第一篇：核醫(yī)學(xué)儀器質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的意義

核醫(yī)學(xué)儀器質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的意義核醫(yī)學(xué)儀器，主要包括PET、SPECT、PET/CT等，而這些核醫(yī)學(xué)儀器的基本結(jié)構(gòu)中，都包含有探頭，而探頭主要是由γ相機(jī)組成的。所以，核醫(yī)學(xué)儀器的質(zhì)控應(yīng)該首先是對γ相機(jī)的質(zhì)控，而相應(yīng)的每一個(gè)設(shè)備的其他方面的質(zhì)控又不相同。

γ相機(jī)的質(zhì)控γ相機(jī)主要有準(zhǔn)直器、晶體、光導(dǎo)、光電倍增管矩陣、模擬和數(shù)字電路、能量電路（包括脈沖高度分析器）、顯示系統(tǒng)和成像裝置等。γ相機(jī)的質(zhì)控，主要就是針對這些元件做出的。

質(zhì)控時(shí)往往包含一些指標(biāo)和檢測周期。對于儀器外部環(huán)境的檢測，主要是溫度和濕度的控制，一般要求溫度變化<4攝氏度/H，濕度為20%——60%。在安裝前和安裝后，都會(huì)進(jìn)行一系列的測試，稱為接受收測試。還有就是在儀器使用時(shí)的質(zhì)控，稱為常規(guī)質(zhì)控，主要有測試系統(tǒng)均勻性每天一次，測試系統(tǒng)分辨率每周一次，測試系統(tǒng)靈敏度每半年一次，測試系統(tǒng)線性每周一次，測試能量分辨率每周一次，還有會(huì)不定期的檢查系統(tǒng)的最大計(jì)數(shù)率。上述這些測試，主要是為了保證伽馬相機(jī)的主要性能指標(biāo)。

1、保證圖像的線性

2、保證圖像的均勻性

3、保證圖像的空間分辨率

4、保證能量分辨率和靈敏度

5、保證γ相機(jī)的系統(tǒng)性能。通過質(zhì)控，保證核醫(yī)學(xué)儀器獲得較好質(zhì)量的圖像，減少診斷誤差。

SPECT質(zhì)控由于SPECT儀器的復(fù)雜性，所以SPECT的指控不僅包括對伽馬相機(jī)的質(zhì)控，還有SPECT的校準(zhǔn)。

常規(guī)的SPECT校準(zhǔn)內(nèi)容包括平面均勻性、旋轉(zhuǎn)中心、像素大小和多探頭的匹配等方面。常規(guī)的質(zhì)量控制不僅應(yīng)該包括對γ相機(jī)常規(guī)的質(zhì)量控制，還有SPECT的質(zhì)量控制，主要泛源圖像（每天）、鉛柵模型圖像（每周）、斷層分辨率（三個(gè)月）和斷層均勻性（三個(gè)月）。SPECT質(zhì)控，還應(yīng)該包括儀器在安裝后的檢測，常常涉及

一、機(jī)架性能方面的角度指示，旋轉(zhuǎn)步進(jìn)精度，定時(shí)精度，徑向運(yùn)動(dòng)的獨(dú)立性、范圍和精度，恢復(fù)措施，運(yùn)動(dòng)控制以及全身掃描的速度精度；

二、平面性能中的固有和系統(tǒng)空間分辨率，固有和系統(tǒng)均勻性，固有和系統(tǒng)靈敏度，計(jì)數(shù)率特性，能量分辨率，多窗一致性；

三、SPECT性能中的均勻性穩(wěn)度，斷層空間分辨率，斷層的均勻性，斷層占位的對比度。上述這些參數(shù)可以反映SPECT的性能，以及病人的圖像質(zhì)量。

常規(guī)的病人檢查圖像的質(zhì)量往往受到探頭機(jī)架問題，系統(tǒng)故障，核素污染以及一些生理現(xiàn)象的影響，所以，為了得到較好質(zhì)量的圖像，就必須把這些納入常規(guī)檢測中。

PET/CT質(zhì)控日常質(zhì)量控制測試主要測試內(nèi)容包括

1、脈沖高度分析采集、能量峰定位，以及能量分辨率測試；

2、圖像的靜態(tài)觀察，線性及靈敏度校正；3，按照NEMA標(biāo)準(zhǔn)測試圖像的均勻性。另外，還有室內(nèi)環(huán)境檢查，主要是是否有粉塵、環(huán)境溫度以及濕度。上述主要儀器的質(zhì)控，其目的都是為了保證儀器的使用壽命和圖像的質(zhì)量，在質(zhì)控過程中，各家醫(yī)院以及廠家對質(zhì)控指標(biāo)和性能指標(biāo)有著各自的標(biāo)準(zhǔn)，因此，統(tǒng)一質(zhì)控指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)對于指控刻不容緩。統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)對于規(guī)范質(zhì)控，提高核醫(yī)學(xué)成像質(zhì)量有很大的意義。

第二篇：質(zhì)量策劃、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證、質(zhì)量改進(jìn)

作為一個(gè)質(zhì)量控制人員，對于質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)應(yīng)有很強(qiáng)的意識(shí)，個(gè)人認(rèn)為質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)管理是一個(gè)系統(tǒng)型活動(dòng)的管理，其主要體現(xiàn)在對風(fēng)險(xiǎn)的預(yù)知、檢查和處理上。對于風(fēng)險(xiǎn)的預(yù)知活動(dòng)，要求質(zhì)量管控人員對產(chǎn)品生產(chǎn)或?qū)嵤┲?，先確立其可能存在的風(fēng)險(xiǎn)，以及對應(yīng)的處理措施，并形成風(fēng)險(xiǎn)計(jì)劃作為風(fēng)險(xiǎn)檢查的依據(jù)；對于風(fēng)險(xiǎn)檢查活動(dòng)，要求質(zhì)量管控人員對產(chǎn)品在實(shí)施時(shí)做好風(fēng)險(xiǎn)檢查，確定計(jì)劃內(nèi)的風(fēng)險(xiǎn)是否發(fā)生，另外還需識(shí)別是否存在新風(fēng)險(xiǎn)；對于風(fēng)險(xiǎn)處理活動(dòng)，則要求質(zhì)量管控人員針對檢查或識(shí)別已發(fā)生的風(fēng)險(xiǎn)，要及時(shí)采取處理措施，確保風(fēng)險(xiǎn)影響降到最低。

以上3個(gè)點(diǎn)其實(shí)就是質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)管理的3個(gè)步驟，它們是一個(gè)完整體，體現(xiàn)了風(fēng)險(xiǎn)管理是一個(gè)系統(tǒng)型活動(dòng)，缺乏其一，都不能對產(chǎn)品或服務(wù)做到質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)的完全把控。

