第一篇：驗證UMVUE的基本方法小結(jié)

?(?)??(X1,X2,?,Xn)是它的UMVUE的基本方法 驗證參數(shù)函數(shù)g(?)的無偏估計g

（1）用定義驗證（由于定義不具備操作性，在實際題目中幾乎無法運用）

（2）C-R不等式方法（在總體分布正則分布族的前提下才能使用，而且大多數(shù)UMVUE

并不是有效估計量，所以只有少數(shù)實際問題中可以運用）

?(?)的方差達(dá)到首先求?的Fisher信息量；然后求g(?)的C-R下界；最后驗證g

?(?)是g(?)的有效估計量）C-R下界（即驗證g。

（3）（基于樣本X1,X2,?,Xn的）零的無偏估計量法

（注意：課本上的定理6.3.3其實是UMVUE的充要條件，在我的課堂講義里給出了完

整的定理敘述！）

?(?)與??的協(xié)設(shè)???l(X,X,?,X)是零的任一方差有限的無偏估計量，驗證g

n

?(?)與??0的乘積的期望E[g?(?)???0]為零。方差為零，或驗證g在實際題目中一般先

根據(jù)??0?l(X1,X2,?,Xn)是零的無偏估計量寫出函數(shù)的等式，再通過求導(dǎo)與積分

（或求和）的換序并作適當(dāng)整理來證明。

（4）（基于充分統(tǒng)計量T?T(X1,?,Xn)的）零的無偏估計量法（課上介紹的方法）

設(shè)T?T(X1,?,Xn)是?的充分統(tǒng)計量，??0?l(T)是零的無偏估計量，驗證總有?(?)與??0的協(xié)方差為零，或驗證g?(?)與??0的乘積的期望E[g?(?)???0]為零成立。g

在實際題目中先求出T?T(X1,?,Xn)的分布；先根據(jù)??0?l(T)是零的無偏估計

量寫出函數(shù)的等式，最后通過求導(dǎo)與積分（或求和）的換序并作適當(dāng)整理來證明。

（5）（基于L-S定理的）充分完備統(tǒng)計量法（補充的復(fù)旦大學(xué)講義）

先設(shè)法找出?的一個充分完備統(tǒng)計量T?T(X1,?,Xn)；運氣好的話，再找出參數(shù)

?(?)??(T)即可。函數(shù)g(?)的一個方差有限的是關(guān)于T的函數(shù)形式的無偏估計g運?(?)??(X1,?,Xn)，氣不好的話，就要先找出參數(shù)函數(shù)g(?)的一個的無偏估計g

?(?)|T]?E[?(X1,X2,?,Xn)|T]才行。然后求出條件數(shù)學(xué)期望h(T)?E[g

總之，在解題的大方向明確的前提下，還需要扎實的概率計算和細(xì)心的整理分析。

第二篇：HPLC測定有關(guān)物質(zhì)和含量方法驗證小結(jié)

本貼的目的：討論目前審評尺度下，藥品研發(fā)過程中，分析方法的驗證項目及目的，試驗方法，試驗要求

本帖僅僅針對于HPLC方法進(jìn)行討論

方法開發(fā)的內(nèi)容不在本帖討論范圍內(nèi)

