第一篇:常壓蒸餾實際操作
蒸汽空氣燒焦具體步驟如何?
操作步驟:1.準(zhǔn)備工作:加熱爐停工后,將爐管全部用蒸汽吹掃干凈,然后加盲板將爐子與其他部分隔離開,再將空氣-蒸汽系統(tǒng)按流程倒好,爐管中通入水蒸氣,然后點燃火嘴,逐漸開大火嘴,爐出口開始升溫.2.剝離階段:增大蒸汽量,同時開大火嘴,保持爐出口溫度,從氣體取樣口中引出氣體,通入水中急冷.根據(jù)水不的顏色判斷焦炭的剝離是否開始,水的顏色應(yīng)乳白色變成灰色,最后變成黑色.3.燒焦階段:開始燒焦以前,應(yīng)降低蒸汽流量,然后通入空氣.燒焦正常時,爐管是暗紅色,如果是桃紅色,說明溫度過高,應(yīng)適當(dāng)減少空氣量,增加蒸汽量.4.燒焦結(jié)束后,立即頭小火嘴并停止通入空氣,但應(yīng)繼續(xù)通蒸汽.要嚴(yán)格控制冷卻速度,這一點對采用脹接彎頭時龍為重要.冷卻時間不得少于3-4小時.材料工具:防爆”F”銅板子防爆對講機
安全生產(chǎn)、技術(shù)要求:1.員工勞保著裝要符合要求。2.開始升溫時爐溫用手動控制,爐管出口溫度按60-150度/時速度升溫,直至爐膛溫度達到500-600度。3.燒焦時空氣量應(yīng)緩慢增加,調(diào)節(jié)蒸汽與空氣的比例,使燒焦速度保持最大而又不使?fàn)t管過熱。4.燒焦速度以同時燒一至二要管子為好,爐管由紅變黑,說明焦已燒完。5.燒焦的爐管依次由前向后,全部烘一遍。6.在燒焦階段中,還應(yīng)定期用大量的蒸汽吹掃爐管,以除去松散的焦炭和灰渣。7.燒焦是否完成,可以取樣分析氣體中二氧化碳的含量,或由冷卻廢氣的水淺紅色來判斷。
第二篇:常壓蒸餾與沸點實驗報告
常壓蒸餾與沸點的實驗報告
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篇一:實驗 5
常壓蒸餾
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實驗五
常壓蒸餾
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一、實驗?zāi)康?/span>
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1、熟悉常壓蒸餾和常量法測定沸點的原理,了解蒸餾和測定沸點的意義;
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2、掌握蒸餾和測定沸點的操作要領(lǐng)和方法。
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二、實驗原理
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液體分子由于分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣回到液體中的速度相等時,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān),即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
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當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施
于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。
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純凈的液體有機化合物在一定壓力下具有一定的沸點(沸程℃)。利用這一點,我們可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法。
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但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點。
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蒸餾是將液體有機物加熱到沸騰狀態(tài),使液體變成蒸汽,又將蒸汽冷凝為液體的過程。
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o 通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì),可分離沸點差大于 30C 的液體混合物,還可以測定純液體
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有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度。
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三、藥品和儀器
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藥品:乙醇
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儀器:
蒸餾瓶,蒸餾頭,溫度計,直型冷凝管,尾接管,錐形瓶,量筒
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四、實驗裝置
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要由氣化、冷凝和接收三部分組成,如下圖所示:
接收瓶
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簡單蒸餾裝置
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1、蒸餾瓶:蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān),通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積的 1/3-2/3。液體量過多或過少都不宜。
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2、蒸餾頭:在蒸餾低沸點液體時,選用長頸蒸餾頭;而蒸餾高沸點液體時,選用短頸蒸餾瓶。
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3、溫度計:溫度計應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點來選,根據(jù)精確度的要求和液體沸點高低確定溫度計的選用。
3、冷凝管:冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類,水冷凝管用于被蒸液體沸點低于 140 oC;空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于 140 oC。
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4、尾接管及接收瓶:尾接管將冷
凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶,減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。
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儀器安裝順序為:先下后上,先左后右。卸儀器與其順序相反。
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五、實驗步驟
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1、加料:將待蒸乙醇 40ml 小心倒入蒸餾瓶中,不要使液體從支管流出,加入磁力攪拌子,接好蒸餾頭,塞好帶溫度計的塞子,注意溫度計的位置。檢查裝置是否穩(wěn)妥與氣密性。開啟磁力攪拌器。
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2、加熱:先打開冷凝水龍頭,注意冷水自下而上,緩緩?fù)ㄈ肜渌?,然后開始加熱。
當(dāng)液體沸騰,蒸氣到達水銀球部位時,溫度計讀數(shù)急劇上升,調(diào)節(jié)熱源,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡,使蒸餾速度以每秒 1—2 滴為宜。此時溫度計讀數(shù)就是餾出液的沸點。
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3、收集餾液:準(zhǔn)備兩個接受瓶,一個接受前餾分,另一個(需稱重)接受所需餾分,并記下該餾分的沸程:即
該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數(shù)。
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在所需餾分蒸出后,溫度計讀數(shù)會突然下降。此時應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。
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4、拆除蒸餾裝置:蒸餾完畢,先應(yīng)撤出熱源,然后停止通水,最后拆除蒸餾裝置(與安裝順序相反)。
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六、思考題
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1、什么叫沸點?液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系?文獻里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度?
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2、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為每秒 1-2 滴為宜? ?
篇二:有機化學(xué)實驗三蒸餾及沸點的測定
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有機化學(xué)實驗三蒸餾及沸點的測定
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實驗三 ?