開展質(zhì)量策劃、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證、質(zhì)量改進(jìn)”體現(xiàn)在企業(yè)制定的制度及程序及執(zhí)行過程中。不需要單獨(dú)做計(jì)劃，這幾項(xiàng)包含的計(jì)劃很多，就是平時(shí)制定的各類質(zhì)量管理計(jì)劃。

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第三篇：分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制思考題答案

第11章分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

【思考題解答】

1．什么叫不確定度，典型的不確定度源包括哪些方面？誤差和不確定度有什么關(guān)系？怎樣提高分析測試的準(zhǔn)確度，減少不確定度？

答：分析結(jié)果準(zhǔn)確性的可疑程度為不確定度。測定均會(huì)產(chǎn)生測量誤差, 不確定度來源有：取樣代表性不夠，分析方法不理想，樣品處理引入物質(zhì)量的變化，試劑和水純度不夠，儀器量度上的局限，測定過程環(huán)境條件的控制不完善、數(shù)據(jù)處理引入不確定度等。概念不同，兩者緊密相關(guān)。誤差是客觀存在的，不確定度是理念上的，沒有誤差就沒有不確定度，不確定度分析實(shí)質(zhì)就是對誤差分布的分析，區(qū)別與相關(guān)見p106,表4-3。

準(zhǔn)確性：指測量值與真實(shí)值的符合程度。受到從試樣的采集、保存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析等環(huán)節(jié)的影響。反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它決定著分析結(jié)果的可靠性。用絕對誤差或相對誤差表示。準(zhǔn)確性的評(píng)價(jià)方法有標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性?！板e(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論?！碧岣叻治鰷y試的準(zhǔn)確度，減少不確定度的途經(jīng)有：選擇合適的方法，增加測定次數(shù)，減少隨機(jī)誤差，消除系統(tǒng)誤差，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，減小不確定度。

2．實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制技術(shù)包括哪幾方面的內(nèi)容？

答：平行樣分析；加標(biāo)回收分析；密碼加標(biāo)樣分析；標(biāo)準(zhǔn)物比對分析；方法對照分析；室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖。

3．怎樣來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評(píng)定？

答：由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對分析。以質(zhì)控樣隨機(jī)進(jìn)行實(shí)際樣品的考核。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制必須在切實(shí)施行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行。

4．質(zhì)量控制圖分為哪幾類？怎樣來繪制質(zhì)量控制圖？

答：首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖。以測定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土3s為控制限，表示測定結(jié)果的可接受范圍；2s為警告限，表示測定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士s則為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間。在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測定結(jié)果可信。

有標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖；平均值控制圖。

6．實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證有那些內(nèi)容？什么是QA和QC？

答：質(zhì)量方針（QP）與目標(biāo)；質(zhì)量管理（QM）；質(zhì)量控制（QC）；質(zhì)量保證（QA）質(zhì)量體系（QS）；質(zhì)量審核 ；管理評(píng)審 ；質(zhì)量計(jì)劃。

7．再現(xiàn)性和重復(fù)性的差別是什么？

答：再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度；室間精密度，用相對平均偏差表示。重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不相同，用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測定結(jié)果之間的符合程度；室內(nèi)精密度，用絕對偏差和相對

偏差表示。

9．什么是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)、性質(zhì)和主要應(yīng)用是什么？

答：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本特征 ：材質(zhì)均勻性，量值穩(wěn)定性，量值準(zhǔn)確性，量值重復(fù)性，自身消耗性，量值保證書。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要用途 ：分析的質(zhì)量保證，分析儀器的校準(zhǔn)，評(píng)估分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，作新方法的研究和驗(yàn)證，評(píng)價(jià)和提高協(xié)作實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度，工作標(biāo)準(zhǔn)，控制標(biāo)準(zhǔn)

11．有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用和定義各是什么？

答：按審批者的權(quán)限水平分類法：國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、地方標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)樣品是為保證國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施而制定的國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。我國國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)是GSB。分析標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)示主要成分

15．什么是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)可和審查認(rèn)可？三者的異同點(diǎn)如何？

答：實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可是權(quán)威部門給某實(shí)驗(yàn)室具有執(zhí)行規(guī)定任務(wù)能力的正式承認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)可是省級(jí)以上計(jì)量行政部門根據(jù)計(jì)量法的規(guī)定，對產(chǎn)品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的計(jì)量檢定、測試能力和可靠性、公正性進(jìn)行考核。實(shí)驗(yàn)室審查認(rèn)可是政府質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化法、標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)施條例及產(chǎn)品質(zhì)量法的規(guī)定，對依法設(shè)置或者授權(quán)監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的設(shè)立條件、任務(wù)范圍、檢驗(yàn)?zāi)芰己?、最終授權(quán)的強(qiáng)制性管理手段。

第四篇：第4章_分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制.教案

第4章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

4.1質(zhì)量保證與質(zhì)量控制概述 4.1.1分析結(jié)果的可靠性

1.代表性：分析結(jié)果的代表性往往取決于分析試樣的代表性，指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)和環(huán)境影響等條件下并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品。所采集的樣品必須能反映實(shí)際情況，分析結(jié)果才有效。

2.準(zhǔn)確性：指測量值與真實(shí)值的符合程度。受到從試樣的采集、保存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析等環(huán)節(jié)的影響。反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它決定著分析結(jié)果的可靠性。用絕對誤差或相對誤差表示。準(zhǔn)確性的評(píng)價(jià)方法有標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。

3.精密性：表示測定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。要注意以下問題.a.分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。

b.精密度會(huì)因測定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析，檢查精密度。

c.要有足夠的測定次數(shù)。

d.以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度，與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。

4.可比性：用不同分析方法測定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品得出的數(shù)據(jù)應(yīng)具有良好的可比性。要求各實(shí)驗(yàn)室之間對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比。相同項(xiàng)目在沒有特殊情況時(shí)，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。

5.完整性：強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成。即保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測試。

分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場調(diào)查、設(shè)計(jì)布點(diǎn)和采樣保存等過程?？杀刃詣t是全過程的綜合反映。

分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性

“錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論?！?/p>

4.1.2分析方法的可靠性

1.靈敏度: 靈敏度是指某方法對單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度。它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述。

A = kc + ａ

2.檢出限: 檢出限為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從試樣中檢同待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。檢出限除了與分析中所用試劑和水的空白有關(guān)外，還與儀器的穩(wěn)定性及噪聲水平有關(guān)。檢出限有儀器檢出限和方法檢出限兩類。

靈敏度和檢出限是兩個(gè)從不同角度反映檢測器對測定物質(zhì)敏感程度的指標(biāo)。

A.儀器檢出限：產(chǎn)生的信號(hào)比儀器信噪比大3倍待測物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。

B.方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方法，在99%置信度內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測物質(zhì)的濃度。

3.空白值: 就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。

全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平。

當(dāng)樣品中待測物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對樣品中待測物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測定下限的可信程度。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切。