1．有關(guān)物質(zhì)（適用于API，制劑，也適用于起始物料，中間體）

有關(guān)物質(zhì)方法驗證的前提條件：

1.各雜質(zhì)與主峰的混合溶液能用擬定的分析方法有效分離

2.根據(jù)混合溶液中各峰的紫外吸收波長（或單獨測定各組分紫外吸收），選擇合適的檢測波長。多波長檢測（如有）則分別考察。

3.在檢測波長下，選擇峰高最小的，計算S/N，預(yù)估主成分濃度 4.各雜質(zhì)純度已知

5.根據(jù)合成跟蹤檢測，合理制定各雜質(zhì)的限度 6.供試品溶解方法和提取方法得到合理證明

1.1專屬性： 1.1.1概念

在其他成分（如其他雜質(zhì)，輔料，溶劑）可能存在的情況下，擬定的分析方法能正確測定被檢測物的能力。1.1.2試驗方法 1.1.2.1定位試驗： A.目的

對各已知雜質(zhì)和主峰進(jìn)行定位 B.試驗方法：

a．配制一定濃度（能夠顯示出峰純度，一般為0.1mg/ml）的各已知雜質(zhì)溶液、擬檢測濃度的主成分作為定位溶液

b．配制限度濃度各已知雜質(zhì)與檢測濃度的主成分的混合溶液作為分離度試驗溶液 c．使用擬定分析方法分別進(jìn)行定位。C.試驗要求：

a．空白應(yīng)不干擾各雜質(zhì)的測定：如雜質(zhì)附近有空白峰，二者分離度應(yīng)大于1.5；雜質(zhì)峰保留時間處不得為梯度峰拐點

b．定位溶液中，已知雜質(zhì)與主峰的峰純度應(yīng)符合規(guī)定

c．分離度試驗溶液中，主峰與相鄰雜質(zhì)的分離度應(yīng)大于2.0（至少1.5）；各已知雜質(zhì)之間的分離度應(yīng)大于1.5（至少1.2）； 1.1.2.2強制降解試驗 A.目的

一是通過考察藥品在一系列劇烈條件下的穩(wěn)定性，了解該藥品內(nèi)在的穩(wěn)定特性及其降解途徑與降解產(chǎn)物。其二，這些試驗也能在一定程度上對有關(guān)物質(zhì)分析方法用于檢查降解產(chǎn)物的專屬性進(jìn)行驗證。B.試驗方法

對于高溫、光照、強酸、強堿及強氧化劑的濃度及時間、取樣方式等沒有明確的規(guī)定。具體品種具體模索，初步試驗了解樣品對影響的因素（高溫、光照、酸、堿、氧化）等條件基本穩(wěn)定情況后，進(jìn)一步調(diào)整破壞試驗條件，只要使主藥有一定量的降解，并對可能的降解途徑和降解機制進(jìn)行分析，保證實驗的意義即可。試驗一般的范圍為：

強酸：0.1~5.0mol/L HCl溶液或視情況調(diào)節(jié)時間，溫度，體積 強堿：0.1~5.0mol/L NaOH溶液或視情況調(diào)節(jié)時間，溫度，體積

強氧化劑：30%的H2O2或視情況配制不同濃度的溶液或視情況調(diào)節(jié)時間，溫度 高溫：固體狀態(tài)下穩(wěn)定的主藥，可以考慮溶解后以液體狀態(tài)進(jìn)行試驗 光照：固體狀態(tài)下穩(wěn)定的主藥，可以考慮溶解后以液體狀態(tài)進(jìn)行試驗 C.試驗要求

a.一般樣品含量控制在85%—90%范圍（歸一化法），不一定要求每個條件都能降解出來。

b.在進(jìn)行酸、堿、強氧化破壞試驗時，每個試驗最好都要做相應(yīng)的空白（溶劑，空白輔料，復(fù)方制劑還包括除去某一主藥的其他組分）破壞試驗作為輔助。

c.主峰純度符合規(guī)定，與相鄰雜質(zhì)分離度大于2.0（至少1.5），已知雜質(zhì)與相鄰雜質(zhì)分離度大于1.2 d.物料守恒，即未破壞主藥的C/A與破壞后的C/A值相比，結(jié)果在0.9~1.1之間

e.關(guān)于破壞試驗，更多內(nèi)容請參閱lyslinjiu版主在帖子【討論】2013-專屬性實驗（強制降解試驗）2013-專屬性實驗（強制降解試驗）-丁香園論壇

f.在此處做梯度時間（如有）延長驗證試驗。即將分析方法的梯度中，有機相比例最大的時長延長（建議延長時間為主峰保留時間或10~20min），考察是否降解出難以洗脫的物質(zhì)在擬定方法的梯度周期內(nèi)能有效檢出。進(jìn)一步考察分析方法的合理性

