第一篇：分析化學實驗室規(guī)范化建設(shè)大全

分析化學實驗室，主要是進行容量分析實驗，一般設(shè)計的裝備有：實驗臺與

洗滌臺；通風柜及管道修檢井；帶試劑架的實驗臺及輔助工作臺，需考慮設(shè)在實驗室內(nèi)的研究空間或藥品柜、器皿柜、急救設(shè)備等。為保持一般儀器良好的使用性能，溫度應在15～30℃，有條件的最好控制在18-25℃，濕度在60%-70%。

一、輔助用室

（1）藥品儲藏室

由于很多化學試劑屬于易燃、有毒或腐蝕性物品，故不要購置過多。儲藏室僅用于存放少量近期要用的化學藥品，且要符合危險品存放安全要求。要具有防明火、防潮濕、防高溫、防日光直射、防雷電的功能。藥品儲藏室房間應朝北、干燥、通風良好，頂棚應遮陽隔熱。易燃液體儲藏室室溫一般不許超過28℃，爆炸品不許超過30℃。少量危險品可用鐵板柜或水泥柜分類隔離貯存。室內(nèi)設(shè)排氣降溫風扇，采用防爆型照明燈具。備有消防器材?？梢苑仙鲜鰲l件的半地下室為藥品儲藏室。

（2）鋼瓶室

易燃或助燃氣體鋼瓶要求安放在室外的鋼瓶室內(nèi)，鋼瓶室要求遠離熱源、火

源及可燃物倉庫。鋼瓶室要用非燃或難燃材料構(gòu)造，墻壁用防爆墻，輕質(zhì)頂蓋，門朝外開。要避免陽光照射，并有良好的通風條件。鋼瓶距明火熱源10m以上，室內(nèi)設(shè)有直立穩(wěn)固的鐵架用于放置鋼瓶。

二、天平

電子分析天平電子分析天平不要放置在空調(diào)器下的邊臺上。搬動過的電子分

析天平必須重新校正好水平，并對天平的計量性能作全面檢查無誤后才可使用。

（1）分析天平應按計量部門規(guī)定定期校正，并有專人保管，負責維護保養(yǎng)。

（2）天平內(nèi)應放置干燥劑，常用變色硅膠，應定期更換。

三、實驗室用水

高品質(zhì)的水是精確化學實驗的前提與保證，因此，我們應盡快實現(xiàn)自主制造實驗室用水的能力

四、補充

（1）盡量讓我們的學生在實驗室只能夠接觸到他們本節(jié)實驗課內(nèi)容用到的藥品、儀器，實驗臺面上盡量不擺放與實驗無關(guān)的藥品與實驗儀器，以免發(fā)生意外。

（2）在安排實驗課時盡量安排到上午后兩節(jié)和下午后兩節(jié)課，以照顧到動

手能力相對較差的同學，多給他們一些操作機會。

第二篇：分析化學實驗室安全操作規(guī)程

分析化學實驗室安全操作規(guī)程

1.目的

實驗室是用水、用電及使用易燃易爆、有毒試劑集中的場所，必須制定嚴格管理程序，保證人身和財產(chǎn)的安全。

2.適用范圍

實驗室及站內(nèi)相關(guān)業(yè)務部門各個場所及設(shè)施。

3.職責

3.1站長對安全全面負責。經(jīng)常進行安全教育，組織安全檢查，處理安全事故。

3.2安全員負責水、電線路、消防器材的配置和設(shè)施安全檢查。

3.3各科安全負責人負責本科的化學藥品、水電氣、門窗的安全。

3.4綜合管理室及保管人員負責試劑、藥品，特別是有毒有害，易燃、易爆物質(zhì)的管理。

4.工作程序

4.1 安全操作規(guī)范

4.1.1檢測人員在工作中要嚴格按照操作規(guī)程，杜絕一切違章操作，發(fā)現(xiàn)異常情況立即停止工作，并及時登記報告。

4.1.2禁止用嘴、鼻直接接觸試劑。使用易揮發(fā)、腐蝕性強、有毒物質(zhì)必須帶防護手套，并在通風櫥內(nèi)進行，中途不許離崗。

4.1.3在進行加熱、加壓、蒸餾等操作時，操作人員不得隨意離開現(xiàn)場，若因故須暫時離開，必須委托他人照看或關(guān)閉電源。

4.1.4各種安全設(shè)施不許隨意拆卸搬動、挪作他用，保證其完好及功能正常。

4.1.5操作人員要熟悉所使用的儀器設(shè)備性能和維護知識，熟悉水、電、燃氣、氣壓鋼瓶的使用常識及性能，遵守安全使用規(guī)則，精心操作。

4.2 有毒有害物質(zhì)的管理<

4.2.1化學試劑、藥品中凡屬易燃易爆，有毒(特別是劇毒物品)、易揮發(fā)產(chǎn)生有害氣體的均應列為危險物品，嚴格分類，加強管理，專人負責。

4.2.2建立詳細帳目，帳、物、卡相符，專人限量采購，入庫檢查。

4.2.3危險物品、易燃易爆物品單獨存放，有毒物品放入專用加鎖鐵柜內(nèi)，注意通風。

4.2.4劇毒物品(氰化物、砷化物等)應執(zhí)行“雙人雙鎖"保管制度

4.2.5領(lǐng)用時應嚴格履行登記審批手續(xù)，用多少領(lǐng)多少。操作室內(nèi)不宜大量貯存危險物品，不許存放劇毒試劑。

4.3 三廢處理

4.3.1在分析過程中產(chǎn)生的廢液中多具有腐蝕性和毒性。這類廢液直接排放于下水管道將會污染環(huán)境，必須統(tǒng)一收集，進行有效的處理后再排放。

4.3.2實驗室產(chǎn)生的廢液貯存到一定數(shù)量后，集中處理。用于回收的廢液的容器應分類盛裝，禁止混合貯存，以免發(fā)生劇烈化學反應而造成事故。

4.3.3沾附有害物質(zhì)的濾紙、稱量紙、藥棉等應與生活垃圾分開，單獨處理。

4.3.4廢液中濃度高的應集中貯存，并由綜合管理科交環(huán)保部門處理;濃度低的經(jīng)適當處理達到排放標準即可排出。一切廢液(物)不宜存放過長時間。

4.3.5含菌廢液消毒后處理。

4.4 安全管理

4.4.1安全工作人人有責，應杜絕人身傷亡事故，保證檢測工作順利進行。

4.4.2經(jīng)常檢查安全隱患，防微杜漸，出現(xiàn)問題及時上報，迅速認真整改。

4.4.3根據(jù)各科特點配備相應的安全設(shè)施和消防器材，并放在具有醒目標志的地方，不得挪動，有關(guān)人員應掌握消防器材的正確使用方法。安全員負責定期檢查，及時更換過期、失效消防器材。

4.4.4由安全員定期檢查電路，防止元器件老化、損壞造成事故。移動、檢修帶電設(shè)備應切斷電源。電路(線)電器設(shè)備故障應由專人檢修。

4.4.5各個實驗室設(shè)不脫產(chǎn)安全負責人，負責本室水、電、氣、門、窗的安全，各部門負責人對本部門安全負責并經(jīng)常督促檢查。

4.4.6放射性實驗室工作人員進入實驗室內(nèi)應戴好個人防護用品。禁止穿戴工作服及其它防護用品離開放射性實驗區(qū)。進行放射性操作前要檢查儀器設(shè)備及通風防護設(shè)施是否良好，熟悉事故處理方法等。嚴禁放射性室用具與非放射性室用具混用。

4.4.7苯并(a)芘檢測所用的物質(zhì)由專人保管，廢液集中保管理處置。工作人員在操作時應有專門的工作服，并使用一次性用具。禁止穿戴工作服及其它防護用品離開苯并(a)芘實驗區(qū)。

4.4.8乙炔氣、氬氣、氮氣等高壓氣體鋼瓶存放要符合有關(guān)規(guī)定的要求。

4.4.9使用電梯者要嚴格按照電梯使用說明書規(guī)定的程序進行操作，嚴禁把超重、超大的物件帶入電梯。注意使用安全。

4.4.10一旦發(fā)生事故，應立即采取有效措施，防止事態(tài)擴大，搶救傷亡人員，并保護現(xiàn)場，通知有關(guān)人員處理事故。

4.4.11事故發(fā)生后三日內(nèi)，由當事人填寫事故報告單，報科、站負責人。站長及時主持召開事故分析會，對直接責任者作出處理，并制定相應的整改措施，以防止類似事故發(fā)生。

4.4.12重大、大事故發(fā)生后應及時向上級主管部門匯報，事后還應提交事故處理專題報告。

第三篇：實驗室建設(shè)規(guī)范化學校匯報材料

“實驗室建設(shè)規(guī)范化學?！眳R報材料

尊敬的各位領(lǐng)導、各位專家：

大家好！

我代表全校師生對各位領(lǐng)導各位專家蒞臨我校檢查指導工作表示熱烈的歡迎！

為了提高實驗教學水平，全面推進素質(zhì)教育，充分發(fā)揮實驗教學在培養(yǎng)學生創(chuàng)新精神、實踐能力、科學素養(yǎng)等方面的作用，我校認真執(zhí)行市教育局《關(guān)于在全市中小學開展創(chuàng)建“實驗室建設(shè)規(guī)范化學?！被顒拥耐ㄖ罚袒帧?006〕17號）文件精神，認真做好了我校的實驗室建設(shè)工作，并按照《濟寧市中學“實驗室建設(shè)規(guī)范化學?！痹u估細則（試行）》進行了自我評估，現(xiàn)將我校在實驗室設(shè)施、儀器裝備、實驗室管理、實驗教學等方面的工作情況匯報如下：

一、學校概況

我校創(chuàng)建于1943年9月，現(xiàn)有教職工438人，其中男教職工247人，女教職工191人。中學高級教師109人，中學一級教師175人，省市以上優(yōu)秀教師、優(yōu)質(zhì)課、公開課、示范課執(zhí)教者180多人。教學班77個，在校學生3729 人，其中男生1902人，女生1827人。每日在校就餐師生達3000多人，住宿人數(shù)2000多人。我校是精神文明建設(shè)工作先進單位、全國中小學和諧校園創(chuàng)建活動先進學校、全國培養(yǎng)體育后備人才先進學校、山東省高中教學示范校、山東省首批規(guī)范化學校、山東省文明單位、山東省中小學素質(zhì)教育工作先進單位、山東省綠色學校、山東省依法治校示范校、山東省體育傳統(tǒng)項目學校、山東省心理健康教育先進單位、山東省衛(wèi)生工作先進單位、山東省平安和諧校園建設(shè)先進單位。

2008年，市委、市政府從我市教育事業(yè)長遠發(fā)展的戰(zhàn)略出發(fā)，1

啟動了新一中建設(shè)工程，提出了“打造百年名校，建設(shè)精品工程”的建設(shè)目標，力爭把新校建成“山東省領(lǐng)先、全國一流”的經(jīng)典之作，傳世之品。2008年10月16日，適逢我校建校65周年校慶之際，兗州一中新校在西城區(qū)舉行了隆重的開工奠基儀式，掀開了我市教育發(fā)展史上嶄新的一頁。

為高質(zhì)量完成新一中的建設(shè)，市委、市政府成立了教育重點工程領(lǐng)導小組，組建了工程建設(shè)指揮部，通過公示設(shè)計方案，最終確定了上海同濟大學的建設(shè)方案。新校建設(shè)總投資3.5億元，大部分資金由市政府籌集。其中兩棟實驗樓、圖書電教辦公樓、藝術(shù)樓、大講堂、體育館等建筑是由兗州著名民營企業(yè)家、山東太陽紙業(yè)集團董事長李洪信先生個人捐資一億元人民幣承建。

今年7月新校建設(shè)基本完工，我校整體搬遷至新校。

新校占地450畝，總建筑面積14萬平方米，分為教學區(qū)、生活區(qū)、公共服務區(qū)、體育運動區(qū)四大功能組團，可容納120個班、6000名學生就讀。新校建筑造型采用新古典主義風格，具有安全、生態(tài)、現(xiàn)代、低碳節(jié)能四大特色，所有建筑采用框架現(xiàn)澆結(jié)構(gòu)，抗震烈度等級高于國家規(guī)范標準；51%的綠地，1.5公頃的水面，構(gòu)成了統(tǒng)一的生態(tài)系統(tǒng)；智能化管理系統(tǒng)、綠色班班通多媒體系統(tǒng)，推動了現(xiàn)代化、信息化教學模式的發(fā)展；低輻射中空玻璃、太陽能和地源熱泵系統(tǒng)等新材料、新技術(shù)的采用，最大限度的實現(xiàn)了校區(qū)的高效低碳環(huán)保。51%的綠地、1.5公頃的水體，完善的配套設(shè)施，使校園環(huán)境更加優(yōu)美、安靜，更加適合學生的學習生活。

二、自評情況

（一）、實驗室設(shè)施標準化

我校建有兩棟高質(zhì)量高標準的實驗樓，華茂樓和朝陽樓。樓內(nèi)建

有標準的理化生實驗室各6個，理化生探究室各2個，通用技術(shù)制作室、設(shè)計室各2個，地理、歷史室各2個。實驗室采光、光照均達到國家學校教室建設(shè)標準，配備標準的演示實驗臺、教師用座椅、視頻展臺、顯示設(shè)備、網(wǎng)絡(luò)信息接口、標準學生實驗桌凳，供電到桌、供水到桌，水電到位，有安全消防器材。另外，物理實驗室配有多媒體計算機，光學實驗室配有遮光通風窗簾；化學實驗室還安裝帶有機械排風的通風櫥，各實驗室桌面均設(shè)有防腐層和橡膠墊，各室的一側(cè)還設(shè)置了一個事故急救沖水嘴（洗眼器）、急救箱；生物實驗室內(nèi)設(shè)有規(guī)范實用的給排水系統(tǒng)，觀察室實驗桌有局部日光燈照明，有數(shù)字顯微圖像系統(tǒng)。

儀器室內(nèi)配有儀器提籃、儀器小車、規(guī)格統(tǒng)一的儀器櫥，墻壁張貼著各種規(guī)則制度，一律裝入鏡框，整齊排列。符合儀器室標準要求。

（二）、教學儀器配備標準化

學校按教育部2000年3月頒布的《中學理科教學儀器配備目錄調(diào)整意見》，所有教學儀器均按國家一類標準配備，每學科教學儀器各5套，達到要求；學生分組實驗儀器按標準配備，能滿足分組要求。

（三）、加強實驗室管理工作

我校在推進實驗室管理的規(guī)范化、信息化過程中，建立了嚴格的實驗室管理制度。儀器設(shè)備的購置使用、保管、維護、修理都建立了明確的責任制。

1、實驗管理人員專業(yè)化

我校根據(jù)實際情況，目前配有專兼職實驗員12名。12名實驗員均有多年實驗室管理經(jīng)驗，均通過專業(yè)培訓持證上崗，十分熟悉相關(guān)儀器設(shè)備的原理、保管方法和使用方法，也比較精通儀器管理和電腦軟件系統(tǒng)的操作，為提高我校實驗室管理效益和實驗教學提供了堅實的人力條件。

學校在工資待遇、職稱評聘、晉級、進修、評先、住房等方面對實驗員與對其它學科教師一視同仁，保持了實驗隊伍相對穩(wěn)定。

2、建立帳冊制度

實驗室共計546萬2717元5角的實驗室儀器器材、設(shè)備設(shè)施均按要求計入了學校固定資產(chǎn)帳。實驗室設(shè)有“三賬”，即“教學儀器總賬”、“教學儀器明細賬”、“低值易耗品賬”。學校定期進行盤點檢查，做到物物有賬，及時記賬，賬賬相符，賬物相符。

3、儀器存放科學化

儀器室配有規(guī)格統(tǒng)一的儀器櫥，儀器櫥上都貼有規(guī)范的標簽，注明儀器類別、編號、品名、數(shù)量；醒目處都貼有標簽的各類儀器按類入櫥，陳列有序，做到了整齊美觀，取用方便。

4、注意儀器的維護保養(yǎng)

在儀器的維護保養(yǎng)方面，有防塵、防潮、防光、防銹、防震、防霉、防凍、防火、防爆、防毒等“十防”措施。儀器使用后及時進行擦拭、校驗、整理、復位，學期末集中進行維護、維修、保養(yǎng)，很好保持了儀器的完好。

5、借助微機，實現(xiàn)規(guī)范化管理

學校在實驗室配備了微機，并用微機對實驗室進行規(guī)范化管理，這樣實驗教師就可方便的知道每個實驗室的裝備情況、儀器數(shù)量，也便于實驗員對儀器進行管理，并能利用微機進行賬目管理。