4.測定限: 測定限為定量范圍的兩端

分別為測定上限與測定下限，隨精密度要求不同而不同。

A.測定下限：在測定誤差達(dá)到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。

B.測定上限：在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測量待測物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測定上限。

5.最佳測定范圍：亦稱有效測定范圍。指在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，特定方法的測定下限至測定上限之間的濃度范圍。對測量結(jié)果的精密度要求越高，相應(yīng)最佳測定范圍越小

6.描述待測物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測量儀器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。凡應(yīng)用校準(zhǔn)曲線的分析方法，都是在樣品測得信號(hào)值后，從校準(zhǔn)曲線上查得其含量（或濃度）。因此，繪制校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確與否，將直接影響到試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測定范圍

A.校準(zhǔn)曲線: 校準(zhǔn)曲線是描述待測物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測量儀器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。包括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。

B.標(biāo)準(zhǔn)曲線: 用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。

C.工作曲線: 所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測量等全過程。

繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測定范圍。

7.加標(biāo)回收率:指在測定試樣的同時(shí)，在同一試樣的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，并將其測定結(jié)果扣除試樣的測定值，以此來計(jì)算回收率。它可以反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測定時(shí)，所得結(jié)果既可以反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，也可以判斷其精密度。

在進(jìn)行加標(biāo)回收率測定時(shí)，還應(yīng)注意一下幾點(diǎn)

(l)加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。

(2)加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的量控制在相同的范圍內(nèi)，通常作如下規(guī)定：

① 加標(biāo)量應(yīng)與待測物含量相等或相近，注意樣品容積的影響；

②當(dāng)待測物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)在校準(zhǔn)曲線低濃度范圍；

③ 在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍；

④ 加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的90％；

(3)由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的差計(jì)算回收率時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映樣品測定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。

8.干擾試驗(yàn)

（1）針對實(shí)際樣品中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對測定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。

（2）干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差，與待測物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。

（3）干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測定。

4.1.3質(zhì)量保證的工作內(nèi)容

1、質(zhì)量保證系統(tǒng)

質(zhì)量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的所有方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是對整個(gè)分析過程的全面質(zhì)量管理。

2、質(zhì)量保證內(nèi)容

包括：人員素質(zhì)、分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等一系列質(zhì)量保證措施和技術(shù)要求

3、質(zhì)量保證的實(shí)施

（1）建立質(zhì)量保證管理體系；（2）提高人員素質(zhì)實(shí)行考核持證上崗；（3）重視質(zhì)量保證的基礎(chǔ)工作。

4.2分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

1.采樣過程質(zhì)量保證的基本要求

a.具有與開展的工作相適應(yīng)的有關(guān)的試樣采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)

b.建立并保證切實(shí)貫徹執(zhí)行的有關(guān)試樣采集管理的規(guī)章制度，嚴(yán)格執(zhí)行試樣采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法.c.所有采樣人員必須經(jīng)過采樣技術(shù)、試樣保存、處置和貯運(yùn)等方面的技術(shù)訓(xùn)練，并已切實(shí)掌握并能熟練運(yùn)用相關(guān)技術(shù)保證采樣質(zhì)量.d.有明確的采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保試樣的采集、貯存、處理、運(yùn)輸過程中，試樣不致變質(zhì)、損壞、混淆

e.加強(qiáng)試樣采集、運(yùn)輸、交接等記錄管理，保證其真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確，同時(shí)要隨時(shí)注意進(jìn)行試樣跟蹤觀察，確保其代表性

2.采樣過程質(zhì)量保證的控制措施

質(zhì)量保證一般采用現(xiàn)場空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對采樣進(jìn)行跟蹤控制。

現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實(shí)驗(yàn)室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度。

現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的10％左右，但每批樣品不少于2個(gè)。設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。

采取防污染措施。

4.2.2 分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

1.實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證:

A.人員的技術(shù)能力

B.儀器設(shè)備管理與定期檢查

C.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備的基礎(chǔ)條件 技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 ；實(shí)驗(yàn)室環(huán)境；實(shí)驗(yàn)用水；實(shí)驗(yàn)器皿；化學(xué)試劑;溶液配制和標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；技術(shù)資料。2.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制

包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控，保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。（1）分析方法選定

權(quán)威性——有標(biāo)準(zhǔn)分析方法時(shí)，優(yōu)先選用標(biāo)準(zhǔn)方法。使用非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，必須與委托方協(xié)商一致，制定詳細(xì)有效的方法文件，并提供給委托方或其他接受單位

靈敏性——檢出限至少小于要求標(biāo)準(zhǔn)值的1/3，并力求低于標(biāo)準(zhǔn)值的1/10，以準(zhǔn)確判斷是否超標(biāo)

穩(wěn)定性——能夠較好地保證分析結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn)性，并對各種試樣都能得到相近的準(zhǔn)確度和精密度

選擇性——抗干擾能力要強(qiáng)

實(shí)用性——測試使用的試劑和儀器易得，操作方法盡量簡便快捷，盡可能采用國內(nèi)外的新技術(shù)和新方法(2)質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 全程序空白值測定

分析方法的檢出限測定

校準(zhǔn)曲線的繪制 分析方法的精密度測定

分析方法的準(zhǔn)確度測定

干擾因素測定

(3)實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序

核對采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析

實(shí)驗(yàn)室空白：消除空白值偏高的因素

A.試樣分析，同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作

B.精密度控制：平行雙樣（10％）

C.準(zhǔn)確度控制： 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在90％~110％范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在95％~105％范圍，對痕量物質(zhì)應(yīng)控制在60％~140％范圍，復(fù)雜基質(zhì)樣品 應(yīng)加標(biāo)回收(4)常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)平行樣分析：將同一試樣的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析，一般是做雙

份平行。它能反映分析結(jié)果的精密度

加標(biāo)回收分析：按隨機(jī)抽取10%～20％的試樣量做加標(biāo)回收率分析，所得結(jié)果可按方法規(guī)定的水平進(jìn)行判斷，或在質(zhì)量控制圖中檢驗(yàn)。兩者都無依據(jù)時(shí)，可按95%～105%的域限做判斷。它能夠反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

密碼加標(biāo)樣分析：由質(zhì)控人員在隨機(jī)抽取的常規(guī)試樣中加入適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液），與試樣同時(shí)交付分析人員進(jìn)行分析，由質(zhì)控人員計(jì)算加標(biāo)回收率，以控制分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。它是一種他控方式的質(zhì)量控制技術(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)物比對分析：在進(jìn)行試樣分析的同時(shí)，平行對權(quán)威部門制備和分發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)合成試樣進(jìn)行分析，并將此分析結(jié)果與已知濃度進(jìn)行對照，以控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度；或者將平行樣或加標(biāo)樣的一部分或全部用來做密碼樣分析，以檢查分析質(zhì)量。