1.2定量限 1.2.1概念

樣品中能被定量測定的最低量，有定量意義。1.2.2驗證方法 A.目的

考察雜質(zhì)的能被定量的最低量，同時評判供試品濃度的選擇是否合理 B.試驗方法

配制限度濃度的各已知雜質(zhì)與主成分的混合溶液作為貯備液，進(jìn)樣，逐步稀釋至S/N約為10時，得定量限。C.試驗要求

定量限濃度不得高（修正，原為低）于限度濃度的1/5

1.3檢測限 1.3.1概念

樣品中能被檢測出的最低量，僅作為限度試驗指標(biāo)和定性鑒別的依據(jù)，沒有定量意義。1.3.2驗證方法 A.目的

考察雜質(zhì)的最低檢出量，同時評判供試品濃度的選擇是否合理 B.試驗方法

配制限度濃度的各已知雜質(zhì)與主成分的混合溶液作為貯備液，進(jìn)樣，逐步稀釋至S/N約為3時，得檢測限。C.試驗要求

檢測限濃度不得高（修正，原為低）于限度濃度的1/10

1.4溶液穩(wěn)定性 1.4.1目的

考察被測各溶液在特定時間周期內(nèi)的穩(wěn)定性 1.4.2試驗方法

a.配制系統(tǒng)適應(yīng)性溶液、供試品溶液、對照品溶液，在室溫條件下，分別在各時間點進(jìn)樣 b.如不穩(wěn)定，需考察在低溫條件下的溶液穩(wěn)定性

c.時間范圍根據(jù)試驗需要來確定。比如做回收率中需要至少連續(xù)測定9份供試品，是所有單個驗證項目中最長的，選擇這個時間點是可以的。也有考慮到以后需要測定更多的樣品，選擇更長的時間范圍。1.4.3試驗要求

a.系統(tǒng)適應(yīng)性溶液，各峰之間分離度應(yīng)符合要求。b.對照品溶液峰面積RSD應(yīng)小于2.0% c.供試品溶液，雜質(zhì)個數(shù)和雜質(zhì)量應(yīng)一致，峰面積RSD應(yīng)小于5.0%；不得檢出新增雜質(zhì) d.如不穩(wěn)定，需臨用現(xiàn)配或低溫保存

1.5儀器精密度 1.5.1概念

同一溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，其tR和峰面積的精密度，考察儀器的進(jìn)樣精密度 1.5.2試驗方法

配制限度濃度的各雜質(zhì)和主成分的混合溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次 1.5.3試驗要求 a.tR的RSD小于2.0% b.各峰面積RSD小于2.0%

1.6線性與校正因子 1.6.1概念

在設(shè)計的范圍內(nèi)，被測物濃度與峰面積的線性關(guān)系 1.6.2試驗方法

配制各雜質(zhì)和主成分的混合溶液，逐步稀釋，濃度范圍從定量限至限度濃度的120%以上，至少配制5份以上溶液。由2人分別進(jìn)行。1.6..3試驗要求

a.線性關(guān)系系數(shù)r大于0.990 b.Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的25％以內(nèi) c.響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10% d.2人測得斜率之比在0.98~1.02之間

e.計算出來的校正因子應(yīng)進(jìn)行修約，在0.9~1.1范圍內(nèi)的，修約為1.0進(jìn)行計算；0.2~5.0范圍內(nèi)的，按校正因子計算；0.2~5.0范圍外的，按外標(biāo)法計算。

1.7精密度 1.7.1概念

同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定結(jié)果之間的接近程度。1.7.2重復(fù)性 1.7.2.1試驗方法

