第一篇：超標(biāo)結(jié)果OOS管理規(guī)程

超標(biāo)結(jié)果管理規(guī)程 目的

1.1 保證在檢驗工作中出現(xiàn)的超標(biāo)結(jié)果得到全面分析和正確處理以符合法規(guī)的要求。同時保證檢驗數(shù)據(jù)可靠，避免誤判及檢驗糾紛。

1.2 調(diào)查超標(biāo)檢驗結(jié)果出現(xiàn)的原因，采取糾正預(yù)防措施，防止再次發(fā)生。2 適用范圍

適用于質(zhì)檢部檢測及環(huán)境監(jiān)測中出現(xiàn)的超標(biāo)結(jié)果。3 編寫依據(jù)

《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》

《GMP實施指南》2010年版 《EU GMP》

《Guidance for Industry Investigating Out-of-Specification(OOS)Test Results for Pharmaceutical Production》 4 術(shù)語

超標(biāo)結(jié)果（簡稱OOS-out of specification）：指結(jié)果超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定范圍。包括注冊標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)兩份平行樣品檢驗結(jié)果一份合格、另一份不合格時，不得將其平均，亦應(yīng)視為超標(biāo)結(jié)果。5 職責(zé)

5.1 檢驗員：有超標(biāo)結(jié)果出現(xiàn)時應(yīng)及時報告QC組長/主管和QA，并協(xié)助QA調(diào)查發(fā)生OOS的原因，執(zhí)行與實驗室相關(guān)的預(yù)防和整改措施。

5.2 QC組長/主管：配合對OOS進行實驗室調(diào)查，按照檢測流程安排相應(yīng)檢測組復(fù)檢，并組織發(fā)放報告。當(dāng)實驗室調(diào)查被確證后，告知和培訓(xùn)相關(guān)質(zhì)檢員。

5.3 QA：當(dāng)發(fā)現(xiàn)/接到OOS后，應(yīng)立即進行實驗室調(diào)查，并負責(zé)組織、協(xié)調(diào)非實驗室偏差的擴大調(diào)查，及時向質(zhì)保部負責(zé)人匯報調(diào)查進展及結(jié)論和糾正預(yù)防措施。5.4 車間主管/負責(zé)人：負責(zé)涉及中間產(chǎn)品、成品、環(huán)境監(jiān)測需要進行的生產(chǎn)過程調(diào)查，包括對生產(chǎn)操作人員、儀器設(shè)備、生產(chǎn)工序、生產(chǎn)環(huán)境的調(diào)查。5.5 車間QA：協(xié)調(diào)及配合對相應(yīng)車間的調(diào)查。

5.6 質(zhì)檢部負責(zé)人：對OOS調(diào)查報告進行審核，檢查整改措施執(zhí)行情況。5.7 質(zhì)保部負責(zé)人：對OOS調(diào)查報告進行批準(zhǔn)，放行/否決產(chǎn)品。6 OOS調(diào)查過程

6.1 當(dāng)檢驗員發(fā)現(xiàn)任何OOS結(jié)果時，應(yīng)如實記錄，立即向QC組長/主管、質(zhì)檢QA報告，后者應(yīng)對OOS結(jié)果進行確認(rèn)。檢驗員應(yīng)保留所有標(biāo)準(zhǔn)品、玻璃容器、試劑、原樣及處理后的原液，以便調(diào)查和復(fù)檢，未經(jīng)允許不得擅自進行復(fù)檢。當(dāng)QC組長/復(fù)核人對某一合格結(jié)果產(chǎn)生質(zhì)疑時，也可以安排進行相應(yīng)調(diào)查。

6.2 對某些明顯的超標(biāo)結(jié)果，如原輔料的外觀、性狀；包材的規(guī)格尺寸、顏色、材質(zhì)與實樣不相符等，不需要進行實驗室調(diào)查，直接報QA，出具不合格報告，按《不合格品管理規(guī)程》處理。進行供應(yīng)商調(diào)查，發(fā)質(zhì)量查詢函；如中間產(chǎn)品/成品的性狀，則進行生產(chǎn)過程調(diào)查。藥典/法規(guī)有明確規(guī)定不再復(fù)試的情況，如供試品檢出控制菌或其他致病菌時，按一次檢出結(jié)果為準(zhǔn)，不再復(fù)試，但需調(diào)查原因。

6.3 調(diào)查是否為明顯的計算錯誤引發(fā)。重新進行計算，以確定是否為計算錯誤，如確定為計算錯誤，則在正文中改正，改正后的結(jié)果為最終結(jié)果，不需要進一步調(diào)查。6.4 實驗室初始調(diào)查。QA負責(zé)組織QC主管或具有資質(zhì)的技術(shù)人員，進行實驗室調(diào)查，制定復(fù)檢方案，包括對溶液、樣品、玻璃器具、儀器的調(diào)查性復(fù)檢以提供是否為實驗室錯誤的判定依據(jù)，評估該產(chǎn)品的歷史數(shù)據(jù)及與OOS結(jié)果同時檢測的其他批次，以便更

加準(zhǔn)確的分析和判斷OOS原因。并填寫實驗室調(diào)查記錄。

6.5 實驗室初始調(diào)查中，應(yīng)包含對樣品進行調(diào)查：檢查原始樣品（包括外觀、標(biāo)簽及包裝、儲存條件，并與同時檢測的其他批次樣品比較）；同時對取樣過程進行調(diào)查（包括取樣環(huán)境、取樣方法、取樣工具和取樣人的操作過程），以確定原始樣品是否具有代表性，如確定為樣品有誤或樣品本身不具有代表性，則初始結(jié)果及原始樣品無效，應(yīng)重新取樣復(fù)檢。

6.6 如OOS原因為實驗室偏差，應(yīng)制定糾正及預(yù)防措施，由QC主管按照有關(guān)規(guī)定，安排檢驗管理組發(fā)放檢驗指令，排除偏差后原樣復(fù)檢，初始結(jié)果無效，以復(fù)檢結(jié)果出具檢驗報告即可。

6.7 如初始調(diào)查未找到OOS原因，則進入實驗室擴大調(diào)查。安排兩名實驗員獨立操作，分別制備2個平行樣品，進行復(fù)檢。除此外，還可以包括對留樣批次及重新取樣的檢測。屬于中間體、成品、環(huán)境監(jiān)測等可能由生產(chǎn)車間引起的OOS，由車間 QA、車間主管/負責(zé)人進行生產(chǎn)過程調(diào)查，并填寫生產(chǎn)過程調(diào)查記錄，如確定OOS原因由生產(chǎn)過程引起，應(yīng)制定糾正預(yù)防措施，同時對該批次的產(chǎn)品直接出具不合格報告。屬于原輔料、包材，聯(lián)系供應(yīng)商做擴展調(diào)查，如確定OOS原因由供應(yīng)商引起，則出具不合格報告，發(fā)產(chǎn)品質(zhì)量查詢函，要求供應(yīng)商查明原因，明確整改及預(yù)防措施。

6.8 當(dāng)復(fù)檢結(jié)果均為OOS，或結(jié)果不一致，即合格與不合格結(jié)果并存，均判定該批產(chǎn)品不合格，按照初始結(jié)果出具檢驗報告。

6.9 當(dāng)復(fù)檢結(jié)果均為合格。無論復(fù)檢結(jié)果傾向于肯定初始OOS結(jié)果，即初始結(jié)果與復(fù)檢結(jié)果差異不大；亦或復(fù)檢結(jié)果不能肯定初始OOS結(jié)果，而顯示出高度的分散性，預(yù)示樣品的不均一性。均采用單獨結(jié)果對產(chǎn)品進行質(zhì)量評估，而不能直接與初始OOS結(jié)果平均，掩蓋其差異。如果評估認(rèn)為初始OOS結(jié)果有效，則應(yīng)在檢驗報告單中列出全

部檢驗結(jié)果，產(chǎn)品禁止放行。如果評估否定初始OOS結(jié)果，則以4次復(fù)檢結(jié)果的平均值為最終結(jié)果，但要在檢驗報告單中備注初始OOS結(jié)果。

6.10 OOS調(diào)查完成后，將全過程的所有檢驗記錄交QA，QA根據(jù)生產(chǎn)、供應(yīng)商、實驗室調(diào)查情況匯總后，填寫超標(biāo)結(jié)果調(diào)查報告，對最終結(jié)果進行判定，經(jīng)質(zhì)檢部負責(zé)人審核，質(zhì)保部負責(zé)人批準(zhǔn)后，發(fā)放檢驗報告單。6.11 調(diào)查記錄編號及匯總

6.11.1 調(diào)查記錄統(tǒng)一按照“CB+年（兩位）+月（兩位）+流水號（兩位）”的方式，整年進行流水編號。

6.11.2 一份完整的OOS調(diào)查報告，至少包括初始OOS記錄，實驗室調(diào)查記錄及其相關(guān)的數(shù)據(jù)圖譜、復(fù)檢指令、復(fù)檢記錄。根據(jù)調(diào)查情況，還可能包含4次復(fù)檢的記錄及相關(guān)附件、供應(yīng)商質(zhì)量查詢函、供應(yīng)商回復(fù)、生產(chǎn)過程調(diào)查記錄等。由QA進行保管，并填寫超標(biāo)結(jié)果處理臺帳。如有需要，各相關(guān)主管復(fù)印調(diào)查表做回顧分析用。6.11.3 QA應(yīng)每年對OOS進行回顧和統(tǒng)計，并報告相關(guān)負責(zé)人。

第二篇：藥品檢驗結(jié)果超標(biāo)調(diào)查

藥品檢驗結(jié)果超標(biāo)調(diào)查

美國健康與人服務(wù)部食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)藥物評價與研究中心(CDER)2006.10 目 錄 1.引言 2.背景

