第一篇：有機化學實驗-實驗9_苯甲酸的制備

實驗九 苯甲酸的制備

類型： 設計

實驗目的：

1、調(diào)研苯甲酸的各種制備方法

2、分析各種方法的優(yōu)缺點，作出比較和歸納

3、結(jié)合實驗室條件，設計并按如下的反應原理完成苯甲酸的制備

反應原理；

使用重鉻酸鈉硫酸體系氧化苯乙酮制備苯甲酸：

COCH3COOH

Na2Cr2O7+H2SO4+CO+

2實驗任務和要求：

預習部分：

1、配平有關的反應方程式；

2、計算氧化 4 g苯乙酮，所需要的其他物質(zhì)的量；

3、查閱反應物和產(chǎn)物及使用的其他物質(zhì)的物理常數(shù)；

4、設計操作步驟（包括分析可能存在的安全問題，并提出相應的解決策略）；

5、列出使用的儀器設備，并畫出儀器裝置圖；

6、提出反應的后處理方案；

7、提出產(chǎn)物的分析測試方法和打算使用的儀器。

實驗部分：

1、學生預先向指導教師提出申請，確定實驗的時間；

2、學生完成實驗的具體操作；

3、對所得產(chǎn)物進行測試分析；

4、做好實驗記錄，教師簽字確認。

報告部分：

1、包括實驗目的和要求所要完成的各項任務；

2、對實驗現(xiàn)象進行討論；

3、整理分析實驗數(shù)據(jù)；

4、給出結(jié)論，確認實驗所得產(chǎn)物是否符合要求。

主要參考資料：

高占先主編，有機化學實驗，（2003）第4版，北京：高教出版社

第二篇：有機化學實驗

有機化學實驗總結(jié)

班級:分2班姓名:李上學號:2012011849

時光飛逝，轉(zhuǎn)眼間這一學期的有機化學實驗已經(jīng)結(jié)束，總的來看，我的收獲還是非常大的。大學以來我只是在上學期做過無機化學實驗，實話說無機實驗跟這學期的有機實驗相比無論實驗器材、實驗步驟還是實驗要求都是比較簡單的，所以這學期剛開始接觸有機化學實驗時就被各種各樣不認識的實驗儀器所嚇到了，覺得有機化學實驗可能會比較困難，但是后來發(fā)現(xiàn)其實并不是這樣，我們所用的教材已經(jīng)把實驗步驟講得非常詳細，而且課上老師也會給我們演示實驗裝置的搭建，會向我們講解實驗的大體流程以及實驗中需要特別注意的地方，所以只要認真預習，認真聽講，嚴格按照老師的指示來做，還是能夠快速、正確地完成實驗的。

這一學期的有機化學實驗讓我學到了很多東西，不僅讓我學到了簡單蒸餾，減壓蒸餾，分液，連續(xù)萃取、點樣、升華等基本的、常用的實驗操作，也讓我親自感受了有機化學課上曾經(jīng)學到過的傅克反應，帕金反應等有機化學中重要反應的奧妙；不僅我體驗到了順利完成實驗、做出預期產(chǎn)品時的喜悅和激動，也讓我學會分析錯誤的原因，從失敗中總結(jié)經(jīng)驗和教訓；但是，我認為最為重要的是我們從實驗中學到了一絲不茍、嚴謹認真的科學精神，這對我們以后的學習和工作都是至關重要的。

當然，我認為這門課程也有一些可以改進的地方，我覺得可以適當?shù)丶尤胍坏絻纱卧O計性的實驗，這學期的我們所做的實驗都不是設計性的，只要按照教材上的步驟，就一定能夠成功，這樣的實驗對我們這些以前沒有經(jīng)過嚴格實驗訓練的人來說固然是十分必要的，但是缺點就是不能充分調(diào)動大家的積極性讓大家深入思考，有所創(chuàng)新，因此我覺得可以在最后一兩次實驗時適當引入一些設計性的部分，讓大家能夠針對某個問題進行一些有創(chuàng)意的深入的思考與討論。

最后，請允許我向本學期實驗課的兩位老師表示衷心的感謝，沒有他們的幫助，我不可能順利完成這學期的實驗，不可能有如此大的收獲，謝謝！

第三篇：有機化學(含實驗)..