由同一試驗人員，取同一均勻供試品，平行配制6份供試品溶液，測定雜質(zhì)百分含量。1.7.2.2試驗要求

a.檢出雜質(zhì)個數(shù)，雜質(zhì)相對保留時間，各雜質(zhì)百分含量均應(yīng)一致 b.單個雜質(zhì)的百分含量的極差應(yīng)在其含量±10%以內(nèi) c.雜質(zhì)總量的RSD應(yīng)小于5.0% 1.7.3中間精密度 1.7.3.1試驗方法 同一實驗室，由不同試驗人員在不同時間使用不同設(shè)備，平行配制6份供試品溶液，測定雜質(zhì)百分含量。1.7.3.2試驗要求 a.同1.7.2.2-a和b b.單個雜質(zhì)和雜質(zhì)總量的RSD應(yīng)小于10.0%

1.8回收率 1.8.1概念

用擬定分析方法所測得結(jié)果與真實值接近的程度。1.8.2試驗方法

a.配制各雜質(zhì)的混合貯備液

b.稱取供試品適量，精密加入混合雜質(zhì)貯備液適量，配制成溶液，使供試品濃度為測定濃度，雜質(zhì)濃度分別為限度濃度的50%，100%，150%。各濃度均平行配制3份 c.配制混合雜質(zhì)對照品溶液和自身對照溶液 1.8.3試驗要求

a.各濃度下的回收率應(yīng)在90%~110%之間 b.回收率（N=9）的RSD應(yīng)小于10.0% c.用加校正因子的自身對照法計算結(jié)果應(yīng)與雜質(zhì)外標(biāo)法計算結(jié)果一致

1.9耐用性 1.9.1概念

在擬定的分析方法有小的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度，為所建立的分析方法用于常規(guī)檢測提供依據(jù)

1.9.2試驗方法

a.分析方法中可變動的因素有：流動相組成比例，水相pH，柱溫，色譜柱（同一品牌不同批次，不同品牌的常用色譜柱），流速，檢測波長

b.配制系統(tǒng)適應(yīng)性溶液，供試品溶液，對照品溶液進(jìn)行測定 1.9.3試驗要求

a.系統(tǒng)適應(yīng)性溶液應(yīng)符合規(guī)定；如不符合規(guī)定，則需更嚴(yán)格控制所變化的因素，直至找到一個合適的范圍；如指定色譜柱，嚴(yán)格控制pH等等

b.檢測雜質(zhì)個數(shù)，雜質(zhì)的相對保留時間應(yīng)與精密度結(jié)果一致 c.測得雜質(zhì)量應(yīng)與精密度結(jié)果一致

2．含量測定（適用于API，制劑，也適用于單個雜質(zhì)控制）含量測定方法驗證的前提條件：

1.空白（溶劑和輔料）和各雜質(zhì)不干擾主峰的測定

2.根據(jù)主成分的紫外吸收波長（復(fù)方需分別單獨測定各組分紫外吸收），選擇合適的檢測波長。多波長檢測（如有）則分別考察。

3.在檢測波長下，計算S/N，預(yù)估主成分濃度 4.供試品溶解方法和提取方法得到合理證明

2.1專屬性： 2.1.1概念

在其他成分（如其他雜質(zhì)，輔料，溶劑）可能存在的情況下，擬定的分析方法能正確測定主成分的能力。2.1.2試驗方法 2.1.2.1定位試驗： A.目的同1.1.2.1-A B.試驗方法同1.1.2.1-B C.試驗要求：

a．空白應(yīng)和各雜質(zhì)不得干擾主成分的測定，主峰保留時間處不得為梯度峰拐點（如有）b．定位溶液中，主峰的峰純度應(yīng)符合規(guī)定

c．分離度試驗溶液中，主峰與相鄰雜質(zhì)的分離度應(yīng)大于2.0 2.1.2.2強制降解試驗 A.目的

一是通過考察藥品在一系列劇烈條件下的穩(wěn)定性，了解該藥品內(nèi)在的穩(wěn)定特性及其降解途徑與降解產(chǎn)物。其二，這些試驗也能在一定程度上對含量測定分析方法用于檢查主成分的專屬性進(jìn)行驗證。B.試驗方法 同1.1.2.2-B C.試驗要求