蒸餾及沸點的測定
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一. 實驗?zāi)康模?/p>
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(1)了解測定沸點和蒸餾的意義;
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(2)掌握蒸餾法測定沸點的原理和操作方法;
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(3)掌握微量法測定沸點的原理和方法;
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二. 實驗重點和難點:
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(1)
蒸餾和沸點的意義;
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(2)
微量法和常量法測定沸點的原理和方法;
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實驗類型:基礎(chǔ)性 實驗學(xué)時:4學(xué)時
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三. 實驗裝置和藥品:
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主要實驗儀器:溫度計
沸點管
毛細(xì)管
Thiele 管(即 b 形管)
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酒精燈
液體石蠟
溫度計
蒸餾燒瓶
直形冷凝管
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接液管
錐形瓶
沸石
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主要化學(xué)試劑:95%乙醇(化學(xué)純,)
乙酸(化學(xué)級,)
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酒精(工業(yè)級,)
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四. 實驗裝置圖:
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微量法沸點測定管
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五. 實驗原理:
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1. 定義:
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液體受熱時,其蒸氣壓升高。當(dāng)蒸氣壓達到與外界壓力相等時,液體沸騰。此時的溫度稱為該化合物在此壓力下的沸點。
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2. 測定沸點的原理:
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所謂蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?,又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯(lián)合操作。
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0 利用蒸餾可將沸點相差較大(如相差 30C)的液態(tài)混合物分開。
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液體的分子由于分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
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當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施
于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
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純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(沸程 oC)。利用這一點,我們可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法。
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但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點。
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蒸餾是將液體有機物加熱到沸騰狀態(tài),使液體變成蒸汽,又將蒸汽冷凝為液體的過程。
通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì),可分離沸點差大于 30 oC 的液體混合物,還可以測定純液體有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度。1.純凈的液體有機物在一定壓力下具有固定的沸點。沸點是液體有機化合物的物理常數(shù)之一,因此通過測定沸點可以鑒別有機化合物并判斷其純度。
利用
蒸餾可將沸點相差較大(如相差 30℃)的液體混合物分開。液體混合物加熱后沸點較低者先蒸出、沸點較高者隨后蒸出、不揮發(fā)的留在蒸餾瓶內(nèi),這樣可以達到分離提純的目的。
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將一支毛細(xì)管一端封口,一端開口向下插入到盛有待測液體的沸點管中。在最初受熱時,毛細(xì)管內(nèi)的空氣受熱膨脹逸出毛細(xì)管外,形成小氣泡。繼續(xù)加熱,若液體受熱溫度超過其沸點時,此時毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓大于外界施于液面總壓力,則有一連串氣泡逸出。此時停止加熱,毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓會降低、氣泡減少。當(dāng)氣泡不再冒出,而液體將要壓進毛細(xì)管內(nèi)的瞬間,此刻毛細(xì)管內(nèi)的待測液體的蒸氣壓與外界壓力正好相等,所測的溫度即為該液體的沸點。
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六. 實驗內(nèi)容:
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1. 微量法:
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(1)裝樣:將待測樣品裝入沸點管中,使液柱高約 1cm。將一端封閉的毛細(xì)管開口向下插入液體中(如圖 1 所
示)。把沸點管用橡皮圈系于溫度計上,插入盛有硫酸的 Thiele 管中,勿使橡皮圈觸到硫酸。放入浴中加熱。
(2)加熱:按熔點測定方法一樣加熱。加熱時,由于氣體膨脹,內(nèi)管中會有小氣泡緩緩逸出,在到達該液體的沸點時,將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱,使浴溫自行下降,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。
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(3)記錄數(shù)據(jù):當(dāng)氣泡恰要停止逸出而液體將要縮入毛細(xì)管內(nèi)的瞬間,表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣奈與外界奈力相等,此時記錄下溫度計上所示溫度,即為沸點。待溫度下降 20-30oC,重新加熱再測一次,兩次測定數(shù)據(jù)不應(yīng)超出l-2oC。
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2.蒸餾法:(常量法)
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(1)
安裝蒸餾裝置:參見教材P76 圖實驗室的蒸餾裝置
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主要包括三個部分:蒸餾燒瓶;冷凝管;接受器。
安裝儀器一般原則:自下而上,從左到右。要準(zhǔn)確端正,橫平豎
自。無論從正面或側(cè)面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內(nèi)。鐵架應(yīng)整齊地置于儀器的背面。也可將安裝儀器概括為四個字:即穩(wěn),妥,端,正。穩(wěn),即穩(wěn)固牢靠;妥,即妥善安裝。消除一切不安全因素;端,即端正好看,同時給人以美的享受;正,即正確地使用和選用儀器。
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(2)
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒沸石,塞好帶溫度計的塞子。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
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加熱:首先接通冷凝管中的水,冷凝水由下口進上口出,然后加熱??刂坪眉訜釡囟?,調(diào)節(jié)蒸餾速度,通常以每秒 1—2 滴為宜。在整個蒸餾過程中,應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度。溫度計的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點。
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蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則
會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣一來由溫度計讀得的沸點會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢。否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點會偏低或不規(guī)則。
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觀察沸點和收集餾液:
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蒸餾結(jié)束:
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七. 實驗注意事項:
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認(rèn)真仔細(xì)地觀察實驗情況和現(xiàn)象;
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注意蒸餾裝置的安裝原則和操作要
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掌握好氣泡停止逸出而液體將要縮入毛細(xì)管內(nèi)的瞬間;
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注意管內(nèi)液體的高度;
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冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜,通常只需保持緩緩水流即可。
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蒸餾有機溶劑均應(yīng)用小口接收器,如錐形瓶。
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八. 實驗相關(guān)內(nèi)容:
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沸點也是有機物的重要物理常數(shù)??梢越柚麴s操作測定有機物的沸點,也可以用微量法測定沸點。用蒸餾法測定沸點需要較多的試樣,微量法僅需數(shù)滴試樣即可進行測定。
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蒸餾瓶:蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān),通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積 1/3-2/3。液體量過多或過少都不宜。(為什么)?在蒸餾低沸點液體時,選用長頸蒸餾瓶;而蒸餾高沸點液體時,選用短頸蒸餾瓶。
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溫度計:溫度計應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點來選,低于 100oC,可選用 100oC溫度計;高于 100oC,應(yīng)選用 250-300oC 水銀溫度計。
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冷凝管:冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類,水冷凝管用于被蒸液體沸點低于 140 oC;空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于 140 oC(為什么)。
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尾接管及接收瓶:尾接管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶,減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收
瓶。
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蒸餾操作是有機化學(xué)實驗中常用的實驗技術(shù),一般用于下列幾個方面: ?