有機化學（含實驗）

交卷時間：2016-06-01 13:40:41

一、單選題

1.和含量較大的是（）

互為互變異構(gòu)體，在兩者的平衡混合物中，? ? ? ?

答案 B

A.B.C.兩者差不多

D.沒法判斷

2.下列化合物進行SN1反應時反應速率最大的是：()。

? A.? B.?

C.答案 C

3.()

? ? ? ?

答案 A

A.對映異構(gòu)體

B.位置異構(gòu)體

C.碳鏈異構(gòu)體

D.同一物質(zhì)

4.能區(qū)別五個碳以下的伯、仲、叔醇的試劑為（）。

? A.高錳酸鉀

? ? ?

B.盧卡斯試劑

C.斐林試劑

D.溴水

答案 B

5.下列烷烴中沸點最高的化合物是沸點最低的是（）

? ? ? ?

答案 C

A.3-甲基庚烷

B.2,2,3,3-四甲基丁烷

C.正丙烷

D.2,3,-二甲基己烷

6.下列化合物中中心原子采用sp3雜化方式的是（）

? A.B.CCl4

? ? ?

C.NH

3D.以上都是

答案 D

7.下列化合物與Lucas試劑作用最慢的是（）

? ? ?

答案 A

A.2-丁醇

B.2-甲基-2-丁醇

C.2-甲基-1-丙醇

8.下列化合物最易被Br2開環(huán)的是（）

? A.? B.? C.?

D.答案 C

9.不能用下列哪些試劑來鑒別？（）

? ? A.托倫斯試劑

B.? ? C.? ? D.?

答案 D

10.組成雜環(huán)化合物最常見的雜原子是()

? ? ? ?

答案 B

A.Si,B,P B.S,O,N C.F,C.l,Br D.Cr,Ni,Al

11.下列化合物沒有芳香性的是（）；

? A.? B.? C.?

D.答案 C

12.下列化合物能與金屬鈉反應的是（）

? ? ? ?

答案 B

A.2-丁烯

B.1-丁炔

C.2-丁炔

D.1-丁烯

13.下列化合物按其與Lucas試劑作用最快的是（）

? ? ? A.2-丁醇

B.2-甲基-2-丁醇

C.2-甲基-1-丙醇

答案 B

14.苯基戊烷與KMnO4的稀硫酸溶液發(fā)生反應時，其主要產(chǎn)物是（）

? ? ? ?

答案 C

A.鄰或?qū)ξ旎交撬?/p>

B.5-苯基戊酸

C.苯甲酸

D.不能反應

15.根椐元素化合價，下列分子式正確的是()

? ? ? ?

A.C6H13

B.C5H9Cl2 C.C8H16O D.C7H15O 答案 C

16.下列化合物中含仲碳原子的是()

? A.? B.? C.?

D.答案 C

17.下列碳正離子中最穩(wěn)定的是（）。

? ? A.B.? ? C.D.答案 A

18.下列化合物發(fā)生親電取代反應活性最低的是(? A.甲苯

? B.苯酚

? C.硝基苯

? D.萘

答案 C

19.下列化合物進行硝化反應的速率最大的是（）? A.甲苯

? B.硝基苯

? C.苯

? D.氯苯

? E.苯甲酸)

答案 A

20.下列化合物中氧原子雜化軌道為sp3的有：（）。

? ? ? ?

答案 B

A.CH3CH2OH B.CH3OCH3 C.C6H5OH D.C2H4

二、判斷題

1.氯乙烯可形成π－π共軛體系。

? ?

答案 錯

2.范德華力沒有方向性和飽和性，而氫鍵具有方向性和飽和性。

? ?

答案 對

3.LiAlH4可以還原除雙、叁鍵以外的所有不飽和鍵。

? ?

答案 對

4.工業(yè)上用硝基苯制備苯胺的催化劑是Fe＋HCl。

? ?

答案 對

5.在等電點時，氨基酸的溶解度最大。

? ?

答案 錯

有機化學（含實驗）

交卷時間：2016-06-01 13:50:38

一、單選題

1.有機化合物與無機化合物相比其結(jié)構(gòu)上的特點是（）

? ? ? ?

答案 A

A.結(jié)構(gòu)復雜，多為共價鍵連接

B.結(jié)構(gòu)簡單，多為共價鍵連接

C.化學反應速度較慢，副反應多

D.化學反應速度較快，副反應少 2.下列醇與金屬Na作用，反應活性最大的為()。

? ? ? ?