a.主峰純度符合規(guī)定，與相鄰雜質(zhì)分離度大于2.0 其他同1.1.2.2-C

2.2定量限 2.2.1概念

樣品中能被定量測定的最低量，有定量意義。2.3.2驗證方法 A.目的

考察主成分的能被定量的最低量，同時評判供試品濃度的選擇是否合理 B.試驗方法

配制檢測濃度的主成分溶液，進(jìn)樣，逐步稀釋至S/N約為10時，得定量限。C.試驗要求

定量限濃度不得高（修正，原為低）于檢測濃度的1/10

2.3溶液穩(wěn)定性

試驗要求為主成分峰面積RSD小于2.0% 如溶出檢測方法同含量，建議考察一個溶出曲線周期內(nèi)的溶液穩(wěn)定性 其他同1.4項下 2.4儀器精密度

試驗要求為主成分峰面積RSD小于2.0% 其他同1.5項下

2.5線性與校正因子 2.5.1概念

在設(shè)計的范圍內(nèi)，被測物濃度與峰面積的線性關(guān)系 2.5.2試驗方法

配制主成分貯備液，逐步稀釋，濃度范圍從檢測濃度80%至120%，至少配制5份以上溶液。由2人分別進(jìn)行。2.5.3試驗要求 同1.6.3

2.6精密度 2.6.1概念

同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定結(jié)果之間的接近程度。2.6.2重復(fù)性 2.6.2.1試驗方法

由同一試驗人員，取同一均勻供試品，平行配制6份供試品溶液，測定主成分百分含量。2.6.2.2試驗要求

6份供試品含量結(jié)果RSD應(yīng)小于2.0% 2.6.3中間精密度 2.6.3.1試驗方法

同一實驗室，由不同試驗人員在不同時間使用不同設(shè)備，平行配制6份供試品溶液，測定主成分百分含量。2.6.3.2試驗要求

a.6份供試品含量結(jié)果RSD應(yīng)小于2.0% b.12份供試品含量結(jié)果RSD應(yīng)小于2.0%

2.7回收率 2.7.1概念

用擬定分析方法所測得結(jié)果與真實值接近的程度。2.7.2試驗方法

a.API在精密度，線性和專屬性推算出來的情況下可豁免驗證

b.制劑：稱取空白輔料適量（相當(dāng)于100%檢測濃度的主藥），精密加入對照品（或已知含量的主藥）適量，配制成溶液，使供試品濃度分別為測定濃度80%，100%，120%。各濃度均平行配制3份 c.配制對照品溶液 2.7.3試驗要求

a.各濃度下的回收率應(yīng)在99%~101%之間 b.回收率（N=9）的RSD應(yīng)小于2.0%

2.8耐用性 2.8.1概念

2.8.2試驗方法：同1.9.1 2.8.3試驗要求：同1.9.2 測得結(jié)果應(yīng)與精密度結(jié)果一致 其他同1.9.3

第三篇：實驗室能力驗證方法

實驗室能力驗證方法

第一條 為建立規(guī)范的安全生產(chǎn)檢測檢驗機構(gòu)能力驗證工作機制，根據(jù)國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局（以下簡稱國家總局）賦予省級煤礦安全生產(chǎn)監(jiān)察局的職責(zé)，制定本辦法。

第二條 本辦法所稱的能力驗證，是指利用實驗室間指定檢測數(shù)據(jù)的比對，確定實驗室從事特定測試活動的技術(shù)能力。

第三條 能力驗證活動應(yīng)當(dāng)遵循科學(xué)合理、操作可行、非營利性和避免不必要的重復(fù)驗證的原則。

第四條 安徽煤礦安全生產(chǎn)監(jiān)察局依照有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)、國際準(zhǔn)則制定有關(guān)實驗室能力驗證工作的基本規(guī)范和實施規(guī)則，統(tǒng)一監(jiān)管和綜合協(xié)調(diào)能力驗證活動。