（四）、加強實驗教學力度，促進實驗教學效益的提高

1、加強組織領(lǐng)導，確保實驗教學工作順利開展

為加強實驗教學工作，我校成立了實驗教學領(lǐng)導小組，由袁承國校長任組長，副校長任副組長，成員由各科室主任組成。分工具體，責任明確，確保了我校實驗教學工作的順利開展。

2、做好實驗教學過程監(jiān)控，規(guī)范教學行為。

按照課程標準和教材的要求，學校督促實驗教師擬訂了實驗教學計劃，實驗教師根據(jù)學校批準的實驗教學計劃，提前編報所需的教學儀器設(shè)備和耗材，指導學生完成實驗操作以及相關(guān)實驗冊的填寫，并完成批改。每學期末，學校對學生的實驗進行考查，并結(jié)合平時實驗操作對學生實驗成績進行評估，且做好詳細登記。

3、定期開展實驗教學教研活動，提高實驗課的質(zhì)量。

我們要求分管領(lǐng)導、教務主任、教研組長深入課堂聽課，一學期不少于2節(jié)針對實驗教學的調(diào)研課。每學期舉行一次有關(guān)實驗教學的專題研究活動；每學期組織一次全體學生的實驗考查活動，這些活動一方面督促教師認真準備實驗，認真上好每一節(jié)實驗課，努力提高實驗的輔助教學功能，另一方面讓學生自主去做實驗，提高實驗室開放的效益，激發(fā)學生主動學習的興趣。

4、抓好實驗室開放工作，提高學生的實踐能力

實驗室面向全體學生開放，并有實驗教師和實驗員負責指導。實驗室的開放，大大提高了學生的實驗水平和實踐能力。

各位領(lǐng)導、各位專家，盡管我們在實驗室建設(shè)、實驗室管理、實驗教學等方面都做了一些工作，也取得了一些成績，但我們深知，我們的工作距離上級領(lǐng)導的要求還有一定距離，還有許多不完善、不科學的地方，懇切希望各位領(lǐng)導、各位專家多提寶貴意見，對我們的工作給予更多幫助和指導。我們將以這次評估為契機，加大工作力度，提升管理水平，使我校實驗教學工作再上一個新臺階。

第四篇：實驗室規(guī)范化管理(DOC)

1實驗室規(guī)范化管理

1.1實驗室規(guī)范化管理基本要求

? 建立嚴格的實驗室管理制度，明確責任和要求，防止操作人員違規(guī)操作；

? 保持實驗室環(huán)境整潔，注意操作細節(jié)，避免由于操作人員失誤給實驗室?guī)碚次?。?jīng)常徹底地清潔實驗室及其設(shè)備，嚴禁用掃帚掃地，盡量不用電風扇，避免揚塵和過分潮濕；

? 工作人員進入操作間應更換衣、帽和鞋，嚴禁將與實驗無關(guān)的物品帶入實驗室，避免污染、影響實驗操作；

? 相互產(chǎn)生交叉污染或干擾的項目必須分室進行；

? 應建立制度，使有控制要求的區(qū)域不準隨意進入，無關(guān)人員不準隨意進出實驗室；

? 不同項目的臺面和物品不準混用，必須在通風柜內(nèi)進行的實驗操作應嚴格遵守。

1.2 實驗室環(huán)境

? 實驗室布局合理，便于工作，周圍環(huán)境和測試項目間不產(chǎn)生干擾和交叉污染。如水質(zhì)中氨氮和總硬度的測定不能在同一間實驗室進行，因為總硬度測定時使用氨水會使氨氮的測量值增高；

? 對溫度、濕度有嚴格要求的測試場所(如精密儀器室)必須配置相應設(shè)施及監(jiān)控設(shè)備，并對測試時的環(huán)境條件進行記錄；

? 當電磁干擾、噪聲或振動等環(huán)境因素對檢測工作有影響時，應采取專門的監(jiān)控措施，并記錄有關(guān)的實測參數(shù)；對有振動要求和易產(chǎn)生較大振動的檢測項目，應有隔振防振措施；

? 精密儀器不得與化學分析實驗室混放，以避免儀器受潮以及酸堿等化學品腐蝕；

? 實驗區(qū)域與辦公區(qū)域適當分開，并對進入和使用可能影響工作質(zhì)量的區(qū)域進行限制和控制；

? 有良好的內(nèi)務管理，保持實驗室的清潔、整齊、明亮、安靜；

? 實驗室內(nèi)產(chǎn)生的廢水、廢氣及其它要素等有害物質(zhì)應有處理措施,符合環(huán)境保護要求；

? 樣品間要劃出待檢區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯標識；

? 應有獨立的純水制備間。

1.3 實驗室物品及試劑管理

? 實驗室內(nèi)物品管理，分為在用、報廢、閑置三類，并有序、整齊擺放，與測試無關(guān)的物品一律清除出實驗室；

? 玻璃量器應進行編號，且不得與化學試劑混放，以避免交叉污染；

? 一般試劑的貯存管理要求

① 化學試劑應貯存在專用的庫房內(nèi)。實驗室只存放短期工作所需的少量試劑，且應與配置的試劑溶液分櫥貯放；

② 專用的試劑柜應便于試劑分隔存放，柜內(nèi)試劑應按其性質(zhì)分格放置，固體試劑與液體試劑分柜存放；

③ 易產(chǎn)生污染其他試劑物質(zhì)的試劑，應封裝嚴密，與其他試劑分開貯存；易產(chǎn)生氣體的試劑，封裝不可太嚴，并應放在通風良好的地方；瓶裝具腐蝕性試劑，應有塑料或搪瓷盤承托，以防一旦發(fā)生意外破裂，可承納全部試劑；易潮解或受潮后變質(zhì)的試劑，應貯于干燥器內(nèi)；易揮發(fā)試劑應特別注意冷藏；對室溫降低時，可造成液體變?yōu)楣腆w的試劑(如發(fā)煙硫酸、苯酚、冰乙酸等)，應采取防瓶裂措施。

④ 應有專人負責，經(jīng)常檢查，及時處理各種異常情況。

? 危險試劑的貯存管理

具有危險性的試劑主要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕和放射性等五大類物質(zhì)，對其貯存管理，除應滿足對一般試劑的要求外，還應按注意：

① 易燃、易爆試劑應根據(jù)不同理化特性，分別貯放，室內(nèi)溫度宜在30℃以下，嚴禁煙火、爆曬。實驗柜的存放量應以不影響正常工作開展并確保安全為原則保持在最低水平；

② 易揮發(fā)易燃燒液體應瓶裝密封。劇毒品必須在專用保險柜內(nèi)存放，嚴格領(lǐng)用管理，實行雙人雙鎖管理；

③ 對放射性物質(zhì)，應在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測量裝置的專庫中存放，并應建立嚴格的管用制度。

? 試液貯存管理

① 控制試液貯存期。試液不宜長期貯存，應根據(jù)試劑性質(zhì)和試液濃度，確定合適的存放期。所有試液均應貼上規(guī)范的標簽，標簽應包括名稱、溶劑、濃度、配置人、配置日期及有效期；

② 正確選擇試液容器。容器耐腐蝕性應滿足要求，應根據(jù)試液性質(zhì)和容器材質(zhì)特性，正確選擇試液容器，防止容器溶出某些雜質(zhì)污染試液。容器的密閉性應能有效防止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。

③ 注意試液特殊要求。某些試液穩(wěn)定性差，受日光照射易引起變質(zhì)，應分別采用特殊貯存方法，如避光、冷藏，加入穩(wěn)定劑等；

④ 注意試液防光、防熱、防塵，避免污染和濃度變化；

⑤ 定期檢查試液質(zhì)量，如發(fā)現(xiàn)變色、沉淀、分解等變質(zhì)、污染跡象時，應立即棄去重配，以免發(fā)生混淆誤用。

1.4 實驗室安全措施

? 實驗室內(nèi)必須配備通風櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等安全設(shè)施，并定期進行檢查，以保證隨時可供使用；

? 實驗室使用電、氣、水、火時，應按有關(guān)規(guī)則進行操作，保證安全；

? 高壓氣瓶分類妥善保管，遠離火源、熱源，避免暴曬及強烈振動，并對其進行固定，最好隔離放置；

? 使用劇毒化學品時，由使用人提出申請，經(jīng)批準后按規(guī)定辦理領(lǐng)用手續(xù)；對配制好的劇毒化學品標準溶液的使用應進行跟蹤，做好領(lǐng)用的詳細記錄；

? 使用有機溶劑和揮發(fā)性強的操作應在通風櫥或通風良好的地方進行，任何情況下均不得用明火直接加熱有機溶劑；

? 高氯酸蒸氣易與有機物發(fā)生激烈反應，甚至產(chǎn)生強烈的爆炸，其加熱操作應在專用的通風柜內(nèi)進行；

? 對放射性物質(zhì)，應在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測量裝置的專庫中存放，并建立嚴格的管用制度。

1.5實驗室環(huán)保要求

? 產(chǎn)生輻射、危險化學品的專業(yè)技術(shù)部門，應獨立配備實驗室，并做好相應的防護措施；

? 對實驗室排放的廢水、廢氣及其他要素等有害物質(zhì)進行處理，以滿足環(huán)境保護的要求。對實驗室產(chǎn)生的“三廢”采取有效措施進行處理：

● 互不相溶的有機溶劑廢液，應集中回收處理，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故；

● 氰化鉀(鈉)廢液應調(diào)至偏堿性，然后加入漂白粉溶液使其分解；

● 苯并(a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì)，可拌入燃料，置焚燒爐中焚燒處理；

● 汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應盡量按需配置，避免無故廢棄，污染環(huán)境；

● 對廢棄檢測樣品，過剩有毒試液等，應設(shè)置專門收集器皿，統(tǒng)一收集，集中處理。

? 測試人員和經(jīng)批準進入實驗室的外來人員進入測試區(qū)域時，應穿工作服和工作鞋。

1.6實驗室管理制度

制訂實驗室規(guī)范管理的各項規(guī)章制度，包括實驗室安全管理制度、實驗室內(nèi)務管理制度、實驗室使用管理制度、危險品及劇毒品使用管理制度等。

1.7實驗室純水的質(zhì)量要求及制備

1.7.1實驗室純水的質(zhì)量要求

? 外觀與等級

實驗室純水應為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。通常將實驗室純水分三個等級。

① 一級水

不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物，用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析。

可通過將二級水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2μm濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾進行制備。

② 二級水

常含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)，用于精確分析和研究工作?？赏ㄟ^經(jīng)蒸餾、電滲析或離子交換法制備的純水進行再蒸餾的方法制備。

③ 三級水

適用于一般實驗工作?？捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。

? 質(zhì)量指標

應對實驗室純水中的無機離子、還原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進行控制，使之滿足水質(zhì)分析的要求。實驗室用水的具體質(zhì)量指標詳見表1。

表

1實驗室純水的質(zhì)量指標

指標名稱

一級水

二級水

三級水

PH值范圍（25℃）

—

—

5.7～7.5

電導率（25℃，μS/cm）

≤0.1

≤1.0

≤5.0

可氧化物的限度試驗

—

符合 符合

吸光度（254nm，lcm光程）

≤0.001

≤0.01

—

二氧化硅（mg/L）

≤0.0

2≤0.0

5—

? 影響實驗室純水質(zhì)量的因素

影響實驗室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容器以及制備過程中使用的管路。

制備好的實驗室純水經(jīng)放置后，其電導率會迅速下降。如用鉬酸銨法測定磷

以及用納氏試劑法測氨時，只要是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用，但如果經(jīng)過一段時間的放置，其空白值便顯著增高，原因主要是來自空氣和容器的污染。

玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機物較少；聚乙烯容器所滲出的無機物較少，但有機物比玻璃容器略高。

在純水制備時所用的純水導出管，瓶內(nèi)部分可用玻璃管，瓶外部分應使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。

1.7.2 實驗室純水制備及管理

純水應在獨立的實驗室制備，制備實驗室純水的原料水應當是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達不到要求，必須進行純化處理。同時，配備專用的純水電導率測定儀，做好制備、檢測及領(lǐng)用記錄。

2儀器設(shè)備和標準物質(zhì)管理

2.1 儀器設(shè)備管理

設(shè)備作為一項重要資源要素，應納入質(zhì)量管理體系，參與體系運行，以實現(xiàn)質(zhì)量方針和目標。因此，應建立符合準則要求的設(shè)備管理體系，實行全面質(zhì)量管理，使儀器設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。

2.1.1 建立設(shè)備質(zhì)量管理體系

? 建立設(shè)備管理組織

設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持服務部門構(gòu)成。根據(jù)設(shè)備管理工作的特點、范圍和工作量，確定管理人員、核查人員、操作人員和服務人員的職責、權(quán)力與相互關(guān)系，使各項管理職能分解落實到相關(guān)部門、相關(guān)崗位，盡量做到職責清晰，分工明確。

? 制定設(shè)備管理程序

設(shè)備管理程序是檢測機構(gòu)實行設(shè)備管理的途徑。通過建立相應的程序文件，明確設(shè)備管理活動的過程、步驟、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié)，使各項工作都有章可循。

? 編寫設(shè)備作業(yè)指導書

設(shè)備作業(yè)指導書是指導檢測人員操作設(shè)備的規(guī)范性文件。一般設(shè)備可按照說明書操作，大型、復雜的儀器或操作人員流動性大、性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編寫作業(yè)指導書或操作規(guī)程。

2.1.2 健全設(shè)備質(zhì)量管理制度

? 評審制度

評審是添置或處置設(shè)備的一項前期工作，主要從設(shè)備的適應性、可靠性、經(jīng)濟性、安全性、維護性等方面綜合分析，目的是為了合理配置設(shè)備資源，發(fā)揮設(shè)備的最佳效益。對于大型、貴重、精密的儀器需進行可行性認證，達到技術(shù)上先進，性能上可靠，工作上需要，經(jīng)濟上合理；對于租借、維修、淘汰的設(shè)備，以及小型或輔助設(shè)備，應進行必要的評審。

? 驗收制度

驗收是保證添置或維修的設(shè)備正常運行的一個重要手段。儀器設(shè)備的開箱拆封應在設(shè)備管理員、操作人員、供應人員等有關(guān)人員都在場時進行，驗收過程中，應對設(shè)備評審要求、訂貨合同和裝箱清單，逐一清點，并做好記錄。對于大型、精密的儀器設(shè)備，安裝調(diào)試后，還應通過一定時期(合同期內(nèi))的試運行，根據(jù)實際運行效果和各項指標測試結(jié)論，確認無質(zhì)量問題方可驗收。儀器設(shè)備經(jīng)驗收后方可辦理移交手續(xù)，交付使用。

? 使用制度

為延長設(shè)備的使用壽命，充分發(fā)揮其作用，必須建立設(shè)備使用制度，對人員、工作環(huán)境、設(shè)施條件、維修、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。

? 記錄制度

記錄是建立完整的設(shè)備檔案，保證設(shè)備正常運銷的一項基礎(chǔ)工作，對設(shè)備管理的責任落實、制度執(zhí)行及管理程序的運行和完善都很重要。每臺設(shè)備從計劃選購到淘汰都應保持完整的記錄，內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外，還應設(shè)備購置、檢定、維護的計劃，論證意見或報告，調(diào)試驗收報告，設(shè)備使用和校準記錄，儀器故障和維修記錄，運行狀況，性能變化，異常現(xiàn)象及整改情況等。

? 核查制度

核查是證實設(shè)備符合技術(shù)規(guī)范，避免影響檢測結(jié)果的一項重要舉措。操作人員在使用儀器前后，應按照技術(shù)規(guī)程和說明書，采取自校、比對等方法，校準主要性能參數(shù)，保證儀器的準確度和量程范圍符合要求。質(zhì)量管理組應定期檢查設(shè)備的使用、記錄等情況，對新購置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場檢測使用的設(shè)備、使用頻繁或漂移較大的設(shè)備，應制定核查程序，使設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)。

2.2 儀器設(shè)備校準與檢定

2.2.1 校準

? 校準的定義

校準是指在規(guī)定條件下，為確定測量裝置或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。

該定義的含義是：

① 在規(guī)定的條件下，用一個可參考的標準，對包括參考物質(zhì)在內(nèi)的測量器具的特性賦值，并確定其示值誤差。

② 將測量器具所指示或代表的量值，按照校準鏈，將其溯源到標準所復現(xiàn)的量值

? 校準的目的

① 確定示值誤差，并可確定是否在預期的允差范圍之內(nèi)；

② 得出標稱值偏差的報告值，可調(diào)整測量器具或?qū)κ局导右孕拚?/p>

③ 給任何標尺標記賦值或確定其他特性值，給參考物質(zhì)特性賦值；

④ 確保測量器給出的量值準確，實現(xiàn)溯源性。

? 校準的依據(jù)