答案 A

A.甲醇

B.正丙醇

C.異丙醇

D.叔丁醇

3.在下列化合物中，最容易進行親電加成反應的是（）。

A.B.? ?

? C.?

D.答案 B

4.鄰甲基苯甲酸在發(fā)生氯代反應時，其主要產(chǎn)物是（）

? A.和? ?

B.和? ?

C.和?

?

? D.和

?

?

答案 A

5.在含水丙酮中，P-CH3OC6H4CH2Cl的水解速度是C6H5CH2Cl的一萬倍，原因是(? A.甲氧基的-I效應

? B.甲氧基的+E效應

? C.甲氧基的+E效應大于-I效應

? D.甲氧基的空間效應

答案 A)6.在烯烴與HX的親電加成反應中,主要生成鹵素連在含氫較()的碳上(? ? ? ?

答案 B)

A.多

B.少

C.兩者差不多

D.不能確定

7.下列化合物酸性最強的是()。

? ? ? ?

答案 C

A.C6H5OH B.CH3COOH C.F3CCOOH D.ClCH2COOH

8.物質(zhì)具有芳香性不一定需要的條件是()

? ? ? ?

答案 C

A.環(huán)閉的共軛體

B.體系的π電子數(shù)為4n+2 C.有苯環(huán)存在D.以上都是

9.下列糖類是還原糖的是（）。

? ? ? ?

答案 A

A.所有的單糖

B.蔗糖

C.淀粉

D.纖維素

10.卡賓可以通過下列哪種方法生成？()

? A.重氮甲烷光分解 ? B.乙烯氧化分解

? C.乙烯酮熱分解

? D.甲烷氧化生成

答案 A

11.下列化合物中無芳香性的是（）

? A.? B.? C.? D.答案 A

12.()? ? ? ?

A.對映異構(gòu)體

B.位置異構(gòu)體

C.碳鏈異構(gòu)體

D.同一物質(zhì)

答案 A

13.內(nèi)消旋酒石酸與外消旋酒石酸什么性質(zhì)相同()

? ? ? ?

答案 A

A.熔點

B.沸點

C.在水中溶解度

D.比旋光度

14.下列化合物進行硝化反應時速度最小的是（）

? ? A.甲苯

B.硝基苯 ? ? ?

C.苯

D.氯苯

E.苯甲酸

答案 B

15.下列化合物中，既可溶于酸又可溶于堿的是（）。

? A.? B.? C.? D.答案 D

16.下列化合物中，有旋光性的是（）

? A.? B.? C.?

D.答案 B

17.下列糖類化合物中那個不具有還原性？（）

? A.D-葡萄糖 ? ? ?

B.α-D-甲基葡萄糖

C.D-赤蘚糖

D.蔗糖

答案 D

18.指出下列化合物或離子具有芳香性的是（）。

? ? A.B.?

C.答案 C

19.α－醇酸加熱脫水生成（）。

? ? ? A.α，β－不飽和酸

B.交酯

C.內(nèi)酯

?

D.酮酸

答案 B

20.下列化合物中為R-構(gòu)型的是（）

? A.? B.? C.?

D.答案 A

二、判斷題

1.工業(yè)上用硝基苯制備苯胺的催化劑是Fe＋HCl。

? ?

答案 對

2.LiAlH4可以還原除雙、叁鍵以外的所有不飽和鍵。

? ?

答案 對

3.可用KMnO4區(qū)別乙烯和乙炔。

? ?

答案 對

4.范德華力沒有方向性和飽和性，而氫鍵具有方向性和飽和性。

? ?

答案 對

5.在等電點時，氨基酸的溶解度最小。

? ?

答案 對

有機化學（含實驗）

交卷時間：2016-06-01 13:52:22

一、單選題

1.反－2－丁烯與溴加成得（）體。

? ? ?

A.外消旋體

B.非對映體

C.內(nèi)消旋體 答案 C

2.醛、酮與鋅汞齊(Zn-Hg)和濃鹽酸一起加熱,羰基即被()。

? ? ? ?

答案 C

A.氧化為羧基

B.轉(zhuǎn)變成鹵代醇

C.還原為亞甲基

D.還原為醇羥基

3.下列化合物中酸性最強的是（）.? ? ? ?