第五條 能力驗證的組織者應(yīng)當(dāng)建立并保存能力驗證檔案及相關(guān)記錄，包括：

（一）實施能力驗證的有關(guān)文件；

（二）能力驗證的提供者的資質(zhì)證明；

（三）能力驗證的組織者對能力驗證的提供者的確認(rèn)記錄；

（四）能力驗證的參加者名單；

（五）能力驗證的技術(shù)報告；

（六）能力驗證結(jié)果和后續(xù)處理文件。

第六條 能力驗證的組織者應(yīng)當(dāng)于每年年底向國家總局報告下一的能力驗證計劃，包括：名稱、目的、能力驗證的內(nèi)容和關(guān)鍵技術(shù)要素設(shè)計、組織單位、實施時間、擬參加實驗室的范圍和數(shù)量、能力驗證提供者的資質(zhì)證明和審核材料等。

第七條 能力驗證的提供者應(yīng)當(dāng)符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或者技術(shù)規(guī)范的要求，其技術(shù)能力在相應(yīng)領(lǐng)域和關(guān)鍵技術(shù)要素方面領(lǐng)先，并具備可持續(xù)性。

第八條 安徽煤礦安全生產(chǎn)監(jiān)察局組織有關(guān)方面專家，對能力驗證的提供者是否符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或者技術(shù)規(guī)范的要求進(jìn)行評價。符合要求的，省局確定其作為能力驗證的提供者。

省局鼓勵能力驗證的組織者利用經(jīng)過國家認(rèn)監(jiān)委確定的能力驗證的提供者。

第九條 能力驗證的參加者應(yīng)當(dāng)向能力驗證的組織者及時反饋相關(guān)信息，并保存相關(guān)記錄。

能力驗證結(jié)果離群的，應(yīng)當(dāng)采取相應(yīng)的糾正措施。

第十條 能力驗證的組織者應(yīng)當(dāng)及時向國家總局通報能力驗證計劃的完成情況、能力驗證結(jié)果、后續(xù)處理措施等有關(guān)事項。

第十一條

第十二條 省局在能力驗證活動完成后向有關(guān)方面通報能力驗證活動的結(jié)果。同時向社會報告能力驗證結(jié)果，定期公布能力驗證滿意結(jié)果的實驗室名單。

第十三條 達(dá)到滿意結(jié)果的安全生產(chǎn)檢測檢驗機構(gòu)和能力驗證的提供者，在規(guī)定時間內(nèi)接受安全生產(chǎn)檢測檢驗機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審時，可以免于該項目的現(xiàn)場試驗。

鼓勵各有關(guān)方面利用能力驗證的結(jié)果，優(yōu)先推薦或者選擇達(dá)到滿意結(jié)果的安全生產(chǎn)檢測檢驗機構(gòu)承擔(dān)省局委托、授權(quán)或者指定的檢驗檢測任務(wù)。

第十四條 能力驗證的組織者應(yīng)當(dāng)對能力驗證的提供者和能力驗證的實施過程實施有效管理。

第十五條 對于能力驗證的結(jié)果可疑或者離群的安全生產(chǎn)檢測檢驗機構(gòu)機構(gòu)，能力驗證的組織者應(yīng)當(dāng)要求其在規(guī)定期限內(nèi)進(jìn)行整改并驗證整改效果，也可視情況暫?；蛘叱蜂N其相關(guān)項目的資質(zhì)認(rèn)定或者認(rèn)可，暫停其承擔(dān)省局授權(quán)、委托或者指定的檢驗檢測任務(wù)的資格，直到完成糾正活動并經(jīng)能力驗證的組織者確認(rèn)后，方可恢復(fù)或者重新獲得認(rèn)可以及承擔(dān)省局授權(quán)、委托或者指定的檢驗檢測任務(wù)的資格。

第十六條 能力驗證的提供者違反職業(yè)道德，弄虛作假或者泄露機密的，省局應(yīng)當(dāng)取消其承擔(dān)能力驗證的提供者的資格。

能力驗證的參加者弄虛作假、進(jìn)行串通，經(jīng)查屬實的，能力驗證組織者視其結(jié)果為不滿意。情節(jié)惡劣的，省局應(yīng)當(dāng)取消其相應(yīng)項目的檢測資質(zhì)資格，并報告國家總局備案。

