第一篇：化學作業(yè)003

（）班化學作業(yè)03

2013年 月 日

星期

姓名

1．某研究性學習小組進行了“實驗室制Si”的研究，他們以課本為基礎(chǔ)，查閱資料得到以下可供參考的信息： ①工業(yè)上在高溫時用C還原SiO2可制得Si；②Mg在點燃的條件下按質(zhì)量比8∶5與SiO2反應(yīng)生成一種白色固體化合物和另一種硅化物；③金屬硅化物與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸鹽與SiH4；④Si和SiO2均不能與稀H2SO4反應(yīng)；⑤SiH4在空氣中自燃。他們的研究報告中記載著“……選用合適的物質(zhì)在適合的條件下充分反應(yīng)；再用足量稀硫酸溶解固體產(chǎn)物；然后過濾、洗滌、干燥、最后稱量……在稀硫酸溶解固體產(chǎn)物時，發(fā)現(xiàn)有爆鳴聲和火花，其產(chǎn)率也只有預(yù)期的63%左右。”請回答下列問題：

(1)該小組“實驗室制Si”的化學反應(yīng)方程式是____________________________________________________。(2)寫出②的反應(yīng)方程式：________________________________________。

(3)該過程中產(chǎn)率比預(yù)期低的原因是_____________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

(4)你估計“用稀硫酸溶解固體產(chǎn)物時，發(fā)現(xiàn)有爆鳴聲和火花”的原因是什么？請用必要的文字和化學方程式予以說明：__________________________________________________ _______________________________________________________________________________________________________________________。2.某學生應(yīng)用如下圖所示的方法研究物質(zhì)的性質(zhì)，其中氣體A的主要成分是氯氣，雜質(zhì)是空氣和水蒸氣。回答下列問題：

(1)該項研究(實驗)的主要目的是______________________________。

(2)濃H2SO4的作用是___________，與研究目的直接相關(guān)的實驗現(xiàn)象是_____________________________。(3)從物質(zhì)性質(zhì)的方面來看，這樣的實驗設(shè)計還存在事故隱患，事故表現(xiàn)是________________________。請在圖的D處以圖的形式表明克服事故隱患的措施。

3.室溫下，單質(zhì)A、B、C分別為固體、黃綠色氣體、無色氣體，在合適的反應(yīng)條件下，它們可以按下列框圖進行反應(yīng)。又知E溶液是無色的。請回答：

(1)試寫出下列物質(zhì)的化學式：A________，B________，C________。(2)反應(yīng)①的化學方程式：_______________________________________。(3)反應(yīng)③的化學方程式：_______________________________________。(4)反應(yīng)④的化學方程式：_______________________________________。

4.如圖中的每一方格表示相關(guān)的一種反應(yīng)物或生成物。其中B是一種單質(zhì)，其余物質(zhì)也都是含B元素的化合物。C是一種鈉鹽，E是C對應(yīng)的酸，B的結(jié)構(gòu)類似金剛石，D為B的氧化物(其他不含B元素的反應(yīng)產(chǎn)物以及各步反應(yīng)添加的必要試劑和反應(yīng)條件已被略去)，請?zhí)顚懣瞻祝?1)A、D、E的化學式分別為________、________、________。

(2)A和B的互相轉(zhuǎn)化在工業(yè)上有什么實際意義？__________________________________________。(3)寫出D→C反應(yīng)的化學方程式：___________________________________________________。(4)寫出E→D反應(yīng)的化學方程式：___________________________________________________。5.下圖是一種用于顯示事物異同點的信息處理方法。例如，A圖中的兩個圓分別表示鋁和鐵的有關(guān)信息，兩圓重疊的區(qū)域表示鋁和鐵的共同特點(相似點)，重疊區(qū)域以外的部分表示它們獨有的特征(不同點)。請你在下面橫線上用化學方程式來表示與圖中區(qū)域?qū)?yīng)的化學性質(zhì)上的異同點(每處只要求寫一個)。

①________________________________________；②________________________________________；