答案 B

A.苯酚

B.對硝基苯酚

C.對氯苯酚

D.對甲苯酚 4.下列化合物酸性最強的是（）

? A.? B.? C.?

D.答案 C

5.下列化合物能與金屬鈉反應的是（）

? ? ? ?

答案 B

A.2-丁烯

B.1-丁炔

C.2-丁炔

D.1-丁烯 6.下列化合物進行硝化反應時最容易的是：()

? ? ? ?

答案 C

A.苯

B.硝基苯

C.甲苯

D.氯苯

7.下列物質(zhì)與Lucas(盧卡斯)試劑作用最先出現(xiàn)渾濁的是()

? ? ? ?

答案 A

A.伯醇

B.仲醇

C.叔醇

D.不能確定

8.苯酚與甲醛反應時，當醛過量，堿性催化條件下的將得到（）

? A.鄰羥甲基苯酚

? B.對羥甲基苯酚

? C.熱塑性酚醛樹脂

? D.熱固性酚醛樹脂

答案 D

9.A.環(huán)丙烷、B.環(huán)丁烷、C.環(huán)己烷、D.環(huán)戊烷的穩(wěn)定性順序(? A.C＞D＞B＞A ? B.A＞B＞C＞D ? C.D＞C＞B＞A ? D.D＞A＞B＞C

答案 A

10.)薄荷醇理論上所具有的立體異構(gòu)體數(shù)目應為:()

? ? ? ?

答案 D

A.8種

B.16種

C.2種

D.4種

11.下列醇與金屬Na作用，反應活性最大的為()。

? ? ? ?

答案 A

A.甲醇

B.正丙醇

C.異丙醇

D.叔丁醇

12.下列化合物發(fā)生親電取代反應活性最低的是(? ? ? ?

答案 C)

A.甲苯

B.苯酚

C.硝基苯

D.萘

13.某三肽經(jīng)水解得兩個二肽，分別是甘-亮，丙-甘，此三肽結(jié)構(gòu)（）

? ? ? ?

答案 C

A.甘-亮-丙

B.丙-亮-甘

C.丙-甘-亮

D.亮-甘-丙

14.下列化合物酸性最強的是()。? ? ? ?

A.C6H5OH B.CH3COOH C.F3CCOOH D.ClCH2COOH

答案 C

15.下列醇與盧卡斯試劑反應活性最高的是（）

? ? ? ?

答案 D

A.CH3CH2CH2CH2OH B.CH3CH(OH)CH2CH

3C.(CH3)2CHCH2OH D.(CH3)3COH

16.下列碳正離子的穩(wěn)定性最大的是（）

? ? A.B.? C.?

D.答案 A

17.一個化合物雖然含有手性碳原子,但化合物自身可以與它的鏡像疊合,這個化合物叫().? ? ? ?

答案 A

A.內(nèi)消旋體

B.外消旋體

C.對映異構(gòu)體

D.低共熔化合物

18.下列烷烴中沸點最高的化合物是沸點最低的是（）

? ? ? A.3-甲基庚烷

B.2,2,3,3-四甲基丁烷

C.正丙烷 ?

D.2,3,-二甲基己烷

答案 C

19.下列化合物與FeCl3溶液發(fā)生顯色反應的有？（）

? ? ? ?

答案 A

A.對甲基苯酚

B.芐醇

C.2,4-戊二酮

D.丙酮

20.內(nèi)消旋酒石酸與外消旋酒石酸什么性質(zhì)相同()

? ? ? ? A.熔點

B.沸點

C.在水中溶解度

D.比旋光度

答案 A

二、判斷題

1.可用KMnO4區(qū)別乙烯和乙炔。

? ?

答案 對

2.在等電點時，氨基酸的溶解度最大。

? ?

答案 錯

3.碘值表示脂肪或脂肪酸的不飽和程度。

? ?

答案 對

4.范德華力沒有方向性和飽和性，而氫鍵具有方向性和飽和性。

? ?

答案 對

5.盧卡斯試劑主要用來鑒別伯、仲、叔醇，其中伯醇反應最快。

? ?

答案 錯

有機化學（含實驗）

交卷時間：2016-06-01 13:53:55

一、單選題

1.下列化合物能發(fā)生碘仿反應的是（）。

? ? ? ?