3.超標(biāo)檢測結(jié)果的鑒定和評估—第一階段:實驗室調(diào)查 A.分析員的責(zé)任 B.實驗室監(jiān)督員的責(zé)任

4.超標(biāo)檢測結(jié)果的調(diào)查—第二階段:全面超標(biāo)調(diào)查 A.生產(chǎn)工藝回顧 B.附加的實驗室檢驗 C.檢驗結(jié)果報告 5.調(diào)查結(jié)論 A.調(diào)查結(jié)果的解釋 B.警戒/或譯保證? C.分布警示報告

本指南代表了FDA當(dāng)前關(guān)于這個話題的想法.它不會創(chuàng)造或贈與任何人任何權(quán)力，也不會約束FDA或公眾。如果其他可選擇的相接近的指南能滿足適用的法令和法規(guī)的要求，也可以使用。如果你想討論一種替代方法,請與負責(zé)執(zhí)行這指南的FDA工作人員聯(lián)系,如果你不能找到專門人員,請致電到這指南扉頁上的號碼.1.前言

本行業(yè)指南反應(yīng)了FDA目前關(guān)于如何評估超標(biāo)檢驗結(jié)果的看法, 從此文件的目的出發(fā)，術(shù)語OOS 結(jié)果包含了所有的超出新藥申請、藥物主文件DMF,官方手冊或者生產(chǎn)企業(yè)制定的規(guī)格或可接受標(biāo)準(zhǔn)的檢驗結(jié)果。此術(shù)語也適用于所有超出既定標(biāo)準(zhǔn)的進行中的實驗室測試.該指南適用于由CDER規(guī)定的基于化學(xué)的實驗室藥物檢測.它是針對傳統(tǒng)藥物檢測和釋放(release)方法.這些檢測是對適用于CGMP規(guī)范(21 CFR parts 210 and 211)和聯(lián)邦食品藥物和化妝品法(section 501(a)(2)(B))的活性藥物成份、輔料和其他成分，加工材料以及成品藥進行的.這個指南的原則也適用于內(nèi)部測試外購藥物成分.本指南意見也可被用于合同公司從事生產(chǎn)和/或化驗的責(zé)任.本指南具體討論了如何調(diào)查OOS檢驗結(jié)果，包括了實驗室人員的責(zé)任、實驗室階段調(diào)查、必須的額外試驗，何時進行實驗室范圍外的調(diào)查和對所有檢驗結(jié)果的最終評估。

該機構(gòu)按照其在2002年8月“為了21世紀(jì)的藥物CGMP”的倡議,鼓勵采用現(xiàn)代方法制造,監(jiān)測和控制以提高過程預(yù)見性和效率.工藝過程分析技術(shù)(PAT),采取了一種不同的辦法以質(zhì)量保證通過使用工藝過程控制和過程的數(shù)據(jù)作為釋放規(guī)格,而不是依靠單一的實驗室檢測做出批可接受性決定.本指南不打算陳述PAT方法,因為在日常的進行過程中使用這些方法可能包括其他因素.對于信息關(guān)于實時性在過程測試,見CGMP指南題為PAT--一個為創(chuàng)新藥物研究、生產(chǎn)和質(zhì)量保證的框架.FDA的指導(dǎo)性文件,包括這個指導(dǎo),沒有建立法律約束力的責(zé)任.反而, 指導(dǎo)性文件敘述的是目前該機構(gòu)的在一主題的想法,并且應(yīng)只作為建議,除非是特有管理或法定要求的引用.在FDA機構(gòu)should這個詞的使用意味著一些建議或推薦,但不是必要的.2.背景

CGMP規(guī)范(§§ 211.160 and 211.165)所要求的實驗室檢測活動是確認(rèn)藥物成分、容器與密封材料、中間產(chǎn)物及最終成品是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求包括穩(wěn)定性要求的必要手段。

實驗室檢測也支持分析和工藝驗證結(jié)果.通用CGMP規(guī)范中覆蓋實驗室操作的部分見211部分子部分I(實驗室控制)和J(記錄與報告)部分.這些規(guī)范規(guī)定了科學(xué)合理和適當(dāng)?shù)挠糜诖_保藥物成分、容器與密封材料、中間產(chǎn)物及最終成品符合既定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)格、標(biāo)準(zhǔn)和檢驗步驟的建立。cGMP的211.165（f）指定：凡不符合既定標(biāo)準(zhǔn),規(guī)范或其他相關(guān)的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品不得放行。

成品和活性藥物成分(APIs)的制造應(yīng)依據(jù)CGMP 規(guī)范501(a)(2)(B).APIs的CGMP包括進行科學(xué)的原材料檢測,過程監(jiān)測,釋放和穩(wěn)定性試驗,工藝驗證和對這些檢測所有OOS原因的充分的調(diào)查.本文件所有對211部分的引用是關(guān)于成品藥的,但這些參照制定的要求也適用于FDA關(guān)于APIs的CGMP的實驗室控制方面,包括OOS調(diào)查.見FDA行業(yè)指南 Q7A APIs的GMP指南

(ICH Q7A)具體建議.一個合同測試的實驗室的責(zé)任在符合這些要求上與制造公司是等效的.3.超標(biāo)檢測結(jié)果的鑒定和評估—第一階段:實驗室調(diào)查

FDA法規(guī)要求對出現(xiàn)的任何OOS檢驗結(jié)果展開調(diào)查, 調(diào)查的目的是為了確定OOS產(chǎn)生的原因。應(yīng)該確定OOS原因是檢驗過程失誤還是生產(chǎn)過程失誤.即使由于OOS結(jié)果而否決了某批次的產(chǎn)品，仍有必要開展調(diào)查，以確定該結(jié)果是否與同類產(chǎn)品的其他批次或其他產(chǎn)品有關(guān)聯(lián)。批否決不是否決開展調(diào)查的必要性。法規(guī)要求做好調(diào)查的書面記錄包括調(diào)查結(jié)論和隨后采取的措施.為保證其意義, 調(diào)查應(yīng)該是完全的、及時的、公正的、記錄完整且科學(xué)合理的.該調(diào)查的第一階段應(yīng)是：盡可能在供測制備液(包括綜合或單一來源的測試等分)被丟棄之前，對實驗室數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性進行最初評估。這樣，假定認(rèn)為是實驗室錯誤或儀器故障，可以用原樣品測定。如果初始評估表明獲得這些數(shù)據(jù)的分析步驟沒有問題，就應(yīng)該進行一次全面的OOS調(diào)查.對于合同實驗室(For contract laboratories)?實驗室應(yīng)傳達數(shù)據(jù),結(jié)果,和支持文件給生產(chǎn)公司的質(zhì)量控制單位 ,由他們來發(fā)起全面OOS調(diào)查.A.分析員的責(zé)任

獲取準(zhǔn)確實驗結(jié)果的首要責(zé)任在于進行檢測的分析人員。分析人員應(yīng)該意識到檢測過程中可能發(fā)生的潛在問題，并且要注意那些可能產(chǎn)生不正確結(jié)果的問題。

根據(jù)CGMP規(guī)則（§211.160（b）(4)），分析人員應(yīng)保證只使用符合既定標(biāo)準(zhǔn)的儀器、設(shè)備，且所有的儀器均經(jīng)過校正.某些分析方法存在系統(tǒng)適應(yīng)性的要求，不符合這些要求的系統(tǒng)不能使用。例如:在色譜系統(tǒng)中,在進行色譜檢測期間每間隔一定時間注入標(biāo)準(zhǔn)參考品以檢測基線漂移，噪音和重復(fù)性。如果參考標(biāo)準(zhǔn)的響應(yīng)值表明系統(tǒng)功能出現(xiàn)異常，那么在問題的時間段內(nèi)收集的所有數(shù)據(jù)應(yīng)該被鑒別并且不能使用。在決定是否使用有問題時期前收集的任何數(shù)據(jù)之前，應(yīng)找到故障原因并加以排除。如果對照品響應(yīng)值顯示該系統(tǒng)功能不正常，在可疑的時間內(nèi)收集的所有數(shù)據(jù)應(yīng)該被適當(dāng)鑒定并不能使用。在決定是否使用可疑期間之前的數(shù)據(jù)前，應(yīng)鑒別故障的原因并予以糾正。在決定是否使用可疑期間之前的數(shù)據(jù)前，應(yīng)鑒別故障的原因并予以糾正。

在丟棄樣品制備液和標(biāo)準(zhǔn)制備液之前，檢驗員應(yīng)該核查數(shù)據(jù)是否符合標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)獲得意想不到的結(jié)果且沒有合理解釋時，應(yīng)該保留樣品制備液,如果穩(wěn)定,且檢驗員應(yīng)該通知主管。并立即開始評估檢驗結(jié)果的正確性。如果錯誤是明顯的，如：樣品溶液有灑出或樣品成分的未完全轉(zhuǎn)移，檢驗員應(yīng)該立即記錄所發(fā)生的情況。檢驗員不應(yīng)該有意的繼續(xù)這無效的分析（例如，當(dāng)已經(jīng)知道有明顯的錯誤發(fā)生時，不應(yīng)該帶著會得出什么結(jié)果的目的去繼續(xù)完成分析）。

一旦確認(rèn)了一個OOS結(jié)果，管理者應(yīng)該作出客觀而及時的評價.不可對OOS結(jié)果原因有預(yù)想假定.應(yīng)該迅速評估數(shù)據(jù)以確定結(jié)果是否屬于實驗室錯誤，或該結(jié)果是否顯示是生產(chǎn)過程的問題.快速評估應(yīng)包括對實際使用的溶液、檢測單位和樣品稱量及制備中使用過的玻璃器具等的再檢驗,以此來為實驗室誤差推測提供更多的可信度。下列步驟為監(jiān)督者評估的部分內(nèi)容

1.與檢驗員討論檢測方法；確認(rèn)檢驗員知道并執(zhí)行了正確的程序

2.檢查從分析中得到的原始數(shù)據(jù)，包括色譜圖和光譜圖，識別出反?；蚩梢傻男畔?/p>

3.確認(rèn)將原始數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為最終檢測結(jié)果的計算是科學(xué)合理,恰當(dāng)且正確的.以及確定是否未批準(zhǔn)或無效的變動被做了自動化的演算方法。

4.確認(rèn)儀器性能

5.確定使用了合適的參照標(biāo)準(zhǔn)品、溶媒、試劑和其它溶液，并且它們符合質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。6.評估檢驗方法的執(zhí)行情況以確保其依據(jù)預(yù)期的標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)是基于方法驗證數(shù)據(jù)和歷史數(shù)據(jù)的.7.完整的記錄和保存實驗室評估過程

若及時檢查保留的樣品制備液，會極大的促進OOS結(jié)果原因的確定.驗證可能發(fā)生事故的假設(shè)（如稀釋錯誤、設(shè)備故障等）.對被留的溶液的檢驗可以作為實驗室調(diào)查的一部分.例如

?

