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      有機化學光譜解讀(樣例5)

      時間:2019-05-15 01:15:46下載本文作者:會員上傳
      簡介:寫寫幫文庫小編為你整理了多篇相關的《有機化學光譜解讀》,但愿對你工作學習有幫助,當然你在寫寫幫文庫還可以找到更多《有機化學光譜解讀》。

      第一篇:有機化學光譜解讀

      八、光譜

      (1)紫外光譜

      1生色基:能在某一段光波內(nèi)產(chǎn)生吸收的基團稱為這一段波長的生色基。紫外光譜的生色基是:碳碳共軛結(jié)構(gòu)、含有雜原子的共軛結(jié)構(gòu)、能進行n→π*躍遷的基團、能進行n→σ*躍遷并在近紫外區(qū)能吸收的原子或基團。

      2紅移:使最大吸收峰向長波方向移動的現(xiàn)象稱為紅移現(xiàn)象。

      3伍德沃德和費塞爾規(guī)則:用來估算二烯烴,多烯烴及共軛烯酮類化合物的紫外吸收λ

      (參見表max位置的經(jīng)驗規(guī)則,一般計算值與實驗值之間的誤差約為±5nm。

      5-8)。

      4助色基:非鍵電子與π電子的共軛即為p-π共軛,p-π共軛使電子活動范圍增大,吸收向長波方向位移,并使顏色加深,這種效應稱為助色效應,這種基團稱為助色基,如—OH,—OR,—NH2,—NR2,—SR,鹵素等均是助色基。

      5減色效應:使ε值減弱的效應稱為減色效應。

      6紫外光譜圖:紫外光譜圖提供兩個重要的數(shù)據(jù):吸收峰的位置和吸收光譜的吸收強度。紫外光譜圖以波長(nm)為橫坐標,指示吸收峰的位置;以吸光度為縱坐標,指示了吸收峰的吸收強度。在圖中,化合物對電磁輻射的吸收性質(zhì)是通過一條吸收曲線來描述的。

      7紫外吸收光譜:由于分子中價電子的躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜稱為紫外吸收光譜。也可以稱它為電子光譜。

      8紫(藍)移:最大吸收峰向短波方向移動的現(xiàn)象稱為紫(藍)移現(xiàn)象。9增色效應:使ε值增加的效應稱為增色效應。

      (2)紅外光譜

      1紅外光譜:原子和分子所具有的能量是量子化的,稱之為原子或分子的能級,有平動能級、轉(zhuǎn)動能級、振動能級和電子能級。基團從基態(tài)振動能級躍遷到上一個振動能級所吸收的輻射正好落在紅外區(qū),所以紅外光譜是由于分子振動能級的躍遷而產(chǎn)生的。

      2紅外光譜圖:紅外光譜圖的橫坐標是紅外光的波長(?m)或波數(shù)(cm—1),縱坐標是透過率T或吸光度A。A與T的關系是A=lg(1/T)。中間是一條吸收曲線。吸收曲線的吸收峰形狀是各不相同的,一般分為寬峰、尖峰、肩峰,雙峰等類型。

      3泛頻峰:?1+?2,2?1+?2…吸收峰稱為合頻峰,?1—?2,2?1—?2…吸收峰稱為差頻峰,合頻峰與差頻峰統(tǒng)稱為泛頻峰。

      4伸縮振動:鍵長改變的振動。分為對稱伸縮振動(?s)和反對稱伸縮振動(?as)兩種。

      5官能團區(qū)和指紋區(qū):從IR譜的整個范圍來看,可分為4000~1350cm—1與1350~650cm—1兩個區(qū)域。4000~1350cm—1區(qū)域是由伸縮振動產(chǎn)生的吸收帶,光譜比較簡單但具有很強的特征性,稱為官能團區(qū)。官能團區(qū)的吸收帶對于基團的鑒定十分有用,是紅外光譜分析的主要依據(jù)。在1350~650cm—1區(qū)域,有C—O,C—X的伸縮振動和C—C的骨架振動,還有力常數(shù)較小的彎曲振動產(chǎn)生的吸收峰,因此光譜非常復雜。該區(qū)域中各峰的吸收位置受整體分子結(jié)構(gòu)影響較大,分子結(jié)構(gòu)稍有不同,吸收就有細微的差異,所以稱這個區(qū)域為指紋區(qū)。指紋區(qū)對于用已知物來鑒別未知物十分重要。