答案 D

A.(CH3)2CHCHO B.CH3CH2CH2OH C.C6H5CHO D.CH3COCH2CH3

2.下列化合物酸性最強的是：()

? ? ? ?

答案 A

A.氟乙酸

B.氯乙酸

C.溴乙酸

D.碘乙酸

3.下列化合物中，不屬于希夫堿的是？（）

? ? ? ?

答案 D

A.CH3CH=NCH

3B.Ph-CH=N-Ph C.(CH3)2C=N-CH3

D.Ph-N(CH3)2

4.在自由基反應中化學鍵發(fā)生()

? ? ? ?

答案 B

A.異裂

B.均裂

C.不斷裂

D.既不是異裂也不是均裂

5.下列化合物與Lucas試劑作用最慢的是（）? ? ?

A.2-丁醇

B.2-甲基-2-丁醇

C.2-甲基-1-丙醇

答案 A

6.指出下列化合物中為R-構(gòu)型的是（）

? A.? B.?

C.答案 A

7.下列化合物中不具有芳香性的是（）。

? A.? B.C.?

答案 A

8.下列轉(zhuǎn)換應選擇什么恰當?shù)脑噭?)

? ? ? ?

答案 C

A.KMnO4 + H+

B.HIO

4C.CrO3 + 吡啶

D.新制備的MnO2

9.鹵烷與NaOH在水與乙醇混合物中進行反應，下列現(xiàn)象中,屬于SN2歷程的是（）。

? A.產(chǎn)物的構(gòu)型完全轉(zhuǎn)化 ? ? ?

B.有重排產(chǎn)物

C.生成外消旋產(chǎn)物

D.叔鹵烷速度大于仲鹵烷

答案 A

10.1,2-二甲基環(huán)丁烷的立體異構(gòu)體數(shù)目有：()

? ? ? ?

答案 D

A.2種

B.4種

C.6種

D.3種

11.下列化合物不能進行銀鏡反應的是（）

? ? ? A.葡萄糖

B.麥牙糖

C.乳糖

?

D.淀粉

答案 D

12.下列烯烴最不穩(wěn)定的是（）.? ? ? ?

答案 D

A.3,4－二甲基－3－己烯

B.3－甲基－3－己烯

C.2－己烯

D.1－己烯

13.下列化合物中不具有芳香性的是（）。

? A.? B.? C.? D.答案 C

14.假定甲基自由基為平面構(gòu)型時，其未成對電子處在什么軌道(? A.1s ? B.2s ? C.Sp2 ? D.2p

答案 D

15.比較下列化合物和硝酸銀反應的活性()

? A.a＞b＞c ? B.c ＞b＞a)

? C.b＞a＞c

答案 A

16.比較下列化合物的酸性（）

? A.b＞c＞d＞e＞a ? B.d＞c＞b＞a＞e ? C.d＞c＞a＞b＞e ? D.e＞d＞c＞a＞b

答案 C

17.在下列化合物中，最容易進行親電加成反應的是（）。? A.? B.? C.?

D.答案 B

18.下列化合物沒有芳香性的是（）；

? A.? B.? C.?

D.答案 C

19.在堿性條件下, 可發(fā)生分子內(nèi)SN反應而生成環(huán)醚的是下列哪個鹵代醇：（）

? A.? B.? C.? D.答案 A

20.鑒別1-丁醇和2-丁醇，可用哪種試劑(? A.KI/I

2? B.I2/NA.OH)

? ?

C.ZnCl2

D.Br2/CCl4

答案 B

二、判斷題

1.工業(yè)上用硝基苯制備苯胺的催化劑是Fe＋HCl。

? ?

答案 對

2.碘值表示脂肪或脂肪酸的不飽和程度。

? ?

答案 對

3.在等電點時，氨基酸的溶解度最小。

? ?

答案 對

4.溴水可以鑒別苯酚和苯胺。

? ?

答案 錯

5.盧卡斯試劑主要用來鑒別伯、仲、叔醇，其中伯醇反應最快。

? ?

答案 錯

有機化學（含實驗）

交卷時間：2016-06-01 13:55:39

一、單選題

1.下列物質(zhì)與Lucas(盧卡斯)試劑作用最先出現(xiàn)渾濁的是()

? ? ? ?