當(dāng)懷疑設(shè)備有短暫故障時，再進樣檢測可作為調(diào)查的一部分。這樣的推測很難去證明。但是，重新進樣能有力的證明問題與儀器有關(guān)，而不是與樣品或樣品的準(zhǔn)備有關(guān).?

對于某些特定劑型的釋放率檢驗，若可能，對檢驗劑量單位的檢查可能確定是否其在實驗操作中在某種程度上被破壞而影響了其性能。這樣的損害為證明OOS 檢驗結(jié)果的無效性提供證據(jù)，再檢驗會表明這一點。

? 對一份制劑做進一步提取以確定在初次檢驗期間是否被充分的提取了。不完全的提取能使檢驗結(jié)果無效，并導(dǎo)致檢驗方法的驗證受到質(zhì)疑。

在調(diào)查的每一步都應(yīng)做充分的記錄，這是很重要的。實驗室管理者不僅應(yīng)該確定獲得的個別值的可靠性，也應(yīng)該確定在質(zhì)量保證程序中OOS結(jié)果所代表的重要性意義。實驗室管理者應(yīng)該特別警惕發(fā)展趨勢.作為一項有效質(zhì)量體系的一部分,一家公司的高層管理人員應(yīng)適當(dāng)?shù)乇O(jiān)測這些趨勢,并確保任何方面的問題都提出建議.實驗室錯誤應(yīng)該是相對很稀少的.如果經(jīng)常出現(xiàn)就可能意味著對分析人員培訓(xùn)不夠、儀器維護不夠或者是沒經(jīng)過正確的校準(zhǔn)，或者是工作粗心。一旦實驗室錯誤被確定了，企業(yè)應(yīng)該確定錯誤的來源并采取糾正措施去保證錯誤不再發(fā)生。為保證完全符合CGMP規(guī)范要求,生產(chǎn)廠家也應(yīng)該充分保留所采取的糾正措施的記錄。

總之，有明顯證據(jù)證明實驗室誤差存在時，所得到的檢測結(jié)果都應(yīng)該是無效的。當(dāng)還不能確認(rèn)是實驗室誤差時，生產(chǎn)商應(yīng)開展一個全面的OOS調(diào)查確定引起意外結(jié)果的原因。在沒有進行調(diào)查及用文件證明之前不應(yīng)該假定OOS檢驗結(jié)果歸因于檢驗錯誤。最初的實驗室評估和隨后的OOS調(diào)查應(yīng)該被充分的記錄。4.超標(biāo)檢測結(jié)果的調(diào)查—第二階段:全面超標(biāo)調(diào)查

如果最初的評估不能確定是實驗室錯誤造成了OOS結(jié)果且實驗結(jié)果被認(rèn)為是正確的，應(yīng)按照預(yù)先確定的程序進行全方位的不合格調(diào)查。該調(diào)查可能包括生產(chǎn)工藝回顧和／或附加的實驗室工作。調(diào)查的目的是要能確定引起OOS結(jié)果的根本原因并采取適當(dāng)?shù)母恼皖A(yù)防措施。一個全面的調(diào)查應(yīng)包括對生產(chǎn)和取樣程序的回顧，并且經(jīng)常包括附加的實驗室檢驗。這樣的調(diào)查有最高的優(yōu)先權(quán)。在這一階段的內(nèi)容中，是評估OOS結(jié)果對分散批的影響。Ａ.生產(chǎn)的回顧

調(diào)查應(yīng)由QCU進行，應(yīng)包括所有別的可能牽連的部門，包括生產(chǎn)，工藝研究，維護和工程。如果生產(chǎn)不在當(dāng)?shù)兀ㄒ簿褪怯珊灱s生產(chǎn)商生產(chǎn)或在多個生產(chǎn)地生產(chǎn)），調(diào)查應(yīng)包括所有可能的生產(chǎn)地點。其它可能的問題也應(yīng)該被確定和調(diào)查。生產(chǎn)工藝的記錄和文件應(yīng)全部再檢查一遍，以確定引起OOS結(jié)果的可能原因.一個全面的OOS調(diào)查應(yīng)包括及時的，徹底的和記錄完全的復(fù)核。復(fù)核的書面記錄應(yīng)包括以下信息。1．明確陳述調(diào)查的原因。

2．概括生產(chǎn)工藝中可能引起問題的方面。

3．文件復(fù)驗結(jié)果報告，說明實際的或可能的原因。4．再檢查結(jié)果報告，以便確定該問題以前是否發(fā)生過。5．應(yīng)該描述所采取的糾正措施

如果OOS調(diào)查的這部分確認(rèn)了OOS結(jié)果并成功的確定了根本原因，OOS調(diào)查可以終止，產(chǎn)品被否決。但是，擴展到與該結(jié)果有關(guān)別的批或產(chǎn)品不合格調(diào)查必須繼續(xù)完成,(§ 211.192)。如果有物料在附加檢驗之后再加工，調(diào)查應(yīng)包括適當(dāng)?shù)纳a(chǎn)與質(zhì)量控制人員的評論與簽名．

OOS結(jié)果可能預(yù)示了生產(chǎn)或工藝設(shè)計的缺點．比如，產(chǎn)品濃度不夠，原材料鑒定和控制不夠，生產(chǎn)工藝中一個或多個操作單元引入過多的變量，或這些因素的結(jié)合，這些都可能是產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的原因．在這些情況下，有必要重新設(shè)計產(chǎn)品或工藝以確保產(chǎn)品質(zhì)量的重復(fù)性．

B.附加的實驗室檢驗

一個全面的OOS調(diào)查可能包括附加的實驗室檢驗．在調(diào)查的實驗室階段，要用到很多操作．包括（１）對一部分原樣復(fù)驗和（２）重新取樣 １．復(fù)驗

部分調(diào)查可能包括一部分原樣的復(fù)驗．用于復(fù)驗的樣品應(yīng)該是與最初收集檢驗的、出現(xiàn)OOS結(jié)果那一批相同而均一的樣品。對于液體而言，取樣應(yīng)來自原來的單位藥液或者混合藥液。如果是固體，可以從為原始檢驗準(zhǔn)備的同一樣品中再次稱量。

復(fù)驗情況包括調(diào)查檢驗設(shè)備故障或確定樣品處理上可能存在的問題，例如可疑的稀釋錯誤。決定復(fù)驗應(yīng)依據(jù)客觀的檢驗和合理的科學(xué)判斷．預(yù)定的復(fù)驗計劃經(jīng)常是很這樣的包括復(fù)驗必須由另一名分析員執(zhí)行，而不是原先的分析員執(zhí)行。第二個分析員至少應(yīng)該和第一個分析員一樣有經(jīng)驗和有資格．

CGMP要求建立規(guī)范，標(biāo)準(zhǔn)，取樣計劃，檢驗程序和其它實驗室控制體制(§ 211.160).FDA檢查顯示，有些公司采用重復(fù)檢驗直到得到合格結(jié)果的策略，然后沒有科學(xué)依據(jù)的忽視OOS結(jié)果．在CGMP要求里，“檢測至符合規(guī)定”的操作是不科學(xué)和不被允許的。按照CGMPs檢驗至合格是不科學(xué)和不充許的．一個樣品復(fù)驗的最多次數(shù)應(yīng)事先在書面的SOP中明確規(guī)定．檢測的次數(shù)可能因所采用的檢測方法的不同而不同，但應(yīng)遵守科學(xué)合理原則．復(fù)驗次數(shù)不能根據(jù)結(jié)果調(diào)整．公司的預(yù)先確定的復(fù)驗程序應(yīng)包括一個點，在這個點檢驗終止和進行批評估．如果在這個點結(jié)果不滿意，則這批產(chǎn)品就是可疑的，必須否決或進行進一步調(diào)查（§211.165（f））．按照§ 211.160(a)不應(yīng)背離SOP，§ 211.160(a)規(guī)定，任何背離書面規(guī)范，取樣計劃，檢驗程序或其它實驗室控制制度應(yīng)予記錄和證明是正當(dāng)?shù)模谶@種情況下，在復(fù)驗前，應(yīng)準(zhǔn)備規(guī)程（由QCU批準(zhǔn)）描述附加的檢驗，數(shù)據(jù)的科學(xué)的和／或技術(shù)的處理．

在明確確定了實驗室錯誤的情況下，再檢驗結(jié)果將取代最初檢驗結(jié)果．但應(yīng)該保留最初結(jié)果和一份解釋記錄,這個記錄上應(yīng)有相關(guān)人員的簽名、注上日期，并應(yīng)包括對錯誤的討論、主管的注釋。(詳見本指南第三部分III實驗室調(diào)查)若不能確定首次試驗是實驗室或統(tǒng)計錯誤，就沒有為了讓產(chǎn)品通過復(fù)檢而廢除最初OOS結(jié)果的科學(xué)基礎(chǔ)。所有檢驗結(jié)果，不論是通過的和可疑的，都應(yīng)該報告并供批放行結(jié)論中考慮。２．重新取樣