02參考答案：1.劇烈燃燒，明亮黃色火焰，濃厚白煙；2Na+Cl2=(點燃)2NaCl 2.劇烈燃燒，生成棕褐色的煙；2Fe+3Cl2=(點燃)2FeCl33.劇烈燃燒，生成棕黃色的煙；Cu+Cl2=(點燃)CuCl2 4.劇烈燃燒，產(chǎn)生蒼白色火焰，火焰上方有白霧；H2+Cl2=(點燃)2HCl 5.氯氣溶于水，Cl2+H2O≒HCl+HClO，生成的次氯酸具有強氧化性，所以氯水可以殺菌、消毒

6.氧；2HClO=(光)2HCl+O2 7.2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O；Ca(ClO)2 8.2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O；NaClO +－2+－+9.MnO2+4H+2Cl=(加熱)Cl2+Mn+2H2O 10.白色沉淀，Cl+Ag=AgCl↓；先變紅后褪色，氯氣溶于水生成HCl、HClO，溶液呈酸性使之變紅，HClO具有強氧化性使之褪色；褪色，氯氣溶于水生成HCl、HClO，HClO具有強氧化性使之褪色；產(chǎn)生無色氣2－+體，CO3+2H=CO2↑+H2O 11.D 12.C 13.C 14.C 15.D 16.BD（）班化學作業(yè)03

2013年 月 日

星期

姓名

③________________________________________________________________________。

02參考答案：1.劇烈燃燒，明亮黃色火焰，濃厚白煙；2Na+Cl2=(點燃)2NaCl 2.劇烈燃燒，生成棕褐色的煙；2Fe+3Cl2=(點燃)2FeCl33.劇烈燃燒，生成棕黃色的煙；Cu+Cl2=(點燃)CuCl2 4.劇烈燃燒，產(chǎn)生蒼白色火焰，火焰上方有白霧；H2+Cl2=(點燃)2HCl 5.氯氣溶于水，Cl2+H2O≒HCl+HClO，生成的次氯酸具有強氧化性，所以氯水可以殺菌、消毒

6.氧；2HClO=(光)2HCl+O2 7.2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O；Ca(ClO)2 8.2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O；NaClO +－2+－+9.MnO2+4H+2Cl=(加熱)Cl2+Mn+2H2O 10.白色沉淀，Cl+Ag=AgCl↓；先變紅后褪色，氯氣溶于水生成HCl、HClO，溶液呈酸性使之變紅，HClO具有強氧化性使之褪色；褪色，氯氣溶于水生成HCl、HClO，HClO具有強氧化性使之褪色；產(chǎn)生無色氣2－+體，CO3+2H=CO2↑+H2O 11.D 12.C 13.C 14.C 15.D 16.BD

第二篇：化學作業(yè)

物質(zhì)的量 氣體摩爾體積 以物質(zhì)的量為中心的有關(guān)應(yīng)用 修一

P16－17練習

預(yù)習物質(zhì)的量濃度定義與百分比濃度的換算

預(yù)習

溶液配置的主要儀器，方法及操作步驟，誤差分析

預(yù)習

氧化還原反應(yīng)的基本概念，列出規(guī)律及應(yīng)用 修一

氧化還原反應(yīng)方程式 修一

氧化還原反應(yīng)離子方程式 修一

化合反應(yīng)方程式及離子方程式 修一

分解反應(yīng)方程式及離子方程式 修一

復(fù)分解反應(yīng)方程式及離子方程式

檢驗Na+.K+.Ba2+.Fe2+.Fe3+.Cu2+.NH4+.Al3+離子的方法及步驟（化學反應(yīng)給出方程式）

檢驗CO32-.SO32-.NO32-.Br-.I-離子的方法及步驟（化學反應(yīng)給出方程式）列舉Na2O.Na2O2.NaOH的性質(zhì)及應(yīng)用（化學反應(yīng)給出方程式）列舉Na2CO3.NaHCO3的性質(zhì)及應(yīng)用（化學反應(yīng)給出方程式）列舉Al.Al2O3.Al(OH)3的性質(zhì)及應(yīng)用（化學反應(yīng)給出方程式）

畫出向AlCl3溶液中加入過量NaOH溶液的沉淀－NaOH溶液體積圖象并寫出相應(yīng)方程式 畫出向NaAlO2溶液中加入過量HCl溶液的沉淀－HCl溶液體積圖象并寫出相應(yīng)方程式 畫出向NaOH溶液中加入過量AlCl3溶液的沉淀－AlCl3溶液體積圖象并寫出相應(yīng)方程式 畫出向HCl溶液中加入過量NaAlO2溶液的沉淀－NaAlO2溶液體積圖象并寫出相應(yīng)方程式 7.20---8.8