校準的依據(jù)是校準規(guī)范或校準方法，可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準的結(jié)果可記錄在校準證書或校準報告中，也可用校準因數(shù)或校準曲線等形式2.2.2 檢定

? 定義及檢定對象

檢定是指查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書(JJF1001-1998《通用計量術(shù)語及定義規(guī)范第9.12條》)。檢定是法制計量工作中計量器具控制(JJF1001-1998《通用計量術(shù)語及定義規(guī)范第9.6條》)的重要組成部分，它的對象是法制管理范圍內(nèi)的計量器具。我國在1987年由國家計量局發(fā)布《中華人民共和國依法管理的計量器具目錄》共分十二大類千余種，同年國務院發(fā)布了《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具目錄》，即用于貿(mào)易結(jié)算、安全保護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測四個方面的工作計量器具55項；1999年，國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)國務院的授權(quán)又增補了強檢工作計量器具4項6種。強制檢定應由法定計量檢定機構(gòu)或者授權(quán)的計量檢定機構(gòu)執(zhí)行。我國對社會公用計量標準以及部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項最高計量標準，也實行強制檢定。這些構(gòu)成了我國計量器具檢定的對象。

? 計量器具的法定要求

計量器具的法定要求分為計量要求、技術(shù)要求和行政管理要求，具體操作是對其進行計量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查，這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。

① 計量檢查

確定計量器具的誤差及其他計量特性，如測量不確定度、示值誤差、準確度等級；穩(wěn)定性、重復性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。

② 技術(shù)檢查

為滿足計量要求而必須具備的結(jié)構(gòu)、安裝要求，讀數(shù)的可見性，是否存在欺騙的可能等。

③ 行政檢查

包括標識、銘牌、型式批準、檢定標記、許可證標記、有關(guān)證書及有效期、密封，鎖定和其他計量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護記錄等。

? 檢定的依據(jù)

檢定的依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠嬃繖z定規(guī)程。在檢定結(jié)果中，必須有合格與否的結(jié)論，并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格，并持有有關(guān)計量行政部門頒發(fā)的檢定員證。

2.2.3 校準和檢定的主要區(qū)別

? 校準不具法制性，是自愿溯源的行為；檢定則具有法制性，是屬法制計量管理范疇的執(zhí)法行為。

? 校準主要用以確定測量儀器的示值誤差；檢定是對測量器具的計量特性及技術(shù)要求符合性的全面評定。

? 校準的依據(jù)是校準規(guī)范、校準方法，可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定；檢定的依據(jù)必須是檢定規(guī)程。

? 校準不判斷測量器具合格與否，但需要時，可確定測量器具的某一性能是否符合預期的要求；檢定要對所檢的測量器具作出合格與否的結(jié)論。

? 校準結(jié)果通常是出具校準證書或校準報告；檢定結(jié)果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格通知書。

2.3 儀器設(shè)備檔案及標識管理

對檢測機構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個方面：

① 所需的檢測儀器設(shè)備必須配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其量程和準確度要符合檢測標準的要求；

② 所有儀器設(shè)備必須處于正常工作狀態(tài)；

③ 計量儀器設(shè)備必須溯源到國家基準；

④ 檢測儀器設(shè)備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器設(shè)備實行標識管理。

2.3.1 儀器設(shè)備檔案

按每臺套儀器設(shè)備進行建檔，檔案應包括以下內(nèi)容：

① 儀器設(shè)備履歷表，包括儀器設(shè)備名稱、型號或規(guī)格、制造商、出廠編號、儀器設(shè)備唯一性識別號、購置日期、驗收日期、啟用日期、放置地點、用途、主要技術(shù)指標等；

② 儀器購置申請、說明書原件、產(chǎn)品合格證、保修單；

③ 驗收記錄；

④ 檢定/校驗記錄及檢定證書；

⑤ 校驗規(guī)程（必要時）；

⑥ 保養(yǎng)維護和運行檢查計劃；

⑦ 定期歸檔的使用記錄；

⑧ 保養(yǎng)維護記錄；

⑨ 運行檢查記錄；

⑩ 損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。

2.3.2 儀器設(shè)備標識與隨機資料

① 編號標識

所有儀器設(shè)備均應進行標識，且每臺儀器設(shè)備的標識必須是唯一性。

② 狀態(tài)標識

根據(jù)檢定/校準、比對或驗證結(jié)果對儀器設(shè)備粘貼可用性識別標識?？捎眯宰R別標識分為合格證、準用證和停用證。

a)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用合格證

● 計量檢定結(jié)論為合格者；

● 經(jīng)符合程序的校準，其校準結(jié)果均在規(guī)定的技術(shù)要求范圍內(nèi)；

● 上述條件由于各種原因不能實現(xiàn)，經(jīng)過比對驗證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定要求；

● 不需檢定的，經(jīng)檢查合格的輔助設(shè)備。

b)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用準用證

● 多功能檢測某些功能已喪失，但檢測工作所用功能正常，且經(jīng)檢定/校驗合格；

● 經(jīng)檢測設(shè)備某一量程準確度不合格，但檢測工作所用量程合格；

● 計量器具獲準降級使用。

c)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用停用證

● 超過檢定/校準有效期限；

● 已損壞或功能不正常；

● 計經(jīng)檢定/校準不符合要求。

儀器設(shè)備狀態(tài)標識信息應包括以下內(nèi)容：

● 設(shè)備編號；

● 證書批準日期；

● 有效期；

● 對儀器狀態(tài)進行技術(shù)確認的機構(gòu)名稱；

● 負責對儀器設(shè)備受控狀態(tài)進行確認的檢查人員姓名；

● 對準用證應有準予使用的范圍、等級或功能；

● 對停用證應有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認日期；

● 隨機資料

隨機資料包括操作規(guī)程、儀器說明書復印件、在用的使用記錄等。

2.4 儀器設(shè)備異常情況控制

儀器設(shè)備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負荷（過載）或事故時，發(fā)現(xiàn)檢測精確度不符合要求，顯示的結(jié)果可疑或通過校準/檢測不合格時，應立即停止使用，經(jīng)重新檢定、校準或檢測證明運行滿意方可使用。由于儀器設(shè)備異常情況的原因造成對檢測工作影響時，按不符合檢測工作的控制程序進行處理。

2.5儀器設(shè)備運行檢查

? 儀器設(shè)備運行檢查作用

為保證檢測設(shè)備在兩次檢定/校準期間運行狀態(tài)和性能符合檢測工作要求，在此期間需要對檢驗設(shè)備進行檢查，即儀器設(shè)備的運行檢查。

儀器設(shè)備的運行檢查最終的落腳點在于對核查數(shù)據(jù)的分析，通過數(shù)據(jù)分析對測量設(shè)備的計量性能是否符合使用要求作出判斷。有利于檢測機構(gòu)動態(tài)掌握檢測設(shè)備的計量性能，并根據(jù)運行檢查的結(jié)果合理確定檢定/校準間隔，以提高測量數(shù)據(jù)的可信度，而且可以縮短由于儀器設(shè)備功能異常對檢測數(shù)據(jù)的追溯期，因此，檢測機構(gòu)應在檢測設(shè)備的兩次檢定/校準周期之間進行運行檢查。

? 需要進行運行檢查的儀器設(shè)備

在以下情況的儀器設(shè)備需要進行運行檢查：

① 使用頻繁的儀器設(shè)備；

② 漂移率大的儀器設(shè)備；

③ 經(jīng)檢定，但在檢定有效期內(nèi)已長時間不使用的儀器設(shè)備；

④ 使用一段時間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設(shè)備。

? 儀器設(shè)備運行檢查方法

① 對儀器設(shè)備的技術(shù)指標(精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標回收率等)進行檢查；

② 用兩臺或多臺同型號/規(guī)格儀器設(shè)備進行測量結(jié)果比較；

③ 利用儀器設(shè)備的自校功能進行檢查；

④ 使用有證標準物質(zhì)進行檢驗。

? 實施運行檢查注意要點

① 運行檢查的性質(zhì)不同于檢定/校準；

運行機制檢查發(fā)生的時間是在兩次檢定/校準之間，它通過驗證檢測設(shè)備計量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。

② 運行檢查要運用核查標準進行過程控制

運行檢查的實質(zhì)是過程控制，是檢測機構(gòu)使用核查標準對檢測設(shè)備計量性能的過程控制。使用核查標準進行運行檢查，首先要選擇適宜的核查標準，對被核查儀器設(shè)備的常用檢測點進行核查；其次在運行檢查的檢測設(shè)備進行一定時間的監(jiān)測，建立核查數(shù)據(jù)庫，通過繪制極差控制圖、平均值標準偏差控制圖等控制圖的方式來檢測檢測設(shè)備的計量性能。

③ 實施運行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測量設(shè)備或參考標準

并非所有重要檢測設(shè)備都可以找到合適的核查標準，因此《評審準則》9.6條有“適當時”進行說明。如果找不到合適的核查標準，在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護工作，也是保證儀器設(shè)備量值準確的一種常用手段。

④ 運行檢查應文件化，記錄保存分析

對儀器設(shè)備實施運行檢查時，應制定各種重要儀器設(shè)備運行檢查的作業(yè)指導書，具體描述實施運行檢查的過程，重點是核查標準的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測量點的確定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應按記錄控制程序妥善保存。

表示校準結(jié)果。

2.6 標準物質(zhì)

標準物質(zhì)是保證準確量值和量值溯源的計量標準，它廣泛應用于校準測量儀器、評價測量方法、賦予材料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。

2.6.1標準物質(zhì)定義、分級、編號及量值的溯源體系

? 定義

有證標準物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認證的標準物質(zhì)，其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定，并可溯源到準確復現(xiàn)表示該特性量值的計量單位。我國有證標準物質(zhì)由國家標準計量主管部門批準、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。

? 分級

我國將標準物質(zhì)分為一級和二級，它們都符合有證標準物質(zhì)的定義。

一級標準物質(zhì)(Primary Reference Material)定值準確度高，主要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準，為二級標準物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。

一級標準物質(zhì)具備如下條件：

① 用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下，用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值。

② 準確度具有國內(nèi)最高水平，均勻性在準確度范圍之內(nèi)。

③ 穩(wěn)定性在一年以上，或達到國際同類標準物質(zhì)水平。

④ 包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。

二級標準物質(zhì)(Secondary Reference Material)主要特點是滿足現(xiàn)場測量的需要，可作為工作標準直接使用，準確度能適應現(xiàn)場測量的需要。

二級標準物質(zhì)具備如下條件：

① 用與一級標準物質(zhì)進行比較測量的方法或一級標準物質(zhì)定值方法定值。

② 準確度和均勻性未達到一級標準物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要。③ 穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實際一級標準物質(zhì)測量的需要。

④ 包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。

? 編號

一級標準物質(zhì)的編號是以標準物質(zhì)代號“GBW”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號，第三位數(shù)是標準物質(zhì)的小類號，第四、五位數(shù)是同一類標準物質(zhì)的順序號。復制批號用英文小寫字母表示，排于標準物質(zhì)編號的最后一位。

二級標準物質(zhì)的編號是以二級標準物質(zhì)代號“GBW(E)”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號，后四位數(shù)為該大類標準物質(zhì)的順序號。復制批號用英文小寫字母表示，排于標準物質(zhì)編號的最后一位。

? 量值的溯源體系

量值的溯源體系見圖1。

SI制

基準物質(zhì)

高精度比較法

標準方法

一級標準物質(zhì)

比 較 法

有效方法

二級標準物

現(xiàn)場分析

圖1 標準物質(zhì)量值溯源圖

2.6.2 標準物質(zhì)的作用

? 保存和傳遞特性量值，建立測量溯源性

標準物質(zhì)是特性量準確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量標準，具有在時間上保持特性量值，在空間上傳遞量值的功能。通過使用標準物質(zhì)，可以使實際測量結(jié)果獲得量值溯源性。

? 保證測量結(jié)果的一致性、可比性

通過校準測量儀器，評價測量過程，由標準物質(zhì)將測量結(jié)果溯源到國家單位制(SI)，保證測量結(jié)果的一致性、可比性，從而達到量值統(tǒng)一。

? 研究與評價測量方法

標準物質(zhì)可作為特性量值已知的物質(zhì)，用于研究和評價測量這些成分或特性的方法，從而判斷該方法的準確度和重復性，并通過驗證和改進測量方法的準確度，評價檢測方法在特定場合的適應性，促進測試技術(shù)的發(fā)展。

? 建立測量系統(tǒng)的質(zhì)量保證

檢測機構(gòu)通過使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制，實現(xiàn)質(zhì)量保證，這是確保檢測數(shù)據(jù)準確、可靠，具有可比性的做好方法。

2.6.2 標準物質(zhì)使用與管理

? 標準物質(zhì)統(tǒng)一采購，采購時應考慮使用的要求，如量值范圍、基體組成和標準值的不確定度等；

? 建立標準物質(zhì)總帳，并實行領(lǐng)用登記制度。標準物質(zhì)總帳內(nèi)容包括：名稱、組成、供應商、批號、購入日期、有效日期、證書號、驗收情況或結(jié)論、存放地點等信息；

? 標準物質(zhì)按證書或有關(guān)的儲藏條件要求進行安全處置，指定專人保管，設(shè)專門存放區(qū)域。存放區(qū)要標識明顯，并有防污染措施，以確保標準物質(zhì)處于標準狀態(tài)，維持其有效性；

? 使用國家或有關(guān)部門正式批準的有證標準物質(zhì)，以便能溯源到國家基準、國家測量基準或國家標準物質(zhì)基準。對于使用未經(jīng)正式批準的標準物質(zhì)，必須經(jīng)過分析、比對驗證，證明符合要求方能使用；

? 標準溶液的量值必須按規(guī)定的方法測試、核定、比對確定，能溯源到國家基準；無法溯源到國家基準的，要按標準測試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時方能使用，標準溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；

? 標準物質(zhì)已超過其有效期限，或在有效期限內(nèi)，但已出現(xiàn)異常情況，經(jīng)測試分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫標準物質(zhì)報廢申請，經(jīng)審批后，及時處理；

? 屬于劇毒化學品的標準物質(zhì)及標準溶液按劇毒化學品的管理規(guī)定進行管理，對使用進行跟蹤記錄。

2.6.3 標準溶液配制管理要點

? 準確稱（量）取溶質(zhì)

對于固體試劑，要按照規(guī)定，先進行充分干燥，并冷卻至室溫后立即稱重以供配制，稱量時，準確稱量至0.1mg。對于液體試劑，應根據(jù)需要計算出所需體積后，直接量取。標準溶液配制應使用合格的A級容量瓶。

? 正確選擇溶劑

選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級大致相同。必要時，應對溶劑質(zhì)量進行檢驗，若其純度不符合要求則應進行處理，以保證標準溶液的質(zhì)量。

? 控制配制數(shù)量

應根據(jù)標準溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進行配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標準溶液一次可配制一個月左右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定性差的標準溶液則應分次少量配制。

? 做好標定工作

應對標準溶液濃度進行定期標定，尤其是對濃度不穩(wěn)定的標準溶液，最好每次使用前進行標定，確保準確無誤。記錄與報告

3.1 記錄

記錄是為已完成的活動或達到的結(jié)果提供客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù)，為預防和糾錯溯源提供依據(jù)。

3.1.1 記錄的基本要求

? 檢測測試過程的基本步驟和依據(jù)；

? 參加檢測人員的資格；

? 檢測使用的儀器設(shè)備及場地；

? 檢測實驗環(huán)境條件；

? 檢測分析的數(shù)據(jù)；

? 檢測分析結(jié)果的判斷；

? 檢測實驗的結(jié)論等。

3.1.2 記錄種類

凡對檢測工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運行有效性有關(guān)的、需要證實的所有方面，都必須認真做好記錄。

與檢測質(zhì)量有關(guān)的記錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。

? 技術(shù)記錄

技術(shù)記錄是進行檢測所得數(shù)據(jù)和信息的積累。包括檢測過程的原始記錄、導出數(shù)據(jù)（簡稱原始記錄）、合同、任務單，以及與檢測工作相關(guān)的技術(shù)方案、采樣點設(shè)置圖等說明資料。