1.分離液體混合物:僅限混合物中各成分的沸點有教大的差別時才能有效的分離。
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2.測定化合物的沸點:
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3.提純,除去不揮發(fā)的雜質(zhì):
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4.回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
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九. 思考題:
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1.為什么把最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點?
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2.什么是沸點? 液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系? 文獻里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度?
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3.蒸餾時為什么蒸餾瓶所盛液體的量不應(yīng)超過容積的 2/3 也不應(yīng)少于 1/3?
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4.蒸餾時加入沸石的作用是什么? 如果蒸餾前忘記加沸石,能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中?當(dāng)重新蒸餾
時,用過的沸石能否繼續(xù)使用?
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5.為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為 1--2 滴/s 為宜?
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6.蒸餾時加熱的快慢,對實驗結(jié)果有何影響?為什么?
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7..在蒸餾裝置中,溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果?
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8.如果液體具有恒定的沸點,那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)? ?
篇三:實驗二 常壓蒸餾和沸點的測定
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實驗二、常壓蒸餾和沸點的測定
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一、實驗?zāi)康?/span>
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了解沸點測定的意義;掌握蒸餾法及微量法測定沸點的原理和方法。
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二、基本原理
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液態(tài)物質(zhì)受熱,由于分子運動使其從液體表面逃逸出來,形成蒸氣壓;隨著溫度升高,蒸氣壓加大,當(dāng)蒸氣壓和大氣壓相等時,液體沸騰,此時的溫度即為該液體的沸點;每一種純液態(tài)有機化合物在一定壓力下均具有固定的沸
點。
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蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰變?yōu)檎魵?,然后將蒸氣移到別處,再使蒸氣冷凝變?yōu)橐后w的一種操作過程。
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蒸餾的原理是利用物質(zhì)中各組分的沸點差別(相差大于 30℃)而將各組分分離。
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三、實驗步驟演示
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1、蒸餾裝置及安裝
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水銀球的上緣位于蒸餾燒瓶支管接
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口的下緣,使他們在同一水平線上
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沸點低于 130 ℃
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常用蒸餾裝置
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2、蒸餾操作
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加料:不純乙醇 30 mL 及沸石數(shù)顆;
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加熱:先通水再加熱;蒸餾速度1-2 滴/S;