方法對照分析：應(yīng)用具有可比性的不同分析方法，對同一試樣進(jìn)行分析，將所得測定值互相比較，根據(jù)其符合程度估計(jì)測定的準(zhǔn)確度。常用于難度較大而不易掌握的分析方法，或?qū)y定結(jié)果有爭議的試樣。(5)質(zhì)控圖

a.質(zhì)監(jiān)圖的作用

證實(shí)測量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)之中，直觀地描述數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，監(jiān)視分析過程，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢，判斷分析結(jié)果的質(zhì)量是否異常，從而采取必要的措施加以糾正；累積大量數(shù)據(jù)，從而得到比較可靠的置信限

b.質(zhì)控圖基本原理 一組連續(xù)測試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7 ％的幾率落在上3s（即上、下控制限—UCL、LCL）內(nèi)

95.4％應(yīng)在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）內(nèi)；68.3％應(yīng)在s（即上、下輔助線—UAL、LAL）內(nèi)。

以測定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土3s為控制限，表示測定結(jié)果的可接受范圍；2s為警告限，表示測定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士s則為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間

c.質(zhì)控圖的繪制

按照所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖。

d.檢驗(yàn)：將繪制質(zhì)控圖的全部數(shù)據(jù)按順序點(diǎn)入圖中超出控制限以外的點(diǎn)剔除，重新補(bǔ)做，重新計(jì)算統(tǒng)計(jì)量值。反復(fù)進(jìn)行直至落在控制域限內(nèi)的點(diǎn)數(shù)符合要求為止分布在上、下輔助線之間的點(diǎn)數(shù)若低于50%，表示點(diǎn)的分布不合理，圖不可靠，應(yīng)重做相鄰3個(gè)點(diǎn)中兩個(gè)點(diǎn)接近控制限時(shí)，表示工作質(zhì)量異常，應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn)，查明原因，補(bǔ)充不少于5個(gè)數(shù)據(jù)，在重新計(jì)算統(tǒng)計(jì)量值、繪圖連續(xù)7個(gè)點(diǎn)位于中心線同一側(cè)，表示工作不在受控狀態(tài)，此圖不適用相 6 應(yīng)的位置。

e.使用：常規(guī)分析中，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣)與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析，若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測定結(jié)果可信。f.應(yīng)用范圍：可對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、質(zhì)控試樣、平行試樣、儀器工作特性、操作者、工作曲線斜率、校正點(diǎn)、空白、關(guān)鍵操作步驟及回收率做質(zhì)控圖。3.實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制

亦稱外部質(zhì)量控制。指由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程 4.實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核

（1）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核：一般由室內(nèi)質(zhì)量監(jiān)督員對質(zhì)量保證進(jìn)行情況進(jìn)行監(jiān)督與檢查。目的在于檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的能力，評(píng)價(jià)全部數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，確保測定過程能夠處于受控狀態(tài)。

（2）實(shí)驗(yàn)室間審核：基本上遵從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核的形式。通常是查明與原則、規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性，要求強(qiáng)制記錄。

4.2.3分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

1.數(shù)據(jù)處理的質(zhì)量保證

（1）分析數(shù)據(jù)處理的基本要求

A.遵守計(jì)算規(guī)則，減少計(jì)算誤差

B.謹(jǐn)慎對待異常值的取舍

C.建立嚴(yán)格的數(shù)據(jù)審核制度（2）分析數(shù)據(jù)處理的主要內(nèi)容

A.分析數(shù)據(jù)的記錄整理 考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度及測試人員的讀書誤差，保證原始數(shù)據(jù)的正確記錄；運(yùn)算時(shí)注意遵照有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則，保證數(shù)據(jù)的正確運(yùn)算。

B.分析數(shù)據(jù)的有效性檢查

按照實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求，全面檢查分析數(shù)據(jù)；根據(jù)“離群數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)”規(guī)定，剔除失控?cái)?shù)據(jù)；對平行試樣的分析數(shù)據(jù)，按規(guī)定的相對誤差容許范圍進(jìn)行檢查，舍棄不平行的數(shù)據(jù)。

C。離群值檢驗(yàn)

首先從技術(shù)上弄清楚原因，舍棄因?qū)嶒?yàn)技術(shù)的失誤引起的離群數(shù)據(jù)；對于弄不清楚原因的離群值，應(yīng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，舍棄異常值。

D。分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)

運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的程序與方法，判別兩組數(shù)據(jù)間的差異是否顯著，從而更合理地使用數(shù)據(jù)和做出確切的結(jié)論。常用t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)法。

E。分析數(shù)據(jù)方差分析

通過分析數(shù)據(jù)，弄清與研究對象有關(guān)的各個(gè)因素對該對象是否存在影響以及影響程度和性質(zhì)。

F。分析數(shù)據(jù)回歸分析

研究各因素變量相互關(guān)系的統(tǒng)計(jì)方法。主要用于建立校準(zhǔn)曲線，進(jìn)行同一試樣不同分析項(xiàng)目數(shù)據(jù)間的相關(guān)分析，不同儀器測定同一物質(zhì)所得結(jié)果的相關(guān)分析，不同時(shí)期物質(zhì)濃度的相關(guān)分析，不同測定方法所得結(jié)果的相關(guān)分析。2.綜合評(píng)價(jià)質(zhì)量保證

（1）分析數(shù)據(jù)的表達(dá)

為便于對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和解釋，通常使用圖表來表示分析數(shù)據(jù)。（2）分析數(shù)據(jù)的概括

運(yùn)用科學(xué)的方法，從大量的原始分析數(shù)據(jù)中，盡量抽取能夠反映規(guī)律特征的數(shù)據(jù)，并對其作進(jìn)一步的分析和解釋，從而完成質(zhì)量的認(rèn)識(shí)過程。主要有頻數(shù)分布概括法、中心趨勢法、分散度法和空間概括法等。

（3）分析數(shù)據(jù)的分析

運(yùn)用數(shù)學(xué)的方法和系統(tǒng)分析方法對分析數(shù)據(jù)進(jìn)行完整性、規(guī)律性、周期性和趨勢性分析，揭示分析對象宏觀情況。

（4）分析數(shù)據(jù)的解釋

在數(shù)據(jù)分析的基礎(chǔ)上，結(jié)合不同分析目的，對分析結(jié)果表明的意義進(jìn)行解釋和說明。

（5）分析結(jié)果綜合評(píng)價(jià)

在對各種分析數(shù)據(jù)資料歸納分析和解釋的基礎(chǔ)上，對分析成果 的一個(gè)更高層次的宏觀概括，反映各種分析數(shù)據(jù)、資料所提供的信息與分析對象整體的關(guān)系。主要有圖形疊置法、列表清單法、矩陣法、指數(shù)法和網(wǎng)絡(luò)法等。

