜紅色素標(biāo)準(zhǔn)液分別置于10ml比色管中,各加水稀釋至刻度。目視比色。

      (五)結(jié)果計(jì)算

      X(g/kg,g/L)=A/(m*V2/V1)

      式中 A:測(cè)定樣液中色素的含量(mg)

      m:樣品質(zhì)量或體積(g,ml)V1:樣品解吸后總體積(ml)V2:樣液點(diǎn)紙?bào)w積(ml)

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