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觀察沸點及收集餾液:維持原有溫度不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時,就應(yīng)停止蒸餾;
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蒸餾完畢,先停止加熱再停止通水,拆卸儀器,其程序與裝配時相反。
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純粹液體的沸程一般不超過1-2℃。液體的沸程常一定程度上代表它的純度。
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本實驗用不純乙醇 30 mL,放在60 mL 圓底燒瓶中蒸餾,并測定沸點。
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四、實驗注意事項
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1、溫度計的位置應(yīng)恰當(dāng)。
2、不要忘記加沸石。如果忘記,應(yīng)使沸騰的液體冷卻至沸點以下后才能加入沸石。
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3、有機溶劑均應(yīng)用小口接受器。
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4、系統(tǒng)要與大氣相通,否則造成封閉體系,引起爆炸事故。
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五、應(yīng)用
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1、分離液體混合物;
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2、測定化合物的沸點;
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3、提純除去不揮發(fā)性雜質(zhì);
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4、回收溶劑或者蒸出部分溶劑以濃縮溶液; ?
第三篇:煉油廠常壓蒸餾頂崗實習(xí)總結(jié)
永坪煉油廠常壓蒸餾頂崗實習(xí)總結(jié)
(學(xué)生:例子 指導(dǎo)教師:朱玉高)
一、實習(xí)簡介
姓 名專業(yè)班級
性 別聯(lián)系電話
實習(xí)單位
情況單位名稱
性質(zhì)(國營、集體或民營)
實習(xí)車間(或?qū)嵙?xí)點)名稱
詳細(xì)地址
負(fù)責(zé)人(聯(lián)系人)姓名、電話
實習(xí)崗位
崗位任務(wù)(該實習(xí)崗位具體做什么呢)
崗位素質(zhì)技能要求(自我感覺哪些能力素質(zhì)在工作中很重要)
是否被本單位錄用
(或意向就業(yè))
錄用后工資待遇(元)
談一談對實習(xí)的體會及合理化的建議(包括對化工化學(xué)系專業(yè)教學(xué)實施方面):
二、實習(xí)風(fēng)采
三、實習(xí)單位及崗位詳細(xì)介紹
前一段時間我們?nèi)ビ榔簾捰蛷S頂崗實習(xí),感觸良多。石油是我們國家的命脈,石油加工工業(yè)更是國民經(jīng)濟的基礎(chǔ)工業(yè)之一,我們在工廠里看到了很多先進的石油煉制設(shè)備和石油加工方法,感覺到我們在學(xué)校學(xué)習(xí)到的知識還是非常有限,遠(yuǎn)遠(yuǎn)達不到工廠的要求,這就要求我們在學(xué)習(xí)上還要多吸收一些課本以外的知識,多去工廠參觀和實習(xí),這樣我們畢業(yè)以后才能更好、更快地達到工廠的要求。
陜西延長石油(集團)有限責(zé)任公司永坪煉油廠位于延安市寶塔區(qū)以北七十公里處的延川縣永坪鎮(zhèn)。其前身是1907年創(chuàng)辦的“延長石油官廠煉油房”。在歷史上不僅開辟了中國陸上石油煉制工業(yè)的先河,而且還為中國革命的勝利做出過重要的貢獻。
長期以來,永坪煉油廠始終堅持“科技興廠”的辦廠方針,狠抓煉油規(guī)模生產(chǎn),不斷提高科技含量,先后進行了數(shù)十項技術(shù)改造,使永坪煉油廠從一個小型煉油廠發(fā)展成為一個擁有400萬噸/年常壓蒸餾裝置,170萬噸/年同軸式全重油催化裂化裝置,15萬噸/年催化重整裝置,20萬噸/年柴油加氫-臨氫降凝裝置,以及配套的風(fēng)、水、電、汽、儲運、產(chǎn)品精制、消防等設(shè)施,主要生產(chǎn)“三延牌”90#、93#、95#車用無鉛汽油、石腦油,-20#、-15#、-10#、-5#、0#、5#、10#輕柴油、煤油,油漆工業(yè)用溶劑油、三線餾分油、常壓重油、催化重油和液化石油氣產(chǎn)品,固定資產(chǎn)達18.2億元的現(xiàn)代化中型石油煉制企業(yè),輕質(zhì)油收率、單位利稅、單位加工費、產(chǎn)銷率等主要技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)在全國同類煉油廠中名列前茅。
與之同時,永坪煉油廠的管理工作也發(fā)生了本性的變化。先后榮獲企業(yè)檔案管理國家二級單位,全國化工安全衛(wèi)生先生單企業(yè)、全國設(shè)備管理先進單位、全國精神文明建設(shè)工作先進單位、國家質(zhì)量檢測合格產(chǎn)品、全國行業(yè)質(zhì)量示范企業(yè)、全國行業(yè)質(zhì)量服務(wù)誠信AAA級企業(yè)、中國產(chǎn)品質(zhì)量放心、售后服務(wù)滿意、誠信維權(quán)模范單位、陜西省先進企業(yè)、陜西省質(zhì)量效益型企業(yè)、陜西省售后服務(wù)先進單位、陜西省質(zhì)量服務(wù)雙滿意單位、陜西省誠信單位、陜西省安全生產(chǎn)經(jīng)營先進單位、陜西省 “ 九五 ” 技術(shù)改造先進企業(yè)、陜西省愛國主義教育基地、陜西省依法治理示范單位、陜西省無泄漏工廠、陜西省清潔文明工廠等市級以上榮譽稱號一百多項。繼1998年一舉成為陜西省首家質(zhì)量體系認(rèn)證的石化企業(yè)后,2003年又在陜西石化行業(yè)中率先通過了質(zhì)量、環(huán)境和職業(yè)健康安全三個管理體系認(rèn)證。