4.2.4質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序

4.2.5 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系

1.有關(guān)質(zhì)量體系的基本概念

（1）質(zhì)量方針

指由某組織的最高管理者正式發(fā)布的該組織的質(zhì)量宗旨和質(zhì)量方向。它的制定和實(shí)施與組織的每一個(gè)成員密切相關(guān)。

（2）質(zhì)量管理

指在質(zhì)量體系中通過諸如質(zhì)量策劃、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證和質(zhì)量改進(jìn)使其實(shí)施全部管理職能的所有活動(dòng)。組織內(nèi)所有成員都必須參與質(zhì)量管理活動(dòng)。（3）質(zhì)量控制

指為了達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。（4）質(zhì)量保證

指為了提供足夠的信任表明實(shí)體能夠滿足質(zhì)量要求，而在質(zhì)量體系中實(shí)施 并根據(jù)需要進(jìn)行證實(shí)的全部有計(jì)劃和有系統(tǒng)的活動(dòng)?？煞譃閮?nèi)部質(zhì)量保證和外部質(zhì)量保證兩部分。有效的質(zhì)量保證必須重視審核和評(píng)審，重視驗(yàn)證工作，重視提供證據(jù)。

（5）質(zhì)量體系

指為了實(shí)施質(zhì)量管理所需的組織結(jié)構(gòu)、程序、過程和資源。其重點(diǎn)是預(yù)防質(zhì)量問題的發(fā)生。

（6）質(zhì)量審核

指確定質(zhì)量活動(dòng)和有關(guān)結(jié)果是否符合計(jì)劃的安排，以及這些安排是否有效地實(shí)施并適合于達(dá)到預(yù)定目標(biāo)的、有系統(tǒng)的、獨(dú)立的檢查（7）管理審評(píng)

指由最高管理者就質(zhì)量方針和目標(biāo)，對質(zhì)量體系的現(xiàn)狀和適應(yīng)性進(jìn)行的正式評(píng)價(jià)。

（8）質(zhì)量計(jì)劃

指針對特定的產(chǎn)品、項(xiàng)目或合同，規(guī)定專門的質(zhì)量措施、資源和活動(dòng)順序的文件。它是參照質(zhì)量手冊中適用于特定情況的有關(guān)部分。2.質(zhì)量保證體系的構(gòu)成和質(zhì)量職能的分配

4.3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 4.3.1標(biāo)準(zhǔn)分類與標(biāo)準(zhǔn)化

1.標(biāo)準(zhǔn)分類

（1）層級(jí)分類法: 國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。（2）性質(zhì)分類法: 強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

（3）屬性分類法: 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)。（4）對象分類法:

基礎(chǔ)、安全、環(huán)保、產(chǎn)品、衛(wèi)生、方法標(biāo)準(zhǔn)等。

2.標(biāo)準(zhǔn)化

標(biāo)準(zhǔn)化是指在經(jīng)濟(jì)、技術(shù)、科學(xué)及管理等社會(huì)實(shí)踐中，對重復(fù)性事物和概念通過制定、發(fā)布和實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)到統(tǒng)一，以獲得最佳秩序和社會(huì)效益。

4.3.2分析方法標(biāo)準(zhǔn)

分析方法標(biāo)準(zhǔn)是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。它是對各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定。

分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容包括方法的類別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作、結(jié)果的計(jì)算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等。

標(biāo)準(zhǔn)分析方法

1.標(biāo)準(zhǔn)分析方法的影響因素：

準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限、空白值、線性范圍、耐變性。

一個(gè)理想的分析方法應(yīng)是：準(zhǔn)確度好、精密度高、靈敏度高、檢出限低、分析空白值低、線性范圍寬、耐變性強(qiáng)。還要適用性強(qiáng)、操作簡便、容易掌握、消耗費(fèi)用低等。2.標(biāo)準(zhǔn)分析方法的編寫格式

書寫應(yīng)遵守GB/T1.4—1988《化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定》。方法盡可能寫得清楚，減少含糊不清的詞句。應(yīng)按國家規(guī)定的技術(shù)名詞、術(shù)語、法定計(jì)量單位，用通俗的語言編寫

并且有一定的格式，通常包括下列內(nèi)容：方法的編寫、方法發(fā)布日期及施行日期、標(biāo)題、引用標(biāo)準(zhǔn)或參考文獻(xiàn)、方法適用范圍、基本原理、儀器和試劑、方法步驟、計(jì)算、統(tǒng)計(jì)、注釋和附加說明。

4.3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品

1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本特征 ：材質(zhì)均勻性，量值穩(wěn)定性，量值準(zhǔn)確性，量值重復(fù)性，自身消耗性，量值保證書

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要用途 ：分析的質(zhì)量保證，分析儀器的校準(zhǔn)，評(píng)估分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，作新方法的研究和驗(yàn)證，評(píng)價(jià)和提高協(xié)作實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度，工作標(biāo)準(zhǔn)，控制標(biāo)準(zhǔn).3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類和選擇原則

國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）分類法：原子量標(biāo)準(zhǔn)的參比物質(zhì)、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)。

按審批者的權(quán)限水平分類法：國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、地方標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇原則 ：分析方法的基體效應(yīng)與干擾組分、定量范圍、進(jìn)樣方式與進(jìn)樣量、被測樣品的基體組成、測定結(jié)果欲達(dá)到的準(zhǔn)確水平等

A.采用與待測樣品相類似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

B.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度水平應(yīng)與期望分析結(jié)果的準(zhǔn)確

度相匹配

C.所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度水平與直接用途相適應(yīng)

4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

A.必須注意選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性，避免基體效應(yīng)誤差。

B.建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)帳，實(shí)施統(tǒng)一的標(biāo)識(shí)制度，防止誤用和混淆。

C.嚴(yán)格按規(guī)定條件保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)行專人負(fù)責(zé)制和專柜存貯制，防止變質(zhì)和損壞。

D.建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用程序和登記制度。E.使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對量值進(jìn)行校驗(yàn)時(shí)，測定系統(tǒng)必須處于質(zhì)量控制狀態(tài)下。

F.注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體、濃度等與待測試樣的類似性，排除基體干擾和濃度誤差。

G.按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量規(guī)定取樣，盡量減小取樣誤差。

H.不得使用過期或無許可證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.標(biāo)準(zhǔn)試樣——為保證國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施而制定的國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。6.質(zhì)量控制樣——為了控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析的精密度而使用的試樣。

4.4不確定度和溯源性

1、不確定度定義

不確定度是測量不確定度的簡稱，指分析結(jié)果的正確性或準(zhǔn)確性的可疑程度。它是用于表達(dá)分析質(zhì)量優(yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)，是合理地表征測量值或其誤差離散程度的一個(gè)參數(shù)。他定量地表述了分析結(jié)果的可疑程度，定量地說明了實(shí)驗(yàn)室（包括所用設(shè)備和條件）分析能力水平。常作為計(jì)量認(rèn)證、質(zhì)量認(rèn)證以及實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可等活動(dòng)的重要依據(jù)之一。2.溯源性的定義