涉及最初同質(zhì)樣品分析的再檢驗，再取樣包括分析樣品來自額外單位收集作為原始樣品的一部分或從該批產(chǎn)品中抽取新的樣品。同一批的原始的樣品應(yīng)有足夠的量，以應(yīng)付出現(xiàn)OOS結(jié)果時的附加的檢驗。但是，有的情況下，也可以從同一批中收集新的樣品。對額外樣品進行檢驗的控制機制應(yīng)按照預(yù)定的程序和取樣方法(§ 211.165(c)).當(dāng)已對所有的數(shù)據(jù)進行評估，可能會得出結(jié)論，即最初的樣品沒有正確制備因此不能代表該批產(chǎn)品(§ 211.160(b)(3))。錯誤的樣品制備可被判定，如對原樣不同部分進行檢測，結(jié)果大范圍波動（確定分析操作沒有錯誤后）。重新取樣應(yīng)采用最初取樣所采用的相同合格的、經(jīng)過驗證的方法進行.若調(diào)查確定了原來的取樣方法存在不足，則須研究一個新的正確的取樣方法，形成文件,復(fù)核并經(jīng)QCU批準(zhǔn)。(§§ 211.160和211.165(c))C.檢驗結(jié)果報告

在檢驗結(jié)果的報告和解釋中使用的作法包括（1）平均法和（2）逸出值檢驗。1．平均法

在原始檢驗和OOS調(diào)查中，平均數(shù)據(jù)有適用的也有不適用的。a.適用

平均數(shù)據(jù)可能是有效的方法，但是它的使用取決于樣品和它的目的。比如，在一個旋光度檢驗中，將幾次不連續(xù)的測定結(jié)果進行平均以確定樣品的旋光度，平均值做為檢驗結(jié)果。如果假定樣品是均一的（即，制備一個單獨樣品時，它被設(shè)計為均勻的），使用平均值可以提供更準(zhǔn)確的結(jié)果。在微生物檢驗中，USP更傾向于使用平均法，因為生物檢驗系統(tǒng)固有的多變性。

應(yīng)注意，一次檢驗可能包含一定數(shù)量的(replicates譯?)重復(fù)測定得到一個結(jié)果。比如，HPLC檢驗結(jié)果是由同一溶液一系列的連續(xù)的，重復(fù)的進樣（通常是2或3）的所得峰的響應(yīng)值的平均而確定的。使用峰值響應(yīng)時間平均值計算分析結(jié)果。這種判定被認(rèn)為是一次檢驗一個結(jié)果。這與分析同一批產(chǎn)品的不同部分以判斷一批產(chǎn)品的可變性是明顯不同的,也與同一均質(zhì)樣品的多元全面分析不同。重復(fù)測定以得到單一的應(yīng)報告結(jié)果，和重復(fù)測定的次數(shù)，應(yīng)在書面的經(jīng)批準(zhǔn)的檢驗方法中明確規(guī)定。重復(fù)測定中變化范圍也應(yīng)在方法中明確規(guī)定。按§ 211.160(b)(4)要求，重復(fù)測定中意料外的變化要采取補救措施。如果不符合重復(fù)測定范圍，檢驗結(jié)果不能用。

在一些情況下，一系列完整的檢驗（穿越整個檢驗程序），如化驗，可以是檢驗方法的一部分。多次化驗的平均值被認(rèn)為是一次檢驗代表一個最終結(jié)果，在檢驗方法中明確這些是適當(dāng)?shù)?。在這種情況下，單個化驗結(jié)果變化極限應(yīng)以檢驗方法的已知范圍為基礎(chǔ)，并應(yīng)在檢驗方法里明確規(guī)定。一批化驗結(jié)果不符合這些極限，不應(yīng)使用。

這些平均檢驗數(shù)據(jù)的方法，只要在最初產(chǎn)生OOS結(jié)果的檢驗中用了，在OOS調(diào)查中就應(yīng)使用。b.不適用

用平均法有掩蔽單個數(shù)據(jù)差異的弊端。因為這個原因，所有單個檢驗結(jié)果應(yīng)作為差異值報告。在檢驗方法中明確適用平均法的，平均結(jié)果可以做為檢驗結(jié)果。在一些情況下，報告多變結(jié)果的統(tǒng)計學(xué)處理。例如，在劑型含量均勻性的檢驗中，應(yīng)一同報告標(biāo)準(zhǔn)偏差（相對偏差）和單個劑型的檢驗結(jié)果。

平均法也能掩蔽一批中不同部分或同一樣品的差異。例如，在測定粉末混合均勻性或劑型含量均勻性時，使用平均法就是不適當(dāng)?shù)?。在這些情況下，檢驗是為了測定產(chǎn)品的差異，單個結(jié)果就為這些鑒定提供了信息。

在OOS調(diào)查的附加檢驗中，平均最初檢驗的結(jié)果，瞬時的調(diào)查和復(fù)驗或重新取樣的結(jié)果，是不適當(dāng)?shù)?，因為它掩蔽了各個結(jié)果之間的差異。當(dāng)出現(xiàn)一些是OOS結(jié)果而其它的符合規(guī)定時，在這種情形下依賴檢測數(shù)據(jù)的平均尤其具有誤導(dǎo)性。實驗室提供所有單個結(jié)果非常重要，這些結(jié)果用于QCU評估和考慮，QCU負責(zé)批準(zhǔn)或否定如藥品，半成品(§ 211.22)。

例如，在規(guī)格為90%~110%的成品藥的化驗中，最初OOS結(jié)果是89%，復(fù)驗結(jié)果是90%和91%，平均結(jié)果是90%.平均值符合規(guī)格，附加檢驗結(jié)果也使OOS結(jié)果有效。但是另外一些情形，同樣的規(guī)格，最初OOS結(jié)果是80%，附加檢驗結(jié)果是85%和105%，平均值也是90%，但是代表完全不同的情形。這些結(jié)果沒有使OOS有效，但是表明了過大的差異和可能不可靠。在這兩個例子中，應(yīng)使用單個的結(jié)果，而不是平均值，來評估產(chǎn)品質(zhì)量。2.逸出值檢驗

CGMP(§ 211.165(d))要求統(tǒng)計上有效的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)包括適當(dāng)?shù)慕邮芎头穸?biāo)準(zhǔn)。在極少情況下，使用有效的方法會得到一個與眾明顯不同的數(shù)值。該值被視為統(tǒng)計上的逸出值。一個逸出值可由既定檢驗方法的偏差中產(chǎn)生或是樣品波動的一個結(jié)果。不應(yīng)假定逸出理由是檢驗錯誤而不是待測樣品檢驗時固有的波動。

逸出值檢驗是確定化驗數(shù)據(jù)極值的統(tǒng)計程序。應(yīng)事先確定可能使用逸出值檢驗。這應(yīng)寫入SOPs用于數(shù)據(jù)解釋并記錄完整。SOPs應(yīng)包括適用于預(yù)定相關(guān)參數(shù)的特定逸出值檢驗。SOPs應(yīng)明確從逸出值檢驗中得到統(tǒng)計上重要評估的最少檢測結(jié)果數(shù)量。

由于生物化驗有很高的可變性，逸出值測試可能是判斷這些極端結(jié)果的適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計分析。USP在Design and Analysis of Biological Assays <111>中描述了逸出值檢驗。在這此情況下，計算時可以忽略逸出值。USP也規(guī)定“武斷的否定或保留一個明顯的異常值是偏差的來源…單獨依據(jù)它們的相對數(shù)量來否定異常值的方法應(yīng)謹(jǐn)慎使用”(USP <111>)。

對于有效的，相對很少變化的化學(xué)檢驗，如果待測樣品可以認(rèn)為是均勻的（比如混合劑型確定濃度的化驗），逸出值檢驗僅僅是對檢驗和復(fù)驗中所得數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學(xué)分析，它不能確定極值的原因，因此，不應(yīng)該用來確定懷疑值無效。偶爾，逸出值檢驗在評估OOS結(jié)果與一批數(shù)據(jù)不一致的可能性時是有一定用的，這些信息可以和其它調(diào)查數(shù)據(jù)一起使用，來估價結(jié)果的顯著性。

逸出值測試在正是要評估產(chǎn)品的變異性的情況下不適用，如含量均一性，溶解度，釋放率測定。在這些情況下，一個感覺是逸出值的數(shù)值實際上可能是不均勻產(chǎn)品的真實結(jié)果。

在OOS調(diào)查的附加檢驗中使用這些慣例，實驗室將得到很多結(jié)果。實驗室提供所有檢驗結(jié)果供QCU最終處理中評估和考慮非常重要。另外，如果簽約實驗室進行的調(diào)查沒有確定原因，所有的檢驗結(jié)果都應(yīng)在檢驗報告中報告給客戶。V.調(diào)查結(jié)論

對調(diào)查作結(jié)論，應(yīng)該包括評估結(jié)果，確定批產(chǎn)品質(zhì)量，QCU做出放行決定。必須按照SOP要求開展這些工作，一旦批不合格，對于開展進一步檢驗確定不合格的原因以采取糾正措施是沒有限制的。A.調(diào)查結(jié)果解釋

QCU負責(zé)解釋調(diào)查結(jié)果。初步OOS結(jié)果不一定意味著這一批不合格必須被否定。OOS結(jié)果應(yīng)予調(diào)查，調(diào)查的結(jié)果包括復(fù)驗結(jié)果都應(yīng)進行解釋，以評價該批次產(chǎn)品，并作出關(guān)于否決或放行的決定。(§ 211.165)

那些找出OOS原因，懷疑數(shù)據(jù)無效的調(diào)查，OOS檢驗結(jié)果不能用于評估批的質(zhì)量。只有在對檢測事件的觀測和文件化能合理地確定OOS結(jié)果產(chǎn)生的原因后，才能否決一組離散的測試結(jié)果。