? 質(zhì)量記錄

質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運行過程的信息載體，主要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評審的記錄與報告、質(zhì)量監(jiān)督、儀器設(shè)備運行檢查、儀器設(shè)備和計量標準檔案、人員培訓記錄檔案、申訴以及糾正措施或預防措施等。

3.1.3 記錄管理

? 所有的記錄必須指定專人負責管理；

? 制訂各類記錄的保存期限；

? 涉及客戶的記錄應制定保密措施，以保護客戶信息和所有權(quán)；

? 記錄應保存在適宜的環(huán)境及設(shè)施中，有效防止污損、變質(zhì)、蟲蛀和丟失；

? 記錄的維護管理、查閱或借閱應符合保護客戶信息和所有權(quán)程序要求；

? 超過保管期限的記錄，由管理人員造冊，經(jīng)批準后，按有關(guān)程序予以處理。

3.1.4 檢測原始記錄規(guī)范

原始記錄是編制檢測報告的主要依據(jù)，也是必要和可能時再現(xiàn)試驗的依據(jù)，因此必須記錄完整、真實、清楚，對涂改應作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗數(shù)據(jù)和觀察記錄外，還要對所用儀器設(shè)備、標準物質(zhì)、環(huán)境條件、試驗參數(shù)、樣品編號及其狀態(tài)、測試過程中的異?，F(xiàn)象進行如實記錄。

檢測原始記錄是檢測工作活動軌跡的客觀證據(jù)，是形成檢測報告的原始憑證，因此必須規(guī)范化。

? 原始記錄信息要完整。

原始記錄應包括以下內(nèi)容：

a)檢測的方法依據(jù)；

b)使用的儀器設(shè)備名稱、型號及編號；

c)檢測時的被測樣品標識；

d)檢測時的環(huán)境條件；

e)檢測觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)及其計算；

f)檢測人員和復核人員簽字；

g)其他必要的說明。

? 原始記錄填寫人員應準確、規(guī)范、完整、客觀地記錄相關(guān)內(nèi)容，不得使用鉛筆書寫；

? 原始記錄因筆誤或計算錯誤需要更改時，應按規(guī)定的程序進行修改。如使用單桿劃去原數(shù)據(jù)，在其右上方寫上正確數(shù)據(jù)，并有更改人的簽章；

? 正確使用法定計量單位；

? 使用統(tǒng)一格式的原始記錄。

3.2 報告

檢測報告是檢測機構(gòu)向客戶提供的最終產(chǎn)品，也是檢測機構(gòu)工作質(zhì)量的最終體現(xiàn)，因此檢測機構(gòu)應準確、清晰和客觀報告進行的每一項檢測結(jié)果。

3.2.1 檢測報告基本要求

? 檢測報告的編制應符合國家有關(guān)法律法規(guī)及檢測機構(gòu)所建立的質(zhì)量體系文件的規(guī)定；

? 報告中所使用的術(shù)語、定義應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術(shù)規(guī)范一致；

? 使用法定計量單位；

? 檢測數(shù)據(jù)的處理與表達方式應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術(shù)規(guī)范一致；

? 必須加蓋相關(guān)的印章；

? 若有分包項目應注明，必要時可詳細說明。

3.2.2 檢測報告內(nèi)容

檢測報告應包括以下信息：

a)標題；

b)檢測機構(gòu)名稱、地址及聯(lián)系電話；

c)檢測報告唯一性標識，報告總頁數(shù)及頁碼；

d)客戶的相關(guān)信息；

e)檢測樣品的描述說明和明確標識；

f)檢測樣品的特性及狀態(tài)；

g)檢測方法技術(shù)依據(jù)及說明；

h)檢測儀器設(shè)備及檢測環(huán)境條件；

i)檢測的結(jié)果，并適當輔以表格或簡圖加以說明；

j)報告批準（或經(jīng)授權(quán)）人、審定人（適用時）、審核人、編制人的簽字或等同的標識；

k)報告的有效性聲明；

l)對估算的監(jiān)測結(jié)果不確定度的說明（如果適用）；

m)特定方法、客戶要求附加的信息（適用時）。

3.2.3 檢測報告審核與簽發(fā)

? 報告審核

檢測報告在簽發(fā)前必須進行校對和審核。校對主要是對數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、計算處理及報告內(nèi)容差漏進行校對；審核是對報告的完整性、項目的齊全性、依據(jù)的正確性以及結(jié)論的正確性進行審查，審查內(nèi)容包括：

① 檢測所依據(jù)的標準、方法、指導書的有效性；

② 檢測所依據(jù)方法、儀器設(shè)備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計算以及所有文字、符號、計量單位的正確性；

③ 報告的檢測結(jié)果與檢測原始記錄的一致性；

④ 報告內(nèi)容及其檔案要件的完整性；

⑤ 報告結(jié)論的正確性及報告編制的規(guī)范性。

? 報告簽發(fā)

經(jīng)審核的檢測報告由法人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，同時應指定專人負責待發(fā)檢測報告的管理，實行領(lǐng)用登記制度。

有關(guān)人員從報告編制、審核到發(fā)布或傳遞檢測報告均應遵循保護客戶信息和所有權(quán)程序的相關(guān)規(guī)定。

報告由檢測機構(gòu)的負責人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，對于授權(quán)簽字人應滿足以下要求：

① 相應授權(quán)簽字領(lǐng)域的資格和經(jīng)驗；

② 能參與監(jiān)督日常報告產(chǎn)生的關(guān)鍵過程；

③ 熟悉檢測標準與檢測程序（包括理論基礎(chǔ)知識和技術(shù)領(lǐng)域的實際能力）；

④ 能對檢測結(jié)果進行科學的分析評價；

⑤ 熟悉質(zhì)量標準體系的知識；

⑥ 熟悉評審機構(gòu)方針、政策以及對實驗室的有關(guān)要求；

⑦ 有足夠的時間參與實驗室工作，熟悉實驗室質(zhì)量體系和業(yè)務工作的開展。

3.2.4 檢測報告更改

檢測報告的更正是指對檢測機構(gòu)已簽發(fā)批準送達客戶后，因出現(xiàn)下列原因之一需要對檢測報告進行的更正或補充。

① 發(fā)現(xiàn)檢測報告對應的檢測儀器設(shè)備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結(jié)果；

② 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測方法，導致檢測結(jié)果有誤；

③ 發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤；

④ 為滿足客戶的合理要求。

報告的更改可采用以下方式：

① 發(fā)布一個新的檢測報告，以替代原檢測報告。新報告應有新的編號，并標明替代的舊報告號；

② 以“報告的更改或補充的通知”的形式通知客戶（尤其是采用電子傳輸時），應統(tǒng)一編制這種文件格式。

3.2.5 檢測報告結(jié)論評價用語模式的建立

? 所檢項目全部合格

模式：該樣品所檢項目符合GB×××標準。

舉例：該樣品所檢項目符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。

? 所檢項目全部不合格

模式：該樣品所檢項目不符合GB×××標準。

舉例：該樣品所檢項目不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。

? 所檢項目少數(shù)不合格

模式：該樣品所檢項目中×××不符合GB×××標準，其余項目合格。

舉例：該樣品所檢項目中氨基酸態(tài)氮不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目合格。

? 所檢項目少數(shù)合格

模式：該樣品所檢項目中×××符合GB×××標準，其余項目不合格。

舉例：該樣品所檢項目中砷符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目不合格。

? 參照標準評價

模式：參照GB×××標準，該樣品所檢項目??，即先加入“參照GB×××標準”，其后與上述相同。

舉例：參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生標準，該樣品所檢項目中菌落總數(shù)不合格，其余項目合格。實驗室比對和能力驗證

實驗室比對和能力驗證是檢測機構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制程序的有力補充。

實驗室比對是按照預先規(guī)定的要求，由兩個及以上實驗室對同類或類似的被檢測樣品進行檢測的組織、實施和評價的活動。

能力驗證是利用實驗室間比對確定實驗室的檢測能力的活動，它是為了確定某個實驗室進行某項特定檢測的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進行的一種實驗室間比對。

第五篇：1實驗室規(guī)范化管理

1實驗室規(guī)范化管理

1.1實驗室規(guī)范化管理基本要求

? 建立嚴格的實驗室管理制度，明確責任和要求，防止操作人員違規(guī)操作；

? 保持實驗室環(huán)境整潔，注意操作細節(jié)，避免由于操作人員失誤給實驗室?guī)碚次?。?jīng)常徹底地清潔實驗室及其設(shè)備，嚴禁用掃帚掃地，盡量不用電風扇，避免揚塵和過分潮濕；

? 工作人員進入操作間應更換衣、帽和鞋，嚴禁將與實驗無關(guān)的物品帶入實驗室，避免污染、影響實驗操作；

? 相互產(chǎn)生交叉污染或干擾的項目必須分室進行；

? 應建立制度，使有控制要求的區(qū)域不準隨意進入，無關(guān)人員不準隨意進出實驗室；

? 不同項目的臺面和物品不準混用，必須在通風柜內(nèi)進行的實驗操作應嚴格遵守。

1.2 實驗室環(huán)境

? 實驗室布局合理，便于工作，周圍環(huán)境和測試項目間不產(chǎn)生干擾和交叉污染。如水質(zhì)中氨氮和總硬度的測定不能在同一間實驗室進行，因為總硬度測定時使用氨水會使氨氮的測量值增高；

? 對溫度、濕度有嚴格要求的測試場所(如精密儀器室)必須配置相應設(shè)施及監(jiān)控設(shè)備，并對測試時的環(huán)境條件進行記錄；

? 當電磁干擾、噪聲或振動等環(huán)境因素對檢測工作有影響時，應采取專門的監(jiān)控措施，并記錄有關(guān)的實測參數(shù)；對有振動要求和易產(chǎn)生較大振動的檢測項目，應有隔振防振措施；

? 精密儀器不得與化學分析實驗室混放，以避免儀器受潮以及酸堿等化學品腐蝕；

? 實驗區(qū)域與辦公區(qū)域適當分開，并對進入和使用可能影響工作質(zhì)量的區(qū)域進行限制和控制；

? 有良好的內(nèi)務管理，保持實驗室的清潔、整齊、明亮、安靜；

? 實驗室內(nèi)產(chǎn)生的廢水、廢氣及其它要素等有害物質(zhì)應有處理措施,符合環(huán)境保護要求；

? 樣品間要劃出待檢區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯標識；

? 應有獨立的純水制備間。

1.3 實驗室物品及試劑管理

? 實驗室內(nèi)物品管理，分為在用、報廢、閑置三類，并有序、整齊擺放，與測試無關(guān)的物品一律清除出實驗室；

? 玻璃量器應進行編號，且不得與化學試劑混放，以避免交叉污染；

? 一般試劑的貯存管理要求

① 化學試劑應貯存在專用的庫房內(nèi)。實驗室只存放短期工作所需的少量試劑，且應與配置的試劑溶液分櫥貯放；

② 專用的試劑柜應便于試劑分隔存放，柜內(nèi)試劑應按其性質(zhì)分格放置，固體試劑與液體試劑分柜存放；

③ 易產(chǎn)生污染其他試劑物質(zhì)的試劑，應封裝嚴密，與其他試劑分開貯存；易產(chǎn)生氣體的試劑，封裝不可太嚴，并應放在通風良好的地方；瓶裝具腐蝕性試劑，應有塑料或搪瓷盤承托，以防一旦發(fā)生意外破裂，可承納全部試劑；易潮解或受潮后變質(zhì)的試劑，應貯于干燥器內(nèi)；易揮發(fā)試劑應特別注意冷藏；對室溫降低時，可造成液體變?yōu)楣腆w的試劑(如發(fā)煙硫酸、苯酚、冰乙酸等)，應采取防瓶裂措施。

④ 應有專人負責，經(jīng)常檢查，及時處理各種異常情況。

? 危險試劑的貯存管理

具有危險性的試劑主要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕和放射性等五大類物質(zhì)，對其貯存管理，除應滿足對一般試劑的要求外，還應按注意：

① 易燃、易爆試劑應根據(jù)不同理化特性，分別貯放，室內(nèi)溫度宜在30℃以下，嚴禁煙火、爆曬。實驗柜的存放量應以不影響正常工作開展并確保安全為原則保持在最低水平；

② 易揮發(fā)易燃燒液體應瓶裝密封。劇毒品必須在專用保險柜內(nèi)存放，嚴格領(lǐng)用管理，實行雙人雙鎖管理；

③ 對放射性物質(zhì)，應在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測量裝置的專庫中存放，并應建立嚴格的管用制度。

? 試液貯存管理

① 控制試液貯存期。試液不宜長期貯存，應根據(jù)試劑性質(zhì)和試液濃度，確定合適的存放期。所有試液均應貼上規(guī)范的標簽，標簽應包括名稱、溶劑、濃度、配置人、配置日期及有效期；

② 正確選擇試液容器。容器耐腐蝕性應滿足要求，應根據(jù)試液性質(zhì)和容器材質(zhì)特性，正確選擇試液容器，防止容器溶出某些雜質(zhì)污染試液。容器的密閉性應能有效防止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。

③ 注意試液特殊要求。某些試液穩(wěn)定性差，受日光照射易引起變質(zhì)，應分別采用特殊貯存方法，如避光、冷藏，加入穩(wěn)定劑等；

④ 注意試液防光、防熱、防塵，避免污染和濃度變化；

⑤ 定期檢查試液質(zhì)量，如發(fā)現(xiàn)變色、沉淀、分解等變質(zhì)、污染跡象時，應立即棄去重配，以免發(fā)生混淆誤用。

1.4 實驗室安全措施

? 實驗室內(nèi)必須配備通風櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等安全設(shè)施，并定期進行檢查，以保證隨時可供使用；

? 實驗室使用電、氣、水、火時，應按有關(guān)規(guī)則進行操作，保證安全；

? 高壓氣瓶分類妥善保管，遠離火源、熱源，避免暴曬及強烈振動，并對其進行固定，最好隔離放置；

? 使用劇毒化學品時，由使用人提出申請，經(jīng)批準后按規(guī)定辦理領(lǐng)用手續(xù)；對配制好的劇毒化學品標準溶液的使用應進行跟蹤，做好領(lǐng)用的詳細記錄；

? 使用有機溶劑和揮發(fā)性強的操作應在通風櫥或通風良好的地方進行，任何情況下均不得用明火直接加熱有機溶劑；

? 高氯酸蒸氣易與有機物發(fā)生激烈反應，甚至產(chǎn)生強烈的爆炸，其加熱操作應在專用的通風柜內(nèi)進行；

? 對放射性物質(zhì)，應在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測量裝置的專庫中存放，并建立嚴格的管用制度。

1.5實驗室環(huán)保要求

? 產(chǎn)生輻射、危險化學品的專業(yè)技術(shù)部門，應獨立配備實驗室，并做好相應的防護措施；

? 對實驗室排放的廢水、廢氣及其他要素等有害物質(zhì)進行處理，以滿足環(huán)境保護的要求。對實驗室產(chǎn)生的“三廢”采取有效措施進行處理：

● 互不相溶的有機溶劑廢液，應集中回收處理，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故；

● 氰化鉀(鈉)廢液應調(diào)至偏堿性，然后加入漂白粉溶液使其分解；

● 苯并(a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì)，可拌入燃料，置焚燒爐中焚燒處理；

● 汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應盡量按需配置，避免無故廢棄，污染環(huán)境；

● 對廢棄檢測樣品，過剩有毒試液等，應設(shè)置專門收集器皿，統(tǒng)一收集，集中處理。

? 測試人員和經(jīng)批準進入實驗室的外來人員進入測試區(qū)域時，應穿工作服和工作鞋。

1.6實驗室管理制度

制訂實驗室規(guī)范管理的各項規(guī)章制度，包括實驗室安全管理制度、實驗室內(nèi)務管理制度、實驗室使用管理制度、危險品及劇毒品使用管理制度等。

1.7實驗室純水的質(zhì)量要求及制備

1.7.1實驗室純水的質(zhì)量要求

? 外觀與等級

實驗室純水應為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。通常將實驗室純水分三個等級。

① 一級水

不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物，用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析。

可通過將二級水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2μm濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾進行制備。

② 二級水

常含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)，用于精確分析和研究工作?？赏ㄟ^經(jīng)蒸餾、電滲析或離子交換法制備的純水進行再蒸餾的方法制備。

③ 三級水

適用于一般實驗工作?？捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。

? 質(zhì)量指標

應對實驗室純水中的無機離子、還原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進行控制，使之滿足水質(zhì)分析的要求。實驗室用水的具體質(zhì)量指標詳見表1。