第十七條 省局可以采取組織專家評議、向?qū)嶒炇艺髑笠庖?、抽查檔案、要求能力驗證的組織者和提供者報告能力驗證的實施情況等方式，對實驗室能力驗證活動進(jìn)行監(jiān)督。

第十八條 能力驗證的參加者對能力驗證的結(jié)果有異議的，可以向能力驗證組織者進(jìn)行申訴；對違規(guī)行為可以向能力驗證組織者或者國家總局進(jìn)行投訴。

第十九條 下列用語的含義：

本辦法所稱能力驗證的提供者，是指從事能力驗證的設(shè)計和實施的安全生產(chǎn)檢測檢驗機構(gòu)。

本辦法所稱能力驗證的參加者，是指參加實驗室間比對，以確定校準(zhǔn)或者檢測能力的安全生產(chǎn)檢測檢驗機構(gòu)。

本辦法所稱的結(jié)果可疑，是指按照有關(guān)的技術(shù)統(tǒng)計方法確定的能力驗證結(jié)果界于標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)可值（或者中位值）之間的結(jié)果。

本辦法所稱的離群（即結(jié)果離群），是指按照有關(guān)的技術(shù)統(tǒng)計方法確定的明顯偏離標(biāo)準(zhǔn)值（或者中位值）的結(jié)果。

第二十一條 本辦法由安徽煤礦安全生產(chǎn)監(jiān)察局負(fù)責(zé)解釋。

第二十二條 本辦法自二0一三年十二月一日起施行。

第四篇：iPhone4s型號、序列號基本驗證

iPhone4s型號、序列號基本驗證

Iphone4s各版本型號對照

國行： 聯(lián)通版黑色: 16GB-> MD235CH/A

32GB-> MD242CH/A

64GB-> MD258CH/A 聯(lián)通版白色: 16GB-> MD239CH/A 電信版黑色: 16GB-> MD236CH/A 電信版白色: 16GB-> MD240CH/A 香港