如果調(diào)查顯示OOS結(jié)果是由影響批質(zhì)量的一個因素引起的（也就是說OOS結(jié)果被證實了），則結(jié)果應(yīng)該用來評估批的質(zhì)量。一個證實了的OOS結(jié)果表明，批質(zhì)量不符合已建標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范，按照§ 211.165(f),這一批不合格，應(yīng)恰當(dāng)?shù)奶幚?。對未得出結(jié)論的調(diào)查—（1）沒有找出OOS的原因和（2）沒有證實OOS結(jié)果—OOS結(jié)果在批處理決定中應(yīng)予充分考慮。

在第一種情況下（OOS被證實了），調(diào)查應(yīng)從OOS調(diào)查轉(zhuǎn)為批不合格調(diào)查，批不合格調(diào)查必須擴展到可能和這些結(jié)果有關(guān)的別的批或產(chǎn)品。

在第二種情況下（未得出結(jié)論），QCU可能最終決定批放行。比如，一個公司在下列情形可能考慮放行：

一個產(chǎn)品可接受的化驗范圍是90.0%~110.0%，最初的OOS結(jié)果是89.5%。后來的原樣復(fù)驗結(jié)果是：99.0%, 98.9%, 99.0%, 99.1%, 98.8%, 99.1%,和99.0%。實驗室調(diào)查（第一階段）沒有找到實驗室錯誤。對批生產(chǎn)回顧也沒有偏差或異常的工藝變化?；仡櫳a(chǎn)過程和產(chǎn)品歷史也表明，工藝是健全的。7個復(fù)驗結(jié)果合格，在所用方法的波動范圍內(nèi)。從過程監(jiān)測，含量均勻性，溶解和其它的檢驗都與復(fù)驗結(jié)果一致。在全面的調(diào)查之后，QCU可能得出結(jié)論，最初的OOS結(jié)果沒有反映批的真實質(zhì)量。

應(yīng)注意在這種情形下，最初的徹底的實驗室調(diào)查沒有找到可指出的原因。但是，如果后來的調(diào)查得出結(jié)論，OOS的來源是一個不影響生產(chǎn)工藝的原因，對于這種非典型錯誤，為了檢測實驗室偏差，有必要采取適當(dāng)?shù)母M措施以防導(dǎo)致OOS的實驗室錯誤再次發(fā)生。像上面所舉例子，盡管最初的OOS結(jié)果沒有被確定為無效，全面調(diào)查顯示OOS結(jié)果沒有反映批質(zhì)量，還是應(yīng)予放行。在做這樣的決定時，QCU應(yīng)小心謹(jǐn)慎。B.警告

如果檢驗程序要求一組化驗結(jié)果（產(chǎn)生一個最終結(jié)果），如果一些結(jié)果是OOS，一些符合規(guī)定，所有的結(jié)果都在方法的已知范圍內(nèi)，那么通過的結(jié)果也不可能比OOS結(jié)果更具有代表性。因為這個原因，公司應(yīng)小心謹(jǐn)慎，將這些值的平均值視為OOS結(jié)果，即使平均值在規(guī)定范圍內(nèi)。這種方法與USP General Notices中所列原則一致，USP General Notices是官方條款，一個簡明的檢驗應(yīng)遵照簡明的標(biāo)準(zhǔn)。這樣，每個官方檢驗應(yīng)產(chǎn)生符合規(guī)定的結(jié)果。一個化驗結(jié)果太低，但是在規(guī)定之內(nèi)，也應(yīng)予關(guān)注。原因之一可能是該批沒有適當(dāng)?shù)脑O(shè)計。批必須設(shè)計成提供不少于標(biāo)示活性成分的100%。這可能也是分析結(jié)果符合規(guī)定的一種情況，但是在決定放行與否時應(yīng)謹(jǐn)慎。

當(dāng)所有的分析檢驗來評估一個藥物的質(zhì)量時，應(yīng)保留與OOS檢驗結(jié)果相關(guān)的所有記錄。應(yīng)記錄所有確認(rèn)符合已建規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的檢驗數(shù)據(jù)(§ 211.194)。C.現(xiàn)場警告報告

對于那些全面批準(zhǔn)的產(chǎn)品和簡略新藥申請，法規(guī)要求在3個工作日內(nèi)提交一個現(xiàn)場警告報告，關(guān)于分散的批的任何不合格的信息(21CFR314.81(b)(1)(ii))。OOS檢驗結(jié)果可以認(rèn)為是該法規(guī)中描述"information concerning any failure”的一種。除非分散批的OOS結(jié)果在3天內(nèi)被發(fā)現(xiàn)是無效的，應(yīng)提交原始的FAR。當(dāng)OOS調(diào)查完成后，應(yīng)提交FAR跟進措施

第三篇：QC檢驗結(jié)果超標(biāo)處理

定義

1.1 超標(biāo)檢驗結(jié)果（OOS-Out of Specification）

超標(biāo)結(jié)果是指檢驗結(jié)果超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍。如兩份平行測試樣品一個合格，一個不合格，不得平均計算，即為超標(biāo)。

1.2 實驗室偏差

指由于任何與檢驗相關(guān)因素引起的檢驗結(jié)果的偏差，包括：取樣、取樣容器、存放條件、檢驗操作、計算過程等因素。

1.3 非實驗室偏差

指在排除實驗室偏差以外任何因素引起的檢驗結(jié)果的偏差。包括生產(chǎn)過程偏差（指生產(chǎn)工藝、設(shè)備、物料等）和非生產(chǎn)過程偏差（儲存、流轉(zhuǎn)及發(fā)放等）。

2.超標(biāo)檢驗結(jié)果的管理原則

2.1質(zhì)量控制實驗室必須建立超標(biāo)結(jié)果調(diào)查的管理程序。任何超標(biāo)結(jié)果都必須按照規(guī)定程序進行完整調(diào)查，并有記錄。

2.2 出現(xiàn)超標(biāo)結(jié)果不意味著檢測對象不符合要求，而是通過科學(xué)的調(diào)查分析做出正確的判斷。為產(chǎn)品、物料的放行與否提供依據(jù)。調(diào)查處理程序

3.1 實驗室階段調(diào)查實驗室階段的調(diào)查：

3.1.1 在丟棄樣品制備液和標(biāo)準(zhǔn)制備液之前，檢驗員應(yīng)該核查數(shù)據(jù)對標(biāo)準(zhǔn)的符合性。當(dāng)獲得意想不到的結(jié)果且沒有明顯的理由時，應(yīng)該保留樣品制備液且檢驗員應(yīng)該通知實驗室負責(zé)人。立即開始評估檢驗結(jié)果的正確性。

3.1.2 實驗室負責(zé)人要和化驗員一同回顧和深入討論整個分析實驗程序、儀器設(shè)備和所用計算過程的執(zhí)行情況。評估的內(nèi)容包括：

3.1.2.1 與檢驗員討論檢測方法，確認(rèn)檢驗員知道并執(zhí)行了正確的程序。3.1.2.2 檢查分析的原始數(shù)據(jù)，包括色譜和光譜，并識別出反?；蚩梢傻男畔?。3.1.2.3 確認(rèn)儀器性能

3.1.2.4 確定使用了合適的參照標(biāo)準(zhǔn)品、溶媒、試劑和其它溶液，并且它們符合質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

3.1.2.5 評估檢驗方法的執(zhí)行情況，以保證是按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行并有方法驗證數(shù)據(jù)。3.1.3 調(diào)查部分工作包括最初檢驗樣品的再檢驗。用于再檢驗的樣品應(yīng)該是最初收集檢驗

的、出現(xiàn)超標(biāo)結(jié)果的樣品均質(zhì)物料的一部分。該再檢驗應(yīng)由另外一檢驗員完成。

3.1.4 化驗員必須對實驗室誤差進行研究，研究在哪一個步驟操作時失誤導(dǎo)致實驗室系統(tǒng)誤差。檢查樣品制備、稀釋、注入過程是否正確；樣品是否貯存在適宜的環(huán)境溫度；檢查容器封閉是否嚴(yán)密；有沒有正確使用規(guī)定的取樣容器取樣。

3.1.5 化驗員或分析實驗過程的失誤必須得到充分證實。

3.1.6 在明確確定了實驗室錯誤的情況下需排除影響因素后，履行附件程序。再檢驗結(jié)果將取代最初檢驗結(jié)果，應(yīng)該保留最初結(jié)果并做出調(diào)查結(jié)論，調(diào)查記錄應(yīng)該有相關(guān)人員人員的簽名、注上日期，并應(yīng)包括對錯誤的討論、負責(zé)人的注釋。

3.2 取樣程序的調(diào)查：

3.2.1 當(dāng)實驗室階段調(diào)查不能對超標(biāo)的結(jié)果得出一個確定的結(jié)論而且對產(chǎn)生原因不能清晰鑒別時，進入到取樣程序的調(diào)查并增加額外試驗。

3.2.2.對該樣品取樣程序進行調(diào)查。

3.2.2.1 如果取樣程序經(jīng)過調(diào)查證明沒有問題，從同一批樣品中取等量的新樣進行再試驗（必要時，新的樣品可取自留樣）。

3.2.2.2 如果發(fā)現(xiàn)取樣程序有錯誤，對樣品進行加倍量重新取樣后，進行平行試驗分析。3.3 實驗室外階段調(diào)查：如果最初的評估不能確定是實驗室錯誤造成了超標(biāo)結(jié)果且實驗結(jié)果是正確的，應(yīng)進行全方位的不合格調(diào)查。

3.3.1 調(diào)查應(yīng)該由QA部門和所有其它相關(guān)的部門完成，包括生產(chǎn)部，儲運部等。3.3.2 調(diào)查應(yīng)按下述程序進行： 3.3.2.1 對實驗室調(diào)查結(jié)果的確認(rèn)；