      6費米共振:一個基團振動的倍頻與另一個基團振動的基頻接近時,也會發(fā)生相互作用而產(chǎn)生很強的吸收峰或發(fā)生峰的裂分,這種現(xiàn)象稱為費米共振。

      7彎曲振動:鍵角改變的振動。也稱為變形振動,分為面內(nèi)變形振動和面外變形振動兩種。前者又可分為剪式振動和面內(nèi)搖擺振動,后者則分為扭曲振動和面外搖擺振動。

      8振動的偶合:分子中符合某種條件的基團間的相互作用也會引起頻率位移。例如:兩個振動頻率很接近的鄰近基團會產(chǎn)生相互作用而使譜線一分為二,一個高于正常頻率,一個低于正常頻率。這種基團間相互作用稱為振動的偶合。

      9倍頻峰:在紅外光譜中,基團從基態(tài)躍遷到第二激發(fā)態(tài)、第三激發(fā)態(tài)等產(chǎn)生的吸收峰稱為倍頻峰。

      (3)核磁共振 1H-NMR :1H的核磁共振稱為質(zhì)磁共振,簡稱PMR,也表示為1H-NMR。2 13C-NMR :13C的核磁共振簡稱CMR,也表示為13C-NMR。3一級圖譜:符合n+1規(guī)律的圖譜稱為一級圖譜。

      4化學位移:同種核由于在分子中的化學環(huán)境不同而在不同共振磁場強度下顯示吸收峰,這稱為化學位移。

      5化學位移等價:在分子中,具有相同化學位移的核稱為化學位移等價的核。6化學等價:分子中兩相同原子處于相同的化學環(huán)境時稱為化學等價,化學等價的質(zhì)子必然具有相同的化學位移。分子中的質(zhì)子,如果可通過對稱操作或快速機制互換,它們是化學等價的。

      7對映異位質(zhì)子:通過鏡面對稱操作能互換的質(zhì)子叫對映異位質(zhì)子。對映異位質(zhì)子在非手性溶劑中是化學等價的,在手性環(huán)境中是非化學等價的。

      8去屏蔽效應:假如感應磁場在某些區(qū)域與外磁場一致,則質(zhì)子實際上感受到的有效磁場應是外磁場強度加上感應磁場強度。這種作用稱為去屏蔽效應,也稱為順磁去屏蔽效應。

      9各向異性效應:當分子中某些基團的電子云排布不呈球形對稱時,它對鄰近的1H核產(chǎn)生一個各向異性的磁場,從而使某些空間位置上的核受屏蔽,而另一些空間位置上的核去屏蔽,這一現(xiàn)象稱為各向異性效應。

      13C同位素邊峰:13C與1H能發(fā)生偶合并產(chǎn)生裂分峰,這對裂分峰稱為13C同位素邊峰。由于13C的天然豐度僅為1.1%,只有在濃度很大或圖譜放大時才會發(fā)現(xiàn)13C同位素邊峰。

      11自旋偶合:在分子中,不僅核外的電子會對質(zhì)子的共振吸收產(chǎn)生影響,鄰近質(zhì)子之間也會因互相之間的作用影響對方的核磁共振吸收。并引起譜線增多。這種原子核之間的相互作用稱為自旋-自旋偶合,簡稱自旋偶合。

      12自旋裂分:因自旋偶合而引起譜線增多的現(xiàn)象稱為自旋-自旋裂分,簡稱自旋裂分。13掃頻和掃場:要使?射=?0,可以采用兩種方法。一種是固定磁場強度H0,逐漸改變電磁波的輻射頻率?射,進行掃描,當?射與H0匹配時,發(fā)生核磁共振。這種方法稱為掃頻。另一種方法是固定輻射波的輻射頻率?射,然后從低場到高場,逐漸改變磁場強度H0,當H0與?射 匹配時,也會發(fā)生核磁共振。這種方法稱為掃場。一般儀器都采用掃場的方法。