此外,永坪煉油廠的產(chǎn)品質(zhì)量也躋身于國內(nèi)外先進行列。生產(chǎn)的0#輕柴油榮獲全國第六屆科技博覽會銀獎和中國石油天然氣總公司優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品稱號;0#、10#、-10#輕柴油榮獲陜西省優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品稱號;10#輕柴油榮獲陜西省質(zhì)量免檢產(chǎn)品稱號;0#、10#、-10#輕柴油榮獲陜西省質(zhì)量信得過產(chǎn)品稱號;-5#輕柴油榮獲陜西省第三屆技術(shù)成果交易洽談會金獎;其主導(dǎo)產(chǎn)品車用無鉛汽油、輕柴油和液化石油氣全部榮獲陜西省名牌產(chǎn)品稱號。
面對永坪煉油廠的騰飛,曾目睹企業(yè)發(fā)展的原石油部副部長焦力人同志高興地將永坪煉油廠譽為“延安明珠”。2003年,焦力人同志故地重游,欣喜之余,揮毫題詞“喜看今日永煉,明珠更璀璨”。
四、實習(xí)目的通過本次頂崗實習(xí)使我們了解現(xiàn)代工廠、車間、崗位的三級安全制度和相應(yīng)的各種安全措施和注意事項;了解實習(xí)單位的主、副原料和輔助原料的性質(zhì)、規(guī)格、質(zhì)量指標(biāo),了解主要產(chǎn)品或半成品的名稱、質(zhì)量要求;了解實習(xí)崗位所采用的生產(chǎn)方法、基本原理、工藝主流程;了解實習(xí)崗位的主要設(shè)備名稱、型號、規(guī)格和作用;了解實習(xí)崗位的操作規(guī)程、控制指標(biāo)和主要工藝影響因素等。
通過本次頂崗實習(xí),培養(yǎng)和提高我們理論聯(lián)系實際的能力及分析問題和解決問題的能力,為我們畢業(yè)后到化工企業(yè)打下良好的基礎(chǔ)。通過本次頂崗實習(xí),培養(yǎng)我們的愛崗敬業(yè)、吃苦耐勞的精神,感受企業(yè)文化,提高職業(yè)素養(yǎng),形成職業(yè)能力,為順利就業(yè)奠定了堅實的基礎(chǔ)。
在這次生產(chǎn)實習(xí)過程中,不但對所學(xué)習(xí)的知識加深了了解,更加重要的是更正了我們的勞動觀點和提高了我們的獨立工作能力等。
五、實習(xí)過程及內(nèi)容
實習(xí)期間,我在永坪煉油廠常壓蒸餾Ⅱ車間運行二班工作,該班組一共有六位師傅,班長一位,正崗一位,司塔一位,司泵一位,電脫鹽一位,技術(shù)員一位。我們這組一共兩個實習(xí)生,我們主要從事于在現(xiàn)場了解和熟悉這個車間的生產(chǎn)流程、各流程原理及儀器裝置的功能,并對石油化工行業(yè)有所了解。
(一)實習(xí)任務(wù)
通過本次頂崗實習(xí),培養(yǎng)和提高我們理論聯(lián)系實際的能力及分析問題和解決問題的能力,具體內(nèi)容如下:
1、學(xué)習(xí)工廠、車間、崗位的三級安全制度和相應(yīng)的各種安全措施及注意事項;
2、學(xué)習(xí)裝置采用的主、副原料和輔助材料的性質(zhì)、規(guī)格、質(zhì)量指標(biāo),了解裝置的主要產(chǎn)品或半成品的名稱、質(zhì)量要求;
3、學(xué)習(xí)崗位所采用的生產(chǎn)方法、基本原理、工藝主流程;
4、實習(xí)崗位的主要設(shè)備名稱、型號、規(guī)格及作用;
5、學(xué)習(xí)實習(xí)崗位的操作規(guī)程、控制指標(biāo)和主要工藝影響因素等;
6、學(xué)習(xí)實習(xí)崗位設(shè)備的開停車步驟,操作要點及出現(xiàn)各種情況時的處理及解決措施;
7、學(xué)習(xí)掌握實習(xí)崗位的主要儀表控制點,儀表種類、結(jié)構(gòu)、特點及作用;
8、學(xué)習(xí)實習(xí)崗位化工原料及產(chǎn)品的分析檢測方法。
(二)實習(xí)基本要求:
1、學(xué)生在實習(xí)企業(yè)必須遵守企業(yè)的各種規(guī)章制度和相應(yīng)的勞動紀(jì)律,不能無故請假和擅離崗位。有特殊情況需要請假或改變實習(xí)企業(yè)的必須征得實習(xí)企業(yè)和指導(dǎo)教師的同意。
2、學(xué)生在實習(xí)期間必須嚴(yán)格遵守崗位操作規(guī)程和安全管理制度,嚴(yán)防工作責(zé)任事故和人身安全事故的發(fā)生。
3、必須遵紀(jì)守法,模范遵守公民的社會公德,不得從事法律法規(guī)、廠紀(jì)廠規(guī)、校紀(jì)校規(guī)所不允許的各項活動。
4、努力工作,積極完成實習(xí)單位指定的工作任務(wù),虛心學(xué)習(xí),主動、誠懇地向工人師傅、工程技術(shù)人員及企業(yè)管理人員求教,刻苦鉆研。
5、應(yīng)多與指導(dǎo)教師聯(lián)系交流,及時得到教師指導(dǎo)。
(三)實習(xí)內(nèi)容
1、裝置概況
永坪煉油廠擴建一套80×104t/a催化煉化(z最大處理能力為100×104t/a)其原料為常壓常壓重油,為了滿足催化裝置對原料的要求,需新建一套加工延長混合原油,生產(chǎn)規(guī)模為200×104 t/a常壓蒸餾裝置。
新建的200×104t/a常壓蒸餾裝置為新擴建催化煉化裝置的配套工程,常壓蒸餾裝置與催化煉化裝置,航煤精制裝置等組成聯(lián)合裝置。200×104 t/a常壓蒸餾裝置主要由原油電脫鹽部分與原油換熱部分,初餾、常壓蒸餾部分,燃料油系統(tǒng),三注等部分組成。
常壓蒸餾裝置的主要產(chǎn)品有石腦油、航煤、溶劑油、柴油和常壓重油。
2、設(shè)計原則
(1)采用先進、可靠的工藝技術(shù)和設(shè)備,是裝置總體水平達到國內(nèi)較好的水平。
(2)充分依托聯(lián)合裝置共用的設(shè)備,節(jié)約資源。
3、主要工藝方案
200×104 t/a常壓蒸餾裝置,采用初餾--常壓蒸餾流程,初餾塔側(cè)線,以減輕常壓爐負(fù)荷及常壓塔負(fù)荷。電脫鹽部分采用交直流電脫鹽技術(shù),由于混合原油中鹽含量較高,采用三級脫鹽脫水,以滿足脫后含鹽≤3mg/L的要求。