表1 實驗室純水的質(zhì)量指標

指標名稱 一級水 二級水 三級水

PH值范圍（25℃）— — 5.7～7.5

電導率（25℃，μS/cm）≤0.1 ≤1.0 ≤5.0

可氧化物的限度試驗 — 符合 符合

吸光度（254nm，lcm光程）≤0.001 ≤0.01 —

二氧化硅（mg/L）≤0.02 ≤0.05 —

? 影響實驗室純水質(zhì)量的因素

影響實驗室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容器以及制備過程中使用的管路。

制備好的實驗室純水經(jīng)放置后，其電導率會迅速下降。如用鉬酸銨法測定磷

以及用納氏試劑法測氨時，只要是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用，但如果經(jīng)過一段時間的放置，其空白值便顯著增高，原因主要是來自空氣和容器的污染。

玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機物較少；聚乙烯容器所滲出的無機物較少，但有機物比玻璃容器略高。

在純水制備時所用的純水導出管，瓶內(nèi)部分可用玻璃管，瓶外部分應使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。

1.7.2 實驗室純水制備及管理

純水應在獨立的實驗室制備，制備實驗室純水的原料水應當是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達不到要求，必須進行純化處理。同時，配備專用的純水電導率測定儀，做好制備、檢測及領(lǐng)用記錄。

2儀器設(shè)備和標準物質(zhì)管理

2.1 儀器設(shè)備管理

設(shè)備作為一項重要資源要素，應納入質(zhì)量管理體系，參與體系運行，以實現(xiàn)質(zhì)量方針和目標。因此，應建立符合準則要求的設(shè)備管理體系，實行全面質(zhì)量管理，使儀器設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。

2.1.1 建立設(shè)備質(zhì)量管理體系

? 建立設(shè)備管理組織

設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持服務部門構(gòu)成。根據(jù)設(shè)備管理工作的特點、范圍和工作量，確定管理人員、核查人員、操作人員和服務人員的職責、權(quán)力與相互關(guān)系，使各項管理職能分解落實到相關(guān)部門、相關(guān)崗位，盡量做到職責清晰，分工明確。

? 制定設(shè)備管理程序

設(shè)備管理程序是檢測機構(gòu)實行設(shè)備管理的途徑。通過建立相應的程序文件，明確設(shè)備管理活動的過程、步驟、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié)，使各項工作都有章可循。

? 編寫設(shè)備作業(yè)指導書

設(shè)備作業(yè)指導書是指導檢測人員操作設(shè)備的規(guī)范性文件。一般設(shè)備可按照說明書操作，大型、復雜的儀器或操作人員流動性大、性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編寫作業(yè)指導書或操作規(guī)程。

2.1.2 健全設(shè)備質(zhì)量管理制度

? 評審制度

評審是添置或處置設(shè)備的一項前期工作，主要從設(shè)備的適應性、可靠性、經(jīng)濟性、安全性、維護性等方面綜合分析，目的是為了合理配置設(shè)備資源，發(fā)揮設(shè)備的最佳效益。對于大型、貴重、精密的儀器需進行可行性認證，達到技術(shù)上先進，性能上可靠，工作上需要，經(jīng)濟上合理；對于租借、維修、淘汰的設(shè)備，以及小型或輔助設(shè)備，應進行必要的評審。

? 驗收制度

驗收是保證添置或維修的設(shè)備正常運行的一個重要手段。儀器設(shè)備的開箱拆封應在設(shè)備管理員、操作人員、供應人員等有關(guān)人員都在場時進行，驗收過程中，應對設(shè)備評審要求、訂貨合同和裝箱清單，逐一清點，并做好記錄。對于大型、精密的儀器設(shè)備，安裝調(diào)試后，還應通過一定時期(合同期內(nèi))的試運行，根據(jù)實際運行效果和各項指標測試結(jié)論，確認無質(zhì)量問題方可驗收。儀器設(shè)備經(jīng)驗收后方可辦理移交手續(xù)，交付使用。

? 使用制度

為延長設(shè)備的使用壽命，充分發(fā)揮其作用，必須建立設(shè)備使用制度，對人員、工作環(huán)境、設(shè)施條件、維修、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。

? 記錄制度

記錄是建立完整的設(shè)備檔案，保證設(shè)備正常運銷的一項基礎(chǔ)工作，對設(shè)備管理的責任落實、制度執(zhí)行及管理程序的運行和完善都很重要。每臺設(shè)備從計劃選購到淘汰都應保持完整的記錄，內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外，還應設(shè)備購置、檢定、維護的計劃，論證意見或報告，調(diào)試驗收報告，設(shè)備使用和校準記錄，儀器故障和維修記錄，運行狀況，性能變化，異常現(xiàn)象及整改情況等。

? 核查制度

核查是證實設(shè)備符合技術(shù)規(guī)范，避免影響檢測結(jié)果的一項重要舉措。操作人員在使用儀器前后，應按照技術(shù)規(guī)程和說明書，采取自校、比對等方法，校準主要性能參數(shù)，保證儀器的準確度和量程范圍符合要求。質(zhì)量管理組應定期檢查設(shè)備的使用、記錄等情況，對新購置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場檢測使用的設(shè)備、使用頻繁或漂移較大的設(shè)備，應制定核查程序，使設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)。

2.2 儀器設(shè)備校準與檢定

2.2.1 校準

? 校準的定義

校準是指在規(guī)定條件下，為確定測量裝置或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。

該定義的含義是：

① 在規(guī)定的條件下，用一個可參考的標準，對包括參考物質(zhì)在內(nèi)的測量器具的特性賦值，并確定其示值誤差。

② 將測量器具所指示或代表的量值，按照校準鏈，將其溯源到標準所復現(xiàn)的量值

? 校準的目的

① 確定示值誤差，并可確定是否在預期的允差范圍之內(nèi)；

② 得出標稱值偏差的報告值，可調(diào)整測量器具或?qū)κ局导右孕拚?/p>

③ 給任何標尺標記賦值或確定其他特性值，給參考物質(zhì)特性賦值；

④ 確保測量器給出的量值準確，實現(xiàn)溯源性。

? 校準的依據(jù)

校準的依據(jù)是校準規(guī)范或校準方法，可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準的結(jié)果可記錄在校準證書或校準報告中，也可用校準因數(shù)或校準曲線等形式表示校準結(jié)果。

2.2.2 檢定

? 定義及檢定對象

檢定是指查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書(JJF1001-1998《通用計量術(shù)語及定義規(guī)范第9.12條》)。檢定是法制計量工作中計量器具控制(JJF1001-1998《通用計量術(shù)語及定義規(guī)范第9.6條》)的重要組成部分，它的對象是法制管理范圍內(nèi)的計量器具。我國在1987年由國家計量局發(fā)布《中華人民共和國依法管理的計量器具目錄》共分十二大類千余種，同年國務院發(fā)布了《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具目錄》，即用于貿(mào)易結(jié)算、安全保護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測四個方面的工作計量器具55項；1999年，國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)國務院的授權(quán)又增補了強檢工作計量器具4項6種。強制檢定應由法定計量檢定機構(gòu)或者授權(quán)的計量檢定機構(gòu)執(zhí)行。我國對社會公用計量標準以及部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項最高計量標準，也實行強制檢定。這些構(gòu)成了我國計量器具檢定的對象。

? 計量器具的法定要求

計量器具的法定要求分為計量要求、技術(shù)要求和行政管理要求，具體操作是對其進行計量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查，這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。

① 計量檢查

確定計量器具的誤差及其他計量特性，如測量不確定度、示值誤差、準確度等級；穩(wěn)定性、重復性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。

② 技術(shù)檢查

為滿足計量要求而必須具備的結(jié)構(gòu)、安裝要求，讀數(shù)的可見性，是否存在欺騙的可能等。

③ 行政檢查

包括標識、銘牌、型式批準、檢定標記、許可證標記、有關(guān)證書及有效期、密封，鎖定和其他計量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護記錄等。

? 檢定的依據(jù)

檢定的依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠嬃繖z定規(guī)程。在檢定結(jié)果中，必須有合格與否的結(jié)論，并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格，并持有有關(guān)計量行政部門頒發(fā)的檢定員證。

2.2.3 校準和檢定的主要區(qū)別

? 校準不具法制性，是自愿溯源的行為；檢定則具有法制性，是屬法制計量管理范疇的執(zhí)法行為。

? 校準主要用以確定測量儀器的示值誤差；檢定是對測量器具的計量特性及技術(shù)要求符合性的全面評定。

? 校準的依據(jù)是校準規(guī)范、校準方法，可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定；檢定的依據(jù)必須是檢定規(guī)程。

? 校準不判斷測量器具合格與否，但需要時，可確定測量器具的某一性能是否符合預期的要求；檢定要對所檢的測量器具作出合格與否的結(jié)論。

? 校準結(jié)果通常是出具校準證書或校準報告；檢定結(jié)果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格通知書。

2.3 儀器設(shè)備檔案及標識管理

對檢測機構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個方面：

① 所需的檢測儀器設(shè)備必須配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其量程和準確度要符合檢測標準的要求；

② 所有儀器設(shè)備必須處于正常工作狀態(tài)；

③ 計量儀器設(shè)備必須溯源到國家基準；

④ 檢測儀器設(shè)備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器設(shè)備實行標識管理。

2.3.1 儀器設(shè)備檔案

按每臺套儀器設(shè)備進行建檔，檔案應包括以下內(nèi)容：

① 儀器設(shè)備履歷表，包括儀器設(shè)備名稱、型號或規(guī)格、制造商、出廠編號、儀器設(shè)備唯一性識別號、購置日期、驗收日期、啟用日期、放置地點、用途、主要技術(shù)指標等；

② 儀器購置申請、說明書原件、產(chǎn)品合格證、保修單；

③ 驗收記錄；

④ 檢定/校驗記錄及檢定證書；

⑤ 校驗規(guī)程（必要時）；

⑥ 保養(yǎng)維護和運行檢查計劃；

⑦ 定期歸檔的使用記錄；

⑧ 保養(yǎng)維護記錄；

⑨ 運行檢查記錄；

⑩ 損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。

2.3.2 儀器設(shè)備標識與隨機資料

① 編號標識

所有儀器設(shè)備均應進行標識，且每臺儀器設(shè)備的標識必須是唯一性。

② 狀態(tài)標識

根據(jù)檢定/校準、比對或驗證結(jié)果對儀器設(shè)備粘貼可用性識別標識?？捎眯宰R別標識分為合格證、準用證和停用證。

a)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用合格證

● 計量檢定結(jié)論為合格者；

● 經(jīng)符合程序的校準，其校準結(jié)果均在規(guī)定的技術(shù)要求范圍內(nèi)；

● 上述條件由于各種原因不能實現(xiàn)，經(jīng)過比對驗證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定要求；

● 不需檢定的，經(jīng)檢查合格的輔助設(shè)備。

b)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用準用證

● 多功能檢測某些功能已喪失，但檢測工作所用功能正常，且經(jīng)檢定/校驗合格；

● 經(jīng)檢測設(shè)備某一量程準確度不合格，但檢測工作所用量程合格；

● 計量器具獲準降級使用。

c)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用停用證

● 超過檢定/校準有效期限； ● 已損壞或功能不正常；

● 計經(jīng)檢定/校準不符合要求。

儀器設(shè)備狀態(tài)標識信息應包括以下內(nèi)容：

● 設(shè)備編號；

● 證書批準日期；

● 有效期；

● 對儀器狀態(tài)進行技術(shù)確認的機構(gòu)名稱；

● 負責對儀器設(shè)備受控狀態(tài)進行確認的檢查人員姓名；

● 對準用證應有準予使用的范圍、等級或功能；

● 對停用證應有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認日期；

● 隨機資料

隨機資料包括操作規(guī)程、儀器說明書復印件、在用的使用記錄等。

2.4 儀器設(shè)備異常情況控制

儀器設(shè)備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負荷（過載）或事故時，發(fā)現(xiàn)檢測精確度不符合要求，顯示的結(jié)果可疑或通過校準/檢測不合格時，應立即停止使用，經(jīng)重新檢定、校準或檢測證明運行滿意方可使用。由于儀器設(shè)備異常情況的原因造成對檢測工作影響時，按不符合檢測工作的控制程序進行處理。

2.5儀器設(shè)備運行檢查

? 儀器設(shè)備運行檢查作用

為保證檢測設(shè)備在兩次檢定/校準期間運行狀態(tài)和性能符合檢測工作要求，在此期間需要對檢驗設(shè)備進行檢查，即儀器設(shè)備的運行檢查。

儀器設(shè)備的運行檢查最終的落腳點在于對核查數(shù)據(jù)的分析，通過數(shù)據(jù)分析對測量設(shè)備的計量性能是否符合使用要求作出判斷。有利于檢測機構(gòu)動態(tài)掌握檢測設(shè)備的計量性能，并根據(jù)運行檢查的結(jié)果合理確定檢定/校準間隔，以提高測量數(shù)據(jù)的可信度，而且可以縮短由于儀器設(shè)備功能異常對檢測數(shù)據(jù)的追溯期，因此，檢測機構(gòu)應在檢測設(shè)備的兩次檢定/校準周期之間進行運行檢查。

? 需要進行運行檢查的儀器設(shè)備

在以下情況的儀器設(shè)備需要進行運行檢查：

① 使用頻繁的儀器設(shè)備；

② 漂移率大的儀器設(shè)備；

③ 經(jīng)檢定，但在檢定有效期內(nèi)已長時間不使用的儀器設(shè)備；

④ 使用一段時間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設(shè)備。

? 儀器設(shè)備運行檢查方法

① 對儀器設(shè)備的技術(shù)指標(精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標回收率等)進行檢查；

② 用兩臺或多臺同型號/規(guī)格儀器設(shè)備進行測量結(jié)果比較；

③ 利用儀器設(shè)備的自校功能進行檢查；

④ 使用有證標準物質(zhì)進行檢驗。

? 實施運行檢查注意要點

① 運行檢查的性質(zhì)不同于檢定/校準；

運行機制檢查發(fā)生的時間是在兩次檢定/校準之間，它通過驗證檢測設(shè)備計量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。

② 運行檢查要運用核查標準進行過程控制

運行檢查的實質(zhì)是過程控制，是檢測機構(gòu)使用核查標準對檢測設(shè)備計量性能的過程控制。使用核查標準進行運行檢查，首先要選擇適宜的核查標準，對被核查儀器設(shè)備的常用檢測點進行核查；其次在運行檢查的檢測設(shè)備進行一定時間的監(jiān)測，建立核查數(shù)據(jù)庫，通過繪制極差控制圖、平均值標準偏差控制圖等控制圖的方式來檢測檢測設(shè)備的計量性能。

③ 實施運行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測量設(shè)備或參考標準

并非所有重要檢測設(shè)備都可以找到合適的核查標準，因此《評審準則》9.6條有“適當時”進行說明。如果找不到合適的核查標準，在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護工作，也是保證儀器設(shè)備量值準確的一種常用手段。

④ 運行檢查應文件化，記錄保存分析

對儀器設(shè)備實施運行檢查時，應制定各種重要儀器設(shè)備運行檢查的作業(yè)指導書，具體描述實施運行檢查的過程，重點是核查標準的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測量點的確定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應按記錄控制程序妥善保存。

2.6 標準物質(zhì)

標準物質(zhì)是保證準確量值和量值溯源的計量標準，它廣泛應用于校準測量儀器、評價測量方法、賦予材料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。

2.6.1標準物質(zhì)定義、分級、編號及量值的溯源體系

? 定義

有證標準物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認證的標準物質(zhì)，其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定，并可溯源到準確復現(xiàn)表示該特性量值的計量單位。我國有證標準物質(zhì)由國家標準計量主管部門批準、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。

? 分級

我國將標準物質(zhì)分為一級和二級，它們都符合有證標準物質(zhì)的定義。

一級標準物質(zhì)(Primary Reference Material)定值準確度高，主要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準，為二級標準物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。

一級標準物質(zhì)具備如下條件：

① 用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下，用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值。

② 準確度具有國內(nèi)最高水平，均勻性在準確度范圍之內(nèi)。

③ 穩(wěn)定性在一年以上，或達到國際同類標準物質(zhì)水平。

④ 包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。

二級標準物質(zhì)(Secondary Reference Material)主要特點是滿足現(xiàn)場測量的需要，可作為工作標準直接使用，準確度能適應現(xiàn)場測量的需要。

二級標準物質(zhì)具備如下條件：

① 用與一級標準物質(zhì)進行比較測量的方法或一級標準物質(zhì)定值方法定值。

② 準確度和均勻性未達到一級標準物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要。③ 穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實際一級標準物質(zhì)測量的需要。