      14非對映異位質(zhì)子:不能通過對稱操作或快速運動進行互換的質(zhì)子叫做非對映異位質(zhì)子。非對映異位質(zhì)子在任何環(huán)境中都是化學位移不等價的。n+1規(guī)律:有些1H譜的自旋裂分的峰數(shù)目符合n+1規(guī)律,即一組化學等價的質(zhì)子,其共振吸收峰的個數(shù)由鄰接質(zhì)子的數(shù)目來決定,若它只有一組數(shù)目為n的鄰接質(zhì)子,那末它的吸收峰數(shù)目為n+1。如果它有兩組數(shù)目分別為n,n’的鄰接質(zhì)子,那末它的吸收峰數(shù)目為(n+1)(n’+1)。

      16屏蔽效應:分子中磁性核不是完全裸露的,被價電子包圍著。這些電子在外界磁場的作用下發(fā)生循環(huán)的流動,會產(chǎn)生一個感應的磁場,感應磁場應與外界磁場相反(楞次定律),所以,質(zhì)子實際上感受到的有效磁場強度應是外磁場強度減去感應磁場強度。核外電子對核產(chǎn)生的這種作用稱為屏蔽效應,也叫抗磁屏蔽效應。σ稱為屏蔽常數(shù)。

      17核磁共振:核磁共振主要是由原子核的自旋運動引起的。讓處于外磁場中的自旋核接受一定頻率的電磁波輻射,當輻射的能量恰好等于自旋核兩種不同取向的能量差時,處于低能態(tài)的自旋核吸收電磁輻射能躍遷到高能態(tài)。這種現(xiàn)象稱為核磁共振。

      18偶合常數(shù):自旋偶合的量度稱為自旋的偶合常數(shù)。偶合常數(shù)用符號J表示,J值的大小表示了偶合作用的強弱。J的左上方常標以數(shù)字,它表示兩個偶合核之間相隔鍵的數(shù)目,J的右下方則標以其它情報。

      19旋轉(zhuǎn)邊峰:在1H-NMR測定時,旋轉(zhuǎn)的樣品管會產(chǎn)生不均勻的磁場,導致在主峰兩側(cè)產(chǎn)生對稱的小峰,這一對小峰稱為旋轉(zhuǎn)邊峰。旋轉(zhuǎn)邊峰與主峰的距離隨樣品管旋轉(zhuǎn)速度的改變而改變,在調(diào)節(jié)合適的儀器中旋轉(zhuǎn)邊峰可消除。

      20等位質(zhì)子:通過對稱軸旋轉(zhuǎn)而能互換的質(zhì)子叫等位質(zhì)子。等位質(zhì)子在任何環(huán)境中都是化學等價的。

      21磁等價:一組化學位移等價的核,如對組外任何其它核的偶合常數(shù)彼此之間也都相同,那么這組核就稱為磁等價核或磁全同核。

      22碳譜:13C核的核磁共振譜。

      (4)質(zhì)譜

      1分子離子和分子離子峰:分子被電子束轟擊失去一個電子形成的離子稱為分子離子,在質(zhì)譜圖上,與分子離子相對應的峰稱為分子離子峰。

      2多電荷離子:帶兩個或多個電荷的穩(wěn)定離子稱為多電荷離子。

      3同位素離子和同位素離子峰:含有同位素的離子稱為同位素離子。在質(zhì)譜中,與同位素離子相對應的峰稱為同位素離子峰。

      ?4亞穩(wěn)離子:在分析器中裂解產(chǎn)生的離子(m3)稱為亞穩(wěn)離子。

      5麥克拉夫悌(Mclafferty)重排裂解:具有γ氫原子的側(cè)鏈苯、烯烴、環(huán)氧化合物、醛、酮等化合物經(jīng)過六元環(huán)狀過渡態(tài)使γ氫轉(zhuǎn)移到帶有正電荷的原子上,同時在α,β原子間發(fā)生裂解,這種重排裂解稱為麥克拉夫悌重排裂解。

      6質(zhì)譜:質(zhì)譜分析的基本原理是很簡單的,下面結(jié)合EI源來說明:使待測的樣品分子汽化,用具有一定能量的電子束轟擊氣態(tài)分子,使其失去一個電子而成為帶正電的分子離子,分子離子還可能斷裂成各種碎片離子,所有的正離子在電場和磁場的綜合作用下按質(zhì)荷比(m/z)大小依次排列而得到譜圖。