8.8（2）根據(jù)必修一種有關(guān)從鋁土礦中提取鋁工業(yè)流程寫出主要反應(yīng)的化學方程式及每步操作的注意事項和所需主要儀器

8.9寫出鐵（0）鐵（+2）鐵（+3）三種價態(tài)間相互轉(zhuǎn)化的方程式（注意反應(yīng)條件）

8.10（1）寫出鋁、氧化鋁、氫氧化鋁三種物質(zhì)間相互轉(zhuǎn)化的方程式（注意反應(yīng)條件包括相對量的多少）（2）寫出硫（0）硫（+4）硫（+6）三種價態(tài)間相互轉(zhuǎn)化的方程式（注意反應(yīng)條件）

8.11寫出工業(yè)上制取硫酸（根據(jù)原料不同分兩種情況回答）的三步主要反應(yīng)（注意反應(yīng)條件）、三種主要設(shè)備。思考：為什么用濃硫酸吸收三氧化硫而不直接用水吸收？反應(yīng)能進行到底嗎？工業(yè)上是通過什么方法來充分利用原料？尾氣如何處理？

8.12（1）什么叫氮的固定？常見方法有哪些？寫出有關(guān)反應(yīng)方程式（注意反應(yīng)條件有什么特點？說明了什么？）（2）工業(yè)上制取硝酸的反應(yīng)原理及主要設(shè)備是什么？尾氣如何處理？如果尾氣處理不好可引起哪些污染？ 8.13你學過哪些物質(zhì)（無機化學范圍內(nèi)）的工業(yè)制法？總結(jié)一下有哪些特點？（簡單分類比如非金屬、金屬、酸堿鹽等）

8.14（1）常見硅酸鹽工業(yè)制品及其原料有哪些？有哪些共同原料？寫出相關(guān)反應(yīng)方程式并總結(jié)這些反應(yīng)有何特點

（2）我們已經(jīng)學習過哪些物質(zhì)可用做化學肥料或炸藥(包括有機炸藥)？試各舉例說明并寫出相關(guān)反應(yīng)原理（不少于3種）

8.15常見的物質(zhì)分離方法有哪些？分別用到哪些主要儀器、注意事項及適用范圍（在什么情況下使用）

第三篇：化妝品化學作業(yè)

化妝品化學學習感想

首先很幸運能選上單丹老師的化妝品化學這門課程，至于選這門課的原因是我覺得自己不會護理自己的皮膚，導(dǎo)致自己的皮膚不是那么光滑，而且膚色發(fā)暗，所以就想在老師的課堂上了解一些關(guān)于化妝品的知識，期望在接下來的日子里可以利用化妝品來更好的護理自己的皮膚。下面就讓我來說一些自己遇到的一些皮膚問題和自己對自己正在用的化妝品來做一下評價吧！

在老師的第一節(jié)課上老師介紹了人們皮膚的種類和怎么來確定自己皮膚種類的方法，在課后我也按照老師教的方法測試了一下自己的皮膚，結(jié)果發(fā)現(xiàn)自己屬于干性皮膚，之后我在網(wǎng)上了解了一下，發(fā)現(xiàn)這種皮膚雖然不長痘痘，但是卻容易長斑，而我自己的臉上也的確有不少的斑，以前聽別人說用白醋來洗臉可以淡斑，我也用了挺長時間，可是效果卻不明顯，自己覺得很失望，后來在老師課堂上聽老師說用蜂蜜也可以淡斑，于是我堅持用蜂蜜來敷臉，因為時間不長，所以效果也顯現(xiàn)不出來，但是真希望這個方法可以起作用。自己以前不怎么在乎自己的皮膚，早上起來就胡亂的洗洗自己的臉，然后涂上一些很平常的甚至是小孩子用的護膚霜比如強生等，覺得小孩用的護膚霜自己也可以使用，可是后來我漸漸發(fā)現(xiàn)，這些護膚霜并不能讓我的皮膚變得光滑，反而會因為化妝品的適用人群的問題讓我的皮膚變得格外干燥，這時我才意識到，有些化妝品是適用不同年齡階段的人的，而我現(xiàn)在正在用一套叫百雀羚的化妝品，因為自己是干性皮膚，所以自己也在網(wǎng)上搜索了一下我這種皮膚用什么樣的化妝品好一些而且價格也不宜太高，畢竟自己是一名學生，沒有經(jīng)濟來源，有用過的熱心網(wǎng)友說百雀羚這個牌子挺不錯的，于是我就先買了一瓶柔膚水，一瓶保濕乳和一瓶精華霜，決定試一下，我在每天早上和晚上都用著三瓶化妝品來護理自己的皮膚，因為柔膚水和保濕乳的作用，感覺自己的皮膚不再像以前那么干燥了，在加上精華霜的作用，覺得自己的皮膚也不在像以前那樣暗淡了，雖然不明顯，但是自己也很開心。