3.3.2.2 列出可能導(dǎo)致超標(biāo)結(jié)果的生產(chǎn)步驟或因素；

3.3.2.3 將批記錄文件及實驗室調(diào)查報告仔細分析，縮小可能引起超標(biāo)調(diào)查的范圍； 3.3.2.4 調(diào)查以前是否出現(xiàn)過類似問題；

3.3.2.5 必要時制訂臨時取樣計劃，幫助查明制造過程發(fā)生偏差的范圍及程度。3.3.3 如調(diào)查結(jié)果發(fā)現(xiàn)超標(biāo)結(jié)果的原因是生產(chǎn)過程偏差造成，該調(diào)查轉(zhuǎn)入偏差調(diào)查，“偏差管理規(guī)程”執(zhí)行。

3.4 超標(biāo)調(diào)查結(jié)果

3.4.1 在調(diào)查標(biāo)明超標(biāo)結(jié)果是由實驗室因素或由影響批產(chǎn)品質(zhì)量的因素引起的情況下，那么超標(biāo)調(diào)查結(jié)果得到確認(rèn)。

3.4.2 在得到確認(rèn)的超標(biāo)結(jié)果是由實驗室因素造成的須針對性的采取措施排除影響因素，啟動復(fù)驗程序，提供正確的檢驗結(jié)果。

3.4.3 得到確認(rèn)的超標(biāo)結(jié)果表明了批產(chǎn)品不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)依據(jù)“不合格品管理規(guī)程”進行相應(yīng)處理。

3.4.4 同時必須進行調(diào)查以確定該結(jié)果是否影響到同種產(chǎn)品其它批號或其它產(chǎn)品。3.4.5 沒有對超標(biāo)結(jié)果確認(rèn)的情況下：超標(biāo)結(jié)果應(yīng)該保留在記錄中，對批處理決定做出充分的考慮。必須在確認(rèn)結(jié)果清楚并得到批準(zhǔn)后執(zhí)行。調(diào)查時限

全部對不合格結(jié)果的調(diào)查應(yīng)當(dāng)在問題產(chǎn)生起20個工作日內(nèi)完成，并且要記錄和寫進對不合格結(jié)果的調(diào)查報告中去。

5.調(diào)查報告

實驗室階段的調(diào)查有實驗室負責(zé)人負責(zé)完成并寫出調(diào)查報告，實驗室外的調(diào)查由QA完成并形成調(diào)查報告。

第四篇：FDA實驗室審計常見缺陷分析及實驗室超標(biāo)事件(OOS)調(diào)查

FDA實驗室審計常見缺陷分析及實驗室超標(biāo)事件（OOS）調(diào)查

一、FDA在新藥申報現(xiàn)場審計及其他GMP審計中發(fā)現(xiàn)的主要實驗室控制缺陷：

（一）沒有建立科學(xué)可靠和適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)，以確保藥物符合鑒別、含量、質(zhì)量及純度標(biāo)準(zhǔn)。

（二）沒有驗證分析方法的準(zhǔn)確度、靈敏度、專屬性和重現(xiàn)性等。新藥申報中的分析方法必須進行驗證并有相關(guān)文件記錄驗證結(jié)果。

（三）建立的規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)、取樣計劃、測試程序或?qū)嶒炇铱刂瞥绦驔]有被很好的執(zhí)行或在執(zhí)行時沒有記錄。

一種情況是企業(yè)在執(zhí)行的過程中使用已申報的測試方法沒有達到預(yù)期的結(jié)果，于是重新更改了這個方法，但沒有重新申報。

另一種情況是分析員在做實驗的時候自己做了變化而沒有任何紀(jì)錄。

（四）沒有按照已經(jīng)制定的書面程序中所規(guī)定的合適頻率對儀器進行較正，或當(dāng)儀器準(zhǔn)確度或精確度超標(biāo)時，沒有采取適當(dāng)?shù)募m正措施。如果儀器校正的結(jié)果超標(biāo)，非常重要的一步就是要調(diào)查用這個儀器測試的產(chǎn)品會不會存在質(zhì)量的隱患，會不會有不準(zhǔn)確的結(jié)果。

（五）對于質(zhì)量控制部門的職責(zé)或程序沒有成文，或者沒有被執(zhí)行。典型的質(zhì)量控制部門的職責(zé)就是批準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)、程序，并對任何異常事件進行調(diào)查。

（六）在不合格批調(diào)查方面，對預(yù)料之外的偏差/某些批次產(chǎn)品或其組分不符合標(biāo)準(zhǔn)的情況的調(diào)查沒有覆蓋與該異常事件相關(guān)的同一產(chǎn)品的其它批次或其他品種。即使結(jié)果認(rèn)可被拒絕，對超標(biāo)事件進行調(diào)查還是很有價值的，可以判斷是不是影響到其它的相關(guān)批次。如果結(jié)果超標(biāo)了，就要確定它的根本原因。這個原因有助于評價相關(guān)批次，即使這些相關(guān)批次結(jié)果都是在這個標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)，但還是得重新評價結(jié)果是否可信。

（七）藥品出廠前的測試和釋放沒有適當(dāng)?shù)膶嶒炇遗卸ǔ绦?，以確保藥品能最終滿足產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

二、實驗室檢驗超標(biāo)事件（OOS）調(diào)查程序。

雖然FDA一直在強調(diào)實驗室超標(biāo)情況調(diào)查的問題，但是在這個問題上還是有很多缺陷項目。FDA對此問題的警告信主要是因為企業(yè)出現(xiàn)了超標(biāo)事件以后沒有通過調(diào)查找到超標(biāo)的根本原因而否定了該結(jié)果，而且報告時選擇性地挑選數(shù)據(jù)，而不是把完整實際的結(jié)果報告出來。

必須對實驗室異常事件或超標(biāo)結(jié)果進行調(diào)查以確定其原因。調(diào)查行為應(yīng)以書面形式如調(diào)查報告進行記錄。理想的報告應(yīng)該是包括完整的調(diào)查，如結(jié)論、預(yù)防和整改措施，以防事件再次發(fā)生。因此要求企業(yè)的實驗室都要有完整的OOS調(diào)查程序，包括如何調(diào)查超標(biāo)結(jié)果以及如何拒絕超標(biāo)結(jié)果。

實驗室超標(biāo)結(jié)果的定義是產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)測試中超出已經(jīng)建立的可接受標(biāo)準(zhǔn)的單個或一系列結(jié)果。任何一個實驗室必須要有一個批準(zhǔn)的程序來對實驗室超標(biāo)結(jié)果進行調(diào)查。在丟掉這個實驗溶液之前要進行初始調(diào)查來評估數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。具體調(diào)查內(nèi)容包括回顧程序、設(shè)備、人員、操作過程以及任何文件記錄和測試的證據(jù)（如移液管、燒瓶等等），也就是實驗所用到的東西都要放在原處，不要毀壞這些證據(jù)。

1.對程序進行調(diào)查的時候要確認(rèn)測試程序得以正確執(zhí)行；確認(rèn)用到的試劑和標(biāo)準(zhǔn)品的配制都是正確的，并且是在有效期以內(nèi)；確認(rèn)樣品的稱量、測試量和稀釋度都是準(zhǔn)確的；確認(rèn)測試方法通過驗證并得到執(zhí)行。

2.對于設(shè)備的調(diào)查就是要檢查設(shè)備是否工作正常，是否在校正期限以內(nèi)。這要通過檢查設(shè)備校正紀(jì)錄來檢查維護保養(yǎng)是不是按照設(shè)定的程序在做，是不是每天在校準(zhǔn)。然后檢查系統(tǒng)的適用性、選擇性、靈敏度、重復(fù)性等等。

3.對樣品完整性進行測試，要確認(rèn)測試的時效性，樣品時間是不是在規(guī)定儲存樣品期限以內(nèi)，還有樣品的儲存條件即樣品是不是對光敏感，或是對濕敏感，或是有一定時間要求，時間放長了是否會變性。檢查樣品配制的方法是否適當(dāng)。還有對照品的檢查應(yīng)包括對照品是不是在規(guī)定的有效時間內(nèi)，對照品本身純度是不是標(biāo)示的純度以及儲存的情況。還有就是儲備液通常準(zhǔn)備得比較早，這會不會超過存放時間。最后是分析人員培訓(xùn)的問題。

經(jīng)過初步調(diào)查，回顧了所用的程序、設(shè)備、人員等等。初始調(diào)查做出的假設(shè)結(jié)論可以通過原樣品溶液重新進樣來判斷。例如：重新進樣能提供強有力的證據(jù)證明是否是儀器而不是樣品或制樣過程導(dǎo)致了問題的發(fā)生。舉個例子如果標(biāo)準(zhǔn)品的純度是有問題的，就可以再用新的標(biāo)準(zhǔn)品來測定原液，從而得到一個有效結(jié)果。再舉個例子如果結(jié)果是HPLC操作的問題，就可以用原液重新進樣來判定當(dāng)初得到的是一個無效結(jié)果，從而否定樣品超標(biāo)的結(jié)果?；蛘甙l(fā)現(xiàn)使用的容量瓶是錯誤的，如果使用100ml的容量瓶但實際上應(yīng)該使用125ml的容量瓶，這個結(jié)果很顯然就要被拒絕。

對制劑進行進一步的成分提取能夠確定原分析過程中是否已經(jīng)完全提取了該制劑單位中的有效成分（以供測試）。不完全的提取會導(dǎo)致測試結(jié)果無效。如果在提取過程中發(fā)現(xiàn)有更多成分提取出來，那么原來結(jié)果顯然要被拒絕。