④ 包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。

? 編號

一級標準物質(zhì)的編號是以標準物質(zhì)代號“GBW”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號，第三位數(shù)是標準物質(zhì)的小類號，第四、五位數(shù)是同一類標準物質(zhì)的順序號。復制批號用英文小寫字母表示，排于標準物質(zhì)編號的最后一位。

二級標準物質(zhì)的編號是以二級標準物質(zhì)代號“GBW(E)”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號，后四位數(shù)為該大類標準物質(zhì)的順序號。復制批號用英文小寫字母表示，排于標準物質(zhì)編號的最后一位。

? 量值的溯源體系

量值的溯源體系見圖1。

圖1 標準物質(zhì)量值溯源圖

2.6.2 標準物質(zhì)的作用

? 保存和傳遞特性量值，建立測量溯源性

標準物質(zhì)是特性量準確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量標準，具有在時間上保持特性量值，在空間上傳遞量值的功能。通過使用標準物質(zhì)，可以使實際測量結(jié)果獲得量值溯源性。

? 保證測量結(jié)果的一致性、可比性

通過校準測量儀器，評價測量過程，由標準物質(zhì)將測量結(jié)果溯源到國家單位制(SI)，保證測量結(jié)果的一致性、可比性，從而達到量值統(tǒng)一。

? 研究與評價測量方法

標準物質(zhì)可作為特性量值已知的物質(zhì)，用于研究和評價測量這些成分或特性的方法，從而判斷該方法的準確度和重復性，并通過驗證和改進測量方法的準確度，評價檢測方法在特定場合的適應性，促進測試技術(shù)的發(fā)展。

? 建立測量系統(tǒng)的質(zhì)量保證

檢測機構(gòu)通過使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制，實現(xiàn)質(zhì)量保證，這是確保檢測數(shù)據(jù)準確、可靠，具有可比性的做好方法。

2.6.2 標準物質(zhì)使用與管理

? 標準物質(zhì)統(tǒng)一采購，采購時應考慮使用的要求，如量值范圍、基體組成和標準值的不確定度等；

? 建立標準物質(zhì)總帳，并實行領(lǐng)用登記制度。標準物質(zhì)總帳內(nèi)容包括：名稱、組成、供應商、批號、購入日期、有效日期、證書號、驗收情況或結(jié)論、存放地點等信息；

? 標準物質(zhì)按證書或有關(guān)的儲藏條件要求進行安全處置，指定專人保管，設(shè)專門存放區(qū)域。存放區(qū)要標識明顯，并有防污染措施，以確保標準物質(zhì)處于標準狀態(tài)，維持其有效性；

? 使用國家或有關(guān)部門正式批準的有證標準物質(zhì)，以便能溯源到國家基準、國家測量基準或國家標準物質(zhì)基準。對于使用未經(jīng)正式批準的標準物質(zhì)，必須經(jīng)過分析、比對驗證，證明符合要求方能使用；

? 標準溶液的量值必須按規(guī)定的方法測試、核定、比對確定，能溯源到國家基準；無法溯源到國家基準的，要按標準測試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時方能使用，標準溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；

? 標準物質(zhì)已超過其有效期限，或在有效期限內(nèi)，但已出現(xiàn)異常情況，經(jīng)測試分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫標準物質(zhì)報廢申請，經(jīng)審批后，及時處理；

? 屬于劇毒化學品的標準物質(zhì)及標準溶液按劇毒化學品的管理規(guī)定進行管理，對使用進行跟蹤記錄。

2.6.3 標準溶液配制管理要點

? 準確稱（量）取溶質(zhì)

對于固體試劑，要按照規(guī)定，先進行充分干燥，并冷卻至室溫后立即稱重以供配制，稱量時，準確稱量至0.1mg。對于液體試劑，應根據(jù)需要計算出所需體積后，直接量取。標準溶液配制應使用合格的A級容量瓶。

? 正確選擇溶劑

選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級大致相同。必要時，應對溶劑質(zhì)量進行檢驗，若其純度不符合要求則應進行處理，以保證標準溶液的質(zhì)量。

? 控制配制數(shù)量

應根據(jù)標準溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進行配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標準溶液一次可配制一個月左右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定性差的標準溶液則應分次少量配制。

? 做好標定工作

應對標準溶液濃度進行定期標定，尤其是對濃度不穩(wěn)定的標準溶液，最好每次使用前進行標定，確保準確無誤。記錄與報告

3.1 記錄

記錄是為已完成的活動或達到的結(jié)果提供客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù)，為預防和糾錯溯源提供依據(jù)。

3.1.1 記錄的基本要求

? 檢測測試過程的基本步驟和依據(jù)；

? 參加檢測人員的資格；

? 檢測使用的儀器設(shè)備及場地；

? 檢測實驗環(huán)境條件；

? 檢測分析的數(shù)據(jù)；

? 檢測分析結(jié)果的判斷；

? 檢測實驗的結(jié)論等。

3.1.2 記錄種類

凡對檢測工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運行有效性有關(guān)的、需要證實的所有方面，都必須認真做好記錄。

與檢測質(zhì)量有關(guān)的記錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。

? 技術(shù)記錄

技術(shù)記錄是進行檢測所得數(shù)據(jù)和信息的積累。包括檢測過程的原始記錄、導出數(shù)據(jù)（簡稱原始記錄）、合同、任務單，以及與檢測工作相關(guān)的技術(shù)方案、采樣點設(shè)置圖等說明資料。

? 質(zhì)量記錄

質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運行過程的信息載體，主要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評審的記錄與報告、質(zhì)量監(jiān)督、儀器設(shè)備運行檢查、儀器設(shè)備和計量標準檔案、人員培訓記錄檔案、申訴以及糾正措施或預防措施等。

3.1.3 記錄管理

? 所有的記錄必須指定專人負責管理；

? 制訂各類記錄的保存期限；

? 涉及客戶的記錄應制定保密措施，以保護客戶信息和所有權(quán)；

? 記錄應保存在適宜的環(huán)境及設(shè)施中，有效防止污損、變質(zhì)、蟲蛀和丟失；

? 記錄的維護管理、查閱或借閱應符合保護客戶信息和所有權(quán)程序要求；

? 超過保管期限的記錄，由管理人員造冊，經(jīng)批準后，按有關(guān)程序予以處理。

3.1.4 檢測原始記錄規(guī)范

原始記錄是編制檢測報告的主要依據(jù)，也是必要和可能時再現(xiàn)試驗的依據(jù)，因此必須記錄完整、真實、清楚，對涂改應作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗數(shù)據(jù)和觀察記錄外，還要對所用儀器設(shè)備、標準物質(zhì)、環(huán)境條件、試驗參數(shù)、樣品編號及其狀態(tài)、測試過程中的異常現(xiàn)象進行如實記錄。

檢測原始記錄是檢測工作活動軌跡的客觀證據(jù)，是形成檢測報告的原始憑證，因此必須規(guī)范化。

? 原始記錄信息要完整。

原始記錄應包括以下內(nèi)容：

a)檢測的方法依據(jù)；

b)使用的儀器設(shè)備名稱、型號及編號；

c)檢測時的被測樣品標識；

d)檢測時的環(huán)境條件；

e)檢測觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)及其計算；

f)檢測人員和復核人員簽字；

g)其他必要的說明。

? 原始記錄填寫人員應準確、規(guī)范、完整、客觀地記錄相關(guān)內(nèi)容，不得使用鉛筆書寫；

? 原始記錄因筆誤或計算錯誤需要更改時，應按規(guī)定的程序進行修改。如使用單桿劃去原數(shù)據(jù)，在其右上方寫上正確數(shù)據(jù)，并有更改人的簽章；

? 正確使用法定計量單位；

? 使用統(tǒng)一格式的原始記錄。

3.2 報告

檢測報告是檢測機構(gòu)向客戶提供的最終產(chǎn)品，也是檢測機構(gòu)工作質(zhì)量的最終體現(xiàn)，因此檢測機構(gòu)應準確、清晰和客觀報告進行的每一項檢測結(jié)果。

3.2.1 檢測報告基本要求

? 檢測報告的編制應符合國家有關(guān)法律法規(guī)及檢測機構(gòu)所建立的質(zhì)量體系文件的規(guī)定；

? 報告中所使用的術(shù)語、定義應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術(shù)規(guī)范一致；

? 使用法定計量單位；

? 檢測數(shù)據(jù)的處理與表達方式應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術(shù)規(guī)范一致；

? 必須加蓋相關(guān)的印章；

? 若有分包項目應注明，必要時可詳細說明。

3.2.2 檢測報告內(nèi)容

檢測報告應包括以下信息：

a)標題；

b)檢測機構(gòu)名稱、地址及聯(lián)系電話；

c)檢測報告唯一性標識，報告總頁數(shù)及頁碼；

d)客戶的相關(guān)信息；

e)檢測樣品的描述說明和明確標識；

f)檢測樣品的特性及狀態(tài)；

g)檢測方法技術(shù)依據(jù)及說明；

h)檢測儀器設(shè)備及檢測環(huán)境條件；

i)檢測的結(jié)果，并適當輔以表格或簡圖加以說明；

j)報告批準（或經(jīng)授權(quán)）人、審定人（適用時）、審核人、編制人的簽字或等同的標識；

k)報告的有效性聲明；

l)對估算的監(jiān)測結(jié)果不確定度的說明（如果適用）；

m)特定方法、客戶要求附加的信息（適用時）。

3.2.3 檢測報告審核與簽發(fā)

? 報告審核

檢測報告在簽發(fā)前必須進行校對和審核。校對主要是對數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、計算處理及報告內(nèi)容差漏進行校對；審核是對報告的完整性、項目的齊全性、依據(jù)的正確性以及結(jié)論的正確性進行審查，審查內(nèi)容包括：

① 檢測所依據(jù)的標準、方法、指導書的有效性；

② 檢測所依據(jù)方法、儀器設(shè)備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計算以及所有文字、符號、計量單位的正確性；

③ 報告的檢測結(jié)果與檢測原始記錄的一致性；

④ 報告內(nèi)容及其檔案要件的完整性；

⑤ 報告結(jié)論的正確性及報告編制的規(guī)范性。

? 報告簽發(fā)

經(jīng)審核的檢測報告由法人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，同時應指定專人負責待發(fā)檢測報告的管理，實行領(lǐng)用登記制度。

有關(guān)人員從報告編制、審核到發(fā)布或傳遞檢測報告均應遵循保護客戶信息和所有權(quán)程序的相關(guān)規(guī)定。

報告由檢測機構(gòu)的負責人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，對于授權(quán)簽字人應滿足以下要求：

① 相應授權(quán)簽字領(lǐng)域的資格和經(jīng)驗；

② 能參與監(jiān)督日常報告產(chǎn)生的關(guān)鍵過程；

③ 熟悉檢測標準與檢測程序（包括理論基礎(chǔ)知識和技術(shù)領(lǐng)域的實際能力）；

④ 能對檢測結(jié)果進行科學的分析評價；

⑤ 熟悉質(zhì)量標準體系的知識；

⑥ 熟悉評審機構(gòu)方針、政策以及對實驗室的有關(guān)要求；

⑦ 有足夠的時間參與實驗室工作，熟悉實驗室質(zhì)量體系和業(yè)務工作的開展。

3.2.4 檢測報告更改

檢測報告的更正是指對檢測機構(gòu)已簽發(fā)批準送達客戶后，因出現(xiàn)下列原因之一需要對檢測報告進行的更正或補充。

① 發(fā)現(xiàn)檢測報告對應的檢測儀器設(shè)備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結(jié)果；

② 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測方法，導致檢測結(jié)果有誤；

③ 發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤；

④ 為滿足客戶的合理要求。

報告的更改可采用以下方式：

① 發(fā)布一個新的檢測報告，以替代原檢測報告。新報告應有新的編號，并標明替代的舊報告號；

② 以“報告的更改或補充的通知”的形式通知客戶（尤其是采用電子傳輸時），應統(tǒng)一編制這種文件格式。

3.2.5 檢測報告結(jié)論評價用語模式的建立

? 所檢項目全部合格

模式：該樣品所檢項目符合GB×××標準。

舉例：該樣品所檢項目符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。

? 所檢項目全部不合格

模式：該樣品所檢項目不符合GB×××標準。

舉例：該樣品所檢項目不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。

? 所檢項目少數(shù)不合格

模式：該樣品所檢項目中×××不符合GB×××標準，其余項目合格。

舉例：該樣品所檢項目中氨基酸態(tài)氮不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目合格。

? 所檢項目少數(shù)合格

模式：該樣品所檢項目中×××符合GB×××標準，其余項目不合格。

舉例：該樣品所檢項目中砷符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目不合格。

? 參照標準評價

模式：參照GB×××標準，該樣品所檢項目……，即先加入“參照GB×××標準”，其后與上述相同。

舉例：參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生標準，該樣品所檢項目中菌落總數(shù)不合格，其余項目合格。實驗室比對和能力驗證

實驗室比對和能力驗證是檢測機構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制程序的有力補充。

實驗室比對是按照預先規(guī)定的要求，由兩個及以上實驗室對同類或類似的被檢測樣品進行檢測的組織、實施和評價的活動。

能力驗證是利用實驗室間比對確定實驗室的檢測能力的活動，它是為了確定某個實驗室進行某項特定檢測的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進行的一種實驗室間比對。

? 實驗室比對與能力驗證目的

① 確定實驗室某項特定的能力；

② 為實驗室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，識別實驗室不合格工作并制定相應措施；

③ 確定檢測新方法的有效性和可比性；

④ 作為技術(shù)校核的一種方法，監(jiān)督檢測結(jié)果，增加客戶的信心；

⑤ 保證檢測機構(gòu)標準物質(zhì)或儀器設(shè)備量值溯源性的要求，或與同類實驗室達成量值一致；

? 比對和能力驗證分類

① 實驗室內(nèi)部比對和能力驗證

利用實驗室內(nèi)部檢測人員間比對來確定實驗室能力的活動，是評價檢測人員是否具有勝任其所從事檢測工作能力的方法。

② 實驗室間比對和能力驗證

利用實驗室間比對來確定實驗室能力的活動，實際上是為了確保實驗室維持較高的檢測水平而對其能力考核、監(jiān)督和確認的一種驗證活動。

③ 設(shè)備比對

利用實驗室間同類設(shè)備比對來確定設(shè)備的測量能力及精確度的活動。

④ 方法比對

對同一檢測項目的不同檢測方法比對來確定不同檢測方法準確性、可靠性的活動。

? 比對項目的選擇

檢測機構(gòu)自行組織的比對和能力驗證試驗，項目的選擇可從以下幾方面考慮：

① 客戶投訴項目

② 無法溯源的儀器設(shè)備

③ 使用非標準檢測方法的項目

④ 新開展的項目

⑤ 其他技術(shù)水平要求較高的檢測項目

通過實驗室間比對，可以發(fā)現(xiàn)實驗室存在的問題。對于準確度不符合要求的實驗室，可從系統(tǒng)誤差或過失誤差方面查找原因，如測量前的儀器校準、恒定的環(huán)境誤差、器皿潔凈度、儀器異常等；對于精密度不符合要求的實驗室，可從隨機誤差方面查找原因，如測量過程中環(huán)境溫度的波動、儀器穩(wěn)定性等。測量不確定度評定

5.1 定義及評定程序

在計量技術(shù)規(guī)范JJF1001-1998《通用計量述語及定義》將測量不確定度定義為：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。

在下述情況時，檢測報告應給出檢測結(jié)果的測量不確定度：

? 當不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應用有關(guān)；

? 檢測方法要求；

? 客戶要求；

? 存在一個窄限，需依據(jù)它作出決定某些規(guī)范的符合性，如出現(xiàn)臨界值問題。

圖2 不確定度評定流程圖

對于出現(xiàn)臨界值時，應采取以下措施：

①重新測定；

②提供測量的不確定度（測定次數(shù)＞6）。

5.2 常規(guī)檢測工作中的不確定度的A類評定

? 在統(tǒng)計控制狀態(tài)下，測量過程樣本合樣標準差sp的估算：

sp=（）

式中si是每次檢測時的樣本標準差，在同樣條件情況下，用此測量過程對被測量X進行n次重復測量，以算術(shù)平均值 作為測量結(jié)果，其標準不確定度為：

? 在規(guī)范化常規(guī)測量中，多批次相同或不同測量次數(shù)的不確定度評定方法

m批測量中次數(shù)相同時的不確定度：

m批測量中n次數(shù)不同時的不確定數(shù)為：

式中自由度;每一批自由度 ui=ni-1

? 在常規(guī)理化檢驗中，除對標準溶液定值以及考核樣品測試時需采用上述方法外，對單個樣品測試時，大于5次的機會極少。

根據(jù)標準分析方法進行的常規(guī)檢驗，或在重復性和復現(xiàn)性條件下，結(jié)果估計接近正態(tài)分布前提下對xi進行少數(shù)次獨立檢測，結(jié)果的最大值和最小值間的極差（R）可按下式估算實驗標準差：