      7質(zhì)譜圖:都用棒圖表示,每一條線表示一個峰,圖中高低不同的峰各代表一種離子,橫坐標是離子質(zhì)荷比(m/z)的數(shù)值,圖中最高的峰稱為基峰,并人為地把它的高度定為100,其它峰的高度為該峰的相對百分比,稱為相對強度,以縱坐標表示之;有時也用縱坐標表示某峰與所有峰總強度比的相對強度,但一般都采用第一種方法表示。α-裂解:有機官能團與α碳原子或其它原子之間的裂解稱為α-裂解。9 β-裂解:與官能團相連的α碳原子與β碳原子之間的裂解稱為β-裂解。10碎片離子和重排離子:分子離子在電離室中進一步發(fā)生鍵斷裂生成的離子稱為碎片離子。經(jīng)重排裂解產(chǎn)生的離子稱為重排離子。

      第二篇:光譜工作總結(jié)

      光譜分析工作總結(jié)

      張新慈

      我于2012年6月畢業(yè)于南京理工大學紫金學院機械工程及其自動化專業(yè)。2012年7月受聘于常州電站輔機總廠有限公司,從事理化檢驗工作。從畢業(yè)到現(xiàn)在已有三個年頭,在這段工作時間中,領導和同事給予了我很多的寬容支持和幫助,讓我在工作中學習到了很多寶貴的經(jīng)驗,同時也堅定了自己的對未來工作的信心。

      隨著國家認證實驗室評審的日益臨近,我們的實驗室管理、設備、技術(shù)能力、質(zhì)量意識不斷提高。本質(zhì)量檢測中心今年上半年購入了一臺新型金屬分析光電直讀光譜儀,因為光電直讀光譜儀分析速度快,準確度高,適用于較寬的波長范圍;光電倍增管對信號放大能力強,對強弱不同譜線可用不同的放大倍率,因此它可用同一分析條件對樣品中多種含量范圍差別很大的元素同時進行分析;線性范圍寬,可做高含量分析。

      本公司的光電直讀光譜儀主要用以碳鋼45#、合金鋼40Cr中主要元素(C、S、Mn、Si、P)含量的測量分析。

      主要操作規(guī)程如下:

      1、打開氬氣總開關,將輸入分壓表調(diào)整到0.3MPa~0.4MPa;打開控制箱總電源并接通穩(wěn)壓器,打開光譜儀電源,打開光譜儀前面激發(fā)臺開關。

      2、檢查設備是否正常,光源、高壓、真空指示等是否正常;清理入射窗,調(diào)整電極間隙,清理樣品臺內(nèi)部殘渣。

      3、磨制試樣和標準試樣,使分析面平整并有一定的粗糙度;磨削合金鋼和普通碳素鋼試樣應使用各自專用的砂輪片試樣磨削后放在有蓋的容器中;禁止用手觸摸或擦拭分析表面,禁止長期暴露在空氣中。

      4、打開汞燈電源,穩(wěn)定一段時間后,進行狹縫校準。

      5、打開氬氣減壓器,調(diào)節(jié)出口壓力。每天第一次試驗時應將管道內(nèi)殘余氣體放盡。

      6、用一塊相關試樣進行多次激發(fā),直到各元素(主要是硫、磷)讀數(shù)逐漸穩(wěn)定。

      7、用控樣檢查分析數(shù)據(jù)是否正確,如誤差較大,應重新標準化;若兩次標準化后仍無法達到要求的精度,則應停止試驗,立即報告主管領導和設備員。

      8、標準化正確后即可分析試樣,每個試樣應激發(fā)三次以上,舍去不良數(shù)據(jù)后,取平均值作為分析結(jié)果。

      注意事項:

      1、如果因為放假要關閉所有電源,則應該先關閉真空閥門,然后再關閉真空泵。遇雷雨天氣,為安全起見,應關閉所有電源,拔掉穩(wěn)壓器電源。

      2、樣品每激發(fā)一次,改變一次位置,并清刷電極;樣品激發(fā)面要光滑且紋路一致,不得用手觸摸磨好的激發(fā)面。

      3、在實際測量時要觀察燃燒的斑點。正常是3~6mm以上。如果燃燒斑點的白邊過大說明氬氣存在問題。

      4、在做高碳、高合金時或做超低碳和低合金時,先激發(fā)幾次試樣,這樣避免由于清理電極不好而造成沒必要的污染。

      5、試樣背面有油污、鐵銹時可用砂輪或砂紙除去,打磨不同基體試件要更換砂紙,盡量避免基體之間的污染。

      6、探頭與主機的連接電纜和氬氣管不要硬折或是有硬物磕碰它們。

      2015年10月

      第三篇:光譜實驗室制度

      光譜實驗室衛(wèi)生、安全管理制度

      1.光譜實驗室的安全、衛(wèi)生管理工作由相應實驗員負責。

      2.光譜分析實驗室應清潔、無塵、無強烈振動,以免影響精密儀器的使用。

      3.保持工作臺面及周圍環(huán)境整潔衛(wèi)生,工具、標樣、試料、儀器用完后要清理,恢復原位。

      4.實驗室所有的試樣、藥品、儀器、設備及辦公用品、資料檔案等必須規(guī)定定點放置,應有良好的通風設施。

      5.嚴格執(zhí)行實驗室管理規(guī)定和防火、防水、防盜制度,做到人員落實,責任到人。

      6.儀器設備操作和維護要嚴格按照操作規(guī)程進行操作,明確各人職責,未經(jīng)培訓不準操作使用儀器。

      7.光譜實驗室的鑰匙由專人負責,實驗人員不得在未經(jīng)同意情況下私自配備或轉(zhuǎn)借他人。

      8.非工作人員不得進入實驗室。

      9.不得擅自安裝和使用大功率加熱器,如因檢測需要,須經(jīng)主管批準,使用期間人員不得離開,離開時必須關閉。

      10.消防器材和設施要放在明顯的位置,定期檢查,發(fā)現(xiàn)故障及時排除和維修,使之處于完好狀態(tài)。

      11.實驗室必須建立安全值班制度,工作人員下班前需檢查門、窗、水、電、和易燃易爆氣體等,做好相應處理。

      第四篇:光譜分析員崗位職責

      光譜分析員崗位職責

      1、貫徹“質(zhì)量第一”的方針,認真貫徹執(zhí)行有關法規(guī)、標準和規(guī)范;

      2、質(zhì)量職責:根據(jù)下達的《檢測任務通知單》及協(xié)議、合同的要求,嚴格按作業(yè)指導書進行光譜分析工作,完成光譜分析任務;接受專業(yè)檢測責任人(即質(zhì)量監(jiān)督員)的指導;接受復核(驗證)人員的復核,對檢測記錄和檢測結(jié)論負責,對未完成工作任務和質(zhì)量失控負責;

      3、負責光譜分析記錄達到規(guī)范化要求,做到詳細、清晰、完整、真實;

      4、編寫光譜分析報告,并保證做到公正性、科學性的要求;

      5、為客戶保守機密,不泄露原始數(shù)據(jù)、不散發(fā)、復制檢測報告;

      6、嚴格執(zhí)行光譜實驗操作規(guī)程,負責管理,維護光譜檢測有關的檢測儀器設備和工具,保持其完好狀態(tài),防止發(fā)生儀器設備事故,按時填寫儀器設備使用前后的檢查使用記錄;

      7、嚴格執(zhí)行有關安全規(guī)程,防止安全事故的發(fā)生;

      8、努力提高專業(yè)理論水平和操作技能,積極參加專業(yè)培訓考核;

      第五篇:含水物質(zhì)紅外光譜測試的樣品制備解讀

      基金項目:福建省自然科學基金資助項目(C0110024。

      作者簡介:謝狄霖,男,研究員,理學碩士,福建省醫(yī)學測試重點實驗室主任,主要從事紅外光譜與核磁共振等儀器分析技術(shù)的研究與應用。

      含水物質(zhì)紅外光譜測試的樣品制備 謝狄霖1 陳 忠2(1.福建省醫(yī)學科學研究所,福州,350001;2.廈門大學物理系和化學系,廈門,361005 摘 要 介紹了含水物質(zhì)紅外光譜測試中常用的樣品制備技術(shù),包括結(jié)晶壓片法、吸附壓片法、蒸發(fā)涂片法、蒸發(fā)成膜法、液池參比法等。