有明顯證據(jù)表明存在實驗室錯誤時，原測試結(jié)果應(yīng)作為無效結(jié)果處理。沒有明顯證據(jù)表明存在實驗室錯誤時，應(yīng)按照已建立的調(diào)查程序展開全方位調(diào)查，以確定引起預(yù)料外結(jié)果的原因。

如果這樣的初步調(diào)查沒有發(fā)現(xiàn)明顯的實驗室錯誤，那么按照每一個企業(yè)自己的調(diào)查程序進行全面調(diào)查來確定這個結(jié)果。實驗室調(diào)查階段常用方法：

1)從原來取的樣品中再取一個部分進行重新測試。

2)在這個批次里面重新取樣再進行測試

3)用統(tǒng)計學(xué)的方法進行離群值的檢驗。

重新測試前應(yīng)起草針對該特定異常事件/結(jié)果超標(biāo)事件的測試方案并得到批準(zhǔn)，以便根據(jù)這個結(jié)果能判斷是否合格。這個方案要事先定好，不能等結(jié)果出來之后再討論。

一個重新測試的方案應(yīng)包括以下內(nèi)容：進行調(diào)查性測試或重新測試的有效理由；合適的審批程序；對樣品（包括其重復(fù)制樣）進行的測試次數(shù)；預(yù)先設(shè)定的可接受標(biāo)準(zhǔn)；指定的測試執(zhí)行人員。

重新測試應(yīng)使用和原樣品同源的樣品，應(yīng)在科學(xué)可靠的判斷基礎(chǔ)上作出重新測試的決定。通常不建議由原來的測試人員來進行重新測試，最好能更換檢驗員。

允許進行重新測試的情況包括調(diào)查發(fā)現(xiàn)設(shè)備故障導(dǎo)致了OOS和調(diào)查發(fā)現(xiàn)樣品配制/稀釋問題導(dǎo)致了OOS兩種。如果調(diào)查發(fā)現(xiàn)是樣品的配置和稀釋的問題，那么通過重新測試原來的樣品就可以判定超標(biāo)的結(jié)果是一個離群值，結(jié)果可以被拒絕。

重新取樣的概念包括對取自該批產(chǎn)品的新樣本進行的分析。如果調(diào)查結(jié)果表明原測試樣品不能代表該批產(chǎn)品質(zhì)量，則應(yīng)重新取樣進行測試。

對結(jié)果進行平均會掩蓋各單獨結(jié)果之間的差異，因此除非方法或程序要求只取平均值，所有的單個結(jié)果均應(yīng)反映在報告中。舉個例子如果得到60個結(jié)果，里面只有一到兩個是超標(biāo)的，而且超標(biāo)結(jié)果是被證實的，但是取平均值的時候就被掩蓋了。對結(jié)果進行平均不適用于粉末混和、混合均勻度和含量均勻度的測試，通常希望通過均勻度的測試來反映不同部位取樣有一定的均勻性，但取平均值的時候容易掩蓋均勻性。當(dāng)缺乏文件記錄證明存在分析錯誤時，合格結(jié)果并不具有比超標(biāo)結(jié)果更高的可信度。在對含量測定的結(jié)果進行平均時，所有單個結(jié)果必須符合標(biāo)準(zhǔn)。

對實驗室結(jié)果超標(biāo)事件進行離群值檢驗時，應(yīng)預(yù)先確定可能進行的離群值檢驗，并在相關(guān)的數(shù)據(jù)解釋SOP中明確規(guī)定。程序中應(yīng)規(guī)定取得統(tǒng)計意義所需的結(jié)果數(shù)量。離群值檢驗適用于具有高波動性的含量測試，例如生物制劑含量測試。離群值檢驗不適用于波動相對較小的化學(xué)測試。離群值檢驗不適用于溶出度測試或均勻度測試等評估產(chǎn)品質(zhì)量波動性的測試。

對實驗室結(jié)果超標(biāo)事件調(diào)查作出結(jié)論：若調(diào)查揭示的原因清楚地表明實驗室存在缺陷，則測試結(jié)果無效；若調(diào)查表明引起OOS結(jié)果的因素會影響批次產(chǎn)品的質(zhì)量，并且確認(rèn)OOS結(jié)果有效，則可認(rèn)為該批次產(chǎn)品沒有達到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)而不得被釋放；對于無結(jié)論的調(diào)查沒有揭示出超標(biāo)的原因，也不能確認(rèn)超標(biāo)的結(jié)果到底是不是有效，那么就要在批次記錄中應(yīng)當(dāng)保留原測試結(jié)果，并在決定是否釋放該批次產(chǎn)品時進行全盤考慮。

若異常事件/超標(biāo)結(jié)果不能歸因于實驗室，則調(diào)查應(yīng)擴展至生產(chǎn)區(qū)域。對所有確認(rèn)的有效的超標(biāo)結(jié)果均要求進行生產(chǎn)過程調(diào)查。

問題問答

在初始調(diào)查中無法找到實驗室結(jié)果超標(biāo)事件的根本原因，希望能介紹一些實用的方法以助于調(diào)查。

在實驗操作過程中要確保所做的每一步都留下證據(jù)，這樣在出現(xiàn)實驗室結(jié)果超標(biāo)事件時方便調(diào)查。比如在實驗過程中保留好所有移液管、容量瓶，這樣就可以方便確認(rèn)是否有錯誤使用。但在很多情況下查找根本原因很困難，但是通過多次取樣，而且取樣的量比較多，能保證它有代表性及符合均一度的要求。多次取樣的結(jié)果如果是好的，也可以說明當(dāng)時的結(jié)果不對。通過標(biāo)準(zhǔn)品的反映上來看，如果標(biāo)準(zhǔn)品的峰值和以前測試的過程中標(biāo)準(zhǔn)品的反映有很大不同也可以判斷標(biāo)準(zhǔn)品有問題。對于GC, HPLC適應(yīng)性測試，F(xiàn)DA有什么具體要求？

與USP描述的相同，F(xiàn)DA要求測試拖尾因子、理論塔板數(shù)等等。FDA對HPLC重復(fù)性試驗的進樣要求是進5針標(biāo)準(zhǔn)品，計算RSD，RSD應(yīng)符合相應(yīng)的要求。實驗室里常用儀器如IR、HPLC、GC、UV等的校正頻率？

正規(guī)的儀器校正一般可能一年兩次或一年一次，HPLC每年做一次完整的校正，但是天平每季度做一次。校驗的頻率有時要更頻繁，比如UV要每個月做一次校驗，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對照。但校正還是要每年一次或兩年一次，這要根據(jù)系統(tǒng)的運行情況和以前的歷史數(shù)據(jù)來進行調(diào)整。也可以根據(jù)儀器的使用頻率，儀器本身是天天在使用還是一個月只用一次，這些具體情況都不一樣。根據(jù)上述情況可以制定校驗程序，但一旦制定就必須執(zhí)行。對校正頻率沒有嚴(yán)格的要求，要看儀器的歷史數(shù)據(jù)及這臺儀器本身是否穩(wěn)定。

如果校正過程中出現(xiàn)OOS超標(biāo)，就要進行調(diào)查，可能要適當(dāng)增加校正頻率，同時要分析判斷這臺儀器所測試的產(chǎn)品有沒有影響。

含量測定中USP要求UV測試，但效果不好，HPLC 能不能替代UV？

USP里有一個章節(jié)介紹做分析方法的對照，自己制定可以證明HPLC和UV的結(jié)果一致的方案，如果驗證方案結(jié)果能確定這一點也可以使用HPLC的方法。如果能證明兩個方法是等同的，其實企業(yè)內(nèi)部可以用HPLC進行內(nèi)部釋放及內(nèi)部控制。但是產(chǎn)品出口的時候，對方測試方法一定是用USP上的方法來確認(rèn)產(chǎn)品是否合格。是否要考察工作標(biāo)準(zhǔn)品的穩(wěn)定性？

工作標(biāo)準(zhǔn)品的穩(wěn)定性是要進行考察，要制定程序定期考察這個工作標(biāo)準(zhǔn)品是否保持這個純度。

工作標(biāo)準(zhǔn)品的制備有哪些方面的要求？

制備標(biāo)準(zhǔn)品主要由產(chǎn)品本身的性質(zhì)來決定，沒有一個通用的方法，但FDA要求工作標(biāo)準(zhǔn)品要達到一定的濃度。

實驗室對樣品的流轉(zhuǎn)如何進行控制？

樣品進入實驗室以后通常應(yīng)有一個固定的地方來存放樣品，然后在收樣登記單上記錄送樣人及收樣人。在大的實驗室通常會使用實驗室信息管理系統(tǒng)，通過這個系統(tǒng)能很清楚地記錄樣品在實驗室里整個流程管理。

FDA檢查中發(fā)現(xiàn)企業(yè)的HPLC條件中，流動相比例發(fā)生變化，是否在變更前應(yīng)先備案？ 流動相的變化可能影響兩個方面：一個就是有效成分和降解成分的分離度發(fā)生變化；另外就是保留時間發(fā)生變化，通?？赡茉试S有10%的變動。但是如果流動相比例變化使HPLC的圖譜都發(fā)生了很大的變化，就需要申報。如果變化不是很大，能確保分離度和保留時間與原來基本差不多，就沒問題。因此企業(yè)要先評估這一點。介紹中提到的“OOS的重新測試不應(yīng)由原測試人員進行”是基于什么考慮的？平時操作中認(rèn)為還是由原測試人員重測比較好（重現(xiàn)性較好），除非原測試人員有操作不當(dāng)或失誤。重測的目的主要不是證明實驗人員之間差異的問題，而是證明實驗結(jié)果是不是超標(biāo)。通過另外一個人來做實驗也可以看出這個實驗人員的培訓(xùn)情況和操作情況。特別需要找某方面原因的時候可以由同一個測試人員來做，這主要依據(jù)調(diào)查的內(nèi)容和調(diào)查的原因。如果實驗室OOS調(diào)查無結(jié)果，而且生產(chǎn)過程的調(diào)查也未發(fā)現(xiàn)異常，這批藥品如何處理？ 這可能會有不同情況，如果不能得出結(jié)論，就需要重新測試。如果重新測試的結(jié)果超標(biāo)，那么這批藥品肯定要被拒絕。如果開始的時候超標(biāo)，但是能證明后面結(jié)果是好的，這批產(chǎn)品也可以被接受。有時候根本原因找不到，結(jié)果也可以被接受。