我覺得面膜也是美容必不可少的，所以在每周六或周天的晚上也會給自己的臉敷敷面膜，至今為止我用過美即面膜，蘆薈面膜還用過粉狀的面膜，個人覺得蘆薈面膜還是不錯的，因為自己皮膚常常感到干燥，所以使用蘆薈面膜可以補充自己臉部的水分，不讓它再那么有種干干的感覺。以前我常常一周敷好幾次面膜，但是自從聽老師說了每周敷太多次面膜對皮膚也不好，而一周一次也不會起很大作用，最好是一周敷兩次面膜，所以，我就改成了每周三和周六給自己敷面膜，那么多天過去了，我覺得這個方法真的挺好的，讓我減少了經(jīng)濟的損失而且還保養(yǎng)了自己的皮膚。

最后還是要感謝老師對我們的指導(dǎo)和幫助，相信在我的護膚道路上，這門課程必然會對我造成一定的影響，讓我懂得了科學護膚，正所謂沒有丑女人，只有懶女人，以后我一定會好好護理自己的皮膚的。

第四篇：化學作業(yè)有效性

化學作業(yè)有效性策略和主要方案

一、主要策略：

在新課程理念的指導(dǎo)下以實際教學情況設(shè)計不同的作業(yè)。教師要更新觀念，跟上時代的要求。設(shè)計作業(yè)，要變單一的書面作業(yè)為多種形式并舉的作業(yè)。變筆寫口答作業(yè)為口、手、腦并用的作業(yè)，變單一的書面作業(yè)為多種形式并瘵的作業(yè)，變筆寫口答作業(yè)為口、手、腦并用的作業(yè)，變單一劃齊作業(yè)為注重個性和全體得到發(fā)展的作業(yè)，變學生獨立完成的作業(yè)為獨立與合作結(jié)合的作業(yè)，將被動性授受的書面作業(yè)向自主性、研究性、合作性的課題作業(yè)轉(zhuǎn)變。這樣才能使學生在學習過程中智力得發(fā)展，科學素養(yǎng)得到提高，創(chuàng)新精神和實踐能力能得到培養(yǎng)。

二、實施方案

1、改革作業(yè)的種類

將鞏固性作業(yè)改為多種形式作業(yè)的集合上，以克服傳統(tǒng)習題目的，形式的單一性，從而可以引入①小結(jié)性作業(yè)；②探究性作業(yè)與實踐性作業(yè)；③拓展性作業(yè)；④反思性作業(yè)。比如：布置一些讓學生嘗試整理知識與規(guī)律的作業(yè)，可發(fā)揮學生主動性和創(chuàng)造性，提高學生自主學習的能力和自我小結(jié)的能力。而一些課堂上不宜深化的疑問等，就可提供拓展的資料或線索讓富有余力的學生去社會化與開拓新的化學知識領(lǐng)域，這對培養(yǎng)學生收集與處理信息的能力很有好處。又比如：對考試后試卷的錯題分析和評價，有利于對學生加強印象，克服定勢思維有很大幫助。而以習題、考題作載體，就是體知識內(nèi)容談學習策略，考試教訓(xùn)，形成文章，可以幫助學生盡快提高自學能力。