4、常壓蒸餾裝置工藝流程簡述
原油自罐區(qū)來經(jīng)p101(原油泵)升壓后均分兩路。第一路原油依次經(jīng)E101A、B(脫前原油-初頂油換熱器),E104A、B(脫前原油-常一中油(Ⅲ)換熱器)和E405A-C(脫前原油-常底油(Ⅳ)換熱器)與熱源換熱。第二路原油依次經(jīng)E102 A、B(脫前原油-常頂油氣換熱器)和E106 A、B(原油-常二線換熱)與熱源換熱。上述兩路原油合并后130℃進入V101A-C(原油電脫鹽罐);經(jīng)三級脫鹽脫水后,脫后原油不分流,一路繼續(xù)與熱源換熱。
脫后原油依次經(jīng)E107 A、B(脫后原油-常底油(Ⅲ)換熱器),E108 A、B(脫后原油)依次經(jīng)常底油換熱器)E107 A、B(脫后原油-常一中(Ⅱ)油換熱器,E109A、B(脫后原油-常一線油換熱器),E110(脫后原油-常二線(Ⅲ)換熱器),E111(脫后原油-常一中(Ⅰ)換熱器),E112(脫后原油-常三線(Ⅱ)換熱器),E113(脫后原油-常二線(Ⅱ)換熱器)和E114A-C(脫后原油-常底油(Ⅱ)換熱器)與熱源換熱到202℃進入T101(初餾塔)。
T101(初餾塔)頂經(jīng)E101A、B,A101A、D(初頂油氣空冷器)及E121(初頂油氣冷卻器)換熱及冷凝冷卻至40℃進入V102(初餾塔頂回流罐)進行油水分離。分離出的含油含S污水送往酸性水汽提裝置;初頂油經(jīng)p102A、B(初頂油泵)抽出后分為兩部分,一部分返回塔頂作為回流;另一部分與常頂油一起去堿洗部分,而后送出裝置。
初側(cè)油經(jīng)p103 A、B(初側(cè)泵)抽出后送入常壓塔。
初底油由p104 A、B(初底油泵)抽出經(jīng)E115A、B(初底油-常三線油(Ⅰ)換熱器,E116(初底油-常二中換熱器),E117 A、B(初底油(Ⅰ)換熱器)與熱源換熱到270℃后進F101(常壓爐)加熱到360℃進入T102(常壓塔)。
T102(常壓塔)塔頂油氣經(jīng)E102 A、B與原油換熱后經(jīng)A102 A-D(常頂油氣空冷器)和E122(常頂油氣冷凝器)冷凝冷卻到40℃后進入V103(常頂產(chǎn)品及回流罐)進行氣液分離。分離出的含油含S污水送往酸性水汽提裝置;常頂油經(jīng)p105A、B(常頂回流泵)抽出后分為兩部分,一部分返回塔頂作為回流;另一部分和初頂油一起進行堿洗,而后送出裝置。
常一線油從T102塔第10層或12層塔板自流進T103(常壓汽提塔)上段,采用常二線油作為重沸器熱源,常一線油氣返回常壓塔,重沸后的常一線油由p106 A、B(常一線油泵)抽出,經(jīng)E109,A103(常一線油空冷器)和E123(常一線油冷卻器)換熱和冷卻至40℃出裝置。
常二線油從T102第24層或第26層塔板自流進入T103中段,采用0.3Mpa過熱蒸汽進行汽提,常二線油氣返回常壓塔,汽提后的常二線油由p108 A、B(常二線油泵)抽出,經(jīng)E118(常一線重沸器),E113,E110,106 A、B 和A104 A、B(常二線油空冷器)換熱和冷卻至50℃出裝置。
常三線油從T102第34層或第36層塔板自流進入T103下段,采用0.3Mpa過熱蒸汽進行汽提,常三線油氣返回常壓塔,汽提后的常三線油由p110 A、B(常三線油泵)抽出,經(jīng)E115,E112,A105(常三線油空冷器)換熱和冷卻至70℃出裝置。
常一中油由p107 A、B(常一中油泵)自T102第16層塔盤抽出,經(jīng)E111、E108 A、B、E104 A、B換熱后返回第14層塔盤上年。
常二中油由p109 A、B(常二中油泵)自T102第30層塔盤抽出,經(jīng)E116換熱后返回第28層塔盤上。
常壓塔底油由p111 A、B(常底油泵)抽出,經(jīng)E117 A、B,E114A-C,E107 A、B,和E105A-C換熱至121℃進入催化。在常底油需要冷出料時常底油渣油經(jīng)E124(常底油備用冷卻器)冷卻至90℃送至罐區(qū)。
5、塔設(shè)備的檢修
(1)運行中檢查:為確保塔設(shè)備的安全運行,必須做好日常檢查,并記錄檢查結(jié)果,以作為定期停車檢查、檢修的歷史資料。日常檢查項目如下:
a.原料、成品及回流的回流量、溫度、純度、公用工程流體,如水蒸氣、冷卻水、壓縮空氣等的流量、溫度及壓力。
b.塔頂、塔底等出的壓力及塔的壓力降。
c.塔的溫度。如果溫度低于正常溫度,應(yīng)及時排水,并徹底排凈。
d.安全裝置、壓力表、溫度計、液面計等儀表是否正常,動作是否靈敏可靠。
e.保溫保冷材料是否完整,并根據(jù)具體情況及時進行修復(fù)。
(2)停車檢查:塔設(shè)備在一般情況下,每年定期檢修1-2次,將設(shè)備打開,對其內(nèi)部構(gòu)件及殼體上大的損壞進行檢查、檢修。停車檢查的主要項目如下:
a.檢查塔盤水平度、支持件、連接件的腐蝕、松動等情況,必要時取出塔外進行清洗或更換。
b.檢查塔底腐蝕、變形及各部位焊縫的情況,對塔壁、封頭進料口處筒體、出入口連接等處進行超聲波測原,判斷設(shè)備的使用壽命。
c.全面檢查安全閥、壓力表、液面計有無發(fā)生堵塞現(xiàn)象,是否在規(guī)定的壓力下動作,必要時重新進行調(diào)整和校驗?!?/p>
d.如在運行中發(fā)現(xiàn)異常振動現(xiàn)象,停車檢查時一定要查明原因,并妥善處理。
(3)塔體裂縫的修補
a.不穿透的裂縫:對深度不超過塔體壁厚40%的裂縫,應(yīng)先在裂縫兩端各鉆一個孔,阻止裂縫繼續(xù)延伸,再從裂縫兩側(cè)鏟出坡口,深度以能鏟掉裂縫為準(zhǔn),然后采用分段倒退法進行焊接,以減少焊應(yīng)力和變形。
b.穿透的窄裂縫:對于寬度小于15mm的窄透裂縫,應(yīng)先在裂縫兩端各鉆一個直徑稍大于裂縫寬度的孔,并沿裂縫兩側(cè)鏟出坡口;當(dāng)厚度小于15mm時可采用單面坡口,厚度大于15mm時采用雙面坡口。裂縫長度小于100mm時可一次性焊完,否則應(yīng)采用分段倒退法進行焊接,以減少焊應(yīng)力,施焊時,應(yīng)從裂縫兩端向中間焊接,并采用多層焊接。