式中C為極差系數(shù)。

測量次數(shù)與極差系數(shù)的關(guān)系見表1，水中銘測定結(jié)果的標準差估算見表2。

表1 測量次與極差系數(shù)的關(guān)系

測量次數(shù) n 2 3 4 5 6

極差系數(shù) C 1.13 1.64 2.06 2.33 2.53

表2 水中銘測定結(jié)果的標準差估算

測定結(jié)果 x R s=R/C RSD=s/x×100%

p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)/ %

第一組n=2 30.0;33.7 31.85 3.7 3.27 10.26

第二組n=3 30.0;33.8 31.76 3.8 2.31 7.27

第三組n=4 29.9;33.6;31.5;32.0 31.75 3.7 1.80 5.60

? 臨界R0控制限在極差值估算中的應用

常規(guī)檢驗中，一對數(shù)據(jù)間的差值即為極差，但在出現(xiàn)一對相同數(shù)據(jù)時，對實驗標準差的估計帶來困難。臨界R0值在水質(zhì)標準檢驗方法中用于精密度的控制，它的建立基于收集實驗室對某項目測定時的極差值分布。如某實驗室在一段時間內(nèi)收集的不同質(zhì)量濃度銅的重復樣測試結(jié)果的極差值見表3，以此估計重復樣測試結(jié)果的實驗標準差。

表3 銅的不同濃度范圍減差值及控制限

濃度范圍

p/(μg·L-1)

重復測定組數(shù)

n/組

p/(μg·L-1)

11.19.1

35.65.9

134

351

平均相對減差值（R）

R的加權(quán)均值

臨界RC控制限（D4 R）~<115~<25

25~<50

50~<100

100~<200

>20

221

0.123 4

0.073 6

0.033 8

0.025 4

0.021 0

0.013 0

0.094 0

0.031 3

0.307

0.10

2例如在分析中出現(xiàn)一對重復的數(shù)據(jù)為16.5、16.5，對其實驗標準差估算，可以直接引用“0.094”，極差R的估計值為0.094×16.5=1.55,標準差的估算值

s＝1.55/1.13＝1.37,（相對標準偏差RSD＝s/x＝8.31%）。分析中出現(xiàn)一對相同結(jié)果應視為偶爾出現(xiàn)的現(xiàn)象，不能認為極差是零。

? 校正標準法中單一測定結(jié)果的不確定度估算

在化學測試中，很多方法都是通過與標準系列比對定值的。即“當輸入量的估計量是有實驗數(shù)據(jù)用最小二乘法擬合的曲線上得到時，曲線上任何一點和表征曲線的標準不確定度，可用有關(guān)的統(tǒng)計程序評定”。

倒如在對某一指標的測試中，校準曲線1.0mg/L～20 mg/L共7個質(zhì)量濃度點，斜率b=0.03233，截距a=0.07802，相關(guān)系數(shù)r=0.9988，校準曲線的估計量差，校對曲線測量范圍的方法標準差syx/b=0.36，RSD=4.8%。根據(jù)文獻[2]，單一結(jié)果不確定度范圍的計算方法：

假設(shè)樣品測量值為A：0.255，按上式計算被測物質(zhì)量濃度的范圍為：

（置信水平為95%，t=2.45）

單一結(jié)果標準不確定度為4.55mg/L±0.38mg/L0全質(zhì)量管理體系，嚴格質(zhì)量控制，及時發(fā)現(xiàn)和控制影響不確定度的因素，科學準確地估算檢測結(jié)果的不確定度，保證檢測結(jié)果和檢測報告的質(zhì)量。

5.3 化學檢測線性最小二乘法校準的不確定度

化學檢測中的相對測量、分析方法或分析儀器通常是通過觀察被分析物不同濃度x的響應值y來表征。在大多數(shù)情況下，被認為是線性關(guān)系(限于直線線性關(guān)系)，即

y＝a＋bx

利用該線性關(guān)系，根據(jù)樣品中被分析物產(chǎn)生的響應值yobs，由下式得出其濃度xpred：

xpred＝(yobs－a)/b

一般通過一組n(≥5)數(shù)值(xi，yi)的加權(quán)或不加權(quán)最小二乘法回歸來確定截距a和斜率b。

主要不確定度來源于：

?測量y時的隨機變化，既影響標準響應值，又影響被測量的響應值yobs;

?導致標準賦值xi誤差的隨機效應；

?xi和yi可能受恒定的未知偏移的影響，如連續(xù)稀釋標準儲備液產(chǎn)生的偏移；

?線性假設(shè)未必有效，如環(huán)境變化使線性變窄。

在正常操作中不確定度來源最顯著的的隨機變化。對于這種來源不確定度的評定可采用以下方法：

?化學分析中不確定度評估指南中的方法

①

式中：u(xpred)……回歸曲線的標準不確定度；

sy/x ……回歸曲線的剩余標準差；

n ……回歸曲線的點數(shù)；

N……樣品重復測定次數(shù)；

……回歸曲線xi平均值；

……yi估計值；

……樣品測定結(jié)果均值(N次測定)；

γ……回歸曲線方程的相關(guān)系數(shù)；

y……樣品測定時，儀器平均響應值。

? ISO/TC 147/SC7N-45中的方法

②

例：原子吸收光譜法測定鎘的回歸曲線。5個校準溶液分別測定3次，結(jié)果見表2。測量實際浸出溶液2次，質(zhì)量濃度為0.26mg/L。

表2 鎘校準溶液測定吸光值

質(zhì)量濃度ρ/（mg·L-1）

0.0.3 0.028

0.084 0.029

0.083 0.029

0.081

0.0.7

0.9

0.135

0.180

0.215

0.131

0.181

0.230

0.130.183

0.216

回歸曲線：a＝0.0087，b＝0.2410，γ＝0.9972，截距a標準差0.0029，斜率b標準差0.0050。

=0.32048，=0.5，=0.1292，=5.49×10-3 =1.938，=4.95，=7.5，代入①式得：

=0.018mg/L

代入②式得：

=0.017mg/L

實驗室的規(guī)范化管理

隱藏>>

實驗室的規(guī)范化管理 實驗室的硬件與軟件 實驗室的規(guī)范化管理 ? 1999 年 12 月 15 日 — 發(fā) 布 ISO∕IEC 17025標準《測試和校準實驗室能 力的通用要求》（第一版）。實驗室的硬件與軟件 ? 實驗室的硬件要求

一、實驗室的工作場所（滿足日常分析的要求）

1、足夠的空間與合理的布局

2、便利的水源（上、下水）

3、有滿足實驗室日常工作必要的通風和 光照條件

4、有相對穩(wěn)定的電源 實驗室的硬件與軟件 ? 實驗室的硬件要求

二、實驗室用儀器設(shè)備的配備

1、種類及數(shù)量足以滿足日常工作的要求

2、配備要合理（分析儀器與輔助設(shè)施）

3、涉及到定量的儀器設(shè)備要定期的計量 與校準（包括常用玻璃器皿）實驗室的硬件與軟件 ? 實驗室的硬件要求

三、要有滿足實驗室特殊要求的必要配備

1、微生物的無菌間

2、大型儀器防靜電地板

3、特殊氣體的氣瓶間或氣瓶柜

4、劇毒藥品及微生物菌種的保管措施 實驗室的硬件與軟件 ? 實驗室的軟件要求

一、實驗室的人員

1、人員結(jié)構(gòu)要合理

2、所學專業(yè)要相對對口

3、上崗前及工作過程中要經(jīng)過培訓和考核

4、要加強專業(yè)知識的學習，不斷更新知識 結(jié)構(gòu)，開拓新的思路。

5、實驗室人員要有相對合理的分工

6、實驗室的每個人必須對自己所工作的環(huán)境 有清楚的了解。（應對意外）實驗室的硬件與軟件 ? 實驗室的軟件要求

二、有合理的檔案及資料管理體系

1、大型儀器、精密儀器要建立儀器檔案及操作規(guī)程

2、實驗室的人員檔案

3、建立實驗室在用資料的管理及更新制度 確保所用資料的現(xiàn)行有效性

4、與實驗有關(guān)的原始記錄要建立良好的保管制度（記錄控制）實驗室的硬件與軟件 ? 實驗室的軟件要求

三、實驗室所用消耗品要有嚴格控制

1、藥品及試劑純度要符合要求

2、實驗室用特殊氣體純度也要滿足要求

3、藥品及試劑存放要合理，避免失效與 交叉污染。實驗室的硬件與軟件 ? 實驗室的軟件要求

四、樣品的控制

1、實驗室所用分析樣品要有嚴格的按程序（按具體 要求）,樣品制備要考慮到樣品的代表性；微生 物分析要無菌的要求。

2、樣品的接收與保存要合理

3、實驗過程要選擇最佳的樣品及前處理過程

4、實驗結(jié)束，樣品仍然要合理保存，以備復 驗。實驗室的硬件與軟件 ? 實驗室的軟件要求

五、實驗室的測試數(shù)據(jù)要準確（溯源）

1、樣品的制備與稱量（稱量方式的選擇）

2、所用試劑的量取與定容

3、測量過程的控制（提取、凈化、濃縮 定容、測定、計算結(jié)果）

4、標準品的配制與標準曲線的繪制

5、計算過程的控制與結(jié)果報告 實驗室的安全技術(shù)常識自我防護意識的建立 實驗室的安全技術(shù)常識 ? 實驗室安全守則

一、思想上重視安全工作

二、實驗室工作人員必須熟悉自己的工作環(huán) 境，對水、電、氣開關(guān)有清楚的了解

三、使用電器時要防止觸電，避免用濕的手 及物品接觸電源開關(guān)。

四、所有產(chǎn)生有刺激、腐蝕性及有毒氣體的 操作，應在通風柜中進行。實驗室的安全技術(shù)常識 ? 實驗室安全守則

五、劇毒藥品（如氰化物、三氧化二砷等）要嚴格保管，小心使用。

六、實驗室要保持清潔，無關(guān)實驗的事情不 要在實驗室中進行。

七、對所用的儀器設(shè)備的性能要熟悉，避免 人為因素對儀器設(shè)備的損害。

八、實驗完畢，要保持儀器整潔，離開實驗室 要確保水、電、氣處于安全狀態(tài)。實驗室安全守則 ? 防火防爆常識

一、實驗室可能起火的原因

1、可燃的固體或液體化學藥品起火

2、化學反應（金屬鈉）

3、由于電的原因起火

二、實驗室常用的滅火器

1、四氯化碳滅火器（常用于電器起火，有毒；鉀、鈉起火 不宜使用易爆炸）

2、二氧化碳滅火器（常用）

3、泡沫滅火器（碳酸氫鈉和硫酸鋁反應，不宜用于電器 滅火）實驗室安全守則 ? 防毒常識

一、了解常用化學物質(zhì)及其相互作用所產(chǎn)生 的毒害作用，加強防護措施（比如：發(fā) 煙硝酸遇有機溶劑作用易發(fā)生爆炸； 汞用硫磺粉）

二、熟悉中毒后的急救原則，做到具體情況 具體分析。（比如硫酸不小心濺到身上 用水或2%的蘇打水沖洗）

三、毒素分析過程中有關(guān)問題的處理 分析測試中的常用術(shù)語數(shù)據(jù)處理 分析測試中的常用術(shù)語 ? 分析結(jié)果的表示與數(shù)據(jù)處理

一、有效數(shù)字：分析工作中實際能測量到的數(shù)字為 有效數(shù)字。如：0.0580三位有效數(shù)字。（數(shù)字 修約規(guī)則）

二、平均值：通常所用的是兩個以上的算術(shù)平均值

三、誤差：測定結(jié)果與真值之間的差值（絕對誤差 和相對誤差）

四、準確度：又稱精確度指分析結(jié)果與真值得接近程度。分析測試中的常用術(shù)語 ? 分析結(jié)果的表示與數(shù)據(jù)處理

五、精密度：幾次平行測定結(jié)果相互接近的 程度。用偏差來衡量 絕對偏差=個別測得值—測得平均值 相對偏差=絕對偏差/測得平均值*100%

六、回收率：空白樣品中加入一定濃度的標準物質(zhì)（C1）后，其樣品中此物質(zhì)測定值（C2）對加入值的 百分率（F）既為回收率。F=C2/C1*100% 添加回收率旨在衡量測定值與真值之間的誤差，是制定 分析方法準確度和可行性的指標。一般以MRL（Maximum Residue Limit）值水平高一個數(shù) 量級、低一個數(shù)量級和同一 個數(shù)量級三個濃度水平進行 添加。(可用于控制實驗)分析測試中的常用術(shù)語

七、變異系數(shù)（Coefficient of variation,CV）衡量回收率偏異程度，判定分析方法的精確度（重現(xiàn)性）指標。CV=標準偏差/平均回收率*100% 一般≤20%

八、檢出限，定量限

1、檢出限（limit of detection）衡量儀器或方法靈敏度的指標。要求低于測定目的物 的MRL值（最好低一個數(shù)量級）。在色譜圖上可清楚確認的分析目的物色譜峰的下限。通常 為噪音3倍（S/N=3）。分為儀器檢出限和方法檢出限 分析測試中的常用術(shù)語儀器檢出限 無樣品基質(zhì)存在，在與樣品測定完全相同的條 件下，某種分析儀器能夠檢出分析目的物的最小 量或最低濃度。方法檢出限 有樣品基質(zhì)存在，在與樣品測定完全相同的條 件下，某種方法能夠檢出分析目的物的最小量或 最低濃度。

2、定量限：指可以準確定量的儀器信號的反映值 通常為10倍噪音的信號值（S/N=10）目前所常用的分析方法現(xiàn)狀方法研究 目前所常用的分析方法現(xiàn)狀 ? 目前所采用的分析方法 我們目前所用的多是一些現(xiàn)行的標準方法比如：AOAC；ISO；FDA GB----；SN----； QB---；地方標準；實驗室方法等，最常用的還是 GB---、SN---。

1、目前我們所采用的標準分析方法，多數(shù)可以 套用（比如微生物檢測的 一些方法、SN0334-1995有機磷農(nóng)藥檢測的方法等）

2、還有一些方法由于靈敏度、檢測限、提取效果等不能滿足要求（比如 GB/T5009.116-2003四環(huán)素、土霉素、金霉素的分析方法)

3、有的檢測項目無現(xiàn)成的分析方法（比如：粉絲中過氧化苯甲酰的檢測）

4、企業(yè)實驗室分析過程中，貿(mào)易客戶指定用某一種分析方法。這些方法 多是一些國外的方法。目前所常用的分析方法現(xiàn)狀 ? 套用方法過程中所遇到的一些問題

1、有的方法的前處理過程過于煩瑣

2、通用方法對某些食品不適用的問題（比如：黃曲 霉毒素的檢測方法不適用于啤酒的檢測）

3、對于一些方法里面的要求，尤其是方法中對酸堿 度、溫度的要求要嚴格 按要求操作（比如GB/T5

ISO15189 ISO15189:2007醫(yī)學實驗室—質(zhì)量和能力的專用要求，是由國際標準化組織ISOTC 212臨床實驗室檢驗及體外診斷檢測系統(tǒng)技術(shù)委員會起草。以及ISO17025:2005中檢驗與核準實驗室的一般要求。在國際上存在一段時間的爭論：到底醫(yī)學實驗室是采用通用的檢測實驗室認可要求ISO/IEC 17025:2005還是應該使用專用的ISO 15189:2007。應為即使是作為通用的檢測實驗室認可要求的ISO/IEC 17025也是在其特殊領(lǐng)域的應用說明文件中列出了醫(yī)學實驗室的特殊要求。

目錄

概念

提出

好處

認證認可的概念

申請認可意義

核心目標

編輯本段概念

ISO15189:2003醫(yī)藥試驗室——關(guān)于質(zhì)量和能力的特殊要求，是由國際標準化組織TC-212技術(shù)委員會經(jīng)過7年的時間研發(fā)出來的有關(guān)臨床和診斷的測試體系。是在ISO9001:2000版的