2、適度的引入難批閱的開放性習題。

讓學生從書本中跳出來，從題海中跳出來，走向社會，走近生活，學校與教師可充分利用資源，舉行課氏上活動，社會調(diào)查，參觀學習等，這樣相關(guān)設(shè)計的作業(yè)就是開放性作業(yè)。它使作業(yè)也生活化，讓學生學習化學的熱情會得到激發(fā)。比如：調(diào)查你所在城鎮(zhèn)或農(nóng)村的一所工廠的情況，綜合考慮各種因素，分析其石址的選擇是否合理，存在哪些問題，應(yīng)如何解決等。有利于培養(yǎng)學生思維的發(fā)散性，深刻性與批判性。但是教師要幫助學生：①引導(dǎo)學生對比各種不同方案與解答，討論優(yōu)劣；②允許犯錯，倡導(dǎo)學生質(zhì)疑；③應(yīng)注意聚合性思維的并用，即在多種答案中可接某種標準適當分類。這樣在總體上給學生思維一定的指導(dǎo)與約束，有利于學學掌握思考問題的基本策略與方法，而不至少思考問題時過于不著邊際。

3、化學作業(yè)設(shè)計過程中，要加大習題解題策略的教學示范和引導(dǎo)

新課程使用中，各種新型開放題，研究性習題出現(xiàn)并逐漸增多，但是存在一個問題，許多教師將此類習題簡單地當作鞏固性訓(xùn)練題大批量地去讓學生完成或?qū)W生對此類習題不加布置，在習題課上不作引導(dǎo)和解答。這種做法顯然違背了新課程理念的要求，違背了習題改革的良好初衷。因此，教師還必須加強習題解題策略的具體指導(dǎo)。①引入新型習題初期，應(yīng)多加示范與例題剖析。②應(yīng)適當花費時間給學生解答新型習題的有效策略與方法。

4、作業(yè)設(shè)計應(yīng)配套習題評價和批閱的方式

做作業(yè)和批發(fā)作用是一種人文活動，在這過程中，學生能感受到教師的才華、學識、風度和修養(yǎng)，得到老師的鼓勵，體驗到民主的氣氛，平等的交往和進步的快樂。針對于不同形式的作業(yè)，教師應(yīng)用不同的批閱方式與評價方式。在作業(yè)批閱方式上有①鞏固性作業(yè)。適當全批全改或抽樣批改后進行習題講評；②開放性作業(yè)，適合課堂上討論，讓學生各抒己見，相互對比；③小結(jié)性作業(yè)，適宜作為預(yù)習性作業(yè)布置后，復(fù)習課上有投影儀展示后比較討論；④探究性或?qū)嵺`性作業(yè)，適宜成果展示或用黑板報展覽；⑤反省性作業(yè)，適合彼此交換借鑒或展板展覽?？傊?，教師自己在工作量較大情況下，可以考慮中學生已有一定的自主學習的能力。因此作業(yè)批閱方式是可以多樣化的，應(yīng)倡導(dǎo)合作學習的模式。事實上，適時適度地寫好作業(yè)評語，能溝通師生之間的感情，提高學生學習化學的興趣。如在作業(yè)或試卷空白處不失時機地插入一些名言警句，鼓勵性，關(guān)懷性的語言，有利于調(diào)節(jié)學生心態(tài)，增強學習信心，拉近師生間距離，從而使學生產(chǎn)生學習化學的激情。在評價過程中，也注意因人而異，針對不同智能，不同性格，不同學識背景的學生實施不同的評價方式。評價要做到個性化、多元化，才會評價出效果。學生也就能在評價與被評價過程中快樂地“作業(yè)”。

總之，有效的作業(yè)是落實有效教學、提高教學質(zhì)量的重要一環(huán)。有效的化學作業(yè)不僅可以對學生所學知識進行鞏固與加深，還能夠培養(yǎng)學生觀察分析、類比聯(lián)想、歸納總結(jié)、應(yīng)用創(chuàng)新等思維品質(zhì)，教師應(yīng)努力從作業(yè)的設(shè)計、批改、講評等各環(huán)節(jié)入手，使化學作業(yè)充滿無窮的魅力，使之真正成為化學教學的重要環(huán)節(jié)，知識落實的重要途徑，學生能力培養(yǎng)的重要載體。我們對化學作業(yè)要認真研究，并在實踐中不斷地改進完善，這也是每一位化學教師義不容辭的責任。

第五篇：化學前沿講座作業(yè)