通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)，通常是與國家測量標(biāo)準(zhǔn)或國際測量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來的特性，即溯源性。3.不確定度的分類

標(biāo)準(zhǔn)不確定度：用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的分析結(jié)果的不確定度。

擴(kuò)展不確定度：提供了一個(gè)區(qū)間，分析值以一定的置信水平落在這個(gè)區(qū)間內(nèi)。擴(kuò)展不確定度

一般是這個(gè)區(qū)間的半寬。4.不確定度的來源

A對試樣的定義不完整或不完善

B分析的方法不理想

C采樣的代表性不夠

D對分析過程中環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不周全，或環(huán)境條件的控制不完善

E對儀器的讀書存在偏差

F分析儀器計(jì)量性能（靈敏度、分辨力、穩(wěn)定性等）上的局限性

G標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值不準(zhǔn)確

H引進(jìn)的數(shù)據(jù)或其他參量的不確定度

I與分析方法和分析程序有關(guān)的近似性和假定性

J在表面上看來完全相同的條件下，分析時(shí)重復(fù)觀測值的變化 5.不確定度的評(píng)估過程

6.誤差和不確定度

7.分析過程結(jié)果的溯源性的建立

A使用可溯源標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)測量儀器

B通過使用基準(zhǔn)方法或與基準(zhǔn)方法的結(jié)果比較

C使用純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)RM D使用含有合適基體的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM E使用公認(rèn)的、規(guī)定嚴(yán)禁的程序

4.5實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證及審查認(rèn)可 4.5.1實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可

指權(quán)威機(jī)構(gòu)給予某實(shí)驗(yàn)室具有執(zhí)行規(guī)定任務(wù)能力的正式承認(rèn)。在我國，主管實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可工作的政府機(jī)構(gòu)是國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化和計(jì)量行政主管部門——國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局。中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)（CNACL）是統(tǒng)一負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室資格認(rèn)可及獲準(zhǔn)認(rèn)可后日常監(jiān)督的評(píng)定組織。

1.目的：A向社會(huì)各界證明獲準(zhǔn)認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室（主要是提供校準(zhǔn)、檢驗(yàn)和測試服務(wù)的實(shí)驗(yàn)室）的體系和技術(shù)能力滿足實(shí)驗(yàn)室用戶的需要.B促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室提高內(nèi)部管理水平、技術(shù)能力、服務(wù)質(zhì)量和服務(wù)水平，增強(qiáng)競爭能力，使其能公正、科學(xué)和準(zhǔn)確地為社會(huì)提供高信譽(yù)的服務(wù)。

C減少和消除實(shí)驗(yàn)室用戶（第二方）對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的重復(fù)評(píng)審或認(rèn)可。

D通過國與國之間的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)簽訂相互承認(rèn)協(xié)議來達(dá)到對認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室出具證書或報(bào)告的相互承以此減少重復(fù)檢驗(yàn)，消除貿(mào)易技術(shù)壁壘，促進(jìn)國際貿(mào)易。2.遵循原則

A自愿申請?jiān)瓌t、非歧視原則、B專家評(píng)審原則、國家認(rèn)可原則

3.程序：

申請階段、評(píng)審階段、認(rèn)可階段

4.5.2計(jì)量認(rèn)證

省級(jí)以上計(jì)量行政部門根據(jù)《計(jì)量法》的規(guī)定，對產(chǎn)品質(zhì)量加鹽機(jī)構(gòu)的計(jì)量檢定、測試能力和可靠性、公正性進(jìn)行考核。

1.目的：A保障全國計(jì)量單位制的統(tǒng)一和量值的準(zhǔn)確可靠

B提高質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的知名度和競爭力

C提高質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的管理能力、檢測技術(shù)水平和第三方公正性，使“測量數(shù)據(jù)”受到法律承認(rèn)和保護(hù)

D確立質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的合法地位和權(quán)威

E為國際間檢測數(shù)據(jù)的相互承認(rèn)，與國際接軌創(chuàng)造條件

4.5.3審查認(rèn)可

指政府質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督行政部門依據(jù)《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》、《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》以及《中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法》的規(guī)定，對依法設(shè)置或授權(quán)承擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)任務(wù)的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的設(shè)立條件、界定任務(wù)范圍、檢驗(yàn)?zāi)芰己?、最終授權(quán)的強(qiáng)制性管理手段。

第五篇：第4章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制.教案

? 第4章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

4.1質(zhì)量保證與質(zhì)量控制概述

4.2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 4.3標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 4.4不確定度和溯源性

4.5實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證及審查認(rèn)可

質(zhì)量保證不僅是具體技術(shù)工作，也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作 科學(xué)的實(shí)驗(yàn)室管理制度

正確的操作規(guī)程以及技術(shù)考核

質(zhì)量保證工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過程、實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析和分析結(jié)果表達(dá)等 建立質(zhì)量保證系統(tǒng)

4.1.1分析結(jié)果的可靠性

（1）分析結(jié)果的代表性

代表性：分析結(jié)果的代表性往往取決于分析試樣的代表性，指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)和環(huán)境影響等條件下并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品。

所采集的樣品必須能反映實(shí)際情況，分析結(jié)果才有效。（2）測定方法的準(zhǔn)確度

? 準(zhǔn)確性：指測量值與真實(shí)值的符合程度。受到從試樣的采集、保存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析等環(huán)節(jié)的影響。

反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它決定著分析結(jié)果的可靠性。用絕對誤差或相對誤差表示。

? 準(zhǔn)確性的評(píng)價(jià)方法有標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。

（3）測定方法的精密度

精密性：表示測定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。要注意以下問題.1.分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。

2.精密度會(huì)因測定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析，檢查精密度。3.要有足夠的測定次數(shù)。

4.以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度，與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。

5.準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。

（4）可比性

可比性：用不同分析方法測定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品得出的數(shù)據(jù)應(yīng)具有良好的可比性。要求各實(shí)驗(yàn)室之間對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。

要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比。相同項(xiàng)目在沒有特殊情況時(shí)，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。

在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國際間、行業(yè)間的 數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。

（5）完整性

完整性：強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成。即保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測試。

分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場調(diào)查、設(shè)計(jì)布點(diǎn)和采樣保存等過程。可比性則是全過程的綜合反映。

分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性

“錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論?！?/p>

4.1.2分析方法的可靠性

靈敏度:（sensitivity）是指某方法對單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度。它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述。

A = kc + ａ

檢出限:

（detection limit）為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從試樣中檢同待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。檢出限除了與分析中所用試劑和水的空白有關(guān)外，還與儀器的穩(wěn)定性及噪聲水平有關(guān)。檢出限有儀器檢出限和方法檢出限兩類。靈敏度和檢出限是兩個(gè)從不同角度反映檢測器對測定物質(zhì)敏感程度的指標(biāo)。