答案 A

A.伯醇

B.仲醇

C.叔醇

D.不能確定

2.下列化合物能與金屬鈉反應的是（）

? ? ? ?

答案 B A.2-丁烯

B.1-丁炔

C.2-丁炔

D.1-丁烯

第四篇：大學考研-有機化學制備與合成實驗復習題

有機化學制備與合成實驗復習題

一、填空題：

1、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個（干燥管）防止（空氣中的水分）侵入。

2、（重結(jié)晶）只適宜雜質(zhì)含量在（5%）以下的固體有機混合物的提純。從反應粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純。

3、液體有機物干燥前，應將被干燥液體中的（水份)盡可能（除去)，不應見到有（渾濁）。

4、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的（固體)；(2)混合物中含有（焦油狀物質(zhì))物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生（氧化分解）的（高沸點）有機物質(zhì)。

5、萃取是從混合物中抽?。ㄓ杏玫奈镔|(zhì)）；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)（除去）。

6、冷凝管通水是由（下）而（上），反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一：氣體的（冷凝效果）不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能（破裂）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應，稱為（酯化）反應。常用的酸催化劑有（濃硫酸）等

8、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的（2/3），也不應少于（1/3）。

9、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為1-1.2mm，長約70-80mm；裝試樣的高度約為（2~3

mm），要裝得（均勻）和（結(jié)實）。

10、減壓過濾結(jié)束時，應該先（通大氣），再（關泵），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，可采?。ㄌ岣叻磻锏挠昧浚?、（減少生成物的量）、（選擇合適的催化劑）等措施。

12、利用分餾柱使（沸點相近）的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。

13、減壓過濾的優(yōu)點有：（過濾和洗滌速度快）；（固體和液體分離的比較完全）；（濾出的固體容易干燥）。

14、液體有機物干燥前，應將被干燥液體中的（水份）盡可能（分離凈），不應見到有（水層）。

15、熔點為固-液兩態(tài)在大氣壓下達到平衡狀態(tài)的溫度。對于純粹的有機化合物，一般其熔點是（固定的）。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過（0.5~1℃），該溫度范圍稱之為（熔程）。如混有雜質(zhì)則其熔點（下降），熔程也（變長）。

16、合成乙酰苯胺時，反應溫度控制在（100-110℃）攝氏度左右，目的在于（蒸出反應中生成的水），當反應接近終點時，蒸出的水分極少，溫度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)溫度計（上下波動）的現(xiàn)象。

17、如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸汽還未達到（溫度計水銀球）就已從支管口流出，此時，測定的沸點數(shù)值將（偏低）。

18、利用分餾柱使幾種（沸點相近的混合物）得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次（氣化）和（冷凝）。

19、萃取是提取和純化有機化合物的常用手段。它是利用物質(zhì)在兩種（不互溶（或微溶））溶劑中（溶解度）或（分配比）的不同來達到分離、提取或純化目的。

20、一般（固體）有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度（升高）溶解度（增大），反之則溶解度（降低）。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成（過飽和）而析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達到分離純化的目的。

21、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空氣

冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成實驗的回流操作，（直形冷凝管）

一般用于沸點低于140

℃的液體有機化合物的蒸餾操作中；高于140℃的有機

化合物的蒸餾可用（空氣冷凝管）。

22、在水蒸氣蒸餾開始時，應將T

形管的（螺旋夾夾子）打開。在蒸餾過程中，應調(diào)整加熱速度，以餾出速度（2—3

滴/秒）為宜。

二、判斷下面說法的準確性，正確畫√，不正確畫×。

1、用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少會影響測定結(jié)果。（√）

2、進行化合物的蒸餾時，可以用溫度計測定純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所測定的化合物產(chǎn)生影響。（×）

3、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。（√）

4、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（×）

5、沒有加沸石，易引起暴沸。（√）

6、在合成乙酸正丁酯的實驗中，分水器中應事先加入一定量的水，以保證未反應的乙酸順利返回燒瓶中。（×）

7、在加熱過程中，如果忘了加沸石?？梢灾苯訌钠靠诩尤?。（×）

8、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層。（×）

9、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。（×）

10、樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。（×）

11、用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。（√）

12、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（×）

13、在低于被測物質(zhì)熔點10-20℃時，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。（×）