第五篇：美術(shù)活動規(guī)程,結(jié)果,總結(jié)

希望中學(xué)書法、繪畫比賽暨展示活動方案

2016--2017學(xué)

一、指導(dǎo)思想：

漢字是中華文化的最重要載體，書寫對一個人的文化養(yǎng)成具有非常重要的作用，因此結(jié)合學(xué)校的書法教學(xué)活動開展豐富多彩的書法、繪畫比賽暨展示活動，培養(yǎng)學(xué)生健康的審美情趣和良好的藝術(shù)素養(yǎng)。并堅持以人為本，面向全體學(xué)生，促進學(xué)校美育教育健康發(fā)展。

二、活動主題

“陽光下成長”。

三、活動原則

（一）堅持以育人為宗旨，面向全體中小學(xué)生將書法及繪畫藝術(shù)教育融入到豐富多彩的美育活動中。

（二）本著“普及與提高”的思路，鼓勵更多的學(xué)生充分發(fā)揮自身特長和興趣愛好，增長信心積極參與，成為藝術(shù)教育的受益者。

（三）完善工作機制，以比賽暨展示活動為抓手，不斷豐富課堂教學(xué)、課外活動和校園文化三位一體，推進美育工作機制的內(nèi)涵，推進美育教學(xué)改革。

四、領(lǐng)導(dǎo)小組 組長：郭季紅 成員：許玉葉 張慧臻

五、比賽、展示作品要求：

1．硬筆書法：自選書寫內(nèi)容并根據(jù)內(nèi)容自選作品格式、A4紙規(guī)格大小 2．軟筆書法：書法作品尺寸不超過四尺宣紙（69cm×138cm）。3．國畫作品：國畫作品尺寸不超過四尺宣紙（69cm×138cm）。

4、科幻畫作品：作品尺寸4開紙（40 cm×60cm）注意事項：

作品可按慣例在作品正面題字、落款、署名、加蓋印章等。

興趣班全體學(xué)生 及初一至初三級班 1．硬筆書法比賽：每班5人 2．軟筆書法比賽：每班2人 3．國畫作品比賽：每班2人

4、科幻畫作品展示：每班5人

七、活動時間的安排

硬筆、軟筆書法比賽：12月11號下午最后兩節(jié)課 國畫比賽：12月18號下午最后兩節(jié)課 科幻畫作品上交時間：12月22號之前

八、活動總結(jié)階段：

（一）、活動評選方法：

1、硬筆書法比賽：（各級部分別評選）

一等獎：2名 二等獎：4名 三等獎：6名

2、軟筆書法、國畫比賽；科幻畫展示比賽：（各比賽、各級部分別評選）

一等獎：1名 二等獎：2名 三等獎：4名

3、班級獎勵：

各班級根據(jù)參賽者的獲獎?wù)叩娜藬?shù)、名次排出名次，并加入班級百分考核。

（二）、學(xué)校召開表彰會，展示比賽成果，表彰在“希望中學(xué) 書法、繪畫比賽暨展示活動”中表現(xiàn)出色學(xué)生。

希望中學(xué)美術(shù)組

2017-1-1

書法繪畫比賽活動方案

一、指導(dǎo)思想

為全面貫徹黨的教育方針，促進學(xué)生全面發(fā)展，展示學(xué)校藝術(shù)教育成果，推動學(xué)校藝術(shù)教育的改革與發(fā)展，豐富學(xué)生藝術(shù)文化生活，特舉辦小學(xué)生書法、繪畫比賽。

二、內(nèi)容形式

1、主題：以“家鄉(xiāng)、·校園”為主題，內(nèi)容健康向上，具有創(chuàng)新性，能充分反映當(dāng)代青少年兒童奮發(fā)向上的精神風(fēng)貌，具有時代特征、校園特色、學(xué)生特點，體現(xiàn)思想性和藝術(shù)性的統(tǒng)一。

2、項目：（1）書法類：軟筆、篆刻、字體不限。

（2）繪畫類：國畫、油畫、水粉、水彩、兒童畫、彩筆、素描、速寫。（以上作品必須是創(chuàng)作，不許臨模，否則作廢。）

3、參賽形式：比賽時采取現(xiàn)場書法、繪畫的形式。繪畫時間為120分鐘，毛筆書法時間60分鐘，內(nèi)容按照教學(xué)要求自定，一切用品自備。

每人限作一幅作品，書法類尺寸均不超過四尺宣紙；繪畫類，規(guī)格不得小于16開。

三、活動時間、地點及要求

1、各校按要求先組織學(xué)生比賽，選拔優(yōu)秀學(xué)生參加鎮(zhèn)級比賽。

2、所有作品簡單裝裱，但一律不準(zhǔn)裝框。作品背面右下角用標(biāo)簽（見附件）注明作品名稱、作者姓名、年齡、參賽組別、指導(dǎo)教師。

3、活動時間和地點 下周一上午，四、評獎辦法:按照要求評比出3男3女，參加縣級書法繪畫比賽；比賽成績納入學(xué)校期末評估分中；獲獎學(xué)生名單刊登在《商水教育》上。

校園科技文化藝術(shù)節(jié)書法、繪畫比賽活動方案

2016--2017學(xué)

（二）目的：

通過舉行藝術(shù)節(jié)活動，展示學(xué)校藝術(shù)教育的成果，推動我校藝術(shù)教育的改革和發(fā)展，建設(shè)良好的文化藝術(shù)教育氛圍，讓學(xué)生在濃厚的藝術(shù)氛圍里開啟多種感知通道，打開情感的閘門，激發(fā)學(xué)生對藝術(shù)的興趣與愛好，培養(yǎng)學(xué)生健康的審美情趣和良好的藝術(shù)修養(yǎng),促進綜合技能的發(fā)展。

對自然和對未來的體驗、感受、理解和想象,繪制一幅科學(xué)幻想畫（可以使用多種材料組合，可以拼貼，剪切等方法），要求思想內(nèi)容健康向上，創(chuàng)意新穎獨特，具有科學(xué)的創(chuàng)造和想像能力。主題：科技

未來 時間：2016年12月23日 地點：美術(shù)教室

內(nèi)容：（繪畫）每班2名學(xué)生，作品為四開圖畫紙，圍繞“科技 ,未來”進行創(chuàng)作；（書法）每班2名，寫于書法紙上（軟筆，硬筆均可），學(xué)校準(zhǔn)備，內(nèi)容健康向上的詩詞、警句、格言，要求落款。對象：興趣班全體學(xué)生七、八、九年級 繪畫，書法每班不少于2人

要求：紙張統(tǒng)一發(fā)放，尺寸不小于4K,作品完成交至美術(shù)辦公室。評委： 郭季紅 許玉葉 張慧臻 王丙周

獎項設(shè)置：分設(shè)一二三等獎，并公布獲獎名單（照片另有人負責(zé)）：

1、硬筆書法比賽：

一等獎：2名

二等獎：4名 三等獎：6名

2、軟筆書法、國畫比賽；科幻畫展示比賽： 一等獎：1名 二等獎：2名 三等獎：4名

希望中學(xué)體音美教研組 2016--12-1

校園科技文化藝術(shù)節(jié)書法、繪畫總結(jié)

2016年12月我校舉辦了科技藝術(shù)節(jié)活動，為期一個月，其活動充分展示了當(dāng)代中學(xué)生的藝術(shù)風(fēng)采；其目的在于豐富學(xué)生學(xué)校文藝生活,展示學(xué)生藝術(shù)素質(zhì),培養(yǎng)學(xué)生實踐能力,進一步推動我校藝術(shù)教育的發(fā)展，從整體來看藝術(shù)的組織是很成功的，達到了預(yù)期的目的。具體表現(xiàn)在以下幾個方面：

一、學(xué)生主體，全員參與。

全校，每個班都涌現(xiàn)了很多積極分子，不管是繪畫還是書法，遇到困惑，主動請教，作品都變現(xiàn)了學(xué)生美好，善良的理想和愿望。

二、隆重喜慶，展示技藝。

為了增加藝術(shù)節(jié)的喜慶氣氛，使此次藝術(shù)節(jié)成為孩子們的節(jié)日，在藝術(shù)節(jié)項目的設(shè)置和活動的組織形式上，充分尊重孩子意愿，使每項活動成為孩子們喜聞樂見的藝術(shù)美餐。藝術(shù)節(jié)展露孩子們創(chuàng)造的天性和自信的品質(zhì)，成為他們表現(xiàn)自我風(fēng)采的大舞臺。

三、項目豐富，精彩無比。

隆重喜慶的校園文化藝術(shù)節(jié)，在師生的掌聲笑聲中圓滿地落下了帷幕，但她的影響并未結(jié)束，希望年年都有今朝，歲歲都有笑聲相伴。

希望中學(xué) 體音美教研組 2017--1--12

2016－2017學(xué)年希望中學(xué)

校園科技文化藝術(shù)節(jié)書法、繪畫比賽獲獎名單

硬筆書法

一等獎 ： 王云鴿 王競涵

二等獎 ： 郭昕 郭保祥 陳浩 徐鳳云

三等獎 ： 朱寧寧

葛檄文 王艷敏 戴佳妮 黃月瑤

馬浩然 繪畫

一等獎： 許碧瑤 二等獎： 郭一凡 楊卓俞

三等獎： 劉青陽 朱樂樂 王曉茹 任家玉

希望中學(xué)

2017-1-12