儀器檢出限：產(chǎn)生的信號(hào)比儀器信噪比大3倍待測物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。

方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方法，在99%置信度內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測物質(zhì)的濃度。

? 3.空白值: 就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。

全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平。

當(dāng)樣品中待測物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對樣品中待測物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測定下限的可信程度。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切。

? 4.測定限: 測定限為定量范圍的兩端

分別為測定上限與測定下限，隨精密度要求不同而不同。

測定下限：在測定誤差達(dá)到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。

測定上限：在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測量待測物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測定上限。

? 6.校準(zhǔn)曲線: 校準(zhǔn)曲線是描述待測物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測量儀器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。包括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線: 用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。

工作曲線: 所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測量等全過程。

繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測定范圍。

? 7.加標(biāo)回收率:(按平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測定時(shí)，測定結(jié)果反映測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度）

(l)加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。

(2)加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的量控制在相同的范圍內(nèi)，通常作如下規(guī)定：

① 加標(biāo)量應(yīng)與待測物含量相等或相近，注意樣品容積的影響；

②當(dāng)待測物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)在校準(zhǔn)曲線低濃度范圍；

③ 在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍；

④ 加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的90％；

(3)由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的差計(jì)算回收率時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映樣品測定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。

? 8.干擾試驗(yàn)

（1）針對實(shí)際樣品中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對測定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。

（2）干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差，與待測物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。

（3）干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測定。

? 4.1.3質(zhì)量保證的工作內(nèi)容 ?

1、質(zhì)量保證系統(tǒng)

? 質(zhì)量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的所有方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是對整個(gè)分析過程的全面質(zhì)量管理。?

2、質(zhì)量保證內(nèi)容

? 包括：人員素質(zhì)、分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等一系列質(zhì)量保證措施和技術(shù)要求。?

3、質(zhì)量保證的實(shí)施

?（1）建立質(zhì)量保證管理體系；（2）提高人員素質(zhì)實(shí)行考核持證上崗；（3）重視質(zhì)量保證的基礎(chǔ)工作。

? 4.2分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 分析前的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制

采樣的質(zhì)量保證

包括:采樣、樣品處理、樣品運(yùn)輸和樣品儲(chǔ)存的質(zhì)量控制。

要確保采集的樣品在空間與時(shí)間上具有合理性和代表性，符合真實(shí)情況。

采樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實(shí)性，既滿足時(shí)空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。1.采樣過程質(zhì)量保證的基本要求

應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。

要切實(shí)加強(qiáng)采樣技術(shù)管理，嚴(yán)格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。

應(yīng)建立并保證切實(shí)貫徹執(zhí)行的有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度。采樣人員切實(shí)掌握和熟練運(yùn)用采樣技術(shù)、樣品保存、處理和貯運(yùn)等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確和有代表性。

? 2.采樣過程質(zhì)量保證的控制措施 ? 質(zhì)量保證一般采用現(xiàn)場空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對采樣進(jìn)行跟蹤控制。

? 現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實(shí)驗(yàn)室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度。

? 現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的10％左右，但每批樣品不少于2個(gè)。

? 設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。

? 采取防污染措施。

? 4.2.2 分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

分析中的質(zhì)量控制包括

：樣品的前處理、分析過程、室內(nèi)復(fù)核、登記及填發(fā)報(bào)告等。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證

1.人員的技術(shù)能力

2.儀器設(shè)備管理與定期檢查

3.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備的基礎(chǔ)條件（1）技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 ；（2）技術(shù)資料；（3）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境；（4）水；（5）器皿；（6）化學(xué)試劑 ；（7）溶液配制和標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。2.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制

包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控，保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。

? 分析方法選定 ? 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) ? 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 ? 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) ? 質(zhì)控圖

? 各類質(zhì)控技術(shù)比較 ?(1)分析方法選定

?

?

權(quán)威性：標(biāo)準(zhǔn)，ISO；

?

靈敏性：檢測限至少低于標(biāo)準(zhǔn)值1/3，力求1/10； ?

穩(wěn)定性 ?

選擇性 ?

實(shí)用性 ?

?(2)質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) ? 全程序空白值測定 ? 分析方法的檢出限測定 ? 校準(zhǔn)曲線的繪制

? 方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn) ?

?

? 以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測定，經(jīng)評(píng)價(jià)測試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測報(bào)該項(xiàng)目的合格 4 ? ? ? ? ? ?

? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

? ? ? ?

? ?

?

? ? ? 證書。

(3)實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序

核對采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析

實(shí)驗(yàn)室空白：消除空白值偏高的因素

樣品分析，同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作 精密度控制：平行雙樣（10％）

準(zhǔn)確度控制： 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在90％~110％范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在95％~105％范圍，對痕量物質(zhì)應(yīng)控制在60％~140％范圍，復(fù)雜基質(zhì)樣品 應(yīng)加標(biāo)回收(4)常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)平行樣分析 加標(biāo)回收分析 密碼加標(biāo)樣分析 標(biāo)準(zhǔn)物比對分析 方法對照分析

室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖

(5)質(zhì)控圖

建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖

在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測定結(jié)果可信

b.質(zhì)控圖基本原理

一組連續(xù)測試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7 ％的幾率落在上3s（即上、下控制限—UCL、LCL）內(nèi)

95.4％應(yīng)在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）內(nèi)；68.3％應(yīng)在s（即上、下輔助線—UAL、LAL）內(nèi)。

以測定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土3s為控制限，表示測定結(jié)果的可接受范圍；2s為警告限，表示測定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士s則為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間

分析質(zhì)量控制圖

（graphy of quality control）是保證分析質(zhì)量的有效措施之一，質(zhì)控圖有三個(gè)作用；質(zhì)控圖是測量系統(tǒng)性能的系統(tǒng)圖表記錄，可用來證實(shí)測量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)之中；質(zhì)控圖能直觀地描述數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，監(jiān)視分析過程，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢，判斷分析結(jié)果的質(zhì)量是否異常，從而采取必要的措施加以糾正；質(zhì)控圖可累積大量的數(shù)據(jù)，從而得到比較可靠的置信限。質(zhì)量控制圖的應(yīng)用實(shí)例

10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定了橡膠中ZnO含量，試比較實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的一致性？各實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果列于下表.分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 1.數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證

按分析數(shù)據(jù)處理的基本要求進(jìn)行，遵守?cái)?shù)字修約規(guī)則，慎重異常值取舍，數(shù)據(jù)審核制度。

?

分析數(shù)據(jù)處理

?

分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確記錄，分析數(shù)據(jù)有效性檢查，分析數(shù)據(jù)離群值檢驗(yàn)（Q檢驗(yàn)法、格魯布斯法等），分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)法)，分析數(shù)據(jù)方差分析，分析數(shù)據(jù)回歸分析。

? 2.質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析

? 以綜合技術(shù)為手段，完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變。綜合分析評(píng)價(jià)技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個(gè)分析機(jī)構(gòu)的水平。

?