金屬罐消解－ 石墨爐原子吸收法直接測定

土壤中鎘和鎳

董杰

(河西學院化學化工學院化學化學121班，1251101105，1563509541@qq.com)

摘要: 利用金屬罐加熱酸消解－ 石墨爐原子吸收法直接快速測定土壤中的Cd 和Ni。該方法前處理操作過程簡便、省力，干擾小，空白低，所用設(shè)備簡單，成本低廉。試驗結(jié)果表明，該方法測定土壤中的重金屬，測定結(jié)果準確可靠，重復(fù)性好。經(jīng)國家一級土壤標準物質(zhì)樣品測定驗證，結(jié)果與標準值吻合。Cd、Ni 的回收率分別為97.5% ～ 102.5%、98.7% ～ 101.6%，相對標準偏差為3.25%、1.12%，方法檢出限為0.1、1.0 μg /L。關(guān)鍵詞: 金屬罐 消解 石墨爐 土壤 Cd Ni 土壤是人類賴以生存的主要自然資源之一，也是生態(tài)環(huán)境的重要組成部分。隨著工業(yè)、城市污染的加劇和農(nóng)用化學物質(zhì)種類、數(shù)量的增加，土壤重金屬污染日益嚴重。重金屬在土壤中積累，達到一定程度便會對農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)產(chǎn)生不良影響，進一步通過食物鏈最終影響［1］人體健康。在中國，隨著污灌面積不斷擴大，土壤重金屬的污染問題日益嚴重，近年來，突發(fā)性的環(huán)境污染事件驟增，其中重金屬污染的案例占很大比例。重金屬污染問題已日益嚴

［2］重，對污染環(huán)境的治理迫在眉睫，因此，對土壤中的重金屬進行定性和定量分析，對于防治重金屬污染，維持生態(tài)平衡，保護人們的健康，都有著十分重大的意義。目前，常用的土

［3］［4］壤重金屬檢測分析方法有: 激光誘導(dǎo)擊穿光譜法，感應(yīng)耦合電漿質(zhì)譜法，火焰原子吸［5］［6］［7］收光譜法，石墨爐原子吸收光譜法和分光光度計比色法。上述方法或者樣品前處理較為麻煩;或者測量時間長精密度不高;或者使用的儀器較為復(fù)雜，測量成本高。而GB /T 17141—1997《土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法》測定Cd 的方法，又存在著檢測限太高，干擾大，需加基體改進劑而導(dǎo)致的效果不好、穩(wěn)定性差、波動性大等問題。本文采用金屬罐消解－ 石墨爐法快速直接測定土壤樣品中的Cd、Ni 含量，具有操作簡單，進樣量少，準確度高，定量準確、迅速等優(yōu)點，所得結(jié)果準確、可靠。實驗部分

1．1 主要儀器與試劑

美國PE—600 原子吸收分光光度計，鎘、鎳空心陰極燈，與主機配套石墨爐，自動進樣器，塞曼扣背景。濃硝酸、氫氟酸，均為GB 以上級。高純氬氣: 純度為99.999%。標準儲備溶液: 鎘、鎳質(zhì)量濃度均為1.00 mg /mL(標準物質(zhì)研究中心)。標準工作溶液: 鎘、鎳質(zhì)量濃度均為0.01 mg /mL，使用時按要求逐級稀釋。實驗用水為去離子水。1．2 儀器測量條件

測量條件見表1。

表1 石墨爐測量條件

［8 － 9］1．3 金屬罐消解溶解方法

稱取土壤樣品0.1 g(精確至0.000 1 g)于聚四氟乙烯消解罐中，加入1 mL HF + 2 mL HNO3溶液，將聚四氟乙烯管放置于金屬罐中密封，置烘箱中于180 ～ 190 ℃加熱24 ～ 30 h，冷卻，將聚四氟乙烯管取出，放置在電熱板上蒸至近干(140 ℃左右)，再加少許HNO3(＜ 1 mL)，蒸干(干透)，加入2 mLHNO3 + 3 mL 去離子水，如前密封，置烘箱內(nèi)于140 ℃加熱4 ～ 5 h，冷卻至室溫，直接定容到100 mL 容量瓶中，待測。隨同做空白試樣。1．4 校準曲線的繪制