MD235ZP/A – 16GB 黑MD245ZP/A – 32GB 白 有鎖版 美國 AT&T

MC918LL/A – 16GB 黑 MC920LL/A – 16GB 白 Sprint

MD377LL/A – 16GB 黑 MD378LL/A – 16GB 白 Verizon

MD276LL/A – 16GB 黑 MD277LL/A – 16GB 白 無鎖版本

美國

MD234LL/A – 16GB 黑 MD244LL/A – 32GB 白 英國

MD235B/A – 16GB 黑

32GB-> MD245CH/A

64GB-> MD261CH/A 32GB-> MD243CH/A

64GB-> MD259CH/A 32GB-> MD246CH/A

64GB-> MD262CH/A MD239ZP/A – 16GB 白

MD242ZP/A – 32GB 黑

MD258ZP/A – 64GB 黑

MD261ZP/A – 64GB 白

MC919LL/A – 32GB 黑

MD269LL/A – 64GB 黑

MC921LL/A – 32GB 白

MD271LL/A – 64GB 白

MD379LL/A – 32GB 黑

MD381LL/A – 64GB 黑

MD380LL/A – 32GB 白

MD382LL/A – 64GB 白

MD278LL/A – 32GB 黑

MD280LL/A – 64GB 黑

MD279LL/A – 32GB 白

MD281LL/A – 64GB 白

MD237LL/A – 16GB 白

MD241LL/A – 32GB 黑

MD257LL/A – 64GB 黑

MD260LL/A – 64GB 白

MD242B/A – 32GB 黑

MD258B/A – 64GB 黑

MD239B/A – 16GB 白

MD245B/A – 32GB 白

MD261B/A – 64GB 白 澳大利亞

MD234X/A – 16GB 黑

MD241X/A – 32GB 黑

MD257X/A – 64GB 黑 MD237X/A – 16GB 白

MD244X/A – 32GB 白

MD260X/A – 64GB 白 法國

MD235F/A – 16GB 黑

MD242F/A – 32GB 黑

MD258F/A – 64GB 黑 MD239F/A – 16GB 白

MD245F/A – 32GB 白

MD261F/A – 64GB 白 加拿大

MD234C/A – 16GB 黑

MD241C/A – 32GB 黑

MD257C/A – 64GB 黑 MD237C/A – 16GB 白

MD244C/A – 32GB 白

MD260C/A – 64GB 白

iPhone 4S版本查詢方法

打開手機后點擊設(shè)置-通用-關(guān)于本機，其中型號和序列號對我們來說最為重要。先來說序列號，我們只需要關(guān)注第四位和第五位字符，第四位表示了手機的生產(chǎn)年份，用20個字母(26個字母中除去A、B、E、I、O、U)依次代表某個半年，如G代表2011年下半年，而H則代表2012年上半年，j表示2012下半年，以此類推。第五位表示周數(shù)，用1-9再加上字母(26個字母中除去A、B、E、I、O、U、S、Z)依次代表27周，每半年循環(huán)一次。例如上面這部iPhone 4S，第四位和第五位是H2，這就表示它是2012年上半年第2周生產(chǎn)的機器。而型號方面主要是看最后兩位字符，它們是銷售地的代碼，比較常見的是：CH=中國、ZP=香港、LL=美國，上圖中型號最后兩位為CH，代表這部iPhone 4S為大陸行貨。

iPhone 4S出廠日期查詢方法

0.首先登陸蘋果官網(wǎng)apple.com.cn，然后點擊最左上方的“技術(shù)支持”。1.進(jìn)入技術(shù)支持頁面后，拉到最下方，點擊“查看服務(wù)和支持范圍”。

2.我們就進(jìn)入了iPhone 4S的激活日期查詢界面，在中間的對話框輸入手機的序列號就可以查詢，這個序列號就是上面用來判斷生產(chǎn)日期的那串序列號，并非IMEI號。

3.在正確輸入序列號并點擊繼續(xù)后，就可以看到最終的查詢結(jié)果，其中最關(guān)鍵的一項是維修和服務(wù)保修情況，里面會有一個預(yù)計到期日。上面我們已經(jīng)了解了，蘋果的保修期是從激活日期開始算起，為期一年，而這個到期日就是保修期截止時間，也就是說把這個時間往前推一年就是你的激活時間。如果它與你激活手機的日期一樣，那就證明是全新機，如果早很多天甚至一個月的話就有可能是二手機。

第五篇：方法驗證專屬性驗證試驗（本站推薦）

鹽霉素專屬性驗證（強制降解試驗）

1、酸降解試驗

稱取樣品3.2g,加0.1N的鹽酸40ml溶解，再每隔4小時吸取2ml，加稀釋劑定容，檢測含量?？疾焓欠窠到?，連續(xù)測定直到降解。

2、堿降解試驗

稱取樣品3.2g,加0.1N的氫氧化鈉40ml溶解，再每隔4小時吸取2ml，加稀釋劑定容，檢測含量?？疾焓欠窠到?，連續(xù)測定直到降解。

3、高溫降價

將考察樣品存放在80℃烘箱中考察5-10天，每天取出檢測1次。

4、高濕降價

將考察樣品存放在相對濕度92.5%，25℃（取干燥器，放入硝酸鉀飽和溶液），考察5-10天，每天取出檢測1次。

5、光降解試驗

將考察樣品存放一百二十萬勒克斯（Lx）×小時的冷白熒光燈照射，再經(jīng)200瓦小時/平方米的紫外熒光燈照射。

6、氧化降解試驗

將考察樣品3.2g，加入不同濃度的雙氧水40ml溶解，再每隔4小時吸取2ml，加稀釋劑定容，檢測含量。考察是否降解，連續(xù)測定直到降解。