      關鍵詞 含水物質(zhì) 紅外光譜 樣品制備

      自然界中有許多物質(zhì),尤其是生物醫(yī)學樣品,富

      含水分。水對紅外波段有很強的吸收,會產(chǎn)生強烈干擾;水分還會溶解腐蝕溴化鉀、氯化鈉等常用晶片材料,給含水物質(zhì)的紅外光譜測試帶來很大麻煩。本文介紹日常測試工作中含水物質(zhì)紅外光譜測試樣品的制備技術(shù)。結(jié)晶壓片法

      如果水溶液樣品中溶質(zhì)的成分是結(jié)晶體,則可以將溶液加熱或在室溫下抽真空,使水分蒸發(fā),余下的溶質(zhì)就會以固態(tài)晶體或粉末狀態(tài)析出,稍加干燥后取出,與溴化鉀一起研磨壓片,即可上機測試[1]。這是處理水溶液樣品最簡單的一種方法。但在許多情況下,難于通過蒸發(fā)使溶質(zhì)以晶體或粉末狀態(tài)析出,所以本方法的應用受到一定限制。吸附壓片法

      取少量待測水溶液樣品注入蒸發(fā)皿,摻入適量溴化鉀晶粒,攪拌,使之溶解,然后緩慢加熱蒸發(fā),或放置在真空干燥設備中抽干。取少量析出物,添加適量溴化鉀后研磨壓片,即可上機測試。由于這時樣品在溴化鉀分子間的分布十分均勻,通??梢缘玫交€平直、質(zhì)量較高的譜圖。溴化鉀吸附壓片法簡單易行,適用面廣,絕大多數(shù)含水樣品均可按此法處理。我們用此法處理人血清、唾液、藥水等樣品,常可得到滿意的譜圖。

      有時待測樣品,如脊髓、胃液等生物醫(yī)學物質(zhì), 干燥后得到的樣品量微少,不足以壓制通常大小的樣片。這時可找一張卡片紙,剪成直徑為13mm 的圓盤,在圓盤中部刻出4mm ×10mm 的矩形孔。將制作好的紙圓盤放在壓模內(nèi)下墊塊的上方。將按上述方法得到的吸附有樣品的溴化鉀充分研磨后,均勻鋪灑在紙圓盤的矩形孔中,并在紙圓盤的其余部分鋪灑研磨好的空白溴化鉀粉末,一同進行壓片。最后連圓紙片一起上機測試。調(diào)整矩形孔的方位,使其與儀器光路狹縫一致,使該處的透過率達到最大,這樣便可得到微量生物醫(yī)學樣品的譜圖。蒸發(fā)涂片法

      許多含水樣品在蒸發(fā)后并不析出晶體或粉末,而是析出粘稠的油狀物,不適于壓片制樣。這時可用玻璃棒沾取少量析出物,均勻涂抹在可拆液槽的溴化鉀窗片中央進行測試,也可用自行壓制的溴化鉀小圓片代替可拆液槽窗片,以節(jié)省實驗費用。我們在進行中草藥成分研究時,常對樣品溶液使用這種制樣方法。蒸發(fā)成膜法

      有些樣品溶液溶質(zhì)的柔韌性較好,在水分蒸干

      后能夠成膜,則可以采用蒸發(fā)成膜法制樣[2]。為便于揭膜,可將水溶液注入水銀槽的表面,置于真空干燥器中抽干。如果需要,可適當加熱,直至溶液成膜,懸浮在水銀面上。為節(jié)省樣品量,水銀槽的開口應盡可能做成狹長形,只要制成的薄膜足夠遮擋入 分析儀器

      2003年第4期

      射狹縫即可。水銀面上方四壁涂抹少量石蠟油,防止樣品膜粘結(jié)在壁上不易揭下。用2cm ×4cm 的卡片紙2張,中央分別刻出4mm ×10mm 的長方形孔洞。將樣品薄膜取出攤平,夾在兩張卡片中央孔洞處,然后將整個卡片靠磁力吸附在樣品架上待測。由于水銀槽的橫截面積是固定的,在相同實驗條件下,只要注入的水溶液量相同,就可得到同樣厚度的薄膜。這樣便可以根據(jù)某物質(zhì)特征吸收峰強度的變化,建立標準曲線,對該物質(zhì)進行定量分析。用此種方法制樣可以測量血漿中的血藥濃度。液池參比法