準確配制0、0.05、0.1、0.5、1.0、2.5 μg /L的鎘標準溶液及0、5、10、20、30、50 μg /L 的鎳標準溶液，按照表1 設(shè)定的儀器條件測定標準溶液，繪制標準曲線。同時測定空白試樣。1．5 樣品測定

將已處理好的土壤樣品在測定標準曲線相同條件下進行測定，同時做全程序試劑空白，然后計算其含量。結(jié)果與討論

2．1 樣品消解方法

采用金屬罐消解法消解土壤樣品時，為控制好空白，避免樣品損失，消解液加入量不宜太多，溫度不宜太高，時間不宜太長。金屬罐消解通過樣品與酸的混合體內(nèi)部發(fā)熱，熱量損失很少，從而使樣品快速分解。消解時，硝酸加入量要適宜，太高會造成測定結(jié)果偏低，而且在高溫下硝酸對石墨爐具有腐蝕性，造成儀器的損害。如果消解后硝酸殘留量多，可在通

［10］風櫥中低溫加熱，蒸發(fā)至近干。用混合酸分解土樣，能徹底破壞土壤晶格，適于重金屬的測定，消解過程中要控制好溫度和時間。2．2 金屬罐消解條件的選擇

對HNO3 － HF 這一消解體系，按照不同用量、消解溫度及消解時間進行試驗。結(jié)果表明，酸比例為2 ∶

1、溫度為190 ℃、消解時間在24 ～ 30 h，能獲得滿意的結(jié)果。試驗結(jié)果如圖1 ～ 3 所示。

圖1 混酸不同比例與A 的關(guān)系

圖2 消解時間與A 的關(guān)系

θ /℃

圖3 消解溫度與A 的關(guān)系

2．3 方法檢出限

以空白溶液測定10 次的標準偏差的3 倍所對應(yīng)的濃度作為檢出限，測得鎘的檢出限為0.1 μg /L，鎳的檢出限為1.0 μg / L。此檢出限可以滿足日常監(jiān)測要求。2．4 干擾試驗

++2 +2 +2 +3 + 試驗表明，在所選試驗條件下，5000 倍的K、Na、Ca、Mg、Zn，250 倍的Fe、4 +6 +2 +2 +2 +Mn、Mo、Cu，800 倍以下的Pb、Co 對測定無干擾。2．5 方法的精密度及穩(wěn)定性試驗

土壤測定用ESS—1 質(zhì)控樣作分析質(zhì)量控制樣，測定15 次，其重復(fù)性和穩(wěn)定性見表2。由表2 看出，Cd、Ni 的測定值在標準值的范圍之內(nèi)，RSD 分別為3.25%及1.12%。2．6 線性方程與線性范圍

將Cd、Ni 標準溶液均用1% 的HNO3溶液介質(zhì)逐級稀釋配制系列標準工作溶液，系列準工作溶液質(zhì)量濃度見表3，按1． 2 儀器條件測定標準溶液的譜線強度，對譜線強度X 和標準溶液的濃度Y 進行線性回歸，得線性方程與相關(guān)系數(shù)(表3)。

表2 ESS—1 質(zhì)控樣重復(fù)性和穩(wěn)定性實驗結(jié)果

2．7 加標回收率試驗

按照限定的工作條件和金屬罐消解程序，在樣品中分別加入不同量的Cd、Ni 標準溶液進行加標回收試驗，結(jié)果見表4，由表4 可知，待測元素Cd、Ni的回收率均接近100%，表明方法準確可靠。2．8 樣品測定

用本試驗方法對實際土壤樣中的Cd、Ni 含量進行測試，結(jié)果如表5 所示。由表5 可看出所采集土壤中Cd、Ni 的含量情況，Cd 含量范圍在0.052 ～0.266 mg /kg之間，Ni 含量范圍在15.7 ～ 58.2 mg /kg之間。均能達到土壤的環(huán)境質(zhì)量標準要求。

表5 土壤樣品的分析結(jié)果

結(jié)語

(1)用金屬罐消化樣品快速、完全、易保存。

(2)用石墨爐原子吸收法直接測定土樣，用ESS—1 質(zhì)控樣作對照測定及加入標準作回收試驗，試驗結(jié)果證明方法可靠。

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