c.穿透的寬裂縫:對于寬度大于15mm的穿透裂縫,應(yīng)將帶有整個裂縫的鋼板切除,在切口邊緣加工出口坡,在補焊上一塊和被切除鋼板尺寸和材料完全一樣的鋼板;被且催促的鋼板不應(yīng)小于250mm,長度比裂縫長度大50-100mm,以避免焊接補板的兩條平行焊縫間彼此影響,焊接補板時應(yīng)中板中心向兩端對稱分段焊接,以使補板四周間隙均勻,保證焊接質(zhì)量。
6、操作事故處理
(1)沖塔(或滿塔)
a.原因:原油含水大,儀表失靈塔底液面過高,側(cè)線餾出過多,造成塔盤干板;汽提蒸汽帶水引起突沸;儀表失靈進料量過大,氣相線速大超負(fù)荷;進料溫度突變,回流帶水,回流量太少;原油性質(zhì)變化大,輕組分含量過多。
b.現(xiàn)象:塔頂溫度上升,其側(cè)線溫度上升顯著;分餾效果變差,油品顏色變深,比重增大,餾分間重疊嚴(yán)重;塔頂及進料段壓力上升;側(cè)線產(chǎn)品不合格。
c.處理:將油品改進次品線(罐);加強電脫鹽脫鹽、脫水工作及回流罐脫水;降低或停止塔底通氣;必須適可聽風(fēng)機以加大塔頂壓力;嚴(yán)重時可降低爐溫。
(2)原油帶水
a.原因;原油罐存油少脫水不好;注水量過多或脫水不暢通;電脫鹽罐變壓器跳閘,不能充分沉降;原油乳化嚴(yán)重;誰界位過高或指示失真。
b.現(xiàn)象:換熱系統(tǒng)升高,換熱溫度下降;閃蒸塔氣相線速增大,塔壓力增大;電脫鹽罐跳閘;常壓塔操作波動;側(cè)線產(chǎn)品質(zhì)量不合格;初餾塔進料溫度下降;加熱爐爐管壓降增大;設(shè)備腐蝕加?。怀m敾亓鞴匏缑孢^高;常壓塔易形成霧沫夾帶,影響產(chǎn)品餾出產(chǎn)量;嚴(yán)重帶水時,塔底泵抽空,爐進料波動大,晃量,爐出口溫度上升,爐膛溫度急劇下降;同時使換熱器憋壓而泄露等。
c.處理:聯(lián)系付倒罐或加強脫水工作,加大注破乳劑量,降低或停止注注水量;降低處理量稍降爐出口溫度,關(guān)小或關(guān)閉塔底通氣;產(chǎn)品改次品;調(diào)整操作,當(dāng)原油含水量下降后再恢復(fù)正常。
(3)塔底泵抽空:
a.原因:塔底液面過低,或儀表指示失真;塔進料含水過多,泵體內(nèi)產(chǎn)生氣阻;塔底輕組分含量大,造成汽蝕;過熱蒸汽溫度低,帶水;泵本身故障。
b.現(xiàn)象:泵出口壓力表大幅度波動或回零;泵體產(chǎn)生異常聲音;泵的出口壓力下降,電機電流下降;塔底液面迅速上升。
c.處理:適當(dāng)提高提高量,減少抽出量,提高塔底液面;原油含水大,切換原油罐,進一步穩(wěn)定電脫鹽操作;提高熱蒸汽溫度,塔上增加塔底通氣量,減少輕組分含量;檢查泵進口是否堵塞,個掃線蒸汽閥是否關(guān)嚴(yán)及進出口連通閥的關(guān)閉情況是否嚴(yán)實;切換備用泵,可適當(dāng)降量,進一步查找原因;更換壓力表。
(4)原油中斷
a.原因:罐區(qū)油位過低或倒罐誤操;原油管線破或堵塞;原油泵發(fā)生故障等。
b.處理:及時聯(lián)系會煉進行處理;與調(diào)度,罐區(qū)等單位聯(lián)系。改循環(huán)(閉)或停工處理;啟動備用泵。
(四)實習(xí)過程
(1)安全教育 在實習(xí)開始時,學(xué)校組織我們到公司由專業(yè)人士對我們進行安全教育,講解了安全問題的重要性和在實習(xí)中所要遇到的種種危險和潛在的危險等等。
(2)車間實習(xí)我們在車間實習(xí)是生產(chǎn)實習(xí)的主要方式。我們按照實習(xí)計劃在指定的車間進行實習(xí),通過觀察、分析計算以及向車間工人和技術(shù)人員請教,圓滿完成了規(guī)定的實習(xí)內(nèi)容。
(3)理論與實際的結(jié)合 為了能夠更加深入的進行車間實習(xí),在實習(xí)過程中,我們結(jié)合了所學(xué)的書本知識與實習(xí)的要求,將理論與實際進行了完美的結(jié)合,也更加的促使我們不斷地進行學(xué)習(xí)與研究。
(4)實習(xí)日記 在實習(xí)中,我們將每天的工作、觀察研究的結(jié)果、收集的資料和圖表、所聽報告內(nèi)容等均記入到了實習(xí)日記中。隨時接受老師們的檢查與批改。
六、實習(xí)感受
實習(xí)生活已經(jīng)結(jié)束,但每次回憶起來,總是那么親切,那么充實,那么難以忘懷。
在帶隊老師的悉心關(guān)照下,我們圓滿完成了頂崗實習(xí)。技術(shù)員師傅的毫不保留的指導(dǎo),使我們的實習(xí)生活非常充實,收獲無數(shù);同組同學(xué)積極的討論,相互間的支持與配合,互相的體諒關(guān)心,讓我的實習(xí)生活和業(yè)余生活都多了一些人性的關(guān)懷與溫馨的感動。
實習(xí)雖然只有十周的時間,但是在帶隊老師的精心安排下,我們每人由一個師傅負(fù)責(zé),跟師傅學(xué)習(xí)本崗位的相關(guān)知識。閑暇之際又輪串了其他車間,同時我們還有機會鍛煉自己,自己做講解員給其他組的同學(xué)們講解自己所在的車間。我們在自己的車間中,通過請教技術(shù)員,自己研究,與同組同學(xué)討論等方式,我對我自己所在的車間--常壓蒸餾Ⅱ車間有了深入的了解,同時也對《化工原理》、《石油加工工藝》、《化工工藝學(xué)》、《化工設(shè)備》、《化工腐蝕與防護》等課堂上所學(xué)的書本知識有了更加實際的理解,把書本上的知識主動的應(yīng)用到實際生產(chǎn)當(dāng)中去,學(xué)習(xí)到了不少實際生產(chǎn)知識。也認(rèn)識到了書本上所學(xué)的知識和實際生產(chǎn)是有差距的。
十個周頂崗實習(xí)工作的磨練,培養(yǎng)了我良好的工作作風(fēng)和埋頭苦干的求實精神,樹立了強烈的責(zé)任心,高度的責(zé)任感和團隊精神。生產(chǎn)實踐讓我學(xué)會脫離浮躁和不切實際,心理上更加成熟堅定。為走向工作崗位做好充分準(zhǔn)備,在今后的工作中,我將繼承和發(fā)揚自己的優(yōu)勢,學(xué)習(xí)改進不足。適應(yīng)企業(yè)發(fā)展要求,努力把自己的工作做的更好!
短短的十周時間,我學(xué)到了很多知識。在這里我要感謝我們學(xué)院的領(lǐng)導(dǎo)老師們的精心安排,感謝車間里的工程師技術(shù)員的耐心指導(dǎo),感謝我同組的同學(xué)們的相互幫助。特別指出的是,感謝二位帶隊老師與我們同甘共苦,使我們對生活和學(xué)習(xí)都充滿信心!