1.分析數(shù)據(jù)的表述 ?

2.分析數(shù)據(jù)的概括 ?

3.分析數(shù)據(jù)的分析 ?

4.分析數(shù)據(jù)的解釋 ?

5分析結(jié)果綜合評(píng)價(jià)

? 4.2.5 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系

? 質(zhì)量方針（QP）與目標(biāo) ? 質(zhì)量管理（QM）

? 質(zhì)量控制（QC）

? 質(zhì)量保證（QA）

? 質(zhì)量體系（QS）

? 質(zhì)量審核

? 管理評(píng)審

? 質(zhì)量計(jì)劃

? 4.3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? 4.3.1標(biāo)準(zhǔn)分類與標(biāo)準(zhǔn)化

? 層級(jí)分類法: 國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) ? 性質(zhì)分類法: 強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、推薦性標(biāo)準(zhǔn)

? 屬性分類法: 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)

? 對象分類法:

基礎(chǔ)、安全、環(huán)保、產(chǎn)品、衛(wèi)生、方法標(biāo)準(zhǔn)等 ? 4.3.2分析方法標(biāo)準(zhǔn)

? 分析方法標(biāo)準(zhǔn)是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。它是對各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定。

? 分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容包括方法的類別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作、結(jié)果的計(jì)算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等。

? 標(biāo)準(zhǔn)分析方法

? 1.標(biāo)準(zhǔn)分析方法的影響因素：

? 準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限、空白值、線性范圍、耐變性。

? 一個(gè)理想的分析方法應(yīng)是：準(zhǔn)確度好、精密度高、靈敏度高、檢出限低、分析空白值低、線性范圍寬、耐變性強(qiáng)。

?

還要適用性強(qiáng)、操作簡便、容易掌握、消耗費(fèi)用低等。?

? 標(biāo)準(zhǔn)分析方法的研究程序

? 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作研究，用同一方法分析測定相同的樣品，以ASTM（美國材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)），AOAC(美國官方化學(xué)家協(xié)會(huì)),NBS（美國國家標(biāo)準(zhǔn)局)為例：

? 1.有需要或感興趣者提出和寫出研究標(biāo)準(zhǔn)方法的倡議和要求，發(fā)表在期刊上，爭取合作者

? 2.根據(jù)需要提出若干建議方案，并對每個(gè)建議方案進(jìn)行初步實(shí)驗(yàn)（一般在兩個(gè)或兩個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行）

? 3.ASTM技術(shù)委員會(huì)對提出建議方法進(jìn)行研究，選出2-4個(gè)方法作為候選標(biāo)準(zhǔn)方法 ? 4.多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測試，評(píng)價(jià)結(jié)果，并選出兩個(gè)最好的候選方法，再進(jìn)一步合作實(shí)驗(yàn)和修改，對一致投票贊成的方法作為試用方法頒布

? 5.試用方法通過實(shí)際應(yīng)用進(jìn)一步完善和修改，有的幾年后才成正式標(biāo)準(zhǔn)方法 ? AOAC(美國官方化學(xué)家協(xié)會(huì))程序

? 1.評(píng)審員根據(jù)需要收集文獻(xiàn)資料，挑選方法，修改方法和做初步實(shí)驗(yàn)

? 2.總評(píng)審員根據(jù)初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)出合作實(shí)驗(yàn)方案，六個(gè)或六個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室，至少發(fā)六個(gè)樣品參加實(shí)驗(yàn)，樣品結(jié)果保密

? 3.數(shù)據(jù)報(bào)告?zhèn)€總評(píng)審員，對結(jié)果整理分析，提出修改意見，再反復(fù)實(shí)驗(yàn)，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)后，推薦、投票表決

? 4.通過的方法發(fā)表在AOAC期刊，其它分析人員實(shí)用，一年后必要作修改，最后批準(zhǔn)發(fā)表在官方分析方法一書上，平均4-5年修訂一次 ? 2.標(biāo)準(zhǔn)分析方法的編寫格式

? 書寫應(yīng)遵守GB/T1.4—1988《化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定》

? 方法盡可能寫得清楚，減少含糊不清的詞句

? 應(yīng)按國家規(guī)定的技術(shù)名詞、術(shù)語、法定計(jì)量單位，用通俗的語言編寫

? 并且有一定的格式，通常包括下列內(nèi)容：方法的編寫、方法發(fā)布日期及施行日期、標(biāo)題、引用標(biāo)準(zhǔn)或參考文獻(xiàn)、方法適用范圍、基本原理、儀器和試劑、方法步驟、計(jì)算、統(tǒng)計(jì)、注釋和附加說明

? 4.3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品

? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本特征 ：材質(zhì)均勻性，量值穩(wěn)定性，量值準(zhǔn)確性，量值重復(fù)性，自身消耗性，量值保證書

? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要用途 ：分析的質(zhì)量保證，分析儀器的校準(zhǔn)，評(píng)估分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，作新方法的研究和驗(yàn)證，評(píng)價(jià)和提高協(xié)作實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度，工作標(biāo)準(zhǔn)，控制標(biāo)準(zhǔn).? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類和選擇原則

? 國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）分類法：原子量標(biāo)準(zhǔn)的參比物質(zhì)、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)。

? 按審批者的權(quán)限水平分類法：國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、地方標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇原則 ：分析方法的基體效應(yīng)與干擾組分、定量范圍、進(jìn)樣方式與進(jìn)樣量、被測樣品的基體組成、測定結(jié)果欲達(dá)到的準(zhǔn)確水平等 ?

1.采用與待測樣品相類似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

?

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度水平應(yīng)與期望分析結(jié)果的準(zhǔn)確

度相匹配

?

3.所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度水平與直接用途相適應(yīng)

? 標(biāo)準(zhǔn)樣品（實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)）

? 標(biāo)準(zhǔn)樣品是為保證國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施而制定的國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。我國國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)是GSB

? 分析標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)示主要成分 ? 分析結(jié)果準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià) ?

（1）標(biāo)準(zhǔn)的可靠性 ?

（2）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià) ?

（3）用標(biāo)準(zhǔn)方法評(píng)價(jià) ? 4.4不確定度和溯源性 ?

1、不確定度概念

? 不確定度是測量不確定度的簡稱，指分析結(jié)果的正確性或準(zhǔn)確性的可疑程度。不確定度是用于表達(dá)分析質(zhì)量優(yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)，是合理地表征測量值或其誤差離散程度的一個(gè)參數(shù)。它定量地表述了分析結(jié)果的可疑程度，定量地說明了實(shí)驗(yàn)室（包括所用設(shè)備和條件）分析能力水平。

? 溯源性：通過一條規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來的特性。把化學(xué)測量溯源到國家標(biāo)準(zhǔn) ?

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