      采用特制的液池盛裝含水樣品,并在另一個與

      樣品液池結(jié)構(gòu)相同的液池中注入適量的水,作為參比,保持兩液池的溫度相同。由于水在250~5000cm-1的整個區(qū)域內(nèi)都有極強的吸收帶,因此水

      溶液的透射光譜必須采用溶劑水來補償。氟化鈣不溶于水,與酸堿及大多數(shù)無機鹽都不起化學反應,是最常用的液池材料。由于水在紅外波段的吸收很強,池的光程長通常取50mm ,甚至更短[3]。生物醫(yī)學系統(tǒng)大多富含水,經(jīng)過蒸發(fā)、結(jié)晶、吸附等方法處理后,可能引起系統(tǒng)某些性狀的變化,使紅外光譜發(fā)生變異,故有時需要在原系統(tǒng)條件下測定其紅外光譜,而液池參比技術(shù)是在不改變系統(tǒng)條

      件下獲取紅外光譜的唯一方法。另外,有些無機化合物(如硫酸銅等固態(tài)樣品的紅外光譜,由于離子間相互作用的影響,使譜峰復雜化,往往難于解析,而它們在水溶液中的光譜卻要簡單得多,因而也適宜采用液池參比法測定其光譜。

      我們利用氟化鈣液池,用水作參比,測量了人血清樣品在室溫下的紅外透射光譜,研究胃癌患者血清的光譜與正常人的差異,得到了較好的結(jié)果。但由于參比池中水的用量不易精確控制,參比光束與樣品光束間的強度、溫度、衰減等也不會完全相

      同,而且液池參比法總是存在水分的強吸收干擾,無法完全補償,所以液池參比法只是在有特殊要求的情況下才使用。

      致謝:感謝張水冰女士為本文所做的大量實驗工作。參考文獻 王宗明等.實用紅外光譜學.北京:石油工業(yè)出版社, 1982:141-144 2 鐘海慶.紅外光譜法入門.北京:化學工業(yè)出版社,1984: 98 3 Miller R G.紅外光譜學的實驗方法.北京:機械工業(yè)出版 社,1985:223-227 收稿日期:2003-01-24 T echniques for preparing hydrous samples for infrared spectrometry.Xie Dili n ,Chen Zhong(1.Fujian Medical Research Instit ute ,Fuz hou ,350001;2.Depart ments of Physics and Chem ist ry ,Xiamen U niversi 2ty ,Xiamen ,361005 Five techniques commonly used for preparing samples of materials containing water for testing by infrared spectrometry are described ,including crystallization wafer pressing ,absorption wafer pressing ,evaporation film coating ,evaporation filming and solution reference techniques.北京北分瑞利分析儀器(集團有限責任公司被評為“2002中國機械行業(yè)競爭力之星企業(yè)”

      中國工業(yè)經(jīng)濟聯(lián)合會、中國機械工業(yè)聯(lián)合會和中國工業(yè)報社從2003年年初開始,根據(jù)國家統(tǒng)計局授權(quán)中國機械工業(yè)聯(lián)合會統(tǒng)計的2002年機械行業(yè)的權(quán)威數(shù)據(jù),按照機械工業(yè)企業(yè)核心競爭力評價體系,對機械行業(yè)企業(yè)開展了企業(yè)核心競爭力的測評工作。北京北分瑞利分析儀器(集團有限責任公司被評為“2002中國機械行業(yè)競爭力之星企業(yè)”。

      根據(jù)測評結(jié)果,有100家企業(yè)被評為“2002中國機械工業(yè)企業(yè)核心競爭力100強”。被評為“2002中國機械行業(yè)競爭力之星企業(yè)”的共有108家,其中儀器儀表企業(yè)9家,屬于分析儀器的企業(yè)只有北分瑞利公司一家。其他8家是:佛山普立華科技有限公司、上海美能達光學儀器有限公司、中國四聯(lián)儀器儀表集團有限公司、上海海鷗數(shù)碼影像股份有限公司、上海橫河電機有限公司、天津市自動化儀表七廠、吳忠儀表集團有限公司、蘇州三光集團公司。52003年第4期

      分析儀器

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