14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。（×）

15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥劑的用量根據(jù)實際樣品的量來決定。（√）

16、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（×）

17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中，所用儀器均需干燥。（√）

18、在肉桂酸制備實驗中，在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。（×）

19、會與水發(fā)生化學反應的物質(zhì)可用水蒸氣蒸餾來提純。（×）

20、在水蒸汽蒸餾實驗中，當餾出液澄清透明時，一般可停止蒸餾。（√）

21、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。（√）

22、在進行常壓蒸餾、回流和反應時，可以在密閉的條件下進行操作。（×）

23、在進行蒸餾操作時，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。（√）

24、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中。（×）

25、在蒸餾實驗中，為了提高產(chǎn)率，可把樣品蒸干?！?/p>

26、在正溴丁烷的制備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下?！?/p>

27、在反應體系中，沸石可以重復使用。′

28、利用活性炭進行脫色時，其量的使用一般需控制在1%-3%。√

29、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇的一個基本原則。（√）

30、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏高。（×）

31、A、B

兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術平均值。（×）

32、重結(jié)晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶。（√）

33、在合成液體化合物操作中，蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。（′）

34、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（′）

35、熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。（?）

三、選擇題

1、在苯甲酸的堿性溶液中，含有（C)雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。

A、MgSO4;

B、CH3COONa;

C、C6H5CHO;

D、NaCl2、正溴丁烷的制備中，第一次水洗的目的是（A）

A、除去硫酸

B、除去氫氧化鈉

C、增加溶解度

D、進行萃取

3、久置的苯胺呈紅棕色，用（C)方法精制。

A、過濾;

B、活性炭脫色

;

C、蒸餾;

D、水蒸氣蒸餾.4、測定熔點時，使熔點偏高的因素是（C)。

A、試樣有雜質(zhì)；

B、試樣不干燥；

C、熔點管太厚；

D、溫度上升太慢。

5、重結(jié)晶時，活性炭所起的作用是（A）

A、脫色

B、脫水

C、促進結(jié)晶

D、脫脂

6、過程中，如果發(fā)現(xiàn)沒有加入沸石，應該（B）。

A、立刻加入沸石；B、停止加熱稍冷后加入沸石；C、停止加熱冷卻后加入沸石

7、進行脫色操作時，活性炭的用量一般為（A）。

A、1%-3%；

B、5%-10%；

C、10%-20%

四、實驗操作：

1、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸餾過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

2、當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？

答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管爆裂。

3、遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？

答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。

(2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。

(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。

4、在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結(jié)晶時，在燒杯中有油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？

答：這一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于燒杯底部，可補加少量熱水，使其完全溶解，不可認為是雜質(zhì)而將其舍去。

5、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)

用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)

用冰水冷卻。(3)

投入“晶種”。

6、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結(jié)束實驗操作？

當流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。實驗結(jié)束后，先打開螺旋夾，連通大氣，再移去熱源。待體系冷卻后，關閉冷凝水，按順序拆卸裝置。

7、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下口進，上口出，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

8、合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在105oC左右？

答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應過程中不斷分出水，以打破平衡，使反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100oC，反應物醋酸的沸點為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。

9、選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？

答：(1)溶劑不應與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應；

(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低

溫時溶解度??；

(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；

(4)溶劑應容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

10、在正溴丁烷的制備過程中，如何判斷正溴丁烷是否蒸完？

正溴丁烷是否蒸完，可以從下列幾方面判斷：①蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻?；②蒸餾瓶中的上層油狀物是否消失；③取一試管收集幾滴餾出液；加水搖動觀察無油珠出現(xiàn)。如無，表示餾出液中已無有機物、蒸餾完成。

11、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)

12、什么時候用體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應時通入反應體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

13、么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。

答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取，如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。

14、情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應具備什么條件？

下列情況可采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。

用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。

15、為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？

(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。

(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。

16、何謂分餾？它的基本原理是什么？

利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用

分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝

液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平

衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率

高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾

柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高

沸點組份。

17、測定熔點時，常用的熱浴有哪些？如何選擇？

測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物的熔點范圍選擇導熱液，如：(1)被測物熔點<140℃時，可選用液體石蠟或甘油

(2)被測物熔點>140℃時，可選用濃硫酸，但不要超過250℃，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；

(3)被測物熔點>250℃時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；還可用磷酸或硅油，但價格較貴，實驗室很少使用。