通過這次實習(xí),讓我對煉油廠有了更加全面的了解,為日后的實際工作打下了基礎(chǔ),同時使我更加熱愛石油化工這個行業(yè),在今后的日子里,我會更加努力的學(xué)習(xí)專業(yè)知識,為我國的石化事業(yè)貢獻出自己的力量。
第四篇:實驗二、常壓蒸餾和沸點的測定
實驗
二、常壓蒸餾和沸點的測定
一、實驗?zāi)康牧私夥悬c測定的意義;掌握蒸餾法及微量法測定沸點的原理和方法。
二、基本原理
液態(tài)物質(zhì)受熱,由于分子運動使其從液體表面逃逸出來,形成蒸氣壓;隨著溫度升高,蒸氣壓加大,當(dāng)蒸氣壓和大氣壓相等時,液體沸騰,此時的溫度即為該液體的沸點;每一種純液態(tài)有機化合物在一定壓力下均具有固定的沸點。蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰變?yōu)檎魵猓缓髮⒄魵庖频絼e處,再使蒸氣冷凝變?yōu)橐后w的一種操作過程。蒸餾的原理是利用物質(zhì)中各組分的沸點差別(相差大于30℃)而將各組分分離。
三、實驗步驟演示
1、蒸餾裝置及安裝
水銀球的上緣位于蒸餾燒瓶支管接
口的下緣,使他們在同一水平線上
沸點低于130 ℃
常用蒸餾裝置
2、蒸餾操作
加料:不純乙醇30 mL及沸石數(shù)顆;
加熱:先通水再加熱;蒸餾速度1-2滴/S;
觀察沸點及收集餾液:維持原有溫度不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時,就應(yīng)停止蒸餾; 蒸餾完畢,先停止加熱再停止通水,拆卸儀器,其程序
與裝配時相反。
純粹液體的沸程一般不超過1-2℃。液體的沸程常一定程度上代表它的純度。
本實驗用不純乙醇30 mL,放在60 mL圓底燒瓶中蒸餾,并測定沸點。
四、實驗注意事項
1、溫度計的位置應(yīng)恰當(dāng)。
2、不要忘記加沸石。如果忘記,應(yīng)使沸騰的液體冷卻至沸點以下后才能加入沸石。
3、有機溶劑均應(yīng)用小口接受器。
4、系統(tǒng)要與大氣相通,否則造成封閉體系,引起爆炸事故。
五、應(yīng)用
1、分離液體混合物;
2、測定化合物的沸點;
3、提純除去不揮發(fā)性雜質(zhì);
4、回收溶劑或者蒸出部分溶劑以濃縮溶液;
第五篇:實驗二 常壓蒸餾及沸點的測定
原油常壓蒸餾提取輕質(zhì)油產(chǎn)品
一、實驗原理
1、蒸餾:將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰,使之變?yōu)檎魵?,然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體,這一過程就稱為蒸餾。
2、常壓蒸餾:就是在正常大氣壓(一個大氣壓)下進行的蒸餾。
3、根據(jù)油品沸點的不同,在蒸餾裝置中把原油分割成汽油、柴油及重質(zhì)油(<200℃為汽油餾分、200-350℃為柴油餾分、>350℃為減壓餾分)
二、實驗的儀器與試劑:
1、儀器:鐵架臺、蒸餾燒瓶、溫度計、小三角燒瓶、加熱套、冷凝管、橡皮管。
2、試劑:原油、沸石(或素瓷片)。
四、實驗步驟:
1、安裝儀器
根據(jù)流程圖安裝好儀器,溫度計的位置應(yīng)使水銀球的上沿和蒸餾燒瓶的支管下沿在同一水平位置。
2、加料:把250ml原油通過漏斗加入到蒸餾燒瓶中,加入沸石(或素瓷片),塞好帶溫度計的塞子。
3、加熱:加熱前先通入冷凝水,然后再用加熱套加熱,并注意觀察蒸餾燒瓶中現(xiàn)象和溫度計的讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶內(nèi)液體開始沸騰時,蒸氣逐漸上升,溫度計水銀柱急劇上升。這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)小溫度,使溫度略為下降,讓水銀球上的液滴和蒸氣達到平衡,然后再稍調(diào)高進行蒸餾。調(diào)節(jié)火焰,控制流出的液滴以每秒鐘1—2滴為宜。收集<200℃的餾分,當(dāng)溫度計讀數(shù)上升至200℃時,換一個已稱量過的干燥的小三角燒瓶作接受器,收集200—350℃的餾分。當(dāng)溫度達到350℃時,停止加熱。
4、拆除裝置:蒸餾完畢,先?;?,后停止通水。拆卸儀器,其程序和裝配時相反,即按次序取下接受器、接液管、冷凝管和蒸餾瓶。
五、實驗結(jié)果:
稱量所收集餾分的重量或量其體積,計算回收率
六、思考題:
1、在進行蒸餾操作時應(yīng)注意什么問題?(從安全和效果兩方面來考慮)。
2、蒸餾時,為什么要放入沸石?
3、溫度計的位置應(yīng)怎樣確定?偏高或偏低對沸點控制有何影響?
七、實驗中應(yīng)注意的問題
1、在安裝裝置時,要保證整個裝置的嚴(yán)密性,但接液管與接受器之間不能
密封。
2、溫度計水銀球的上沿與蒸餾燒瓶支管口的下沿在同一水平線上。
3、蒸餾燒瓶內(nèi)的液體體積應(yīng)占整個蒸餾燒瓶容積的1/3到2/3之間,不能太多,也不能過少。
4、加熱前一定要加沸石等止暴劑。
5、加熱前一定要先通冷凝水,冷凝水應(yīng)是“下進上出”;實驗完畢,應(yīng)先撤去熱源,稍等幾分鐘,等溫度稍微冷卻后再停止通水。
7、蒸餾速度的控制十分重要,不應(yīng)太快或太慢。在蒸餾過程中,應(yīng)始終保持溫度計水銀球上有一穩(wěn)定的液滴,這是氣液兩相平衡的象征。