相關(guān)書籍

基礎(chǔ)上增加了對特殊部門要求，以及ISO17025:1999中檢驗與核準實驗室的一般要求。其文字表述更適用于醫(yī)藥實驗室，同時在相關(guān)的章節(jié)中還添加了對醫(yī)藥實驗室的有關(guān)技術(shù)方面的附加要求，如“先于測試樣本采集的病人準備，確證，收集病人樣本的程序，運輸，緊急醫(yī)療救護中病人樣本的儲存和處理等”。

ISO15189提供了一個框架，從而使得醫(yī)藥實驗室可以按照質(zhì)量管理體系的思路，改進他們的工作流程。與ISO17025:1999檢驗與核準實驗室的一般要求相比，他包含了更多的內(nèi)容，增加了一些醫(yī)藥實驗室的特殊要求。

ISO15189將成為實驗室獲ISO9000認證的基礎(chǔ)。它將成為醫(yī)藥實驗室獲得專業(yè)服務的技術(shù)能力和有效質(zhì)量管理認證的一塊模板,同時，醫(yī)藥實驗室也可以據(jù)此規(guī)范他們的質(zhì)量管理及其他各項工作。

編輯本段提出

在2003年于韓國漢城召開的第九屆APLAC年會上，APLAC正式宣布了這兩個國際標準可以同時作為對醫(yī)學實驗室認可的準則。

ISO 15189標準中很多條款是和ISO/IEC 17025是一致的，在ISO 15189的相關(guān)條款中使用了醫(yī)學專業(yè)術(shù)語。

ISO15189提供了一個框架，從而使得醫(yī)藥實驗室可以按照質(zhì)量管理體系的思路，改進他們的工作流程。與ISO17025:2005檢驗與核準實驗室的一般要求相比，他包含了更多的內(nèi)容，增加了一些醫(yī)藥實驗室的特殊要求。

編輯本段好處

ISO15189 · 醫(yī)藥實驗室可以此標準為指導，建立自己的檢測質(zhì)量及技術(shù)管理體系并指導多方面的運作。

· 為評估和認可醫(yī)藥實驗室能力包括技術(shù)容量、專業(yè)服務及員工有效管理等方面提供了重要參考。

· 該標準有助于推動醫(yī)藥實驗室常規(guī)質(zhì)量管理及從病人的準備、確證到收集和檢驗樣本的所有操作程序的控制。

· 指導實驗室更有效的組織工作，并能幫助他們更好地滿足客戶要求、改進他們?yōu)椴∪说姆铡?/p>

在中國，從2006年4月開始，要求所有的醫(yī)院檢驗科等相關(guān)實驗室必須按照醫(yī)學實驗室認可專業(yè)要求ISO15189:2003建立實驗室管理體系才能接受認可申請。醫(yī)院檢驗科認可－ISO15189 編輯本段認證認可的概念

ISO15189對醫(yī)學實驗室（medical laboratory）或臨床實驗室（clinical laboratory）定義為：以診斷、預防、治療人體疾病或評估人體健康為目的，對取自人體的標本進行生物學、微生物學、免疫學、化學、免疫血液學、血液學、生物物理學、細胞學、病理學或其它檢驗的實驗室，它可以對所有與實驗研究相關(guān)的方面提供咨詢服務，包括對檢驗結(jié)果的解釋和對進一步的檢驗提供建議。上述檢驗還包括對各種物質(zhì)或微生物進行判定、測量或描述存在與否的操作。哪些只是收集或制備標本的機構(gòu)，以及標本郵寄或分發(fā)中心，盡管可能屬于某個更大的實驗室網(wǎng)絡(luò)或?qū)嶒炇蚁到y(tǒng)的一部分，也不能夠被當作醫(yī)學或臨床實驗室。根據(jù)這個定義我們認為，我國各級醫(yī)院（衛(wèi)生機構(gòu)）的檢驗科就是ISO15189所說的醫(yī)學實驗室或臨床實驗室，所以，我國各級醫(yī)療機構(gòu)的檢驗科就應該以ISO15189為質(zhì)量管理的標準。

編輯本段申請認可意義

第一就是用國際標準規(guī)范質(zhì)量管理。怎么去規(guī)范質(zhì)量管理呢？最好的辦法是用ISO.15189的標準一條一條衡量實驗室的每一環(huán)節(jié)。雖然實驗室也可以不進行認可，也可以不按照權(quán)威去做，但是ISO.15189是目前最好的管理模式，可以用這個標準來規(guī)范實驗室的質(zhì)量行為。ISO15189第二可以提高員工的素質(zhì)。在ISO15189 的23條大的條款中，加進去二百多個小的條款。在這23條條款中一個非常重要的條款，就是人。在技術(shù)條款要素第一條講的

ISO15189認證書

就是人員，人的素質(zhì)，科室中科主任應是什么素質(zhì)，應受到什么教育，培訓背景是什么，有什么能力要求等等。然后是對每個員工的要求，操縱這臺機器需經(jīng)過哪些培訓，有哪些考核，有哪些技術(shù)，每年應參加審核等，都是對人的很重要的要求。所以通過認可更主要的是提高大家對質(zhì)量的理念，使大家知道為什么要這么做，怎樣自覺的這么做，對于提高員工的素質(zhì)是非常重要的。

第三是增加醫(yī)療市場的競爭力。好的醫(yī)院質(zhì)量高的，必然引來大量的病人。1987年，301醫(yī)院的門診量大概是一千多，最多不超過兩千，現(xiàn)在每天的門診量在一萬以上。這么大的量，靠的是什么呢？其中很重要的一個問題，就是醫(yī)療質(zhì)量。在醫(yī)技科室，不管是放射、病理、還是檢驗科室，醫(yī)療質(zhì)量在整體醫(yī)療水平上都是一個大問題。

現(xiàn)在好多藥廠找醫(yī)院評價藥物時，先看設(shè)備怎樣，再看考核成績等?，F(xiàn)在只需要ISO15189證書，一切都可以了。這樣就必然吸引很多的外國藥物生產(chǎn)廠商讓我們評價藥物。所以這對于以后國際市場的開放，特別是體檢中心的發(fā)展，更需要這方面的支持。

第四，作為醫(yī)療糾紛舉證的證據(jù)。大家知道現(xiàn)在打官司是舉證倒置。什么是舉證倒置呢？比如說過去醫(yī)生出現(xiàn)了問題，上法庭后，按照正常程序，需要說明醫(yī)生哪點有問題?，F(xiàn)在對醫(yī)生來說就不是這樣。上法庭后需要醫(yī)生拿出證據(jù)來說明自己沒問題，這個難度就大。要拿出證據(jù)，靠的就是標準化的操作，和一系列的程序文件，最主要的是靠所有的記錄。所以說申請認可對于醫(yī)療舉證倒置也是非常重要的。第五，提高學術(shù)水平和地位。

編輯本段核心目標

通過ISO15189中國實驗室國家認可委員會認可，獲得認證以后，檢驗結(jié)果可在多個國家的數(shù)千家實驗室互認，因為這數(shù)千家實驗室均是遵循ISO.15189來進行的。而認證機構(gòu)均是由國際ISO來認可的，每個國家只有一個委派的權(quán)利機構(gòu)。這樣就形成一個大的團體，在這個大的團體中結(jié)果是互認的。比如：在中國的實驗室出一個肝促凝血活酶試驗（HPT）實驗，下午到倫敦，到皇家醫(yī)院，或者到美國紐約的實驗室，都承認這一結(jié)果。所以說現(xiàn)在國家非常重視這一認可度。下面是認可委員會發(fā)給解放軍301醫(yī)院的一個英文證書和中文版證書，和認可委主任與301醫(yī)院慶祝會的照片。國內(nèi)包括人民日報，解放軍報在內(nèi)的將近十三家媒體在國際在國內(nèi)都做了報道，正如人民日報寫的“醫(yī)院檢驗單有了?國際通行證?”。這意味著解放軍301醫(yī)院的結(jié)果在國際上是可以是互認的。由此可見ISO.15189的認可對于實驗室是非常重要的！

實驗室的規(guī)范化管理 實驗室的硬件與軟件 李金強 實驗室的規(guī)范化管理 1999年12月15日發(fā)布ISO∕IEC 17025標準《測試和校準實驗室能力的通用要求》第一版 實驗室的硬件與軟件 實驗室的硬件要求 一實驗室的工作場所滿足日常分析的要求 1足夠的空間與合理的布局 2便利的水源上下水 3有滿足實驗室日常工作必要的通風和 光照條件 4有相對穩(wěn)定的電源 實驗室的硬件與軟件 實驗室的硬件要求 二實驗室用儀器設(shè)備的配備 1種類及數(shù)量足以滿足日常工作的要求 2配備要合理分析儀器與輔助設(shè)施 3涉及到定量的儀器設(shè)備要定期的計量 與校準包括常用玻璃器皿 實驗室的硬件與軟件 實驗室的硬件要求 三要有滿足實驗室特殊要求的必要配備 1微生物的無菌間 2大型儀器防靜電地板 3特殊氣體的氣瓶間或氣瓶柜 4劇毒藥品及微生物菌種的保管措施 實驗室的硬件與軟件 實驗室的軟件要求 一實驗室的人員 1人員結(jié)構(gòu)要合理 2所學專業(yè)要相對對口 3上崗前及工作過程中要經(jīng)過培訓和考核 4要加強專業(yè)知識的學習不斷更新知識 結(jié)構(gòu)開拓新的思路 5實驗室人員要有相對合理的分工 6實驗室的每個人必須對自己所工作的環(huán)境 有清楚的了解應對意外 實驗室的硬件與軟件 實驗室的軟件要求 二有合理的檔案及資料管理體系 1大型儀器精密儀器要建立儀器檔案及操作規(guī)程 2實驗室的人員檔案 3建立實驗室在用資料的管理及更新制度 確保所用資料的現(xiàn)行有效性 4與實驗有關(guān)的原始記錄要建立良好的保管制度 記錄控制 實驗室的硬件與軟件 實驗室的軟件要求 三實驗室所用消耗品要有嚴格控制 1藥品及試劑純度要符合要求 2實驗室用特殊氣體純度也要滿足要求 3藥品及試劑存放要合理避免失效與 交叉污染 實驗室的硬件與軟件 實驗室的軟件要求 四樣品的控制 1實驗室所用分析樣品要有嚴格的按程序按具體 要求樣品制備要考慮到樣品的代表性微生 物分析要無菌的要求 2樣品的接收與保存要合理 3實驗過程要選擇最佳的樣品及前處理過程 4實驗結(jié)束樣品仍然要合理保存以備復 驗 實驗室的硬件與軟件 實驗室的軟件要求 五實驗室的測試數(shù)據(jù)要準確溯源 1樣品的制備與稱量稱量方式的選擇 2所用試劑的量取與定容 3測量過程的控制提取凈化濃縮 定容測定計算結(jié)果 4標準品的配制與標準曲線的繪制 5計算過程的控制與結(jié)果報告 實驗室的安全技術(shù)常識 自我防護意識的建立 實驗室的安全技術(shù)常識 實驗室安全守則 一思想上重視安全工作 二實驗室工作人員必須熟悉自己的工作環(huán) 境對水電氣開關(guān)有清楚的了解 三使用電器時要防止觸電避免用濕的手 及物品接觸電源開關(guān) 四所有產(chǎn)生有刺激腐蝕性及有毒氣體的 操作應在通風柜中進行 實驗室的安全技術(shù)常識 實驗室安全守則 五劇毒藥品如氰化物三氧化二砷等 要嚴格保管小心使用 六實驗室要保持清潔無關(guān)實驗的事情不 要在實驗室中進行 七 對所用的儀器設(shè)備的性能要熟悉避免 人為因素對儀器設(shè)備的損害 八實驗完畢要保持儀器整潔離開實驗室 要確保水電氣處于安全狀態(tài) 實驗室安全守則 防火防爆常識 一實驗室可能起火的原因 1可燃的固體或液體化學藥品起火 2化學反應金屬鈉 3由于電的原因起火 二實驗室常用的滅火器 1四氯化碳滅火器常用于電器起火有毒鉀鈉起火不宜使用易爆炸 2二氧化碳滅火器常用 3泡沫滅火器碳酸氫鈉和硫酸鋁反應不宜用于電器 滅火 實驗室安全守則 防毒常識 一了解常用化學物質(zhì)及其相互作用所產(chǎn)生 的毒害作用加強防護措施比如發(fā) 煙硝酸遇有機溶劑作用易發(fā)生爆炸 汞用硫磺粉 二熟悉中毒后的急救原則做到具體情況 具體分析比如硫酸不小心濺到身上 用水或2的蘇打水沖洗 三毒素分析過程中有關(guān)問題的處理 分析測試中的常用術(shù)語 數(shù)據(jù)處理 分析測試中的常用術(shù)語 分析結(jié)果的表示與數(shù)據(jù)處理 一有效數(shù)字分析工作中實際能測量到的數(shù)字為 有效數(shù)字如00580三位有效數(shù)字數(shù)字 修約規(guī)則 二平均值通常所用的是兩個以上的算術(shù)平均值 三誤差測定結(jié)果與真值之間的差值絕對誤差 和相對誤差 四準確度又稱精確度指分析結(jié)果與真值得接近程度 分析測試中的常用術(shù)語 分析結(jié)果的表示與數(shù)據(jù)處理 五精密度幾次平行測定結(jié)果相互接近的 程度用偏差來衡量 絕對偏差 個別測得值測得平均值 相對偏差 絕對偏差測得平均值100 六回收率空白樣品中加入一定濃度的標準物質(zhì)C1 后其樣品中此物質(zhì)測定值C2對加入值的 百分率F既為回收率F C2C1100 添加回收率旨在衡量測定值與真值之間的誤差是制定 分析方法準確度和可行性的指標 一般以MRLMaximum Residue Limit值水平高一個數(shù)量級低一個數(shù)量級和同一 個數(shù)量級三個濃度水平進行添加 可用于控制實驗 分析測試中的常用術(shù)語 七變異系數(shù)Coefficient of variationCV 衡量回收率偏異程度判定分析方法的精確度重現(xiàn)性指標 CV 標準偏差平均回收率100 一般≤20 八 檢出限定量限 1檢出限limit of detection 衡量儀器或方法靈敏度的指標要求低于測定目的物的MRL值最好低一個數(shù)量級 在色譜圖上可清楚確認的分析目的物色譜峰的下限通常為噪音3倍SN 3 分為儀器檢出限和方法檢出限 分析測試中的常用術(shù)語 儀器檢出限 無樣品基質(zhì)存在在與樣品測定完全相同的條件下某種分析儀器能夠檢出分析目的物的最小量或最低濃度 方法檢出限 有樣品基質(zhì)存在在與樣品測定完全相同的條件下某種方法能夠檢出分析目的物的最小量或最低濃度 2定量限指可以準確定量的儀器信號的反映值 通常為10倍噪音的信號值SN 10 目前所常用的分析方法現(xiàn)狀 方法研究 目前所常用的分析方法現(xiàn)狀 目前所采用的分析方法 我們目前所用的多是一些現(xiàn)行的標準方法比如AOACISOFDA GB----SN----QB---地方標準實驗室方法等最常用的還是 GB---SN---1目前我們所采用的標準分析方法多數(shù)可以 套用比如微生物檢測的 一些方法SN0334-1995有機磷農(nóng)藥檢測的方法等 2還有一些方法由于靈敏度檢測限提取效果等不能滿足要求比如 GBT5009116-2003四環(huán)素土霉素金霉素的分析方法 3有的檢測項目無現(xiàn)成的分析方法比如粉絲中過氧化苯甲酰的檢測 4企業(yè)實驗室分析過程中貿(mào)易客戶指定用某一種分析方法這些方法 多是一些國外的方法 目前所常用的分析方法現(xiàn)狀 套用方法過程中所遇到的一些問題 1有的方法的前處理過程過于煩瑣 2通用方法對某些食品不適用的問題比如黃曲 霉毒素的檢測方法不適用于啤酒的檢測 3對于一些方法里面的要求尤其是方法中對酸堿 度溫度的要求要嚴格 按要求操作比如GBT500935-2003食品合成 色素的分析 目前所常用的分析方法現(xiàn)狀 規(guī)范化操作-建立自己的標準操作規(guī)程 SOP 一按照歐盟的實驗室認可要求相應的實驗室 必須對某一分析方法建立自己實驗室的標準操作規(guī)程SOP以保證分析結(jié)果的準確性 二省局下發(fā)文件要求相關(guān)實驗室建立實驗室SOP 建立實驗室SOP的原因 1實驗室環(huán)境的因素 2儀器設(shè)備的因素 3操作人員的因素 4貿(mào)易的需要 謝謝