18、蒸餾裝置中，溫度計應放在什么位置？如果位置過高或過低會有什么影響？

如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍收取餾份，則按此溫度計位置收取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收取餾份時，則按此溫度計位置收取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。

19、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直

形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；

沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流

反應即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)。

20、合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？

鋅的加入是為了防止苯胺氧化。只加入微量的鋅即可，不能太多，否則會產(chǎn)生

不溶于水的Zn(OH)2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。

21、在乙酸正丁酯的制備實驗中，使用分水器的目的是什么？

使用分水器的目的是為了除去反應中生成的水，促使反應完全，提高產(chǎn)率。

22、裝有電動攪拌器的回流反應裝置？

安裝有電動攪拌器的反應裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：

1.攪拌棒必須與桌面垂直。

2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應松緊適當，密封嚴密。

3.攪拌棒距燒瓶底應保持5mm上的距離。

4.安裝完成后應用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底溫度計等相碰。如相碰應調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動。

23、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

24、在使用分液漏斗進行分液時，操作中應防止哪幾種不正確的做法？

答：1.分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。

2.分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。

3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。

4.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。

25、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。

(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。

(3)投入“晶種”。

26、重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？

答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。

(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。

五、裝置題

1、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫出裝置圖。

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。

2、以下裝置中請指出它的錯誤之處？并重新畫出正確的裝置？

正確裝置圖

答：主要錯誤有：

（1）、溫度計插入太深，應在支管處

（2）、冷凝水的流向不對，應從下到上。

（3）、冷凝管用錯，應選擇直形冷凝管

（4）、反應液太滿，不能超過2/3。

第五篇：制備蒸餾水實驗

制備蒸餾水實驗

1.實驗目的:

1.1 初步學會裝配簡單儀器裝置的方法；

1.2 掌握蒸餾實驗的操作技能;

1.3 學會制取蒸餾水的實驗方法。

2.實驗原理： 蒸餾法是目前實驗室中廣泛采用的制備實驗室用水的方法。將原料水加工蒸餾就得到蒸餾水。由于絕大部分無機鹽類不揮發(fā)，所以蒸餾水中除去了大部分無機鹽類，適用于一般的實驗室工作。

目前使用的蒸餾水器，小型的多用玻璃制造，較大型的用銅制成。由于蒸餾器的材質(zhì)不同，帶入蒸餾水中的雜質(zhì)也不同。用玻璃蒸餾器制得的蒸餾水含有較多的Na＋、SiO等離子。用銅蒸餾器制得的蒸餾水通常含有較多的Cu等。蒸餾水中通常海涵有一些其他雜質(zhì)，如：二氧化碳及某些低沸點易揮發(fā)物，隨著水蒸氣進入蒸餾水中；少量液態(tài)水呈霧狀飛出，直接進入蒸餾水中；微量的冷凝器材料成分也能帶入蒸餾水中。因此，一次蒸餾水只能作為一般分析用。

利用水的沸點較低，用蒸餾的方式與其他雜質(zhì)分離開來而得到的蒸餾水。

3.實驗儀器：

三口瓶、冷凝管、萬能夾、變向夾、支管、回流管、鐵架臺、溫度計、膠皮管、彎曲管、量筒、升降臺、塞子、玻璃塞口、加熱爐。4.實驗步驟：

制備好蒸餾冷凝裝置后，在三口瓶里加三分之二的水，膠管一邊接自來水一邊排廢水，加熱，沸騰后蒸餾水就會冷凝在量筒里。5.實驗數(shù)據(jù)記錄：

溫度℃ 22 27 32 37 98 101 101 101 101 101 101 101 101 101 101

時間10:40 10:42 10:44 10:46 10:46 10:48 10:50 10:52 10:54 10:56 10:58 11:00 11:02 11:04 11:06

蒸餾出水v

0 0 0 0 第一滴 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

6.結(jié)果討論：

經(jīng)以上實驗我得出以下結(jié)論：

水加熱后以每兩分鐘上升5℃的速度上升至37℃，水迅速沸騰升溫至98℃并且冷凝出第一滴蒸餾水，接下來溫度大約在101℃左右以二分鐘每10ml的速度蒸餾至100ml，本實驗耗水量較大，比較浪費水資源，速度也比較慢。